KR20060028392A - 광안정화 효과 안료 - Google Patents

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KR20060028392A
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울리흐 쇼에네펠드
파드마 카비라트나
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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은 설페이트, 보레이트 또는 포스페이트와 혼합되거나 또는 혼합되지 않은 단독의 하나 이상의 하소화 바나듐 함유 산화물 층이 기판에 도포된 광안정화 효과 안료, 이의 제조방법 및 플라스틱, 페인트, 코팅제, 인쇄 잉크, 화장품, 필름에서의, 안전 인쇄에서의, 레이저 표식용으로서의, 열 보호에서의 또는 시드 착색용으로서의, 이의 용도에 관한 것이다.

Description

광안정화 효과 안료{PHOTOSTABILISED EFFECT PIGMENTS}
본 발명은 설페이트, 보레이트 또는 포스페이트와 혼합되거나 또는 혼합되지 않은 단독의 하나 이상의 하소화 바나듐 함유 산화물 층이 기판에 도포된 광안정화 효과 안료, 이의 제조방법 및 플라스틱, 페인트, 코팅제, 인쇄 잉크, 화장품, 필름에서의, 안전 인쇄에서의, 레이저 표식용으로서의, 열 보호에서의 또는 시드(seed) 착색용으로서의, 이의 용도에 관한 것이다.
외부문 도포를 위한 플라스틱 부품 및 표면 코팅 층은 종종 극심한 기후 조건 및 오랜 내구성, 증가된 시간에 걸쳐 빛에 강한 노출을 겪게 되어 물질이 노화를 야기시킨다. 이는 탈색, 마모 및 감소된 기계적 및 화학적 안정성으로부터 증명된다. 이의 원인은 액체형태에서 물 또는 물 증기의 작용으로 인한 결합제 또는 탈조성물의 산화 또는 광분해이다. 또한, 사용되는 안료, 특히 산화티탄 층을 포함하는 진주 광택 안료는 광 및 기후의 영향에도 도포 매질의 내성에 손상받을 수 있다. 이러한 이유는 도포 매질의 유기 구성물의 광분해를 촉진하는 특히 이산화티탄 층의 광활성에 있다.
이러한 숙성 공정을 억제하기 위하여, 안정화제, 예를 들어 UV 광 흡수 물질이 외부문 도포를 위한 제형에 첨가된다. 또한, 안료는 추가의 무기 층을 제공할 수 있다. 따라서, 국제 특허 출원 공개 제 98/58017 호는 폴리올레핀, 산화방지제 및 황색을 나타내는 경향이 보다 적은 진주 광택 안료를 포함하는 조성물을 개시하였다. 본원에서 산화방지제는 혼합물의 필수 성분으로, 도포에서 이러한 화합물의 파괴를 막기 위하여 기타 도포 구성물에 조합시키기 때문에 도포 매질에 사용되는 것이 제한된다.
도판트(dopant)의 첨가를 통한 이산화티탄 안료의 광안정성의 증가는 오래전에 공지되어 있다. 따라서, 독일 특허 제 2,407,429 호는 착색 화합물의 형성 또는 안료의 후속적인 희미해짐을 방지하기 위하여 임의의 상황하에서 안료가 하소호하되지 않도록 이산화티탄 안료 현탁액에 바나듐 화합물을 침전시키는 것을 개시하였다. 그러나, 비하소화 안료는 낮은 안정성에 의해 구별되며, 특히 긴 수명을 갖는 도포, 예를 들어 표면 코팅 또는 플라스틱의 도포에서 불리하다.
독일 특허 제 2 545 243 호는 바나듐, 구리 및/또는 마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 이온을 물 함유 이산화티탄에 첨가시키고, 이어서 600 내지 1100℃에서 하소시킴으로써 증가된 광화학 안정성을 갖는 이산화티탄 안료의 제조방법을 개시하였다. 이 방법은 순수한 이산화티탄 안료에 국한되며, 페인트, 코팅제 또는 플라스틱에 도포 범위를 제한한다.
본 발명의 목적은 모든 일반적인 도포 매질 및 도포에서 제한없이 효과 안료의 성질에서 변화를 나타내지 않으면서 사용될 수 있는 향상된 도포성을 갖는 광안정화 효과 안료를 제공하는 것이다. 또한, 광안정화 효과 안료는 용이하고 경제적으로 수득될 수 있다. 즉, 이들은 용이하고 경제적으로 제조될 수 있다.
이러한 복합 목적은 설페이트, 보레이트 또는 포스페이트와 혼합되거나 또는 또는 혼합되지 않은 단독의 하나 이상의 하소화 바나듐 함유 산화물 층을 기판에 도포시킨 광안정화 효과 안료에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 효과 안료는 향상된 광안정성으로 구별되며, 용이하게 수득가능하며, 모든 가능한 도포 매질 및 도포에 도입될 수 있다. 이들은 화학적으로 안정하며, 불활성이고, 광안정성과 함께 효과 안료의 통상적인 특성, 예컨대 광택, 착색 강도 또는 색채 다양성을 나타낸다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 가판의 광범위한 선택을 사용하는 간단한 방법으로 제조될 수 있으며, 실시태양에 따라 본 발명에 따른 안료의 제조방법을 효과 안료의 제조방법에 통합시키는 것이 가능하다. 이는 보다 적은 설비 복잡성을 유도하며, 목적하는 안료 성질, 예컨대 광택, 색채 또는 은폐력의 우수한 조절을 가능하게 한다. 본 발명에 따른 안료의 사용은 제형 또는 도포에 추가의 광안정화제의 첨가를 감소시키거나 심지어 전적으로 생략할 수 있도록 하며, 유사하게 이러한 제형 및 도포의 제조에서의 복잡성 및/또는 비용을 감소시킨다.
본 발명에 따른 효과 안료는 기판을 기재로 하며, 임의의 규칙적 또는 비규칙적 형태를 가질 수 있다. 바람직한 실시태양에서, 기판은 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체 및/또는 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅된 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체로 구성된다. 특히 바람직한 예로는 플레이크형 지지체를 기재로 하는 지지체의 사용을 들 수 있다. 예를 들어, 플레이크형 TiO2, 합성 또는 천연 운모, 유리 플레이크, 금속 플레이크, 플레이크형 SiO2, Al2O3 또는 플레이크형 산화철이 적합하다. 금속 플레이크는 특히 알루미늄, 티탄, 청동, 강철 또는 은, 바람직하게는 알루미늄 및/또는 티탄으로 구성될 수 있다. 본원에서 금속 플레이크는 상응하는 처리에 의해 부동태화될 수 있다. 바람직한 실시태양에서, 지지체는 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅될 수 있다. 금속, 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 층 또는 이들의 혼합물은 낮은 굴절률(1.8 미만) 또는 높은 굴절률(1.8 이상)일 수 있다. 적합한 금속 산화물 및 금속 산화수화물은 당분야에 공지된 모든 금속 산화물 또는 금속 산화수화물, 예컨대 산화알루미늄, 알루미늄 산화수화물, 산화규소, 실리콘 산화수화물, 산화철, 산화주석, 산화세륨, 산화아연, 산화징코늄, 산화크로뮴, 산화티탄, 특히 이산화티탄, 티탄 산화수화물 및 이들의 혼합물, 예컨대 일메나이트 또는 슈도브루카이트를 들 수 있다. 사용될 수 있는 금속 아산화물의 예로는 아산화티탄을 들 수 있다. 적합한 금속은 예를 들어 크로뮴, 알루미늄, 니켈, 은, 금, 티탄, 구리 또는 합금을 들 수 있으며, 적합한 금속 불화물로는 예를 들어 마그네슘 불화물을 들 수 있다. 사용될 수 있는 금속 질소화물 또는 금속 옥시질소화물로는 예를 들어 금속 티탄, 징코늄 및/또는 탄탈륨의 질소화물 또는 옥시질소화물을 들 수 있다. 바람직하게 금속 산화물, 금속류, 금속 불화물 및/또는 금속 산화수화물 층, 특히 매우 바람직하게 금속 산화물 및/또는 금속 산화수화물 층이 지지체에 도포된다. 또한, 존재하는 고- 및 저-굴절률 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속류 또는 금속 불화물 층, 바람직하게는 택일적인 고- 및 저-굴절률 층을 갖는 다층 구조가 가능하다. 특히 바람직한 예로는 하나 이상의 이러한 층 패키지(pakage)가 지지체에 도포될 수 있는 고- 및 저-굴절률 층을 포함하는 층 패키지를 들 수 있다. 고- 및 저-굴절률 층의 순서는 다층 구조에서 지지체를 도입하기 위해 본원에서 지지체와 조화될 수 있다. 또다른 실시태양에서, 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 플루로라이드, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 층은 착색제 또는 기타 원소와 혼합 또는 도핑될 수 있다. 적합한 착색제 또는 기타 원소로는 예를 들어 유기 또는 무기 착염, 예컨대 착색화 금속 산화물, 예를 들어 마그네타이트, 산화크로뮴 또는 착염, 예컨대 버린 블루(Berlin Blue), 울트라마린, 비스무스, 바나데이트, 테나드 블루(Thenard's Blue) 또는 택일적으로 유기 착염, 예컨대 인디고, 아조 안료, 프탈로시아닌, 또는 택일적으로 카민 레드(Carmine Red) 또는 원소, 예컨대 이트륨 또는 안티모니를 들 수 있다. 광안정성 이외에도, 이러한 층을 포함하는 광안정화 효과 안료는 이들의 질량 톤에 대한 다양한 색채를 나타내며, 많은 경우에서 간섭으로 인한 색채(색채 플롭(flop))의 각에 따라 변화를 나타낼 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 지지체 상의 외부 층은 고굴절률 금속 산화물이다. 이러한 외부 층은 상기 언급된 층 패키지 상에 추가적으로 존재할 수 있으며, 고굴절률 지지체의 경우 층 패키지의 일부일 수 있고, 예를 들어 TiO2, 황화티탄, Fe2O3, SnO2, ZnO, ZrO2, Ce2O3, CoO, Co3O4, V2O5, Cr2O3 및/또는 이들의 혼합물, 예컨대 일메나이트 또는 슈도브루카이트로 구성될 수 있다. TiO2는 특히 바람직하다.
본 발명에서 특히 바람직한 실시태양에서, 기판은 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅된 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체를 기재로 하는 산화티탄 또는 산화티탄 함유 기판이다. 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅된 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체의 외부 층은 바람직하게 산화티탄을 포함한다. 특히, 이러한 기판은 산화티탄으로 인한 고광안정성으로 구별되며, 안료 주변의 도포 매질, 예컨대 플라스틱에서 안성성에 있어 부작용을 가질 수 있다. 본 발명에 따라, 이러한 기판은 특히 광안정화될 수 있으며, 이들의 많은 도포에서 이들 유용성을 단순화한다.
기판의 크기는 그 자체로서 중요하지 않으며, 기판의 형태 및 특정 도포 구역에 따라 좌우된다. 플레이크형 지지체 및/또는 하나 이상의 금속 산화물, 금속류 또는 금속 불화물 층으로 코팅된 플레이크형 지지체를 기재로 하는 기판은 0.05 내지 5㎛, 바람직하게 0.1 내지 4.5㎛의 두께를 갖는다. 길이 또는 너비 치수는 대개 1 내지 250㎛, 바람직하게는 2 내지 200㎛, 특히 2 내지 10㎛이다. 구형 지지체 및/또는 하나 이상의 금속 산화물, 금속류 또는 금속 불화물 층으로 코팅된 구형 지지체를 포함하는 기판은 일반적으로 10nm 내지 100㎛, 바람직하게는 500nm 내지 50㎛, 특히 1 내지 20㎛의 평균직경을 갖는다,
금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 층 또는 이들의 혼합물의 두께는 대개 3 내지 300nm이고, 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 층 또는 이들의 혼합물의 경우에는 바람직하게 20 내지 200nm이다. 금속 층의 두께는 바람직하게 4 내지 50nm이다.
기판에 도포된 적합한 하소화 바나듐 함유 산화물 층 또는 산화물 층은 Al, Ca, Sr, Zn, Si, Zr, Ce, Ti의 산화물 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 TiO2, Al2O3, Ce2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2가 사용된다. 특히 바람직한 예로는 ZnO가 특히 적합한 산화물 층 또는 산화물 층들의 혼합물 성분인 전술된 산화물의 혼합물의 사용을 들 수 있다. 이러한 산화물 층은 고투명성, 없거나 낮은 고유 색채 및 고광택에 의해 구별되어 기판의 색채성은 변화되지 않는다. 또한, 이러한 물질은 하소화 후 무수 화학적 불활성 표면을 제공한다. 다코팅된 지지체의 경우, 바나듐 함유 산화물 층은 다층 구조에 통합될 수 있으며, 제조능을 간략화한다. 따라서, 예를 들어, 다층 안료의 외부 층은 바나듐 함유 산화티탄 층일 수 있으며, 광안정성의 증가 이외에도 안료의 광학성, 예를 들어 간섭으로 인한 영향을 부여할 수 있다.
바나듐 함유 산화물 층에서 바나듐의 함량은 전체 안료를 기준으로 하여 V2O5로서 측정시 0.002 내지 0.2중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.1중량%이다. 바나듐 함유 산화물 중에서 바나듐의 농도는 바나듐 함유 산화물 층의 표면쪽으로 구배의 형태로 증가 또는 감소할 수 있다. 바나듐 함유 산화물 층에서 바나듐의 농도는 바람직하게 바나듐 함유 산화물 층의 표면쪽으로 증가한다. 도포 매질과 접촉시 안료 표면의 광활성은 특히 큰 범위로 감소되므로, 안료의 광안정성은 또한 증가될 수 있다. 또한, 요구되는 바나듐의 양은 이러한 방식으로 감소될 수 있으며, 안료의 색채 및 광택성에서 변화의 가능성을 방지한다.
추가의 실시태양에서, 추가의 기후 영향에 대해 본 발명에 따른 안료를 추가로 안정화시키는 유기 코팅제는 하소화 바나듐 함유 산화물 층에 추가로 도포될 수 있다. 예를 들어 외부문 도포에 대한 표면 코팅에서 본 발명에 따른 안료의 사용은 광안정성 이외에 습기에 대한 높은 내성도 요구한다. 도포된 유기 코팅제는 또한 제형 또는 도포의 주변 매질과의 커플링제로서 작용할 수 있으며, 이에 따라 도포성, 예컨대 분산성을 향상시킨다.
유기 코팅제는 하기 화학식 I의 유기실레인, -알루미네이트, -티타네이트 및/또는 -지르코네이트로 구성된다:
X4-n-mZ-Rn(-B-Y)m
상기 식에서,
X는 OH, 할로겐, 알콕시 또는 아릴옥시이고;
Z는 Si, Al, Ti 또는 Zr이고;
R은 알킬, 페닐 또는 수소이고;
B는 유기, 적어도 이작용성 기(알킬렌, 알킬렌옥시알킬렌)이고;
Y는 알킬, 아미노, 치환된 아미노, 하이드록실, 하이드록시알킬, 실록세인, 아세트옥시, 아이소시아네이트, 바이닐, 아크릴로일, 에폭사이드, 에폭시프로필옥시, 이미다졸 또는 유레이도 기이고;
n 및 m는 0, 1, 2 또는 3이고, 이때 n+m은 3 이하이다.
커플링제는 앵커(anchor) 기(X4-n-mZ)로 구성되며, 표면, 하나 이상의 소수성 기(R,B) 및 하나 이상의 작용성 기(Y)로 구성된다. 커플링제는 바람직하게 Z가 Si인 화합물이다. 앵커 기는 바람직하게 알콕시실레인으로 구성되며, 가수분해 반응 조건에 의해 상응하는 하이드록실 기로 전환될 수 있다. 후자는 하소화 바나듐 함유 금속 산화물 표면에 결합될 수 있으며, 산소 가지를 통해 효과적으로 앵커링된 다. 또한, 다양한 커플링제의 혼합물을 사용할 수도 있으며, 혼합물로서 또는 개별적으로 도포될 수 있다.
유기 코팅은 적합한 작용성 기의 선택을 통해 사용 매질에 매칭될 수 있다. 또한, 안료와 매질간의 추가의 결합은 도포 매질에서 작용성 기와 상응하는 작용성과의 반응을 통해 커플링제에 의해 형성될 수 있다. 특정한 실시태양에서, 본 발명에 따른 안료의 표면은 유기 작용성의 사용 매질에 조화되는 결합 방법에 의해 개질된다. 또한, 유기 코팅제내에 다양한 커플링제의 혼합물을 사용하는 것이 이러한 목적에 적합하다. 안료 표면의 소수성은 알킬 함유 커플링제, 예컨대 알킬실레인의 통합에 의해 조화될 수 있다. 유기실레인 이외에 바람직한 예로는 또한 하이드롤리세이트 및 균질성 및 외래의 올리고머 및/또는 이들의 중합체의 사용을 들 수 있으며, 유사하게 유기 코팅제로서 실레인, 지르코네이트, 알루미네이트, 지르코알루미네이트 및/또는 카복시지르코알루미네이트와 혼합하거나 또는 단독으로 사용될 수 있다. 특히 바람직한 예로는 다양한 커플링제의 혼합물, 특히 또다른 하나와 다른 작용성 기 Y를 갖는 유기 코팅제를 들 수 있으며, 도포의 특정한 범위를 보증한다.
유기실레인의 예로는 프로필트라이메톡시실레인, 프로필트라이에톡시실레인, 아이소뷰틸트라이메톡시실레인, n-옥틸트라이메톡시실레인, i-옥틸트라이메톡시실레인, n-옥틸트라이에톡시실레인, n-데실트라이메톡시실레인, 도데실트라이메톡시실레인, 헥사데실트라이메톡시실레인, 바이닐트라이메톡시실레인, 바람직하게는 n-옥틸트라이메톡시실레인 및 n-옥틸트라이에톡시실레인을 들 수 있다. 적합한 올리 고성 알콜을 함유하지 않는 유기실레인 하이드롤리세이트는 특히, "다이나실란(Dynasylan, 등록상표)"이란 이름으로 시벤토(Sivento)에서 시판되는 산물, 예컨대 다이나실란 HS 2926, 다이나실란 HS 2909, 다이나실란 HS 2907, 다이나실란 HS 2781, 다이나실란 HS 2776, 다이나실란 HS 2627이다. 또한, 올리고성 바이닐실레인 및 아미노실레인 하이드롤리세이트는 유기 코팅제로서 적합하다. 작용화 유기실레인으로는 예를 들어 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-메트아크릴옥시트라이메톡시실레인, 3-글리시딜옥시프로필트라이메톡시실레인, 베타-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인, 감마-아이소시아나토프로필트라이메톡시실레인, 1,3-비스(3-글리시드옥시프로필)-1,1,3,3-테트라-메틸다이실록세인, 유레이도프로필트라이에톡시실레인, 바람직하게는 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-메트아크릴옥시트라이메톡시실레인, 3-글리시딜옥시프로필트라이메톡시실레인, 베타-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인, 감마-아이소시아나토프로필트라이메톡시실레인을 들 수 있다. 중합성 실레인 계의 예로는 국제 특허 출원 공개 제 98/13426 호에 개시되어 있으며, 예를 들어 하이드로실(Hydrosil, 등록상표)이라는 이름으로 시벤톨에서 시판된다.
유기 코팅제는 하소화 바나듐 함유 산화물 층의 표면 성질에 양성적인 영향을 갖는다. 유기 코팅제로 후-코팅된 표면은 비처리 산화물 표면보다 더 소수성이고 덜 극성이며, 따라서 결합제 및 유기 용매에 의해 우수하게 습윤될 수 있다. 이는 도포, 특히 표면 코팅에 사용되는 결합제 시스템을 갖는 본 발명에 따른 안료의 우수한 적합성을 야기한다. 또한, 안료 표면의 입체적 스크리닝으로 인해 유기 코팅제는 안료 입자의 응집을 억제하며, 이에 따라 이들의 분산능을 향상시킨다.
또한, 본 발명의 목적은 설페이트, 포스페이트 및/또는 보레이트와 혼합되거나 또는 혼합되지 않은 단독의 하나 이상의 바나듐 함유 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층을 기판에 도포하고, 이어서 하소화시키는 광안정화 효과 안료의 제조방법에 의해 달성된다. 본 발명의 방법은 1단계 제조공정으로 수행할 수 있으며, 이에 따라 경제적이고 간편하다. 다층 기판의 경우, 본 발명에 따른 방법을 안료의 제조 공정에 바로 도입시킬 수 있다.
하나 이상의 바나듐 함유 수산화물, 산화물, 하이드레이트 및/또는 산화물 층을 사용하는 코팅은 습윤-화학 방법 또는 졸-젤 공정에 의해 수행될 수 있으며, 침전은 바람직하게 습윤-화학 방법에 의해 수행된다. 습윤-화학 방법에 의한 도포의 경우, 상응하는 바나듐 함유 산화물, 수산화물 및/또는 산화수화물을 사용하는 코팅이 수행된다. 이러한 종료를 위해, 기판을 용매 또는 용매 혼합물, 바람직하게는 물에 현탁시키고, 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층에 적합한 금속 염의 용액 및 하나 이상의 바나듐 화합물을 첨가한다. 각 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물의 침전에 필요한 pH가 설정되고 당분야에 숙련가에게 공지된 방법에 의해 적정화된다.
바나듐 화합물은 임의의 시점 및 임의의 형태, 예컨대 하나 이상의 바나듐 화합물의 고형 또는 액체로서 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층을 사용하는 코팅에 도입될 수 있다. 바나듐 화합물은 바람직하게 액체 형태로 첨가되며, 이러한 이유로 인해 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층의 형성에 적합한 금속 염 의 용액 및/또는 코팅 변수, 예컨대 pH 또는 용매 양의 설정에서 코팅 공정에 필요한 보조 용액을 통해 수행하는 것이 가능하다. 바나듐 화합물은 바람직하게, 보조 용액이 바람직하게 산 또는 염기 수용액, 예컨대 염산 또는 수사화나트륨 용액인, pH 조절에 필요한 보조 용액을 통해 첨가된다. 추가의 실시태양에서, 바나듐 화합물은 층에서 바나듐 농도가 바나듐 함유 층의 표면쪽으로 구배의 형태로 증가하거나 감소하는 방식으로 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층에 도입될 수 있다. 구배 형성은 바나듐 첨가 시점 및 비율을 통해 조절된다. 예를 들어 바나듐 농도가 표면쪽으로 증가하도록 할 경우, 이는 예를 들어 기판에 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층의 도포의 종료 시점에 바나듐 화합물의 특정한 첨가를 통해 수행될 수 있다. 본원에서 바나듐 화합물은 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층의 침전이 완료되는, pH 조정을 위해 필요한 보조 용액에 도입될 수 있다. 구배의 목적 크기는 첨가 비율을 조절함으로써 설정될 수 있다. 본 발명과 관련하여 실행될 수 있는 구배 조절의 모든 기타 가능성은 당분야의 숙련가의 지식의 범위내에 있다.
적합한 바나듐 화합물은 원칙적으로 용매 또는 용매 혼합물에 용해될 수 있는 다양한 산화 상태로 있는 모든 바나듐 화합물로서, 예로 바나듐(IV) 또는 바나듐(V) 화합물을 들 수 있다. 바람직한 예로는 바나딜(IV) 염, 예를 들어 바나딜 클로라이드 또는 바나딜 설페이트, 바나데이트 또는 바나듐(V) 산화물 용액, 특히 소듐 메타바나데이트의 사용을 들 수 있다.
수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층의 형성을 위해 적합한 금속 염으로 는 상응하는 할라이드, 니트레이트 및/또는 설페이트를 들 수 있으며, 상응하는 할라이드 및/또는 니트레이트가 바람직하게 사용된다. 설페이트, 포스페이트 및/또는 보레이트는 적합한 금속 염으로부터 및 상응하는 설페이트, 포스페이트 또는 보레이트 공급원으로부터 산화물, 수산화물 및/또는 산화수화물과 함께 공-침전될 수 있다. 적합한 설페이트 공급원은 황산 및 모든 가용성 설페이트, 예컨대 황산나트륨, 황산칼륨 또는 황산리튬이며, 적합한 포스페이트 공급원은 인산 또는 모든 가용성 포스페이트, 예컨대 인산나트륨, 수소인산이나트륨 또는 인산칼륨이고, 적합한 보레이트 공급원은 모든 가용성 보레이트, 예컨대 붕산나트륨 또는 이붕산나트륨이다. 설페이트, 포스페이트 및/또는 보레이트의 양 및 침전 조건, 예컨대 pH 또는 온도는 당분야의 숙련가에게 공지된 방법에 의해 적정화될 수 있다.
이러한 방법으로 수득된 안료는 후속적으로 하소화된다. 하소화는 300 내지 900℃, 바람직하게 600 내지 900℃의 온도에서 수행될 수 있다. 하소화를 통해, 침전된 산화물, 수산화물 및/또는 산화수화물은 탈수화되고, 상응하는 산화물로 전환되고, 콤팩팅(compacting)된다.
본 발명에 따른 방법의 추가의 실시태양에서, 추가의 기후 영향에 대해 본 발명에 따른 안료를 추가로 안정화시키는 유기 코팅은 하소화 바나듐 함유 산화물 층에 추가로 도포될 수 있다. 유기 코팅은 60℃ 초과, 바람직하게 70℃ 초과의 온도에서 용액 중에 도포된다. 적합한 용매로는 유기 용매, 물 또는 이들의 혼합물을 들 수 있으며, 물이 바람직하게 사용된다. 유기 코팅제의 도포에 필요한 반응 시간은 5분 이상이며, 바람직하게 10 내지 90분동안 수행되지만, 필요에 따라 확장 될 수도 있다. 수득된 안료를 당분야의 숙련가에게 익숙한 방법, 예를 들어 여과, 건조 및 시빙(sieving)에 의해 후처리 및 단리시킨다.
양호한 광안정성 이외에, 본 발명에 따른 광안정화 효과 안료는 양호한 도포성으로 구별된다. 하소화를 통해 산화물 층은 탈수화되고 콤팩팅되어 안료 표면에서 다공성의 감소를 야기된다. 콤팩팅된 표면상에 물이 덜 흡수될 수 있으며, 이에 따라 계면 층에 흡수된 물로 인한 단점은 표면 코팅에서 감소될 수 있다. 또한, 하소화는 수산화물 또는 산화수화물의 형태로 화학적으로 결합된 물을 제거한다. 열가소성 중합체, 예컨대 폴리에스터 중에 존재하는 물은 승온에서 중합체의 가수분해적 분해를 유발할 수 있으므로 플라스틱에서 안료의 사용이 장점을 갖는다. 수산화물 또는 산화수화물로 코팅된 안료의 경우, 플라스틱 가공동안 중합체 쇄의 바람직하지 않은 붕해의 개시가 유발되는 물의 유리가 일어날 수 있다. 본 발명에 따른 안료의 경우, 산화물 층의 하소화는 물이 또한 플라스틱에서 안료의 가공동안 방출될 수 없어 이들이 이러한 도포의 구역에 특히 적합하다는 것을 의미한다.
향상된 도포성으로 인해, 본원에 개시된 광안정화 효과 안료는 도포의 다양성에 적합하다. 따라서, 본 발명은 또한 플라스틱, 표면 코팅, 예컨대 하이드로코팅 또는 분말 코팅, 페인트, 인쇄 잉크, 화장품 제형, 종이, 세라믹 물질, 유리, 필름을 염색용으로서의, 안전 인쇄에서의, 농업 분야, 예를 들어 착색 시드에서의, 예를 들어 종이 또는 플라스틱의 레이저 표식용으로서의, 열 보호에서의 및 안료 조성물, 예컨대 진주 광택 및 페이스트, 및 건조 제제, 예컨대 펠렛, 과립, 칩 등 의 제조용으로서의, 본 발명의 광안정화 효과 안료의 용도에 관한 것으로, 바람직하게 인쇄 잉크 및 표면 코팅에 사용된다. 사용되는 물질의 독성이 부품, 예를 들어 화장품 제형에서 역할을 하는 도포에서, 바나듐 함유 산화물의 제조를 위한 바나듐(IV) 화합물의 사용이 바람직하다. 본 발명에 따른 안료는 색채 시스템에 사용되는 공지된 결합제의 다양성으로 사용될 수 있으며, 수성 시스템 및 용매 기재 시스템에서 모두 사용될 수 있다. 안료는 당분야의 숙련가에게 공지된 모든 방법에 의해 각 도포 매질에 도입될 수 있다.
화장품에서, 본 발명에 따른 효과 안료는 특히 장식 화장품, 예를 들어 손톱 바니시(varnish), 채색 분말, 립스틱 또는 아이쉐도우, 비누, 치약 등의 산물 및 제형에 적합하다. 경로 중 본 발명에 따른 안료는 또한 임의의 유형의 화장품 원료 물질 및 보조제와 제형으로 혼합된다. 이들은 특히 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 보존제 및 일반적으로 도포성을 결정하는 보조제, 예컨대 농후제 및 유동 첨가제, 예컨대 벤토나이트, 헥토라이드, 이산화규소, Ca 실리케이트, 젤라틴, 고분자량 카보하이드레이트 및/또는 표면 활성 보조제 등을 포함한다. 본 발명에 따른 안료를 포함하는 제형은 친유성, 친수성 또는 소수성 유형일 수 있다. 불연속적 수성 및 비수성 상을 갖는 외래 제형의 경우, 본 발명에 따른 입자는 각 경우에서 두 개의 상 중 단지 하나 중에 존재하고, 또한 두 개 상 모두에 분산된다.
수성 제형의 pH 값은 1 내지 14, 바람직하게 2 내지 11, 특히 바람직하게는 5 내지 8이다. 제형에서 본 발명에 따른 안료의 농도는 제한적이다. 이들은 -도포 의존성으로- 0.001(세정 제거 산물, 예를 들어 샤워 젤) 내지 100%(예를 들어 기판으로서 효과 안료를 사용하는 경우에서 특히 도포를 위한 광택 효과 제품)이다. 본 발명에 따른 안료는 또한 화장품 활성 성분과 혼합될 수 있다. 적합한 활성 성분으로는 예를 들어 해충제, UV A/BC 보호 필터(예를 들어 OMC, B3, MBC), 항-숙성 활성제, 바이타민 및 이의 유도체(예를 들어 비타민 A, C, E 등), 자가 태닝제(self-tanning agent)(예를 들어 특히 DHA, 에리트롤로즈) 및 추가의 화장품 활성 성분, 예컨대 바이사볼롤, IPO, 엑토인, 엠블리카, 알란토인, 바이오플라보노이드 및 이의 유도체를 들 수 있다.
특히 플라스틱에서, 본 발명에 따른 광안정성 효과 안료는 이로부터 제조된 산물의 내구성을 연장시키므로, 본 발명의 따른 효과 안료는 특히, 당분야의 숙련가에게 공지된 모든 도포를 위한 플라스틱, 예를 들어 농업 시이팅, 자외선 반사 필름 및 시이트, 선물용 호일, 플라스틱 용기 및 몰딩에 사용되는 것이 적합하다. 본 발명에 따른 효과 안료의 도입을 위한 적합한 플라스틱은 모든 일반적인 플라스틱, 예를 들어 열고정 및 열가소성이다. 사용될 수 있는 가능한 도포 및 플라스틱, 공정 방법 및 첨가제는 예를 들어 RD 472005 또는 문헌[R. Glausch, M. Kieser, R. Maisch, G. Pfaff, J. Weitzel, Perlglanzpigmente[Pearlescent Pigments], Curt R. Vincentz Verlag, 1996, 83 ff.]에 개시되어 있으며, 이의 기재내용은 본원에서 참고로서 인용된다. 도입은 모든 공지된 플라스틱에 당분야의 숙련가에게 공지된 모든 방법, 예를 들어 완전히 물리적으로 혼합하고 또한 화학적으로 도포될 수 있는 유기 코팅제의 상응하는 작용성 기와 플라스틱의 반응으로 수행된다. 특히, 본 발명에 따른 효과 안료는 필요에 따라, 예를 들어 일부 플라스 틱 도포에서 전단 에너지의 고출력을 갖는 도포에 적합하다. 따라서, 본 발명에 따른 광안정화는 매우 강한 기계적 부하 후에도 여전히 존재한다. 이는 안정화제와 중요한 간섭 층의 매우 강한 상호작용으로 기인된다.
표면 코팅 및 잉크에서 안료의 사용시, 당분야의 숙련가에게 공지된 모든 구역의 도포는 예컨대 그라비어, 오프셋, 스크린 또는 플렉소그래픽 인쇄 및 외부문 도포에서 코팅을 위한 분말 코팅, 하이드로코팅, 자동차 페인트, 인쇄 잉크가 가능하다. 특정한 수용성 유형에서 인쇄 잉크, 결합제의 다양성의 제제를 위해, 예를 들어 아크릴레이트, 메트아크릴레이트, 폴리에스터, 폴리유레테인, 니트로셀룰로즈, 에틸셀룰로즈, 폴리아마이드, 폴리바이닐 부티레이트, 페놀성 수지, 말레 수지, 전분 또는 폴리바이닐 알콜을 기재로 하는 것이 적합하다. 표면 코팅은 수- 또는 용매-기재 코팅일 수 있으며, 코팅 성분의 선택은 당분야의 숙련가의 일반적의 지식의 과제이다. 본 발명에 따른 안료는 바람직하게 표면 코팅, 예컨대 자동차 페인트 또는 수-보론 코팅에서 사용되며, 특히 안료의 안정성으로 인해 모든 내부문 및 외부문 도포에 적합하다. 분말 코팅 제형에서, 본 발명에 따른 효과 안료는 추가의 유기 코팅 없이도 도입될 수 있으며, 이러한 도포에서 전술된 스파클 또는 광채 효과를 갖는 밝은 금속성 광택을 나타낸다. 외부 도포에 사용시, 소위 초내구성 전력 코팅이라 불리는 높은 기후 안정성 제형에서 선명하지 못한 회색이 나타나는 것이 크게 지연되거나 매우 실질적으로 방지된다. 당분야에 공지된 실레인 기재 기후 안정화의 경우, 특히 소위 건조 블렌딩이라 불리는 영역에서 분말 코팅 매트릭스와 비적합성이 종종 일어나며, 이는 종종 그을린 분말 코팅 층에서 강한 안료 회합으로부터 증명된다. 이러한 결점은 주로 순수하게 무기 기후 안정성 층으로 인해 본 발명의 효과 안료의 경우에는 드물게 관찰된다.
광범위한 도포성으로 인해, 본 발명은 또한 하나 이상의 본 발명에 따른 광안정화 효과 안료를 포함하는 플라스틱, 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 화장품 제형, 종이, 세라믹 물질, 유리, 필름, 종자, 안료 조성물 및 건조 제제에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 이를 한정하는 것은 아니다.
광활성의 결정
안료 시료를 플라스틱 매트릭스에 도입하고 Pb2+의 Pb로의 환원범위를 가시적으로 측정하였다. 회색 채색화의 평가를 ISO 105-부 A 02(DIN 54 001과 일치함)에 따라 수행하였다. 시험 규모를 5(매우 양호함)로부터 1(매우 불량함)로 확장하였다.
비교 실시예 1
10 내지 50㎛의 입경을 갖는 운모 플레이크 100g을 1ℓ의 물에 현탁시키고 교반시키면서 75℃로 가열하였다. 32% 수산화나트륨 용액을 첨가시킴으로써 pH를 1.8로 하면서 3.35g의 SnCl4의 10% 수용액을 1시간에 걸쳐 현탁액에 칭량하였다. 이어서, 30분 동안 교반시킨 후, 32% 수산화나트륨 용액을 첨가시킴으로써 pH를 1.8로하면서 237g의 TiCl4의 30% 수용액을 12시간에 걸쳐 칭량하였다. 이어서, 혼합물을 30분동안 더 교반하고, 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 4.0으로 조정하였다. 생성된 중간물질은 운모 함량을 기준으로 하여 약 2%의 산화주석 및 100%의 이산화티탄을 포함한다.
안료를 여과 세척에 의해 상층액으로부터 분리하여 제거하였다. 120℃에서 건조시킨 후, 안료를 800℃에서 45분동안 하소시킨 다음, 블루 간섭 색채를 갖는 생성된 효과 안료를 시빙(메쉬 너비 63㎛)시켜 거친 분획으로부터 유리시켰다.
이러한 안료의 광활성은 1로서 평가하였다.
실시예 1
TiO2 층을 형성시키면서 64mg의 소듐 바나데이트*4H2O를 첨가하고 pH 유지를 위해 수산화나트륨 용액을 사용하여, 비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 바나듐 함유 안료를 제조하였다.
따라서, 안료는 총중량을 기준으로 하여 0.03% 산화바나듐(V) 도핑을 포함한다.
안료의 광안정성을 3으로서 평가하였다.
실시예 2
비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 기본 안료 현탁액을 제조하였다. 이어서, pH를 수산화나트륨 용액을 사용하여 6.5로 조절하였다. 53mg의 소듐 바나데이트가 용해된 5%의 수산화나트륨을 사용하여 pH를 유지시키면서 1시간에 걸쳐 60ml 의 물 중 3.35g의 염화아연 용액을 첨가하였다. 안료를 비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 후처리하였다. 따라서, 안료는 하소화에 의해 총중량을 기준으로 하여 2% 산화아연 및 0.025%의 산화바나듐을 포함한다.
안료의 광안정성을 4로서 평가하였다.
실시예 3
비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 기본적으로 안료 현탁액을 제조하였다. 코팅 후, 현탁액의 pH를 수산화나트륨 용액을 사용하여 5.0으로 조절하였다. 100mg의 산화바나듐(V)이 용해된 5%의 수산화나트륨을 사용하여 pH를 유지시키면서 1시간에 걸쳐 100ml의 물 중 9.5g의 염화알루미늄*6H2O 용액을 첨가하였다. 안료를 비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 후처리하였다.
따라서, 안료는 하소화에 의해 총중량을 기준으로 하여 2% 산화알루미늄 및 0.1%의 산화바나듐을 포함한다. 안료의 질량톤은 황색을 띠었다.
안료의 광안정성을 3 내지 4로서 평가하였다.
실시예 4
비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 기본적으로 안료 현탁액을 제조하였다. 제 1의 75% 코팅을 하는 동안 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 유지시켰다. 64mg의 소듐 바나데이트를 나머지 코팅을 위해 사용되는 수산화나트륨 용액에 용해시켰다. 비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 안료를 후처리하였다. 따라서, 안료는 하소화에 의해 총중량을 기준으로 하여 0.025%의 산화바나듐을 포함한다. 제조 조건으로 인해, 도핑을 구배 형태로 원칙적으로 외부 TiO2 층에서 수행하였다.
안료의 광안정성을 3 내지 4로서 평가하였다.
실시예 5
산화 바나듐 및 산화 징코늄의 후-코팅제를 사용하여 코팅한 후, 4.0% 이산화주석 및 62% 금홍석으로 코팅된, 갓 제조된, 즉 여전히 하소화된 100g의 이산화규소 플레이크를 모액에서 제조하였다. 5%의 수산화나트륨 용액을 첨가하여 pH를 유지시키면서 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH를 3.0으로 조정한 현탁액(부피 약 1.5ℓ)에 1시간에 걸쳐 격렬히 교반하면서 5.23g의 ZrOCl2*8H2O의 5% 수용액을 칭량하고 75℃의 온도에서 개시하였다. 32mg의 NH4VO4를 수산화나트륨 용액에 미리 첨가하였다. 이어서, 30분동안 교반한 후, 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 4.0으로 조정하고, 효과 안료를 여과 및 세척에 의해 상층액으로부터 분리 제거하였다. 120℃에서 건조시킨 후, 하소화를 800℃에서 45분동안 수행하고, 녹색-금 간섭 색채를 갖는 안료를 시빙(메쉬 너비 63㎛)에 의해 거친 분획으로부터 유리화시켰다. 안료의 광안정성을 3 내지 4로서 평가하였다.
실시예 6
54mg의 바나딜(IV) 설페이트가 TiCl4 용액에 용해된, 바나듐 함유 안료를 비교 실시예 1에 개시된 바와 같이 제조하였다.
따라서, 총중량을 기준으로 하여 0.03% 바나듐(V2O5로 측정시)의 도핑을 포 함한다.
안료의 광안정성을 3으로서 평가하였다.

Claims (16)

  1. 설페이트, 보레이트 또는 포스페이트와 혼합되거나 또는 혼합되지 않은 단독의 하나 이상의 하소화 바나듐 함유 산화물 층이 기판에 도포된 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    기판이 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체이고/거나 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅된 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체인 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기판이 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅된 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체를 기재로 하는 산화티탄 또는 산화티탄 함유 기판인 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  4. 제 3 항에 있어서,
    금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅된 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체의 외부 층이 산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하소화 바나듐 함유 산화물 층이 Al, Ca, Sr, Zn, Si, Zr, Ce, Ti의 산화물 또는 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    바나듐 함량이 전체 안료를 기준으로 하여 V2O5로서 측정시 0.002 내지 0.2중량%인 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    바나듐 함유 산화물 층에서 바나듐의 농도가 바나듐 함유 산화물 층의 표면쪽으로 구배 형태로 증가되거나 또는 감소되는 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기 코팅제가 하소화 바나듐 함유 산화물 층에 추가적으로 도포되는 것을 특징으로 하는 광안정화 효과 안료.
  9. 설페이트, 포스페이트 및/또는 보레이트와 혼합되거나 또는 혼합되지 않은 단독의 하나 이상의 바나듐 함유 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층을 기판에 도포하고, 이어서 하소화시키는 것을 특징으로 하는, 제 1 항에 따른 광안정화 효과 안료의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    기판이 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체이고/거나 금속 산화물, 금속 산화수화물, 금속 아산화물, 금속류, 금속 불화물, 금속 질소화물, 금속 옥시질소화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 하나 이상의 투명성, 반투명성 및/또는 불투명성 층으로 코팅된 플레이크형, 구형 또는 침상형 지지체인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층을 습윤-화학 방법 및/또는 졸-젤 공정에 의해 도포하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    바나듐 화합물을, 층내의 바나듐 농도가 바나듐 함유 층의 표면쪽으로 구배 형태로 증가되거나 또는 감소되는 방식으로 수산화물, 산화수화물 및/또는 산화물 층에 도입하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하소화를 300 내지 900℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제 9 항에 있어서,
    유기 코팅제를 하소화 바나듐 함유 산화물 층에 추가적으로 도포하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 플라스틱, 페인트, 코팅제, 인쇄 잉크, 화장품 제형, 종이, 세라믹 물질, 유리, 필름에서의, 안전 인쇄에서의, 레이저 표식용으로서의, 열 보호에서의, 시드(seed) 착색용으로서의, 및 건조 제제 및 안료 조성물에서의, 제 1 항에 따른 광안정화 효과 안료의 용도.
  16. 하나 이상의 제 1 항에 따른 광안정화 효과 안료를 포함하는 플라스틱, 페인트, 코팅제, 인쇄 잉크, 화장품 제형, 종이, 세라믹 물질, 유리, 필름, 시드, 안료 조성물 및 건조 제제.
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CN103254664A (zh) * 2013-05-14 2013-08-21 四川大学 一种二氧化钒包覆云母的智能控温型粉体的制备方法

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