KR20070002934A - 페이스트 조성물 - Google Patents

페이스트 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR20070002934A
KR20070002934A KR1020050058639A KR20050058639A KR20070002934A KR 20070002934 A KR20070002934 A KR 20070002934A KR 1020050058639 A KR1020050058639 A KR 1020050058639A KR 20050058639 A KR20050058639 A KR 20050058639A KR 20070002934 A KR20070002934 A KR 20070002934A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
paste composition
dispersant
alkyl ether
glycol alkyl
weight
Prior art date
Application number
KR1020050058639A
Other languages
English (en)
Inventor
이은성
최재영
김슬기
윤선미
백남석
장용준
Original Assignee
삼성전자주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 삼성전자주식회사 filed Critical 삼성전자주식회사
Priority to KR1020050058639A priority Critical patent/KR20070002934A/ko
Priority to US11/479,811 priority patent/US20070001608A1/en
Priority to JP2006181625A priority patent/JP2007012620A/ja
Publication of KR20070002934A publication Critical patent/KR20070002934A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
    • C03C8/16—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions with vehicle or suspending agents, e.g. slip
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J11/00—Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
    • H01J11/10—AC-PDPs with at least one main electrode being out of contact with the plasma
    • H01J11/12—AC-PDPs with at least one main electrode being out of contact with the plasma with main electrodes provided on both sides of the discharge space
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J11/00—Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
    • H01J11/20—Constructional details
    • H01J11/34—Vessels, containers or parts thereof, e.g. substrates
    • H01J11/36—Spacers, barriers, ribs, partitions or the like
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J29/00—Details of cathode-ray tubes or of electron-beam tubes of the types covered by group H01J31/00
    • H01J29/86—Vessels; Containers; Vacuum locks
    • H01J29/864—Spacers between faceplate and backplate of flat panel cathode ray tubes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J31/00—Cathode ray tubes; Electron beam tubes
    • H01J31/08—Cathode ray tubes; Electron beam tubes having a screen on or from which an image or pattern is formed, picked up, converted, or stored
    • H01J31/10—Image or pattern display tubes, i.e. having electrical input and optical output; Flying-spot tubes for scanning purposes
    • H01J31/12—Image or pattern display tubes, i.e. having electrical input and optical output; Flying-spot tubes for scanning purposes with luminescent screen
    • H01J31/123—Flat display tubes
    • H01J31/125—Flat display tubes provided with control means permitting the electron beam to reach selected parts of the screen, e.g. digital selection
    • H01J31/127—Flat display tubes provided with control means permitting the electron beam to reach selected parts of the screen, e.g. digital selection using large area or array sources, i.e. essentially a source for each pixel group
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2211/00—Plasma display panels with alternate current induction of the discharge, e.g. AC-PDPs
    • H01J2211/20—Constructional details
    • H01J2211/34—Vessels, containers or parts thereof, e.g. substrates
    • H01J2211/36—Spacers, barriers, ribs, partitions or the like
    • H01J2211/366—Spacers, barriers, ribs, partitions or the like characterized by the material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2329/00—Electron emission display panels, e.g. field emission display panels
    • H01J2329/86—Vessels
    • H01J2329/8625—Spacing members
    • H01J2329/864—Spacing members characterised by the material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Abstract

본 발명은 무기 입자, 유기 용매 및 소수부에 아릴렌기를 포함하는 포스페이트 에스테르계 분산제를 포함하는 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명의 페이스트 조성물은 소수부에 아릴렌기를 포함하는 포스페이트계 분산제를 포함하여, 분산성이 우수하여 점도 감소가 크며 동일 점도에서 포함할 수 있는 무기 입자의 함량 증가가 가능하다. 따라서, 상기 페이스트 조성물을 사용하여 제조된 무기 소자는 충진 밀도의 개선이 가능하다.

Description

페이스트 조성물{Paste composition}
도 1 은 본 발명에 따른 플라즈마 표시 패널의 개략적인 구조를 나타낸 도면이다.
도 2 는 본 발명에 따른 전계 방출 표시 소자의 개략적인 구조를 나타낸 도면이다.
도 3 은 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에 대해 얻어진 겉보기 점도(apparent viscosity) 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4 는 실시예 3 내지 7 및 비교예 6 내지 10에 대해 얻어진 겉보기 점도 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5a 는 실시예 21에 따른 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 단면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5b 는 실시예 21에 따른 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 표면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5c 는 비교예 21에 따른 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 단면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5d 는 비교예 21에 따른 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 표면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5e 는 비교예 22에 따른 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 단면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5f 는 비교예 22에 따른 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 표면의 주사 전자 현미경 사진이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
110... 후면 패널 121... 후면 기판
122... 어드레스 전극 123... 배면 유전체층
124... 격벽 125... 형광체층
110... 전면 패널 111... 전면 기판
112... Y 전극 113... X 전극
114... 유지 전극쌍 115... 전면 유전체층
116... 보호막
411... 후면 기판 412... 캐소드
413... 절연층 414... 게이트
415... 미세 개구 416... 에미터
421... 전면 기판 422... 애노드
423... 형광층 424... 블랙 매트릭스
431... 스페이서
본 발명은 페이스트 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 소수부에 아릴렌기를 가진 포스페이트계 분산제를 포함하는 페이스트 조성물에 관한 것이다.
종래의 정보 전달 매체의 중요 부분인 표시 소자의 대표적인 활용 분야로는 개인용 컴퓨터의 모니터와 텔레비젼 수상기 등을 들 수 있다. 이러한 표시 소자는 고속 열전자 방출을 이용하는 음극선관(CRT; Cathode Ray Tube)과, 최근에 급속도로 발전하고 있는 액정 표시 소자(LCD; Liquid Crystal Display), 플라즈마 표시 패널(PDP; Plasma Display Panel) 및 전계 방출 표시 소자(FED; Field Emission Display) 또는 카본 나노 튜브(Carbon Nano Tube; CNT) 램프 등과 같은 평판 표시 소자(Flat Panel Display)로 크게 분류될 수 있다.
이러한 평판 표시 소자들 중에서 예를 들어, 플라즈마 표시 패널은 투명 전극 상호 간에 전압을 인가함으로써 전극의 위에 있는 유전층과 보호층의 표면에서 방전이 일어나 자외선이 발생하고, 이렇게 발생된 자외선에 의해서 후면 기판에 도포되어 있는 형광체가 여기하여 발광되도록 하는 표시 소자이며, 전계 방출 표시 소자 또는 카본나노튜브 램프는 캐소드 전극 위에 일정한 간격으로 배열된 에미터에 게이트 전극으로부터 강한 전기장을 인가함으로써 에미터로부터 전자를 방출시키고, 이 전자를 애노드 전극의 표면에 도포된 형광물질에 충돌시켜 발광되도록 하는 표시 소자이다.
상기 소자들의 원리적인 차이점에도 불구하고, 상기 소자들의 제조 시에 패널 사이에 위치하는 구성 요소들 가운데 형광체 등은 페이스트 형태로 기판 상에 도포되는 것이 일반적이다. 이 경우 상기 페이스트를 구성하는 각종 성분들은 페이스트 내에서 균일하게 분산되어 있어야 하며 쉽게 침전되지 않아야 한다. 그래야만, 소성 등의 이후 단계를 거친 다음에도 균일한 품질을 가진 소자가 얻어질 수 있기 때문이다. 이것은 단지 평판 표시 소자들의 경우만이 아니라 전자 분야에 사용되는 다른 많은 소자들의 경우에도 동일하게 요구되는 것으로서, 분산성이 떨어질 경우 소성 등의 경화 단계를 거친 다음 균일한 전기적 또는 자기적 특성을 보여주기 어렵다.
그러므로, 이러한 분산성의 향상을 위해 상기 페이스트들에는 분산제가 첨가되는 것이 일반적이다. 예를 들어, 플라즈마 표시 패널 격벽용 페이스트에 분산제를 사용한 경우로는 대한민국 공개 제2001-0037347호, 제2003-0033564호, 일본공개 제 2000-203887호 등 많은 종래 기술이 알려져 있다.
그러나, 종래에 사용되는 분산제는 무기 입자를 포함하는 페이스트에 사용될 경우에 분산제의 첨가 후에도 페이스트의 점도 감소가 미미한 편이었고, 동일 점도에서 포함할 수 있는 무기 입자의 양에도 한계가 있었다. 따라서, 기존의 분산제에 비해 향상된 분산성 및 점도 감소 효과로 인해 상대적으로 많은 양의 고형분을 포함할 수 있는 페이스트의 제조가 가능한 분산제의 개발이 여전히 요구된다.
본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 분산성이 향상된 분산제를 포함하는 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 상기 페이스트 조성물로부 터 제조되는 표시 소자를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여,
무기 입자;
유기 용매; 및,
소수부에 아릴렌기를 포함하는 포스페이트 에스테르계 분산제;
를 포함하는 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 분산제는 하기 <화학식 1>로 표시되는 것이 바람직하다.
<화학식 1>
[R1-A-(OR2)n-(OR3)m-O]k-PO(OH)3-k
상기 식에서,
R1은 탄소수 5 내지 30의 치환 또는 비치환된 알킬기;
A는 탄소수 6 내지 30의 치환 또는 비치환된 아릴렌기;
R2 및 R3 는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 5의 치환 또는 비치환된 알킬렌기;
k 는 1 내지 3;
n 및 m은 각각 독립적으로0 내지 30의 정수; 및,
3≤n+m≤30이다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 분산제는 하기 <화학식 2>로 표시되는 것이 바람직하다.
<화학식 2>
Figure 112005035636282-PAT00001
상기 식에서,
R1은 탄소수 5 내지 30의 치환 또는 비치환된 알킬기;
R2 는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 5의 치환 또는 비치환된 알킬렌기; 및,
n 은 0 내지 30의 정수이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 분산제는 하기 <화학식 3>으로 표시되는 것이 바람직하다.
<화학식 3>
Figure 112005035636282-PAT00002
상기 식에서, p는 3 내지 10이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 유기 용매는 터피네올, 부틸카비톨, 부틸카비톨 아세테이트, 펜테인디올, 다이펜틴, 리모닌, 에틸렌글리콜 알킬 에테르, 디에틸렌글리콜 알킬 에테르, 에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디에틸 렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜 디알킬 에테르 아세테이트, 트리에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 트리에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 페닐 에테르, 디프로필렌글리콜 알킬 에테르, 트리프로필렌글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디프로필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 트리프롤필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 프탈산 디메틸, 프탈산 디에틸, 프탈산 디부틸 및 증류수로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 조성물은 무기 입자 100중량부를 기준으로, 유기 용매 24 내지 80 중량부 및 분산제 0.5 내지 3 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 무기 입자는 유리 분말이며;
유기 바인더;
를 추가적으로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 유리 분말은 PbO, BaO, SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, Bi2O3, MgO, Na2O, K2O, TiO2, ZrO2, CuO 및 SnO2 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 유기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 부티랄계 수지, 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 카보네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 조성물은 첨가제를 추가적으로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 조성물은 유리 분말 100중량부를 기준으로, 유기 바인더 3 내지 6 중량부, 유기 용매 21 내지 74 중량부 및 분산제 0.5 내지 3 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 조성물은 유리 분말 100 중량부를 기준으로 첨가제 0.1 내지 3 중량부를 추가적으로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 페이스트 조성물은 온도 25℃, 전단 속도 1sec-1 에서의 점도가 5,000 내지 60,000 cps인 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여,
상기에 따른 페이스트 조성물을 채용한 표시 소자를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 표시 소자가 플라즈마 디스플레이 소자인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 표시소자가 전계 방출 표시 소자인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기에 따른 페이스트 조성물을 격벽으로 채용한 플라즈마 디스플레이를 제공한다.
이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 페이스트 조성물은 소수부에 아릴렌기를 포함하는 포스페이트계 분산제를 포함하여, 점도 감소 효과가 미미한 종래의 분산제를 포함하는 페이스트 조성물과 달리 분산성이 우수하여 점도 감소가 크며 동일 점도에서 포함할 수 있는 무기 입자의 함량 증가가 가능하다. 따라서, 상기 페이스트 조성물을 사용하여 제조된 무기 소자는 충진 밀도의 개선이 가능하다.
본 발명의 페이스트 조성물은 무기 입자, 유기 용매 및 소수부에 아릴렌기를 포함하는 포스페이트 에스테르계 분산제를 포함한다. 분산제는 계면활성제 가운데 특히 분산의 목적으로 사용되는 것들을 총칭하는 용어이다. 분산제가 반드시 계면활성제이어야 하는 것은 아니지만 연속상(continuous phase) 사이에 분산된 불연속상(discontinuous phase) 입자들은 서로 뭉치려고 하는 경향이 있으므로 이들 사이에 반발력을 주기 위해서는 대부분의 경우 연속상 및 불연속상의 계면에 존재하는 계면활성제를 사용하게 된다.
본 발명의 분산제는 소수부에 아릴렌기를 포함한다. 상기 아릴렌기는 견고한 아로마틱 링을 형성한다. 따라서 계면에 흡착할 경우 소수부의 견고성을 향상시키는 역할을 할 수 있다. 또한 본 발명의 분산제는 반드시 이에 한정되는 것은 아니지만 알킬렌옥사이드기 및 인산기를 포함하는 친수부를 포함하는 것이 바람직하다. 알킬렌옥사이드기는 대표적인 비이온성 작용기로서 대표적인 친수기로는 에틸렌옥사이드를 예로 들 수 있다. 이러한 알킬렌옥사이드기는 반응 조건에 따라 분산제 분자내에 존재하는 개수를 쉽게 조절하는 것이 가능하므로 분산제의 전체적인 분산 특성을 제어하는 것을 용이하게 만들어준다. 그리고, 인산기는 극성 작용기로서 자연계에서는 포스포늄염 형태로 존재하기도 한다(예를 들어 레시틴).
그러나, 포스포늄 염의 형태를 가질 경우 일종의 양쪽성 분산제가 되어 분산제들간의 반발이 지나치게 커지므로, 페이스트 조성물에 분산제로 사용하기에는 적절하지 않은 경우가 있어 인산기 형태를 그대로 사용한다. 인산기는 다수의 히드록시기와 P=O의 극성기를 동시에 가지고 있기 때문에 극성인 표면을 가지는 다양한 입자들의 표면에 비교적 잘 흡착되는 장점을 가진다.
상기 분산제를 보다 구체적으로 설명하면, 상기 분산제에서 알킬기는 탄소수 5 내지 30 의 치환 또는 비치환된 알킬기가 바람직하다. 알킬기가 5개 미만일 경우에는 소수성이 지나치게 감소하고 탄소구가 30 이상인 경우에는 소수성이 지나치게 커지게 된다. 상기 분산제에서 아릴렌기는 탄소수 6 내지 30 의 치환 또는 비치환된 아릴렌기가 바람직하다. 탄소수가 6 개 미만인 경우 중성 상태에서 평면 형태를 가진 아릴렌기를 얻기 어렵다는 문제가 있고 탄소수가 30 개를 초과하는 경우에는 아리렌기가 지나치게 커져 계면에 조밀하게 흡착하기가 어려워지는 문제가 있다. 상기 분산제에서 알킬렌옥사이드기는 탄소수 2 내지 10 의 치환 또는 비치환된 알킬렌 옥사이드기가 바람직하다. 탄소수 1 인 것은 합성이 곤란하고 탄소수 10 이상인 경우에는 친수성을 발휘하기 어려운 문제가 있다. 상기 알킬기, 아릴렌기 및 알킬렌옥사이드기는 불소(F)와 같은 할로겐 등의 다른 원소 또는 다른 치환기로 치환이 가능하며 당해 기술 분야에서 알려진 다양한 치환기로 치환이 가능하며 특별히 한정되지 않는다. 이러한 치환에 의해 계면장력을 추가적인 감소시킬 수 있다.
특히, 상기 아릴렌기의 예로서는 페닐렌, 인데닐렌, 나프탈레닐렌, 페난트레닐렌(phenanthrenylene), 안트라세닐렌, 및 피레닐렌(pyrenylene) 등이 가능하나 이에 한정되지 않으며 기타 방향성(aromaticity)를 가지는 당해 기술 분야에서 사용될 수 있는 모든 알릴렌기가 가능하다.
상기 분산제는 하기 <화학식 1>로 표시되는 것이 바람직하다.
<화학식 1>
[R1-A-(OR2)n-(OR3)m-O]k-PO(OH)3-k
상기 식에서,
R1은 탄소수 5 내지 30의 치환 또는 비치환된 알킬기;
A는 탄소수 6 내지 30의 치환 또는 비치환된 아릴렌기;
R2 및 R3 는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 5의 치환 또는 비치환된 알킬렌기;
k 는 1 내지 3;
n 및 m은 각각 독립적으로0 내지 30의 정수; 및,
3≤n+m≤30이다.
더욱 바람직하게는, 상기 분산제는 하기 <화학식 2>로 표시될 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112005035636282-PAT00003
상기 식에서,
R1은 탄소수 5 내지 30의 치환 또는 비치환된 분지형 알킬기;
R2 는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 5의 직선형 또는 가지형 알킬렌기; 및,
n 은 0 내지 30의 정수이다.
그리고 가장 바람직하게는, 상기 분산제는 하기 <화학식 3>으로 표시될 수 있다.
<화학식 3>
Figure 112005035636282-PAT00004
상기 식에서, p는 3 내지 10이다.
본 발명에서 상기 무기 입자는 특별히 한정되지 않으며 무기 산화물, 금속 산화물 등 유기 용매 등에 분산되어 페이스트 형태로 제조될 수 있는 당해 기술 분야에서 사용되는 모든 형태의 무기 입자를 포함한다. 예를 들어 유리 입자, 형광체 입자, 자성체 입자 등이다. 이러한 무기 입자들은 페이스트 형태로 사용되기 위해서는 화학적 조성 보다는 그 입자의 평균 입경이 보다 중요하게 취급되는데 본 발명의 페이스트에 사용되는 무기 입자의 평균 입경(Davg)은 0.001 내지 1000㎛가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 100㎛, 가장 바람직하게는 0.1 내지 10㎛이다.
상기 페이스트 조성물에 사용되는 유기 용매는 터피네올, 부틸카비톨(BC), 부틸카비톨아세테이트(BCA), 펜테인디올, 다이펜틴, 리모닌, 에틸렌글리콜 알킬 에 테르, 디에틸렌글리콜 알킬 에테르, 에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜 디알킬 에테르 아세테이트, 트리에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 트리에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 페닐 에테르, 디프로필렌글리콜 알킬 에테르, 트리프로필렌글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디프로필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 트리프롤필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 프탈산 디메틸, 프탈산 디에틸, 프탈산 디부틸 및 증류수 등이 바람직하며 이들의 혼합물도 가능하나 이들에 한정되지는 않으면 상기 무기 입자를 분산시킬 수 있는 용매로서 당해 기술 분야에서 사용되는 용매라면 모두 사용가능 하다.
상기 페이스트 조성물의 구체적인 예로서, 본 발명은 유리 분말, 유기 바인더, 유기 용매 및 상기에 따른 분산제를 포함하는 유리 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명에서 사용하는 유리 분말은 우선 유리 프릿으로서, 열팽창 계수가 60×10-7 내지 90×10-7/℃(30~300℃)이며, 400 내지 600℃의 연화점을 갖는 유리라면 제한은 없으나, PbO-SiO2계, PbO-SiO2-B2O3계, PbO-SiO2-B2O3-ZnO계, PbO-SiO2-B2O3-BaO계, PbO-SiO2-ZnO-BaO계, ZnO-SiO2계, ZnO-B2O3-SiO2계, ZnO-K2O-B2O3-SiO2-BaO계, Bi2O3-SiO2계, Bi2O3-B2O3-SiO2계, ZnO-BaO-B2O3-P2O5-Na2O계, Bi2O3-B2O3-SiO2-BaO계, 및 Bi2O3-B2O3-SiO2-BaO-ZnO계로 이루어진 군으로부터 선택된다.
예를 들어, PbO-B2O3-SiO2계 유리로는, 질량 백분율로 PbO 35 내지 75%, B2O3 0 내지 50%, SiO2 8 내지 30%, Al2O3 0 내지 10%, ZnO 0 내지 10%, CaO+MgO+SrO+BaO 0 내지 10%, SnO2+TiO2+ZrO2 0 내지 6%의 조성을 갖는 유리를 사용할 수 있다.
BaO-ZnO-B2O3-SiO2계 유리로는, 질량 백분율로 BaO 20 내지 50%, ZnO 25 내지 50%, B2O3 10 내지 35%, SiO2 0 내지 10%의 조성을 갖는 유리나, BaO 3 내지 25%, ZnO 30 내지 60%, B2O3 15 내지 35%, SiO2 3 내지 20%, Li2O+Na2O+K2O 1 내지 12%의 조성을 갖는 유리를 사용할 수 있다.
ZnO-Bi2O3-B2O3-SiO2계 유리로는, 질량 백분율로 ZnO 25 내지 45%, Bi2O3 15 내지 40%, B2O3 10 내지 30%, SiO2 0.5 내지 10%, CaO+MgO+SrO+BaO 0 내지 24%의 조성을 갖는 유리를 사용할 수 있다.
ZnO-BaO-B2O3-P2O5-Na2O계 유리로는, 질량 백분율로 ZnO 30 내지 35%, BaO 20 내지 25%, B2O3 30 내지 35%, P2O5 8 내지 12%, Na2O 3 내지 5% 의 조성을 갖는 유리를 사용할 수 있다.
상기 유리 프릿의 입자 형상은 특별히 한정되지 않지만, 구형인 것이 바람직한데, 이는 구형의 입자가 충진율 및 자외선 투과도에 있어서 판상이나 무정형보다 우수한 특성을 갖기 때문이다. 유리 프릿의 평균 입자 직경 (Davg)은 2 내지 5 ㎛, 최소 입자 직경 (Dmin)은 0.5 ㎛, 최대 입자 직경 (Dmax)은 10 ㎛인 것이 적합하다. 평균 입자 직경이 2 ㎛ 미만이거나, 최소 입자 직경이 0.5 ㎛ 미만이 되면 노광 감도의 저하 및 소성 시 수축율이 커서 원하는 플라즈마 표시 패널용 격벽 형태를 얻을 수 없고, 평균 입자 직경이 5 ㎛를 초과하거나, 최대 입자 직경이 10 ㎛를 초과하게 되면 격벽 제조시 격벽의 치밀성 및 격벽 모양의 직진성이 떨어지는 문제점이 있어서 바람직하지 않다.
상기에 기재된 바와 같이, 유리 프릿의 연화 (softening) 온도는 400 내지 600℃인 것이 바람직한데, 연화 온도가 400℃ 미만이 되면 소성시 원하는 형상의 격벽을 얻을 수 없고, 연화 온도가 600℃를 초과하게 되면 연화가 제대로 일어나지 않는다는 문제점이 있어서 바람직하지 않다. 또한, 유리 프릿의 열팽창 계수는 격벽이 형성되는 기판의 열 팽창 계수에 가까울 수록 좋은데, 이는 유리 프릿과 기판과의 열팽창 계수 차이가 크게 되면 기판이 휘거나 심한 경우에는 파손될 수도 있기 때문이다.
상기 유리 분말은 본 발명의 목적에 부합하는 범위 내에서 순수한 유리 성분의 프릿 이외에 그 밖의 성분을 추가적으로 함유하는 것이 가능하다.
이러한 성분들은 La2O3 등의 희토류 산화물, P2O5, MnO, Fe2O3, CoO, NiO, GeO2, Y2O3, MoO3, Rh2O3, Ag2O, In2O3, TeO2, WO3, ReO2, VO5, PdO 등이 가능하며, 또한 상기 유리 분말은 세라믹 충진제(ceramic filler)를 포함하는 것이 가능하다. 이러한 충진제로는 알루미나, 티타니아(루타일, 아나타제형), 지르코니아, 지르콘, α-석영, 석영 유리, β-석영 고용체 등이 가능하다. 특히, α-석영 등의 실리카계 재료를 사용하면 격벽(barrier rib)의 저유전율화를 도모할 수 있으므로, 소비 전력을 절감할 수 있게 된다. 또한, 격벽의 기계적 강도를 향상시키기 위해, 충진제의 일부 또는 전부를 구형상 충진제로 해도 좋다.
따라서, 상기 유리 분말은 유리 프릿 및 기타 성분을 모두 포함하여 PbO, BaO, SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, Bi2O3, MgO, Na2O, K2O, TiO2, ZrO2, CuO 및 SnO2 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 유기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 부티랄계 수지, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴 에스테르 및 폴리프로필렌 카보네이트 등이 바람직하나 이에 한정되지 않으며 당해 기술 분야에서 사용되는 유기 바인더를 하나 또는 둘 이상 혼합하여 사용 가능하다.
보다 구체적으로, 셀룰로오스계 수지는 건조막 강도, 및 기판 및 드라이 필름 레지스트와의 밀착성을 향상시키는 효과가 있다. 셀룰로오스계 수지로는, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등을 사용할 수 있으며, 특히, 에틸셀룰로오스는 격벽 재료층 형성시의 인쇄나 코터에 적합한 페이스트 특성이 되므로 바람직하다.
부티랄계 수지는 기판과 드라이 필름 레지스트와의 밀착성 확보에 중요한 역할을 한다. 그 효과는, 셀룰로오스계 수지와 공존시킴으로써 유효하게 발휘된다. 적당한 정도의 건조막 강도와 유연성을 얻기 위해서는, 부티랄계 수지로서, 중합도 가 200 내지 1,000이고, 질량 평균 분자량(Mw)이 30,000 내지 200,000인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 기판과 드라이 필름과의 밀착성을 향상시키기 위해서는, 부티랄화도가 70 내지 80mol%인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유리 페이스트 조성물에 사용하는 유지 바인더는 셀룰로오스 수지를 단독으로 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 셀룰로오스계 수지와 부티랄계 수지를 혼합하여, 그 비율을 질량비로 90:10 내지 50:50의 범위로 하는 것도 가능하다.
본 발명의 유리 페이스트 조성물에서 사용되는 분산제는 상기에 언급한 분산제 이외에 생선 오일(menhaden fish oil), 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine), 글리세릴 트리올레이트(glyceryl trioleate), 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 옥수수 기름(corn oil), 글리세린(glycerin) 등을 추가적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 상기 조성물은 분산제 이외에 기타 첨가제를 추가적으로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 유리 페이스트 조성물에 추가적으로 포함될 수 있는 첨가제로는 가소제로서 디에틸 옥살레이트(diethyl oxalate), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 디메틸 프탈레이트(dimethyl phthalate), 디부틸 프탈레이트(dibutyl phthalate), 디옥틸 프탈레이트(dioctyl phthalate) 등이 사용될 수 있다. 또한 기타 첨가제로서 산화방지제, 평활제, 기포제거제, 침강 방지제 등이 사용될 수 있다.
본 발명의 유리 페이스트 조성물은 일 예로서, 유리 분말 100중량부를 기준으로, 유기 바인더 3 내지 6 중량부, 유기 용매 21 내지 74 중량부 및 분산제 0.5 내지 3 중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
유기 바인더가 3 중량부 미만인 경우에는 용매 건조후 건조막의 균열 및 결함이 발생하는 문제가 있고, 6 중량부를 초과하는 경우에는 유기 용액의 초기 점도가 높아서 페이스트의 점도가 높아지는 문제가 있다.
유기 용매가 21 중량부 미만인 경우에는 유기 용액의 초기 점도가 높아서 페이스트의 점도가 높아지는 문제가 있고 74 중량부를 초과하는 경우에는 상대적으로 유기 바인더의 함량이 낮아서 용매 건조후 건조막의 균열 및 결함이 발생하는 문제가 있다.
분산제가 0.5 중량부 미만인 경우에는 무기 입자의 분산이 충분히 이루어지지 않아 페이스트의 점도가 높아지는 문제가 있고, 3 중량부를 초과하는 경우에는 무기 입자 표면에 흡착하지 않는 잉여 분산제가 고분자 용액과 섞이면서 페이스트의 점도를 증가시키는 문제가 있다.
또한 상기 유리 페이스트 조성물은 유리 분말 100 중량부를 기준으로 첨가제 0.1 내지 3 중량부를 추가적으로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 첨가제가 0.1 중량부 미만인 경우에는 건조시 막의 균열이 발생하는 문제가 있고 3 중량부를 초과하는 경우에는 오히려 분산제의 기능을 방해하는 문제가 있다.
본 발명의 페이스트 조성물은 온도 25℃, 전단 속도 1sec-1 에서의 점도가 5,000 내지 60,000cps인 것이 바람직하다. 즉 점도가 60,000cps를 초과하면 효과적 인 인쇄가 어려운 문제가 있고 점도가 5,000cps 미만인 경우에는 인쇄 후 막 형성이 균일하지 못한 문제가 있다.
본 발명은 상기 페이스트 조성물로부터 소성, 가공 등의 공정을 거쳐 제조되는 소성체를 채용한 표시 소자를 제공한다. 상기 소성체는 무기 소자로서 향상된 충진 밀도의 구현이 가능하다. 즉 동일한 점도에서 보다 많은 양의 무기 입자를 포함하는 슬러리를 제조할 수 있어 이러한 슬러리를 소성시킬 경우 보다 향상된 충진밀도를 가지는 소성체 즉 무기 소자가 얻어질 수 있다. 본 발명에서, 상기 소성체는 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 또는 형광체인 것이 바람직하다. 상기 격벽 및 형광체는 상기 페이스트 조성물을 건조, 소성 등의 공정을 거쳐 제조할 수 있으며 당해 기술 분야에 알려진 모든 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽은 스크린 프린팅(Screen printing)법, 샌드 블라스팅(Sand blasting)법, 첨가(Additive), 감광성 페이스트법 및 LTCCM(Low Temperature Cofired Ceramic on Metal) 방법 등을 적용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 페이스트 조성물을 소성시켜 얻어진 소성체를 채용한 표시 소자를 제공한다. 본 발명에 따른 표시 소자의 일 예로서 상기 표시 소자는 플라즈마 디스플레이 소자인 것이 바람직하다. 상기 플라즈마 디스플레이 소자는 도 1 에 도시된 바와 같은 구성을 가지며, 플라즈마 디스플레이 소자의 제조 방법으로서, 먼저 전면 유리 기판(111) 위에 X전극(113) 및 Y전극(112)의 전극쌍(114)을 패터닝하여 형성하고 버스 전극(113a)을 형성한 다음, 전극을 보호하는 투명 유전체층(115)을 형성하고, 투명 유전체층(115) 위에 통상 MgO로 만들어지는 보호막 (116)을 형성하여 전면 기판(110)을 제조한다.
한편 후면 기판(120)의 제작에서는, 후면 유리 기판(121) 위에, 패터닝되는 어드레스 전극(122)를 형성한 다음, 그 어드레스 전극을 커버하는 유전체층(123)을 형성한다. 격벽(124)은 본 발명의 페이스트를 유전체층(123) 상의 전면에 도포하고 건조시킨 뒤 샌드 블라스트에 의하여 원하는 칸막이벽 패턴을 가공하고 소성하여 형성한다. 그런 다음 형광체층(125)을 인쇄, 소성하여 형성한다.
플라즈마 표시 패널은 전면 유리 기판(111), 후면 유리 기판(121)의 주위에 봉지재(sealing material)를 디스펜서로 도포하고 상기에서 제작한 전면 기판과 후면 기판을 기판의 전극이 대향하도록 조립하고 패널화한 다음, 소성하고 플라즈마 표시 내부를 배기하고 방전 공간에 Ne 이나 He-Xe 등의 방전 기체를 봉입하여 제조한다. 기타 다른 표시 장치의 경우에도 상기 유리 페이스트 조성물을 이용하여 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 표시 소자의 다른 예로서 상기 표시 소자는 전계 방출 표시 소자인 것이 바람직하다. 상기 전계 방출 표시 소자는 도 2 에 나타난 바와 같은 구성을 가지며, 캐소드 전극 (412), 애노드 전극 (422) 및 게이트 전극 (414)을 갖는 3극관의 구조로 이루어져 있다. 그 제조 방법으로서, 먼저 상기 캐소드 전극 (412)과 게이트 전극 (414)을 에미터 (416)가 배치된 배면 기판 (411) 상에 형성하고, 애노드 전극 (422)을 전면 기판 (421)의 저면에 형성하며, 애노드 전극(422)의 저면에는 본 발명에 따른 형광체 페이스트 조성물로부터 제조된 형광층 (423)과 콘트라스트 향상을 위한 블랙 매트릭스 (424)를 형성한다. 상기 캐소드 전극 (412)의 위에는 미세한 개구들 (415)을 갖는 절연층 (413) 및 게이트 전극 (414)을 적층한다. 그리고, 배면 기판 (411)과 전면 기판 (421)은 그 사이에는 스페이서 (431)를 배치하여 서로간의 간격을 유지하도록 만들어준다. 상기 페이스트 소성물을 소성시켜 제조한 소성체를 채용한 본 발명에 따른 표시 소자는 상기 표시 소자들에 한정되지 않으며 당해 기술 분야에서 적용 가능한 기타 모든 표시 소자를 포함한다. 특히 상기 페이스트 조성물을 소성시켜 제조한 격벽을 채용한 플라즈마 디스플레이 소자가 바람직하다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
유리 페이스트 조성물 제조
실시예 1
유리 분말(유리 프릿(ZnO 35중량%, BaO 20중량%, B2O3 30중량%, P2O5 12중량%) 85중량%, ZnO 5중량%, Al2O3 10중량%) 37.69 g, 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g, 분산제 BYK111(상품명: Disperbyk 111, BYK-chemie사) 0.38g을 배합하여 교반기에 의해서 교반한 후, 3-롤 밀을 이용하여 반죽함으로써 본 발명에 따른 유리 페이스트 조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 제조에 있어서는 비이클 성분을 먼저 배합하여 비이클을 제조한 후, 유리 분말을 첨가하였다.
실시예 2
실시예 1에서 분산제 BYK111 대신에 분산제 RE610 (상품명:RE610, Toho chemical사)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조되었다.
실시예 3
실시예 1 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 25부피%이 되도록 유리 분말 23.33g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g, 분산제 BYK111 0.23g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조되었다.
실시예 4
실시예 1 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 30부피%이 되도록 유리 분말 30.5g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g, 분산제 BYK111 0.31g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조되었다.
실시예 5
실시예 1 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 35부피%이 되도록 유리 분말 41g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g, 분산제 BYK111 0.4g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조되었다.
실시예 6
실시예 1 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 40부피%이 되도록 유리 분말 47g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g, 분산제 BYK111 0.47g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조되었다.
실시예 7
실시예 1 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 45부피%이 되도록 유리 분말 53g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g, 분산제 BYK111 0.53g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 1
실시예 1에서 분산제 BYK111 대신에 분산제 TX(상품명:tritonX-100, Aldrich)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 2
실시예 1에서 분산제 BYK111 대신에 분산제 IM(상품명: Unamine-O, Lonza사)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 3
실시예 1에서 분산제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 6
비교예 3 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 15부피%가 되도록 유리 분말 17.7g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g을 사용한 것을 제외하고는 비교예 3 과 동일한 방법 으로 제조되었다.
비교예 7
비교예 3 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 20부피%가 되도록 유리 분말 23.5g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g 을 사용한 것을 제외하고는 비교예 3 과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 8
비교예 3 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 25부피%가 되도록 유리 분말 29.4g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g을 사용한 것을 제외하고는 비교예 3 과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 9
비교예 3 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 30부피%가 되도록 유리 분말 35.3g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g 을 사용한 것을 제외하고는 비교예 3 과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 10
비교예 3 에서 전체 조성물에서 유리 분말의 함량이 35부피%가 되도록 유리 분말 41g 및 에틸셀룰로오스 1.93g, 터피네올 8.68g, 부틸카비톨아세테이트 8.68g, 디부틸프탈레이트 0.4g을 사용한 것을 제외하고는 비교예 3 과 동일한 방법 으로 제조되었다.
플라즈마 디스플레이 패널 격벽 제조
실시예 21
상기 실시예 1에 따라 제조된 유리 페이스트 조성물을 대략 150㎛ 내외의 두께로 기판 상에 도포하고, 도포가 완료되면 상기 유리 페이스트 조성물을 건조시켰다. 그런 다음, 유리 페이스트 조성물의 표면에 내마모성 감광성 필름(DFR: Dry Film Resister)을 라미네이팅시켰다. 상기 필름은 롤을 이용하여 페이스트 조성물의 표면에 가압함으로써 라미네이팅 되며, 이후에 샌드블라스팅 공정에서 유리 페이스트 조성물이 선택적으로 제거될 수 있도록 하였다. 상기 내마모성 감광성 필름을 노광 및 현상시킴으로써 블라스트 마스크 패턴을 형성하였다. 이와 같은 상태에서 샌드를 고속으로 가압 분사하는 샌드 블라스팅이 이루어지면, 마스크 패턴으로 차폐되지 않은 부분의 페이스트가 마모되어 격벽이 형성되었다. 격벽이 형성된 이후에는 블라스트 마스크 패턴을 제거하고, 480 내지 500??의 온도에서 30분 동안 소성하고 전체 2시간 공정을 통해 격벽을 완성하였다.
비교예 21
페이스트 조성물로 상기 실시예 1에 따라 제조된 유리 페이스트 조성물에서 상기 분산제 BYK111대신에 Aerosil (대주정밀사)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 21과 동일한 방법으로 제조되었다.
비교예 22
페이스트 조성물로 상기 실시예 1에 따라 제조된 유리 페이스트 조성물에서 분산제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 21과 동일한 방법으로 제조되었다.
실험예 1 : 점도 측정(분산성 평가) - 유리 페이스트 조성물
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3 에서 제조된 유리 페이스트 조성물의 점도를 측정하여 분산제에 따른 페이스트 조성물의 분산성을 평가하였다. 사용한 점도계는 이었다. 상기 실험 결과를 하기 표 1 에 나타내었고, 도 3에 도시되어 있다.
전단속도 (shear rate) 0.2/sec 0.4/sec 0.8/sec 1/sec 1.6/sec 2/sec 4/sec 8/sec 20/sec 40/sec
실시예 1 12500 8750 7500 7500 6875 6500 6250 6000 5725 5525
실시예 2 15000 11250 8750 8000 7188 7000 6125 5750 5400 5162
비교예 1 22500 21250 21875 22000 21500 20625 19750 19050
비교예 2 30000 36250 38750 39000 36875 35750 32000 28812
비교예 3 17500 17500 19500 19375 19500 19375 19250 19375
(단위:cps)
상기 표 1 에 나타난 바와 같이 실시예 1 내지 2(아릴기를 포함하는 포스페이트계 분산제)의 경우는 분산제를 첨가하지 않은 경우인 비교예 3의 경우에 비하여 1/sec 이상의 전단 속도에서 5000cps 이상의 점도 감소를 보여주었다. 이에 반해 종래의 일반적인 분산제 들인 비교예 1 및 2 의 경우에는 점도가 분산제를 첨가하지 않은 비교예 3과 유사한 수준이거나 오히려 높게 나타났다. 실시예 1 및 2의 분산제를 사용한 경우에 나타나는 낮은 점도는 본 발명의 분산제가 테일 부분에 친수부와 소수부가 블락(block) 형태로 되어 있어서 분산성이 우수한 것으로 판단된다.
실험예 2 : 점도 측정(고형분 함량 평가) - 유리 페이스트 조성물
상기 실시예 3 내지 7 및 비교예 6 내지 10 에서 제조된 유리 페이스트 조성물의 점도를 측정하여 고형분 함량에 따른 페이스트 조성물의 분산성을 평가하였다. 상기 실험 결과를 하기 표 2 에 나타내었다.
전단속도(shear rate) (8 )/sec 에서의 점도
실시예 3 4875
실시예 4 8000
실시예 5 15500
실시예 6 35625
실시예 7 46500
비교예 6 4000
비교예 7 5800
비교예 8 9313
비교예 9 25625
비교예 10 56250
(단위:cps)
상기 표 2에 나타난 바와 같이 분산제를 포함하지 않은 비교예 6 내지 10 의 경우에 비해 분산제를 포함한 실시예 3 내지 7의 경우에 동일 고형분 함량하에서 더 낮은 점도를 나타내었다. 이는 도 4에 보다 분명이 나타나있다. 따라서 동일한 실험 조건에서 보다 고형분 함량이 높은 페이스트의 제조가 가능하므로 보다 충진율이 높은 페이스트의 제조가 가능하고 이러한 페이스트의 소성에 의해 보다 충진율이 높고 결함이 적은 소자를 얻을 수 있다.
실험예 4 : 격벽 소성 후 표면 및 단면의 균일성 평가
상기 실시예 21, 비교예 21 내지 22에 따라 제조된 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽 및 형광체층의 표면 및 단면을 주사 전자 현미경으로 측정하여 표면 및 단면의 균일성을 평가하였다. 플라즈마 디스플레이 패널용 격벽에 대한 측정 결과는 도 5에 나타나 있다. 도 5에 나타난 바와 같이 분산제를 포함하지 않은 비교예 22(도 5e 및 5f)의 경우 또는 실리카 나노 입자만을 포함하는 비교예 21(도 5c 및 5d)의 경우에 비해 분산제를 포함하는 실시예 21(도 5a 및 5b)의 경우가 보다 균일한 표면 및 단면을 보여주었다. 이러한 균일성의 향상은 유리 분말이 보다 작은 크기로 균일하게 분산되었기 때문으로 판단된다.
본 발명의 페이스트 조성물은 소수부에 아릴렌기를 포함하는 포스페이트계 분산제를 포함하여, 분산성이 우수하여 점도 감소가 크며 동일 점도에서 포함할 수 있는 무기 입자의 함량 증가가 가능하다. 따라서, 상기 페이스트 조성물을 사용하여 제조된 무기 소자는 충진 밀도의 개선이 가능하다.

Claims (17)

  1. 무기 입자; 및,
    유기 용매;
    수소부에 아릴렌기를 포함하는 포스페이트 에스테르계 분산제
    를 포함하는 페이스트 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분산제가 하기 <화학식 1>로 표시되는 것을 특징으로 하는 분산제.
    <화학식 1>
    [R1-A-(OR2)n-(OR3)m-O]k-PO(OH)3-k
    상기 식에서,
    R1은 탄소수 5 내지 30의 치환 또는 비치환된 알킬기;
    A는 탄소수 6 내지 30의 치환 또는 비치환된 아릴렌기;
    R2 및 R3 는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 5의 치환 또는 비치환된 알킬렌기;
    k 는 1 내지 3;
    n 및 m은 각각 독립적으로0 내지 30의 정수; 및,
    3≤n+m≤30이다.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 분산제가 하기 <화학식 2>로 표시되는 것을 특징으로 하는 분산제.
    <화학식 2>
    Figure 112005035636282-PAT00005
    상기 식에서,
    R1은 탄소수 5 내지 30의 치환 또는 비치환된 알킬기;
    R2 는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 5의 치환 또는 비치환된 알킬렌기; 및,
    n 은 0 내지 30의 정수이다.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 분산제가 하기 <화학식 3>으로 표시되는 것을 특징으로 하는 분산제.
    <화학식 3>
    Figure 112005035636282-PAT00006
    상기 식에서, p는 3 내지 10이다.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 유기 용매가 터피네올, 부틸카비톨, 부틸카비톨 아세테이트, 펜테인디올, 다이펜틴, 리모닌, 에틸렌글리콜 알킬 에테르, 디에틸렌글리콜 알킬 에테르, 에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜 디알킬 에테르 아세테이트, 트리에틸렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 트리에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 페닐 에테르, 디프로필렌글리콜 알킬 에테르, 트리프로필렌글리콜 알킬 에테르, 프로필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 디프로필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 트리프롤필렌글리콜 알킬 에테르 아세테이트, 프탈산 디메틸, 프탈산 디에틸, 프탈산 디부틸 및 증류수로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물이 무기 입자 100중량부를 기준으로, 유기 용매 24 내지 80 중량부 및 분산제 0.5 내지 3 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 무기 입자가 유리 분말이며;
    유기 바인더;
    를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 유리 분말이 PbO, BaO, SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, Bi2O3, MgO, Na2O, K2O, TiO2, ZrO2, CuO 및 SnO2 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 유기 바인더가 셀룰로오스계 수지, 부티랄계 수지, 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 카보네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기 조성물이 첨가제를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  11. 제 7 항에 있어서, 상기 조성물이 유리 분말 100중량부를 기준으로, 유기 바인더 3 내지 6 중량부, 유기 용매 21 내지 74 중량부 및 분산제 0.5 내지 3.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서 상기 조성물이 유리 분말 100 중량부를 기준으로 첨가제 0.1 내지 3 중량부를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 페이스트 조성물이 온도 25℃, 전단 속도 1sec-1 에서의 점도가 5,000 내지 60,000 cps인 것을 특징으로 하는 페이스트 조성물.
  14. 제 5 내지 제 13 항 중 어느 한 항의 페이스트 조성물을 채용한 표시 소자.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 표시 소자가 플라즈마 디스플레이 소자인 것을 특징으로 하는 표시 소자.
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 표시 소자가 전계 방출 표시 소자인 것을 특징으로 하는 표시 소자.
  17. 제 5 내지 제13 항 중 어느 한 항의 페이스트 조성물을 격벽으로 채용한 플라즈마 디스플레이.
KR1020050058639A 2005-06-30 2005-06-30 페이스트 조성물 KR20070002934A (ko)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050058639A KR20070002934A (ko) 2005-06-30 2005-06-30 페이스트 조성물
US11/479,811 US20070001608A1 (en) 2005-06-30 2006-06-30 Paste composition
JP2006181625A JP2007012620A (ja) 2005-06-30 2006-06-30 ペースト組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050058639A KR20070002934A (ko) 2005-06-30 2005-06-30 페이스트 조성물

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20070002934A true KR20070002934A (ko) 2007-01-05

Family

ID=37588624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020050058639A KR20070002934A (ko) 2005-06-30 2005-06-30 페이스트 조성물

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20070001608A1 (ko)
JP (1) JP2007012620A (ko)
KR (1) KR20070002934A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200094518A (ko) * 2019-01-30 2020-08-07 주식회사 씨엔지솔루션 사파이어 접합용 용제 조성물
US11597848B2 (en) 2020-02-26 2023-03-07 Samsung Display Co., Ltd. Ink composition, light-emitting device including the same, and method of preparing the light-emitting device

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101146667B1 (ko) * 2005-11-07 2012-05-24 삼성에스디아이 주식회사 금속산화물 페이스트 조성물 및 그를 이용한 반도체 전극의제조방법
CN102768871B (zh) * 2012-05-28 2015-11-18 杭州正银电子材料有限公司 晶硅太阳能电池背电极形成用无铅银导电浆料的组成及制备方法
WO2016015410A1 (zh) * 2014-07-29 2016-02-04 京东方科技集团股份有限公司 功能材料及其制备方法、封接材料、显示面板
KR20210130889A (ko) * 2020-04-22 2021-11-02 삼성디스플레이 주식회사 발광 소자 잉크 및 표시 장치의 제조 방법

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1390319A1 (en) * 2001-05-16 2004-02-25 E.I. Du Pont De Nemours And Company Dielectric composition with reduced resistance
US20060145588A1 (en) * 2005-01-03 2006-07-06 Samsung Electronics Co., Ltd. Phosphor paste composition comprising phosphate ester as dispersant and display using the same
JP2006188705A (ja) * 2005-01-03 2006-07-20 Samsung Electronics Co Ltd リン酸系分散剤を含む蛍光体ペースト組成物およびこれを用いてなる表示装置
JP2007007648A (ja) * 2005-06-30 2007-01-18 Samsung Electronics Co Ltd 分散剤、それを含むペースト組成物、及びそれを使用して製造される無機素子、並びにそれを含むディスプレイ装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200094518A (ko) * 2019-01-30 2020-08-07 주식회사 씨엔지솔루션 사파이어 접합용 용제 조성물
US11597848B2 (en) 2020-02-26 2023-03-07 Samsung Display Co., Ltd. Ink composition, light-emitting device including the same, and method of preparing the light-emitting device

Also Published As

Publication number Publication date
JP2007012620A (ja) 2007-01-18
US20070001608A1 (en) 2007-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101148826B1 (ko) 혼합 분산제를 포함하는 페이스트 조성물 및 이를 채용한표시 소자
US7662317B2 (en) Dispersant, paste composition including the dispersant, inorganic device using the paste composition, and display apparatus including the inorganic device
US5714840A (en) Plasma display panel
US6355586B1 (en) Low melting point glass and glass ceramic composition
KR20060105443A (ko) 유리 조성물 및 유리 페이스트 조성물
KR20070002934A (ko) 페이스트 조성물
JP4478818B2 (ja) 低融点ガラス組成物
US7298085B2 (en) Composition of glass for plasma display panel and fabrication method thereof
KR100554248B1 (ko) 유리 세라믹 조성물 및 후막 유리 페이스트 조성물
JP2001199737A (ja) ガラス組成物及びその混合体、並びにそれを用いたペースト、グリーンシート、絶縁体、誘電体、厚膜及びｆｐｄ
JP4799043B2 (ja) 低融点ガラス組成物
KR100929291B1 (ko) 플라즈마 디스플레이 패널
JP2005194120A (ja) ガラスセラミック粉末組成物及びガラスペースト
KR100790864B1 (ko) 분산제, 이를 포함한 페이스트 조성물, 이를 사용하여제조되는 무기 소자 및 이를 채용한 표시 소자
KR100829704B1 (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물, 이를 포함하는플라즈마 디스플레이 패널 및 그 제조방법
KR100860277B1 (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물 및 이를포함하는 플라즈마 디스플레이 패널
JP5228821B2 (ja) プラズマディスプレイパネル
JP4958078B2 (ja) プラズマディスプレイパネル用材料、プラズマディスプレイパネル用背面ガラス基板の製造方法及びその方法で製造されてなるプラズマディスプレイパネル用背面ガラス基板。
KR20090079805A (ko) 플라즈마 디스플레이 패널, 플라즈마 디스플레이 패널의 제조 방법, 및 플라즈마 디스플레이 패널의 표시 전극용 페이스트
KR100858660B1 (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물 및 이를포함하는 플라즈마 디스플레이 패널
KR100905480B1 (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물, 이를 포함하는플라즈마 디스플레이 패널
KR20090115249A (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 전극용 조성물 및 이를 포함하는플라즈마 디스플레이 패널
KR20090114839A (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물 및 이를구비하는 플라즈마 디스플레이 패널
KR20090078252A (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물, 이를 포함하는플라즈마 디스플레이 패널
KR20090100600A (ko) 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물, 이를 포함하는플라즈마 디스플레이 패널

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application