KR20060065630A - 가변적인 광학적 및/또는 에너지 특성을 갖는 전기적으로제어할 수 있는 디바이스 - Google Patents

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그레그와르 마테이
파브앙 베떼이
클라우드 체볼트
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프란코이스 트란-벤
프레드릭 바이달
레이라 베오췌
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Abstract

본 발명은 전파 또는 반사에 가변적인 광학적 및/또는 에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스에 관한 것이다. 본 발명은 디바이스가 자기지지형 필름의 형태로 형성되고, 상기 필름은 혼합물에 전기변색 기능성을 부여하는 적어도 제1성분과 상기 혼합물 내에서 이온전하전이를 위한 전해질 기능성을 생산하는 적어도 제2성분을 포함하는 혼합물로 형성된다는 점에 그 특징이 있다.

Description

가변적인 광학적 및/또는 에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스{ELECTRICALLY CONTROLLABLE FILM HAVING VARIABLE OPTICAL AND/OR ENERGY PROPERTIES}
본 발명은 가변적인 광학적 및/또는 에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전파 또는 반사시에 작용하는 전기변색 시스템을 이용하는 디바이스에 관한 것이다.
전기변색시스템에 대한 실시는 미국특허공보 US 5239406 및 유럽특허공보 EP612826호에 개제되어 있다.
전기변색 시스템(electrochromic systems)은 많은 연구가 이루어지고 있다. 전기변색 시스템은 일반적으로 전해질에 의해 분리되고 두 전극에 의해 접한 전기변색물질의 두층을 포함하는 것으로 공지되었다. 전기공급의 영향 하에서, 각각의 전기변색층(electrochromic layers)은 가역적으로 전하를 주입할 수 있고, 전기변색물질의 산화상태 변화는 전기변색물질의 광학적 및/또는 열성에 변화를 초래하는 전하의 주입과 방출의 결과로써 설명한다{예를 들어, 텅스텐 옥사이드(tungsten oxides)의 경우, 청 착색에서 무색으로 변화}.
일반적으로 전기변색 시스템은 세가지 카테고리로 분류한다.
- 전해질은 중합체 또는 겔의 형태이다. 그 예로서 유럽특허 EP-253 713 또는 EP-670 346에 개재되어 있는 양성자 전도성 중합체(protonically conducting polymer)가 있고, 유럽특허 EP-382 623, EP-518 754 및 EP-532 408호에 개재되어 있는 리튬이온(lithium ions)에 의해 전도되는 중합체, 무기적 성질이 있는 시스템의 다른 층 등이 있다.
- 전해질은 근본적으로 무기적 층이다. 이 카테고리는 자주 "전 고체 상태"(all-solid-state) 시스템이라는 용어로 정의된다. 그러한 예는 유럽특허 EP 867 752 및 EP 831 360호, 프랑스특허출원 FR-2 791 147 및 프랑스 특허출원 FR-2 781 084호에서 볼 수 있을 것이다.
- 모든 층이 중합체를 기본으로 하고 있고, 이 카테고리는 자주 "전 중합체"(all-polymer)시스템이라는 용어로 정의된다.
많은 출원은 이미 이러한 시스템에 대한 연구를 수행하였다. 그러한 시스템과 반사와 전파에 눈부심방지 후면 거울로서 작용할 때 이 시스템은 대부분 일반적으로 건물용 광택제 또는 차량용 특히, 자동차 선루프로 사용된다.
전기변색시스템의 카테고리가 무엇이든지, "전 중합체"시스템은 일반적으로 전해질 층에 의해 분리되고 두개의 전도 층에 의해 측면이 보호되는 두개의 전기변색물질의 두층을 필수적으로 포함하는 기능층 스택을 포함한다. 종래에는 기능적 스택을 형성하는 여러 층들은 종래에 공지된 여러 기술{화학기상증착법(CVD), 졸/겔 테크놀로지(sol/gel technology, 마그네트론 스퍼터링법(magnetron sputtering), 스핀 코팅법 등(spin-coating)}에 의해서 유리 기판 위에 증착되거나 집적되며, 이러한 기술들은 모두 필요하다. 그러나, 스택의 최적의 성질을 유지하도록 매우 엄격한 실시조건하에서 실행된다.
그러므로 본 발명의 목적은 전파 또는 반사에 가변적인 광학적 및 /또는 에너지 특성을 구비한 전기적 조절 가능한 디바이스를 제시함으로써 상기의 문제점을 해결하고, 기판에 디바이스의 혼합을 용이하게 하는 것이다.
그러므로 본 발명의 대상은 단 자기지지형 필름을 제조하고, 상기 필름은 혼합물에 전기변색 기능성을 부여하는데 적합한 적어도 한개의 제1성분과 상기 혼합물 내에 이온 전하를 이동시키기 위해 전해질 기능성을 부여하는데 적합한 적어도 한 개의 제2성분의 중합된 혼합물로 형성되는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스에 관한 것이다.
전기적으로 조절 가능한 기능을 생성하는데 필요로 하는 모든 물질을 혼합하는 자기 지지형 필름의 이용으로 인하여, 기판에서 기능층의 스택생산을 분리하는 것이 가능하여 표준 조립 공정을 유지하는 것이 가능하다{적층(lamination), 캘린더가공(calendering), 오븐 처리(oven treatment), 압축(pressing) 등}.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 의해 제조된 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스의 개략도.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 이하 나열에서 하나 또는 다른 것은 선택적으로 이용될 것이다.
- 혼합물은 초기에 혼합물 상에 포함된 제1성분과 제2성분의 연속적인 중합에 의해 수득된 일단 매트릭스(matrix)를 구성한다.
- 혼합물은 초기에 혼합물 상에 포함된 제1성분과 제2성분의 동시 중합에 의해 수득된 일단 매트릭스를 구성한다.
- 혼합물은 연속적으로 제1성분과 제2성분이 포함되는 중합에 의해 수득된 단 기판을 구성한다.
- 제1성분은 전도성 중합체(conductive polymer)이다.
- 제 1성분은 3,4-알킬렌 디옥시티오펜(3,4-alkylene dioxythiophene) 또는 3,4-알킬렌 디옥시티오펜의 유도체(derivatives)를 기본으로 하는 중합체이다.
- 제 1성분은 카바졸(cabazole) 또는 카바졸의 유도체를 기본으로 하는 중합체이다.
- 제 1성분은 폴리아닐린(polyaniline) 또는 폴리아닐린의 유도체를 기본으로 하는 중합체이다.
- 제 1성분은 적어도 한개의 음이온성 착색(anodic coloration)과 한개의 양이온성 착색(cathodic coloration)으로 구성되는 적어도 두개의 전기변색물질의 혼합물이다.
- 양이온성 착색을 구비한 전기변색물질은 비피리딘 염(bipyridine salts)이다.
- 음이온성 착색을 구비하는 전기변색물질은 5,10-펜아진(5,10-phenazine) 또는 5,10-펜아진의 유도체이다.
- 제2성분은 폴리옥시알킬렌류(polyoxyalkylenes)에서 선택된 중합체이다.
- 제2성분은 폴리옥시에틸렌류(polyoxyethylenes) 또는 폴리옥시에틸렌류의 유도체에서 선택된다.
- 제2성분은 이작용기성{아크릴레이드(acrylate), 메타아크릴레이트(methacrylate), 알코올(alcohol), 알릴(allyl 등} 폴리(에틸렌 글리콜){poly(ethylene glycol)} 또는 이작용기성 폴리(에틸렌 글리콜)의 유도체를 기본으로 한다.
- 단 자기지지형 필름은 기계적 완전성을 개선시키거나 이온전도성을 개선시키기 위하여 적어도 하나의 제3성분을 포함한다.
- 제3성분은 제2성분에 혼합되고 이 중합은 동시 또는 연속적이다.
- 제 3성분은 특히 폴리아크릴레이트계(polyacrylates), 폴리메타아크릴레이트계(polymethacrylates), 폴리카본네이트계(polycarbonates), 폴리아세테이트계(polyacetates), 폴리우레탄계(polyurethanes), 셀룰로스계(cellulosics) 등에서 선택되는 중합체이다.
- 제3성분은 디에틸렌 글리콜 디알릴 카보네이트(diethylene glycol diallyl carbonates) 또는 디에틸렌 글리콜 디알릴 카보네이트의 유도체, 또는 그 외에 폴리(에틸렌글리콜) 메틸 에테르 메타아크릴레이트(poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylates}를 기본으로 한다.
- 필름은 적어도 두개의 구성분을 갖는 상호침투망상조직(interpenetrating network)을 구성한다.
- 필름은 적어도 두개의 구성분을 갖는 중합체의 반 상호침투(semi-interpenetrating network)를 구성한다.
- 디바이스는 필름의 특징적인 크기에 따라 제1성분의 조성물에서 기울기gradient)를 갖는다.
- 또한 디바이스는 적어도 한개의 담체 기판(carrier substrate)을 포함하고, 상기 디바이스는 두개의 전극리드 즉, 하부전류리드(lower current lead)와 상부전류리드(upper current lead)의 사이에 각각 위치한다("하부"는 "상부 리드"와는 반대로 상기 기판에서 가장 멀리 떨어진 상기 담체 기판에 가장 가까운 전류리드에 해당한다.).
본 발명의 다른 양상에 따라, 상기에서 설명한 바와 같이 적어도 한개의 전기변색 또는 비올로겐 기반 디바이스(viologen-based device)로 구성된 전기변색시스템에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 이하 나열하는 한개 또는 그 이상은 선택적으로 이용될 수 있을 것이다.
- 전기변색 시스템은 자동 조작될 수 있는 선루프, 자동차 측창(vehicle side window), 자동차 뒷창(rear window) 또는 뒷거울(rearview mirror)을 구성한다.
- 전기변색 시스템은 전면유리(windscreen) 또는 전면유리의 일부분을 구성 한다.
- 전기변색 시스템은 그래픽(graphic) 및/또는 문자숫자데이터 디스플레이패널(alphanumeric data display panel), 건물용 창유리(glazing for building), 후면 거울, 비행기의 전면유리 또는 비행기의 객실창, 또는 지붕창을 구성한다.
- 전기변색 시스템은 건물의 내외 창유리; 굽힘이 가능한 상점 진열대 또는 시료대 디스플레이 케이스; 페인팅타입의 대상을 보호하기 위한 광택; 눈부심방지 컴퓨터 스크린; 유리가구; 건물 내부의 두개의 방을 구분하는 벽 또는 자동차에서 두개의 객실을 구성한다.
- 전기변색 시스템는 전파 또는 반사에 작용한다.
- 기판은 투명하고, 편평하거나 굽어지고, 선명하거나 전체적으로 색조를 띤다각형 또는 적어도 부분적으로 굽어져 있다.
- 기판은 불투명하거나 불투명하게 된다.
- 전기변색 시스템은 다른 기능성을 혼합한다.
본 발명의 또 다른 양상에 따라, 본 발명은 상기에서 기재한 디바이스를 수득하기 위한 공정에 관한 것으로 특징은 이하와 같다.
- 제2성분은 중합개시물질(polymerization initiator)의 존재 하에서 상기 제3성분을 선택적으로 혼합한다.
- 상기 제2성분의 중합은 혼합물의 열 활성화(thermal activation)에 의해 수행되고, 상기 혼합물의 열 활성화는 제3성분이 중합될 때까지 계속 수행한다.
- 제2성분 및 제3성분은 혼합물의 열적 활성화단계에서 중합 또는 공중합된 다.
- 제1성분은 제2성분과 제3성분의 혼합물에 첨가되고, 제1성분은 중합개시물질의 작용과 함께 혼합물을 담가서 중합하고, 상기 혼합물은 수세된다.
본 발명의 또 다른 변형예에 따라서, 제1성분은 초기에 제2성분과 제3성분의 단량체 혼합물에 혼합된다. 적어도 하나의 중합개시물질의 작용으로 제2성분과 제3성분의 중합이 이루어진 후에, 제1성분은 중합개시물질의 작용으로 혼합물을 담가서 중합하고, 그 다음에 혼합물을 수세한다.
본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
도 1은 첫 번째 실시예에 의해 제조된 발명에 따른 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스의 개략도이다.
첨부된 도면에서 몇몇의 구성요소는 보다 쉽게 이해시키는 도면을 만들기 위하여 실제보다 좀더 크거나 작은 크기로 보여질 것이다.
도 1은 하부전도층(2)을 상부전도층(4)이 위에 있는 활성 스택(3), 전도성 도선의 제1격자(5) 또는 상부 전도층(4)위에 전류를 흐르게 하기 위한 이와 동일한 디바이스, 그리고 전도성 도선의 제2격자(6) 또는 하부 전도층(2) 아래에 전류를 흐르게 하기 위한 이와 동일한 디바이스를 구비한 유리 플레이트(1)를 나타낸다. 전기변색활성층이 충분한 전도성이 있으면, 이 전극은 금속으로 만들어지거나 ITO, F:SnO2 또는 Al:ZnO로 만들어진, 또는 단일전도성층이다. 투명 전도성 옥사이드(Transparent Conductive Oxide :TCO)타입 전류 리드는 전도성 도선이거나 전극을 형성하는 층의 내부 또는 위를 지나는 도선 격자이다.
전도성 도선(5)(6)은 금속 도선이며, 예를 들어 탄소 또는 금속 옥사이드로 선택적으로 코팅된 텅스텐으로, 그 직경은 10㎛ ~ 100㎛ , 바람직하게는 20㎛ ~ 50㎛이고 선형 또는 파형이고, 예를 들어 전도성 도선(5)(6)은 유럽특허 EP-785 700, EP-553 025, EP-506 521 및 EP-496 669에 게재된 예로서 열선 바람막이 필드로서 공지된 기술에 의해 폴리우레탄 시트 위에 위치한다.
공지된 기술들 중의 하나는 중합체 시트의 표면에 대하여 도선을 압축하는 열압축휠(heated press wheel)을 이용하는 데에 있다. 상기 열압착 휠은 도선 가이드 디바이스를 통하여 피드릴(feed reel)에서 도선으로 채워진다.
상기 하부 전도성층(2)은 400㎚ F:SnO2 제2층이 위에 덮인 50㎚ SiOC 제 1층으로 형성된 이중층이다{제1층과 제2층은 컷팅 전에 플롯 유리(float glass)에서 화학기상증착법(chemical vapor deposition:CVD)에 의해 연속적하여 바람직하게 증착된 것이다}.
대안적으로, 대략 100㎚ ~ 350㎚ ITO 제2층이 위에 덮여진 선택적으로 도료가 칠하여진 약 20㎚ SiO2 제1층{상기 제1층에는 특히 알루미늄(aluminium) 또는 붕소(boron)가 칠하여져 있다}으로 형성된 이중층일 것이다{제1층과 제2층은 산소 선택적으로 열 조건하에서 마그네틱컬리 인핸스드 반응성 스퍼터링법(magnetically enhanced reactive sputtering)에 의하여 연속하여 바람직하게 진공증착된 것이다}.
상기 전도성 층은 하부 전도성층(2)과 같은 방법으로 제조된다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 활성 스택(3)은 자기 지지형 필름으로서 전체적으로 형성되었다. 본 발명의 범위 내에서, 필름은 기계적인 성질로 인하여 자기 지지형 필름이라고 명명되고, 조작 가능하게 하는 결합력이 있고, 조작, 이동 및 결합이 용이하게 만드는 모양과 크기를 보유하고 있다. 이러한 성질은 기판을 강화하는 조건 하에서 획득된다.
상기 필름은 적어도 두개의 성분 즉, 전기변색 기능성을 부여하기에 적합한 제1성분 및 이온성 전하 이동 기능성을 부여하는데 적합한 제2성분의 혼합물로부터 수득된다.
제1실시예에서, 혼합물은, 제2성분을 중합하고 제1성분을 중합하는 제1성분과 제2성분을 연속적으로 포함하는, 연속적 중합에 의하여 수득된다.
제2실시예에서, 혼합물은, 제2성분을 중합하고 제1성분을 중합하는 제1성분과 제2성분을 초기에 포함하는, 혼합물의 연속적 중합에 의하여 수득된다.
상기의 두개의 실시예에서, 제1성분은 전도성 중합체, 보다 상세하게는 화학적 중합에 의하여 형성된 PEDT로 불려지는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜){poly(3,4-ethylenedioxythiophene)}와 같은 3,4-알킬렌 디옥시티오펜 또는 그 유도체 중 하나를 기초하는 전도성 중합체로부터 선택된다.
예를 들어, 변하는 몰질량(550~875g/㏖)을 가지는 폴리(에틸렌 글리콜)디메타아크릴레이트{ploy(ethylene gylcol) dimethacrylate:PEGDM}와 아조비시소부틸론아닐린(azobisisobutyronile : AIBN)의 혼합물은 "테프론(Teflon)" 봉합에 의해서 분리된 두개의 유리 플레이트 사이의 주조물이다. 50℃에서 열처리 한 다음 메타아크릴레이트(methacrylate) 기능기의 중합/교차결합(polymerization/crosslinking)이 가능한 80??에서 후경화처리한다. 그 다음에 상기 필름은 필름에 단량체를 혼합시키기 위하여 순 에틸렌디옥시티오펜(ethylenedioxythiophene:EDT)의 용액 또는 EDT를 포함하는 유기용액에 침지된다. 침지시간을 변화시켜, 에틸렌디옥시티오펜(EDT)의 양을 조절하는 것이 가능하다. 그 다음 상기 필름은 산화제(예를 틀어 FeCl3)를 포함하는 용액에 침지된다. 전체 구조물 중에서 폴리에틸렌디옥시티오펜(PEDT)의 양은 산화용액에서 침지된 시간에 따라 조절된다.
제 2실시예에서, 에틸렌디옥시티오펜(EDT)단량체(바이어 그룹의 스탁사 판매)는 PEGDM / AIBN 혼합물에 혼합된다. 기판이 교차결합하는 동안, 에틸렌디옥시티오펜(EDT)단량체는 3차원 물질에서 흐름이 막혀진다. 에틸렌디옥시티오펜(EDT)단량체의 연속적인 중합은 산화용액에 침지하는 것에 의해 전단계에서 대신한다.
제1성분으로서 이용된 전도성 중합체의 다른 실시예에 따라, 상기 중합체는 화학적 중합에 의해 형성된 카바졸(carbazole) 또는 카바졸의 유도체를 기본으로 한다.
예를 들어, 산화적 화학 합성에 의해 수득된 알킬기 또는 올리고옥시에틸렌으로 N-치환된 폴리카바졸이 이용될 것이다. 페던트 카바졸(pedant cabazoles) 또는 화학 교차결합이 가능한 티오펜을 포함하는 옥시에틸렌 그룹을 가진 거대단량체 또한 이용 가능할 것이다.
상기 제1성분을 구성하는 전도성 중합체가 무엇이든지간에 매우 안정하며, 특히 자외선에 안정하고, 양이온(Na+, Li+,Ca2+, Ba2+ 등) 또는 대안적으로 수소(H+)이온 또는 음이온(CF3SO3 -, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, TFSl, SCN-등)의 주입/방출에 의해 작용하고, 용해된 염의 형태로 선택적으로 혼합된다.
도시한 다른 실시예에 따라, 제1성분은 전도성 중합체를 기본으로 한 것이 아니라 유기 분자의 혼합물을 기본으로 한 것이다. 즉, 상기 유기분자의 혼합물은 음이온 착색(5,10-펜아진 또는 5,10-펜아진의 유도체)과 양이온 착색(비피리딘 염)을 가진 적어도 두개의 전기변색 물질의 혼합물이다.
예를 들어, 음이온 착색을 가진 유기 분자로서 이용되는 펜아진 유도체(phenazine derivatives)는 5,10-디알킬-5,10-디하이드로펜아진(5,10-dialkyl-5,10-dihydrophenazones) 또는 5,10-비스(2-하이드록시프로필)-5,10-디하이드로펜아진{5,10-bis(2-hydroxypropyl)-5,10-dihydrophenazines} 또는 5,10-디메틸옥시메틸-5,10-디하이드록시펜아진(5,10-dimethyloxymethyl-5,10-dihydrophenazines} 일 수 있다.
또한 전해질로서 작용하는 제1성분을 포함하는 필름의 기판에 혼합된 제2성분은 중합체이다. 상기 제 2성분의 중합체는 폴리옥시알킬렌(polyoxyalkylenes), 보다 상세하게는 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylenes) 또는 폴리옥시에틸렌의 유도체에서 선택된다.
상기의 중합체의 예는 폴리(에틸렌글리콜)디메타아크릴레이트(PEGDM) 또는 폴리(에틸렌글리콜)디아크릴레이트으로, 또는 폴리옥시테틸렌을 기본으로 하는 폴리에스테르 또는 폴리우레탄계로 생산되어 질 것이다.
예를 들어, 2g의 폴리(에틸렌글리콜) 디메타아크릴레이트(PEGDM)(알드리치사에서 판매, 몰질량(M) = 550 또는 875g/㏖), 2g의 폴리(에틸렌 글리콜)메타아크릴레이트(PEGM)(알드리치사 판매, 몰질량(M) = 475g/㏖), 에틸렌디옥시티오펜(EDOT)(PEGDM과 PEGM에 대하여 1, 2 또는 10중량%)과 아조비시소부틸로니트릴(ABIN)(알드리치사 판매: PEGDM과 PEGM에 대하여 1중량%)의 혼합물은 '테프론'(등록상표)에 의해 분리된 두개의 유리플레이트 사이의 주조물이다. 50℃에서 열처리를 하고, 80℃에서 후경화시키면 메타아크릴레이트 작용기가 중합/교차결합된다. EDOT 단량체의 흐름이 막혀진 데에서, 3차원의 물질이 형성된다. 그 다음 상기 필름은 산화제(예를 들어, FeCl3, 에크로스사에서 판매)를 포함하는 용액에 침지된다. 전체에서 PEDOT의 양은 상기 필름이 산화용액에 침지된 시간에 따라 정하여 진다. 상기와 동일한 작용조건하에서, 90/10~10/90g의 PEGDM / PEGM혼합물은 기계적 성질 및 이온전도성 성질을 다양화하기 위하여 생산되어질 것이다.
상기 필름의 기계적 성질을 측정하기 위한 방법 중 하나는 동적 기계적 분석(DMA;Dynamic Mechanical Analysis)을 이용하는 것이다. 이하의 표에 나타낸 것은 다양한 PEDGM의 몰질량(M=875 및 550g/㏖)에 대한 여러 PEGDM/PEGM 및 초기에 생산된 PEGDM과 PEGM에 대한 여러 질량비에 대한 탄젠트 델타(tanδ)온도(동적 기계적 분석을 이용하여 얻어짐)이다.
기판 탄젠트 델타(tanδ)온도
PC/PEGDM(M=875)(50/50) -36
PEGDM(M=875)/PEGM (50/50) -38
PEGDM(M=875)/PEGM (60/40) -32
PEGDM(M=875)/PEGM (80/20) -31
PEGDM(M=550)/PEGM (50/50) -23
PEGDM(M=550)/PEGM (40/60) -17
PEGDM(M=550)/PEGM (70/30) -11
제1성분과 제2성분의 혼합물에 의해 형성된 자기지지형 필름의 기계적 강도를 개선하기에 바람직할때, 몇몇의 중합체 혼합물을 구성하는 것이 가능한 제 3성분은 상기의 혼합물에 혼합될 것이다.
일실시예에서, 제3성분은 카보네이트, 보다 상세하게는 디에틸렌글리콜디알릴카보네이트(CR39) 또는 디에틸렌글리콜디알릴카보네이드의 유도체 중 하나를 기초로 하는 폴리카보네이트, 또는 메틸 메타아크릴레이트 또는 폴리(에틸렌글리콜)메틸에테르메타아크릴레이트와 같은 메타아크릴레이트를 기본으로 하는 단량체에서 선택되어 진다.
40/40/20 PEGDM/PEGM/PC 기판을 위하여, 2g의 폴리(에틸렌글리콜)디메타아크릴레이트(PEGDM)(알드리치사 판매, 몰질량(M) = 875g/㏖), 2g의 폴리(에틸렌글리콜)메타아크릴레이트(PEGM)(알드리치사 판매, 몰질량(M) = 475g/㏖), 1g의 비살릴카보네이트(CR39)(알드리치사 판매, 몰질량(M) = 274.27g/㏖)와 에틸렌디옥시티오펜(스탁사 판매, PEGDM, PEGM, CR39에 대하여 2중량%; 몰질량(M) = 142g/㏖)의 혼합물이 준비되었다. 상기 혼합물에 3중량%의 아조비시소부티로니트릴(AIBN, 알드리치사 판매)(초기에 생산된 PEGDM, PEGM, CR39에 대한 중량%)과 다른 중합개시물질인 1,1'-아조비스(사이클로헥산카보닐)(알드리치사 판매)(초기에 생산된 CR39에 대한 중량%)를 더 첨가한다. 위에서 기재한 상기 혼합물은 테플론(등록상표)봉합에 의해 분리된 두개의 유리 플레이트 사이에 있는 주조물이었다. 55℃, 다음에 80℃, 최종적으로 100℃에서 열처리를 한 다음, 알리기 및 메타아크릴레이트 작용기의 중합/교차결합을 가능하게 하는 120℃에서 후경화처리한다. 최종 중합은 상기의 실시예에서와 같이, 산화용액에 침지시킴으로써 대체하였다. 전체에서 PEDOT의 양은 필름이 상기 산화용액에 침지되는 시간에 따라서 조절된다.
그 다음, 자기지지형 필름으로 형성된 제1성분, 제2성분 및 선택적으로 제3성분의 혼합물은 상부 전도성층(2)과 하부 전도성층(4)으로 덮여져 있는 자기지지형 필름에 접하는 면 각각 두개의 기판 사이에 위치하고, 선택적으로 전류리드를 혼합하는 조립체는 가변 광학적 및/또는 에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어 가능한 디바이스를 구성한다.
두 기판 사의의 필름을 조립하기 전에, 상기 필름은 리튬(Li+)염 또는 이미 상기에서 기재한 양이온을 기본으로 하는 것과 선택적으로 가소제에 침지된다.
제3성분이 수세 및 단량체를 중합하는 용매에서 불용성인 경우, 상기 침지는 필름의 제조단계 동안 제 3성분인 리튬(Li+)염의 단량체의 혼합물에 혼합시킴으로서 수행되어질 것이다.
전기적으로 제어가능한 디바이스의 실시에 있어서, 기판은 망상조직 또는 상호침투 중합체 중의 하나를 형성한다.
원리는 작용기를 포함하는 제2성분과 제3성분의 (단량체 또는 예비중합체의) 혼합물을 중합 및/또는 교차결합하는 것이다. 위 원리의 중합 또는 교차결합의 방 법 및 조건은 동일하거나 다르다. 첫 번째의 경우, 메트릭스는 망상조직인 반면, 두 번째의 경우, 메트릭스는 상호침투 망상조직이다. 제3성분의 존재는 절대적으로 필요한 것은 아니다. 제2실시예에서, 또한 기판은 망상조직이다.
예를 들어, 제2성분의 단량체 또는 예비중합체는 라디칼 중합에 의하여 중합될 것이다. 그리고, 제3성분의 단량체는 라디칼 중합, 양이온 중합 또는 음이온 중합과 동일 또는 다른 온도에서 제2성분과 제3성분을 중합시킨 중합체 또는 예비중합체로 중합시킬 것이다.
전기변색적 기능성이 있는 제1성분은 제2성분 또는 제3성분의 초기 혼합물에 바로 유입되거나, 제2성분 또는 제3성분을 구성하는 망상조직의 침지에 의해서 도입된다. 제3성분의 존재는 절대적으로 필수적인 것은 아니다.
실시에 있어서, 형성된 상호침투중합체 내의 제1성분의 화학적 중합은 제1성분(예를들어, FeCl3)을 중합하기 위하여 적어도 한 개의 작용물질을 포함하는 용액에서 침지에 의해서 수행된다. 수득된 망상조직은 중합용매, 침지시간, 결합된 단량체의 초기농도 및 필름의 두께에 따라서 균일하거나 기울어 질 수 있을 것이다.
그러므로 예를 들어, 제1성분, 제2성분, 제3성분의 형성하는 세 개의 단량체는 이하의 방법으로 초기에 혼합된다.
제1망상조직은 제1성분과 제3성분의 단량체(본발명에서는, 폴리(에틸렌글리콜)디메타아크릴레이트(PEGDM))의 혼합물에서 형성되고, 중합개시물질(AIBN 및 POB)의 혼합물 존재하에서 디에틸렌 글리콜 다알릴 카보네이트(CR39)와 혼합된다 .(PEGDM에서 발생하는)POE의 중합은 40℃에서 수행된다. (CR39)에서 발생하는 PC의 중합은 80℃에서 수행된다. 그 다음 형성된 필름은 100℃에서 경화된다. 이 단계에서, 제1상호침투 망상조직이 획득된다.
제1망상조직 내의 (전기변색 기능성을 부여하는)제1성분의 중합은 산화용매(FeCl3 등)에서 제1망상조직을 침지함으로써 수득되어지고, 메탄올 용액 상에서 침지한 후에, 많은 제1성분의 단량체는 상기 수득된 망상조직을 수세함으로써 제거되어 반응하지 않는다.
예를 들어, 상기에 기재된 상부 전극과 하부 전극을 형성하는 활성층과 결합된 조립체인 제1성분과 제2성분(POE/PC)을 기본으로 하는 측면을 보호하는 자기지지형 필름과 같이, 두개의 균일한 자기지지형 필름을 기본으로 하는 기능적 시스템은 기능적이고, 산화상태와 환원상태 사이의 3이상의 차이를 가능하게 만든다. 이 조합체는 이하의 표에 나타내었고, 종래기술에서 공지된 전기변색 시스템(즉, 전해석출기술로 수득된 것)의 경우에서 수득된 것들과 동일한 광학적 성질(예를 들어, TI)을 나타낸다.
산화용액에서 침지시간 TL 산화상태 TL환원상태 컨트라스트(contrast)
5분 14.3 3.7 3.6
10분 9.0 1.6 5.6
자기지지형 필름의 제2실시에서, 망상조직은 전의 망상조직을 수득하기 위하여 제조공정의 주요한 단계를 다시 이용하여 수득된다.
제2성분과 제3성분에서 형성된 제1망상조직은 제1성분의 존재에 대한 것을 제외하고 유사한 방법으로 수득된다. 제1성분은 초기에 다른 두가지와의 혼합물에 존재하지 않았다.
중합된 형태에서 제1망상조직(POE/PC)은 제1 순성분을 기본으로 하는 단량체 용액에 침지된다(본 실시예에서는 제1성분은 특히 EDT를 기본으로 하는 것임을 유의하여야 할 것이다.). EDT를 구비한 POE/PC의 기판이 팽윤한 후에, 중합은 산화용액(FeCl3, 아이언 토시레이트)에서 팽윤된 제1망상조직을 침지시킴으로서 수행되어 진다. 단량체의 침투, 그다음에 팽윤된 기판에 중합제는 자기지지형 필름의 두께로 인하여 불균일하기 때문에, 획득된 망상조직은 기울기를 가진다.
PEDT의 양은 필름의 중앙 보다는 필름의 표면이 더 많다. 중합용액의 용매 성질을 다양화시킴으로서, 망상조직의 기울기는 조절될 것이다.
절연하는 기판에서 전도성 중합체 기울기 형성은 두께 저항성에 필름의 저항전위표면 저항성의 비율로 변화에 감지될 것이다. 다양한 용매에 대한 침지시간의 기능에 따른 비율의 변화를 감지함으로써, 중합율에 대한 용매 및 기판 성질의 영향을 관찰할 수 있을 것이다. 주어진 용매에 대한 침지시간을 조절함으로써, 필름에서 전도성 중합체 기울기의 조절이 가능하다.
도시된 실시예는 필름에 접하는 각각의 면에서 활성층(및 광학적 전류리드)과 함께 부여된 두개의 유리기판 사이에 기울기를 가진 자기지지형 필름을 혼합하는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스는 산화상태와 환원상태 사이의 3이상의 차이를 만드는 것이 가능하다.
또한, 두개의 기판 사이에 필름을 조합하기 전에, 상기 필름에 리튬(Li+)염 또는 다른 양이온을 기초로 하고, 선택적으로 가소제를 구비한 염이 침투되었다.
상기 침투는 리튬(Li+)염 또는 그 밖의 양이온을 기본으로 하는 제1성분, 제2성분 및 제3성분의 단량체 혼합물에 혼합시킴으로서 필름생산단계 동안 수행되어질 것이다.
이러한 자기지지형 필름은 종래 조합기술(층증착)과 비교하여 볼때 많은 이점을 가지고 있다.
- 단 필름은 (이하 기재된) 조사된 출원에서 전기변색 기능을 게재하여 산업적으로 이용될 수 있다.
- 기판에서 전도성 중합체 기울기를 구비한 두개의 중합체 종류(전기변색 중합체 및 중합체 전해질)의 상호침투는 결점(박리)없이 전극(양극, 음극)과의 접촉을 위한 사실상의 표면을 만드는 외층을 생성시킨다.
- 전기변색 물질은 부분적으로 외부로부터 보호되어 전기적으로 제어 가능한 디바이스의 수명을 증가시킨다.
더구나, 전기적으로 제어할 수 있는 기판을 형성하는 두개의 유리 플레이트와 상기에서 기재된 사항은 두께가 약 2㎜인 편평하고 선명한 실리카소림 유리(silicasoda-lime glass)기준으로 판단된다.
본 발명은 휘어진 유리기판 및/또는 강인화된 유리기판에도 동일한 방법으로 적용한다.
이와 같이, 유리기판의 적어도 하나는 짙은색, 보다 상세하게는 흐린 청색 또는 흐린 녹색, 회색, 청동색 또는 브라운 색일 수 있다.
또한, 본 발명에 이용된 기판은 중합체(PMMA, PET, PC 등)를 기본으로 할 것이다. 기판은 매우 다양한 기하학적인 형태를 가지는데 즉, 정사각형 또는 직사각형의 형태, 뿐만 아니라 다각형 또는 둥근 또는 파상 형태(둥근형, 난형, "굽은 형"등)로 정의되는 적어도 부분적으로 굽어진 모양으로 형성될 수 있음을 유의하여야 한다.
또한, 유리기판의 적어도 하나(전기변색시스템 또는 이와 동등한 시스템을 구비하지 않는 면에서)는 다른 기능성을 가진 코팅으로 덥혀질 수 있다.(이러한 다른 가능성은 예를 들어, 태양 광선 차단, 오염방지 스택 또는 이와 같은 다른 종류의 것). 태양 방어 스택에 대하여, 이것은 스퍼터링법에 의해서 증착되고, 적어도 하나의 은층을 포함하는 얇은 층의 스택일 것이다. 그러므로 이것은 이하 기재된 타입의 결합이 가능하다.
- 유리/전기변색시스템/태양 방어 스택 층/유리;
- 유리/전기변색시스템/유리/열가소성물질/유리; 및
- 유리/전기변색시스템/열가소성물질/유리
가소성물질은 폴리비닐 부티레이트(PVB), 폴리우레탄(PU) 및 에틸렌비닐아세테이트코폴리머(EVA)에서 선택되어 질 수 있다.
또한 태양방어 코팅은 유리기판 중의 하나에서가 아니라, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 유연성 중합체의 시트에서 증착될 것이다.
태양-방어 코팅의 실시예에 대해서는 유럽특허 EP-826 641, EP-844 219, EP-847 965, PCT국제공개공보 WO99/45415 및 EP 1 010 677호를 참고로 할 수 있다.
상기에 기재한 본 발명의 대상을 형성하는 디바이스는 충분한 요구를 만족시키는 광택제 생산을 위해 유리하게 이용되는 삼-유리 "기판"에 혼합될 수 있을 것이다.

Claims (33)

  1. 투과 또는 반사시에 가변 광학/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스로서,
    상기 디바이스는 단일 자기지지형 필름을 제조하고, 상기 필름은 혼합물에 전기변색 기능성을 부여하는데 적합한 적어도 한개의 제1성분과 상기 혼합물 내에 이온 전하를 이동시키기 위해 전해질 기능성을 부여하는데 적합한 적어도 한 개의 제2성분의 중합된 혼합물로 형성되는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  2. 제1항에 있어서, 상기 혼합물은 상기 제1성분과 상기 제2성분을 동시 중합하여 획득한 단 기판을 구성하는 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 혼합물은 상기 제1성분과 상기 제2성분을 연속 중합하여 획득한 단 기판을 구성하는 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 제 1성분이 전도성 중합체인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 제 1성분은 3,4-알킬렌 디옥시티오펜 또는 3,4-알킬렌 디옥시티오펜의 유도체를 기본으로 하는 중합체인 것을 특징으로 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 제 1성분은 카바졸 또는 카바졸의 유도체를 기본으로 하는 중합체인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 제 1성분은 적어도 한개의 음이온성 착색과 한개의 양이온성 착색으로 구성되는 적어도 두개의 전기변색물질의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 양이온성 착색을 구비한 전기변색물질은 비피리딘 염인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  9. 제7항에 있어서, 상기 음이온성 착색을 구비하는 전기변색물질은 5,10-펜아 진 또는 펜아진의 유도체인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  10. 제1항 내지 제3항 중 한항에 있어서, 제2성분은 폴리옥시알킬렌류에서 선택된 중합체인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제2성분은 폴리옥시에틸렌류 또는 폴리옥시에틸렌류의 유도체에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  12. 제10항 및 제11항에 있어서, 상기 제2성분은 이작용기성 폴리(에틸렌 글리콜) 또는 이작용기성 폴리(에틸렌 글리콜)의 유도체를 기본으로 하는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한항에 있어서, 상기 단 자기지지형 필름은 기계적 완전성을 개선시키거나 이온전도성을 개선시키는데 적합한 적어도 하나의 제3성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 제 3성분은 특히 폴리아크릴레이트계, 폴리메타아크릴레이트계, 폴리카본네이트계, 폴리아세테이트계, 폴리우레탄계, 셀룰로스계 등에서 선택되는 중합체인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 제3성분은 디에틸렌글리콜디알릴카보네이트 또는 디에틸렌글리콜디알릴카보네이트의 유도체, 또는 그 외에 폴리(에틸렌글리콜)메틸에스테르메타아크릴레이트를 기본으로 하는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한항에 있어서, 상기 필름은 상호침투중합체를 구성하는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  17. 제1항 내지 제15항 중 어느 한항에 있어서, 상기 필름은 반 상호침투중합체인 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  18. 제1항 내지 제16항 중 한항에 있어서, 상기 디바이스는 필름의 특징적인 크 기에 따라 제1성분의 조성물에서 기울기(변화)를 갖는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스.
  19. 상기 제1항 내지 제 18항 중 어느 한항에 기재된 적어도 하나의 디바이스를 결합한 시스템으로서,
    상기 디바이스는 두개의 전극리드 즉, 하부전류리드와 상부전류리드의 두개의 전류리드 사이에 각각 위치하는("하부"는 상기 담체기판에서 가장 멀리 떨어진 "상부리드"와는 반대로 상기 담체 기판에 가장 가까운 전류리드에 해당) 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 결합한 시스템.
  20. 제19항에 있어서, 상기 시스템은 전기변색시스템 또는 비올로겐 기반시스템인 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  21. 제19항 및 제20항에 있어서, 상기 시스템은 자동 조작될 수 있는 선루프, 자동차 측창, 자동차 뒷창 또는 뒷거울을 구성하는 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  22. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 시스템은 바람막이 또는 바람막이의 일부분을 구성하는 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  23. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 시스템은 그래픽 및/또는 문자숫자데이터 디스플레이패널, 건물용 광택, 후면 거울, 비행기의 바람막이 또는 비행기의 객실창, 또는 지붕창을 구성하는 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  24. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 시스템은 건물의 내외; 굽힘이 가능한 상점 진열대 또는 카운터 탑 디스플레이 케이스; 페인팅타입의 대상을 보호하기 위한 창유리; 반사방지 컴퓨터 스크린; -유리가구; 건물 내부의 두개의 방 또는 자동차에서 두개의 객실을 구분하는 벽을 구성하는 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  25. 제19항 내지 제24항 중 어느 한항에 있어서, 상기 시스템은 전파 또는 반사에 작용하는 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  26. 제19항 내지 제25항 중 한항에 있어서, 상기 기판은 투명하고, 편평하거나 굽어지고, 선명하거나 전체적으로 색조를 띠고 다각형 또는 적어도 부분적으로 굽어져 있는 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  27. 제19항 내지 제26항 중 한항에 있어서, 상기 기판은 불투명하거나 불투명하게 된 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  28. 제19항 내지 제27항 중 한항에 있어서, 상기 시스템은 다른 기능성을 혼합하는 것을 특징으로 하는 적어도 한개의 디바이스를 혼합하는 시스템.
  29. 상기 제1항 내지 제18항 중 어느 한항에 기재된 디바이스를 제조하는 방법으로서,
    선택적으로 제2성분은 중합개시물질의 존재하에서 제3성분을 선택적으로 혼합하고;
    상기 제2성분의 중합은 혼합물의 열 활성화에 의해 수행되고, 상기 혼합물의 열 활성화는 제3성분이 중합될 때까지 계속 수행하고;
    제2성분 및 제3성분은 혼합물의 열적 활성화단계에서 중합 또는 공중합되는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스의 제조방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 제1성분은 제2성분과 제3성분의 혼합물에 첨가되고; 상기 제1성분은 중합개시물질의 작용과 함께 혼합물의 침전에 의해 중합되고; 상기 혼합물을 수세하는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스의 제조방법.
  31. 제29항에 있어서, 상기 제2성분과 제3성분의 중합된 혼합물은 제1성분을 기 본으로 하는 배스 상에서 접촉되게 하고; 상기 제1성분은 중합개시물질의 작용과 함께 혼합물의 침전에 의해 중합되고; 상기 혼합물을 수세하는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스의 제조방법.
  32. 제29항 내지 30항 중 어느 한항에 있어서, 상기 필름은 리튬염 또는 다른 양이온을 기본으로 한 물질 및 선택적으로 가소제로 침윤되는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스의 제조방법.
  33. 제29항 내지 제31항 중 어느 한항에 있어서, 상기 필름 침전은 필름의 생성단계에서 제1성분, 제2성분, 제3성분의 단량체 혼합물에 전하제공물질을 혼합하는 것을 특징으로 하는 전파 또는 반사에 가변적인 광/에너지 특성을 갖는 전기적으로 제어할 수 있는 디바이스의 제조방법.
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