KR20060123151A - 외부 마찰 표면이 둥근 촉매적 비활성 성형 보디를 갖는촉매성 벌크 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 촉매적 활성 및 촉매적 비활성 성형 보디의 물리적 혼합물을 포함하는 촉매성 벌크 재료로서, 상기 촉매적 비활성 성형 보디는 외부 마찰 표면의 가장자리부가 둥근 것인 촉매성 벌크 재료에 관한 것이다.
Description
본 발명은 촉매적 활성 및 촉매적 비활성 성형 보디(shaped body)의 물리적 혼합물을 포함하는 촉매층(catalyst bed)으로서, 상기 촉매적 비활성 성형 보디는 외부 마찰 표면의 가장자리부가 둥근 것인 신규한 촉매층에 관한 것이다.
EP-A-60 317는 에틸렌을 에틸렌 디클로라이드로 옥시염소화 (oxychlorination)하기 위한 공정 중에 촉매층을 희석하기 위한, 흑연을 포함하는 구형 성형 보디를 개시한다.
US-A-5,202,511는 에틸렌을 에틸렌 디클로라이드로 옥시염소화하기 위한 공정 중에 촉매층을 희석하기 위한, 알칼리 금속 성분이 함침되어 있을 수 있는 알루미늄 산화물을 포함하는 성형 보디를 개시한다.
EP-A-1 020 222는 발열성 고정층 공정 중에 촉매층을 희석하기 위한 불활성(inert) 재료로서, 단순 중공 실린더 또는 트리로브(trilobe)와 같이 가장자리부가 첨예한 성형 보디의 형태인 구리를 개시한다.
상기에서 사용되는 흑연 또는 알루미늄 산화물을 포함하는 성형 보디는 기계적으로 연마된 재료가 합성 과정 동안에 형성되어 이것이 압력 강하를 야기하는 단 점을 가진다.
희석 재료의 성형 보디보다 기계적 강도가 더욱 현저하게 낮은 성형 촉매 보디의 경우, 특히, 상기 성형 촉매 보디가 촉매적 불활성 성형 보디에 의해 손상을 받아서 촉매층을 따라 압력 강하가 증가하고 촉매 활성이 감소할 위험이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 전술한 단점을 개선하는 것이다.
이에 따라, 본 발명자들은 촉매적 활성 및 촉매적 비활성 성형 보디의 물리적 혼합물을 포함하는 촉매층으로서, 상기 촉매적 비활성 성형 보디는 외부 마찰 표면의 가장자리부가 둥근 것인 신규한 촉매층을 발견하였다.
본 발명의 촉매층은 하기와 같이 생성될 수 있다:
마찰 표면이 둥근 촉매적 비활성 성형 보디가 마찰 표면이 둥근 것이 바람직한 촉매적 활성 성형 보디와 함께 촉매층에서 물리적 혼합물로서 사용될 수 있다.
물리적 혼합물은 기계적으로 친밀하게 혼합되어 있는 촉매적 활성 및 촉매적 비활성 성형 보디이다.
마찰 표면이 둥근 촉매적 활성 또는 비활성 성형 보디는 적합한 성형 또는 프레싱 도구, 바람직하게는 타정(tableting) 프레스에서 제조할 수 있다.
촉매적 활성 성형 보디 대 촉매적 비활성 성형 보디의 혼합비는 광범한 한도 내에서 변화할 수 있으며, 통상적으로는 0.001:1 내지 10000:1, 바람직하게는 0.1:1 내지 100:1, 특히 바람직하게는 0.5:1 내지 10:1, 특히 0.8:1 내지 3:1의 중량비 범위 내이다.
비록 구형도 마찬가지로 첨예한 가장자리부가 없지만, 이는 통상적으로 지나 치게 높은 압력 강하를 나타낸다.
본 발명의 목적을 위하여, 성형 보디는 구형을 제외한 모든 공지된 성형 보디이다. 적합한 성형 보디는 예를 들어, 속찬(solid) 실린더형, 도우넛형, 안장형, 트리로브형 또는 환상 펠릿형이고, 바람직하게는 속찬 실린더형 또는 환상 펠릿형이고, 특히 바람직하게는 환상 펠릿형이다.
촉매적 활성 또는 비활성 성형 보디는 마찰 표면에 위치하지 않은, 즉, 각 성형 보디의 내부를 향해 있는 가장자리부, 심지어는 첨예한 가장자리부를 가질 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따라 성형된 환상 펠릿은 외부 가장자리를 향해서는 둥글어져있지만 내공의 가장자리에서는 첨예한 가장자리부를 가지는 면, 예를 들어 말단 면을 가질 수 있다. 그러나, 오직 둥근 가장자리부만을 가지는(즉, 첨예한 가장자리부가 전혀 없는) 성형 보디가 바람직하다.
촉매적 활성 성형 보디와 비활성 성형 보디는 동일하거나, 유사하거나, 또는 상이한 기하구조를 가질 수 있다. 또한, 다양한 기하구조의 혼합형이 촉매적 활성 성형 보디 및 촉매적 비활성 성형 보디 모두에게 가능하다. 촉매적 활성 성형 보디의 기하구조와 동일하거나 유사한 기하구조를 갖는 촉매적 비활성 성형 보디가 바람직하고, 둥근 말단 면을 가진 환상 펠릿이 특히 바람직하다. 말단 면이 외부 가장자리와 내공의 가장자리 모두에서 둥근 것인 환상 펠릿이 매우 특히 바람직하다. 도우넛형 모양을 가진 환상 펠릿도 또한 적합하다.
둥근 말단 면 또는 "도우넛" 모양을 가진 환상 펠릿은 촉매 또는 촉매 지지체로서 공지되어 있다 (EP-A-184 790, EP-A-1 052 018, US-B-6,518,220).
본 발명에 따라 사용되는 촉매적 비활성 성형 보디 및 촉매적 활성 성형 보디는 유리하게는 US-B-6,518,220 (DE-A-100 09 017)에 기재된 바와 같은 기하구조를 갖는다. 상기와 같은 성형 보디, 바람직하게는 중공 실린더 또는 환상 펠릿은, 예를 들어, 말단면 굴곡부의 반경이 외경의 0.01 내지 0.5 배, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 배, 특히 바람직하게는 0.1 내지 0.2 배이다. 중공 실린더 또는 환상 펠릿은 일반적으로 외경이 3 내지 20 mm, 바람직하게는 3 내지 10 mm, 특히 바람직하게는 3 내지 7 mm, 특히 3.5 내지 6.5 mm이고, 내경이 외경의 0.1 내지 0.7 배이고, 길이가 외경의 0.2 내지 2 배, 바람직하게는 0.3 내지 1.8 배, 특히 바람직하게는 0.4 내지 1.6 배이다.
본 발명의 목적을 위해, 가장자리부는 90도 이하의 내각에서 시작한다. 본 발명에 따라 사용되는 성형 보디는 바람직하게는 내각이 90도 초과이고, 특히 100도 초과이다.
촉매적 비활성 성형 보디는 그의 촉매 활성이 촉매적 활성 성형 보디의 촉매 활성의 0 내지 15%, 바람직하게는 0 내지 10%, 특히 바람직하게는 0 내지 5%, 특히 0 내지 2%이다.
또한, 특히, 촉매적 비활성 성형 보디는 임의 2차 반응의 촉매에 대하여 가능한한 비활성이어야 공정의 전체적 선택도가 최적화된다.
촉매적 비활성 성형 보디용으로 적합한 재료는 (공정의 경계 조건에 따라) 예를 들어, 흑연, 알루미늄 산화물, 스테아타이트(steatite), 규소 산화물 또는 유리이고, 바람직하게는 알루미늄 산화물 또는 스테아타이트이다. 사용되는 알루미늄 산화물은 특히, γ-, δ-, θ- 또는 α-알루미늄 산화물 또는 이들 알루미늄 산화물의 혼합물이다. BET 표면적이 낮은, BET 표면적이 0.01 내지 200 ㎡/g, 바람직하게는 0.1 내지 150 ㎡/g, 특히 바람직하게는 0.2 내지 120 ㎡/g인 재료가 바람직하다. 상기와 같은 재료는 예를 들어, 소성에 의해 얻어질 수 있다. 또한, 상기 재료를 더욱 불활성으로 하기 위한 첨가제가 재료에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 성형 보디에는 수성 알칼리 금속 화합물, 예컨대 NaCl, KCl, 바람직하게는 휘발성 음이온을 갖는 수성 알칼리 금속 화합물, 예를 들어 탄산리튬, 탄산수소리튬, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨이 함침될 수 있고, 후속하여 100 내지 1200℃, 바람직하게는 120 내지 1000℃, 특히 바람직하게는 150 내지 700℃의 온도에서 건조될 수 있다.
촉매적 비활성 성형 보디는 임의의 불균질 촉매화된 고정층 공정, 바람직하게는 발열성 기상 공정, 특히 에틸렌을 에틸렌 디클로라이드로 옥시염소화하기 위한 공정, 염화수소를 염소로 산화시키는 공정 (디콘(Deacon) 공정), 메탄올을 포름알데히드로 산화시키는 공정 (Formox
공정), o-자일렌 또는 나프탈렌을 프탈산 무수물로 산화시키는 공정, 에텐을 에틸렌 산화물로 산화시키는 공정, 부탄, 부텐, 부타디엔 또는 벤젠을 말레산 무수물로 산화시키는 공정 또는 프로판 또는 프로펜을 아크롤레인 또는 아크릴산으로 산화시키는 공정에서 사용될 수 있다.
에틸렌을 에틸렌 디클로라이드로 옥시염소화하기에 적합한 촉매적 활성 조성물은 본 목적용으로 공지되어 있는 모든 촉매적 활성 조성물, 예를 들어, Al2O3 지 지체상의 구리 클로라이드 및 WO-A-99/48606에서 알려진 조성물이다.
염화수소를 염소로 산화 (디콘 공정)시키기에 적합한 촉매적 활성 조성물은 본 목적용으로 공지된 모든 촉매적 활성 조성물, 예를 들어 구리 클로라이드, 크롬 산화물, 루테늄 화합물, 및 EP-A-743 277에서 알려진 조성물이다.
메탄올을 포름알데히드로 산화(Formox
공정)시키기에 적합한 촉매적 활성 조성물은 본 목적용으로 공지된 모든 촉매적 활성 조성물, 예를 들어 철 몰리브데이트, 및 US 3,716,495에서 알려진 조성물이다.
o-자일렌 또는 나프탈렌을 프탈산 무수물로 산화시키기에 적합한 촉매적 활성 조성물은 본 목적용으로 공지된 모든 촉매적 활성 조성물, 예를 들어 바나듐 펜톡시드 또는 바나듐/티탄 산화물, 예를 들어, DE-A-2 510 994 또는 WO-A-00/12214에서 알려진 조성물이다.
에텐을 에틸렌 산화물로 산화시키기에 적합한 촉매적 활성 조성물은 본 목적용으로 공지된 촉매적 활성 조성물, 예를 들어, 공지된 귀금속 촉매, 예를 들어 DE 4 314 304, EP 0 557 833, EP 0 266 015에서 공지된 조성물이다.
부탄, 부텐, 부타디엔 또는 벤젠을 말레산 무수물로 산화시키기에 적합한 촉매적 활성 조성물은 본 목적용으로 공지된 모든 촉매적 활성 조성물, 예를 들어 인/바나듐 혼합 산화물, 예를 들어 US 3,293,268에서 공지된 조성물이다.
프로판 또는 프로펜을 아크롤레인 또는 아크릴산으로 산화시키기에 적합한 촉매적 활성 조성물은 본 목적용으로 공지된 모든 촉매적 활성 조성물, 예를 들어 다금속 산화물 조성물, 예를 들어 EP-A-608 838, US 3,475,488 또는 EP-A-575 897 에서 공지된 조성물이다.
Claims (6)
- 촉매적 활성 및 촉매적 비활성 성형 보디(shaped body)의 물리적 혼합물을 포함하는 촉매층(catalyst bed)으로서, 상기 촉매적 비활성 성형 보디는 외부 마찰 표면의 가장자리부가 둥근 것인 촉매층.
- 제1항에 있어서, 상기 촉매적 활성 성형 보디는 외부 마찰 표면의 가장자리부가 둥근 것인, 촉매적 활성 및 촉매적 비활성 성형 보디의 물리적 혼합물을 포함하는 촉매층.
- 촉매적 활성 및 촉매적 비활성 성형 보디로부터 촉매층을 제조하는 방법으로서, 외부 마찰 표면의 가장자리부가 둥근 것인 촉매적 비활성 성형 보디가 사용되는 방법.
- 불균질 촉매화된 고정층 공정에서, 제3항에 따른 촉매층의 용도.
- 발열성 기상 공정에서, 제3항에 따른 촉매층의 용도.
- 에틸렌을 에틸렌 디클로라이드로 옥시염소화(oxychlorination)하는 공정, 염화수소를 염소로 산화시키는 공정 (디콘(Deacon) 공정), 메탄올을 포름알데히드로 산화시키는 공정 (Formox공정), o-자일렌 또는 나프탈렌을 프탈산 무수물로 산화시키는 공정, 에텐을 에틸렌 산화물로 산화시키는 공정, 부탄, 부텐, 부타디엔 또는 벤젠을 말레산 무수물로 산화시키는 공정, 또는 프로판 또는 프로펜을 아크롤레인 또는 아크릴산으로 산화시키는 공정에서, 제3항에 따른 촉매층의 용도.
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