KR20060100365A - 전자 기판의 플럭스 제거를 위한 불소화 탄화수소 및 2차부탄올 기재 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 불소화 탄화수소 분야에 관한 것이며, 불소화 탄화수소, 2차 부탄올 및 임의의 DMSO 를 함유한 신규 조성물에 관한 것이다. 이 신규한 조성물은 전자 기판의 플럭스 제거, 특히 "노 클린" 땜납 플럭스를 함유한 전자 기판의 플럭스 제거에 유리하다.
Description
본 발명은 불소화 탄화수소 분야에 관한 것이며, 더 구체적으로는 플럭스 제거 전자 기판, 특히 "노 클린(no clean)" 땜납 플럭스(solder flux)를 함유한 플럭스 제거 전자 기판에 사용할 수 있는 불소화 탄화수소 및 2차 부탄올을 포함하는 신규한 조성물에 관한 것이다.
전자 기판의 제조 과정에서, 땜납의 질을 향상시키기 위해 사용된 물질의 잔여물 (땜납 플럭스라 지칭) 을 세척하는 것으로 이루어지는 작업은, 인쇄 회로에 부착되는 땜납 플럭스를 제거하기 위해 필요하다. 이러한 제거 작업을 당업계에서는 플럭스 제거라 부른다. 불소화 탄화수소, 더 구체적으로 1,1-디클로로-1-플루오로에탄 (HCFC 141b 라는 명칭으로 알려짐) 은 당업계에서 광범위하게 사용된다. HCFC 141b 및 메탄올을 기재로 한 공비 제형물 (당업계에서 FORANE® 141b MGX 라는 상표명으로 알려짐) 이 플럭스 제거 기계 안의 가열 조건 하에서 사용하기에 특히 적합하다.
그러나, 오존층에 대한 작용으로 인해 (이는 0 이 아님, 오존 분해능 ODP = 0.11), HCFC 141b 는 점점 더 이의 제거를 목표로 하는 상당한 규제를 받기 쉽다. 따라서, 오존층에 유해한 물질에 대한 유럽 규정 (no. 2037/2000) 은, 항공학 및 항공 우주 산업 분야를 제외하고는 HCFC 141b 와 같은 HCFC (히드로클로로플루오로카본) 류를 용매로 사용하는 것을 2002년 1월 1일 이후 금지하였으며, 상기 분야의 경우에도 2009 년부터 유럽 영토에서 규제가 발효된다.
플럭스 제거 용도로, HCFC 141b 를 대체하는 대체 용액이 제안되었는데, 특히 HFC (히드로플루오로카본) 및/또는 HFE (히드로플루오로 에테르) 의 사용이 제안되었다. HFC 및 HFE 는 오존층에 영향을 주지 않는다 (ODP 가 0 이거나 효력 중인 규정에 비추어 무시할만한 수준).
가장 잘 알려진, 가장 흔히 사용되는 HFC 중에서, 예를 들어 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 (365 mfc), 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (4310 mee), 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 (134 a), 펜타플루오로에탄 (125), 1,1,1-트리플루오로에탄 (143 a), 디플루오로메탄 (32), 1,1-디플루오로에탄 (152 a), 1-플루오로에탄 (161), 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판 (227 ea), 1,1,1,3,3,펜타플루오로프로판 (245 fa), 옥타플루오로프로판 (218), (퍼플루오로부틸)에틸렌 (C4H9CH=CH2), 1,1,2,2,3,4,5-헵타플루오로시클로펜탄 (C5H3F7), 퍼플루오로헥실에틸렌 (C6F13CHCH2), 트리데카플루오로헥산 (C6F13H) 및 퍼플루오로(메틸모르폴린) (PF 5052) 및 예컨대 비가연성과 같은 특정 성질을 개선하는 데 기여할 수 있는 그 혼합물을 언급할 수 있다.
가장 잘 알려진, 가장 흔히 사용되는 HFE 중에서, 예를 들어 메틸헵타플루오로프로필 에테르 (C3F70CH3), 메틸노나플루오로부틸 에테르 (C4F90CH3), 에틸노나플루오로부틸 에테르 (C4F9OC2H5) 및 퍼플루오로피란 (C5F10O), 및 그 혼합물을 언급할 수 있다.
HFC 및 HFE 는 HCFC 141b 에 비견할만한 물리화학적 성질을 나타낸다: 우수한 열적, 화학적 안정성, 낮은 독성, 낮은 비등점, 낮은 표면 장력. 그러나, 이것은 일정한 플럭스 제거 용도로 사용시, 특히 보통은 세척하지 않는 땜납 플럭스를 함유하는 전자 기판의 플럭스 제거에는 별 효과가 없는 것으로 드러났다. 이러한 플럭스는 제거하기 매우 어렵고, 당업계에서는 이를 "노 클린(no clean)" 플럭스라 부른다. 이러한 플럭스는 납땜하기 어려운 표면에 이용되는 비(非)-세척 땜납 크림 (non-wash solder cream) 에서 유래된다. 이러한 크림은 유기 및 무기 화합물의 복합 혼합물을 기재로 한다. 상기 화합물 중, 주석, 은, 납 등을 기재로 한, 입자 크기가 작은 금속 분말, 교결제, 예컨대 로진, 용매, 계면활성 수지, 요변제(thixotropic agent) 또는 할로겐화 활성화제(halogenated activator) 를 언급할 수 있다.
뜻밖에도, 불소화 탄화수소 및 2차 부탄올을 함유하는 조성물을 이용하여 "노 클린" 땜납 플럭스를 쉽게 제거할 수 있고, 디메틸 술폭시드 (이하, DMSO 로 약칭) 의 존재로 그 작용이 증강된다는 것이 발견되었다.
따라서, 본 발명의 주제는 불소화 기재, 2차 부탄올 및 임의의 DMSO 를 포함하는 조성물이며, 이 신규한 조성물은 특히 "노 클린" 땜납 플럭스를 포함하는 전자 기판의 플럭스 제거에 적합하다. 상기 신규 조성물은 다른 땜납 플럭스의 제거에도 적합할 수 있다.
"본 발명에 따른 조성물에 사용가능한 불소화 기재" 란 표현은, 25℃ 에서 표면 장력이 30 mN/m 미만 (ISO 304 기준에 따라 측정) 이고, 오존층에 대한 영향이 미미한 (0 또는 무시할만한 수준의 ODP) 하나 이상의 불소화 화합물의 혼합물을 의미한다. 불소화 화합물(들)은 히드로플루오로카본 (HFC) 및/또는 히드로플루오로 에테르 (HFE) 중에서 선택가능하다.
본 발명에 따른 조성물은 1 내지 40 중량%의 불소화 기재, 50 내지 99 중량%의 2차 부탄올 및 0 내지 30 중량%의 DMSO 를 포함한다 (성분들의 중량% 합은 100 임). 바람직하게, 이는 15 내지 25 중량%의 불소화 기재, 50 내지 70 중량%의 2차 부탄올 및 15 내지 25 중량%의 DMSO 를 포함한다.
HFC 의 비제한적 예로서, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 (365 mfc), 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (4310 mee), 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 (134 a), 펜타플루오로에탄 (125), 1,1,1-트리플루오로에탄 (143 a), 디플루오로메탄 (32), 1,1-디플루오로에탄 (152 a), 1-플루오로에탄 (161), 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판 (227 ea), 1,1,1,3,3,펜타플루오로프로판 (245 fa), 옥타플루오로프로판 (218), (퍼플루오로부틸)에틸렌 (C4H9CH=CH2), 1,1,2,2,3,4,5-헵타플루오로시클로펜탄 (C5H3F7), 퍼플루오로헥실에틸렌 (C6F13CHCH2), 트리데카플루오로헥산 (C6F13H) 및 퍼플루오로(메틸모르폴린) (PF 5052) 를 언급할 수 있다.
HFE 의 비제한적 예로서, 메틸헵타플루오로프로필 에테르 (C3F70CH3), 메틸노나플루오로부틸 에테르 (C4F9OCH3), 에틸노나플루오로부틸 에테르 (C4F9OCH2H5) 및 퍼플루오로피란 (C5F10O) 을 언급할 수 이다.
이들 화합물 중 대부분은 시판 중이다.
본 발명에 따른 조성물에 사용가능한 불소화 기재 중에서, 예를 들어 HFC 4310 mee 또는 2 원 또는 3 원 혼합물인 HFC 365 mfc/HFC 4310 mee, HFC 365 mfc/HFC 4310 mee/HFC 227 ea 및 HFC 227 ea/HFE 를 언급할 수 있다.
바람직하게는, HFC 365 mfc 와 HFC 4310 mee 의 혼합물이 불소화 기재로 이용된다. 유리하게, 상기 혼합물은 1 내지 99% 의 HFC 365 mfc 및 1 내지 99% 의 HC 4310 mee 를 함유한다. 바람직한 혼합물은 4% 의 HFC 365 mfc 및 96% 의 HFC 4310 mee 로 이루어진다. 상기 혼합물은 HFC 227 ea 를 임의로 함유할 수 있다.
상기 불소화 기재는 비등점이 47.8℃ 인 트랜스-1,2-디클로로에틸렌을 함유할 수도 있다.
상기 성분들을 단순히 혼합함으로써 본 발명에 따른 조성물을 간단하게 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은, 본 용도로 광범위하게 사용되는, HCFC 141b 및 메탄올 기재의 공비 조성물인 FORANE® 141b MGX 의 플럭스 제거 성능 수준과 최소한 동등한 플럭스 제거 성능 수준을 나타낸다. 이는, HFC 또는 HFE 유도체만을 사용하는 것에 비해 상대적으로 저렴하다는 장점을 지닌다. 본 발명에 따른 조성물은 비가연성이어서, 발화점이 없고, 독성이 낮으며, 오존층과 관련하여 어떠한 파괴적인 효과도 없다.
플럭스 제거를 위한 공지된 구현예의 실시, 예시를 위한 기계 및 도식을 하기의 도 1 에 나타내었다.
상기 기계는 세척 (cleaning) 탱크 (2) 및 헹굼 (rinsing) 탱크 (8) 의 두 개 탱크, 및 덮개 (13) 을 포함한다. 탱크 (2) 및 (8) 은 바람직하게는 높고 좁아서 용매 증기를 잘 가둘 수 있다. 이는 초음파 시스템을 갖출 수 있다.
우선, 본 발명에 따른 플럭스 제거 조성물을 함유한 세척 탱크 (2) 를 가열 저항기(heating resistance) (1) 을 이용하여 상기 조성물에 존재하는 불소화 기재의 겉보기 비등점에 이르게 한다. 최대 겉보기 비등점 70℃ 는 세척 대상 성분의 보호를 가능하게 한다. DMSO (189℃) 및 2차 부탄올 (99.5℃) 의 비등점은 명백히 불소화 기재의 비등점 (보통 55℃ 미만) 보다 높으므로, 이들 용매 혼합물은 어떠한 두드러진 증발없이 세척조 (2) 의 액상에 남아있다.
헹굼 탱크 (8) 에 불소화 기재만 채워 넣는다.
비등시킨 탱크 (2) 에서 나온 불소화 기재의 증기 (3) 을 냉각 코일 4 를 통해 헹굼 탱크 (8) 로 재순환시키고 채널 (5) 에서 회수한다. 온도 탐침 (9) 및 (10) 으로 액상 및 증기상의 온도를 제어할 수 있다. 타입 3A 분자체를 포함한 분리기 (7) 의 역할은, 예를 들어 대기 중 증기의 응축으로 인해 생성된 물을 용매로부터 분리하는 것이다. 오버플로우 시스템을 통해 세척 탱크(2) 에 탱크 (8) 로부터 비교적 깨끗한 재순환된 불소화 기재를 공급하는 바, 오염 백분율은 세척 탱크에 비해 최대 10% 이다. 펌프 (11) 은 특히 고체 입자를 보유하기 위해 용매가 여과되게 한다. HCFC 141b 사용시와 유사하게, 후자가 약 30% 의 오염물을 함유할 경우 세척조를 변경시킬 수 있다.
상기 기계의 사용은, 우선 세척할 전자 기판을 세척 탱크 (2) 에 침지시키는 것으로 이루어진다. "노 클린" 땜납 플럭스로 덮힌 구역은 처리할 표면 상에서 발견된다.
이어서, 세척된 성분을 헹굼조 (8) 에 침지시킨다. 성분 표면 상의 비말 동반 효과에 의해, 순수한 불소화 기재로 이루어진 헹굼조 (8) 이 땜납 플럭스로 서서히 오염될 수 있다. 상당한 비말 동반이 일어날 경우, 두 번째 헹굼조를 사용할 수 있다. 게다가, 증기상의 불소화 기재를 포함하는 구역 (3) 에서의 헹굼 작업은 또한 기계의 냉각 구역 (6) 에서의 건조 전에 수행될 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 주제는 제 1 세척 단계 및 제 2 헹굼 단계를 포함하는, 전자 기판의 플럭스 제거 방법이며, 이는, 세척 탱크 (2) 에서 본 발명에 따른 조성물을 이용하여 세척 단계를 수행하고, 헹굼 탱크 (8) 에서 순수한 불소화 기재를 이용하여 헹굼 단계를 수행하고, 상기 불소화 기재는 세척 탱크 (2) 에 존재하는 것과 상이할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 변형에 따르면, 헹굼 탱크에 존재하는 불소화 기재는 세척 탱크에 존재하는 것과 동일하다. 상기 절차의 수행 방법에 의해 땜납 플럭스 및 용매 잔재가 없는 깨끗한 건조 성분을 수득할 수 있다. 세척이 어려운 경우, 고함량의 2차 부탄올과 임의의 DMSO 를 70% 이상 함유하는 세척 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 헹굼조(들)이 세척조에 존재하는 것 이외의 불소화 기재를 함유하더라도, 이는 본 발명의 범위를 벗어나지 않을 것이다.
또한 본 발명의 조성물은, 처리 대상 표면이 금속, 플라스틱 또는 유리 기재의 어느 것이라도 표면 대부분에 대하여 불활성이다. 따라서, 이를 HCFC 141b 의 경우와 동일한 용도로 사용할 수 있다. 특히, 이를 고체 표면의 탈지용 또는 세척용 제제 또는 고체 물품 표면의 수분 제거용 건조제, 직물의 드라이 클리닝용 건조제, 냉동 플랜트 청소용 건조제, 폴리우레탄 포말 발포제, 또는 에어로졸 분사제, 열-전달 유체 또는 실리콘-침전제로서 이용할 수 있다.
플럭스 제거를 위한 공지된 구현예의 실시, 예시를 위한 기계 및 도식을 도면 1 에 나타내었다.
하기 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위함이므로 발명을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 실시예에 기재된 백분율은 조성물의 함량이 중량% 임을 나타낸다.
실시예 1
플럭스 제거 효율을 평가하기 위해 표면적이 8 cm2 인 작은 스테인리스 스틸 플레이트를 사용하였다. 소(小) 플레이트 각각을 FORANE® 141b 탈지 등급 (141b DGX) 로 미리 탈지시킨 다음, 중량을 측정하였다.
HERAEUS 사의 F380 Ag3.5-90.OL25 타입 땜납 크림 약 2 g 을 각 소 플레이트에 침적시켰다.
유리 결정화기에 도입된 각 소 플레이트를 핫플레이트 상에서 약 1 내지 2 분간 250℃ 로 가열하였다. 가열 동안, 땜납 크림 안에 함유된 금속이 볼(ball)을 형성하여 소 플레이트 상에서 미끄러짐으로써, 소 플레이트 상에 남아있는 플럭스로부터 분리되었다. 땜납 플럭스를 함유한 소 플레이트를 주위 온도에서 약 16 시간 건조한 후, 중량을 측정하였다.
이후, 각 소 플레이트를 20 내지 25℃ 의 주위 온도에서 60 ml 의 시험 조성물을 함유한 비커에 30 분간 침지시켰다.
다음으로, 소 플레이트를 비커에서 빼내어 HFC 365 mfc 및 HFC 4310 mee 혼합물로 이루어진 FORANE® 365 HX 타입 용매로 헹구고 중량을 측정하였다. 그리하여 그 차이에 의해, 제거된 땜납 플럭스의 양을 얻었다.
20% 의 불소화 기재 (19.2% 의 HFC 4310 mee 및 0.8% 의 HFC 365 mfc), 60% 의 2차 부탄올 및 20% 의 DMSO 로 이루어진 조성물에 의해, 93% 의 플럭스가 제거되었다.
실시예 2
실시예 1 에 기재된 것과 동일한 방법을 이용하였다. 25% 의 HFC 4310 mee 및 75% 의 2차 부탄올을 기재로 한 조성물로써 86% 의 땜납 플럭스를 제거할 수 있었다.
실시예 3
본 실시예에서는, 도 1 에 나타낸 세척 기계를 사용하였다.
세척 탱크 (2) 에 실시예 1 의 조성물을 채웠다. 세척조의 온도를 69℃ 로 맞췄다.
헹굼 탱크 (8) 을 FORANE 365 HX 용매로 채웠다. 헹굼 탱크 (8) 의 온도는 44℃ 였다.
상기 기계 시험에 적용된 작동 조건은 다음과 같다:
탱크 (2) 에서 플레이트를 세척하기 위한 침지 시간 4 분 및 탱크 (8) 에서 초음파를 이용한 헹굼 시간 2 분. 건조는 냉각 구역 (6) 에서 3 분간 수행하였다.
위 조건 하에, 땜납 플럭스 제거율은 보통 FORANE® 141b MGX 에 의해 수득되는 것보다 높았고, 상기 세척된 물질에 대한 가시적인 침범은 관찰되지 않았다.
Claims (10)
1 내지 40 중량%의 불소화 기재, 50 내지 99 중량%의 2차 부탄올, 및 0 내지 30 중량%의 DMSO 를 포함하고, 성분들의 중량% 합은 100 인 조성물.
제 1 항에 있어서, 15 내지 25 중량%의 불소화 기재, 50 내지 70 중량%의 2차 부탄올 및 15 내지 25 중량%의 DMSO 를 포함하는 조성물.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 불소화 기재가, 25℃ 에서 표면 장력이 30 mN/m 미만이고, 오존 분해능 (ODP) 이 0 인 하나 이상의 불소화 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
제 3 항에 있어서, 불소화 화합물(들)을 히드로플루오로카본 (HFC) 및/또는 히드로플루오로 에테르 (HFE) 중에서 선택하는 것을 특징으로 하는 조성물.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 불소화 기재가 트랜스-1,2-디클로로에틸렌도 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
제 4 항에 있어서, HFC (들)을, 1,1,1,3,3-펜타플루오로부탄 (HFC 365 mfc), 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (HFC 4310 mee), 1,1,1,2-테트라플루오로에 탄 (HFC 134 a), 펜타플루오로에탄 (HFC 125), 1,1,1-트리플루오로에탄 (HFC 143 a), 디플루오로메탄 (HFC 32), 1,1-디플루오로에탄 (HFC 152 a), 1-플루오로에탄 (HFC 161), 1,1,1,2,3,3,3-헵타플루오로프로판 (HFC 227 ea), 1,1,1,3,3,펜타플루오로프로판 (HFC 245 fa), 옥타플루오로프로판 (HFC 218), (퍼플루오로부틸)에틸렌 (C4H9CH=CH2), 1,1,2,2,3,4,5-헵타플루오로시클로펜탄 (C5H3F7), 퍼플루오로헥실에틸렌 (C6F13CHCH2), 트리데카플루오로헥산 (C6F13H) 및 퍼플루오로(메틸모르폴린) (PF 5052) 중에서 선택하는 것을 특징으로 하는 조성물.
제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 불소화 기재가 HFC 365 mfc 및 HFC 4310 mee 및, 임의의 HFC 277 ea 의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
제 4 항에 있어서, HFE (들)을 메틸헵타플루오로프로필 에테르 (C3F70CH3), 메틸노나플루오로부틸 에테르 (C4F9OCH3), 에틸노나플루오로부틸 에테르 (C4F9OCH2H5) 및 퍼플루오로피란 (C5F10O) 중에서 선택하는 것을 특징으로 하는 조성물.
전자 기판의 플럭스 제거, 더 구체적으로는 "노 클린(no clean)" 플럭스를 함유한 전자 기판의 플럭스 제거를 위한 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따 른 조성물의 용도.
제 1 세척 단계 및 제 2 헹굼 단계를 포함하는 전자 기판의 플럭스 제거 방법으로서, 세척 탱크 (2) 에서 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 조성물을 이용하여 세척 단계를 수행하고, 헹굼 탱크 (8) 에서 순수한 불소화 기재를 이용하여 헹굼 단계를 수행하며, 상기 불소화 기재는 세척 탱크 (2) 에 존재하는 것과 상이할 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
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