KR20060131673A - 실리콘 단결정의 제조 방법 - Google Patents

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KR20060131673A
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유타카 기시다
세이키 다케바야시
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실트로닉 아게
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Abstract

본 발명은 석영 도가니를 사용하는 쵸크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 제조 방법에 관한 것으로서, 결정 직경의 변경, 초기 원료 융액량의 증감 등에 따른 영향을 받지 않고, 산소 농도 분포가 균일한 실리콘 단결정을 양호한 수율로 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 실리콘 단결정의 제조 방법은, 상기 도가니의 회전수(Ω), 상기 도가니의 온도(T), 및 실리콘 융액이 분위기 가스에 접촉하는 면적과 상기 실리콘 융액이 상기 도가니의 내벽과 접촉하는 면적의 비(β)의 3개의 파라미터 간의 상관 관계에 기초하여, 성장중인 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 예측한 다음, 예측 농도를 목표 농도에 일치시키기 위해 상기 회전수(Ω) 및 상기 온도(T) 중 적어도 하나의 파라미터를 제어하는 단계를 포함하며, 상기 온도(T)와 상기 비(β), 및 상기 실리콘 융액에 대한 석영의 용해 에너지(E)의 관계에 대한 함수 1/β×Exp(-E/T)를 이용하여, 상기 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 조정하는 것을 특징으로 한다.
쵸크랄스키법, 실리콘 단결정, 용해 에너지, 파라미터, 산소 농도

Description

실리콘 단결정의 제조 방법 {SILICON SINGLE CRYSTAL MANUFACTURING METHOD}
도 1은 본 발명의 제조 방법에 따라 실리콘 단결정의 제조 시에 이용되는 제조 장치의 일례를 도시한 모식도이다.
도 2는 실리콘 단결정의 인상 시, 각종 조업 파라미터의 제어 단계를 도시한 도면이다.
도 3은 비교예의 조업 파라미터값(T, β)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(O) 간의 관계를 도시한 도면이다.
도 4는 실시예 1의 조업 파라미터값(T, Ω)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(O) 간의 관계를 도시한 도면이다.
도 5는 실시예 2의 조업 파라미터값(T, Ω)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(O) 간의 관계를 도시한 도면이다.
도 6은 실시예 3의 조업 파라미터값(T, Ω, 전력)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(0) 간의 관계를 도시한 도면이다.
도 7은 실시예 4의 조업 파라미터값(T, Ω, 위치)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(0) 간의 관계를 도시한 도면이다.
도 8은 실시예 5의 조업 파라미터값(T, Ω, V)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(0) 간의 관계를 도시한 도면이다.
도 9는 실시예 6의 조업 파라미터값(T, Ω, 전력)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(0) 간의 관계를 도시한 도면이다.
도 10은 실시예 6의 조업 파라미터값(T, Ω, 전력)과 실리콘 단결정 중의 산소 농도(0) 간의 관계를 도시한 도면이다.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1: 제조 장치 2: 인상로(pulling furnace)
3: 도가니축 4: 석영 도가니
5: 메인 히터 5a: 메인 히터의 전원
6: 보조 히터 6a: 보조 히터의 전원
7: 도가니축 구동 기구 7a: 도가니 회전 서보모터(servomotor)
7b: 도가니 승강 서보모터 8: 시드 결정(seed crystal)
9: 시드 척(seed chuck) 10: 인상 와이어
11: 와이어 권취 기구 11a: 와이어 권취 서보모터
11b: 로드 셀(load cell) 12: 제어 장치
13: 실리콘 단결정 14: 실리콘 융액
15: 열전대 16: 복사 온도계
[특허문헌 1]
일본 특개평5-262593호 공보
[특허문헌 2]
일본 특개평6-172081호 공보
[특허문헌 3]
일본 특개평9-157085호 공보
[특허문헌 4]
일본 특개평10-167881호 공보
본 발명은 쵸크랄스키법(Czochralski method) (이하, CZ법이라 칭함)에 의한 실리콘 단결정 제조 기법에 관한 것이다.
실리콘 웨이퍼 중의 산소는, 소자(device)의 제조 공정 중에 웨이퍼에 취입된 오염 원자를 포획하여 소자의 특성을 향상시키는 작용(진성 게터링 작용: intrinsic gettering operation)을 한다. 따라서, 상기 실리콘 단결정 중의 산소농도는 정경부(定徑部: fixed diameter part) 전역에서 소정 범위의 값으로 유지되어야 한다.
상기 실리콘 단결정 중에 취입되는 산소는 석영 도가니의 실리콘 융액에 딥핑(dipping)되어 있는 부분의 표면에서 유래된 것이다. 이러한 산소는 실리콘 융액을 통해서 상기 결정 중에 취입된다. 그런데, 종래의 CZ법에서는 결정의 인상 방향으로 산소 농도가 불균일해진다는 문제가 있었다. 이는, (1) 결정 성장 도중, 도가니 내 융액이 감소함으로써 나타나는, 석영 도가니와 융액 간의 접촉 면적의 변화, (2) 인상 중에 로(furnace) 내 열환경 변화에 따른 도가니의 온도 변화로 인한, 상기 도가니로부터의 산소 용출량 변화, 및 (3) 융액의 유동 상태 변화에 의한 산소 결정으로의 수송 효율 변화에 기인한 것으로 여겨지고 있다. 그러나, 전술한 세 가지 요인을 정량적으로 뒷받침하는 실험적 사실은 보고된 바 없으며, 전술한 세 가지 요인으로 인해 나타나는 결정 농도의 변화 여부에 대해서는 여전히 불명료하다. 한편, 실질적인 실리콘 단결정 제조 공정에서는 결정 중의 산소 농도와 관련하여, 결정 성장 중에 상기 결정의 고화율(solidification rate)이나 성장 길이에 따라서 상기 도가니의 회전수, 상기 로 내의 압력, 분위기 가스의 유량을 조정하는 방법, 정적 자기장을 인가하는 방법, 또는 전술한 파라미터 중 몇 가지 파라미터(이하, 조업 파라미터라 칭함)를 조합하여 조정하는 방법이 제안된 바 있다 (특허문헌 1, 특허문헌 2, 특허문헌 3, 특허문헌 4).
전술한 바와 같은 조업 파라미터를 조정함으로써, 결정 중의 산소 농도를 조정하는 것은 가능하다. 그러나, 이 같은 조업 파라미터를 조정하기 위해서는 상당수의 결정을 인상해야 하고, 상기 결정 중의 산소 농도 데이터와 조업 파라미터 변화의 결과 간의 상관 관계를 알아 내어, 상기 결정의 성장 중에 조업 파라미터를 조정하는 단계를 확정하는 작업이 필요하다. 그러나, 결정의 품질 기준이 변경된 경우, 결정 제조용 로를 변경한 경우, 로 내의 단열재, 히터 등과 같은 부재의 구성을 변경한 경우, 원료 융액량을 증대시킨 경우, 또는 전술한 바와 같은 변경이 없는 경우에도 로체(furnace body)의 노후화, 로 내 부재의 열화 등에 의한 열 환경의 변화로 인해 로 내의 온도 환경이 변화한 경우에는 상기 특허문헌 3에 기재된 바와 같이, 부품 열화 인자, 및 품종 변경 인자 등에 대해 복잡한 조업 파라미터의 조정을 여러 번 수행해야 한다.
또한, 근래에는 실리콘 단결정의 크기가 8인치에서 12인치에 이르기까지 대형화됨에 따라, 아울러, 실리콘 단결정의 대형화에 따른 로의 대형화에 의해 상기 실리콘 단결정의 산소 농도를 조정하는 데 필요한 결정 인상 비용과 시간이 급수적으로 증가하였다. 그러므로, 종래의 시행 착오적인 방법을 따르는 경우에는 새로운 품질 기준에 대한 대응성, 및 조업 환경의 변화에 대한 적용성이 상당히 나쁘다.
전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 새로운 품질 기준의 적용, 조업 환경의 변화, 및 프로세스 스케일의 증대 등에 유연하게 대응할 수 있으며, 산소 농도 분포가 균일한 실리콘 단결정을 얻을 수 있는 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위하여 제1항에 따른 발명은, 석영 도가니를 사용하는 쵸크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 제조 방법으로서, 상기 도가니의 회전수(Ω), 상기 도가니의 온도(T), 및 실리콘 융액이 분위기 가스에 접촉하는 면적과 상기 실리콘 융액이 상기 도가니의 내벽과 접촉하는 면적의 비(β)의 3개의 파라미터 간의 상관 관계에 기초하여, 성장중인 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 예측한 다음, 예측 농도를 목표 농도에 일치시키기 위해 상기 회전수(Ω) 및 상기 온도(T) 중 적어도 하나의 파라미터를 제어하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제2항에 따른 발명은, 제1항의 제조 방법에 있어서, 상기 온도(T)와 상기 비(β), 및 상기 실리콘 융액에 대한 석영의 용해 에너지(E)의 관계에 대한 함수 1/β×Exp(-E/T)를 이용하여, 상기 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 조정하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 제3항에 따른 발명은, 제1항 또는 제2항의 제조 방법에 있어서, 상기 비(β)와 상기 온도(T)의 변화에 따라 상기 회전수(Ω)를 제어하는 것을 특징으로 한다.
제4항에 따른 발명은, 제1항 또는 제2항의 제조 방법에 있어서, 상기 회전수(Ω)와 상기 비(β)의 변화에 따라, 상기 도가니를 가열하는 히터에 대한 공급 전력을 조절하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제5항에 따른 발명은, 제1항 또는 제2항의 제조 방법에 있어서, 상기 회전수(Ω)와 상기 비(β)의 변화에 따라, 상기 도가니와 상기 도가니를 가열하는 히터 간의 상대적인 위치를 조절하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 제6항에 따른 발명은, 제1항 또는 제2항의 제조 방법에 있어서, 상기 회전수(Ω)와 상기 비(β)의 변화에 따라, 상기 실리콘 단결정의 성장 속도를 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 석영 도가니를 사용하여, 쵸크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 제조하는 경우에 제어 가능한 여러 조업 파라미터 중, 다음과 같은 3개의 파라미터(T, β, Ω)가 상기 결정 중의 산소 농도를 결정하는 주요 인자이며, 이들 인 자는 부품 열화 인자 및 품종 변경 인자에 대해 독립적인 파라미터이다:
(1) T: 도가니의 온도
(2) β: 접촉 면적비 = (실리콘 융액이 분위기 가스에 접촉하는 면적)/ (실리콘 융액이 상기 도가니의 내벽과 접촉하는 면적)
(3) Ω: 상기 도가니의 회전수
먼저, 제1 파라미터인 도가니의 온도(T)는 상기 석영 도가니가 상기 실리콘 융액의 액면(liquid surface)과 접촉하는 부분의 평균 온도이다. 이 온도(T)에 의해 상기 석영 도가니의 표면에서 용출되는 산소의 양이 결정된다. 실질적인 도가니의 온도에 대해서는 장소에 따른 높낮이 분포를 고려하지만, 상기 실리콘 융액의 대류에 의한 열 전달에 의해 상기 도가니의 내면 온도가 균일해지기 때문에 도가니의 온도는 온도 측정 장소에 따른 영향을 그다지 받지 않는다. 따라서, 상기 도가니의 온도로서는 상기 도가니 회전축 상에서 석영 도가니 바로 아래에 설치된 온도 센서(열전대 또는 흑체 온도계 등)를 이용하여 측정한 한 점에서의 측정값을 대용할 수 있다고 생각한다 (일본 특공소56-125296호 공보, 일본 특공평6-298593호 공보 등 참조).
또한, 제2 파라미터인 접촉 면적비(β)는 상기 실리콘 융액이 분위기 가스에 접촉하는 면적을 상기 실리콘 융액이 상기 석영 도가니의 내벽과 접촉하는 면적으로 나눈 값이며, 이 값은 결정을 인상하는 중에 산소의 수송 수지량(transfer balance)을 결정하기 위해 필요한 지표이다. 상기 β의 값은, 사용된 석영 도가니 내벽면의 기하학적 형상과 상기 결정 인상 시의 융액의 부피를 기초로 하여 기하학 적으로 산출할 수 있다. 여기서, 상기 결정 인상 시의 융액량은 충전한 실리콘 원료 중량에서 인상된 결정의 중량을 뺀 값, 또는 인상 공정을 개시하기 전부터 도가니 회전축에 가해지는 하중의 변화를 상기 실리콘 융액의 부피로 환산하여 산출할 수 있다. 상기 식에서, 상기 융액이 분위기 가스에 접촉하는 면적(분모)은 결정의 인상 시, 해당 융액량에서의 융액면 면적에서 상기 결정 인상 시의 결정의 단면적을 뺀 값이다. 그리고, 접촉 면적비(β)는, 종래의 산소 농도 조정 방법에서의 제어 파라미터인 결정의 고화율(특허문헌 1 참조), 및 결정의 인상 길이(특허문헌 4 참조)와는 물리적으로 의미가 다른 파라미터이다.
아울러, 제3 파라미터인 도가니의 회전수(Ω)는 상기 석영 도가니의 회전에 의해 상기 융액이 상기 도가니 표면과 접촉하는 계면에 형성되는 유동 경계층의 두께를 결정하는 파라미터이다. 상기 유동 경계층의 두께 변화는 상기 도가니의 표면에서 상기 융액으로 수송되는 산소의 이동 속도 변화에 상응한다. 따라서, Ω은 결정의 인상 시, 산소의 수송 수지량을 결정하기 위해서 필수적인 지표라고 생각된다. 상기 Ω값은 도가니 회전축에 설치된 인코더(encoder) 등을 이용하여 실측할 수 있다.
본 발명에서는 결정의 성장 시, 결정 성장 계면에 있어서 결정으로 취입되는 산소의 농도는 결정 성장 중의 상기 3개의 제어 파라미터값에 따라서 결정되며, 각각의 파라미터와 결정 중의 산소 농도는 하기 관계식 (1)로 나타낼 수 있다고 생각된다:
Figure 112006041912669-PAT00001
…(1)
상기 관계식 (1)에서, A는 환산 상수이고, B는 상수이고, F, G, 및 H는 각각 도가니 회전수(Ω)의 함수, 도가니 온도(T)의 함수, 및 접촉 면적비(β)의 함수이다. 함수 F, 함수 G, 함수 H의 Ω, T, β와 관련한 특성은, 예를 들면, 하기와 같은 각 변수의 제곱에 각각 상수 f, g, 및 h를 부여한 형태로 나타낼 수 있다:
Figure 112006041912669-PAT00002
상기 관계식 (1), 및 관계식 (2)에, 실질적인 결정 성장 시의 각각의 조업 파라미터 Ω, T, 및 β를 대입함으로써, 결정 성장 시, 상기 결정 중의 산소 농도(Op)를 추정할 수 있다.
또한, 상기 관계식 (2)에서의 함수 G(T)는 상기 석영 도가니가 상기 실리콘 융액에 용해되는 속도에 비례한다고 생각되기 때문에, 실리콘에 대한 상기 석영의 용해 에너지(E)를 다음과 같이 표현할 수 있다:
Figure 112006041912669-PAT00003
아울러, 상기 관계식 (2)에서의 함수 H(β)는 h=0으로 하면, 산소 농도가 면적비(β)에 반비례하는 형태의 관계식으로서 간단해진다.
이 때, H(β)와 G(T)를 곱하면 함수 I(β, T)는 다음과 같이 표시된다:
Figure 112006041912669-PAT00004
상기 함수 I(β, T)는, Hoshikawa와 Hirata의 경계층 모델에 따른 융액 중의 산소 농도를 추정한 식(일본 결정성장학회지 Vol. 15.2(1988). p.215, 식 (14))에서, 융액이 석영 도가니의 표면에 접하는 부분의 산소 농도(CS)보다 융액의 자유 표면(free surface)에서의 산소 농도(Ca)가 크고(Ca＞Cs), 상기 석영 도가니의 표면에 대한 상기 융액의 산소 농도 경계층의 두께와, 자유 표면에 대한 산소 농도 경계층의 두께의 비(α)가 상기 접촉 면적비(β)보다 충분히 작도록 한 경우(α＜＜β)의 근사식에 대응된다. 즉, 상기 융액 중의 산소 농도를 근사적으로 나타내는 이 함수를 사용한, 하기 식 (5)를 이용함으로써, 결정 중의 산소 농도를 보다 정밀하게 추정할 수 있다고 생각된다:
Figure 112006041912669-PAT00005
다음으로, 상기 식 (1) 또는 상기 식 (5)에서 추정된 상기 결정의 산소 농도(Op)가 산소 농도의 품질 규정값(Ot)와 다른 경우에는 하기 식 (6)을 충족하도록, 상기 결정 성장 중에 상기 도가니의 회전수(Ω)와 상기 도가니의 온도(T)를 적절하게 변경시킨다:
Figure 112006041912669-PAT00006
상기 식 (6)에서, Δ는 상기 결정 성장부에서 허용 가능한 산소 농도의 변화 폭으로서, 상기 결정의 품질 사양을 결정한다.
전술한 바와 같이, 결정 성장 중에 상기 3개의 파라미터를 상기 식 (1) 또는 상기 식 (5), 또는 상기 식 (6)에 따라서 제어함으로써, 상기 결정의 산소 농도가 항상 품질 사양 범위가 되도록 할 수 있다.
그런데, 상기 도가니의 회전수는 로의 패널에서 직접 기계적으로 변경할 수 있지만, 상기 도가니의 온도는 로의 패널에서 직접 설정할 수 없다는 문제가 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서는, 하기의 몇 가지 방법에 따라 각각의 제어 파라미터를 변경하고, 결정을 인상하는 중에 상기 결정이 소정의 직경을 유지하도록 히터의 전력을 조정함으로써 상기 도가니의 온도를 간접적으로 제어한다:
(1) 상기 도가니를 가열하는 히터의 전력을 조정한다. 예를 들면, 상기 도가니에 2종류의 히터, 즉, 상기 도가니의 측면을 가열하는 히터(메인 히터)와 상기 도가니의 바닥을 가열하는 히터(보조 히터)가 장착되어 있는 경우에는 상기 도가니의 온도를 상승시키기 위해 상기 보조 히터에 공급하는 전력을 상승시키는 동시에, 인상 중인 결정의 직경이 이 같은 가열로 인해 감소되지 않도록 상기 메인 히터에 대한 공급 전력을 감량 조정한다.
(2) 상기 도가니와 상기 히터의 상대적인 위치를 조정한다. 이 때, 상기 도가니를 상하로 이동시킬 수도 있고, 상기 메인 히터를 직접 이동시키는 기구를 사용할 수도 있다 (일본 특공평 06-219887호 공보 참조).
(3) 상기 결정의 성장 속도를 조정한다. 즉, 결정 성장 속도의 변화에 따라서 상기 결정 성장 계면에서의 응고에 의해 발열량이 증감하기 때문에, 상기 결정 의 직경을 유지하기 위해서는 상기 히터로부터의 가열량을 변화시켜야 하며, 이로써 상기 히터의 가열 전력을 변화시켜 간접적으로 도가니의 온도를 증감시킬 수 있다.
(4) 상기 도가니의 회전수를 변화시킨다. 이는, 도가니의 회전수 증가에 의해 상기 융액의 회전 모멘트(turning moment)가 증대함으로써 상기 융액 자체의 대류가 억제되어 융액 중으로의 열전달도가 저하되는 것을 이용하는 것이다. 상기 도가니의 회전수가 증가하면, 융액에서 결정으로의 열전달도가 저하되므로, 결정의 직경을 유지하기 위해서는 히터로부터의 가열량을 증가시켜야 하며, 상기 히터의 가열 전력을 증가시킴으로써, 간접적으로 상기 도가니의 온도를 상승시킬 수 있다. 단, 도가니의 회전수는 도가니 온도에만 의존하는 것이 아니라, 위에서 언급한 바와 같이 유동 경계층의 두께와도 관련이 있으므로, 산소 농도에 영향을 미친다는 점을 고려해야 한다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
이하, 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 제조 방법에서 실리콘 단결정의 제조 시에 사용되는 제조 장치의 형태예를 도시한 모식도이다.
제조 장치(1)는 인상로(pulling furnace)(2), 인상로(2)의 저부(底部) 중앙을 관통하여 설치된 도가니축(3), 도가니축(3)의 상단부에 설치된 석영 도가니(4), 주위에서 석영 도가니(4)와 그 주변을 가열하는 환형의 메인 히터(5), 도가니축(3)을 둘러싸는 환형의 보조 히터(6), 도가니축(3)을 승강(昇降) 및 회전시키는 도가 니 지지축 구동 기구(7), 시드 결정(8)을 지지(holding)하는 시드 척(seed chuck)(9), 시드 척(9)을 지지하는 인상 와이어(10), 인상 와이어(10)를 권취하는 와이어 권취 기구(11), 및 제어 장치(12)를 구비한다. 도 1에서 13은 성장 중인 실리콘 단결정, 14는 석영 도가니(4) 중에 수용된 실리콘 융액이다. 결정 성장 속도에 따라 인상 와이어(10)를 서서히 권취함으로써, 실리콘 단결정(13)을 실리콘 융액으로부터 인상할 수 있다.
도가니 지지축 구동 기구(7)는 도가니 회전 서보모터(7a), 및 도가니 승강 서보모터(7b)를 구비한다. 그리고, 와이어 권취 기구(11)는 와이어 권취 서보모터(11a), 및 로드 셀(load cell)(11b)을 구비한다.
또한, 인상로(2) 내에는 석영 도가니(4)의 온도를 계측하기 위한 열전대(또는 흑체 온도계)(15), 및 인상로(2) 내의 복사 온도(히터 온도)를 계측하기 위한 복사 온도계(16)가 설치되어 있다. 열전대(15)는 석영 도가니(4)의 외면에 접하여 설치되어 있다. 그리고, 복사 온도계(16)는 메인 히터(5)와 보조 히터(6)의 주위에 설치되어 있다.
또한, 메인 히터(5) 및 보조 히터(6)에는 상기 각각의 히터의 전원(5a, 6a)으로부터 전력이 공급되도록 되어 있다.
그리고, 제어 장치(12)에는 열전대(15)에 의한 온도 계측값, 로드 셀(11b)에 의한 중량 계측값, 및 도가니 회전 서보모터(7a)의 회전수가 입력된다. 전술한 입력값에 따라, 제어 장치(12)에 의해 도가니 회전 서보모터(7a), 도가니 승강 서보모터(7b), 메인 히터 전원(5a), 보조 히터 전원(6a), 및 와이어 권취 서보모 터(11a) 등이 구동된다.
도 2는 실리콘 단결정의 인상 시, 각종 조업 파라미터의 제어 단계를 도시한 도면이다. 제어 장치(12)는 이 도면에 도시된 플로우를 따르며, 단결정 정경부의 성장 개시단(開始端)에서 종단(終端)에 이르는 동안의 도가니 회전수, 결정 인상 속도, 및 히터 전력 등과 같은 각각의 조업 파라미터를 제어한다.
제어 장치(12)의 처리 과정에 대해서 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 로드 셀(11b)에 의한 중량 계측값을 판독한 다음, 증발 면적 및 접촉 면적을 계산하여, 접촉 면적비(β)를 계산한다 (S11∼S15). 또한, 도가니 회전 서보모터(7a)의 회전수(도가니의 회전수)(Ω)를 판독한다 (S21, S22). 그리고, 열전대(도가니 저부의 온도계)(15)에 의한 온도 계측값(도가니의 온도)(T)을 판독한다 (S31, S32).
그런 다음, S15 단계, S22 단계, 및 S32 단계에서 얻어진 각각의 값인, 접촉 면적비(β), 도가니의 회전수(Ω), 및 도가니 온도(T)를 이용하여 산소 농도 추정 값(Op)(Ω, T, β)을 계산한다 (S41). 이 때, 상기 산소 농도 추정값은 상기 식 (1) 또는 식 (5)를 이용하여 계산한다.
S41 단계에서 산출된 산소 농도 추정값(Op)(Ω, T, β)와 산소 농도의 품질 규정값(Ot)을 비교한다 (S42).
그런 다음, S42 단계에서의 비교 결과에 따라 적절한 제어 방법을 선택한다(S43).
그리고, S43 단계에서 선택한 제어 방법에 의해, 도가니 회전 서보모터(7a)의 제어(S51, S52), 와이어 와인딩 서보모터(11a)의 제어(S61, S62), 도가니 승강 서보모터(7b)의 제어(S71, S72), 히터 전원(5a), 18S의 제어(S81, S82) 등을 수행한다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 들어 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
(비교예 1)
본 비교예에서는 결정 성장 중에 도가니의 회전수, 결정 성장 속도, 히터와 도가니 위치 간 관계, 각각의 히터의 전력 배분 등과 같은 제어 파라미터를 변경하지 않은 경우의 결정 성장에 대해 설명한다. 도 3은 직경이 28 인치인 석영 도가니에 200 ㎏의 다결정 실리콘을 넣고 용해시킨 다음, 직경이 12 인치인 단결정을 성장시킨 경우, 접촉 면적비(β), 도가니의 온도(T), 및 성장시킨 결정 중의 산소 농도 측정값 각각을, 성장 중인 융액의 중량 변화에 대해 도시한 것이다. 도 3에서, 도가니의 온도(T)는 정경부 상단 성장 시의 도가니 온도에 대한 차로서 표시된다.
상기 결정 정경부의 산소 농도는 성장 상단에서부터 서서히 저하되며, 상기 도가니 내의 잔류 융액이 감소한 정경부 말단 부근에서는 산소 농도가 다소 증가하였지만, 산소 농도의 변화폭이 컸으며, 그 변화폭은 상기 정경부의 전체 결정 길이 평균값의 20%에 달하는 수준이었다. 이는, 결정을 인상하는 중반 시점까지는 접촉 면적비(β)의 감소도가 크기 때문에, 그리고 결정을 인상하는 후반 시점에는 상기 도가니 온도의 증가에 의한 영향이 미치기 때문인 것이라 생각된다. 결정 중의 산소 농도를 균일하게 하기 위해서는 접촉 면적비(β)의 변화와 도가니의 온도(T)를 적절히 변경하도록 제어해야 하는 것을 알 수 있다.
(실시예 1)
실시예 1은 제1항 및 제3항에 대응하는 것이다.
본 실시예에서 로, 및 로 내의 부재 구성은 비교예 1에서와 동일하며, 12 인치의 결정을 성장시키는 데 있어서 상기 결정 중의 산소 농도를 균일하게 8.0×1OE17(원자/㎤)로 하기 위해, 상기 결정의 성장 시, 도가니의 회전수를 변경시킴으로써 상기 도가니의 온도를 제어하였다. 이를 구체적으로 설명하면, 단결정을 인상하는 초기에 상기 도가니의 회전수를 작게 유지하였으며, 성장 후반에는 상기 도가니의 회전수를 도 2에 도시한 플로우 차트에 따라서 증가, 또는 감소시켰다. 이 때, 산소 농도의 제어식 (1)에 사용되는 각각의 함수 F, G, 및 H는 다음과 같으며, 상수 A, B 및 g는 실시예 1의 조업 조건, 및 실제로 얻어진 결정의 산소 농도로부터 최소 제곱법에 따라 결정하였다:
Figure 112006041912669-PAT00007
도 4는 이 때의 도가니 회전수(Ω)와 도가니 온도(T)의 변화를 도시한 것이다. 상기 도가니의 회전수(Ω)는 비교예 1에서의 회전수에 대한 퍼센티지이고, 상기 도가니의 온도(T)는 비교예 1에서의 정경부 상단 성장 시의 도가니 온도에 대한 차를 나타낸다.
도 4에 도시한 접촉 면적비(β)의 감소가 보충되도록, 실시예 1의 도가니의 온도(T)는 비교예 1의 도가니의 회전수를 상승시킬 수 있고, 결과적으로, 정경부 전체 길이에 걸쳐 산소 농도의 목표값인 8.0×1OE17(원자/㎤)로부터의 편차가 4% 이내인 결정을 얻을 수 있었다.
(실시예 2)
실시예 2는 제2항, 및 제3항에 대응하는 것이다.
본 실시예에서 로, 및 고온 영역(hot zone)의 구성은 비교예 1에서와 동일하며, 12 인치의 결정을 성장시키는 데 있어서 상기 결정 중의 산소 농도를 균일하게 8.0×1OE17(원자/㎤)로 하기 위해, 실시예 1과 동일하게 상기 결정의 성장 시, 도가니의 회전수(Ω)를 변경시킴으로써 상기 도가니의 온도(T)를 제어하였다. 이를 구체적으로 설명하면, 단결정을 인상하는 초기에 상기 도가니의 회전수(Ω)를 작게 유지하였으며, 성장 후반에는 상기 도가니의 회전수를 도 2에 도시한 플로우 차트에 따라서 증가, 또는 감소시켰다. 이 때, 산소 농도의 추정식 (5)에 사용되는 각각의 함수 F, 및 I는 다음과 같다:
Figure 112006041912669-PAT00008
상기 식에서, E값은 공지된 문헌(T. Carberg, J. Electrochem. Soc., vol. 133 No.9, p. 1940)에 기재된 값에 근사한 24000 (K)로 하였고, 상수 A 및 B는 실 시예 1의 조업 조건, 및 실제로 얻어진 결정의 산소 농도로부터 최소 제곱법에 따라 결정하였다. 이 때, 최소 제곱법의 오차는 실시예 1에서 구한 값의 대략 반값이고, 상기 식을 사용한 경우의 근사 정밀도가 실시예 1에서에 비해 양호하였다.
도 5는 이 때의 도가니 회전수(Ω)와 도가니 온도(T)의 변화를 도시한 것이다. 상기 도가니의 회전수(Ω)는 비교예 1에서의 회전수에 대한 퍼센티지이고, 상기 도가니의 온도(T)는 비교예 1에서의 정경부 상단 성장 시의 도가니 온도에 대한 차를 나타낸다.
실시예 2에서도, 도가니 온도(T)는 접촉 면적비(β)의 감소가 보충되도록 비교예 1의 도가니의 회전수(Ω)를 상승시킬 수 있었다. 결과적으로, 정경부 전체 길이에 걸쳐 산소 농도의 목표값인 8.0×1OE17(원자/㎤)로부터의 편차가 2% 이하이며, 실시예 1에 비해 균일성이 우수한 결정을 얻을 수 있었다.
(실시예 3)
실시예 3은 제4항에 대응하는 것이다.
본 실시예에서는, 결정 성장 초기에는 실시예 2에서와 모두 같은 형태로 도가니의 회전수(Ω)를 변경하였고, 결정 성장 도중부터는 도가니의 회전수(Ω)를 비교예 1과 동일한 회전수로 고정하였으며, 그 이후의 도가니의 온도(T) 변경은 보조 히터(6)로의 공급 전력을 조정함으로써 수행하였다. 또한, 산소 농도의 추정식으로서, 전술한 바와 같은 식 (5)를 이용하였고, 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 함수 F, 및 함수 I를 이용하되, 각각의 상수 A, B, 및 E에 대해서는 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 값을 부여해서 사용하였다.
도 6은 이 때의 각각의 조업 파라미터(도가니의 회전수(Ω), 보조 히터(18S)로의 공급 전력(Power)), 및 도가니 온도(T)의 변화를 도시한 것이다. 상기 도가니의 회전수(Ω), 및 보조 히터(18S)로의 공급 전력은 비교예 1에서의 값에 대한 퍼센티지이고, 상기 도가니의 온도(T)는 비교예 1에서의 정경부 상단 성장 시의 도가니 온도에 대한 차를 나타낸다.
실시예 3에서도, 도가니 온도(T)는 접촉 면적비(β)의 감소가 보충되도록 상승시킬 수 있었으며, 결과적으로, 정경부 전체 길이에 걸쳐 산소 농도의 목표값인 8.0×1OE17(원자/㎤)로부터의 편차가 2% 이하인 결정을 얻을 수 있었다.
(실시예 4)
실시예 4는 제5항에 대응하는 것이다.
본 실시예에서는, 결정 성장 초기에는 실시예 2에서와 모두 같은 형태로 도가니의 회전수(Ω)를 변경하였고, 결정 성장 도중부터는 도가니의 회전수(Ω)를 비교예 1과 동일한 회전수로 고정하였으며, 그 이후의 도가니의 온도(T) 변경은 도가니축 승강 서보모터(7b)에 의해 메인 히터(5)와 융액 표면의 상대적인 위치를 조정함으로써 수행하였다. 또한, 산소 농도의 추정식으로서, 전술한 바와 같은 식 (5)를 이용하였고, 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 함수 F, 및 함수 I를 이용하되, 각각의 상수 A, B, 및 E에 대해서는 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 값을 부여해서 사용하였다.
도 7은 이 때의 각각의 조업 파라미터(도가니의 회전수(Ω), 도가니의 위치 스텝수)와 도가니 온도(T)의 변화를 도시한 것이다. 상기 도가니의 회전수(Ω)는 비교예 1에서의 값에 대한 퍼센티지이고, 상기 도가니의 위치 스텝수는 비교예 1에 대한 도가니 승강 서보모터(7b)의 이동 스텝수이고, 상기 도가니의 온도(T)는 비교예 1에서의 정경부 상단 성장 시의 도가니 온도에 대한 차를 나타낸다. 실시예 4에서도, 도가니 온도(T)는 접촉 면적비(β)의 감소가 보충되도록 상승시킬 수 있었으며, 결과적으로, 정경부 전체 길이에 걸쳐 산소 농도의 목표값인 8.0×1OE17(원자/㎤)로부터의 편차가 2% 이하인 결정을 얻을 수 있었다.
(실시예 5)
실시예 5는 제6항에 대응하는 것이다.
본 실시예에서는, 결정 성장 초기에는 실시예 2에서와 모두 같은 형태로 도가니의 회전수(Ω)를 변경하였고, 결정 성장 도중부터는 도가니의 회전수(Ω)를 비교예 1과 동일한 회전수로 고정하였으며, 그 이후의 도가니의 온도(T)는 결정의 성장 속도를 변화시킴으로써 변경하였다. 또한, 산소 농도의 추정식으로서, 전술한 바와 같은 식 (5)를 이용하였고, 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 함수 F, 및 함수 I를 이용하되, 각각의 상수 A, B, 및 E에 대해서는 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 값을 부여해서 사용하였다.
도 8은 이 때의 각각의 조업 파라미터(도가니의 회전수(Ω), 결정 성장 속도)와 도가니 온도(T)의 변화를 도시한 것이다. 상기 도가니의 회전수(Ω) 및 결 정 성장 속도는 비교예 1에서의 값에 대한 퍼센티지이고, 상기 도가니의 온도(T)는 비교예 1에서의 정경부 상단 성장 시의 도가니 온도에 대한 차를 나타낸다. 실시예 5에서도, 도가니 온도(T)를, 접촉 면적비(β)의 감소가 보충되도록 상승시킬 수 있었으며, 결과적으로, 정경부 전체 길이에 걸쳐 산소 농도의 목표값인 8.0×1OE17(원자/㎤)로부터의 편차가 2% 이하인 결정을 얻을 수 있었다.
(실시예 6)
본 실시예에서는, 실시예 3에서 얻어진 결정의 산소 농도가 8.0×10E17(원자/㎤)이었던 것에 대해, 이보다 높은 산소 농도 9.0×1OE17(원자/㎤)의 결정을 얻는 것을 목적으로 하였다. 즉, 본 실시예에서는 상기 도가니 회전수(Ω)를 변경하는 데 있어서, 상기 도가니로부터의 산소 용출을 더욱 촉진시키기 위해, 실시예 3과 동일한 도가니 회전수의 조건에서 상기 도가니 온도(T)를 실시예 2에 비해 높게 하고, 보조 히터(6)로의 공급 전력을 변화시켰다. 또한, 산소 농도의 추정식으로서, 전술한 바와 같은 식 (5)를 이용하였고, 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 함수 F, 및 함수 I를 이용하되, 각각의 상수 A, B, 및 E에 대해서는 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 값을 부여해서 사용하였다.
도 9는 이 때의 각각의 조업 파라미터(도가니의 회전수(Ω), 보조 히터(6)로의 공급 전력(Power)))와 도가니 온도(T)의 변화를 도시한 것이다. 상기 도가니의 회전수(Ω) 및 보조 히터(6)로의 공급 전력은 비교예 1에서의 값에 대한 퍼센티지이고, 상기 도가니의 온도(T)는 비교예 1에서의 정경부 상단 성장 시의 도가니 온 도에 대한 차를 나타낸다. 실시예 6에서도, 도가니 온도(T)를, 접촉 면적비(β)의 감소가 보충되도록 상승시킬 수 있었으며, 결과적으로, 정경부 전체 길이에 걸쳐 산소 농도의 목표값인 9.0×1OE17(원자/㎤)로부터의 편차가 2% 이하인 결정을 얻을 수 있었다.
(실시예 7)
본 실시예에서는, 실시예 3에서 얻어진 결정의 산소 농도가 8.0×10E17(원자/㎤)이었던 것에 대해, 이보다 낮은 산소 농도 7.0×1OE17(원자/㎤)의 결정을 얻는 것을 목적으로 하였다. 즉, 본 실시예에서는 상기 도가니 회전수(Ω)를 변경하는 데 있어서, 상기 도가니(4)로부터의 산소 용출을 더 억제하기 위해, 실시예 3과 동일한 도가니 회전수의 조건에서 상기 도가니 온도(T)를 실시예 2에 비해 낮추고, 보조 히터(6a)로의 공급 전력을 변화시켰다. 또한, 산소 농도의 추정식으로서, 전술한 바와 같은 식 (5)를 이용하였고, 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 함수 F, 및 함수 I를 이용하되, 각각의 상수 A, B, 및 E에 대해서는 실시예 2에서 사용한 것과 동일한 값을 부여해서 사용하였다.
도 10은 이 때의 각각의 조업 파라미터(도가니의 회전수(Ω), 보조 히터(6)로의 공급 전력(Power)))와 도가니 온도(T)의 변화를 도시한 것이다. 상기 도가니의 회전수(Ω) 및 보조 히터(18S)로의 공급 전력은 비교예 1에서의 값에 대한 퍼센티지이고, 상기 도가니의 온도(T)는 비교예 1에서의 정경부 상단 성장 시의 도가니 온도에 대한 차를 나타낸다. 실시예 7에서도, 도가니 온도(T)를, 접촉 면적비(β) 의 감소가 보충되도록 상승시킬 수 있었으며, 결과적으로, 정경부 전체 길이에 걸쳐 산소 농도의 목표값인 7.0×1OE17(원자/㎤)로부터의 편차가 2% 이하인 결정을 얻을 수 있었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 실리콘 단결정의 축방향 산소 농도의 분포가 도가니의 회전수, 도가니의 온도, 실리콘 융액의 석영 도가니(4)와의 접촉 면적, 분위기 가스와의 접촉 면적에 좌우된다는 점에 착안하여, 상기 도가니의 온도(T)를 제어하는 파라미터로서 도가니의 회전수, 히터의 가열 온도, 결정의 인상 속도 중 하나의 파라미터, 또는 이들의 조합을 이용하였다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 실리콘 단결정의 축방향에서의 산소 농도 분포를 균일하게 할 수 있으며, 제조 수율이 향상된 실리콘 단결정을 얻을 수 있다. 아울러, 종래의 방법에서 이용한 바와 같이, 제어 지침으로서, 결정의 길이, 융액의 고화율, 인상 중의 융액량을 이용하는 것이 아니라, 접촉 면적비(β)를 이용함으로써, 결정 직경의 변경, 초기 원료 융액량의 증감에 따른 영향을 받지 않으므로 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 결정 직경의 변경, 초기 원료 융액량의 증감 등에 따른 영향을 받지 않고, 산소 농도 분포가 균일한 실리콘 단결정을 양호한 수율로 제조할 수 있다.

Claims (6)

  1. 석영 도가니를 사용하는 쵸크랄스키법(Czochralski method)에 의한 실리콘 단결정의 제조 방법으로서,
    상기 도가니의 회전수(Ω), 상기 도가니의 온도(T), 및 실리콘 융액이 분위기 가스에 접촉하는 면적과 상기 실리콘 융액이 상기 도가니의 내벽과 접촉하는 면적의 비(β)의 3개의 파라미터 간의 상관 관계에 기초하여, 성장중인 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 예측한 다음, 예측 농도를 목표 농도에 일치시키기 위해 상기 회전수(Ω) 및 상기 온도(T) 중 적어도 하나의 파라미터를 제어하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 온도(T)와 상기 비(β), 및 상기 실리콘 융액에 대한 석영의 용해 에너지(E)의 관계에 대한 함수 1/β×Exp(-E/T)를 이용하여, 상기 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 조정하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 비(β)와 상기 온도(T)의 변화에 따라 상기 회전수(Ω)를 제어하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회전수(Ω)와 상기 비(β)의 변화에 따라, 상기 도가니를 가열하는 히터에 대한 공급 전력을 조절하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회전수(Ω)와 상기 비(β)의 변화에 따라, 상기 도가니와 상기 도가니를 가열하는 히터 간의 상대적인 위치를 조절하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회전수(Ω)와 상기 비(β)의 변화에 따라, 상기 실리콘 단결정의 성장 속도를 조절하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
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