KR20060058097A - 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상부분 산화 수행 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화를 수행하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 압축된 공기를 산소 공급원으로서 사용하고, 상기 공기는 압축 전에 여과된다.
연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화, 유기 화합물, 기계적 분리 공정, 산소 공급원

Description

하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화 수행 방법{METHOD FOR OPERATING A CONTINUOUS HETEROGENEOUSLY CATALYSED GAS-PHASE PARTIAL OXIDATION OF AT LEAST ONE ORGANIC COMPOUND}
본 발명은, 부분 산화되는 하나 이상의 화합물 및 산화제로서의 분자 산소에 더하여, 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 조건하에서 실질적으로 불활성인 하나 이상의 희석 기체를 포함하는 충진 기체 혼합물을 가진 산화 반응기 내에서, 충진 기체 조성물에 대한 산소 공급원 및 불활성 기체 공급원으로서 낮은 출발 압력으로부터 더 높은 최종 압력까지 압축기 내에서 미리 압축된 공기를 사용하여, 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화를 수행하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 명세서에서, 분자 산소로 유기 화합물을 완전 산화하는 것은, 유기 화합물에 존재하는 모든 탄소가 탄소의 산화물로 전환되고 유기 화합물에 존재하는 모든 수소가 수소의 산화물로 전환되는 방식으로 분자 산소의 반응 작용 하에서 유기 화합물이 전환된다는 것을 의미한다. 분자 산소의 반응 작용에 의한 유기 화합물의 모든 상이한 전환들을, 본원에서 유기 화합물의 부분 산화로서 함께 분류한다. 다시 말해서, 이 문헌에서의 용어 부분 산화는 특히 부분 가암모니아산화(ammoxidation)를 가리키는 것으로 해석되고, 이것은 암모니아의 존재하에서 유기 화합물이 부분 반응성으로 전환됨을 특징으로 한다.
특히, 본 명세서에서 부분 산화는, 분자 산소의 반응 작용에 의한 유기 화합물의 전환을 가리키는 것으로 해석되며, 여기서 전환의 완료 시에 부분 산화된 유기 화합물은, 부분 산화가 수행되기 전보다 화학적 결합 형태에서 하나 이상 더 많은 산소 원자를 함유한다.
본 명세서에서, 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 조건하에서 실질적으로 불활성인 희석 기체는, 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 조건에서 각 성분을 그 자체에 대해 고려할 때 95몰% 이상, 바람직하게는 99몰% 이상이 변화되지 않은 채로 남아 있는 성분을 가진 희석 기체를 가리킨다.
기체상에서 분자 산소에 의한 다양한 유기 전구체 화합물의 불균일 촉매적 부분 산화에 의하여, 다수의 염기성 화합물을 수득할 수 있다는 것이 일반적으로 알려져 있다.
그 예로는, 프탈산 무수물로의 크실렌의 전환, 아크롤레인 및/또는 아크릴산으로의 프로필렌의 전환(예를 들어, DE-A 2351151 참조), 메타크릴로니트릴으로의 또는 메타크롤레인 및/또는 메타크릴산으로의 tert-부탄올, 이소부텐, 이소부탄, 이소부티르알데히드 또는 tert-부탄올의 메틸 에테르의 전환(예를 들어, DE-A 2526238, EP-A 92097, EP-A 58927, DE-A 4132263, DE-A 4132684 및 DE-A 4022212 참조), 아크릴산으로의 아크롤레인의 전환, 메타크릴산으로의 메타크롤레인의 전환(예를 들어, DE-A 2526238 참조), 말레산 무수물로의 부타디엔의 전환(예를 들어, DE-A 2106796 및 DE-A 1624921 참조), 말레산 무수물로의 n-부탄의 전환(예를 들어, GB-A 1464198 및 GB-A 1291354 참조), 에틸렌 옥사이드로의 에틸렌의 전환 또는 프로필렌 옥사이드로의 프로필렌의 전환(예를 들어, DE-B 1254137, DE-A 2159346, EP-A 372972, WO 89/0710, DE-A 4311608, 및 문헌 [Beyer, Lehrbuch der organischen Chemie [Textbook of Organic Chemistry] 17th (1973), Hirzel Verlag Stuttgart, p.261] 참조), 아크릴로니트릴으로의 프로필렌 및/또는 아크롤레인의 전환(예를 들어, DE-A 2351151 참조), 메타크릴로니트릴으로의 이소부텐 및/또는 메타크롤레인의 전환, 탄화수소의 산화 탈수소화(예를 들어, DE-A 2351151 참조), 아크릴로니트릴 또는 아크롤레인 및/또는 아크릴산으로의 프로판의 전환(예를 들어, DE-A 10131297, EP-A 1090684, EP-A 608838, DE-A 10046672, EP-A 529853, WO 01/96270 및 DE-A 10028582 참조) 등을 포함한다. 본 발명에 따른 방법은 상기 언급된 모든 부분 산화에 특히 적용될 수 있다.
이러한 반응에 사용되는 촉매는 보통 고체 상태로 존재한다.
사용되는 촉매는 특히 종종 고체 산화물 조성물 또는 귀금속(예, Ag)이다. 산소에 더하여, 촉매적 활성 산화물 조성물은 단지 하나의 다른 원소 또는 하나 이상의 다른 원소(다원소 산화물 조성물)를 함유할 수도 있다. 사용되는 촉매적 활성 산화물 조성물은, 특히 하나 이상의 금속, 특히 전이 금속 원소를 포함하는 것이다. 이들은 다금속 산화물 조성물이라 일컬어진다.
분자 산소에 의한 유기 화합물의 대부분의 불균일 촉매적 기체상 부분 산화 의 일반적으로 현저한 발열 특징의 결과로서, 전형적으로, 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 조건하에서 실질적으로 불활성이고 그의 열 용량과 함께 방출되는 반응 열을 흡수할 수 있는 기체로 반응 상대를 희석시키며, 따라서 반응 속도에 대해 유리한 영향을 미친다.
가장 빈번히 사용되는 불활성 희석 기체의 하나는 분자 질소이고, 이것은 공기가 부분 산소 공급원으로 사용되거나 오로지 불균일 촉매적 기체상 부분 산화를 위한 것일 때 항상 자동적으로 사용된다.
일반적인 입수가능성의 결과로서, 종종 사용되는 다른 불활성 희석 기체는 증기이다. 많은 경우에, 순환 기체(일반적으로, 소모되는 산소를 함유함)가 불활성 희석 기체로서 사용된다(예를 들어, EP-A 1180508 참조). 순환 기체란 1-단계 또는 다단계(유기 화합물의 다단계 불균일 촉매적 기체상 부분 산화에서, 1-단계 불균일 촉매적 기체상 부분 산화와 반대로, 다단계 기체상 부분 산화는 하나의 단계가 아니라 직렬 연결된 2개 이상의 반응기에서 수행된다)후에 남아있는 잔류 기체를 가리키며, 이 경우에 산화제(예를 들어, 공기의 형태)가 연속적인 반응기 사이에 보충될 수 있고; 특히 부분 산화가 연속 단계로 진행될 때 여러 단계들이 사용되며; 이 경우에, 촉매 및 기타 반응 조건들을 특정한 반응 단계에 대해 최적화하고 반응 단계를 전용 반응기에서 별도의 반응 단계로 수행하는 것이 적절하지만; 열 제거의 이유로 또는 기타 이유로(예를 들어, DE-A 19902562호 참조), 직렬 연결된 다수의 반응기 상에서 전환이 계속된다면 이것을 사용할 수 있고; 2개의 단계로 종종 수행되는 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 예는 아크릴산으로의 프로필렌의 부분 산화이고; 첫번째 반응 단계에서, 프로필렌이 아크롤레인으로 산화되고, 두번째 반응 단계에서 아크롤레인이 아크릴산으로 산화되며; 그에 따라 이소부텐으로부터 출발하여 2개의 단계로 메타크릴산의 제조(중간체로서 메타크롤레인을 통해)가 수행되지만; 적절한 촉매 충진물이 사용될 경우, 생성물 기체 혼합물로부터 표적 생성물이 다소 선택적으로(예를 들어, 적절한 용매 내로의 흡수에 의해; 예를 들어, DE-A 19606877 참조) 제거될 때, 상기 언급된 부분 산화들은 양쪽 모두 하나 이상의 유기 화합물의 1 단계(하나의 반응기에서 양쪽 단계 모두; 예를 들어 EP-A 990636 및 EP-A 1106598 참조) 불균일 촉매적 기체상 부분 산화로 수행될 수 있다. 일반적으로, 이것은 주로 부분 산화를 위해 사용되는 불활성 희석 기체, 및 부분 산화에서 전형적으로 부산물로 생성되는 증기 및 바람직하지 않은 완벽한 부차적인 산화에 의해 형성된 탄소 산화물로 이루어진다. 일부 경우에, 이것은 부분 산화에서 소모되지 않은 소량의 산소(잔류 산소) 및/또는 전환되지 않은 유기 출발 화합물을 함유한다. 전형적으로, 잔류 기체의 단지 일부가 순환 기체로서 사용된다. 나머지 양의 잔류 기체는 보통 태워 없앤다.
불균일 촉매적 기체상 부분 산화는 고정된 촉매 층 상에서 또는 유동화 촉매 층 내에서 보통 수행된다.
이것 때문에, 부분적으로 산화되는 하나 이상의 유기 화합물(전형적으로 전구체 화합물이라 일컬어짐), 분자 산소(임의로 가암모니아산화의 경우에 암모니아) 및 불활성 희석 기체(순환 기체 포함)로 주로 이루어진 출발 반응 기체 혼합물이 일반적으로 승온(일반적으로 수 백 ℃, 전형적으로 100 내지 600℃)에서 촉매 충진 물을 통해 처리된다. 화학적 전환은 촉매 표면 상에서의 접촉 시간 동안에 수행된다.
순환 기체 형성에 대해 이미 언급된 바와 같이, 촉매적 기체상 부분 산화 과정 동안에 진행되는 다수의 병렬적이고 연속적인 반응의 결과로서, 또한 일반적으로 사용되는 불활성 희석 기체(특정한 조건 하에서, 여기에 존재하는 분자 산소에 비해 출발 반응 기체 혼합물에 과량으로 존재할 때, 하나 이상의 유기 전구체 화합물이 희석 기체로서 작용할 수 있다)의 결과로서, 불균일 촉매적 기체상 부분 산화에 의해 순수한 유기 표적 화합물이 수득되지 않고, 오히려 반응 기체 혼합물로부터 표적 생성물이 제거되어야 한다.
기체상 산화의 영역이 실제 반응 대역을 형성할 때, 표적 생성물 제거를 위하여, 일반적으로 이러한 제거가 실행되는 처리 대역으로서 공지된 대역에 생성물 기체 혼합물을 공급한다.
전형적으로(예를 들어, 아크릴산의 경우 및 메타크릴산의 경우에), 생성물 기체 혼합물로부터의 표적 생성물 제거는, 분리된 내부를 함유하는 분리 컬럼에서의 추출, 분별 응축 및/또는 정류 분리 공정을 통해 수행되며, 이를 통하여 생성물 기체 혼합물이 처리된다(예를 들어, DE-A 19606877, DE-A 19631645, EP-A 982289, DE-A 19740253, EP-A 982287, EP-A 1 041 062, EP-A 778 255, EP-A 695 736, DE-A 19 501 325 및 EP-A 925 272 참조). 이미 설명된 바와 같이, 남아있는 잔류 기체가, 필요한 경우, 출발 반응 기체 혼합물을 희석하기 위한 순환 기체로서 사용된다.
불균일 촉매적 부분 기체상 산화의 촉매 충진물을 통해, 그리고 하류 처리를 통해 반응 기체 혼합물을 운반하기 위하여, 반응기 입구와 잔류 기체 출구 사이에서 압력 차이가 요구된다.
실제로, 산화 반응기 내로의 도입에 앞서서, 출발 반응 기체 혼합물을 주변의 공기 압력에 비해 높은 압력으로 조절함으로써 이러한 압력 차이가 발생된다. 이러한 압력은 전형적으로 0.2 내지 5 bar 게이지(bar 게이지(bar gauge)는 표준 대기압에 비해 높은 압력을 의미한다) 또는 그 이상, 종종 0.5 내지 4.5 bar 게이지, 많은 경우에 1 또는 2 내지 4 bar 게이지이다. 특히 운반되는 기체 부피가 높을 때 높은 압력이 요구되는데(예를 들어, DE-A 19927624, DE-A 19948248, DE-A 19948241, DE-A 19910508, DE-A 10313210, DE-A 10313214, DE-A 10313213 및 DE-A 19910506에 기재된 것과 같은 고 부하 방법의 경우에), 그 이유는 이것이 주어진 반응기 및 주어진 처리 장치에 있어서, 촉매 충진물, 중간 냉각장치 및/또는 임의의 충진물로 채워진 후 냉각장치와 처리 장치 간의 운반에서 증가된 압력 강하를 일으키기 때문이다.
부분적으로 산화되는 유기 전구체 화합물이 실제로 종종 액체 형태로 저장되기 때문에, 유기 전구체 화합물을 필요한 반응기 유입 압력까지 부분적으로 산화시키기 위해서는, 일반적으로 단순히 증발시키는 것으로 충분하다. 불활성 희석 기체로서 사용되는 증기는, 보통, 충분한 대기압 이상의 압력을 가진 매우 다른 공급원으로부터 유사하게 입수될 수 있다.
그러나, 이것은 산소 공급원으로서 사용되는 공기(이것은 전형적으로 대기압 에서 산화 반응기를 둘러싼 대기로부터 취해진다), 순환 기체(이것은 보통 반응기 유입 압력 마이너스 산화 및 처리 대역을 통한 경로 상의 압력 강하의 값을 갖는다) 및 기타 불활성 희석 기체에 대해서는 사실이 아니다.
따라서, 실제로, 적어도 산소 공급원으로서 사용되는 공기를, 압축기에 의하여 낮은 출발 압력으로부터 더 높은 최종 압력(보통 반응기 유입 압력)으로 만드는 것이 필요하다(예를 들어 EP-A 990636의 도 1 참조).
이러한 성분들(예를 들어, 산소 공급원, 공기 및 희석 기체 공급원, 순환 기체)을 공간적으로 분리된 압축기 또는 하나의 압축기에서 압축할 수 있다(EP-A 990636의 도 1 참조). 필요한 경우, 압축된 공기와의 공기 압축기를 통하여 다수의 불균일 촉매적 기체상 부분 산화 공정이 제공될 수 있다(예를 들어, 적절한 공급 라인을 통해).
여러 공급원으로부터 유래하고 실질적으로 반응기 유입 압력에 있는 (또는 반응기 유입 압력으로 만든) 충진 기체 혼합물(출발 반응 기체 혼합물)의 일부가, 몇몇 라인으로부터 나오고, 예를 들어 정적 혼합기(일반적으로 난류를 발생시키는 내부를 가진 챔버) 내에서 먼저 혼합되고, 이어서 임의로 유입 온도로 가열한 다음 산화 반응기에 공급한다(정적 혼합기에 공급된 라인 내로 각각의 기체의 도입은 (순서 및 양에 있어서) 폭발성 혼합물의 형성이 방지되는 방식으로 적절히 선택된다(예를 들어, 아크롤레인 및/또는 아크릴산으로의 프로필렌의 부분 산화의 경우에, 도입 순서는 예를 들어, 첫번째로 순환 기체 및/또는 증기이고, 이어서 조 프로펜, 이어서 공기일 수 있다)).
원칙적으로, 매우 상이한 유형의 압축기를 사용하여 기체를 압축할 수 있다. 그의 예는 변위 압축기(예를 들어, 왕복운동 피스톤 압축기, 나사 압축기 및 회전 피스톤 압축기), 유동 압축기(예를 들어, 터보압축기, 원심분리 압축기, 축 압축기 및 방사상 압축기) 및 제트 압축기를 포함한다.
특히 적절한 방사상 압축기는 예를 들어, 구테오프눙쉬테(Gutehoffnungshuette) (GHH) GV10/3L 압축기, 보르시그(Borsig) GS900 및 GKS450 압축기, 만네스만 데마그(Mannesmann Demag) VK80-2 압축기 또는 누오보 피그논(Nuovo Pignone) SRL 1001/B 압축기이다.
방사상 압축기의 작동 방식은 다음과 같이 예증될 수 있다(DE-A 10259023 참조):
이것은 원칙적으로 하우징 및 그 안에 회전되는 하나 이상의 회전자로 이루어지고, 구동 샤프트에 의해 구동되며, 블레이드가 장착된다. 압축되는 기체는 흡인 노즐을 통해 축 방향으로 들어간다. 이것은 회전 회전자(블레이드를 가진 밀폐 원반)의 원심분리력에 의해 바깥쪽으로 방사상으로 편향되며, 따라서 회전자에 의해 고속으로 가속화된다. 하우징의 기능은 기체를 포획하고 이것을 수집하여, 이것이 압력 배출구를 통해 더욱 운반될 수 있도록 하는 것이다. 하우징은 동시에 동역학적 에너지를 압력으로 전환시키는 기능을 갖는다. 단면의 증가가 기체의 속도를 감소시키고 정압력 증가에 영향을 미친다는 사실이 이 목적을 위해 일반적으로 사용된다. 단면을 증가시키기 위하여 다양한 하우징 설계가 가능하다. 1-단계 압축기에서 또는 다단계 압축기의 마지막 단계의 하류에서, 나선형 하우징이 종종 사용된다. 이러한 유형의 하우징은 회전자를 나선형태로 밀폐시킨다. 단면적은 압력 배출구 방향으로 증가한다. 유동되는 기체는 속도가 느려지고 이것은 동시적인 압력 증가를 암시한다.
나선형 대신에, 특히 다단계(예를 들어, 1- 내지 3-단계) 압축기의 경우에, 고정자를 사용하는 것이 또한 가능하다. 고정자는 하우징에 설치되고, 환상 공간의 형태로 존재한다. 이것은 회전자를 밀폐시킨다. 바깥쪽 방향에서 연속적으로 넓어지는, 상호간에 채널을 형성하는 가이드 블레이드가 고정자에 배열된다. 이러한 구현양태에서, 기체가 하우징 내에 직접적으로 가속화되지 않지만, 고정자의 블레이드 채널을 통해 먼저 유동한다. 유동 방향이 넓어지는 것에 기인하여, 이들은 유동 속도의 감소를 다시 일으키고 그 결과 압력이 형성된다.
다단계 압축기에서, 압축된 기체(예를 들어, 공기)가 각각의 압축 단계의 하류에서 회수되는 것이 유리할 수도 있다. 이것은 예를 들어, 압축되는 기체가 상이한 압력 수준에 있는 것이 요구될 때, 특히 경제적인 압축을 가능하게 한다. 후자는 예를 들어, 중간 공기 공급(수행된 산화 단계의 하류에서)을 가진 고정 촉매 층 위에서 다단계 부분 산화의 경우이다(예를 들어, 아크릴산으로의 프로필렌의 2-단계 부분 산화의 경우). 그러나, 이것은 압축된 공기의 일부가 (낮은 압력 수준을 요구하는) 스트리핑 적용을 위해 동시에 회수될 때 적절할 수도 있다.
EP-A 990636호는 사용되는 압축기 유형의 문제를 완전히 미해결 상태로 남겨두었다. 그러나, 상기 문헌은 산소 공급원으로서 사용되는 공기가 압축 전에 단순히 열 처리를 필요로 한다는 것을 교시하고 있다.
DE-A 10259023호는, 압축 전에 산소 공급원으로서 사용되는 공기의 열 처리를 수행하는 것이 필요하지 않은 것으로 간주하고 있다. 오히려, 압축되는 기체 중에 있는 매우 미립자 형태의 고체 또는 액체 성분에 대하여 대부분 비반응성인 것으로 언급되어 있으므로, 압축기로서 방사상 압축기를 사용하는 것이 추천된다. 이것은 특히, 하나 이상의 에틸렌성 불포화 이중 결합을 가진 화합물("단량체")이 불균일 촉매적 기체상 부분 산화에 연관될 때, 순환 기체가 일반적으로 단량체를 함유한다는 사실을 고려할 때 그러하다(본 명세서에서, 에틸렌성 불포화 결합이란 2개의 탄소 원자 사이에 존재하는 화학적 이중 결합을 가리키고, 분자 내에서 다른 다중 결합과는 별개로 단리되거나 다른 다중 결합과 공액되거나 융합되고; 이러한 이중 결합을 가진 화합물은 대부분의 불균일 촉매적 기체상 부분 산화에 (예를 들어, 처음에 언급된 사실상 전부에) 연관되며; 예를 들어 이것은 부분 산화되는 유기 전구체 화합물(예를 들어, 부타디엔, 프로필렌, 이소부텐, 아크롤레인, 메타크롤레인) 또는 표적 생성물(예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴) 또는 중간체(예를 들어, 아크롤레인 또는 메타크롤레인)일 수도 있다). 특히, 공기 및 순환 기체의 공동 압축의 경우에(DE-A 10259023에 따르면, 순환 기체 및 공기의 압축은 2개의 별도 모터에 의해 구동되는 2개의 별개의 방사상 압축기에서 수행되거나, 또는 하나의 모터로 작동되는 2개의 압축기 또는 하나의 모터에 의해 구동되는 단일 압축기에서 수행될 수 있다), 압축 과정에서 이러한 잔류 단량체로부터 출발하는 중합체 입자 형성은 실제로 피할 수 없다.
그러나, 장기간의 실험의 상세한 분석은, DE-A 10259023호 및 EP-A 990636호 가 추천하는 어느 것도 완전히 만족스럽지 않다는 것을 나타낸다. 오히려, 놀랍게도, 산소 공급원으로서 사용되는 공기 중에 가장 적은 양으로 존재하는 매우 미세한 고체 및/또는 액체 입자(일반적으로 100㎛ 이하, 종종 0.1㎛ 또는 0.2㎛ 내지 50㎛ 이상의 최장 치수를 가짐)가, 실제로 공기 압축 과정에서(심지어, 하나의 압축기에서 잔류 단량체를 함유하는 순환 기체와 함께 수행될 때에도) 그리고 고정 촉매 층 위에서 기체상 부분 산화가 수행될 때 작동 시간에 따라 증가하는 압력 강하의 발생에서, 양쪽 모두에 대해 무시할 수 없는 역효과를 갖는다. 이들은 추가로 촉매 성능(활성 및/또는 선택성)에 대해 역효과를 갖는다.
본 발명의 목적은, 선행 기술의 방법의 단점을 실질적으로 개선하는, 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 수행 방법을 제공하는데 있다.
본 발명자들은, 부분 산화되는 하나 이상의 화합물 및 산화제로서의 분자 산소에 더하여, 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 조건하에서 실질적으로 불활성인 하나 이상의 희석 기체를 포함하는 충진 기체 혼합물을 가진 산화 반응기 내에서, 충진 기체 조성물을 위한 산소 공급원 및 불활성 기체 공급원으로서 낮은 출발 압력으로부터 더 높은 최종 압력까지 압축기에서 미리 압축된 공기를 사용하여 수행하며, 공기를 압축기 내에 도입하기 전에, 공기 중에 분산된 고체 입자를 제거할 수 있는 하나 이상의 기계적 분리 공정으로 공기를 처리하는 것을 포함하는, 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화 수행 방법에 의하여 상기 목적이 달성됨을 알아내었다.
기계적 분리 공정을 사용하고 본 발명에 따라 적절한 공기 세정 방법에서는, 일반적으로 외부 힘이 담체 기체에 비해 분산된 고체 입자 (및/또는 액체 입자)의 이동을 발생시킨다. 주된 작용하는 힘에 의존하여, 예를 들어 다음과 같이 분리 원리 사이에서의 차이점이 구별된다:
- 편향 분리장치에서 충돌, 충격 및 원심분리력,
- 원심 분리장치에서 원심분리력,
- 여과 분리장치에서 충격 작용 및 접착력,
- 전기필터에서 정전력.
다시 말해서, 기계적 분리 공정을 사용하고 본 발명에 따라 적절한 기체 세정 장치는, 예를 들어 중력을 사용하는 충돌 및 원심분리 분리장치 챔버이다. 그러나, 본 발명에 따른 방법을 위해 방음 분리장치가 또한 사용될 수 있다. 에어로사이클론이 바람직하다. 단순한 방식으로, 본 발명에 따라 사용되는 기계적 분리 공정이 또한 여과일 수도 있다.
유용한 필터 층은 예를 들어, 필터 직물, 다공성 필터 조성물, 종이 웹 또는 오일-습윤 금속 필터이다. 본 발명에 따르면, 정전 분리장치가 사용될 수도 있다. 가장 간단한 방법에서, 여과되는 공기는, 공기가 압축기에 도달하기 전에, 공기 중에 존재하는 매우 미세한 고체 (및/또는 액체) 입자를 분리하는 불활성 고정층을 통해 유동할 수 있다. 본 문헌에서, 기계적 분리 공정의 정의는, 공기 중에 존재하는 고체 입자를 흡수할 수 있는 병류 또는 역류의 액체 방울(예를 들어, 고-비점 유기 액체 또는 물)에 공기를 노출시키는 분무 장치를 포함하는 것으로 해석된다. 고체 입자로의 이러한 통기를 막기 위하여, 여러 번의 재순환 후에 분무 액체를 바꾼다. 세척이 끝날 때, 액체방울 분리장치를 부착시키는 것이 적절하다.
본 발명에 따르면, 직렬 연결된 상이한 기계적 분리 공정을 사용할 수도 있는 것으로 이해된다.
본 발명에 따라 바람직한 기계적 분리 작업은 여과이고; 이것은 0.001㎛ 이하의 최장 치수를 가진 입자가 비교적 간단한 방식으로 보유될 수 있도록 한다. 필터 물질을 치수를 재고 적절한 방식으로 선택할 때, 정전 필터의 경우에서보다 실질적으로 덜 비싼 방식으로 99.9% 이상의 분리 정도를 달성할 수 있다.
중력 및 정전력과 같은 다른 요인들이 영향을 미치긴 하지만, 여과에서의 분리 작용은 실질적으로 충돌 작용(필터 요소 상의 매우 미세한 입자의 충돌) 및 확산을 기초로 한다. 여과는 순수한 체질하는 절차가 아니긴 하지만 (놀랍게도, 본 발명에 따른 공정에서 여과에 의해 분리된 입자들은 종종 여과 매질의 공극보다 실질적으로 작다), 저항성, 즉 경제적 실행가능성을 희생하고서라도, 좁은-메쉬 필터가 넓은 메쉬 필터에 비해 본 발명에 따른 방법에서 고도의 효능을 갖는다.
다른 필터 중에서, 본 발명에 따른 방법에 대해 직물 필터를 사용하는 것이 실용 관점에서 적절하다. 천연 또는 합성 섬유로 만들어진 필터 직물이 본 발명에 따른 방법에 원칙적으로 적절하다. 다시 말해서, PVC, 폴리아미드(페를론(Perlon)(등록상표), 나일론(등록상표)), 울, 폴리아크릴로니트릴(레돈(Redon)(등록상표), 드랠론(Dralon)(등록상표)), 폴리에스테르 및 폴리테트라플루오로에틸렌(테플론(Teflon)(등록상표))으로 만들어진 필터 직물 및 규소화 유리 직물 양쪽 모두가 본 발명에 따라 적절하다. 본 발명에 따르면, 직물 대신에 동일한 재료의 랜덤 섬유 웹이 사용될 수 있다. 이들은 보통, 니들 공정의 도움을 받아 지지체 직물에 적용되거나(예를 들어, 폴리에스테르 거즈 상의 폴리에스테르 섬유) 또는 결합제로 고정된 합성 섬유로 이루어진다. 그러나, 본 발명에 따라 사용될 수 있는 필터 직물은 면 또는 린넨이다. 에어 필터로 유용한 물질은 와이어 니트, 금속 터닝으로 만들어진 매트, 유리 또는 화학 섬유, 석면 또는 종이를 포함한다. 더욱 양호한 여과를 위하여, 필터 직물이 일반적으로 깨끗한 공기 면 쪽으로 압축된다. 대형 에어 컨디셔닝 및 통풍 장치에서 사용되는 필터가 본 발명에 따른 방법에 일반적으로 적절하다. DIN 53438의 내용에서 물질의 유리한 연소 성능이 선호된다.
본 발명에 따른 방법에 적절한 필터 직물(필터 천) 또는 필터 웹에 대해 가장 중요한 요건은, 높은 보유 용량과 결합된 매우 높은 통기성이다.
본 발명에 따른 방법에서 여과되는 기체의 겉보기 속도는 전형적으로 5 내지 20000 m3(STP)/m2·h, 종종 500 또는 1000 내지 15000 m3(STP)/m2·h이어야 한다. 본 발명에 따르면, 2000 내지 10000 m3(STP)/m2·h의 겉보기 속도가 선호된다.
본 발명에 따르면, 압력 강하(필터의 상류에서 여과되는 기체의 압력과 필터를 통과한 후에 여과된 기체의 압력 사이의 차이)는, 5000 m3(STP)/m2·h의 겉보기 속도에서, 새로운 직물에 대해 약 0.01 내지 10 mbar, 바람직하게는 0.05 또는 0.1 내지 5 mbar, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 1 mbar이어야 한다. 동시에, 분리 정도는 75% 또는 85% 또는 95% 이상, 바람직하게는 97% 이상, 더욱 바람직하게는 99% 이상이어야 한다.
전형적으로, 늦어도 상기 언급된 겉보기 속도에서 압력 강하가 10 mbar씩, 바람직하게는 단지 5 mbar씩, 더욱 바람직하게는 단지 2 mbar씩 상승할 때, 필터 직물 또는 웹을 새로운 직물 또는 웹으로 대체한다(또는 그의 세정을 위해 통과시킨다).
예를 들어, 방사상 압축기에 의해 흡출되는 공기가 본 발명에 따른 방법에서 필터 직물 또는 웹으로 유동되는 속도는 종종 0.5 내지 3m/s이다.
여과되는 기체의 겉보기 속도 하에서 필터 직물 또는 웹이 상당히 연신되지 않는 것이 본 발명에 필수적이다.
또한, 약 -30℃ 내지 +50℃의 온도 범위(전형적으로 가능한 외부 온도)에서 필터 직물 또는 웹의 연신은 상당히 변화시키지 않아야 한다. 특히, 필터 직물 또는 웹은 가능한 낮은 외부 온도에서 부서지지 않아야 한다.
본 발명에 따라 특히 바람직한 필터 웹은, 폴리에스테르 거즈로 바느질된 폴리에스테르 섬유로 만들어지고, 새로운 상태에서 5000 m3(STP)/m2·h의 겉보기 속도 및 0.1 내지 5 mbar의 압력 강하에서 DIN EN 779(필터 등급 G3)에 따른 분리 정도를 달성하는 것임이 밝혀졌다. 이들은 예를 들어 다음과 같을 수 있다:
입자 크기 분리 정도 (특정한 입자 크기의 입자 전체를 기준으로 한 %)
≤0.5㎛ 0 내지 5%
≥0.5㎛ 및 ≤1㎛ 15 내지 35%
≥1 및 ≤3㎛ 30 내지 55%
≥3 및 ≤5㎛ 60 내지 90%
≥5 및 ≤10㎛ 85 내지 98%
≥10㎛ 98 내지 100%
상기 언급된 모든 성질들은 예를 들어, GEA 델바그 루프트필터 게엠바흐(GEA Delbag Luftfilter GmbH)로부터 필터 등급 G3(DIN EN 779)의 피브로밴드(FIBROBAND)(등록상표) 브랜드의 필터 웹에 의해 실현된다.
본 발명에 따른 방법을 위한 직물 또는 웹 필터의 한가지 가능한 구현양태는 예를 들어, 직렬 또는 병렬 디자인을 가진 주머니 필터이다. 흡출되거나 송풍된 조 기체(본 발명에 따름, 일반적으로 공기)는 대개 아래로부터 주머니에 들어가고, 필터 직물(천)을 통해 통과되고, 그 안에 존재하는 매우 미세한 입자들을 직물 위에 침착시키고, 깨끗한 공기로서 필터 위에 남는다.
더욱 공간-절약형의 디자인이 플랫 필터로서 공지되어 있다. 먼지가 필터 천으로 덮인 프레임으로 이루어진 필터 주머니 안에 보유된다.
예를 들어, 반대 방향에서 흐르는 압축 공기에 의해 및/또는 진동에 의해, 사용된 필터 직물의 세정을 수행할 수도 있다. 세정 대신에, 직물을 새로운 직물로 교체할 수 있다.
적용 측면에서 특히 유리한 방식으로, 본 발명에 따른 방법을 위하여 완전 자동화 롤 벨트 필터로서의 구현양태가 선택될 것이다(예를 들어, 문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry 4th edition, Verlag Chemie(Weinheim), Vol.2 (Process Technology I), 1972, p.238]의 도 4). 조절가능한 압력 강하 상승이 달성될 때(일반적으로 0.05 내지 10 mbar 또는 0.1 내지 5 mbar), 압력 차이 조절을 통해 모터 구동이 작동되고, 압력 강하의 표적 값(예를 들어, 새로운 필터 벨트에 상응하는 값)이 다시 달성되도록 충분한 필터 벨트를 공급한다.
하나의 가능한 구현양태에서, 롤 벨트 필터가 정상 상태 방식으로 작동될 수 있으며, 다시 말해서 새로운 필터 벨트가 낮은 속도로 연속적으로 공급된다. 압력 강하 조절 하에서 새로운 필터 벨트를 공급하는 대신에, 시간 제어 하에(예를 들어, 매 1 내지 3일) 롤 벨트 필터를 공급할 수도 있다.
다르게는, 본 발명에 따른 방법을 위하여 필터 캔들이 사용될 수도 있다. 이들은 일반적으로 다공성, 세라믹, 금속 또는 플라스틱 성형물로 만들어진 필터 요소이다. 이러한 필터 요소(캔들)는, 한쪽 면 상에서 밀폐되고 이들을 수용하는 장치의 바닥에 있는 개방 말단에서 밀봉된 원통형이다. 공기가 이러한 중공형 실린더를 통해 바깥쪽에서부터 안쪽으로 유동되고 따라서 정제된다.
적절하게는, 본 발명에 따른 방법에서의 공기 여과를 다수의 단계(예를 들어, 2개 단계)에서 수행한다. 첫번째 여과 단계에 유용한 필터 유형은 특히 다음과 같은 필터 유형이다: 플랫 필터(예를 들어, 롤 벨트 필터), 카세트 필터(직사각형 필터 요소), 카트리지 필터(원통형 필터 요소) 및 주머니 필터(직사각형 프레임에서 주머니 형태의 필터 요소).
두번째 여과 단계에 유용한 필터는 특히 주머니 필터 및 카세트 필터이다.
더욱 높은 여과 단계에서, 더욱 높은 필터 등급("미세한 필터")이 적절히 사용된다. 바람직한 조합은, 예를 들어 첫번째 단계에서 주머니 필터 및 두번째 단계에서 카세트 필터이다. 추가의 가능한 조합은 첫번째 여과 단계에서 롤 벨트 필터이고, 두번째 여과 단계에서 주머니 필터 또는 카세트 필터이다.
2-단계 공기 여과를 위해 적절한 조합은 첫번째 여과 단계에서 GAE YTS 롤 유형(제조업자: 에어가드 인더스트리즈(Airguard Industries)) 필터 및 두번째 여과 단계에서 코치 멀티셀 95-K9242412(제조업자: 코치 필터 컴퍼니(Koch Filter Company)) 필터의 쌍이다.
본 발명에 따르면, DIN EN 779 및/또는 ASHRAE 52.1에 따라 필터 등급 F6(낮은 필터 등급) 내지 F9(높은 필터 등급)이 바람직하다.
오일-습윤된 금속 필터가 본 발명에 따라 적절하다. 예를 들어, 오일-습윤된 금속 필터 셀을 가진 회전식 필터가, 본 발명에 따른 방법에 특히 적절하다. 필터 셀은 모터 구동에 의해 페이터노스터(paternoster)-유사 방식으로 연속적으로 순환된다. 셀이 순환할 때, 이들은 세정 용기를 통해 처리되고 여기서 계속 정제되고 새로 습윤된다.
본 발명에 따르면, 공기가 보통 단독으로 여과된다. 그러나, 공기가 순환 기체와 함께 여과될 수 있는 것으로 이해된다. 공기 및 순환 기체가 하나의 동일한 압축기에서 압축될 경우에 후자가 특히 적절하다.
그러나, 실제 경험은 순환 기체의 여과가 불가결한 것이 아님을, 다시 말해서 일반적으로 필요하지 않음을 나타내고 있다.
필요한 경우, 본 발명에 따른 방법에, 동시에 또는 연결된 하류에서 연무, 즉 기체(예를 들어, 공기) 중에 액체 방울의 형태로 존재하는 물질을 분리하기 위해 적절한 필터가 사용될 수 있다. 필터 물질 상에서의 충돌 후에, 보통 필터 밖으로 흐르도록 하기 위하여 연무가 응집된다. 그에 상응하게 만들어진 주머니 필터 또는 캔들 필터가 또한 사용될 수도 있다.
그러나, 여과되는 기체(예를 들어, 공기) 내의 액체 방울의 함량은 보통 예를 들어 필터 직물의 오염을 일으킨다.
따라서, 본 발명에 따르면, 여과되는 기체(예를 들어, 공기)의 온도가 이슬점에 있지 않는 것이 적절하다.
이슬점보다 30℃ 이상 높은 것이 바람직하다.
이를 보장하기 위하여, 여과에 앞서서, 여과되는 기체를 압축기 내로 공급하거나 압축기에 의해 흡출하고, 이것을 가열 통풍장치를 통해 처리하고 적절히 가열한다.
가장 간단한 방식에서, 이러한 가열 통풍장치는 고온 증기를 전달하는 파이프의 그물형태로 이루어진다. 그러나, 이것은 대안적으로 전기 가열된 와이어 끈으로 이루어질 수 있다. 또한, 원칙적으로, 이러한 목적을 위한 유형의 간접적 열 교환기를 사용하는 것이 가능하다(예를 들어, 관 다발 가열 교환기).
거친 흡출 물질에 의한 여과 및/또는 가열 장치의 손상을 막기 위하여, 그것의 상류에, 적절한 반발 작용을 가진 거친-메쉬 스크린을 위치시키는 것이 적절하다.
기체상 부분 산화가 다수의 단계로 수행되는 부분 산화이고, 각각의 단계 사이에서 압축된 보조 공기를 반응 혼합물에 첨가해야 하는 경우, 본 발명에 따른 방법을 이 공기에 적용하는 것이 유리하다.
유리하게는, 본 발명에 따르면 출발 반응 기체 혼합물에 첨가되는 주 공기 및 단계들 사이의 반응 기체 혼합물에 첨가되는 보조 공기를 함께 압축하고, 함께 본 발명의 기계적 분리 작업으로 처리한다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 절차의 유리한 효과는, 출발 반응 기체 혼합물에서 사용되는 공기 중의 매우 미세한 고체 입자의 함량이 심지어 150 mg/m3 이하, 또는 100 mg/m3 이하 또는 50 mg/m3 이하일 때에도 검출될 수 있다. 수행된 연구들은, 이러한 매우 미세한 고체 입자의 함량이 일반적으로 10 mg/m3 이상임을 나타내었다.
본 발명에 따른 방법은, 촉매 충진물(특히, 고정층 충진물의 경우) 상에서 출발 반응 기체 혼합물(충진 기체 혼합물)의 시간 공간 속도가 증가되는 고-부하 방법으로서 공지된 것에 대해 특히 중요하다. 이러한 방법에서, 단위 시간 당 증가된 양의 출발 반응 기체 혼합물 및 증가된 양의 압축된 공기가 반응기 및 촉매 충진물을 통해 처리된다.
이것은, 본 발명에 따른 방법이, 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화를 위해 특히 유리함을 의미하며, 여기에서 촉매 충진물 상에서 하나 이상의 유기 화합물의 시간 공간 속도는 120 l(STP)/l의 촉매 충진물·h 이상(정상적인 부하량은 60 이상 120 미만의 l(STP)/l·h이다) 또는 130 l(STP)/l·h 이상, 또는 135 l(STP)/l·h 이상, 또는 140 l(STP)/l·h 이상, 또는 150 l(STP)/l·h 이상 또는 160 l(STP)/l·h 이상이다. 일반적으로, 상기 언급된 촉매 시간 공간 속도는 600 l(STP)/l·h 이하, 종종 400 l(STP)/l·h 이하, 또는 350 l(STP)/l·h 이하 또는 300 l(STP)/l·h 이하 또는 250 l(STP)/l·h 이하, 때때로 200 l(STP)/l·h 이하일 수 있다.
상기 언급된 것은, 기체상 부분 산화가 프로펜의 아크롤레인으로의 부분 산화 또는 아크롤레인의 아크릴산으로의 기체상 부분 산화일 때 특히 그러하다(그에 상응하여, 상기 언급된 촉매 시간 공간 속도는 프로펜 또는 아크롤레인 시간 공간 속도이다).
이러한 고-부하 부분 산화는 문헌 DE-A 4 431 957, DE-A 4 431 949, DE-A 19 948 241, DE-A 19 910 506, WO 00/53556, EP-A 1 106 598, DE-A 19 910 508, WO 00/53559, WO 00/53558, WO 00/53557 및 DE-A 19 948 248에 언급된 바와 같이 수행될 수 있다.
사용된 반응기는 보통 관 다발 반응기이다.
프로펜 기체상 부분 산화의 출발 반응 기체 혼합물은 전형적으로 하기 조성을 갖는다(부피(l(STP) 비율):
프로펜:산소:불활성 기체(증기 포함) = 1:(1.0 내지 3.0):(5 내지 25)
아크롤레인 기체상 부분 산화의 출발 반응 기체 혼합물은 전형적으로 하기 조성을 갖는다(부피(l(STP) 비율):
아크롤레인:산소:증기:불활성 기체 = 1:(1 내지 3):(0 내지 20):(3 내지 30).
A) 생산 플랜트의 개략적인 설명
EP-A 784 046호의 방법에 의해 예증된 아크릴산을 제조하기 위한 생산 플랜트에서 실시예 및 비교예를 수행하였다. 이것은 각각 직렬로 연결된 2개의 다중관 반응기를 포함하는 3개의 병렬적인 생산 라인으로 이루어진다. 각각의 경우에, 첫번째 반응기는 아크롤레인으로 프로펜의 부분 산화에 대한 것이고, 두번째는 아크릴산으로 아크롤레인의 부분 산화에 대한 것이다.
DE-A 19 606 877에 따라서, 두번째 반응기에 남아있는 아크릴산-함유 반응 기체들을 조합하고 디필(Diphyl)(등록상표) 및 디메틸 프탈레이트의 혼합물과 함께 흡수 컬럼에 흡수시켰다. 세척에 의해 아크릴산을 실질적으로 제거하고 주로 질소로 이루어진 반응 기체(순환 기체)의 일부를, 첫번째 반응기에 대한 충진 기체 혼합물의 성분으로서 재순환시키는 반면, 나머지 부분을 버렸다. 흡수제 및 아크릴산으로 주로 이루어진 흡수 컬럼으로부터 회수된 액체 유출물을 추가의 처리에 공급하였다.
사용된 프로펜은 화합물 등급 품질의 프로펜이었다. 이것은 95.0몰% 이상의 프로펜 및 4몰% 이상의 프로판을 함유하고, 라인으로부터 기체 형태로 회수되었다. 첫번째 반응기를 나오는 반응 기체 혼합물을 냉각시키고, 보조 공기의 첨가와 함께 두번째 반응기 내에 전달하였다.
출발 반응 기체 혼합물을 위해 필요한 주 공기 및 필요한 보조 공기를 함께 터보 방사상 압축기(제조업자: GHH, 모델 GV 10/3)를 사용하여 주위 환경으로부터 흡출시키고, 2.5 bar의 압력에서 공정에 공급하였다. 압축하기 전에 가열 통풍장치(4 bar의 증기로 가열됨)가 공기를 35℃로 가열하였다. 순환 기체를 압축하고, 제조업자 GHH, 모델 GV 10/3으로부터의 별개의 방사상 압축기를 사용하여 운반하였다.
반응기는 문헌 EP-A 700 893 및 EP-A 700 714호에 설명된 유형의 관 다발 반응기였다.
첫번째 반응기는 수 천개의 관(용융된 염으로 냉각됨, 염 욕 온도 대략 290℃)을 함유하였으며, 두번째 반응기도 마찬가지였다(용융된 염으로 냉각됨, 염 욕 온도 대략 260℃).
DE-A 10 046 957호의 실시예 1에 따라 첫번째 반응기에 지지되지 않은 촉매를 충진하고, DE-A 10 046 928호의 제조예 5에 따라 코팅된 촉매를 두번째 반응기에 충진하였다(화학양론: Mo12V3W1.2Cu2.4Ox).
시간 당 17톤의 아크릴산이 생성되도록 플랜트를 작동시켰다.
첫번째 반응기로부터의 충진 기체 혼합물의 조성은 다음과 같았다:
6 내지 6.5 부피%의 화합물 등급 프로펜,
3 내지 3.5 부피%의 H2O
0.3 내지 0.5 부피%의 CO,
0.8 내지 1.2 부피%의 CO2,
0.01 내지 0.04 부피%의 아크롤레인,
10.4 내지 10.7 부피%의 O2, 및
100%를 만들기 위한 나머지 양의 분자 질소.
첫번째 반응기에 공급된 출발 반응 기체 혼합물을 위해 필요한 공기의 양은 44000 m3(STP)/h였다. 두번째 반응기를 위해 필요한 보조 공기의 양은 12000 m3(STP)/h였다. 따라서, 압축되는 공기의 총량은 56000 m3(STP)/h였다.
이러한 조건 하에서, 각각의 경우에 하기 변형과 함께 생산 플랜트를 11개월 동안 작동시켰다.
B) 실시예
가열 통풍장치의 하류 및 압축기의 상류에 롤 벨트 필터를 배치하였다. (재생가능한) 필터 물질은 GEA 델바그 루프트필터 게엠바흐(독일 베를린), 브랜드 명 피브로밴드, 필터 등급 G3 (DIN EN 779)으로부터의 필터 매트였다.
필터 재료는 경질의 내인열성 폴리에스테르 거즈 위에 랜덤하게 적층된 폴리에스테르 섬유로 이루어졌다. 필터 표면은 10.8m2 (폭 2.74m, 높이 3.95m)이었다.
필터 재료의 성질은, 새로운 상태에서 부피 유동 속도 V의 함수로서 하기 압력 강하 ΔP를 제공하는 것이었다.
V [m3(STP)/hm2] ΔP [mbar]
2000 0.1
3000 0.15
4000 0.22
5000 0.31
6000 0.42
먼지 저장 용량은 대략 400g/m2였다.
압력 강하 측정을 통해 롤 벨트를 조절하였다.
압력 강하가 3 mbar의 값을 달성하자마자, 압력 강하가 단지 2 mbar가 될 때까지 필터 벨트를 감았다(단지 필터 표면의 일부만을 새로운 표면으로 대체하고, 이것은 필터 물질의 전체 소모를 감소시킨다).
평균 침착 정도는 88.1%였다.
방사상 압축기에서 회전자 진동이 관찰될 수 없었다:
C) 비교예:
단지 안전성의 이유에서 큰-메쉬 체에 의해 선별된 방사상 압축기에 공기 접근을 자유롭게 하였다. 실험 기간의 끝에서, 방사상 압축기에서 고르지 못한 주행 및 샤프트 진동이 관찰될 수 있었다. 반응기에서의 압력 강하는 B)에서보다 더욱 뚜렷이 상승하였다. 아크릴산 형성의 선택성은 약간 떨어졌다.
미국 가특허출원 제60/492726호(2003년 8월 6일 출원) 및 미국 가특허출원 제60/530616호(2003년 12월 19일 출원)가 참고문헌으로서 본 출원에 포함된다.
상기 언급된 교시내용을 고려하여, 본 발명으로부터의 다수의 변형 및 변경이 가능하다. 따라서, 첨부된 청구의 범위 내에서, 본원에 구체적으로 언급된 정도로 상이한 방식으로 본 발명을 수행할 수 있는 것으로 볼 수 있다.

Claims (17)

  1. 부분 산화되는 하나 이상의 화합물 및 산화제로서의 분자 산소에 더하여, 불균일 촉매적 기체상 부분 산화의 조건하에서 실질적으로 불활성인 하나 이상의 희석 기체를 포함하는 충진 기체 혼합물을 가진 산화 반응기 내에서, 충진 기체 조성물에 대한 산소 공급원 및 불활성 기체 공급원으로서 낮은 출발 압력으로부터 더 높은 최종 압력까지 압축기 내에서 미리 압축된 공기를 사용하여 수행하며, 공기를 압축기 내에 도입하기 전에, 공기 중에 분산된 고체 입자를 제거할 수 있는 하나 이상의 기계적 분리 공정으로 공기를 처리하는 것을 포함하는, 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화 수행 방법.
  2. 제1항에 있어서, 고정된 촉매 층 상에서 수행되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 0.2 내지 5 bar의 대기압초과 압력에서 수행되는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 공기가 방사상 압축기에 의해 압축되는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌성 불포화 이중 결합을 가 진 하나 이상의 화합물이 불균일 촉매적 기체상 부분 산화에 연관되는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 유기 화합물이 프로펜, 아크롤레인, 이소부텐, 메타크롤레인, 이소부탄 및 프로판으로 이루어진 군에서 선택된 화합물인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 기계적 분리 작업이 여과인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 사용된 필터가 필터 직물 또는 섬유 웹인 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 필터가 폴리에스테르를 기재로 한 섬유 웹인 방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 필터가 롤 벨트 필터인 방법.
  11. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 필터가 주머니 필터인 방법.
  12. 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 새로운 필터의 압력 강 하가 5000 m3(STP)/m2·h의 겉보기 속도에서 0.01 내지 10 mbar인 방법.
  13. 제7항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 여과에 앞서서 가열 장치를 통해 공기를 처리하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 유기 화합물의 연속 불균일 촉매적 기체상 부분 산화가, 촉매 충진물 상에서 하나 이상의 유기 화합물의 시간 공간 속도가 120 l(STP)/l·h 이상인 것인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 촉매 충진물 상에서 하나 이상의 유기 화합물의 시간 공간 속도가 130 l(STP)/l·h 이상인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 촉매 충진물 상에서 하나 이상의 유기 화합물의 시간 공간 속도가 140 l(STP)/l·h 이상인 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 기계적 분리 공정이 사이클론에서의 분리인 방법.
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