KR20060094953A - 아디프산의 건조 - Google Patents
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Abstract
습윤 고형 아디프산이 둘 이상의 연속 단계에서 비반응성 기체와 접촉함으로써 점차적으로 건조되고, 제1 단계의 온도가 임의의 이후 단계의 온도보다 더 낮은, 둘 이상의 건조 단계를 사용한 습윤 고형 아디프산의 건조 방법을 개시한다.
습윤 고형 아디프산, 고체-액체 분리, 건조, 기체, 연속 단계
Description
본 발명은 아디프산 수용액으로부터 아디프산을 결정화하여 슬러리를 고체-액체 분리한 후 수득한 습윤 아디프산의 건조에 관한 것이다.
아디프산은 진한 질산에 의한 시클로헥산올 및 시클로헥산온의 산화에 의해 상업적으로 제조된다. 초기 생성물의 회수 및 정제는 반응 혼합물의 결정화에 이어 고체-액체 분리에 의해 이루어진다. 아디프산의 추가적인 정제는 한 단계 이상의 수성 재결정화에 이어 고체-액체 분리에 의해 이루어진다. 최종 재결정화 단계 후 고체-액체 분리 단위로부터의 고형 케이크는 전형적으로 약 3 내지 12 중량％의 물을 함유한다. 이 물은 열이 물을 증기로 전환하는 연속적인 건조 단계에서 제거되어 고형 아디프산으로부터 분리된다. 기류는 종종 수분에 공급될 열의 운반자로서 이용될 뿐만 아니라, 제거될 증기의 운반자로서도 이용된다. 건조 아디프산 생성물에 대해 전형적으로 목적하는 수분량은 0.2 중량％ 미만이다.
(상기에 기재된) 건조될 고형 케이크에서, 수분은 두 가지 형태, 즉 표면 수분 (유리 수분) 및 내부 (결합된) 수분 (액상 함유물 내에 존재하는 수분을 포함함)으로 존재한다. 유리 수분의 제거는 쉽고 빠르지만, 결합된 수분의 제거는 어렵고 느리다. 따라서, 실제 건조 방법은 최종 생성물이 명세 사항에 부합하도록 충분한 수분을 제거하기 위하여 통상 긴 체류 시간 및 고온을 이용한다. 그러나, 고온에서의 건조는 많은 양의 미세 입자의 형성을 유발하고, 이는 아마도 기화 전에 물에 의해 입자 표면으로부터 상당한 고체가 용해되기 때문이다. 만약 습윤 아디프산의 수분량이 높다면 (예를 들면, 10 내지 12％), 용해는 더욱 현저할 것이다. 소위 미립자 (매우 작은 입자)의 존재는 생성물의 로딩-언로딩 특성에 부정적인 영향을 준다. 따라서, 과잉의 미세 입자를 형성하지 않으면서 수분에 대한 명세 사항에 부합하는 생성물을 제조하는 건조 방법을 갖는다면 바람직할 것이다.
본 발명은 이러한 건조 방법을 제공한다. 본 발명에서, 일부 이상의 물 또는 더욱 구체적으로는 습윤 아디프산에 함유된 일부 이상의 유리 수분은, 잔류하는 물을 고온에서 증발시켜 제거하기 전에 저온에서 증발시킴으로써 제거된다. 저온에서 물을 먼저 제거하는 것은 용해 및 미립자의 형성을 감소시킬 것이고, 고온에서 건조하는 것은 고체에 함유된 물을 제거하는 어려움을 없애줄 것이다.
발명의 개요
본 발명은,
제1 단계에서 아디프산 및 물을 포함하는 습윤 고형 아디프산을 70 내지 110℃의 온도에서 아디프산 또는 물과 반응하지 않는 기체와 접촉시켜 부분적으로 건조된 고형 아디프산을 생성하고,
제1 단계 이후 하나 이상의 단계에서 부분적으로 건조된 고형 아디프산을 100 내지 150℃의 온도에서 아디프산 또는 물과 반응하지 않는 기체와 접촉시켜 습윤 고형 아디프산을 건조시키며,
제1 단계의 온도가 제1 단계 이후의 임의의 단계의 온도보다 낮은,
제1 단계에서 시작하여 최종 단계에서 종결되는 연속 단계로, 습윤 고형 아디프산을 아디프산 또는 물과 반응하지 않는 기체와 접촉시키는 것을 포함하는,
고온의 건조 아디프산이 생성되는 아디프산 용액의 고체-액체 분리로부터 수득되며 아디프산 및 물을 포함하는 습윤 고형 아디프산으로부터 물의 일부 이상을 제거하는 방법에 관한 것이다.
도면은 하나의 도로 이루어져 있다. 도 1은 본 발명을 구현하는 방법의 블록 도해를 나타낸다.
도 1에 대해 언급하면, 건조 공정에 단지 두 단계, 즉 제1 단계와 최종 단계를 포함하는 본 발명의 한 실시양태를 구현하는 장치 (10)을 예시한 블록 도해가 나타나 있다.
3 중량％를 초과하는 물을 함유하는 습윤 아디프산 (12) 및 건조 기체 (14)가 건조의 제1 단계 (18)에 공급된다. 건조 기체 (14)는 공기, 질소 또는 과열된 스트림 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 아디프산 또는 물 중 어느 하나와 반응하지 않는 한, 다른 기체가 사용될 수 있다. 건조 기체 (14)는 예열될 수 있다. 제1 단계의 건조를 위해 요구되는 열 (16)의 전부 또는 일부는 열 교환 표면을 통해 제공될 수 있다. 또한 무선 주파수 (RF) 또는 마이크로파 에너지가 가열을 수행하기 위해 사용될 수 있다.
제1 단계는 습윤 아디프산이 사전 건조를 하기 위하여 건조 기체와 접촉하는 용기 또는 용기의 일부일 수 있다. 회전식 건조기 (예를 들면, 회전 원통 건조기), 층 건조기 (예를 들면, 터보 선반 건조기) 또는 유동층 건조기가 제1 단계로서 사용될 수 있다. 제1 단계에서 고체와 접촉하는 기체의 온도는 70 내지 110℃, 바람직하게는 90 내지 110℃일 수 있다. 제1 단계는 단일 단위 또는 연속하는 다수의 단위일 수 있고, 고체와 접촉하는 기체는 제1 단계에 걸쳐 다양할 수 있다. 제1 단계의 총 체류 시간 (건조 시간)은 5 내지 120분일 수 있다. 사전 건조 (20) 후 물 3 중량％ 미만, 바람직하게는 물 1 중량％ 미만을 함유하는 부분적으로 건조된 습윤 고형 아디프산이 제1 단계로부터 수득된다.
제1 단계에 의해 생성된 사전 건조 (20) 후의 아디프산, 및 건조 기체 (24)는 최종 단계 (28)에 공급된다. 건조 기체 (24)는 공기, 질소, 과열된 스트림, 또는 이들 기체 중 둘 이상의 혼합물일 수 있다. 건조 기체 (24)는 예열될 수 있다. 최종 단계의 건조를 위해 요구되는 열 (26)의 전부 또는 일부는 열 교환 표면을 통해 제공될 수 있다. 또한 무선 주파수 (RF) 또는 마이크로파 에너지가 가열을 수행하기 위해 사용될 수 있다.
최종 건조 단계 (28)는, 바람직하게는 물 0.2 중량％ 미만을 함유하는 고온의 건조 아디프산을 생성하기 위하여 부분적으로 가열된 아디프산이 건조 기체와 접촉하는 용기 또는 용기의 일부이다. 회전식 건조기 (예를 들면, 회전 원통 건조기), 건조 층 (예를 들면, 터보 선반 건조기) 또는 유동층 건조기가 최종 단계로서 사용될 수 있다. 최종 단계에서 고체와 접촉하는 기체의 온도는 100 내지 150℃이다. 최종 단계는 단일 단위 또는 연속하는 다수의 단위일 수 있고, 기체-고체 혼합물의 온도는 최종 단계에 걸쳐 다양할 수 있다. 최종 단계의 총 체류 시간 (건조 시간)은 5 내지 120분이다.
최종 단계는 고온의 건조 아디프산 (30)을 생성한다. 제1 단계 및 최종 단계는 분리된 용기일 수 있거나 또는 이들은 한 용기의 분리된 구획일 수 있다. 제1 단계 (18)의 온도는 최종 단계를 비롯한 임의의 이후 단계의 온도보다 낮아야 한다.
제1 단계 및 최종 단계는 동일한 유형의 건조기 또는 상이한 유형의 건조기를 사용할 수 있다. 본 발명의 한 실시양태에서, 층 건조기가 제1 단계로서 사용될 수 있고, 유동층 건조기가 최종 단계로서 사용될 수 있다.
건조 기체의 높은 유속은 제1 단계 및 제2 단계 모두에 유익할 것이다. 그러나, 유속은 건조 기체에 의한 고형 아디프산의 과도한 잔재를 방지할 만큼 충분히 낮아야 한다.
본 발명의 한 실시양태에서, 최종 단계에 의해 생성된 고온의 건조 아디프산은 이를 냉각 기체와 접촉시키고 온도를 5 내지 50℃에서 5분 이상 동안 유지시킴으로써 냉각될 수 있다.
Claims (9)
- 제1 단계에서 아디프산 및 물을 포함하는 습윤 고형 아디프산을 70 내지 110℃의 온도에서 아디프산 또는 물과 반응하지 않는 기체와 접촉시켜 부분적으로 건조된 고형 아디프산을 생성하고,제1 단계 이후 하나 이상의 단계에서 부분적으로 건조된 고형 아디프산을 100 내지 150℃의 온도에서 아디프산 또는 물과 반응하지 않는 기체와 접촉시켜 습윤 고형 아디프산을 건조시키며,제1 단계의 온도가 제1 단계 이후의 임의의 단계의 온도보다 낮으며, 이로 인해 미립자의 형성이 최소화되는,제1 단계에서 시작하여 최종 단계에서 종결되는 연속 단계로, 습윤 고형 아디프산을 아디프산 또는 물과 반응하지 않는 기체와 접촉시키는 것을 포함하는,고온의 건조 아디프산이 생성되는 아디프산 용액의 고체-액체 분리로부터 수득되며 아디프산 및 물을 포함하는 습윤 고형 아디프산으로부터 물의 일부 이상을 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 고온의 건조 아디프산을 아디프산 또는 물과 반응하지 않는 기체와 온도 5 내지 50℃에서 접촉시켜 이를 냉각시키는 것을 더 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 기체가 공기, 질소, 과열된 스트림 및 전술한 기체 중 둘 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 각 단계에 대해 개별적으로 선택되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 열이 하나 이상의 단계에서 열 교환 표면을 통해 공급되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 부분적으로 건조된 고형 아디프산이 이후 물 3 중량％ 미만을 함유하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 부분적으로 건조된 고형 아디프산이 이후 물 1 중량％ 미만을 함유하는 것인 방법.
- 제2항에 있어서, 냉각 기체가 공기 또는 질소인 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 단계 및 최종 단계가 한 용기의 분리된 구획인 방법.
- 제1항에 있어서, 층 건조기가 제1 단계로서 사용되고, 유동층 건조기가 최종 단계로서 사용되는 것인 방법.
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