KR20060027313A - 표면이 개질된 알칼리 유리 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 개질(改質)된 유리 표면을 가진 알칼리 유리에 관한 것이다.
본 발명의 목적은, 개질된 유리 표면을 안정화함으로써 상승된 온도, 특히 화염을 사용하는 후처리의 경우에서도 몸체로부터의 나트륨의 역확산(reverse diffusion)을 실질적으로 피할 수 있도록 함에 있다.
놀랍게도 알칼리 유리의 개질된 유리 표면은, 표면 내에서의 화학작용시의 알루미늄의 농도가 용적에 비하여 현저히 증가된 경우에는 상승된 온도에서의 몸체로부터의 나트륨 역확산에 대해 실질적으로 저항성을 가지게 되는 것을 발견하였다. 그 원인은 여러 가지 소다 장석 상(albite phase)의 엔탈피 생성이 네가티브하게 극히 높은 수준에 있기 때문이다. 본 발명에 의한 방법의 특징은 상기 유리의 표면을 상승된 농도의 알루미늄과 접촉시켜 열처리하는 것이다.
개질된 표면을 가진 알칼리 유리.

Description

표면이 개질된 알칼리 유리 및 그 제조방법{ALKALINE GLASSES WITH MODIFIED SURFACES AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 표면이 개질(改質)된 알칼리 유리 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유리를 사용함에 있어서 표면 특성은 환경과의 상호작용과 관련하여 필수적인 역할을 하는데, 이러한 점에 있어서 특히 화학적 성질 및 기계적 성질이 거론되고 있다. 그 중에서도 용융성과 용융 기술이 개입되는 여러 가지 이유로 해서 비교적 알칼리 함량이 많은 것들이 빈번하게 요구되고 있지만, 한편으로는 이러한 높은 알칼리 함량으로 인해 내(耐)가수분해성(hydrolytic resistance)과 기계적 성질의 열화(劣化)를 초래하고 있다. 이제까지의 통상적인 문제해결 방법은 문헌 [Glastechnische Fabrikationsfehler, H. J. Jebsen-Marwedel, R. Brueckner: Springer-Verlag 1980, pp. 507-508] 및 문헌 [독일 특허상표청 특허출원: 법랑 제조방법, 출원번호 102 46 928.8]에 요약된 형태로 나와 있는 탈알칼리법(dealkalization process)으로 일반적으로 기재되어 있는 표면 처리이다. 탈알칼리와 관련해서 제기되는 문제점, 예컨대 황화 수소 등의 영향으로 인한 문제점들과 관련하여 제기되는 근본적인 문제점은, 높은 반응성을 얻기 위해서는 일반적으로 높은 반응 온도가 필수적이지만, 높은 반응 온도에서는 몸체로부터 표면쪽으로 나 트륨의 역확산(reverse diffusion)을 발생시킨다는 것이다. 특히 고온과 관련된 화염에 의한 후처리 등과 같은 후자의 처리법의 경우에 있어서는, 몸체로부터 나트륨이 열에 의해 역확산하게 되면 최초에 달성되었던 성질에 심각한 열화를 일으키게 된다.
본 발명의 기술적인 목적은, 개질된 유리 표면을, 상승된 온도에서도, 특히 화염을 사용하는 후처리 공정에서도 몸체로부터의 나트륨 역확산을 실질적으로 피할 수 있는 방법으로 안정화하는 것이다.
놀랍게도 알칼리 유리의 개질된 유리 표면은, 표면 내에서의 화학작용시의 알루미늄의 농도가 용적에 비하여 현저히 증가된 경우에는 상승된 온도에서의 몸체로부터의 나트륨 역확산에 대해 실질적으로 저항성을 가지게 되는 것을 발견하였다. 그 원인은 여러 가지 소다 장석 상(albite phase)의 엔탈피 생성이 네가티브하게 극히 높은 수준에 있기 때문이다. 본 발명에 의한 방법의 특징은 상기 유리의 표면을 상승된 농도의 알루미늄과 접촉시켜 열처리하는 것이다. 그 결과, 열적으로 안정한 표면층이 형성되는데, 즉, 표면 가까운 영역에서 생성된 알루미노규산 나트륨(sodium aluminosilicate)은, 농도 변화도가 없고 또한 알루미늄으로 개질된 구조(aliminum-modified structure)에 나트륨이 훨씬 견고하게 결합되기 때문에 열에 의해 유발(誘發)된 나트륨 역확산에 대한 저항성을 가지게 된다.
이 층들을 형성시키는 방법은, 예컨대 염화 알루미늄 수용액 및/또는 명반(明礬; alum; 황산 알루미늄) 수용액 등의 알루미늄 함유 용액을, 예컨대 침지법(沈漬法) 혹은 분무법에 의하여 유리 표면에 도포한 후에 전이 온도 영역에서 몇 분 동안 가열함으로써 실시하는 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서, 알루미늄 화합물의 사용량은 유리 표면적 1 m2당 적어도 0.1 g, 즉, 적어도 0.1 g/유리 표면적 m2 이고, 바람직하게는 1∼10 g/m2이다. 그 상한은 용액 중에서의 알루미늄 화합물의 포화 농도에 따라 결정된다. 유리 표면을 전이 온도 ± 150K의 영역에서 가열하는 것이 바람직하다. 알루미늄 함유 용액으로 작업을 하면 습윤(濕潤) 특성으로 인하여 광학 특성이 부분적으로 저하하게 된다.
고온에서 기상 상태의 알루미늄 함유 물질이 유리 표면에 석출하여 피복되면 광학 특성이 저하하게 되는데, 이 경우에는 필요한 화합물들이 개입된다. 이 점에서, 염화 알루미늄의 사용량은 접촉 용적(contacting volume) 1 m3당 적어도 0.1 g, 즉, 적어도 0.1 g/접촉 용적 m3이고, 바람직하게는 1∼10 g/m3이다. 그 상한은 포화 증기압에 따라 결정된다. 염화 알루미늄 화합물의 온도는 승화 온도 170℃ ∼ 유리의 전이 온도 이상인 600K까지이다. 유리와 기상 상태의 염화 알루미늄 화합물 사이의 접촉작업 시간은 고온에서는 적어도 0.1초이고, 저온에서는 1시간까지이다. 시료 유리 표면의 하한 온도는 유리의 내(耐)온도변화성에 의하여 한정된다. 상한은 유리의 전이 온도 이상인 600K까지로 할 수 있다. 기상 상태의 염화 알루미늄을 사용해서 작업할 경우, 약한 잔류물들이 쉽사리 세척되어 나올 수 있기 때문에, 염화 알루미늄을 사용할 경우에는 결정수(結晶水)가 있는 것을 사용할 때와 결정수가 없는 것을 사용할 때에 구별이 있다. 결정수가 있는 것을 사용할 때는, 유리의 표면개질의 정도가 훨씬 크고, 내(耐)가수분해성이 증가하며, 유리의 미소 경도(microhardness)가 증가함과 아울러 광학 특성의 저하도 없다. 무수(water-free) 염화 알루미늄을 사용하면, 오히려 광학 특성의 저하가 현저하게 나타난다.
본 발명의 방법을 유리관 제조에 이용할 수도 있다. 유리관 제조시에 벨로법(Vello process) 혹은 대너법(Danner process)을 이용할 경우에는 취입 매체(blowing medium)로서의 공기를 가압하에서 유리관 내면에 대해 불어넣는다. 170℃ 이상의 온도로 가열된 공기를 사용하는 것이 적당한데, 이렇게 함으로써 AlCl3가 기화하게 되고, 응축을 우선적으로 피할 수 있게 된다. 이어서 인출되는 유리관의 아래쪽에서 가스를 공급하여 가열된 가스와 고온의 내면 사이에 접촉하게 함으로써 유리 표면을 개질할 수 있다. 이어서 가스를 유리관의 냉각된 끝쪽에 있는 구멍을 통해 배출하는 동안에 가스와 유리 표면은 고온(Tg 이상인 600K까지)에서 몇 분 동안의 반응을 할 수 있게 된다. 이어서 절단작업을 실시한다. 상기한 응축현상을 피하자면, 유리관의 절단 온도를 170℃ 이상으로 유지해야 한다.
도 1은 550℃에서 AlCl3ㆍ6H2O 분말과 접촉시킨 백색병의 내(耐)가수분해성을 나타내는 그래프.
도 2a는 미처리 유리에서의 원소 특이성 시그널 강도를 가진, 30 ㎛ 길이에서의 마이크로프로브(microprobe)에 의한 라인 스캔 기록을 조사한 그래프.
도 2b는 본 발명에 의해 550℃의 기상 상태에서의 무수 AlCl3 처리된 백색병의 원소 특이성 시그널 강도를 가진, 30 ㎛ 길이에서의 마이크로프로브에 의한 라인 스캔 기록을 조사한 그래프.
도 3은 기상 상태에서 550℃에서 15분간 AlCl3ㆍ6H2O 분말(0.01 g)을 접촉시킨 백색병(20 ml)의 내(耐)가수분해성을 나타내는 그래프.
도 4는 470℃에서 AlCl3 처리된 납 유리에 대한 관입(貫入) 깊이(penetration depth)에 따른 미소 경도의 변화를 나타내는 그래프.
실시예 1
아래의 조성으로 된 소다 석회 규산염 유리로 된 백색병 시료들에 대해서 AlCl3ㆍ6H2O의 양을 여러 가지로 달리하여 550℃의 로(爐; furnace) 속에 넣고 가열한 후에 냉각하였다. 도 1은 상기한 유리로 된 백색병의 대표적인 내(耐)가수분해성 결과를 나타내는 것이다.
SiO2 : 71.0%
Al2O3 : 1.7%
Fe2O3 : 0.02%
K2O : 1.3%
Na2O : 15.5%
CaO : 9.4%
MgO : 2.7%
SO3 : 0.2%
유리 표면적이 3814 mm2이고, 용적이 20 ml인 유리 용기 속에 도입된 염화 알루미늄의 양은 아래의 표 1에 나온 바와 같고, 이 경우에 있어서 무수 염화 알루미늄을 180℃의 기상 상태로 도입하였고, DTA 측정 결과에 의하면, 결정수를 함유한 물질은 온도 203℃에서만 파괴되었다. 이들 용기를 머플로(muffle furnace) 속에서 시료 물질 위에 설치하고, 15분간의 처리시간이 경과한 후에 냉각하였다.
표 1에는 상이한 처리단계에서의 이들 물질이 내(耐)가수분해성에 미치는 영향에 대하여 나와 있다.
시료 전도도 ㎲ 측정 1 측정 2 처리
I 6.5 5.9 0.01 g AlCl3ㆍ6H2O + 4.49 ㎕ H2O
II 12.0 6.7 0.01 g AlCl3ㆍ6H2O
III 4.1 4.2 0.0055 g AlCl3 + 4.9 ㎕ H2O
IV 4.2 5.2 0.0055 g AlCl3 + 13.3 ㎕ H2O
V 27.6 29.8 10.37 ㎕ HCl
VI 19.0 18.0 31 ㎕ HCl
VII 63.9 61.9 4.49 ㎕ H2O
VIII 65.1 61.4 13.5 ㎕ H2O
IX 67.1 56.4 40 ㎕ H2O
WF20 61.2 60.4 미처리
T = 550℃, 처리시간 10분 전도도 측정 증류수 중에서 90℃에서 48시간 20 ml 내용적을 Al 피막으로 피복
도 2a(미처리 유리) 및 도 2b(본 발명에 의해 처리된 유리)는 백색병의 원소 특이성 시그널 강도를 가진, 30 ㎛ 길이에서의 마이크로프로브(microprobe)에 의한 라인 스캔 기록을 조사한 그래프를 각각 나타내는 것이다.
본 발명에 의한 방법에서 1 ㎛ 이하의 영역에서 표면의 알루미늄 농도가 분명해지고 있다.
각 층의 열적 안정성은 도 3에 명백하게 나와 있는데, 도 3에서는 각 처리단계도 나와 있다. 처리 후에는 각 유리를 냉각 상태에서 화염처리하였다. 그 결과, 현저하게 개선된 내가수분해성이 재현성있게 유지되고 있었다.
실시예 2
납 크리스탈 유리의 경우에서는, 25 ㎠의 유리 시료와 함께 일정량(0.05 g 및 0.15 g)의 AlCl3를 머플로 속의 알루미늄 피막으로 피복된 코런던 포트(corundum pot)에 넣고 470℃로 가열하여 15분간 유지 후 머플로의 스위치를 끄고 포트 속의 시료를 냉각하여 각 유리의 미소 경도를 분석하였다. 그 결과는 도 4에 나와 있는데, 도 4로부터 관입(貫入) 깊이(penetration depth) 150 nm 후에도 100%나 증가된 미소 경도를 나타내고 있음을 알 수 있는데, 이것은 한층 더 깊은 관입 깊이에서도 훨씬 높은 값을 나타낼 수 있다는 것을 시사하는 것이다.

Claims (9)

  1. 표면 내에서의 화학작용시의 알루미늄의 농도가 용적에 비하여 현저히 증가된 농도를 가지는 것을 특징으로 하는, 개질된 유리 표면을 가진 알칼리 유리.
  2. 알칼리 유리의 표면을 상승된 농도의 알루미늄과 접촉시켜 열처리하는 것을 특징으로 하는, 개질된 유리 표면을 가진 알칼리 유리의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 유리의 표면을 결정수를 함유하거나 함유하지 아니한 명반[明礬; KAl(SO4)2ㆍ12H2O] 및/또는 AlCl3와 접촉시켜 열처리하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제2항 및 제3항에 있어서, 가용성의 알루미늄 화합물을 침지법(沈漬法) 혹은 분무법에 의하여 상기 유리 표면에 도포한 후에 열처리하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제2항 내지 제4항에 있어서, 알루미늄 화합물의 사용량은 적어도 0.1 g/유리 표면적 m2이고, 유리 표면을 전이 온도 ± 150K의 영역에서 가열하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 유리의 표면과 기상 상태의 염화 알루미늄 화합물을 0.1초 내지 1시간 접촉시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제2항 및 제6항에 있어서, 염화 알루미늄의 사용량은 적어도 0.1 g/접촉 용적 m3이고, 유리 표면의 하한 온도는 유리의 내(耐)온도변화성에 의하여 한정되며, 유리 표면의 상한 온도는 유리의 전이 온도 이상인 600K까지인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제2항 및 제6항에 있어서, 염화 알루미늄 화합물의 온도는 승화 온도 170℃ ∼ 유리의 전이 온도 이상인 600K까지인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제2항 및 제6항에 있어서, 유리관 제조시에 취입 내압(內壓)을 염화 알루미늄 화합물을 포함하여 기상의 수단을 이용하여 실시하고, 상기 기상의 수단을 벨로법(Vello process) 혹은 대너법(Danner process)에서의 공기와 마찬가지로 유리관 속을 통해 취입하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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