RU2307791C1 - Способ получения сульфата калия и комплексного удобрения - Google Patents
Способ получения сульфата калия и комплексного удобрения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2307791C1 RU2307791C1 RU2006103322/15A RU2006103322A RU2307791C1 RU 2307791 C1 RU2307791 C1 RU 2307791C1 RU 2006103322/15 A RU2006103322/15 A RU 2006103322/15A RU 2006103322 A RU2006103322 A RU 2006103322A RU 2307791 C1 RU2307791 C1 RU 2307791C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium
- solution
- sulfate
- salt
- ammonium sulfate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технике производства минеральных удобрений и может быть использовано в технологии получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония в водной среде с переработкой избыточных растворов на комплексные удобрения. Способ включает взаимодействие растворов сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ее обработку 5-15%-ным раствором калийной соли, отделение образовавшегося сульфата калия от маточного раствора и направление маточного раствора на стадию получения двойной соли, промывку сульфата калия раствором калийной соли, обезвоживание раствора со стадии выделения двойной соли сульфата калия-аммония с получением комплексного удобрения. Обезвоживание раствора ведут в кожухотрубчатых выпарных аппаратах при атмосферном давлении до содержания солей в упариваемом растворе не более 50%, а затем под вакуумом при содержании твердой фазы в упариваемом растворе 5-20% с выделением из полученной суспензии твердой фазы гидроклассификацией и фильтрацией с получением комплексного азотно-калийного удобрения, а жидкую фазу возвращают на обезвоживание. В качестве раствора калийной соли используют растворы хлорида или сульфата калия. Технический результат состоит в упрощении процесса при обезвоживании раствора, полученного после выделения двойной соли сульфата калия-аммония с получением удобрения. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к технике производства минеральных удобрений, а именно к технологии получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония в водной среде и переработке избыточных растворов на комплексные удобрения.
Известен способ получения сульфата калия и комплексного удобрения (см. патент RU №2144000, кл. C01D 5/08, C05D 1/02, C05G 1/10, публ. 10.01.2000; бюлл. №1), включающий взаимодействие раствора сульфата аммония и суспензии хлорида калия, выделение двойной соли сульфата калия-аммония и ее обработку 5-15%-ным раствором хлорида калия, отделение образовавшегося сульфата калия от маточного раствора, его промывку и возврат маточного раствора на приготовление суспензии хлорида калия. Раствор, полученный после выделения двойной соли, нагревают и в него при интенсивном перемешивании добавляют фосфат аммония и тонкодисперсный хлорид калия, после чего полученную суспензию распыляют и сушат.
Недостатком известного способа является его сложность вследствие опасности термического разложения при сушке суспензии аммонийных солей из-за местных перегревов реакционной массы и выделение в парогазовую фазу дымов хлористого аммония и газообразного аммиака, для улавливания которых необходимо сложное и дорогостоящее оборудование.
Известен способ получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония (см. патент RU №2142910, кл. C01D 5/08, публ. 20.12.99; бюлл. №35), включающий взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия, выделение двойной соли сульфата калия-аммония и обработку ее раствором хлорида калия при отношении жидкого к твердому, равном 0,7-1,5, выделение полученного продукта и его промывку. При этом осуществляют ретурный возврат двойной соли сульфата калия-аммония, являющейся продуктом взаимодействия раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия, в количестве до 100% и жидкой фазы до отношения жидкого к твердому, меньшего или равного 7, в реакционной смеси, а раствор сульфата аммония подают порционно при увеличении общего расхода хлорида калия на 5-15%. Выделение полученного продукта ведут на фильтре и фильтрат возвращают на приготовление суспензии хлорида калия и продукт после промывки подвергают сушке. Жидкую фазу, полученную после фильтрации двойной соли сульфатов калия-аммония, сушат с получением NK-удобрения.
Недостатком известного способа является его сложность вследствие необходимости сушки разбавленных водных растворов аммонийных солей, что приведет к перегреву сухого продукта топочными газами и выделению хлористого аммония и аммиака в парогазовую фазу.
Известен способ получения сульфата калия - прототип (см. патент RU №2144501, кл. C01D 5/08, C05D 1/02, публ. 20.01.2000; бюлл. №2), включающий взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ее обработку 5-15%-ным раствором калийной соли, отделение образовавшегося сульфата калия от маточного раствора и направление маточного раствора на стадию получения двойной соли, промывку сульфата калия раствором калийной соли, при этом в качестве калийной соли используют раствор сульфата калия, обработку двойной соли ведут при Ж:Т>1,5. Раствор со стадии получения двойной соли обезвоживают с получением комплексного удобрения.
Недостатком известного способа является его сложность вследствие необходимости прямого обезвоживания растворов с получением комплексного удобрения, что не исключает возможности разложения аммонийных солей в процессе термического на них воздействия и требует применения сложной и дорогостоящей системы газоочистки.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса получения комплексного удобрения в производстве сульфата калия взаимодействием сульфата аммония с хлоридом калия в водной среде.
Поставленная задача решается тем, что в отличие от известного способа, включающего взаимодействие растворов сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ее обработку 5-15%-ным раствором калийной соли, отделение образовавшегося сульфата калия от маточного раствора и направление маточного раствора на стадию получения двойной соли, промывку сульфата калия раствором калийной соли, обезвоживание раствора со стадии выделения двойной соли сульфата калия-аммония с получением комплексного удобрения, по предлагаемому способу обезвоживание раствора ведут в кожухотрубчатых выпарных аппаратах при атмосферном давлении до содержания солей в растворе не более 50%, а затем под вакуумом при содержании твердой фазы в упариваемом растворе 5-20%, выделяют из полученной суспензии твердую фазу гидроклассификацией и фильтруют с получением комплексного азотно-калийного удобрения, а жидкую фазу возвращают на обезвоживание. В качестве раствора калийной соли используют растворы хлорида калия или сульфата калия.
Сущность способа состоит в следующем. В отличие от известного способа обезвоживание растворов, полученных взаимодействием растворов сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ведут в кожухотрубчатых выпарных аппаратах при атмосферном давлении до содержания солей в растворе не более 50%, а затем под вакуумом при содержании твердой фазы в упариваемом растворе 5-20%. Полученную суспензию подвергают гидроклассификации и фильтрации с выделением второго целевого продукта - комплексного азотно-калийного удобрения, а жидкую фазу возвращают на обезвоживание.
В ходе экспериментов по предлагаемому способу установлено, что при обезвоживании растворов, содержащих хлориды и сульфаты калия-аммония, при атмосферном давлении в кожухотрубчатых аппаратах до содержания в них 40-50% солей твердая фаза не образуется, температура кипения раствора постепенно повышается со 102 до 120°С (при сумме солей соответственно 27 и 49,5%), раствор при повышенной температуре является однородным и инкрустации греющих поверхностей не наблюдается. Ниже приведены данные об изменении коэффициента теплопередачи в зависимости от содержания твердой фазы в упариваемом растворе.
№ п.п. | Содержание твердой фазы в упариваемом растворе, % | Коэффициент теплопередачи, ккал/м2·ч·°С |
1 | 0 | 1200 |
2 | 3 | 720 |
3 | 5 | 780 |
4 | 10 | 1000 |
5 | 20 | 1100 |
При создании вакуума в выпарном аппарате происходит охлаждение раствора и интенсивная кристаллизация из раствора твердой фазы за счет дальнейшего испарения воды из раствора и понижения температуры суспензии. При этом установлено, что до содержания твердой фазы в суспензии менее 5% наблюдается инкрустация греющих поверхностей, однако при дальнейшем повышении содержания твердой фазы в упариваемом растворе интенсивность зарастания резко снижается за счет кристаллизации солей на кристаллах, находящихся в суспензии. Одновременно происходит очистка греющей поверхности вследствие воздействия суспензии, обладающей абразивными свойствами. При содержании твердой фазы в суспензии более 10% инкрустация поверхностей незначительна. Дальнейшее увеличение концентрации твердой фазы в суспензии за счет упаривания раствора под вакуумом способствует равномерности кипения и укрупнению частиц твердой фазы, однако при содержании твердой фазы в суспензии более 20% создаются трудности с ее циркуляцией и перекачкой.
Упаривание раствора при атмосферном давлении ведут до концентрации солей не выше 50%, так как при дальнейшем удалении воды из раствора наблюдается кристаллизация солей, инкрустация греющих поверхностей солевыми отложениями и снижение эффективности теплопередачи.
Понижение содержания солей менее 40% в упариваемом растворе целесообразно лишь в случае использования многокорпусных выпарных станций с перераспределением тепла растворного пара по корпусам.
При использовании многокорпусных выпарных установок, например трехкорпусных, работающих по принципу прямотока, создаются оптимальные условия обезвоживания раствора как при атмосферном давлении, так и под вакуумом. Суспензия, выгружаемая из последнего корпуса, работающего под максимальным вакуумом, имеет минимальную температуру, что позволяет без охлаждения подвергать ее гидроклассификации и фильтрации.
Суспензию, полученную обезвоживанием исходного раствора на выпарной установке, подвергают гидроклассификации, например, на сгустителях и (или) циклонах с получением второго целевого продукта с массовой долей воды 4-6%, жидкую фазу направляют на обезвоживание.
Образовавшаяся твердая фаза представляет собой комплексное азотно-калийное удобрение, имеющее состав, соответствующий составу исходного раствора. Продукт может быть использован непосредственно в качестве азотно-калийного удобрения либо для производства гранулированных NPK-удобрений, например, путем добавления аммофоса и других компонентов в заданном соотношении с последующей грануляцией смеси в барабанах-грануляторах.
По предлагаемому способу в качестве раствора калийной соли с содержанием основного вещества 5-15% используют растворы хлорида калия или сульфата калия. Растворы хлорида калия используют при производстве сульфата калия с содержанием хлорид-иона в нем не более 1%, а растворы сульфата калия - при получении целевого продукта с содержанием хлорид-иона менее 0,4%.
Решение задачи предлагаемого изобретения - упрощение процесса получения комплексного удобрения в производстве сульфата калия взаимодействием сульфата аммония с хлоридом калия в водной среде достигается тем, что заявляемые технические решения позволяют исключить опасность разложения аммонийных солей за счет обезвоживания растворов методом упаривания, так как процесс выделения кристаллов происходит в водной среде с образованием твердых растворов хлоридов-сульфатов калия-аммония. Упрощение процесса достигается за счет исключения из технологического цикла сложного и дорогостоящего узла газоочистки от возгонов хлорида аммония и паров аммиака, образующихся при разложении хлорида и сульфата аммония. Кроме того, в отличие от известного способа, по которому паро-газовая смесь, имеющая температуру свыше 130°С, сбрасывается на газоочистку, по предлагаемому способу тепло растворного пара и конденсата используется для упаривания суспензии под вакуумом и нагрева щелоков.
Способ осуществляется следующим образом.
При взаимодействии раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония получают раствор состава: 7-9% KCl, 7-9% (NH4)2SO4, 12-14% NH4Cl, H2O - остальное.
Двойную соль обрабатывают 5-15%-ным раствором калийной соли, в качестве которой используют хлорид или сульфат калия в зависимости от требования потребителей к содержанию хлорид-иона в целевом продукте - сульфате калия.
При содержании хлорид-иона в сульфате калия не более 1% используют хлорид калия, а при содержании хлорид-иона менее 0,4% - сульфат калия.
Образующийся сульфат калия выделяют фильтрацией, а жидкую фазу - маточный раствор используют для приготовления суспензии хлорида калия. Сульфат калия после сушки используют как целевой продукт.
Раствор, полученный после выделения двойной соли сульфата калия-аммония, обезвоживают в кожухотрубчатых выпарных аппаратах при атмосферном давлении до содержания солей 40-50%, а затем под вакуумом при содержании твердой фазы в упариваемом растворе 5-20%.
Полученную суспензию подвергают гидроклассификации в сгустителях и (или) гидроциклонах и фильтрации, например, на центрифугах с получением комплексного азотно-калийного удобрения, имеющего солевой состав, соответствующий составу исходного раствора.
Продукт может быть использован непосредственно в качестве азотно-калийного удобрения с содержанием в пересчете на K2O 16-18%, N 16-18%.
Продукт также является ценным компонентом при производстве сбалансированных NPK-удобрений, например, путем добавления к нему аммофоса и других компонентов в заданном соотношении с последующим смешением и гранулированием в барабанах-грануляторах.
Примеры осуществления способа
Пример 1.
1000,0 мас.ч. раствора сульфата аммония с массовой долей 35,5% (NH4)2SO4 подвергли взаимодействию с 375,3 мас.ч. хлорида калия с выделением 435,4 мас.ч. двойной соли сульфата калия-аммония. Получили раствор с массовой долей 8,3% KCl, 7,7% (NH4)2SO4, 12,7% NH4Cl, H2O - остальное. Двойную соль обработали 458,6 мас.ч. 10%-ного раствора KCl, полученную суспензию разделили фильтрацией с получением сульфата калия, который после сушки имел состав: 92,2% K2SO4, 1,1% KCl, 6,2% (NH4)2SO4, 0,5% H2O; или в пересчете на К2O - 50,5%, хлорид ион - 0,5%.
Раствор, полученный после выделения двойной соли сульфата калия-аммония, обезводили в кожухотрубчатом выпарном аппарате с принудительной циркуляцией при атмосферном давлении до содержания солей 45% при температуре 117°С. Затем раствор обезводили на втором выпарном аппарате под вакуумом 650 мм рт.ст. и при температуре 68°С до содержания 15% твердой фазы. Полученную суспензию сгустили и затем расфильтровали на центрифуге. Получили NK-удобрение состава: 27,4% KCl, 25,6% (NH4)2SO4, 42,2% NH4Cl, 4,8% Н2О с соотношением K2O:N:S=1,0:0,97:0,37 с суммой питательных веществ 40,1%.
Пример 2.
Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но в качестве раствора калийной соли использовали 8%-ный раствор сульфата калия и получили сульфат калия состава: 91,8% K2SO4, 0,6% KCl, 6,9% (NH4)2SO4, 0,7% H2O; или в пересчете на K2O - 50,0%, хлорид ион - 0,3%. Жидкую фазу после выделения комплексного удобрения объединили с раствором, упаренным при атмосферном давлении, а содержание твердой фазы при обезвоживании под вакуумом поддерживали на уровне 20%.
Пример 3.
В соответствии с примером 1 получили азотно-калийное удобрение состава: 27,4% KCl, 25,6% (NH4)2SO4, 42,2% NH4Cl, 4,8% H2O.
Для получения комплексного удобрения с соотношением питательных веществ К2O:P2O5:N=1:1:1,5 добавили к 100 мас.ч. азотно-калийного удобрения 34,4 мас.ч. аммофоса с содержанием 50% Р2O5 и 12% N, а также 11,1 мас.ч. карбамида с содержанием 46% N. Полученную смесь подвергли гранулированию в барабане-грануляторе известным способом и получили удобрением состава: К2О:P2O5:N=1:1:1,5 или 11,8% К2O; 11,8% Р2O5; 17,7% N; 4,3% S с суммой питательных веществ 45,6%.
Claims (2)
1. Способ получения сульфата калия и комплексного удобрения, включающий взаимодействие растворов сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ее обработку 5-15%-ным раствором калийной соли, отделение образовавшегося сульфата калия от маточного раствора и направление маточного раствора на стадию получения двойной соли, промывку сульфата калия раствором калийной соли, обезвоживание раствора со стадии выделения двойной соли сульфата калия-аммония с получением комплексного удобрения, отличающийся тем, что обезвоживание раствора ведут в кожухотрубчатых выпарных аппаратах при атмосферном давлении до содержания солей в упариваемом растворе не более 50%, а затем под вакуумом при содержании твердой фазы в упариваемом растворе 5-20% с выделением из полученной суспензии твердой фазы гидроклассификацией и фильтрацией с получением комплексного азотно-калийного удобрения, а жидкую фазу возвращают на обезвоживание.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве раствора калийной соли используют растворы хлорида или сульфата калия.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006103322/15A RU2307791C1 (ru) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Способ получения сульфата калия и комплексного удобрения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006103322/15A RU2307791C1 (ru) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Способ получения сульфата калия и комплексного удобрения |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2307791C1 true RU2307791C1 (ru) | 2007-10-10 |
Family
ID=38952870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006103322/15A RU2307791C1 (ru) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Способ получения сульфата калия и комплексного удобрения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2307791C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103183365A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-03 | 雷志刚 | 利用钾长石生产硫酸钾联产钙镁磷硅复合肥的方法 |
CN106467311A (zh) * | 2015-08-17 | 2017-03-01 | 吴有章 | 利用废次品氯化钾生产全水溶性硫酸钾的方法 |
CN107935638A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-04-20 | 国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司 | 一种利用粗氯化钾与粗软钾镁矾制取优级硫酸钾镁肥的方法 |
IT202000018238A1 (it) | 2020-07-28 | 2022-01-28 | Edale S R L | Processo di produzione di concimi a base di solfato di potassio |
-
2006
- 2006-02-06 RU RU2006103322/15A patent/RU2307791C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103183365A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-03 | 雷志刚 | 利用钾长石生产硫酸钾联产钙镁磷硅复合肥的方法 |
CN103183365B (zh) * | 2013-04-28 | 2015-07-08 | 雷志刚 | 利用钾长石生产硫酸钾联产钙镁磷硅复合肥的制造方法 |
CN106467311A (zh) * | 2015-08-17 | 2017-03-01 | 吴有章 | 利用废次品氯化钾生产全水溶性硫酸钾的方法 |
CN107935638A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-04-20 | 国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司 | 一种利用粗氯化钾与粗软钾镁矾制取优级硫酸钾镁肥的方法 |
IT202000018238A1 (it) | 2020-07-28 | 2022-01-28 | Edale S R L | Processo di produzione di concimi a base di solfato di potassio |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6594478B2 (ja) | アンモニウム塩含有廃水の処理装置及び方法 | |
CN108568135B (zh) | 硫酸锰蒸发结晶设备及工艺 | |
CN201770570U (zh) | 一种含高浓度铵盐和钠盐废水的处理系统 | |
CN109879297B (zh) | 从含氯化铵、氯化钠、碳酸氢铵、碳酸氢钠的母液中热法回收产品的工艺 | |
RU2307791C1 (ru) | Способ получения сульфата калия и комплексного удобрения | |
CN107934996A (zh) | 一种利用三胺尾气生产小苏打和氯化铵的工艺 | |
CN104556157A (zh) | 烟气脱硫生产硫酸镁的装置与方法 | |
CN106746110A (zh) | 一种处理高氨氮高盐废水的装置及处理方法 | |
CN108285427A (zh) | 一种湿法磷酸循环法连续生产大颗粒工业级磷酸脲的方法 | |
RU2559649C1 (ru) | Взаимосвязанная система и способ для очистки и восстановления поташа | |
CN112569630A (zh) | 一种氯化钙溶液浓缩结晶系统 | |
CN108726756A (zh) | 含铵盐废水的处理方法 | |
US3235329A (en) | Novel sodium carbonate-sodium bicarbonate compositions | |
CN102653395A (zh) | 一种萃余酸生产工业磷酸一铵的装置 | |
CN112939032A (zh) | 硝酸法制备硝酸钾的方法 | |
CN221071047U (zh) | 一种硝酸钾生产系统 | |
CN111762803A (zh) | 一种利用高温盐生产硫酸镁肥料的方法 | |
CN110980765A (zh) | 一种制取氯化铵的工艺 | |
CN110803821A (zh) | 一种三氯蔗糖高盐废水浓液深度处理的方法 | |
US6946571B2 (en) | Drying of adipic acid | |
RU2474536C1 (ru) | Способ получения хлористого кальция | |
CN108046300A (zh) | 一种由废老卤制备氯化镁颗粒的方法 | |
CN108726759A (zh) | 含铵盐废水的处理方法 | |
CN213416718U (zh) | 一种4,6-二氯嘧啶合成系统 | |
RU2716048C1 (ru) | Способ переработки отходов солевых растворов, содержащих смесь сульфатов и нитратов аммония и натрия |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20170414 |
|
TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -PC4A - IN JOURNAL: 11-2017 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210207 |