KR20060050549A - 편광 필름용 감압 접착제 조성물 - Google Patents

편광 필름용 감압 접착제 조성물 Download PDF

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Abstract

액정 셀의 표리측에 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜 (crossed Nicols) 로 페이스팅할 때에 이용되는 편광 필름용 감압 접착제 조성물에 있어서, (메트)아크릴산 에스테르와 각 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체를 단량체 성분으로 하는 아크릴계 공중합체 (A) 와 가교제 (B) 를 포함하며, 가교 후 0~50℃ 에서의 조성물의 저장 탄성률이 105~109 Pa 이고, 그 유리 전이 온도 (Tg) 가 -20℃ 이상인 편광 필름용 감압 접착제 조성물이 개시된다. 상기 감압 접착제 조성물은 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 페이스팅하기 위해 이용되는 경우, 고온 및 고습도의 조건하에서도 필름의 부동 박리 (floating peeling) 를 일으키지 않는 매우 우수한 광누출 내성이 부여된 광기능성 필름을 제공할 수 있다.

Description

편광 필름용 감압 접착제 조성물 {PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION FOR POLARIZATION FILM}
본 발명은 편광 필름용 감압 접착제 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 IPS (플레인 내 스위칭, In-Plane Switching), MVA (다영역 배열, Multi-Domain Alignment) 방식 등의 액정 셀의 표리측에 이용되는 편광 필름용 감압 접착제 조성물에 관한 것이다.
종래의 TN (트위스트 네마틱, Twisted Nematic) 형 및 STN (슈퍼 트위스트 네마틱, Super Twisted Nematic) 형 액정 셀 표시 방식에서는 일반적으로 배향층을 형성하는 2 매의 투명 전극 기판에 스페이서 (spacer) 를 개입시켜 소정 간격이 되도록 배향층을 안쪽으로 하여 배치하고, 그 층의 주변을 씰링해 액정 셀을 형성하면서, 상기 전극 기판 간의 간격에 액정 재료를 넣고, 2 매의 투명 전극 기판의 외측 표면에 각각 접착제층을 개입시켜 액정 셀의 표리측에 편광 필름을 ∠45°, 135°에서 크로스 니콜 형태로 만든다.
이러한 액정 셀에 이용되는 편광 필름은 고온 고습 조건하에서 상기 편광 필 름에 발생하는 내부 응력에 의해서 편광 필름 주변부의 흡수 축에 왜곡이 생길 뿐만 아니라 빛의 투과가 변화하여, 광누출 현상이 발생하기 쉽다.
이러한 문제를 해결하기 위해, TN 및 STN 형 액정 셀 표시 방식에 따른, ∠45°, 135°에서 크로스 니콜로 발생한 광누출에서는, 종래 접착제에 가소제 및/또는 유동 파라핀을 첨가하여 적당히 부드럽게 하고 응력 완화성을 부여함으로써 억제할 수 있다 (예를 들면, 일본 특허 출원 공개 공보 137143-1997 (평 9)).
그렇지만 대형 액정 TV 나 동영상에 대응하는 모드로서 최근 보급되고 있는 IPS 및 MVA 방식의 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜을 형성하는 액정 셀에 이용되는 접착제는 일본 특허 출원 공개공보 137143-1997 (평 9) 에 개시되어 있는 접착제에 응력 완화성을 부여하는 방법에 의해서는 광누출 현상이 억제될 수 없다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 이러한 상황하에서 IPS 및 MVA 방식의 액정 셀의 표리측에 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜을 형성하는 액정 셀에서 광누출을 억제해, 고온 및 고습도 조건하에서도 필름의 부동 박리를 절대 일으키지 않는 고내구성을 갖는 편광 필름용 감압 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구 조사를 거듭하였다. 그 결과, 편광 필름용 감압 접착제 조성물로서 아크릴계 공중합체의 가교 후 저장 탄성률을 종래의 TN 및 STN 형 액정 셀 방식에서 이용되고 있는 접착제보다 높게 설정함과 동시에 조성물의 유리 전이 온도를 특정 범위로 설정해 이를 경화시킴으 로써, 그 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하였다. 본 발명은 상기 지견에 근거해 완성한 것이다. 즉, 본 발명은 하기를 제공한다.
1. 액정 셀의 표리측에 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 페이스팅할 때에 이용되는 편광 필름용 감압 접착제 조성물에 있어서, (메트)아크릴산 에스테르와 각 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체를 단량체 성분으로 하는 아크릴계 공중합체 (A) 와 가교제 (B) 를 포함하며, 가교 후 0~50℃ 에서 조성물의 저장 탄성률이 105~109 Pa 이고, 그 유리 전이 온도 (Tg) 가 -20℃ 이상인 것을 특징으로 하는 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
2. 상기 1 에 있어서, 상기 유리 전이 온도 (Tg) 가 -20 내지 30℃ 인 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
3. 상기 1 또는 2 에 있어서, (B) 성분인 상기 가교제가 폴리이소시아네이트 화합물과 금속 킬레이트 화합물의 배합계인 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
4. 상기 3 에 있어서, 상기 폴리이소시아네이트 화합물과 금속 킬레이트 화합물의 배합 중량비가 3:1 내지 12:1 인 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
5. 상기 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, (B) 성분인 상기 가교제의 배합비가 (A) 성분인 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대해서 1~5 중량부인 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
6. 상기 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, (A) 성분인 아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량이 300,000~1,500,000 인 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
본 발명에 따른 편광 필름용 감압 접착제 조성물 (이하 "접착제 조성물" 로 약칭한다) 은 액정 셀의 표리측에 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 페이스팅할 때 이용되며, (메트)아크릴산 에스테르와 각 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체를 단량체 성분으로 하는 아크릴계 공중합체 (A) 및 가교제 (B) 를 포함하고, 가교 후 0~50℃ 에서의 저장 탄성률이 105~109 Pa 이고, 그 유리 전이 온도 (Tg) 가 -20℃ 이상인 접착제 조성물이다.
상기 (A) 성분의 아크릴계 공중합체로는 (메트)아크릴산 에스테르와 각 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체를 단량체 성분으로 하는 공중합체로서, 각종 가교법으로 가교가 가능한 가교점을 가지는 공중합체가 이용된다. 이러한 가교점을 가지는 아크릴계 공중합체로는 특별히 제한은 없고, 종래 접착제 조성물의 수지 성분으로서 관용되어 온 (메트)아크릴산 에스테르계 공중합체 중에서 임의의 것을 선택해 이용할 수 있다.
이러한 가교점을 가지는 (메트)아크릴산 에스테르계 공중합체로는 에스테르 부분의 알킬의 탄소수가 1~20 인 (메트)아크릴산 에스테르와, 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체와, 필요에 따라 이용되는 다른 단량체와의 공중합체를 바람직하게 들 수 있다.
여기서, 에스테르 부분의 알킬의 탄소수가 1~20 인 (메트)아크릴산 에스테르의 예로는 (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산 프로필, (메트)아크릴산 n-부틸, (메트)아크릴산 이소부틸, (메트)아크릴산 t-부틸, (메트)아 크릴산 펜틸, (메트)아크릴산 헥실, (메트)아크릴산 시클로헥실, (메트)아크릴산 2-에틸헥실, (메트)아크릴산 이소옥틸, (메트)아크릴산 데실, (메트)아크릴산 도데실, (메트)아크릴산 미리스틸, (메트)아크릴산 팔미틸, (메트)아크릴산 스테아릴 등을 들 수 있다. 이러한 (메트)아크릴산 에스테르는 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
한편, 분자 내에 가교성 관능기를 갖는 단량체의 예로서 (메트)아크릴산 2-히드록시에틸, (메트)아크릴산 2-히드록시프로필, (메트)아크릴산 3-히드록시프로필, (메트)아크릴산 2-히드록시부틸, (메트)아크릴산 3-히드록시부틸 및 (메트)아크릴산 4-히드록시부틸 등의 (메트)아크릴산 히드록시알킬 에스테르; 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N-메틸메타크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, 및 N-메틸올메타크릴아미드 등의 아크릴아미드; (메트)아크릴산 모노메틸 아미노에틸, (메트)아크릴산 모노에틸 아미노에틸, (메트)아크릴산 모노메틸 아미노프로필, 및 (메트)아크릴산 모노에틸 아미노프로필 등의 (메트)아크릴산 모노알킬 아미노알킬; 및 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레인산, 이타콘산 및 시트라콘산 등의 에틸렌계 불포화 카르복실산 등을 들 수 있다. 이러한 단량체는 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
또 필요에 따라 이용되는 다른 단량체의 예로는 아세트산비닐 및 프로피온산비닐 등의 비닐 에스테르; 에틸렌, 프로필렌 및 이소부틸렌 등의 올레핀류; 염화비닐 및 염화비닐리덴 등의 할로겐화 올레핀류; 스티렌 및 α-메틸스티렌 등의 스티렌계 단량체; 부타디엔, 이소프렌 및 클로로프렌 등의 디올레핀계 단량체; 아크릴 로니트릴 및 메타크릴로니트릴 등의 니트릴계 단량체; 및 N,N-디메틸아크릴아미드 및 N,N-디메틸메타크릴아미드 등의 N,N-디알킬 치환 아크릴아미드를 들 수 있다. 이러한 단량체는 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 조합해서 이용해도 된다.
중합에 사용하는 개시제의 예로는 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일 퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드 및 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 접착제 조성물에 있어서, (A) 성분으로 이용되는 아크릴계 공중합체의 중합 형태에 대해서는 특별히 제한은 없고, 랜덤, 블록 및 그라프트 중합 중 어느 것이어도 된다.
또 아크릴계 공중합체의 분자량은 중량 평균 분자량으로 바람직하게는 300,000~1,500,000 이며, 보다 바람직하게는 500,000~1,200,000 이고, 이는 겔 투과 크로마토그라피 (GPC) 에 의해 측정한 폴리스티렌 환산값이다. 중량 평균 분자량을 상기 범위로 설정함으로써, 피착체에 대한 밀착성이나 접착 내구성을 확보하여 부동 박리 등을 억제할 수 있다.
이 아크릴계 공중합체에서 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체 부분의 함유량은 1~25 중량 % 의 범위가 바람직하다.
함유량을 상기 범위 내로 함으로써, 피착체와의 밀착성 및 가교도를 확보하여, 본 발명에서 필수 요건인 가교 후 0~50℃ 중 어느 온도에 대해서도 아크릴계 공중합체의 저장 탄성률을 105~109 Pa 의 값으로 할 수 있고, 고온 및 고습 환경하에서 기판의 신장/수축에 대해, 액정 셀의 표리측에 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 페이스팅하기 위해 접착제 조성물을 사용하는 경우 광누출을 억제할 수 있다. 피착체와의 밀착성 및 기판의 신장/수축에 대한 대응 등을 고려하면, 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체 단위의 함유량은 2~20 중량% 가 보다 바람직하며, 3~15 중량% 가 특히 바람직하다.
성분 (B) 로 이용되며 적어도 2 관능성 가교제를 포함하는 가교제 성분은 그 형태가 특별히 제한되지 않지만, 가교형 접착제 조성물에서 이미 종래 사용되어온 것으로부터 선택할 수 있다. 2 관능성 가교제는 용도, 예를 들어 성분 (A) 인 공중합체 중 가교성 관능기의 형태에 따라 폴리이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 금속 알콕사이드, 금속염 등의 가교제로부터 적절히 임의 선택할 수 있다.
본 발명에서는 2 관능성 가교제를 함유하는 가교제 성분으로서 폴리이소시아네이트 화합물이나 금속 킬레이트 화합물을 이용해 가교를 수행하는 것이 바람직하고, 특히 폴리이소시아네이트 화합물과 금속 킬레이트 화합물을 함께 이용하는 것이 바람직하다. 폴리이소시아네이트 화합물과 금속 킬레이트 화합물을 동시에 이용하는 경우, 폴리이소시아네이트 화합물과 금속 킬레이트 화합물의 배합비가 중량비로 3:1~12:1 인 것이 바람직하다.
폴리이소시아네이트 화합물의 예로는 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트 및 자일릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트; 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트; 및 이소포론디이소시아네이트 및 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 지환족 폴리이소시아네이 트를 들 수 있다.
또 금속 킬레이트 화합물의 예로는 알루미늄 이소프로필레이트, 알루미늄-sec-부틸레이트 및 알루미늄-아세틸아세토네이트 등의 알루미늄 킬레이트 화합물; 및 테트라이소부틸 티타네이트 및 테트라키스(2-에틸헥속시)티타네이트 등의 금속 킬레이트 화합물을 들 수 있다.
피착체와의 밀착성 및 바람직한 내구성을 유지하는 것을 가능케하는 저장 탄성률을 확보하는 것 등을 고려하면, (B) 성분인 가교제 성분은 상기 (A) 성분의 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대해 통상 1~5 중량부, 바람직하게는 1.5~3.5 중량부의 양으로 이용된다.
이상, (A) 성분인 아크릴계 공중합체 및 (B) 성분인 가교제 성분을 상술된 양으로 배합하여 가교함으로써, 본 발명의 접착제 조성물의 필수 요건인 가교 후 0~50℃ 의 어느 온도에 대해서도 저장 탄성율이 105~109 Pa 인 것과 유리 전이 온도가 -20℃ 이상이라는 것을 달성할 수 있다.
상기 접착제 조성물의 유리 전이 온도 (Tg) 의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않지만 통상 30℃ 정도가 바람직한데, Tg 가 너무 높으면 피착체와의 밀착성이 저하하기 때문이다.
아크릴계 공중합체의 Tg 는 공중합체의 형성에 이용되는 단량체의 중합 비율에 따라 다르지만, 단량체 각각에서 유래한 중합체의 Tg 에 의해 크게 영향을 받는다. 성분의 (A) 의 Tg 를 -20℃ 이상, 바람직하게는 -20 내지 30℃ 로 하기 위해 서는, 각 단량체의 유형 및 중합 비율을 적당히 선택해야 한다.
본 발명에 따른 접착제 조성물에는 본 발명의 목적이 손상되지 않는 범위에서, 필요에 따라 접착제 조성물에 사용되고 있는 공지의 각종 첨가제를 도입할 수 있다. 상기 첨가제로는, 예를 들면 가소제, 점착 부여제, 실란 커플링제, 자외선 흡수제, 산화방지제 등을 들 수 있다. 상기 각종 첨가제 중에서 실란 커플링제를 접착제 조성물에 첨가하면, 습열 조건하에서도 액정 셀 (유리) 에 대한 접착성을 향상시켜 편광 필름에 부동 박리가 덜 생기게 한다. 바람직하고 적합한 실란 커플링제로는 분자 내에 알콕시실릴기를 적어도 하나 가지는 유기 규소 화합물로, 접착제 성분과의 상용성이 좋고 광 투과성을 가지는 것, 예를 들면 실질적으로 투명한 물질이다. 이러한 실란 커플링제의 첨가량은 접착제 조성물의 고형분 100 중량부에 대해 0.1~1 중량부의 범위이다.
본 발명에 따른 접착제 조성물은 액정 셀의 표리측에 상기 접착제 조성물에서 유래한 접착제층을 통해 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 페이스팅하기 위해서 이용된다. 접착제층은 접착제 조성물을 도포물로서 편광 필름의 양면 또는 한면에 직접 도포함으로써 형성될 수 있다. 이와는 달리, 상기 층은 도포물로서 접착제 조성물을 박리 처리된 박리 라이너 (liner) 의 박리 처리면에 도포하고 박리 라이너를 적층하여, 편광 필름의 표리 양면 또는 한면을 코팅함으로써 형성될 수 있다.
도포될 접착제 조성물 (이후, "도포액" 으로 약칭한다) 은 유기 용매 기재, 에멀션 기재 및 무용매 기재 중 어느 것일 수 있다.
도포액으로 사용될 유기 용매의 예로는, 예컨대 톨루엔, 자일렌, 메탄올, 에탄올, 이소부탄올, n-부탄올, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 아세트산에틸 및 테트라히드로푸란 등을 들 수 있다. 이러한 용매는 1 종을 단독으로 이용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
도포액은 도포의 편리를 위해, 유기 용매를 사용하여 고형분 농도가 10~50 중량% 의 범위가 되도록 제조하는 것이 바람직하다.
도포액의 도포는, 예를 들면 바 코트법, 롤 코트법, 롤-나이프 코트법, 나이프 코트법, 다이 코트법, 그라비어 코트법, 에어 닥터 코트법 및 닥터 블레이드 코트법 등 종래 공지의 도포 방법을 수행할 수 있다. 도포 후, 통상 70~110℃ 의 온도에서 1~5 분 정도 건조 처리함으로써 목적 접착제층이 형성된다.
생성 접착제층의 두께는 통상 5~150 ㎛ 의 범위가 바람직하고, 특히 10~100 ㎛ 의 범위가 바람직하다.
이와 같이 형성된 접착제층은 0~50℃ 의 어느 온도에 대해서도 저장 탄성율이 105~109 Pa 이며, 유리 전이 온도 (Tg) 가 -20℃ 이상, 바람직하게는 -20~30℃ 이다.
상기 편광 필름으로는 통상 투명 고분자 필름을 1 축 방향으로 연신 배향시키고, 배향 분자 간격에 요오드 및/또는 이색성 염료 등을 흡착 배향시켜서, 생성 편광 필름의 양면을 보호 필름으로 커버하는 방법으로 형성된 것이 이용된다. 상기 투명 고분자 필름 중에서 현재는 폴리비닐 알콜 필름이 대부분 사용되고 있고, 보호 필름으로는 트리아세틸 셀룰로스 필름이 주로 이용되고 있다.
상기 편광 필름으로서, 예를 들면 요오드계 편광 필름, 염료계 편광 필름, 칼라 편광 필름, 폴리비닐렌계 편광 필름, 적외선 편광 필름, 자외선 편광 필름 등이 때로 이용된다. 본 발명에서는 특별히 제한은 없고, 어느 편광 필름을 이용하여도 된다.
본 발명에 있어서, 이와 같이 제조된 감압 접착제층이 부착된 편광 필름은 또한 IPS, MVA 등의 방식의 표리측에 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 상기 감압 접착제층을 통해 페이스팅하기 위해 이용된다.
본 발명의 작용 효과를 요약하면, 본 발명에 따른 편광 필름용 감압 접착제 조성물은 고온 및 고습도 하에서도 필름의 부동 박리를 일으키지 않고, 고내구성 및 우수한 광누출 방지 성능을 가지는 광기능성 필름을 제공할 수 있다.
다음으로, 본 발명을 실시예를 참조하여 보다 자세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것이 전혀 아니다.
실시예 1
아크릴산 n-부틸 77 중량부, 아크릴산메틸 20 중량부, 아크릴산 3 중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.3 중량부를 아세트산에틸 200 중량부 중에 첨가해 65℃ 에서 17 시간 교반함으로써, 중량 평균 분자량 800,000 인 아크릴산 에스테르 공중합체를 얻었다. 얻은 공중합체 100 중량부에 대해 톨릴렌디이소시아네이트계 폴리이소시아네이트 화합물로 이루어진 가교제 (Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. 제, 상품명: Colonate L) 2.O 중량부, 알루미늄 킬레이트 화합물로 이루어진 가교제 (Kawaken Fine Chemical, Co., Ltd. 제, 상품명: ALCH-TR) 0.5 중량부 및 실란 커플링제 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제, 상품명: KBM-403) 0.5 중량부를 첨가하고, 생성 혼합물을 톨루엔으로 약 20 중량% 의 용액이 되도록 희석했다.
실시예 2
아크릴산 n-부틸 90 중량부, 아크릴산 10 중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.3 중량부를 아세트산에틸 200 중량부 중에 첨가해 65℃ 에서 17 시간 교반함으로써, 중량 평균 분자량 600,000 인 아크릴산 에스테르 공중합체를 얻었다. 얻은 공중합체 100 중량부에 대해 톨릴렌디이소시아네이트계 폴리이소시아네이트 화합물로 이루어진 가교제 (Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. 제, 상품명: Colonate L) 2.O 중량부 및 실란 커플링제 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제, 상품명: KBM-403) 0.3 중량부를 첨가하고, 생성 혼합물을 톨루엔으로 약 20 중량% 의 용액이 되도록 희석했다.
실시예 3
아크릴산 n-부틸 80 중량부, 아크릴산 20 중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.3 중량부를 아세트산에틸 200 중량부 중에 첨가해 65℃ 에서 17 시간 교반함으로써, 중량 평균 분자량 500,000 인 아크릴산 에스테르 공중합체를 얻었다. 얻은 공중합체 100 중량부에 대해 톨릴렌디이소시아네이트계 폴리이소시아네이트 화합물로 이루어진 가교제 (Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. 제, 상품명: Colonate L) 2.O 중량부 및 실란 커플링제 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제, 상품명: KBM-403) 0.3 중량부를 첨가하고, 생성 혼합물을 톨루엔으로 약 20 중량% 의 용액이 되도록 희석했다.
실시예 4
아크릴산 n-부틸 75 중량부, 아크릴산메틸 20 중량부, 아크릴산 4 중량부, 아크릴산 4-히드록시부틸 1 중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부를 아세트산에틸 200 중량부 중에 첨가해 65℃ 에서 17 시간 교반함으로써, 중량 평균 분자량 800,000 인 아크릴산 에스테르 공중합체를 얻었다. 얻은 공중합체 100 중량부에 대해 톨릴렌디이소시아네이트계 폴리이소시아네이트 화합물로 이루어진 가교제 (Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. 제, 상품명: Colonate L) 2.O 중량부, 알루미늄 킬레이트 화합물로 이루어진 가교제 (Kawaken Fine Chemical, Co., Ltd. 제, 상품명: ALCH-TR) 0.5 중량부 및 실란 커플링제 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제, 상품명: KBM-403) 0.5 중량부를 첨가하고, 생성 혼합물을 톨루엔으로 약 20 중량% 의 용액이 되도록 희석했다.
비교예 1
아크릴산 n-부틸 99 중량부, 아크릴산 4-히드록시부틸 1 중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부를 아세트산에틸 200 중량부 중에 첨가해 65℃ 에서 17 시간 교반함으로써, 중량 평균 분자량 1,500,000 인 아크릴산 에스테르 공중합체를 얻었다. 얻은 공중합체 100 중량부에 대해 자일렌디이소시아네이트계 폴리이소시아네이트 화합물로 이루어진 가교제 (Mitsui Takeda Chemicals, Inc. 제, 상품명: Takenate D-110N) 0.2 중량부 및 실란 커플링제 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제, 상품명: KBM-403) 0.5 중량부를 첨가하고, 생성 혼합물을 톨루엔으로 약 20 중량% 의 용액이 되도록 희석했다.
비교예 2
아크릴산 n-부틸 86 중량부, 아크릴산메틸 10 중량부, 아크릴산 4 중량부 및 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부를 아세트산에틸 200 중량부 중에 첨가해 65℃ 에서 17 시간 교반함으로써, 중량 평균 분자량 1,500,000 인 아크릴산 에스테르 공중합체를 얻었다. 얻은 공중합체 100 중량부에 대해 톨릴렌디이소시아네이트계 폴리이소시아네이트 화합물로 이루어진 가교제 (Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. 제, 상품명: Colonate L) 2.O 중량부, 및 실란 커플링제 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제, 상품명: KBM-403) 0.3 중량부를 첨가하고, 생성 혼합물을 톨루엔으로 약 20 중량% 의 용액이 되도록 희석했다.
실시예 1~4 및 비교예 1~2 에서 제조한 도포액을 나이프 코트법으로 각각의 박리 라이너 (Lintec Corporation 제, 상품명: SP-PET3811) 의 박리 처리면에 각각 도포하고, 도포된 박리 라이너 각각을 90℃ 에서 1 분 동안 건조하여 편광 필름을 제조한 후 적층하여, 각각 총 두께 25 ㎛ 인 감압 접착제층이 부착된 편광 필름을 얻었다.
실시예 1~4 및 비교예 1~2 에서 수득한 감압 접착제층이 부착된 편광 필름에 대해 후술되는 절차에 따라 저장 탄성율 (0~50℃), 유리 전이 온도 (Tg), 내구성 및 명도차 △L* 의 최고값 및 최저값을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(1) 저장 탄성률 및 유리 전이 온도 (Tg)
Rheometric Scientific 제의 동적 탄성 측정 장치 [RDAII] 를 이용해 샘플 두께: 약 3.0 mm (50 ㎛ 의 접착제층을 적층하여 제작), 직경: 7.9 mm 의 평행 플레이트 처리 장치에 의해 주파수: 1 Hz 에서 측정했다.
tan δ(손실 탄성률과 저장 탄성률의 비) 가 최고치가 되는 온도를 각 샘플의 유리 전이 온도 (Tg) 로 간주했다.
(2) 내구성
15 인치 (233 mm × 309 mm) 의 감압 접착제층이 부착된 편광 필름을 각각 박리 라이너로부터 박리시켜 유리판에 페이스팅하고, 80℃ 에서 건조 또는 60℃·90% RH 의 환경 조건하에 500 시간 방치하는 방법으로 내구성을 수득하였다. 이후, 필름의 외관을 눈으로 관찰하여, 다음의 기준에 따라 평가했다.
○: 부동 박리가 관찰되지 않음
×: 부동 박리가 관찰됨
(3) 명도차 △L*
∠0°, 90°에서 크로스 니콜을 형성하는 경우의 명도차 △L*.
무알칼리 유리판의 양면에 크로스 니콜로 15 인치 (233 mm × 309 mm) 로 측정된 감압 접착제층이 부착된 편광 시트를 각각 박리 시트로부터 박리해 페이스팅하여, 80℃ 건조 환경 조건하에 500 시간 방치한 후, 주변부의 각변이 직교하는 4 모서리에서 1 cm 범위에서의 명도와 중앙에서의 명도를 측정해, 상기 각 명도 (L1) 의 평균치와 편광 시이트 중심에서의 명도치와의 차이 △L* 를 구했으며, 여기서 명도는 Otsuka Electronics Co., Ltd. 제의 측정 장치 [(MCPD-2000)] 를 사용하여 23℃·65% RH 의 조건하에 측정했다.
결과는 명도차 △L* 가 클수록 접착제층의 대응성이 나쁜 것을 나타낸다.
저장 탄성률 Pa (0~50℃) 유리 전이 온도 Tg (℃) 내구성 (500 시간) 명도차 △L* (80℃, 500h) ∠0°, 90°에서 크로스 니콜
최고치 최저치 80℃ 60℃/90% RH
실시예 1 5.7×105 1.3×105 -15 ○ ○ 0.0
실시예 2 2.0×106 1.8×105 -8 ○ ○ 0.1
실시예 3 4.5×108 4.1×105 22 ○ ○ 0.1
실시예 4 5.5×105 1.3×105 -16 ○ ○ 0.0
비교예 1 1.3×105 9.7×104 -38 ○ ○ 1.2
비교예 2 1.5×105 6.0×104 -22 × × 1.1
명도차 △L* 의 결과로부터, 본 발명에 따른 편광 필름용 감압 접착제 조성물은 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 편광 필름을 페이스팅하는데 사용했을 경우, 매우 뛰어난 광누출 내성을 가지며, 고온 및 고습도 조건하에서도 필름의 부동 박리를 일으키지 않는 광 기능성 필름을 제공할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 편광 필름용 감압 접착제 조성물로 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 편광 필름을 페이스팅할 때에 뛰어난 광누출 방지 성능을 가지며, 고온, 고습도하에서도 필름 부동 박리 등을 일으키지 않는 높은 내구성을 가지는 광학 기능성 필름을 얻을 수 있다.

Claims (6)

  1. 액정 셀의 표리측에 편광 필름을 ∠0°, 90°에서 크로스 니콜로 페이스팅할 때에 이용되는 편광 필름용 감압 접착제 조성물에 있어서, (메트)아크릴산 에스테르와 각 분자 내에 가교성 관능기를 가지는 단량체를 단량체 성분으로 하는 아크릴계 공중합체 (A) 및 가교제 (B) 를 포함하며, 가교 후 0~50℃ 에서 조성물의 저장 탄성률이 105~109 Pa 이고, 그 유리 전이 온도 (Tg) 가 -20℃ 이상인 것을 특징으로 하는 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유리 전이 온도 (Tg) 가 -20 내지 30℃ 인 것을 특징으로 하는 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    (B) 성분인 상기 가교제가 폴리이소시아네이트 화합물과 금속 킬레이트 화합물의 배합계인 것을 특징으로 하는 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 폴리이소시아네이트 화합물과 금속 킬레이트 화합물의 배합 중량비가 3:1 내지 12:1 인 것을 특징으로 하는 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    (B) 성분인 상기 가교제의 배합비가 (A) 성분인 상기 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대해서 1~5 중량부인 것을 특징으로 하는 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    (A) 성분인 상기 아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량이 300,000~1,500,000 인 것을 특징으로 하는 편광 필름용 감압 접착제 조성물.
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