KR20060072797A - 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소원료에 활성화제인 수산화나트륨 및 수산화칼륨을 일정한 비율로 함께 첨가하여 활성화시킴으로써 양 활성화제의 시너지 효과에 의해 보다 우수한 캐패시턴스를 가지는 활성탄을 제조할 수 있도록 하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법은, 반응기 내에 장입된 탄소원료에 활성화제인 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨(KOH)을 탄소원료와 활성화제의 중량비율이 1:2 내지 1:6이 되도록 함께 첨가하여 혼합하는 혼합 단계; 상기 활성화제가 탄소원료에 완전히 흡수될 수 있도록 400∼500℃ 온도로 유지시키는 흡수 단계; 및, 반응기 내의 온도가 600∼900℃가 되도록 승온하여 활성화 반응이 일어나게 해주는 활성화 단계를 포함한다.
활성탄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 캐패시턴스
Description
도1은 본 발명에 따른 제조방법의 순서도.
본 발명은 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소원료에 활성화제인 수산화나트륨 및 수산화칼륨을 함께 첨가함으로써 높은 캐패시턴스를 가진 활성탄을 제조하고 활성화 수율을 향상시킬 수 있도록 한 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법에 관한 것이다.
캐패시터의 전극재로 사용되는 활성탄은 반성코크스, 고연화점 피치와 같은 탄소원료에 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 등의 활성화제를 첨가하여 활성화시킴으로써 만들어진다. 활성탄이 캐패시터의 전극재로 사용되기 위해서는 우수한 캐패시턴스를 가져야 하며, 활성화 수율이 높아야 한다. 캐패시턴스는 활성탄의 비표면적이 클수록, 활성화 반응에 의해 만들어지는 메조 기공이 많을수록 높아진다고 알려져 있다.
활성탄의 캐패시턴스를 높이기 위한 하나의 방법이 일본 공개특허 평6- 144817호에 기재되어 있다. 상기 방법은 고비표면적을 가진 활성탄을 제조하기 위한 것으로서 탄소원료와 수산화칼륨 등의 활성화제를 그 중량비율이 1:2 내지 1:8이 되도록 공급하고, 불활성 가스 분위기 또는 감압 하에서 450∼550℃ 이하의 온도로 연속처리를 행한 후 다시 불활성 가스 분위기 하에서 600∼1000℃ 이하의 온도로 연속 활성화 처리함으로써 고비표면적을 가지는 활성탄을 연속식으로 제조하는 것이다.
그러나, 이러한 제조 방법의 경우에는 수산화칼륨의 강한 활성화도 때문에 탄소원료의 활성화 수율이 낮고 고가의 특수 반응기를 사용하여야 하기 때문에 경제성 있는 공정을 유지할 수 없을 뿐만 아니라, 특수 반응기라 하더라도 수명이 짧기 때문에 공정의 유지비용이 추가로 발생하는 문제점이 있었다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 탄소원료에 활성화제인 수산화나트륨 및 수산화칼륨을 일정한 비율로 함께 첨가하여 활성화시킴으로써 양 활성화제의 시너지 효과에 의해 보다 우수한 캐패시턴스를 가지는 활성탄을 제조할 수 있도록 하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법은, 반응기 내에 장입된 탄소원료에 활성화제인 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨(KOH)을 탄소원료와 활성화제의 중량비율이 1:2 내지 1:6이 되도록 함께 첨가하여 혼합하는 혼합 단계; 상기 활성화제가 탄소원료에 완전히 흡수될 수 있도 록 400∼500℃ 온도로 유지시키는 흡수 단계; 및, 반응기 내의 온도가 600∼900℃가 되도록 승온하여 활성화 반응이 일어나게 해주는 활성화 단계를 포함한다.
또한, 상기 혼합 단계는 활성화제인 수산화나트륨과 수산화칼륨을 중량비율로 1:0.5 내지 1:10이 되도록 함께 첨가하며, 상기 흡수 단계는 반응기 내의 온도를 400∼500℃로 0.5∼1.5 시간 동안 유지시킨다.
또한, 상기 흡수 단계에서는 반응기 내로 불활성 가스를 주입한다.
이하에서 첨부된 도1을 참조로 본 발명에 따른 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
활성화 반응은 탄소원료에 활성화제를 첨가한 후 승온하여 활성탄의 표면에 메조 기공 등을 형성시킴으로써, 활성탄이 캐패시터의 전극재로 사용될 때 우수한 캐패시턴스를 가질 수 있게 해주는 것을 말한다.
상기 탄소원료로는 반성코크스 및 고연화점 피치가 사용되고 활성화제로는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨이 사용된다. 활성화제로 사용되는 수산화나트륨과 수산화칼륨을 비교해 보면 수산화나트륨이 수산화칼륨보다 활성화도가 매우 낮다. 종래에는 두 개의 활성화제 중에서 하나만을 선택하여 탄소원료에 첨가하였다. 수산화나트륨만을 첨가하는 경우에는 활성화도가 낮아 미세한 메조 기공이 많이 만들어지나 이로 인해 활성탄의 비표면적이 작아지는 단점이 있다. 반면, 수산화칼륨만을 첨가하는 경우에는 높은 활성화도로 인해 탄소원료의 표면을 크게 깍아 내기 때문에 활성탄의 비표면적을 증가시키는 장점은 있으나 미세한 메조 기공의 수는 수산화나트륨에 비해 상대적으로 적다.
이와 같이, 활성화제로 사용되는 수산화나트륨과 수산화칼륨은 활성화도의 차이로 인해 서로 상반되는 활성화 특성을 가진다. 활성탄은 두 가지 조건 다시 말해 메조 기공의 수가 많고 비표면적이 클수록 더 우수한 캐패시턴스 특성을 가지는데, 상기한 수산화나트륨과 수산화칼륨의 어느 하나만을 사용해서는 양자를 모두 충족시킬 수 없었다. 따라서, 본 발명에서는 탄소원료에 상기 수산화나트륨과 수산화칼륨을 일정한 비율로 함께 첨가함으로써 두 개의 활성화제가 시너지 효과를 발휘하여 보다 우수한 캐패시턴스를 가질 수 있도록 한 것이다.
이러한 특징적 기술구성을 가진 본 발명에 따른 활성탄 제조방법은 크게 혼합 단계, 흡수 단계, 활성화 단계로 이루어진다.
상기 혼합 단계(S10)는 반응기 내에 장입된 탄소원료에 활성화제인 수산화나트륨과 수산화칼륨을 탄소원료와 활성화제의 중량비율이 1:2 내지 1:6이 되도록 함께 첨가하여 혼합하는 단계이다. 활성화제가 탄소원료에 대해 중량비율로 1:2보다 더 적게 첨가되면 활성화제의 종류에 관계없이 활성화 반응율이 너무 낮아 메조 기공 등의 형성이 저조하게 되므로 기준치 이상의 캐패시턴스를 얻지 못하며, 활성화제가 탄소원료에 대해 중량비율로 1:6보다 더 많이 첨가하게 되면 활성화 반응율이 너무 높아 활성화 수율이 저하된다. 실험 결과 탄소원료와 활성화제의 중량비율이 1:4인 경우에 가장 높은 활성화 반응율을 보였다.
한편, 활성화제인 수산화나트륨과 수산화칼륨은 중량비율로 1:0.5 내지 1:10이 되도록 하여 함께 첨가하는 것이 바람직하다. 이 중량비율은 두 개의 활성화제가 최적의 시너지 효과를 발휘할 수 있도록 해주는 범위로서, 수산화나트륨에 대한 수산화칼륨의 비율이 1:0.5 미만이 되면 수산화나트륨의 양이 많아 메조 기공의 수는 증가하나 상대적으로 비표면적의 증가율이 낮아 최종적으로 캐패시턴스를 증가시키지 못한다. 반면, 수산화나트륨에 대한 수산화칼륨의 비율이 1:10을 초과하게 되면 비표면적은 현저히 증가하나 메조 기공의 수와 활성화 수율이 저하되므로 최종적인 캐패시턴스를 증가시키지 못하게 된다. 따라서, 수산화나트륨과 수산화칼륨의 시너지 효과를 통해 캐패시턴스를 증가시키기 위해서는 두 활성화제의 중량비율이 1:0.5 내지 1:10의 범위이어야 한다.
상기 흡수 단계(S20)는 활성화제가 탄소원료에 완전히 흡수될 수 있도록 반응기 내의 온도를 400∼500℃로 유지시키는 단계이다. 활성화 반응은 후술하는 바와 같이 600℃ 이상의 온도에서 일어나지만 활성화제를 반응기 내에 첨가한 후 바로 600℃ 이상으로 승온하게 되면 활성화제가 탄소원료의 표면에 충분히 젖지 못하기 때문에 높은 활성화 반응율을 얻지 못하게 되며, 이는 최종적인 캐패시턴스에 부정적인 영향을 준다. 따라서, 활성화제가 탄소원료의 표면에 충분히 젖을 때까지 일정한 온도로 유지시켜주어야 한다.
유지온도가 400℃ 미만이 되면 활성화제의 활동도가 저하되고 500℃를 초과하게 되면 활성화제가 탄소원료의 표면에 충분히 젖지 않은 채로 활성화 반응이 일어날 우려가 있다. 또한, 상기 흡수 단계는 0.5∼1.5 시간 동안 이루어지는 것이 바람직한데, 유지 시간이 0.5 시간 미만이면 탄소원료의 활성화도가 충분하지 못하며, 1.5 시간이 경과하면 활성화도가 충분하기 때문에 그 이상을 유지하는 것은 불필요하게 제조 공정을 지연시킨다.
또한, 상기 흡수 단계에서는 반응기 내로 불활성 가스를 주입하는데, 질소, 아르곤, 헬륨과 같은 불활성 가스는 비산화성 분위기를 형성하여 탄소원료가 승온과정에서 산화되는 것을 방지해 준다.
마지막으로, 상기 활성화 단계(S30)는 활성화제가 탄소원료를 충분히 젖게 한 후에 반응기 내의 온도를 600∼900℃가 되도록 승온하여 활성화 반응이 일어나게 해주는 단계이다. 온도가 600℃ 미만이 되면 활성화 반응율이 너무 낮아 기준치 이상의 캐패시턴스를 얻을 수 없으며, 900℃를 초과하게 되면 활성화 반응율이 너무 높아 활성화 수율이 저하되므로 활성화 반응은 상기 600∼900℃ 범위에서 이루어지는 것이 바람직하다.
(실시예)
본 발명에 따른 제조방법의 효과를 알아보기 위해 반성코크스:수산화 나트륨:수산화칼륨을 중량비율로 1:2:2로 하여 반응기에 장입하고 질소 가스를 주입하면서 500℃에서 1시간 동안 유지시킨 후에 10℃/min의 승온속도로 800℃까지 온도를 상승시킨 상태에서 활성화 반응을 시켜 얻은 제품을 증류수로 세정한 후 건조시켜 활성탄을 제조하였다. 이와 비교하기 위해 반성코크스:수산화나트륨을 중량비율 1:4로 한 것과 반성코크스:수산화칼륨을 중량비율로 1:4로 한 것을 각각 반응기에 장입하고 상기한 방법과 동일하게 활성탄을 제조한 후 각각의 물성을 측정하였는 바, 그 결과는 다음 표와 같다.
| 혼합비율 (코크스:NaOH:KOH) | 활성화 수율 (%) | 비표면적 (m2/g) | 메조 기공 (m2/g) | 캐패시턴스 (F/g) | |
| 실시예 | 1:2:2 | 80.7 | 1751 | 145 | 181 |
| 비교예1 | 1:4:0 | 82.0 | 1572 | 181 | 143 |
| 비교예2 | 1:0:4 | 75.4 | 2703 | 124 | 175 |
상기한 표에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예에 의하면 활성화제인 수산화나트륨과 수산화칼륨의 시너지 효과에 의해 어느 한쪽만 첨가한 비교예들에 비해 활성화 수율, 비표면적, 메조 기공이 균형있게 증가되어 최종적으로 가장 높은 캐패시턴스를 나타내었다. 즉, 실시예는 수산화나트륨의 작용에 의해 수산화칼륨만 첨가된 비교예2에 비해 메조 기공의 수가 많고 수산화칼륨의 작용에 의해 수산화나트륨만 첨가된 비교예1에 비해 비표면적이 커서 이들의 시너지 효과에 의해 가장 우수한 캐패시턴스를 가지는 것이다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법에 의하면, 활성화제로 수산화나트륨과 수산화칼륨을 함께 첨가하여 이들의 시너지 효과로 인해 더욱 우수한 캐패시턴스를 갖는 활성탄을 제조할 수 있다.
Claims (5)
- 반응기 내에 장입된 탄소원료에 활성화제인 수산화나트륨(NaOH)과 수산화칼륨(KOH)을 탄소원료와 활성화제의 중량비율이 1:2 내지 1:6이 되도록 함께 첨가하여 혼합하는 혼합 단계;상기 활성화제가 탄소원료에 완전히 흡수될 수 있도록 400∼500℃ 온도로 유지시키는 흡수 단계; 및,반응기 내의 온도가 600∼900℃가 되도록 승온하여 활성화 반응이 일어나게 해주는 활성화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합 단계는 활성화제인 수산화나트륨과 수산화칼륨을 중량비율로 1:0.5 내지 1:10이 되도록 하여 함께 첨가하는 것을 특징으로 하는 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 흡수 단계는 반응기 내의 온도를 400∼500℃로 0.5∼1.5 시간 동안 유지시키는 것을 특징으로 하는 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 흡수 단계에서 반응기 내로 불활성 가스를 주입하는 것을 특징으로 하는 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 흡수 단계에서 반응기 내로 불활성 가스를 주입하는 것을 특징으로 하는 캐패시턴스가 우수한 활성탄 제조방법.
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