KR20060071338A - 개선된 일산화탄소 제조 방법 - Google Patents

개선된 일산화탄소 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일산화탄소를 제조하는 방법을 제공한다. 수소, 일산화탄소 및 이산화탄소의 공급 기체 스트림을, 공급 기체 스트림을 2개의 스트림으로 분리시키는 막 단위장치로 보낸다. 일산화탄소를 함유하는 스트림을 추가로 정제하기 위하여 제 2 막 단위장치로 보내고, 이산화탄소와 수소를 함유하는 스트림을 역변위(reverse shift) 반응기로 공급하여 추가의 일산화탄소를 생성시킨다. 역변위 반응기로부터 회수된 일산화탄소를 제 3 막 단위장치에서 정제시켜 제 1 막 단위장치로 되돌린 다음 추가로 정제시키고 추가의 일산화탄소 생성물로서 회수한다.

Description

개선된 일산화탄소 제조 방법{IMPROVED CARBON MONOXIDE PRODUCTION PROCESS}
도 1은 모놀리스(monolith) 반응기에 기초한 일산화탄소 제조 플랜트의 개략적인 도식이다.
본 발명은 수반되는 수소 부산물을 최소화시키면서 일산화탄소 제조를 향상시키는 개선된 방법을 제공한다. 합성 기체의 수소 함량을 감소시키고 일산화탄소 함량을 증가시키기 위하여, 촉매의 의해 탄화수소 공급물을 부분적으로 산화시킴으로써 합성 기체를 생성시키는 모놀리스 반응기에 이산화탄소를 첨가한다.
막을 사용하여 수소와 이산화탄소를 일산화탄소 생성물로부터 분리시키고, 역변위 반응기를 추가로 사용하여 수소 및 이산화탄소 부산물을 추가적인 일산화탄소로 전환시킨다.
특정 공업적 용도, 예를 들어 아세트산 제조에서는 98 내지 99%의 일산화탄 소 순도를 필요로 한다. 일산화탄소 생산에 수반되는 수소 부산물은 경계적인 가치 또는 기껏해야 연료 가치가 거의 없다.
탄화수소의 수소 및 일산화탄소 함유 기체로의 전환은 당해 분야에 널리 공지되어 있다. 이러한 공정의 예는 촉매에 의한 수증기 개질(reforming), 촉매에 의한 자열 개질, 촉매에 의한 부분 산화 및 촉매를 사용하지 않는 부분 산화를 포함한다. 이들 공정 각각은 이점 및 단점을 갖고, 합성 기체라고도 알려져 있는 다양한 비의 수소 및 일산화탄소를 생성시킨다.
촉매에 의한 부분 산화는 메테인 같은 탄화수소 기체 및 공기 같은 산소-함유 기체를 승온에서 촉매와 접촉시켜 고농도의 수소 및 일산화탄소를 함유하는 반응 생성물을 생성시킨다. 이들 공정에 사용되는 촉매는 전형적으로 백금 또는 로듐 같은 귀금속, 및 적합한 지지체상의 니켈 같은 다른 전이 금속이다.
부분 산화는 천연 기체 또는 나프타 같은 탄화수소 함유 기체를 수소(H2), 일산화탄소(CO), 및 이산화탄소(CO2), 물(H2O) 및 다른 탄화수소 같은 미량 성분으로 전환시킨다. 예열된 탄화수소 및 산소-함유 기체를 연소실에 주입하고 거기에서 연소를 종결시키기 위한 화학량론적 양 미만의 산소로 탄화수소를 산화시킨다. 이 반응은 700℃보다 높은 온도, 종종 1,000℃보다 높은 온도 같은 매우 높은 온도 및 150기압 이하의 압력에서 수행된다. 몇몇 반응에서는, 수증기 또는 CO2도 연소실 내로 주입하여 합성 기체 생성물을 개질시키고 H2 대 CO의 비를 조정한다.
더욱 최근에는, 모놀리스 지지체상에 침착된 금속 같은 촉매의 존재하에서 탄화수소 기체를 높은 공간 속도의 산소-함유 기체와 접촉시키는 부분 산화 공정이 개시되었다. 모놀리스 지지체를 백금, 팔라듐 또는 로듐 같은 귀금속, 또는 니켈, 코발트, 크롬 등과 같은 다른 전이 금속으로 함침시킨다. 전형적으로는, 알루미나, 지르코니아, 마그네시아 등과 같은 고형 내화성 또는 세라믹 물질로부터 이들 모놀리스 지지체를 제조한다.
본 발명은
a) 공급 기체 혼합물을 모놀리스 반응기로 보내는 단계;
b) 일산화탄소, 수소 및 이산화탄소를 포함하는 모놀리스 반응기로부터의 생성물 기체를 제 1 막 단위장치로 보내는 단계;
c) 제 1 막 단위장치에서 일산화탄소를 생성물 기체로부터 분리시키는 단계;
d) 일산화탄소를 제 2 막 단위장치로 보내는 단계;
e) 제 1 막 단위장치로부터의 이산화탄소 및 수소를 역변위 반응기로 보내는 단계;
f) 일산화탄소, 수소 및 이산화탄소를 포함하는 역변위 반응기로부터의 제 2 생성물 기체를 제 3 막 단위장치로 보내는 단계;
g) 제 3 막 단위장치에서 일산화탄소를 제 2 생성물 기체로부터 분리하는 단계;
h) 제 3 막 단위장치로부터 회수된 일산화탄소가 풍부한 스트림을 제 1 막 단위장치로 공급하는 단계;
i) 제 3 막 단위장치로부터의 이산화탄소 및 수소를 역변위 반응기로 보내는 단계; 및
j) 단계 d)로부터 일산화탄소를 회수하는 단계를 포함하는,
모놀리스 반응기로부터 일산화탄소를 제조하는 개선된 방법을 제공한다.
모놀리스 반응기는 탄화수소 공급물을 촉매에 의해 부분 산화시킴으로써 합성 기체를 생성시킨다. 일산화탄소가 목적하는 생성물이기 때문에, 합성 기체중 수소 함량을 감소시키고 일산화탄소 함량을 증가시키기 위하여 이산화탄소를 반응기에 첨가한다.
일산화탄소 생성물 스트림으로부터 수소 및 이산화탄소를 분리하는데 막을 사용한다. 제 1, 제 2 및 제 3 막 단위장치의 막은 통상적인 디자인이고, 기체 혼합물로부터 기체를 분리하기 위하여 투과성 중공 섬유를 전형적으로 함유한다. 막 단위장치는 막을 통한 상대적인 투과성에 기초하여 기체 혼합물로부터 기체 성분을 분리시킴으로써 기능한다. 기체 혼합물의 덜 투과성인 성분은 체류 스트림으로 막의 고압 측에 농축되는 반면, 더욱 투과성인 성분은 투과 스트림으로 막의 저압 측에 농축된다. 또한, 역변위 반응기를 사용하여 부분 산화 반응의 수소 및 이산화탄소 부산물을 전환시킴으로써 추가적인 일산화탄소를 생성시킨다. 이 공정은 수소 부산물을 최소화시키면서 탄소를 거의 완벽하게 일산화탄소로 전환시킨다.
다르게는, 본 발명은
a) 일산화탄소, 수소 및 이산화탄소를 포함하는 기체 스트림을 제 1 막 단위장치로 보내는 단계;
b) 제 1 막 단위장치에서 일산화탄소를 이산화탄소 및 수소로부터 분리시키는 단 계;
c) 일산화탄소를 제 2 막 단위장치로 보내어 거기에서 일산화탄소로부터 불순물을 제거하는 단계;
d) 제 1 막 단위장치로부터의 이산화탄소 및 수소를 역변위 반응기로 보내는 단계;
e) 일산화탄소, 수소 및 이산화탄소를 포함하는 역변위 반응기로부터의 제 2 생성물 기체를 제 3 막 단위장치로 보내는 단계;
f) 제 3 막 단위장치에서 일산화탄소를 제 2 생성물 기체로부터 분리하는 단계;
g) 제 3 막 단위장치로부터 회수된 일산화탄소가 풍부한 스트림을 추가로 정제하기 위하여 제 1 막 단위장치로 공급하는 단계;
h) 제 3 막 단위장치로부터의 이산화탄소 및 수소를 역변위 반응기로 보내는 단계; 및
i) 단계 c)로부터 일산화탄소를 회수하는 단계를 포함하는,
일산화탄소를 정제하는 개선된 방법을 제공한다.
이제 본 발명의 기본적인 작동을 기재하는 실시태양이 도시된 도면을 참조한다. 각각 천연 기체를 라인(1)을 통해, 산소를 라인(2)을 통해, 이산화탄소를 라인(3)을 통해 모놀리스 반응기(A)로 공급한다. 모놀리스 반응기는 본질적으로 세라믹 모놀리스상에 배치된 세리아 코팅에 의해 지지되는 금속으로 구성된 금속 촉매를 포함한다. 금속은 니켈, 코발트, 철, 백금, 팔라듐, 이리듐, 레늄, 루테늄, 로듐 및 오스뮴으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 세라믹 물질은 지르코니아, 알루미나, 이트리아, 티타니아, 마그네시아, 세리아 및 근청석으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 세리아 코팅은 세라믹 모놀리스에 대해 약 1% 내지 약 30%의 중량 백분율을 갖는다. 한 실시태양에서, 세라믹은 지르코니아, 이트리아, 티타니아, 마그네시아, 세리아 및 근청석으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 이 금속 촉매 모놀리스 세라믹에 대한 상세한 설명은 2003년 1월 9일자로 US 2003/0007926A1 호[지앙(Jiang) 등]로서 공개된 동시 계류중인 출원 제 10/143,705 호에서 찾아볼 수 있다.
존재하는 소량의 메테인, 물, 질소 및 아르곤과 함께 일산화탄소, 수소 및 이산화탄소를 포함하는 생성물 기체를 라인(4)을 따라 급랭 단위장치(C1)로 보낸다. 이 생성물 기체의 수소 대 이산화탄소 비는 약 0.1 내지 약 10이지만, 전형적으로는 약 1이다. (C1)에서는 고온 생성물 기체를 물로 먼저 약 1000℃에서 약 400 내지 800℃로 급랭시킨다. 합성 기체 생성물 기체를 열교환기에서 추가로 냉각시켜 수증기를 생성시키거나 또는 다른 공정 스트림에 열을 제공할 수 있다. 급랭 공정의 결과는 합성 기체 생성물 기체가 대략 주위 온도를 갖는 것이다. 급랭으로부터 응축된 임의의 물을 통상적인 수단에 의해 생성물 기체 스트림으로부터 분리시킨다.
합성 기체 생성물 스트림은 압축기(C2)로 들어가고, 여기에서는 이를 10 내지 약 50바(bar)로 압축시킨다. 이 범위는 요구되는 최종 일산화탄소 생성물 압력에 따라 결정된다. 압축 및 수반되는 냉각의 결과, 추가적인 물을 응축시키고 통 상적인 수단에 의해 분리한다. 몇몇 경우에는, 도시되지 않은 데옥소 반응기를 압축기 상류 또는 하류에 포함시켜, 임의의 미량의 미반응 산소를 제거한다.
압축된 합성 기체를 라인(5)을 따라 제 1 막 단위장치(B)로 보낸다. 여기에서, 수소, 이산화탄소 및 물은 일산화탄소가 희박한 투과 스트림으로서 우선적으로 막의 저압 측으로 투과된다. 대부분의 일산화탄소는 일산화탄소가 풍부한 체류 스트림으로 막의 고압 측에 잔류한다. 이 고압 스트림을 라인(6)을 통해 제 2 막 단위장치(C)로 통과시키고, 여기에서 제 1 일산화탄소 스트림을 생성물 일산화탄소 스트림으로 추가로 정제시키고 라인(8)을 통해 생성물 일산화탄소로서 회수한다. 이 생성물 일산화탄소를 외부 저장소로 보내거나 또는 이것이 제조되는 설비에 따라 다른 공정에 사용할 수 있다. 비교적 일산화탄소가 풍부한 이 제 2 막 단위장치(C)로부터의 투과물을 라인(7)을 거쳐 합성 기체 압축기(C2)의 입구로 재순환시킨다.
수소 및 이산화탄소가 풍부한 제 1 막으로부터의 투과 스트림을 라인(9)을 거쳐 변이 압축기(D)로 보낸다. 이 투과 스트림을 합성 기체 압축기(C2)의 압력에 가까운 압력(10 내지 50바)으로 압축시킨다. 압축 및 수반되는 냉각의 결과 물이 응축되고 이를 통상적인 수단에 의해 분리한다. 이어, 다른 공정 스트림으로부터의 열 교환 및 외부 가열(예컨대, 히터)의 조합을 통해 스트림을 가열하고, 라인(10)을 통해 역변위 반응기(E)로 통과시킨다.
수소 및 이산화탄소의 농도는 높고 일산화탄소 및 물의 농도는 낮은 바, 그 결과 역변위 반응이 이루어지고, 수소 및 이산화탄소의 일부가 일산화탄소 및 물로 전환된다. 역변위 반응은 흡열성이고 기체 스트림의 입구 온도를 높이면 전환이 증가된다. 전형적으로, 이 입구 온도는 약 500℃ 내지 약 1000℃이다. 역변위 반응기에 들어가는 기체 스트림의 수소 대 이산화탄소 비는 약 0.1 내지 약 10이지만, 전형적으로는 약 1이다. 필요한 경우 역변위 반응기 전에 보충 이산화탄소를 첨가함으로써 비를 조정할 수 있다.
역변위 반응기는 촉매상, 모놀리스 반응기일 수 있거나 또는 기존 개질기 내에 통합될 수 있다. 역변위 반응용 촉매는 바람직하게는 통상적인 수증기 개질 촉매 또는 귀금속 촉매이다.
역변위 반응기(E)로부터의 생성물 기체 스트림은 첫번째로는 역변위 반응기로의 공급 스트림에 의해, 두번째로는 냉각수 또는 공기 유동에 의해 냉각된다. 임의의 응축수를 통상적인 수단에 의해 스트림으로부터 제거한다. 역변위 반응기(E)로부터의 생성물 기체 스트림을 라인(11)을 통해 제 3 막 단위장치(F)로 보낸다. 수소, 이산화탄소 및 임의의 잔류 물은 우선적으로 막의 저압 측으로 투과된다. 이 제 3 막 단위장치(F)로부터의 일산화탄소가 풍부한 고압 체류 스트림을 라인(13) 및 라인(5)을 통해 제 1 막 단위장치로 공급하여, 추가적인 일산화탄소 생성물을 제공한다. 저압 투과 스트림을 라인(12)을 거쳐 라인(9)을 통해 변위 압축기의 입구로 재순환시킨다.
본 발명을 그의 특정 실시태양과 관련하여 기재하였으나, 당해 분야의 숙련자는 본 발명의 다수의 다른 형태 및 변형을 쉽게 알 것이다. 본 발명의 첨부된 청구의 범위는 통상 본 발명의 진정한 원리 및 영역 내에 있는 이러한 자명한 형태 및 변형을 모두 포괄하는 것으로 간주되어야 한다.
본 발명에 따라, 일산화탄소 제조 플랜트에서 경제적 가치가 낮은 수소 부산물을 최소화시키면서 목적하는 고순도의 일산화탄소 생산량을 증가시킬 수 있다.

Claims (8)

  1. a) 공급 기체 혼합물을 모놀리스(monolith) 반응기로 보내는 단계;
    b) 일산화탄소, 수소 및 이산화탄소를 포함하는 상기 모놀리스 반응기로부터의 제 1 생성물 기체를 제 1 막 단위장치로 보내는 단계;
    c) 상기 제 1 막 단위장치에서 상기 일산화탄소를 상기 제 1 생성물 기체로부터 분리시키는 단계;
    d) 상기 일산화탄소를 제 2 막 단위장치로 보내는 단계;
    e) 상기 제 1 막 단위장치로부터의 이산화탄소 및 수소를 역변위(reverse shift) 반응기로 보내는 단계;
    f) 일산화탄소, 수소 및 이산화탄소를 포함하는 상기 역변위 반응기로부터의 제 2 생성물 기체를 제 3 막 단위장치로 보내는 단계;
    g) 상기 제 3 막 단위장치에서 일산화탄소를 이산화탄소 및 수소로부터 분리하는 단계;
    h) 상기 제 3 막 단위장치로부터 회수된 일산화탄소가 풍부한 스트림을 추가로 정제하기 위하여 상기 제 1 막 단위장치로 공급하는 단계;
    i) 상기 제 3 막 단위장치로부터의 이산화탄소 및 수소를 상기 역변위 반응기로 보내는 단계; 및
    j) 단계 c)로부터 일산화탄소를 회수하는 단계를 포함하는,
    모놀리스 반응기로부터 일산화탄소를 제조하는 개선된 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    공급 기체가 탄화수소 기체, 산소 및 이산화탄소를 포함하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    탄화수소 기체가 천연 기체인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    제 1 막 단위장치가 투과성 중공 섬유를 함유하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    제 2 막 단위장치 및 제 3 막 단위장치가 제 1 막 단위장치와 동일한 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    모놀리스 반응기가 본질적으로 세라믹 모놀리스상에 배치된 세리아 코팅에 의해 지지되는 금속으로 이루어진 금속 촉매를 포함하고,
    상기 금속이 니켈, 코발트, 철, 백금, 팔라듐, 이리듐, 레늄, 루테늄, 로듐 및 오스뮴으로 이루어진 군으로부터 선택되며,
    상기 세라믹이 지르코니아, 알루미나, 이트리아, 티타니아, 마그네시아, 세리아 및 근청석으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    상기 세리아 코팅이 상기 모놀리스에 대해 약 5% 내지 약 30%의 중량%를 갖는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    제 1 막 단위장치에 들어가기 전에 생성물 기체를 압축시키는 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    압축시키기 전에 생성물 기체를 급랭시키는 방법.
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