KR20060097002A - 메틸아민 제조 중의 반응기 유입 온도 조절 방법 - Google Patents

메틸아민 제조 중의 반응기 유입 온도 조절 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20060097002A
KR20060097002A KR1020067005760A KR20067005760A KR20060097002A KR 20060097002 A KR20060097002 A KR 20060097002A KR 1020067005760 A KR1020067005760 A KR 1020067005760A KR 20067005760 A KR20067005760 A KR 20067005760A KR 20060097002 A KR20060097002 A KR 20060097002A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
gas stream
process according
reaction
product gas
Prior art date
Application number
KR1020067005760A
Other languages
English (en)
Inventor
베르너 로이트만
롤프 밤프스간스
프랑크 포플로프
테오도르 베버
칼-하인즈 로스
만프레드 율리우스
Original Assignee
바스프 악티엔게젤샤프트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 바스프 악티엔게젤샤프트 filed Critical 바스프 악티엔게젤샤프트
Publication of KR20060097002A publication Critical patent/KR20060097002A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/04—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
    • C07C209/14—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of hydroxy groups or of etherified or esterified hydroxy groups
    • C07C209/16—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of hydroxy groups or of etherified or esterified hydroxy groups with formation of amino groups bound to acyclic carbon atoms or to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/04—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
    • C07C209/14—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of hydroxy groups or of etherified or esterified hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C211/00—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C211/01—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C211/02—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms of an acyclic saturated carbon skeleton
    • C07C211/03—Monoamines
    • C07C211/04—Mono-, di- or tri-methylamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

본 발명은 15 내지 30 바 범위 내의 압력에서 불균일 촉매의 존재 하에 유리물로서의 메탄올 및 암모니아로부터 기체 상 반응에 의해 메틸아민을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 유리물들은 유리물 기체 흐름을 과열시키기 위해 하나 또는 몇 개의 열 교환기 (1, 2, 3)에서 기화되고 이어서 반응기 (4)로 안내된다. 유리물들은 열 교환기들 (1, 2, 3) 중 하나의 입구에서 또는 열 교환기 (1, 2, 3) 내 다른 한 위치에서 혼합될 수 있다. 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리메틸아민을 비롯하여 반응 부수 생성물을 포함하는 생성물 기체 흐름은 반응기 (4)로부터 제거된다. 유리물의 반응기 유입 온도를 360℃ - 370℃의 범위 내 온도로 조절하기 위해, 유리물 기체 흐름 또는 생성물 기체 흐름은 압력 및 응축 온도를 변화시킬 수 있는 조절가능한 밸브 (5)를 통해 부분적으로 또는 완전히 안내된다.
불균일 촉매, 메틸아민, 열 교환기, 유입 온도

Description

메틸아민 제조 중의 반응기 유입 온도 조절 방법 {METHOD FOR CONTROLLING THE REACTOR ADMISSION TEMPERATURE DURING THE PRODUCTION OF METHYLAMINE}
본 발명은 불균일 촉매 존재 하에 메탄올 및 암모니아의 기체-상 반응에 의한 메틸아민 합성에 있어 반응기 입구 온도를 조절하는 방법에 관한 것이다. 메틸아민 형성 반응이 일어나기 위해서는, 출발물질이 반응기에 공급되기 전에 예열되어야 한다.
메탄올 및 암모니아의 메틸아민 형성 반응에서 얻어지는 생성물 흐름은 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리메틸아민 뿐 아니라, 물 및 반응하지 않은 암모니아 및 반응하지 않은 메탄올을 포함한다. 메탄올 및 암모니아의 메틸아민 형성 반응은 발열성이며 불균일 촉매의 존재 하에 일어난다. 본 반응을 수행하기 위해서는, 출발물질인 메탄올 및 암모니아가 반응기에 공급되기 전에 예열된다.
메탄올 및 암모니아의 메틸아민을 제공하는 반응은 필요 이상의 트리메틸아민을 형성한다. 과량의 트리메틸아민은 반응기 공급에 부가되고 반응기 내에서 흡열반응을 거쳐 디메틸아민 및 모노메틸아민을 생성한다. 공급된 출발물질의 예열은 반응기의 상류에 위치한 열 교환기에서 수행된다. 예열은 JP-A2-60 045 550에 기재된 대로, 반응에서 얻어지는 생성물 기체 흐름을 사용하여 수행될 수 있다. 이러한 목적을 위해, 생성물 기체 흐름은 예열에 사용되는 열 교환기를 통해 통과 된다. 반응의 전체적인 발열성으로 인해, 반응기 내 온도는 반응기 입구로부터 반응기 출구에 이르기까지 증가한다. 반응기 출구에서의 고온으로 인해, 생성물 기체 흐름이 출발물질 가열에 사용되는 때에는 정상-상태 작동시 출발물질을 예열하는데 드는 에너지가 더 이상 필요하지 않다.
반응기 내에서 필요한 온도는 기술적인 제약에 의해 결정된다. 반응기 입구 온도는 반응이 반응기 내에서 즉시 시작할 수 있을 만큼 충분히 높아야 한다. 나아가, 반응기 내 최대 온도가 너무 높으면 기체성 및 고체성 분해 산물이 형성되는 메틸아민의 분해가 증가된 정도로 일어나기 때문에, 반응기 내 최대 온도는 너무 높아서는 안 된다. 하지만, 반응기 내 최대 온도는 대부분의 메탄올이 반응하여 열 평형에 도달할 만큼 충분히 높아야 한다.
여기서 출발물질을 예열하는데 사용되는 방법에서, 반응기 입구 온도의 요동은 주위 온도의 요동 또는 재활용될 트리메틸아민의 서로 다른 양으로 인해 나타날 수 있다. 반응기 입구 온도의 요동은 또한 반응기 내 최대 온도의 요동을 야기시킨다. 대부분의 바람직하지 않은 경우에서, 반응기 최대 온도는 너무 높아서 메틸아민이 다시 분해된다.
본 발명의 목적은 반응기 입구 온도 및(또는) 출구 온도가 좁은 범위 내에서 조절되는, 메탄올 및 암모니아로부터의 기체-상 반응에 의한 메틸아민 제조 방법을 제공하는 것이다. 나아가, 사실상 메틸아민 합성 공정의 정상-상태 작동에 있어 출발물질을 예열 및 과열시키는 데에 외부에서 어떠한 에너지도 도입될 필요가 없다.
우리는 공급 기체 흐름을 반응기로 들어가기 전에 조절가능한 밸브를 통해 통과시키거나 생성물 기체 흐름을 반응기를 떠난 후에 조절가능한 밸브를 통해 통과시킴으로써 메틸아민 합성 과정에서 반응기 입구 온도 및/또는 출구 온도가 조절됨에 따라 이 목적이 이루어진다는 것을 발견하였다.
출발물질로서의 메탄올 및 암모니아로부터 메틸아민을 제조하기 위해, 출발물질은 처음에 하나 또는 그 이상의 열 교환기 안에서 기화되고 과열된다. 이런 방식으로 350℃ 내지 450℃, 바람직하게는 350℃ 내지 400℃ 및 특히 바람직하게는 360℃ 내지 370℃의 범위 내 온도로 가열된 출발물질은 반응기 입구 온도와 같은 이 온도에서 반응기 안으로 공급된다.
메탄올 및 암모니아 외에, 반응에서 형성된 반응 부산물들이 또한 반응기 안으로 공급된다. 이러한 목적을 위해, 반응 생성물들은 반응 후 후-처리 과정에서 생성물 기체 흐름으로부터 분리된다.
반응기 내에서, 출발물질은 불균일 촉매의 존재 하에 15 내지 30 바의 범위 내 압력에서 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리메틸아민으로 변환된다. 메탄올 및 암모니아로부터 메틸아민을 형성하는 반응은 발열성이어서, 반응기 내 온도가 증가한다. 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리메틸아민 뿐 아니라 미반응 메탄올, 미반응 암모니아, 반응에서 부산물로서 생성되는 물, 및 일산화탄소 및 이산화탄소와 같은 또 다른 부산물들 또한 포함하는 생성물 기체 흐름은 반응기로부터 제거된다.
발열 반응으로 인해, 온도는 반응기 입구로부터 반응기 출구에 이르기까지 증가한다. 반응기 내 온도가 450℃를 넘어서는 것을 방지하기 위해, 반응열은 반 응기를 냉각함으로써 제거될 수 있다.
메틸아민 형성에 있어, 이용될 수 있는 것보다 많은 트리메틸아민이 정상적으로 생성된다. 이용되지 않은 트리메틸아민은 공급 흐름과 함께 반응으로 되돌아 공급된다. 트리메틸아민의 디메틸아민으로의 변환은 흡열성이다. 이는 메틸아민을 형성하는 암모니아 및 메탄올의 발열 반응에서 방출된 반응열을 소모한다. 이러한 이유에서, 반응기는 또한 단열적으로 작동될 수 있다.
반응을 개시하는데 필요한 열은 출발물질을 추가적으로 가열함으로써 공급될 수 있다.
메틸아민을 제조하는 본 발명 방법에 있어, 기체 흐름은 출발물질의 기화 및 과열 이후에 밸브를 통해 통과된다. 기체 흐름의 압력 및 그에 따른 반응기 하류의 응축 온도는 밸브를 이용하여 변화시킬 수 있다. 이러한 목적을 위해 밸브는 반응기의 상류 또는 하류에 설치될 수 있다.
열을 출발물질에 전달하기 위해, 생성물 기체 흐름은 바람직하게는 열 교환기 또는 열 교환기들 내의 공급흐름에 역방향으로 수송된다. 열을 이동시켜 출발물질을 가열하는 동안, 생성물 흐름은 열 교환기 내에서 적어도 부분적으로 응축된다. 응축물의 동반된 방울들에 의해 야기되는 부식을 피하기 위해, 응축 침전기는 개별적인 열 교환기들 각각의 하류에 설치될 수 있다.
밸브 내 단면의 감축 및 수반되는 밸브 하류 기체 흐름의 압력 감소는 생성물 기체 흐름의 응축 온도를 낮추는 결과를 초래한다. 생성물 기체 흐름의 더 낮은 응축 온도로 인해, 공급흐름은 더 낮은 정도로 가열된다. 결과적으로, 반응기 입구 온도는 감소한다. 반면에 밸브가 더욱 열리고, 그로 인해 밸브 하류의 압력이 증가한다면, 생성물 기체 흐름의 응축 온도는 또한 증가할 것이다. 이러한 방식으로, 출발물질의 반응기 입구 온도는 증가한다.
만약 생성물 기체 흐름으로부터 전이되는 열이 출발물질을 예열하기에 충분하지 않다면, 증기가 생성물 기체 흐름, 예를 들어 하나의 열 교환기 안으로 유동하는 흐름 내에 부가될 수 있다. 부가된 증기는 출발물질로 전이되는 열의 양을 증가시킨다.
증기 부가 이외에도, 생성물 기체 흐름으로부터 전이되는 열의 양이 너무 높을 때, 생성물 기체 흐름이 열 교환기로 들어가기 전에 그 흐름의 일부를 제거할 수 있는 가능성이 또한 존재한다. 이 경우에서, 생성물 기체 흐름의 분지흐름이 열 교환기들 사이 또는 열 교환기 내부의 당업자에게 알려진 임의의 지점에서 분지될 수 있다. 분지된 생성물 기체 흐름의 양은 바람직하게는 밸브에 의해 조절된다.
메틸아민을 합성하는 본 발명 방법에 의해 제공되는 해법에 따라서 온도를 조절하는 또 다른 가능한 방법은 메탄올 흐름이 암모니아를 포함하는 공급 흐름 내로 혼합되는 지점을 변화시키는 것이다. 메탄올은 개별적인 열 교환기들 사이의 당업자에게 알려진 임의의 지점 또는 열 교환기 내의 당업자에게 알려진 임의의 지점에서 혼합될 수 있다. 하지만, 메탄올은 바람직하게는 두 열 교환기 사이 또는 마지막 열 교환기의 하류에서 부가된다. 뿐만 아니라, 암모니아 및 반응 부산물을 포함하는 공급 흐름은 메탄올이 혼합되기 전에 예열될 수 있다.
생성물 기체 흐름의 압력을 조절하는 밸브는 바람직하게는 밸브 입구의 압력이 밸브 출구에서보다 0 내지 5 바가 더 높도록 구성된다. 나아가, 밸브는 바람직하게는 무단 방식으로 조절될 수 있다.
본 발명 목적을 위한 밸브는 차단체, 예를 들어 판, 원추, 피스톤 또는 구가 들어올리는 움직임에 의해 유동 방향에 평행하게 실린더형 환형 단면을 열게 되는 밸브, 차단체가 평행하거나 쐐기 모양인 표면에 의해 유동 방향과 수직으로 유동 단면을 열게 되는 슬라이더 또는 차단체가 유동 방향에 수직인 축 주위로 회전하여 유동 단면을 열게 되는 잠금꼭지 또는 회전식 슬라이더이다. 언급된 구조물 유형 이외에도, 밸브는 달라질 수 있는 튜브 단면을 차단하기 위한 당업자에게 알려진 또 다른 구조물일 수도 있다.
출발물질을 예열하기 위한 열 교환기로서, 당업자에게 알려진 모든 유형의 열 교환기를 사용하는 것이 가능하다. 적당한 열 교환기는, 예를 들어, 쉘-앤드-튜브형 열 교환기, 코일형 열 교환기 또는 판형 열 교환기이다. 하지만, 쉘-앤드-튜브형 열 교환기를 사용하는 것이 바람직하다. 사용되는 열 교환기는 동방향, 역방향 또는 교차방향으로 작동될 수 있다. 나아가, 당업자에게 알려진 교차방향, 역방향 및 동방향의 임의의 조합이 가능하다. 따라서, 예를 들어, 다수의 열 교환기가 사용되는 경우, 다른 열 교환기들이 역방향으로 작동하는 동안, 나머지의 적어도 하나의 열 교환기는 동방향으로 작동할 수 있다. 출발물질을 가열하는 열 교환기의 바람직한 작동 방식은 동방향 방식이다.
반응기 입구 온도를 조절할 수 있기 위해, 메틸아민 제조 장치 상의 다양한 지점에서 측정이 이루어진다. 따라서, 예를 들어, 암모니아를 포함하는 공급 흐름의 유동 및 메탄올 흐름의 유동이 암모니아를 포함하는 공급 흐름 내로 메탄올을 혼합하기 전에 측정될 수 있다. 나아가, 메탄올이 다양한 지점에서 암모니아를 포함하는 공급 흐름 안으로 도입될 때, 개별적인 메탄올 분지흐름의 유동이 측정될 수 있다. 생성물 흐름이 다수의 분지흐름들로 나뉘어질 때, 유동 측정은 임의의 분지흐름에서 이루어질 수 있다. 마지막으로, 출발물질을 가열하기 위해 부가된 증기의 양은 유동 측정 방법에 의해 측정될 수 있다.
반응기 입구 온도를 조절하기 위해, 반응기 입구 온도를 측정하는 것이 또한 필요하다. 반응기 입구 온도 이외에도, 암모니아를 포함하는 공급 흐름의 온도, 메탄올의 온도 및 반응기 출구에서의 온도 또한 측정할 수 있다. 마지막으로, 첫 번째 열 교환기 내로 유동하는 흐름 및 출발물질을 예열하기 위해 첫 번째 열 교환기를 떠나는 생성물 흐름 사이의 압력 차이는 유리하게 측정될 수 있다.
응축물 분리기 내에서 얻어진 액체 생성물 흐름 및 첫 번째 열 교환기를 떠나는 생성물 흐름은 바람직하게는 추가적인 처리를 거치고 메틸아민을 분리시킨다.
본 발명은 도면의 도움을 받아 아래에서 예시된다.
도 1은 메틸아민을 제조하는 본 발명에 따라 설계된 공정의 흐름도를 보여준다.
도 1에 그려진 메틸아민을 합성하는 공정에서, 암모니아를 포함하는 공급 흐름은 첫 번째 예열기 (1)에 대한 공급 (10)을 형성한다. 공급 (10)은 메틸아민 합성 중에 얻어진 부산물 및 과량의 메틸아민과 함께 암모니아를 포함할 수 있다. 도 1에 그려진 공정에서, 공급 (10)은 첫 번째 예열기 (1)에서 예열되고, 이어서 메탄올 흐름 (11)과 혼합되고 두 번째 예열기 (2) 안으로 공급 흐름 (12)로서 공급된다. 이하에서, 두 번째 예열기 (2) 내의 공급 흐름 (12) 안에 존재하는 물질들은 출발물질이라고 불린다. 도 1에서, 두 번째 예열기 (2)에서 더욱 가열된 출발물질들은 과열기 (3)으로 공급 흐름 (13)으로서 수송된다. 과열기 (3)에서, 출발물질들은 반응기 입구 온도까지 과열된다. 이러한 방법으로 반응기 입구 온도까지 가열된 출발물질들은 반응기 (4)로 반응기 공급 (14)로서 공급된다. 반응기 (4)에서, 메탄올 및 암모니아는 발열적으로 반응하여 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리메틸아민을 형성한다. 뿐만 아니라, 반응에서 많은 양으로 형성되지만 작은 양만이 필요하고 공급 흐름을 통해 반응기로 재순환되는 트리메틸아민은 흡열 반응에서 디메틸아민 및 모노메틸아민으로 변환된다. 하지만, 반응기 (4)에서 일어나는 모든 반응은 전체적으로 발열성이다. 이러한 이유로, 온도가 반응기 (4)를 타고 증가한다. 반응 생성물은 반응기 출구 (15)를 통해 제거된다. 반응기 출구 (15)를 통해 제거된 생성물 기체 흐름은 밸브 (5)의 상류의 압력을 변화시킬 수 있는 밸브 (5)를 통해 통과된다. 밸브 (5)가 반응기 (4)의 하류에 위치하는 도 1에 보여지는 실시태양 이외에도, 밸브 (5)는 또한 반응기 (4)의 상류에 위치할 수 있다. 압력 감소는 공급 기체 흐름의 기화점을 낮추는 반면, 압력 증가는 공급 기체 흐름의 기화점을 높인다.
도 1에서 보여지는 실시태양에서, 생성물 기체 흐름은 과열기 (3) 및 두 번째 예열기 (2) 및 또한 첫 번째 예열기 (1)을 통해 역방향으로 수송된다. 첫 번째 예열기 (1), 두 번째 예열기 (2) 및 과열기 (3)의 부식을 피하기 위해, 첫 번째 방울 침전기 (6)는 과열기 (3) 및 두 번째 예열기 (2) 사이에 위치하고 두 번째 방울 침전기 (7)은 두 번째 예열기 (2) 및 첫 번째 예열기 (1) 사이에 설치된다. 방울 침전기 (6, 7)에서, 과열기 (3) 및 두 번째 예열기 (2)에서 형성된 응축물은 생성물 기체 흐름으로부터 분리된다. 첫 번째 방울 침전기 (6)에서 얻어진 응축물은 응축물 출구 (17)을 통해 도 1에는 보여지지 않은 생성물 처리 단계로 전해진다. 유사한 방식으로, 두 번째 방울 침전기 (7)에서 얻어진 응축물은 응축물 출구 (19)를 통해 생성물 처리 단계로 전해진다. 첫 번째 예열기 (1)을 떠나는 생성물 흐름은 마찬가지로 생성물 출구 (20)을 통해 생성물 처리단계로 수송된다. 생성물 처리단계에서, 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리메틸아민은 생성물 흐름으로부터 분리된다. 디메틸아민을 생성하는 반응이 상업적으로 필요한 것보다 훨씬 많은 트리메틸아민을 형성하기 때문에, 과량의 트리메틸아민은 공급 (10)을 통해 반응으로 재순환된다. 마찬가지로, 과량의 모노메틸아민은 공급 (10)을 통해 반응 내로 되돌아 공급된다.
밸브 (5)를 통해 압력을 조절함으로써 반응기 입구 온도를 조절하는 것 이외에도, 밸브 (5) 하류의 생성물 기체 흐름 내로, 두 번째 예열기 (2) 안으로의 가열 매질 흐름 (16, 18) 내로 또는 첫 번째 예열기 (1) 안으로의 가열 매질 흐름 (18) 내로 증기를 도입함으로써 반응기 입구 온도를 조절할 수도 있다. 열 교환기 (1, 2, 3) 중 하나 안으로의 가열 매질 흐름 (16, 18) 내로 증기를 도입하는 것 이외에도, 증기는 열 교환기 (1, 2, 3) 중 하나의 가열 매질 내로 직접 도입될 수도 있 다.
첫 번째 예열기 (1) 및 두 번째 예열기 (2) 사이의 메탄올 공급 흐름 (11) 이외에도, 메탄올은 또한 첫 번째 예열기 (1)으로의 공급 (10) 내로 또는 과열기 (3) 안으로의 공급 흐름 (13) 내로 또는 직접 반응기 공급 (14) 내로 도입될 수 있다. 첫 번째 예열기 (1)으로의 공급 (10), 두 번째 예열기 (2) 안으로의 공급 흐름 (12), 과열기 (3) 안으로의 공급 흐름 (13) 또는 반응기 공급 (14) 내로 모든 메탄올을 도입하는 것 이외에도, 메탄올 공급 흐름 (11)은 또한 개별적인 분지흐름들로 나뉘어질 수 있다. 이 경우, 분지흐름은 다양한 지점에서 공급 흐름 안으로 혼합될 수 있다.
첫 번째 예열기 (1), 두 번째 예열기 (2) 및 과열기 (3)을 갖는 도 1에 보여지는 실시태양 이외에도, 기화 및 과열에 단 하나의 열 교환기, 기화에 하나의 열 교환기를 사용하고 과열에 하나의 열 교환기를 사용하는 것 또한 가능하다. 공급 흐름의 기화 및 과열을 위한 다른 임의 개수의 열 교환기 또한 생각할 수 있다.
도 1에서 보여지는 대로의 열 교환기 (1, 2, 3)의 역방향 작동 이외에도, 동방향 또는 교차방향 작동 또한 생각할 수 있고, 마찬가지로 역방향, 동방향 또는 교차방향의 임의의 공지된 조합도 생각할 수 있다.
특히 공급 흐름의 기화 및 과열을 위해 단 하나의 열 교환기를 사용하는 경우, 메탄올 공급 흐름 (11)은 열 교환기 상의 임의의 위치에서 도입될 수 있어야 한다.
밸브 (5), 메탄올 유입흐름 (11)의 위치 및 출발물질 가열을 위한 생성물 흐 름에의 임의적인 증기 부가를 이용하는 생성물 기체 흐름의 압력 조절은 반응기 입구 온도를 360℃ 내지 370℃의 범위 내 온도로 조절될 수 있게 한다. 반응기 입구 온도를 360℃ 내지 370℃의 범위 내 온도로 조절하는 것은 반응기 내 온도가 450℃를 넘지 않도록 보장한다. 반응기 (4) 내의 온도 증가는 메틸아민을 형성하는 발열반응에서 방출된 열에 의해 생성된다. 하지만, 열의 일부는 트리메틸아민의 흡열반응에 필요하다. 반응기 온도를 360℃ 내지 450℃ 범위로 유지하기 위해, 반응기는 단열적으로 작동할 수 있거나 또는 반응기 (4)를 냉각시킴으로써 반응열이 제거될 수 있다.
반응에 필요한 활성화 에너지는 바람직하게는 반응 개시시의 전열에 의해 제공된다.
도면 부호 일람
1 첫 번째 예열기
2 두 번째 예열기
3 과열기
4 반응기
5 밸브
6 첫 번째 방울 침전기
7 두 번째 방울 침전기
10 공급
11 메탄올 공급 흐름
12 두 번째 예열기 (2) 내로의 공급 흐름
13 과열기 (3) 안으로의 공급 흐름
14 반응기 공급
15 반응기 출구
16 두 번째 예열기 (2) 내로의 가열 매질 흐름
17 응축물 출구
18 첫 번째 예열기 (1) 내로의 가열 매질 흐름
19 응축물 출구
20 생성물 출구

Claims (16)

  1. 출발물질들을 하나 또는 그 이상의 열 교환기 (1, 2, 3) 내에서 기화시키는 단계, 이들을 과열시켜 공급 기체 흐름을 형성하고 이어서 반응기 (4) 안으로 공급하는 단계, 및 모노메틸아민, 디메틸아민 및 트리메틸아민 및 반응 부산물 또한 포함하는 생성물 기체 흐름을 반응기 (4)로부터 제거하는 단계를 포함하고, 여기서 출발물질들이 열 교환기들 (1, 2, 3) 중 하나로의 공급 흐름 내로 또는 열 교환기 (1, 2, 3) 상의 임의의 다른 지점에서 혼합되고, 압력을 변화시키기 위해 공급 기체 흐름 또는 생성물 기체 흐름의 전부 또는 일부를 조절가능한 밸브 (5)를 통해 통과시킴으로써 출발물질의 반응기 입구 온도가 360℃ 내지 370℃의 범위 내 온도로 조절되는 것을 특징으로 하는, 불균일 촉매 존재 하에 15 내지 30 바의 범위 내 압력에서 메탄올 및 암모니아를 출발물질로 하는 기체-상 반응에 의한 메틸아민 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 밸브 (5)가 무단 방식으로 조절될 수 있는 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 밸브가 반응기의 상류 또는 하류에 설치되는 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 생성물 기체 흐름이 출발물질을 기화 및 과열시 키는데 사용되고, 그로 인해 생성물 기체 흐름의 부분 응축이 야기되는 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 생성물 기체 흐름의 분지흐름이 출발물질을 기화 및 과열시키는데 사용되는 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응에서 형성된 반응 부산물이 생성물 기체 흐름으로부터 분리되고 반응기 (4) 안으로 되돌아 공급되는 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 반응기 (4) 안으로 되돌아 공급되는 암모니아 및 반응 부산물이, 메탄올이 부가되기 전에 예열되는 제조 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 증기가 생성물 기체 흐름으로 부가되어 출발물질을 예열 및 과열하는 제조 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응기 (4)가 단열적으로 작동하는 제조 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응열이 반응기 (4)의 냉각에 의해 제거되는 제조 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다수의 열 교환기 (1, 2, 3)가 출발물질의 기화 및 과열에 사용될 때 생성물 기체 흐름으로부터 응축물을 분리하기 위한 방울 침전기 (6, 7)이 각각의 열 교환기 하류에 설치되는 제조 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 밸브 입구의 압력이 밸브 출구에서보다 0 내지 5 바 더 높은 제조 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 출발물질이 전기적으로 가열되어 반응을 개시하는 제조 방법.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 출발물질의 기화 및 과열이 역방향으로 수행되는 제조 방법.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 출발물질의 기화 및 과열이 동방향으로 수행되는 제조 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다수의 열 교환기 (1, 2, 3)가 출발물질의 기화 및 과열에 사용될 때 적어도 하나의 열 교환기 (1, 2, 3)가 동방향으로 작동하고 적어도 하나의 열 교환기 (1, 2, 3)가 역방향으로 작동하는 제조 방법.
KR1020067005760A 2003-09-24 2004-09-24 메틸아민 제조 중의 반응기 유입 온도 조절 방법 KR20060097002A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10344283.9 2003-09-24
DE10344283A DE10344283A1 (de) 2003-09-24 2003-09-24 Verfahren zur Regelung der Reaktoreintrittstemperatur bei der Methylaminherstellung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20060097002A true KR20060097002A (ko) 2006-09-13

Family

ID=34353065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020067005760A KR20060097002A (ko) 2003-09-24 2004-09-24 메틸아민 제조 중의 반응기 유입 온도 조절 방법

Country Status (10)

Country Link
US (1) US7518020B2 (ko)
EP (1) EP1670746B1 (ko)
JP (1) JP4478683B2 (ko)
KR (1) KR20060097002A (ko)
CN (1) CN100378068C (ko)
AT (1) ATE541825T1 (ko)
BR (1) BRPI0413792B1 (ko)
DE (1) DE10344283A1 (ko)
MX (1) MXPA06002571A (ko)
WO (1) WO2005028416A2 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101514134B (zh) * 2008-02-23 2012-08-22 中国石化集团洛阳石油化工工程公司 一种含氧化合物转化为烯烃反应的进料温度调节方法
CN113226536A (zh) * 2019-02-01 2021-08-06 托普索公司 板式换热器与放热反应器的结合使用
CN115193344B (zh) * 2022-05-25 2023-08-18 安阳九天精细化工有限责任公司 一种高效节能甲胺合成系统及方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6045550A (ja) 1983-08-22 1985-03-12 Nitto Chem Ind Co Ltd メチルアミン類の製造法

Also Published As

Publication number Publication date
BRPI0413792A (pt) 2006-11-07
US7518020B2 (en) 2009-04-14
CN100378068C (zh) 2008-04-02
BRPI0413792B1 (pt) 2013-11-26
CN1856462A (zh) 2006-11-01
US20070270614A1 (en) 2007-11-22
WO2005028416A2 (de) 2005-03-31
JP2007506700A (ja) 2007-03-22
WO2005028416A3 (de) 2005-06-23
JP4478683B2 (ja) 2010-06-09
DE10344283A1 (de) 2005-04-21
ATE541825T1 (de) 2012-02-15
MXPA06002571A (es) 2006-06-05
EP1670746B1 (de) 2012-01-18
EP1670746A2 (de) 2006-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101356318B1 (ko) 수소화의 제어 방법
KR101902952B1 (ko) 메탄올로부터 다이메틸 에테르 및 올레핀의 제조 방법 및 반응 장치
JP2002515468A5 (ko)
CN105829289B (zh) 尿素和三聚氰胺的一体化生产
JP2004535347A (ja) 炭化水素またはアルコールを接触改質する装置および方法
WO2009078490A1 (ja) 反応器内部の温度制御方法、反応装置及びジメチルエーテルの製造方法
US6686398B1 (en) Method and arrangement for producing methanol
US4767791A (en) Process for synthesizing methanol with an optimal temperature profile using a concentric pipe reactor
JP2012520881A5 (ko)
KR20060097002A (ko) 메틸아민 제조 중의 반응기 유입 온도 조절 방법
WO2011020732A2 (en) An apparatus for the decomposition of non-converted ammonium carbamate in urea solutions in a urea synthesis process
US4294932A (en) Methanation process
CN109071248B (zh) 用于大规模设施的nh3合成配置
CN109153638B (zh) 尿素生产中控制缩二脲
JPS59102815A (ja) 温度制御されたアンモニヤ合成法
JP4907652B2 (ja) 蒸発によりシクロドデカトリエンを回収する方法
US4769506A (en) Method for dehydrogenating a hydrocarbon, an apparatus and method for conducting chemical reactions therein
JP2007506700A5 (ko)
PL113671B1 (en) Method of carrying out highly exothermic,catalytically accelerated chemical reactions
EP3583068B1 (en) Process comprising exothermal catalytic reaction of a synthesis gas and related plant
EP0157463B1 (en) Method for dehydrogenating a hydrocarbon, an apparatus and method for conducting chemical reactions therein
CN110475744B (zh) 用于生产用于蒸汽重整设备的进料流的方法
JP4837213B2 (ja) メタノールを製造する方法と設備
Janssen et al. A mathematical model for multiple hydrogenation reactions in a continuous stirred three-phase slurry reactor with an evaporating solvent
KR20210045980A (ko) 바이패스를 가진 반응기에서 메탄올의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application