KR20060003604A - 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬에 관한 것으로서, 언하이드라이드와 디이소시아나이트로부터 제조된 폴리아미드이미드 바니쉬에 있어서, 내수성 향상제로 디아미노 실록산 화합물을 상기 언하이드라이드에 대해 0.01:1~0.3:1의 몰비로 첨가시켜 제조된 폴리아미드이미드 바니쉬는 흡습성이 낮아 내수성이 우수하여 절연 피복물질로 사용하기에 적합할 뿐만 아니라, 열적, 기계적 물성이 우수하여 절연 피복물질로 사용시 내구성이 향상되어 신뢰도가 증가한다.
디아미노실록산*폴리아미드이미드*내수성*바니쉬

Description

내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬{Polyamideimide vanish having improved water resistance}
본 발명은 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아미드이미드 바니쉬의 내수성을 향상시키기 위하여 디아미노 실록산 화합물을 첨가함으로써 절연 피복물질에 적합한 내수성과 물성을 가지는 폴리아미드이미드실록산 바니쉬에 관한 것이다.
폴리아미드이미드는 열변형 온도가 278℃이며 장기사용 온도가 200℃ 이상으로서 뛰어난 내열특성과 우수한 기계적 강도를 갖는다. 그밖에도 내마모성, 난연성, 내방사선성, 내크립성 등의 특성이 요구되는 부품에 널리 사용되고 있다.
이와 같이 폴리아미드이미드 단독중합체와 폴리아미드이미드 공중합체 및 그의 전구체 고분자는 우수한 물성으로 인해 다양한 용도로 사용되고 있다.
일반적으로 폴리아미드이미드는 고내열성 전선용 바니쉬로 사용되고 있고 흡습성도 비교적 낮아 변압기, 전동 모터 등의 에나멜선 등에 적용되고 있다. 그러나, 사용환경이 고온이고 다습한 환경에서의 장기 사용시 흡습에 의한 절연재의 물 성저하로 기기의 신뢰성에 악영향이 발생하는 문제점이 있었다.
이와 같은 폴리아미드이미드에 대한 종래 기술을 살펴보면, 미국특허 제4,016,140호 및 제4,136,085호에 제시되어 있으나, 이들 특허에서는 내수성을 향상시키기 위한 방법에 관하여는 나타내지 않았고, 다만 디아미노 실록산 화합물 을 사용하여 중합이 실시된 한국공개특허 1988-10024호에서는 폴리이미드와의 중합물로서 폴리아미드이미드에는 적용되지 않았으며, 내수성 향상에 관하여 보고된 것은 아니다.
또한, 한국공개특허 2001-37632호에서는 폴리이미드와 디아미노실록산을 중합시켜 내열접착제로 사용된 것으로, 내수성 향상을 위한 폴리아미드이미드에 관한 연구는 아직까지 보고되고 있지 않다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래 폴리아미드이미드가 가지고 있는 내수성 문제를 향상시키기 위하여 연구노력하던 중, 언하이드라이드와 디이소시아나이트로부터 제조된 종래 폴리아미드이미드 바니쉬에 내수성 향상제로 디아미노 실록산 화합물을 첨가하여 폴리아미드이미드 바니쉬를 제조한 결과 흡습성이 낮아 내수성이 개선되어 전선의 절연성이 증대되고, 다습한 환경에서의 장기사용시 내구성이 증대되어 전선의 신뢰성이 향상된다는 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬를 제공하는 데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬는 언하이드라이드와 디이소시아나이트로부터 제조된 폴리아미드이미드 바니쉬에 있어서, 내수성 향상제로 디아미노 실록산 화합물을 상기 언하이드라이드에 대해 0.01:1~0.3:1의 몰비로 포함하는 것임을 그 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 언하이드라이드와 디아이소시아네이트로부터 제조된 폴리아미드이미드 바니쉬에 내수성 향상제로 디아미노 실록산 화합물을 더 포함시킨 것이다.
본 발명에서 사용되는 언하이드라이드는 트리멜리틱 언하이드라이드, 4-메타아크릴옥시에틸 트리멜리틱 언하이드라이드 로부터 선택된 것이다.
또한, 본 발명의 디이소시아나이트는 디이소시아나이토헥산, 이소포론 디이소시아나이트, 헥사메틸렌디이소시아나이트 와 같은 지방족 디이소시아나이트와 2,6-톨루엔 디이소시아나이트, 2,5-톨루엔 디이소시아나이트, 2,4-톨루엔 디이소시아나이트 및 디페닐메탄-4,4'-디이소시아나이트와 같은 방향족 디이소시아나이트를 사용하는 바, 본 발명에서는 방향족 디이소시아나이트를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기 언하이드라이드와 디이소시아나이트를 1:0.6 내지 1:1.1의 당량비로 사용하는 것이 바람직하다. 당량비가 이 범위를 벗어나면 중합된 폴리아미드이미드의 분자량이 지나치게 낮아져 바니쉬를 건조하여 수득된 필름이 취성 을 띄게되어 절연필름으로 사용할 수 없게 되기 때문이다.
또한, 본 발명에서는 종래 폴리아미드이미드 바니쉬의 내수성을 향상시키기 위하여 내수성 향상제로 디아미노 실록산 화합물을 사용하는 바, 그 구체 화학식은 다음 화학식 1과 같다.
화학식 1
Figure 112004029942363-PAT00001




상기에서 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R 7, R8은 방향족, 지방족 또는 할로겐화 탄화수소이고, n은 0-500의 정수이다.
본 발명에서 더욱 바람직한 디아미노 실록산 화합물은 1,3-비스(3-아미노페녹시프로필)-테트라메틸디실록산을 사용한다.
이러한, 본 발명의 디아미노 실록산 화합물의 함량은 상기 언하이드라이드에 대하여 0.01 내지 0.3의 몰비로 사용한다. 만일 디아미노 실록산 화합물의 함량이 언하이드라이드에 대하여 0.01몰비 미만으로 사용될 경우 흡습성 개선의 효과가 미 미하게 되며, 0.3몰비를 초과하여 사용될 경우 생성된 폴리아미드이미드 실록산 수지의 유리전이온도가 낮아지는 물성 저하의 문제가 발생되기 때문이다.
또한, 본 발명에서는 점도조절제로 탄소수 7 내지 9인 방향족 탄화수소를 사용할 수 있는 바, 예를 들면 톨루엔, 자일렌 및 메시틸렌 등이 사용된다.
한편, 중합에 사용되는 유기용제는 질소를 함유하는 비반응성 극성용제인 N-메틸피롤리돈, N,N'-디메틸아세트아마이드, N,N'-디메틸포름아마이드 등이 일반적으로 사용된다. 상기한 용매 이외에도 중합할 때 비용제를 일부 첨가하여 중합점도를 낮출 수도 있다,
상기와 같은 화합물을 이용하여 폴리아미드이미드 바니쉬를 제조하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저 언하이드라이드를 용제에 녹인 후 디이소시아나이트를 적가한다. 디아미노 실록산 화합물의 투입시기는 방향족 디이소시아나이트가 적가 완료된 후에 투입한다. 제조조건은 중합시간이 0.5~12시간이고 중합온도는 10~120℃이다. 좋게는 2~4시간의 중합시간과 20~60℃의 온도가 적당하다. 1단계 반응에서는 또한 용제에 잔존하는 수분함량이 200ppm 이하인 것이 물성저하를 막는 측면에서 바람직하며, 더욱 좋게는 100ppm 이하이다. 이렇게 1단계 반응을 거쳐서 제조된 화합물이 폴리아미드카바메이트실록산이다.
그 다음, 상기 1단계에서 생성된 폴리아미드카바메이트실록산을 이미드화시켜 폴리아미드이미드실록산을 제조하는 단계이다. 이미드화는 1단계가 끝난 반응상태에서 온도를 승온하여 이미드화하는 방법인데 용액상태에서 이미드화하는 방법으 로서 1단계 반응조건의 연장이다. 이 방법의 이미드화 중합온도는 20~180℃가 적당하다.
2단계 반응 종료 후 점도 조절제로 방향족 탄화수소를 유기용제에 대한 중량대비 80/20∼60/40으로 투입하여 용해시킨다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같으며, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
교반기, 질소퍼징장치, 온도계, 냉각장치를 갖춘 1L 반응기에 N-메틸피롤리돈 432.3g을 넣고 60℃로 승온시킨 후 트리멜리틱 언하이드라이드 153.5g(0.799mol)을 넣고 용해시킨 다음, 메틸렌디이소시아나이트 200g(0.799mol)을 적가하며 투입하였다.
투입이 완료된 후, 1,3-비스(3-아미노페녹시프로필)-테트라메틸디실록산을 17.32g(0.04mol)을 투입하고 1℃/min으로 155℃까지 승온시킨 후 4시간동안 유지하였다. 중합이 완료된 후 120℃로 냉각시킨 후 메시틸렌 232.8g을 투입한 후 4시간 동안 교반을 계속하였다. 25℃에서 브루크너 점도계로 측정한 점도값이 5,520cps였다.
반응이 완료된 후 반응액을 호모믹스를 가동하여 메탄올 1000ml에 천천히 부 어 침전물을 얻었다. 필터를 한 후 침전물을 다시 1000ml 메탄올에 투입하여 30분간 교반하였다. 얻은 침전물을 다시 메탄올로 씻은 후 60℃ 건조오븐에서 12시간 건조하였다. 건조한 분말의 고유점도는 0.42dl/g이었고 25℃에서 브루크너 점도계로 측정한 값이 5100cps였다.
이렇게 얻어진 폴리아미드이미드 바니쉬의 고유점도, 용액점도, 및 흡습성을 다음과 같이 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
1)고유점도
폴리아미드이미드 분말 0.1g을 N-메틸피롤리돈 20ml에 녹여 30℃로 유지되는 항온조에서 우베로드 점도계로 측정한다.
2)용액점도
25℃에서 브루크너 점도계로 측정한다.
3)흡습성
5 x 5cm 경면 철판을 디클로로메탄으로 탈지한 후 건조한다. 폴리아미드이미드실록산 바니쉬를 유리판에 코팅한다. 300℃에서 2시간 동안 건조시킨 후, 시편을 85oC/상대습도, 85% 항온항습 분위기에서 24시간 흡습시킨 후 박리된 필름을 열중량분석기(Thermal Gravimetric Analyzer)로 150℃ 까지 10℃/min. 의 속도로 승온하여 중량감소를 초기 필름 무게에 대한 백분율로 계산하여 흡습도를 측정하였다.
4) 유리전이온도
시차주사열량계를 이용하여 10oC/min의 속도로 승온하여 유리전이온도를 측정하였다.
실시예 2
1,3-비스(3-아미노페녹시프로필)-테트라메틸디실록산을 34.64g(0.08mol) 투입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드이미드실록산 바니쉬를 제조하였다.
25℃에서 브루크너 점도계로 측정한 점도값이 3090cps, 에이징 후의 고유점도가 0.32dl/g이었다.
제조된 폴리아미드이미드실록산 바니쉬의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
비교예 1
디아미노 실록산 화합물 화합물 화합물의 효과를 파악하기 위하여 상기 실시예 1과 같은 방법으로 진행하였으나, 내수성 향상제로 1,3-비스(3-아미노페녹시프로필)-테트라메틸디실록산 대신 메틸렌디이소시아나이트(0.04mol)를 추가로 투입하여 중합하였다. 25℃에서 브루크너 점도계로 측정한 값이 5940cps, 에이징 후의 고유점도가 0.46dl/g이다.
제조된 폴리아미드이미드실록산 바니쉬의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
비교예 2
1,3-비스(3-아미노페녹시프로필)-테트라메틸디실록산을 129.9g(0.30mol) 투입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드이미드실록산 바니쉬를 제조하였다.
25℃에서 브루크너 점도계로 측정한 점도값이 1120cps, 에이징 후의 고유점도가 0.14dl/g이었다.
제조된 폴리아미드이미드실록산 바니쉬의 물성을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
언하이드라이드/디아미노 실록산 화합물의 몰비(1) 0.799/0.04 0.799/0.08 0.799/0 0.799/0.30
용액점도(cps) 5100 3090 5940 1120
고유점도(dl/g) 0.42 0.32 0.46 0.14
흡습도(%) 0.12 0.18 0.31 0.04
유리전이온도 (oC) 273 272 276 165
(주) (1)상기에서 사용된 언하이드라이드는 4-트리멜리토일언하이드라이드이고, 디아미노 실록산 화합물 화합물 화합물은 1,3-비스(3-아미노페녹시프로필)-테트라메틸디실록산임.
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명과 같이 폴리아미드이미드 바니쉬에 있어서 내수성 향상제로 디아미노 실록산 화합물을 포함시킨 결과, 흡습성이 낮아 내수성이 향상된 것을 알 수 있다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 따라 언하이드라이드와 디이소시아나이트로부터 제조된 폴리아미드이미드 바니쉬에 디아미노 실록산 화합물을 내수성 향상제로 포함시켜 폴리아미드이미드 바니쉬를 제조하는 경우, 디아미노실록산을 사용하지 않은 폴리아미드이미드 바니쉬에 비해 흡습성이 낮아 내수성이 우수한 코팅용 폴리아미드이미드를 얻을 수 있고, 이를 전선의 절연코팅재료로 사용할 경우 내구성의 증대를 기대할 수 있다.

Claims (6)

  1. 언하이드라이드와 디이소시아나이트로부터 제조된 폴리아미드이미드 바니쉬에 있어서,
    내수성 향상제로서 디아미노 실록산 화합물을 상기 언하이드라이드에 대해 0.01:1~0.3:1 몰비로 포함하는 것임을 특징으로 하는 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬.
  2. 제 1항에 있어서, 언하이드라이드와 디이소시아나이트는 1:0.6∼1:1.1 당량비로 사용하는 것임을 특징으로 하는 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬.
  3. 제 1항에 있어서, 디아미노 실록산 화합물은 다음 화학식 1로 표시되는 디아민실록산화합물 중에서 선택된 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬.
    화학식 1
    Figure 112004029942363-PAT00002
    상기 식에서 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8은 방향족, 지방족 또는 할로겐화 탄화수소이고, n은 0-500의 정수이다.
  4. 제 3항에 있어서, 디아미노 실록산 화합물은 1,3-비스(3-아미노페녹시프로필)-테트라메틸디실록산인 것임을 특징으로 하는 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 폴리아미드이미드 바니쉬는 흡습도가 0.05% ~ 2.0%인 것임을 특징으로 하는 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 폴리아미드이미드 바니쉬는 고유점도가 0.2~1.0dl/g인 것임을 특징으로 하는 내수성이 우수한 폴리아미드이미드 바니쉬.
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