CN117590659A - 一种高透树脂基电致变色眼镜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高透树脂基电致变色眼镜及其制备方法。所述高透树脂基电致变色眼镜的结构从上至下包括：第一镜片层、第一电极层、电解质层、电致变色层、第二电极层和第二镜片层；所述第一镜片层和第二镜片层的材质为树脂类材料；其中，电解质由氧化还原对、热固型树脂或者热塑性树脂中一种、离子盐溶液、溶剂、交联剂和间隔材料组成；所述高透玻璃基电致变色眼镜的响应速度为≥2s。

Description

一种高透树脂基电致变色眼镜及其制备方法
技术领域
本发明及一种高透树脂基电致变色眼镜及其制备方法，属于化工材料合成和功能材料技术领域。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色器件通常具有连续可调的光学性能、多色彩显示、低工作电压、低能耗、无辐射和开路记忆等一系列优点，因此在高对比度非辐射信息显示器件、活性光学滤波器、可调发射率汽车后视镜等信息显示和传递器件，微波通讯以及建筑和车窗等领域具有广阔的应用前景。
传统电致变色器件主要有五层薄膜组成、包括两层透明导电层、离子储存层、电致变色层、以及离子传导层。其中，离子储存层辅助电致变色层在第一、第二导电层上施加低电压实现电致变色反应。离子传导层是提供锂离子及扩散薄膜层，担负着电场作用下确保离子传导率，其结构与制备工艺是保证器件电致变色性能的最重要的技术之一。电致变色器件可按离子传导层的状态可分为三种，分别为：液态电致变色器件，凝胶态电致变色器件以及全固态电致变色器件，其中凝胶态电致变色器件又为准固态电致变色器件。相对于液态电致变色器件的封装、漏液等问题；相对于全固态电致变色器件的响应时间慢、离子导电性较差等问题，准固态电致变色器件稳定性较佳、制备工艺简单、并且其响应时间又高于全固态电致变色器件。
眼镜作为一种生活常用物品，特点是使用频率高，性能方面对可见光透过率要求高，不能影响光线的透过，使用方面对安全性要求高，即使发生意外也不会对眼睛产生二次伤害。基于电致变色变色技术开发的眼镜能够实现快速响应，主动变色，比光敏变色眼镜应用范围更广，调控能力更强，因此迫切需要开发能够面向实际应用，满足日常生活使用要求的电致变色眼镜。然而，易发生漏液的液态电解质显然不适合，可见光透过率较低使得全固态器件同样不能满足眼镜的需求。此外，由于日常应用最为广泛的树脂基眼镜镜片是阻隔紫外的，常用的光固化树脂不能适用。更重要的是树脂虽然熔点较高，但是加热过程中已发生热胀冷缩导致表面膜层发生龟裂，因此针对树脂基镜片设计的膜层材料不需要高温热处理，也不需经历高温固化过程。例如，专利1(公开号CN 114957275 A)和专利2(公开号CN114957275A)选择有机小分子，利用电致产生酸碱，使得小分子材料发生变色，其透过率变化光谱是在某一波段产生强烈的吸收，实现变色，但是其在可见光(380nm-780nm)波段内平均透过率变化较小。
发明内容
针对现有技术中电致变色眼镜可见光透过率低，以及树脂眼镜阻隔紫外且不能耐受高温加热的问题，本发明通过器件结构设计和分子结构设计，目的在不提供一种高透、安全和功耗低的玻璃基电致变色眼镜及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种高透树脂基电致变色眼镜，所述高透树脂基电致变色眼镜的结构从上至下包括：第一镜片层、第一电极层、电解质层、电致变色层、第二电极层和第二镜片层；所述第一镜片层和第二镜片层的材质为树脂类材料；其中，电解质由氧化还原对、热固型树脂或者热塑性树脂中一种、离子盐溶液、溶剂、交联剂和间隔材料组成；所述高透玻璃基电致变色眼镜的响应速度≥2s。
本发明中，高透树脂基电致变色眼镜不仅通过引入氧化还原对渠道传导的离子存储层解决了透过率较低，难以满足眼镜对光线透过率的问题。进一步通过分子结构设计调节离子传导层的离子配位结构，提升了眼镜的保色性能，显著降低其工作功耗。此外，针对树脂眼镜阻隔紫外的特点，本专利开发了高透强韧树脂，设计了夹层结构显著提升玻璃材质的安全性能，减少意外带来的伤害。
较佳的，所述第一电极层和第二电极层的可见光平均透过率≥85％，方阻50～200Ω/cm2；
所述第一电极层和第二电极层的材质包括透明导电氧化物或/和和金属纳米线；
所述透明导电氧化物包括ITO、FTO、AZO和ATO中的一种，所述金属纳米线包括Ag纳米线、Au纳米线中的至少一种。
较佳的，所述电致变色层为WO3-x、Mo3-y和TiO2中至少一种，厚度为300～500nm；其中0≤x≤0.2，0≤y≤0.2。
较佳的，所述电解质层的原料组成包括：氧化还原对0.1～5wt％、热固型树脂或者热塑性树脂10～40wt％、固化剂0～10wt％、离子盐溶液20～50wt％、溶剂5～20wt％、交联剂10～20wt％、间隔材料0.05～0.2wt％，总质量百分比为100wt％。
较佳的，所述电解质层中氧化还原对包括：对苯二酚和对苯二醌、碘离子(I-)和碘三离子(I3-)中的至少一对。
较佳的，所述电解质层中热固型树脂或热塑性树脂为环氧树脂、聚氧化乙烯、有机硅树脂、聚乙烯醇中的至少一种；所述热固型树脂或热塑性树脂的折射射率1.45～1.55。
较佳的，所述离子盐溶液的溶质包括：LiCl、NaCl、MgCl2、ZnCl2、高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸锌、硫酸锂、硫酸钠、硫酸镁和硫酸锌中的至少一种；
所述离子盐溶液的溶剂包括：碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中的至少一种；
所述离子盐溶液的浓度为0.1～2mol/L。
较佳的，所述溶剂包括：二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N–二甲基甲酰胺中的至少一种；
所述交联剂包括：三甲氧基硅氧烷、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种；
所述固化剂包括二乙烯三胺、聚酰胺、苯二甲胺、间苯二胺、牌号T31(厂家是新稀化工)、590(厂家是新稀化工)和C20(厂家是新稀化工)中的至少一种；
所述间隔材料为二氧化硅微球；所述二氧化硅微球的直径为5～50μm，优选为直径5μm、20μm和50μm中的至少一种。
较佳的，所述第一镜片层和第二镜片层的材质包括有机玻璃PMMA、烯丙基二甘醇碳酸酯ADC、聚碳酸酯PC、聚苯乙烯PS、聚氨酯PU和环氧树脂EP中的至少一种。
较佳的，所述高透玻璃基电致变色眼镜的响应速度为2～5s，双稳态性能(保色性)≥8h、优选双稳态性能(保色性)为8～20h；
所述高透树脂基电致变色眼镜的可见光初始透过率≥80％；
所述高透树脂基电致变色眼镜的平均调节能力≥45％；
所述高透树脂基电致变色眼镜中各膜层之间结合力≥0.2MPa，剪切力≥100kg/cm2。
再一方面，本发明提供了一种高透树脂基电致变色眼镜的制备方法，包括：
(1)在第一镜片层上沉积第一电极层，在第二镜片层表面沉积第二电极层；
(2)在第一电极层表面沉积电致变色层；
(3)按照电解质层的原料组成称量并配置，得到树脂浆料；
(4)将所得树脂浆料通过真空灌装填充于第一电极层和第二电极层之间并施加压力排除多余树脂浆料，再经热固化处理，得到所述高透树脂基电致变色眼镜。
较佳的，在第一电极层和第二电极层分别引出引线；所述热固化处理的参数包括：温度为50～80℃，保温时间为30～60min。
本发明的有益效果如下：
1、本专利设计新型结构，实现了超高透过率的电致变色眼镜，满足实际应用的需求；
2、本发明利用离子传输过程中的耦合效应制备极大地降低了眼镜保色的功耗，延长寿命，减少充电次数；
3、本发明设计的树脂基夹层电致变色活性层，具有高强韧的性能，能够进一步提高玻璃眼镜的耐摔，防磕碰等安全性能，避免意外产生的玻璃渣对眼睛的二次伤害；
4、由于日常应用最为广泛的树脂基眼镜镜片是阻隔紫外的，常用的光固化树脂不能适用；更重要的是树脂虽然熔点较高，但是加热过程中已发生热胀冷缩导致表面膜层发生龟裂，因此针对树脂基镜片设计的膜层材料不需要高温热处理，也不需经历高温固化过程；
5、本发明通过设计夹层树脂的折射率，使其与上下膜层和基底匹配，使得眼镜整体增透减反，实现了超高的透过率。
附图说明
图1为高透树脂基电致变色眼镜的结构示意图；
图2为高透树脂基电致变色眼镜的透过率变化光谱。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开通过器件结构设计和分子结构设计，提供一种兼具性能和安全的高透树脂基电致变色眼镜的结构，由上下镜片(第一镜片层和第二镜片层)、上下电极(第一电极层和第二电极层)、电解质和电致变色层构成。其中将上下电极沉积于玻璃镜片内表面，电致变色层沉积于下电极表面，电解质填充于夹层之间。其中，电解质由氧化还原对、热固性/热塑性树脂、固化剂、离子盐溶液、溶剂、交联剂和间隔材料组成。
本专利选择电压驱动下离子迁移/脱出的电致变色结构，通过设计活性层材料和电解质材料，不仅提高褪色态平均透过率，而且变色前后可见光光谱平均透过率变化显著提高。对比专利制备的电致变色器件同样展现了较好的双稳态性能，但是活性材料主要由小分子材料构成，循环稳定性和耐紫外辐照性能弱于无机电致变色材料，对于正常暴露在户外的眼镜应用显然是不利的。
本发明中磁控溅射沉积所使用的直流磁控溅射系统设备可以包括沉积腔室、进样室、若干个靶头、一个衬底板、一个直流电流、以及一系列的机械泵和真空泵，其中靶头与衬底板成一定角度，相隔一定距离，直流电源连接在靶头上。将基底超声清洗，分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗基材各20min，并用压缩空气吹干。用高温胶带覆盖住一定部分的导电基底作为电极，并固定在衬底托盘上，放入进样室内，打开机械泵抽至5Pa以下，然后打开挡板阀，送入真空度(本底真空度)已达10-4Pa及以下的溅射室内。
以下示例性地说明高透树脂基电致变色眼镜的制备过程。
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。以ITO为例，通过磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.5-1.5Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为30-150W或者功率密度为0.6-3.0W/cm2表面。在玻璃眼镜基底的上下均采用磁控溅射沉积上下电极，其中由于眼镜是曲面的，溅射过程中入射倾角保持≥60°。眼镜的边缘保护3mm作为电极，并在边缘设置引线引出。
在上述膜层表面采用磁控溅射、电沉积或者旋涂法制备电致变层。以磁控溅射沉积WO3为例，通过磁控溅射法，以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为0.5-2.0Pa，氧分压为0-50％，靶材与基底的距离为10-20cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为30-150W或者功率密度为0.6-3.0W/cm2表面使用直流电源沉积电致变色层薄膜。
将氧化还原对(0.1-5％)、树脂(10-40％)、固化剂(0-10％，优选固化剂与树脂比例为1:2.8-1:3.2，更优选为1:3)、离子盐溶液(20-50％)、溶剂(5-20％)、离子交联剂(或称交联剂10-20％)和间隔材料(0.05-0.2％)按照质量比配置前驱液。其中离子源溶液中离子源选择是Li、Na、Mg或者Zn的氯化盐、高氯酸盐和硫酸盐中的至少一种，离子源溶液的浓度范围是0.1-2mol/L。
采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液。在50-80℃的烘箱保温30-60min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。本发明中采用主要采用对苯酚和对苯醌作为氧化还原对，而二茂铁因其本身的颜色会导致器件的透过率降低，不能满足眼镜的要求。本专利中是在电致变色层发生氧化反应时，氧化还原对发生还原反应，反之亦然。
性能测试：
施加电压之前，采用HITACHI U-4100光谱方法或仪器测试本专利制备的玻璃基电致变色眼镜的可见光初始透过率。测试设备HITACHI U-4100光谱和NIPXI-1033程序控制电源。分别在器件的上下电极加上正负电极，施加-2V保持30s后测试透过率光谱。着色前后的光谱变化即为调节能力。着色程度达到调节程度90％时的时间是响应速度。器件着色之后开路下，着色深度衰减达到10％所需的时间是保色时间。采用万能材料试验机，参照国家标准GB/T 1452-2018，测试速度1.0mm/min,实验室环境25℃，湿度55％。测试膜层结合力和剪切力。
本发明有以下优势：
1、目前开发的基于电致变色制备的各类器件和应用，其透过率均小于75％，难以满足眼镜高透的实际需求，本专利设计新型结构，实现了超高透过率的电致变色眼镜，满足实际应用的需求；
2、针对眼镜体积小，重量轻的要求，利用离子传输过程中的耦合效应制备极大地降低了眼镜保色的功耗，延长寿命，减少充电次数；
3、设计的树脂基夹层电致变色活性层，具有高强韧的性能，能够进一步提高玻璃眼镜的耐摔，防磕碰等安全性能，避免意外产生的玻璃渣对眼睛的二次伤害；
4、由于日常应用最为广泛的树脂基眼镜镜片是阻隔紫外的，常用的光固化树脂不能适用。更重要的是树脂虽然熔点较高，但是加热过程中已发生热胀冷缩导致表面膜层发生龟裂，因此本发明中针对树脂基镜片设计的膜层材料，不需要高温热处理，也不需经历高温固化过程。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、15％的缩水甘油酯类环氧树脂(环氧值0.3)、5％的固化剂牌号T31、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.49。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例2
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例3
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚乙烯醇缩丁醛(1788型)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.46。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例4
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的有机硅树脂(牌号2200，三金颜料有限公司)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.46。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例5
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将0.1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.46。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例6
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将5％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、14.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.46。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例7
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的碘单质、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。碘化锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.46。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例8
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是0.1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例9
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是2mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例10
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径5μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例11
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、18.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径50μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例12
本实施例12中高透树脂基电致变色眼镜的制备过程参见实施例2，区别仅在于：将0.5％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、19.4％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例13
本实施例13中高透树脂基电致变色眼镜的制备过程参见实施例2，区别仅在于：将2％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、17.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例14
本实施例14中高透树脂基电致变色眼镜的制备过程参见实施例2，区别仅在于：将3％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、16.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
实施例15
本实施例15中高透树脂基电致变色眼镜的制备过程参见实施例2，区别仅在于：将4％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、15.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
对比例1
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜(x＞0.2)；
将1％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、20％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
对比例2
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、13％的缩水甘油酯类环氧树脂(环氧值0.3)、7％固化剂牌号T31、
40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、20％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
对比例3
在玻璃基底表面采用磁控溅射在上述膜层表面沉积电极层，在其表面设置引线并引出。采用磁控溅射法，以ITO为靶材，溅射气体为氩气，总压强为0.3Pa，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为90W或者功率密度为1.8W/cm2表面；
以金属钨为靶材，溅射气体为氩气和氧气，总压强为2.0Pa，氧分压为6％，靶材与基底的距离为15cm，初始基底温度为室温，施加在所述靶材上的直流电源功率为70W或者功率密度为1.54W/cm2，沉积时间为30min，得到厚度为350nm的WO3-x电致变色层薄膜；将1％的对苯二酚和对苯醌、16％的缩水甘油酯类环氧树脂(环氧值0.3)、4％固化剂牌号T31)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、20％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
对比例4
本对比例4中高透树脂基电致变色眼镜的制备过程参见实施例2，区别仅在于：将0％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、19.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
对比例5
本对比例6中高透树脂基电致变色眼镜的制备过程参见实施例2，区别仅在于：将6％的对苯二酚和对苯醌、20％的聚氧化乙烯(分子量10万)、40％的高氯酸锂的碳酸丙烯酸溶液、13.9％的丙二醇甲醚醋酸酯、20％的三甲氧基硅氧烷和0.1％的直径20μmSiO2微球间隔材料按照质量比配置前驱液。高氯酸锂溶液浓度是1mol/L。树脂折射率是1.47。采用真空灌装将上述溶液填充于上下基底之间，填充完成之后，在基底上下表面施加适当的压力以排出多余溶液，使用有机溶剂清除多余器件表面的有机物。在60℃的烘箱保温40min，固化完成待样品冷却之后即完成器件的制备。
表1为高透树脂基电致变色眼镜的部分组成：
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表2为高透树脂基电致变色眼镜的性能参数：
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Claims (12)

1.一种高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述高透树脂基电致变色眼镜的结构从上至下包括：第一镜片层、第一电极层、电解质层、电致变色层、第二电极层和第二镜片层；所述第一镜片层和第二镜片层的材质为树脂类材料；其中，电解质由氧化还原对、热固型树脂或者热塑性树脂中一种、离子盐溶液、溶剂、交联剂和间隔材料组成；所述高透玻璃基电致变色眼镜的响应速度为≥2s。
2.根据权利要求1所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述第一电极层和第二电极层的可见光平均透过率≥85％，方阻50～200Ω/cm2；
所述第一电极层和第二电极层的材质包括透明导电氧化物或/和和金属纳米线；
所述透明导电氧化物包括ITO、FTO、AZO和ATO中的一种，所述金属纳米线包括Ag纳米线、Au纳米线中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述电致变色层为WO3-x、Mo3-y和TiO2中至少一种，厚度为300～500nm；其中0≤x≤0.2，0≤y≤0.2。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述电解质层的原料组成包括：氧化还原对0.1～5wt％、热固型树脂或者热塑性树脂10～40wt％、固化剂0～10wt％、离子盐溶液20～50wt％、溶剂5～20wt％、交联剂10～20wt％、间隔材料0.05～0.2wt％，总质量百分比为100wt％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述电解质层中氧化还原对包括：对苯二酚和对苯二醌、碘离子(I-)和碘三离子(I3-)中的至少一对。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述电解质层中热固型树脂或热塑性树脂为环氧树脂、聚氧化乙烯、有机硅树脂、聚乙烯醇中的至少一种；所述热固型树脂或热塑性树脂的折射率1.45～1.55。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述离子盐溶液的溶质包括：LiCl、NaCl、MgCl2、ZnCl2、高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸锌、硫酸锂、硫酸钠、硫酸镁和硫酸锌中的至少一种；
所述离子盐溶液的溶剂包括：碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯中的至少一种；
所述离子盐溶液的浓度为0.1～2mol/L。
8.根据权利要求4所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述溶剂包括：二乙二醇二甲醚、二氯甲烷、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N–二甲基甲酰胺中的至少一种；
所述交联剂包括：三甲氧基硅氧烷、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种；
所述固化剂包括：二乙烯三胺、聚酰胺、苯二甲胺、间苯二胺、牌号T31、590和C20中的至少一种；
所述间隔材料为二氧化硅微球；所述二氧化硅微球的直径为5～50μm，优选为直径5μm、20μm和50μm中的至少一种。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述第一镜片层和第二镜片层的材质包括：有机玻璃PMMA、烯丙基二甘醇碳酸酯ADC、聚碳酸酯PC、聚苯乙烯PS、聚氨酯PU和环氧树脂EP中的至少一种。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的高透树脂基电致变色眼镜，其特征在于，所述高透玻璃基电致变色眼镜的响应速度为2～5s，双稳态性能(保色性)≥8h、优选为双稳态性能(保色性)为8～20h；
所述高透树脂基电致变色眼镜的可见光初始透过率≥80％；
所述高透树脂基电致变色眼镜的平均调节能力≥45％；
所述高透树脂基电致变色眼镜中各膜层之间结合力≥0.2MPa，剪切力≥100kg/cm2。
11.一种如权利要求1-10中任一项所述的高透树脂基电致变色眼镜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在第一镜片层上沉积第一电极层，在第二镜片层表面沉积第二电极层；
(2)在第一电极层表面沉积电致变色层；
(3)按照电解质层的原料组成称量并配置，得到树脂浆料；
(4)将所得树脂浆料通过真空灌装填充于第一电极层和第二电极层之间并施加压力排除多余树脂浆料，再经热固化处理，得到所述高透树脂基电致变色眼镜。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在第一电极层和第二电极层分别引出引线；
所述热固化处理的参数包括：温度为50～80℃，保温时间为30～60min。
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