KR20060105587A - 유기 전계 발광 소자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양극 및 음극, 상기 양극과 상기 음극 사이에 배치된 유기 발광층, 및 상기 양극과 상기 유기 발광층 사이에 배치되며, 반도체 또는 도전체의 금속 산화물이 첨가된 고분자형 유기 정공 수송 재료를 포함하는 유기 정공 수송층을 구비한 유기 전계 발광 소자에 관한 것이다.
유기 전계 발광 소자, 유기 정공 수송층, 금속 산화물, 열화 방지

Description

유기 전계 발광 소자 {ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICE}
도 1은 실시예 1의 유기 EL 다이오드를 나타내는 단면도.
도 2a, 도 2b는 실시예 1의 유기 EL 다이오드의 전류 전압 특성을 나타내는 특성도.
도 3a, 도 3b는 비교예 1의 유기 EL 다이오드의 전류 전압 특성을 나타내는 특성도.
도 4는 실시예 1의 유기 EL 다이오드에 있어서의 구동 시간에 대한 휘도 및 전압의 변화를 나타내는 특성도.
도 5는 비교예 1의 유기 EL 다이오드에 있어서의 구동 시간에 대한 휘도 및 전압의 변화를 나타내는 특성도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1... 유리 기판
2... 양극
3... 정공 수송층
4... 유기 발광층
5... 음극 완충층
6... 음극
7... 건조제
8... 커버 유리
9... 프레임상 밀봉재
본원은 2005년 3월 31일에 출원된 선행 일본 특허 출원 제2005-100328호 (이의 전문이 본원에 참고로 인용됨)에 기초하며, 이로부터의 우선권의 이익을 청구한다.
본 발명은 유기 전계 발광 소자(유기 EL 소자)에 관한 것이고, 특히 고분자형 유기 정공 수송 재료를 포함하는 유기 정공 수송층을 개량한 유기 EL 소자에 관한 것이다.
유기 EL 소자는, 양극과 음극 사이에 전기 전도성과 발광성을 구비한 유기 발광층을 사이에 끼워, 순방향으로 전압을 인가하면, 양극으로부터는 정공이, 음극으로부터는 전자가 유기 발광층에 각각 주입된다. 이 정공 및 전자의 주입에서, 정공과 전자가 재결합하여 여기자를 생성하고, 그의 완화시에 발광하는 자발광 소자이다. 또한, 이 유기 EL 소자는 저온 대면적화 공정이 가능하기 때문에, 차세대의 박막 디스플레이에의 응용이 기대되고 있다.
이러한 유기 EL 소자에 있어서, 양극과 음극 사이에는 유기 발광층 외에, 정 공 주입층, 정공 수송층, 전자 수송층, 전자 주입층 등 몇층을 설치함으로써 전자나 정공의 전극으로부터의 주입이나 이동도를 조정하고 있다. 정공 수송층으로서는, 일본 특허 공개 제2004-63408호에 개시되어 있는 폴리(에틸렌디옥시)티오펜(PEDOT)에 폴리스티렌술폰산(PSS)을 도핑한, 소위 PEDOT:PSS와 같은 고분자형 정공 수송 재료로부터 만들어지고 있다. 상기 정공 수송층을 양극과 유기 발광층 사이에 개재시킴으로써, 예를 들면 ITO와 같은 투명 전극으로 이루어진 양극으로부터 유기 발광층에 직접 정공을 주입하는 경우에 비해, 정공의 주입 장벽을 낮게 (약 1.0 V -> 약 0.5 V) 하는 것이 가능해진다.
그러나, 정공 수송층을 구비하는 유기 EL 소자는 전류 구동시에 정공 수송층에서 기인하는 유기 발광층의 열화가 발생하여 수명이 짧아진다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 양극 및 음극;
상기 양극과 상기 음극 사이에 배치된 유기 발광층; 및
상기 양극과 상기 유기 발광층 사이에 배치되며, 반도체 또는 도전체의 금속 산화물이 첨가된 재료를 포함하는 유기 정공 수송층
을 구비한 유기 EL 소자가 제공된다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 상세히 설명한다.
이 실시 형태에 따른 유기 EL 소자는, 양극과 음극 사이에 유기 발광층 및 유기 정공 수송층을 포함하는 적층체를 유기 정공 수송층이 상기 양극측에 위치하 도록 배치되어 있다. 이 유기 정공 수송층은, 반도체 또는 도전체의 금속 산화물이 첨가된 고분자형 유기 정공 수송 재료를 포함한다.
상기 양극은, 예를 들면 ITO(인듐 산화물에 주석을 도핑한 재료)와 같은 투명 도전 재료로부터 만들어진다.
상기 음극은, 예를 들면 일함수가 작은 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로부터 선택되는 금속(예를 들면, Li, Ca, Ba 등)층에 Al을 적층한 구조를 갖는다. 이 음극에 있어서, Al은 산화하기 쉬운 알칼리 금속이나 알칼리 토금속의 보호막으로서도 작용한다. 또한, 이 음극과 유기 발광층 사이에, 예를 들면, CsF 등으로 이루어진 음극 완충층을 개재시키는 것을 허용한다.
상기 유기 발광층은, 예를 들면 고분자형의 폴리파라페닐렌비닐렌 또는 폴리플루오렌 골격을 갖는 재료로부터 만들어지고 있다.
상기 고분자형 유기 정공 수송 재료는, 예를 들면 폴리(3,4-에틸렌디옥시)티오펜(PEDOT)에 폴리스티렌술폰산 또는 그의 염(PSS로서 총칭)을 도핑한 PEDOT:PSS를 사용할 수 있다. 이 PEDOT:PSS는 수용성이기 때문에, 액체 상태에서 유기 정공 수송층을 막 형성하는, 잉크젯, 인쇄 기술 등을 채용하는 것이 가능해진다.
상기 고분자형 유기 정공 수송 재료에 첨가되는 반도체 또는 도전체의 금속 산화물로서는, 예를 들면 MoOx(x는 2 내지 3의 값을 나타냄) 및 VOx(x는 1 내지 2.5의 값을 나타냄)로부터 선택되는 1종 이상의 산화물이 바람직하다. 특히, MoOx는 전기 전도성을 가질 뿐 아니라, 그의 일함수가 -5 V 정도이며, ITO 등의 양극으로 부터 발광층(H0M0 수준이 5.5 내지 6 V 정도)에의 정공 주입을 용이하게 하는 이점이 있다. 또한, 수용성의 MoOx를 이용한 경우에는, 수용성의 상기 PEDOT:PSS에 미리 섞어 잉크젯, 인쇄 기술 등에 의해 유기 정공 수송층을 막 형성하는 것이 가능해진다.
이상, 실시 형태에 따르면 유기 정공 수송층으로서 반도체 또는 도전체의 금속 산화물이 첨가된 고분자형 유기 정공 수송 재료를 포함하는 구성으로 함으로써, 양극과 음극 사이에의 전압 인가시에, 유기 발광층에 양극으로부터 유기 정공 수송층을 통해 정공을 주입하고, 음극으로부터 전자를 각각 주입하고, 정공과 전자가 재결합하여 자발광시킬 때에 상기 유기 정공 수송층에서 기인하는 유기 발광층의 열화를 억제 또는 방지할 수 있다.
특히, 고분자형 유기 정공 수송 재료인 PEDOT:PSS에 금속 산화물인 MoOx(x는 2 내지 3의 값을 나타냄) 및 VOx(x는 1 내지 2.5의 값을 나타냄)로부터 선택되는 1종 이상의 산화물(예를 들면, MoOx)을 첨가한 유기 정공 수송층에 있어서는, 양극과 음극 사이에의 전압 인가시의 유기 발광층의 열화를 억제 또는 방지할 수 있다. 이것은 다음과 같은 기구에 의한 것이다.
즉, 전압 인가시(구동시)의 유기 발광층의 열화는 유기 정공 수송층의 PEDOT:PSS 중의 PSS로부터 분리된 SO3이 유기 발광층에 확산되는 것에서 기인한다고 생각된다. 첨가한 MoOx는 PEDOT:PSS의 고분자쇄 중에 들어감으로써 PSS로부터의 SO3의 분리를 억제하고, 또한 SO3을 포함하는 고분자쇄 자체의 유기 발광층에의 확산을 억제한다. 특히, 수용성 몰리브덴 산화물(MoOx)은 PEDOT:PSS의 고분자쇄 중에 들어가 고분자쇄를 고정하는 것을 가능하게 한다.
따라서, 전압 인가시(구동시)의 유기 발광층의 열화를 억제 또는 방지함으로써 긴 수명의 유기 EL 소자를 얻는 것이 가능해진다.
이하, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
( 실시예 1)
예를 들면, 24 mm 사각형, 0.7 mm 두께의 유리 기판 표면에, 예를 들면 두께 150 nm의 ITO를 스퍼터링(sputtering)에 의해 퇴적한 후, 스트라이프상으로 패터닝(patterning)함으로써 양극을 형성하였다. 계속해서, 약 2 중량％의 PEDOT:PSS 수용액과 백색 분말상의 산화 몰리브덴(MoO3)을 28℃의 순수한 물에 용해시킨 0.049％의 MoO3 수용액을 (PEDOT:PSS 수용액):(MoO3 수용액)=10:2가 되도록 혼합한 혼합 수용액을 제조하였다. 이 혼합 수용액을 상기 양극을 포함하는 유리 기판 표면에 3000 내지 4000 rpm 정도의 회전수로 스핀 코팅하고, 발광 영역 이외의 막을 제거한 후, 200℃에서 소성함으로써 정공 수송층을 형성하였다.
이어서, 정공 수송층 표면에 폴리플루오렌계의 청색 발광 중합체를 테트랄린용매에 약 2％의 농도로 용해시킨 잉크를 2000 내지 3000 rpm의 회전수로 스핀 코팅하였다. 이어서, 150℃에서 소성함으로써 유기 발광층을 형성하였다. 또한, 발광 중합체 잉크의 도포, 소성 공정은 글로브 박스 내의 질소 분위기 중에서 행하였 다. 계속해서, 저항 가열 방식의 진공 증착에 의해 0.5 nm의 CsF로 이루어진 음극 완충층을 형성하고, 또한 동일한 진공 증착에 의해 10 nm의 Mg막 및 150 nm의 Al막을 막 형성하여 음극을 형성하였다. 그 후, 두께 0.5 mm의 홈에 CaO계 게터재(건조제)를 부착한 두께 1.6 mm의 커버 유리를 상기 유리 기판에, 그 건조제가 상기 음극측에 위치하도록 대향 배치하고, UV 경화 수지를 이용하여 밀봉함으로써 도 1에 나타내는 유기 EL 다이오드를 제조하였다.
얻어진 유기 EL 다이오드는, 표면에 스트라이프상을 이루는, 예를 들면 두께150 nm의 ITO로 이루어진 양극 (2)가 형성된 유리 기판 (1)을 구비하고 있다. PEDOT:PSS에 산화몰리브덴(MoO3)이 0.49 중량％ 첨가된 정공 수송층 (3)은, 상기 양극 (2)를 포함하는 상기 유리 기판 (1) 표면에 형성되어 있다. 유기 발광층 (4)는 상기 정공 수송층 (3) 표면에 형성되어 있다. 음극 완충층 (5)는 유기 발광층 (4)를 포함하는 기판 (1) 상에 형성되어 있다. 음극 (6)은, 음극 완충층 (5) 표면에 형성되어 있다. 건조제 (7)을 부착한 커버 유리 (8)은, UV 경화 수지로 이루어진 프레임상 밀봉재 (9)를 통해 상기 유리 기판 (1)에 대향 배치하여 고정되어 있다. 즉, 상기 유기 발광층 (4)의 영역은 상기 유리 기판 (1), 건조제 (7)을 부착한 커버 유리 (8) 및 프레임상 밀봉재 (9)에 의해 밀봉되어 있다.
(비교예 1)
정공 수송층이 PEDOT:PSS만으로 이루어지는 것 외에, 실시예 1과 동일한 방법으로 도 1에 나타내는 유기 EL 다이오드를 제조하였다.
얻어진 실시예 1 및 비교예 1의 다이오드에 대하여, 전류 전압 특성을 조사하였다. 도 2a, 도 2b는 PEDOT:PSS+MoO3으로 이루어지는 정공 수송층을 구비한 실시예 1의 다이오드의 전류 전압 특성을 나타내는 특성도이다. 도 3a, 도 3b는 PEDOT:PSS로 이루어진 정공 수송층을 구비한 비교예 1의 다이오드의 전류 전압 특성을 나타내는 특성도이다.
도 2a, 도 2b, 도 3a, 도 3b로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 및 비교예 1의 다이오드는 캐리어 전류(이 경우, 정공의 수송)는 거의 변하지 않는다는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 및 비교예 1의 다이오드에 대하여, 초기 휘도가 약 500 cd/m2가 되는 전류에서 저전류 구동을 행하였을 때의 정면 휘도의 경시 변화를 조사하였다. 도 4는 PEDOT:PSS+MoO3으로 이루어진 정공 수송층을 구비한 실시예 1의 다이오드에 있어서의 구동 시간에 대한 휘도 및 전압의 변화를 나타내는 특성도이다. 도 5에 PEDOT:PSS로 이루어진 정공 수송층을 구비한 비교예 1의 다이오드에 있어서의 구동 시간에 대한 휘도 및 전압의 변화를 나타내는 특성도이다.
도 4 및 도 5로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1의 다이오드는 비교예 1의 다이오드에 비해 휘도 열화가 억제되고, 수명이 향상되는 것을 알 수 있다. 실시예 1의 다이오드는, 초기 휘도가 반감하기까지의 시간(휘도 반감 수명)으로 나타내면, 비교예 1의 다이오드에 비해 약 1.8배의 장기 수명화를 갖는다.
본 발명에 따르면 유기 정공 수송층으로서 반도체 또는 도전체의 금속 산화물이 첨가된 고분자형 유기 정공 수송 재료를 포함하는 구성으로 함으로써, 양극과 음극 사이에의 전압 인가시에, 유기 발광층에 양극으로부터 유기 정공 수송층을 통해 정공을 주입하고, 음극으로부터 전자를 각각 주입하고, 정공과 전자가 재결합하여 자발광시킬 때에 상기 유기 정공 수송층에서 기인하는 유기 발광층의 열화를 억제 또는 방지할 수 있다.

Claims (9)

  1. 양극 및 음극;
    상기 양극과 상기 음극 사이에 배치된 유기 발광층; 및
    상기 양극과 상기 유기 발광층 사이에 배치되며, 반도체 또는 도전체의 금속 산화물이 첨가된 재료를 포함하는 유기 정공 수송층
    을 구비한 유기 전계 발광 소자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 및 상기 재료가 수용성인 유기 전계 발광 소자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 재료가 폴리(에틸렌디옥시)티오펜에 폴리스티렌술폰산 또는 그의 염을 도핑한 조성을 갖는 유기 전계 발광 소자.
  4. 제3항에 있어서, 상기 폴리(에틸렌디옥시)티오펜이 폴리(3,4-에틸렌디옥시)티오펜(PEDOT)인 유기 전계 발광 소자.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물이 MoOx(x는 2 내지 3의 값을 나타냄) 및 VOx(x는 1 내지 2.5의 값을 나타냄)로부터 선택되는 1종 이상의 산화물인 유기 전계 발광 소자.
  6. 제1항에 있어서, 상기 재료가 폴리(3,4-에틸렌디옥시)티오펜에 폴리스티렌술폰산 또는 그의 염을 도핑한 수용성의 PEDOT:PSS이고, 상기 금속 산화물이 수용성의 MoOx(x는 2 내지 3의 정수를 나타냄)이며, 상기 수용성의 PEDOT:PSS 및 상기 수용성의 MoOx를 물의 존재하에서 혼합하고, 이 혼합 수용액을 잉크젯 또는 인쇄 기술에 의해 상기 양극 상에 상기 유기 정공 수송층을 막 형성하는 유기 전계 발광 소자.
  7. 제1항에 있어서, 상기 유기 발광층이 고분자형의 폴리파라페닐렌비닐렌 또는 폴리플루오렌 골격을 갖는 재료로부터 제조되는 유기 전계 발광 소자.
  8. 제1항에 있어서, 상기 음극이 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로부터 선택되는 금속(예를 들면, Li, Ca, Ba 등)층에 Al을 적층한 구조를 갖는 유기 전계 발광 소자.
  9. 제1항에 있어서, 상기 음극과 상기 유기 발광층 사이에 CsF로 이루어진 음극 완충층이 추가로 배치되는 유기 전계 발광 소자.
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