KR20050098548A

KR20050098548A - 쑥추출물을 함유하는 천연 방부제

Info

Publication number: KR20050098548A
Application number: KR1020040023813A
Authority: KR
Inventors: 김주호; 김태경; 주영아; 김유진; 조연희
Original assignee: 코스맥스 주식회사; 주식회사 파인엠
Priority date: 2004-04-07
Filing date: 2004-04-07
Publication date: 2005-10-12
Also published as: KR100615892B1

Abstract

본 발명은 쑥에서 추출한 쑥추출물을 함유하는 천연 방부제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 쑥을 짧게 절단하여 추출기에 넣고, 물을 가열하여 증류된 수증기에 의해서 쑥의 활성성분을 추출하고, 추출된 추출액을 모아 오일(oil) 층과 물(water) 층을 분리하여 제조된 쑥 정유 또는 쑥 워터를 함유하는 천연 방부제, 및 이를 이용한 각종 용도에 관한 것이다.

본 발명에 따르면, 쑥추출물이 기존 화학방부제에 버금가는 우수한 방부 활성를 가짐에도 인체에 해를 주지 않는 안전성을 가지므로 식품 방부제, 화장품 방부제, 의약품 방부제, 목재 방부제, 방부활성 식품 포장재 등에 천연 방부제로서 효과적으로 이용될 수 있다.

Description

쑥추출물을 함유하는 천연 방부제{Natural antiseptics comprising artemisia extract}

방부제(Antiseptic: 防腐劑)란 물질의 부패를 막는 약제를 말한다. 동식물성 유기물이 미생물의 작용에 의해 부패하는 것을 막는 것이 방부이고, 보존을 목적으로 방부하기 위해서 첨가하는 약제가 방부제이다. 부패를 일으키는 미생물에는 진균류에 속하는 곰팡이ㅇ효모와 하등미생물인 세균이 있다.

이러한 방부제는 일반적으로 식품 ㅇ화장품 ㅇ의약품 등의 변질을 막고 그것을 사용하거나 보존하는 동안에 그 순도를 유지시키기 위해서 첨가한다. 따라서 인체에 해가 없어야 한다는 것이 필수조건이고, 또 그 첨가로 인해 품질을 손상시키지 않아야 한다.

식품방부제는 식품보존제라고도 하며 음식물이 공기 중에 노출될 때 산화되는 것을 막아주거나 곰팡이나 박테리아같은 미생물이 음식물을 부패시키는 것을 방지해야 한다. 종래 식품 방부제로는 프로피온산 칼슘, 벤조산 나트륨, 아질산 나트륨과 소르브산 등과 같은 화학 방부제가 사용되어 왔다. 프로피온산은 곰팡이가 생기는 것을 막아주며 빵 치즈 초콜릿 등에 사용한다. 벤조산 나트륨은 오렌지주스나 그레이프 프루트 주스에 첨가하면 미생물의 성장을 막는다. 아질산 나트륨은 육류에서 미생물이 자라는 것을 막아준다. 소르브산과 그 염은 특히 치즈에서 곰팡이나 효모가 자라는 것을 억제한다. 그러나, 이러한 화학 방부제는 양이 초과되면 사람이나 가축에 모두 유해하므로 법(약사법 ㅇ식품위생법)으로 그 사용이 규제되고 있다.

화장품방부제는 화장품을 오랫동안 상온에서 보관할 수 있게 만든다. 화장품은 개봉 후 오래 두고 써야 하기때문에 쉽게 변질되지 않도록 소비자 보호를 위해 방부제(보존)를 넣는다. 화장품에 주로 사용되는 방부제는 메틸 파라벤(Metyl Paraben), 에틸 파라벤(Ethyle Paraben), 프로필 파라벤(Propyl Paraben), 부틸 파라벤(Butyl Paraben), 쿼터늄-15(Quaternium-15), 이미다졸리디닐 우레아(Imidazolidinyl Urea) 등이다. 그러나, 화장품은 평생을 두고 인체에 직접 사용하므로 미량의 방부제라 하더라도 인체에 적지 않은 영향을 미칠 수 있다. 실제 피부과 의사들은 피부 트러블 증상 때문에 병원을 찾은 환자의 70%는 그 원인이 화장품 독성(방부제 성분)이라고 말한다. 화장품에 함유된 방부제 성분이 알레르기 반응을 일으키거나 피부에 자극을 줄 수 있다. 최근에는 각종 화장품과 향수에 함유되고 있는 화학물질의 일종인 파라벤(parabens)이 인체 내부에 축적되어 유방암을 일을킬 수 있다는 사실이 밝혀졌다.

의약품방부제로는 벤조산의 나트륨 염 등이 점안제 ㅇ수제(水劑) ㅇ주사제 등에 첨가되는데, 이러한 화학 방부제는 양이 초과되면 사람에게 치명적 해를 줄 수 있으므로 법(약사법 ㅇ식품위생법)에 의해 그 종류와 사용량이 엄격히 통제되고 있다.

목재방부제는 특히 벌채(伐採) 및 제재(製材) 직후의 함수율(含水率)이 높은 목재에서 변색과 표면 오염균의 침투를 방지하고, 곰팡이에 의해 목재가 썩거나 상품가치가 저하되는 것을 방지하기 위해 사용된다. 종래 목재방부재로는 크레오소트유, CCA(무기의 동 크롬, 비소화합물의 혼합제), 유기염소계 화합물, 유기주석화합물이 세계적으로 사용되어왔다. 그러나, 유기염소계 화합물의 방부제는 사람과 가축에의 독성과 환경오염이 문제가 되어 세계 각국에서 차츰 사용금지가 되고 있다. CCA는 효력 지속성이 높아 넓게 사용되고 있으나, 처리 목재의 소각 폐기시 유해물질이 발생될 수 있고, 최근 CCA 처리 목재에 어린이에 유해한 발암물질이 있다고 밝혀짐으로써 목재 방부업계에서는 CCA 대채 약제의 개발의 필요성이 높아지고 있다.

상기와 같은 화학방부제들은 인체 안정성에 관한 많은 문제점을 야기하므로, 인체 안전성 측면을 고려하면 자연의 생물로부터 추출하여 얻은 천연 방부제가 사용되는 것이 바람직하다. 지금까지 미생물 오염과 생장을 억제하는 천연 방부제로서 편백나무 추출물인 히노키티올 (hinokitiol), 목련 추출물인 메그노놀 (megnonol), 자몽종자 추출물인 DF-100 등이 개발되어 있으나 그 규모는 합성 보존제의 17 %에 불과하여 수요를 충족시키지 못하고 있다.

허브 (Herb)란 식용이나 약용, 향료 등으로 사용되는 식물로서, 지중해 연안이나 서남아시아에서 자라는 향기 좋은 식물의 총칭이나 최근에는 나무의 잎이나 꽃, 과일 등도 여기에 포함시킨다. 이러한 허브로부터 추출된 정유는 특유한 방향을 갖는 휘발성 기름으로서 방향유(芳香油)라고도 한다. 정유는 각각 독특한 향기를 가지고 있으며 강한 살균력 및 방부력을 갖고 있다. 정유의 성분은 화학적으로 알코올 알데하이드, 케톤, 유기산, 에스테르 등의 산소를 함유한 화합물과 모노(mono) 및 세스퀴테르펜계 탄화수소로 크게 구별되는데, 정유의 향기와 맛에 관여하는 것은 전자이며 후자는 물에 용해되기 어렵고 향기나 맛에 대하여는 오히려 장애가 되는 물질이다.

독특한 향기와 향미를 지닌 식물성 천연 정유는 향수, 향신료 및 의약품 등 다양한 산업분야에서 응용되고 있다. 특히, 정유를 이용한 면역성 증가(Buchbauer, G. 1991. Z. Naturforschc. 46:1067-1072), 신경계 안정효과, 항암효과(Zheng, G. 등, 1993. J. Agric. Food Chem. 41(2):153-156), 노화억제 및 항균력 등의 약리적 특성이 보고됨에 따라 천연정유를 산업적으로 응용하게 되었고, 더욱 증가하게 되었다(Lawless, J. 1995. Element books ltd. Shafesbury. UK). 식품 및 화장품업계에서 천연향신료, 천연방부제 및 감미료가 갖는 항균작용과 항산화 활성에 관한 연구에 관심이 집중되면서, 식물성 천연정유는 본래의 향미 기능 외에 부가가치가 더욱 상승되고 있다 (Deans, S.G. 등, 1993. Edt. Hay and waterman, p.97-111).

국화과에 속하는 쑥(Artemisia Linne)은 북반구에 200여종이 있고 국내에는 38종이 분포되어 있는 것으로 보고되어 있으며 대표적으로 비쑥, 물쑥, 산쑥, 사철쑥, 황해쑥, 인진쑥, 뺑쑥, 덤불쑥 등을 포함하며, 줄기와 잎자루는 약용이며, 어린 잎은 식용, 보통 잎은 뜸쑥을 만들 때 사용한다. 흰털은 긁어서 인주를 만드는데 사용하기도 하고, 백호(白蒿), 봉애(蓬艾), 애초(艾草) 또는 봉호(蓬蒿)라고도 불리운다. 쑥은 한방에서 코피, 자궁출혈 등의 지혈약으로 쓰이고, 소화, 하복부 진통, 구충 및 악취제거 등에 효과가 있으며, 위장병, 변비, 신경통, 냉병, 부인병 및 천식에 효과가 있다고 하여, 쑥차로 음용되어 왔다.

우리나라의 강화도 지방에는 사자발쑥(Artemisia spp.)이 약쑥으로 자생되어 오고 있는데, 사자발쑥이라는 명명은 역사적으로 '신증동국여지승람 (新增東國與地勝覽)'에서 강화도호부의 토산품소개란에 "사자족애(獅子足艾)"로 기록되고, '방약합편 (方藥合編)'에서 "사자발쑥"으로 기재된 데서부터 유래되었다.

본 발명자들은 국내 자생 방향성 식물로부터 고기능성 천연 방부제 개발을 목적으로 쑥속 식물을 연구해오다가 위 사자발쑥(Artemisia spp.)의 허브 추출물이 다양한 세균과 곰팡이 및 효모의 생육을 강하게 억제함을 발견하고 이를 식품, 화장품 등에 천연 방부제로 사용해본 결과 종래 화학 방부제에 버금가는 탁월한 방부효과를 나타냄을 확인하고 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 주된 목적은 인체 안전성과 방부효과가 우수한 쑥추출물을 함유하는 천연 방부제를 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 천연 방부제를 식품방부제, 화장품방부제, 의약품방부제, 목재방부제로 사용하는 용도를 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 천연 방부제를 함유하는 방부활성 식품포장재를 제공하는데 있다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 쑥에서 추출된 추출물을 함유하는 천연 방부제를 제공한다.

본 발명에서는, 쑥 추출물의 방부 활성 효과를 시험하기 위해 화농성염증균인 staphylococcus aureus, 요로감염균인 Pseudomonas aeruginosa 및 candida성 질염균인 Candada albicans에 대한 항균 활성을 실험한 결과 사자발쑥의 정유는 S. aureus와 C. albicans, P. aeruginosa에 모두 우수한 항균활성을 나타내었다.

본 발명의 천연 방부제에서, 상기 쑥은 사자발쑥(Artemisia spp.)인 것이 방부효과가 높아 바람직하다.

상기 사자발쑥은 예부터 강화도 지역에서 자생되어온 여러해살이 풀로서 도 1에서 보여지듯이 잎이 넓고 짙은 녹색이며 키는70㎝내외로 곧게 자라며 잎은 사자발 모양으로 갈라져 마디마디 착생하며 뒷면에 흰털이 밀생하고 특유의 향을 발한다. 꽃은 7∼9월에 3㎜정도이며 이삭모양으로 피어나고 빛깔은 붉은 빛을띤 연보라색이다. 본 발명에서, 사자발쑥의 성분을 예비분석한 결과 정유함량은 0.2∼1.4%로 확인되었고, cineole, tricyclene, α-terpinene, borneol, azunol, β-myrcene, thujone, camphor, caryophyllene, murolene, logniverbene, camphene, ρ-cymene, 3-thujanone, α-terpinen-4-ol,cis-1-methyl-4(1-methylethyl)-2- cyclohexen-1-ol등이 검출되었다. 이상의 물질중 cineole, borneol, camphor, chamazulene, menthol등은 살균, 소독, 방부, 구충, 소염, 이뇨, 응혈억제 등의 약리작용이 있는 것으로 보고 되어 있다.

본 발명의 천연 방부제에서, 상기 추출물은 종래 천연항료의 추출에 사용된 예컨대, 수증기 증류 추출법, 유기용매추출법 등 어떤 추출방법도 사용할 수 있으나, 바람직하게는 쑥을 수증기 증류 추출법에 의해 추출한 쑥 정유(essential oil) 또는 쑥 워터(water)인 것을 특징으로 한다. 상기 쑥 정유와 쑥 워터는 쑥을 짧게 절단하여 추출기에 넣고, 물을 가열하여 증류된 수증기에 의해서 쑥의 활성성분을 추출하고, 추출된 추출액을 모아 비중에 따라 오일(oil) 층과 물(water) 층을 분리하여 제조할 수 있다. 본 발명의 추출물 중 쑥 정유가 쑥 워터에 비해 방부 활성성분이 더 많이 함유하여 각종 방부실험에도 더 낳은 효과를 나타내나, 쑥 워터도 상기 방부 활성 성분이 물에 용해되어 있기 때문에 방부효과를 나타낼 수 있다.

본 발명의 수증기 증류 추출법에 사용되는 추출기는 종래 어떤 수증기 증류 추출기도 사용할 수 있으나, 종래 수증기 증류 추출기는 둥근 플라스크에 시료를 투입하기가 어려웠고, 시료를 물과 함께 중탕하여 휘발성 정유성분이 물에 현탁되어 수증기 증류 추출후 또다시 유기용매로 재추출할 필요가 있었고, 시료의 잡성분이 같이 추출되어 깨끗한 정유성분을 얻기 어려운 문제점이 있으므로, 이를 해결하기 위해 본 발명자들이 새로 개발한 내부에 물을 담을수 있는 원통형 본체, 상기 본체 내벽에 돌출되어 형성된 복수의 받침턱, 상기 받침턱에 걸쳐지며 시료를 올려놓기 위한 다수의 통공이 형성된 원판, 상기 본체 상부를 개폐할 수 있는 뚜껑, 상기 뚜껑 상단의 개구에 끼워져 연통 연결되며 일정한 각도로 꺽여있는 수증기 이송관, 상기 수증기 이송관의 끝단에 연통 연결된 수직의 분액깔대기관, 상기 수증기 이송관의 꺽임 부위와 상기 분액깔대기관의 하부를 하향 경사지게 연통 연결하는 보조 경사관, 상기 분액깔대기관의 하단에 형성된 밸브, 상기 분액깔대기관 상단의 개구에 끼워져 연통 연결되고 강제 순환되는 냉각수에 의해 열교환이 가능한 내부관 및 외부관의 이중관 구조를 가진 냉각관, 상기 냉각관의 외부관의 양끝단에 형성된 냉각수 주입구 및 배출구를 포함하는 수증기 증류 추출기를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 본 발명의 수증기 증류 추출기에 의하면, 뚜껑이 분리되어 시료를 투입하기 용이하고, 중탕을 하지 않으므로 휘발성 정류성분을 다량 추출할 수 있으며, 추가적인 유기용매 추출공정이 필요하지 않으며, 잡성분이 없는 순수한 정유만을 추출할 수 있는 장점이 있다.

본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 본 발명의 천연 방부제의 식품 방부제로서의 용도를 제공한다.

본 발명에서, 본 발명의 식품방부제로서의 효과를 시험하기 위해 식품의 부패에 관여하는 대표적인 미생물인 Bacillus cereus, Campylobacter jejuni, Clostridium perfringens, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, Staphylococcus aureus에 사자발쑥 정유 및 워터를 첨가한 결과 상기 균들의 활성이 현저히 저하되었으며, 농도가 증가함에 따라 항균활성이 더욱 증가하였다. 또한, 저장기간이 짧고 곰팡이가 많이 생기는 유기농 딸기에 사자발쑥 정유 및 워터를 스프레이로 분사하고 딸기의 부패정도를 측정한 결과 곰팡이의 생성이 현저히 억제되는 것을 관찰할 수 있었다.

본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 본 발명의 천연 방부제의 화장품 방부제로서의 용도를 제공한다.

본 발명에서, 본 발명의 화장품방부제로서의 효과를 시험하기 위해 대표적인 화장품인 스킨, 로션, 에센스, 크림에 사자발쑥 정유 및 워터를 첨가하고 화장품의 부패에 관여하는 세균(Bacteria) 과 곰팡이(Mold)의 균수를 측정한 결과, 상기 균수의 뚜렷한 감소추세를 관찰하였으며 상기 사자발쑥 정유 및 워터의 함량이 증가함에 따라 감소추세도 커지는 것을 확인할 수 있었다.

본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 본 발명의 천연 방부제의 의약품 방부제로서의 용도를 제공한다.

본 발명의 쑥 추출물이 식품 및 화장품 방부제로서 뛰어난 방부효과를 나타내므로 기본적으로 곰팡이 또는 세균에 의한 부패를 방지하는 방부 메카니즘이 유사한 의약품 방부제로서의 효과도 당연히 기대할 수 있을 것이다.

본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 본 발명의 천연 방부제의 목재 방부제로서의 용도를 제공한다.

본 발명에서는, 본 발명의 목재 방부제로서의 효과를 시험하기 위해 빗물에 노출된 통나무에 사자발쑥 정유 및 워터를 주입처리한 후 목재를 생물학적으로 파괴하는 진균(버섯류), 곰팡이의 발생정도를 측정한 결과, 사자발쑥 정유 및 워터를 주입처리한 통나무에서 진균, 곰팡이의 발생정도가 현저히 감소하였다.

본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 본 발명의 천연 방부제를 함유하는 방부 활성 식품 포장재를 제공한다.

식품포장은, 식품의 선도, 풍미, 색조를 떨어뜨리지 않고 필요기간 보존하는 것이 주요 목적이다. 식품을 부패시키는 원인으로서, 식품에서의 배어나오는 과잉수분과 미생물의 생육을 들 수 있고, 이들 요인에 의해 식품의 필요기간 보존이 방해를 받게 된다. 이들 저해 요인에 대응하기 위하여 장기간 선도 유지가 가능한 항균성 포장재가 요구된다. 본 발명의 방부 활성 식품 포장재에서, 상기 식품포장재는 식품을 포장할 수 있는 플라스틱, 비닐, 펄프 등의 모든 재료를 포함하나, 바람직하게는 최근 농수산물과 가공식품의 식품 포장재로 많이 쓰이고 있는 식품 포장용 (랩)필름인 것을 특징으로 한다.

본 발명에서는, 본 발명의 방부활성 식품 포장재에서의 방부활성을 시험하기 위해 사자발쑥 정유 및 워터를 함유하는 랩필름을 제조한 후, 그 위에 미생물을 접종하고 미생물의 생육정도를 측정한 결과, 사자발쑥 정유 및 워터를 함유한 랩필름에서 미생물의 증식이 현저히 감소하였다.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명의 쑥 추출물의 추출은 수증기 증류법, 극성 및 비극성 유기용매추출법, 또는 초임계 추출법을 사용하여 행해질 수 있다. 수증기 증류추출은 짧게 절단된 쑥을 추출기에 넣고 물을 증류시켜 수증기가 추출기에 혼입되면 그 혼입된 수증기에 의해서 쑥의 활성성분이 추출되게 되는데(이때 추출기의 내부온도는 약 90℃로 조정됨), 이때 추출된 추출액을 모아 물(water)층과 오일(oil) 층을 분리한다. 추출시간은 건조상태에 따라 1시간 내지 2시간 정도가 적당하다. 극성 및 비극성 유기용매 추출은 퍼콜레이숀법에 따라 제조하여 감압 농축시킨 후 사용한다. 유기용매로는 에칠알콜, 메탄올, 아세톤, 핵산, 벤젠, 물-에탄올 등을 사용한다. 또한, 초임계 추출은 캐리어 가스로 이산화탄소를 사용하고 임계점 이상의 초고압을 이용하여 쑥 추출물을 추출한다. 이러한 초임계 추출법은 기존 열 추출이나 용매 추출과는 달리 저온에서 초고압으로 식물의 필요한 성분만을 고농도로 추출하는 방법으로 쑥이 가지는 방부 활성 성분들을 파괴하지 않고 추출할 수 있으며, 유기 용매 대신 인체에 무해한 이산화탄소를 이용하기 때문에 피부에 독성도 없다.

본 발명의 천연방부제는 쑥 정유를 물 또는 유기용매에 희석하여 또는 최종 제품 총중량당 0.1~2.0%, 바람직하게는 0.1~0.5 중량% 함유하도록 하여 사용하는 것이 좋으며, 쑥 워터의 경우는 물에 희석하여 또는 최종제품 총 중량당 1~10 중량%, 바람직하게는 2~10 중량% 함유하도록 하여 사용하는 것이 좋다. 쑥 정유 또는 쑥워터를 상기 함량 이하로 사용할 때는 방부 효과가 미약하게 되고 상기 함량 이상 사용할 때는 쑥추출물의 특이한 맛에 의해 제품의 사용감을 저하시키게 된다. 또한, 본 발명의 쑥 추출물은 상기 쑥 정유 또는 쑥 워터를 단용하거나 혼용하여 사용할 수 있다. 혼용하였을때 서로 분리된 성분들의 시너지 효과가 기대될 수 있으며, 쑥 정유 0.1~0.3%, 쑥 워터 3~5%에서 좋은 효과를 얻을 수 있다.

본 발명에 따른 천연 방부제는 천연방부제가 함유되는 제품의 종류 및 사용목적에 따라 통상 사용하는 성분의 적당량을 배합하여 사용할 수 있다. 예컨대, 초산, 초산나트륨계/소르빈산계/안식향산계/프로피온산계를 추가할 수 있으며, 천연 Linseed Oil 비누/봉랍 비누/ 아카시아 수액 등 천연유화제로 유화를 시켜 수용성과 유성유화제로 제조하여 액상/분말 등 자유자재로 제조 공급할 수 있습니다. 특히 건축재료에 사용되는 방부제의 경우 곰팡이에 대한 방부효과 이외에, 재료와의 상용성, 재료 표면에의 침투성 등이 중요한 인자가 되므로, 적당한 용제와 혼합하여 사용하는 것이 보통이다.

본 발명에 따른 목재 방부제의 경우, 쑥추출물을 물 또는 유기 용매에 희석한 후(수용성 방부제, 유용성방부제) 목재에 가압하여 주입처리할 수도 있고, 상압에서 목재를 침지할수도 있고, 목재의 표면에 도포, 침적, 흡착 등 표면처리할 수도 있다. 표면처리의 경우 약제의 침투량, 침투 깊이는 주입처리보다 적기 때문에 효력 지속성은 주입처리보다 약하다.

본 발명에 따른 방부활성 식품 포장재의 경우, 플라스틱, 펄프등의 식품포장재료에 쑥추출물을 혼입하여 제조될 수도 있으며, 점착제와 쑥추출물을 혼합한 후 식품포장재에 코팅함으로써 제조할 수도 있다. 또한, 본 발명의 방부활성 식품 포장재는 안전성이 확인된 무기항균제인 제오라이트와 은, 동, 아연 등의 금속이온을 더 포함하여 제조될 수도 있다.

본 발명에 따른 방부활성 식품포장용 필름의 경우 Polyethylene, polypropylene 및 polycello 등의 필름 재료에 쑥 추출물을 첨가하여 포장 필름을 합성하거나 쑥추출물 함유 점착제로 포장 필름을 코팅하여 제조함으로써, 포장재 내부 또는 코팅층에서 방부활성 쑥 추출물을 서서히 휘발 시켜 신선도를 유지시킬 수 있다. 또한, 상기 필름재료와 같은 비투과성 필름과 폴리올레핀과 같은 투과성 필름사이에 쑥 추출물 함유 점착제를 라미네이팅함으로써 쑥추출물의 방부활성성분이 투과성 필름 측에서 휘발하여 식품의 선도유지효과와 충해방지효과 발휘할 수도 있다. 바람직하게는 본 발명의 쑥추출물을 실리카(silica)에 흡착시켜 필름소재에서 혼합하여 식품포장용 필름을 제조하는 것이 좋다. 본 발명의 방부활성 쑥추출물이 흡착된 실리카는 고온에서 열처리를 하여도 항균력과 내열성에 변화가 없는 식품포장용 필름 방부제 원료를 얻을 수 있으며, 또한 필름에 투명상태를 유지하며 식품의 포장상태를 육안으로 확인이 용이하여 식품 포장용 필름으로 사용이 용이하다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.

실시예 1 : 쑥 추출물의 추출

본 실시예에서는 공시재료로서 강화도 농업기술센터에서 분양 받은 사자발쑥(Artemisia spp.)을 사용하였다. 사자발쑥을 채취 후 하루 음건 시킨 것을 시료로 하여 수증기 증류법(steam distillation)으로 추출하였다. 본 발명자들이 새로 개발한 내부에 물(40)을 담을수 있는 원통형 본체(11), 상기 본체 내벽에 돌출되어 형성된 복수의 받침턱(12), 상기 받침턱에 걸쳐지며 시료(30)를 올려놓기 위한 다수의 통공이 형성된 원판(13), 상기 본체 상부를 개폐할 수 있는 뚜껑(14), 상기 뚜껑 상단의 개구에 끼워져 연통 연결되며 일정한 각도로 꺽여있는 수증기 이송관(15-1), 상기 수증기 이송관의 끝단에 연통 연결된 수직의 분액깔대기관(15-2), 상기 수증기 이송관의 꺽임 부위와 상기 분액깔대기관의 하부를 하향 경사지게 연통 연결하는 보조 경사관(16), 상기 분액깔대기관의 하단에 형성된 밸브(17), 상기 분액깔대기관 상단의 개구에 끼워져 연통 연결되고 강제 순환되는 냉각수에 의해 열교환이 가능한 내부관 및 외부관의 이중관 구조를 가진 냉각관(18), 상기 냉각관의 외부관의 양끝단에 형성된 냉각수 주입구 및 배출구(19-1,2)를 포함하는 수증기 증류 추출기(도 2)를 사용하여 상기 음건한 시료를 1시간 30분동안 추출한 뒤 추출액을 모아 쑥 워터(water)와 쑥 정유(essential oil)를 분리하였다. 쑥 정유 함유량을 전체 쑥 재료 중량에 대비하여 측정한 결과 추출된 오일 중량의 % 함량는 약 1.4%이었다.

실시예 2 : 정유 성분 분석

실시예1에서 얻은 쑥 정유의 성분을 GC-MS를 사용하여 분석하였다. GC는 TRACE GC 2000 (Thermoquest), MS는 GCQ Plus (Thermoquest-Finnigan)으로, column은 정유성분 분리에 유효한 용융 실리카 모세관 칼럼 (fused silica capillary column (Supelco : SPB-5, 60m(길이) ㅧ0.25mm I.Dㅧ2.5㎛)을 사용하였으며, 오븐 온도는 50℃에서 3분간 유지시킨 다음 240℃까지 분당 5℃의 속도로 올린 후 10분간 유지시켰으며 인젝터 온도는 250℃로 하였다. 분리율은 1:30으로 하였다. 분석결과를 하기 표 1(사자발쑥의 정유 성분)에 기재하였고, 이온 크로마토그램은 도 3에 도시하였다. 사자발쑥의 정유성분을 GC-MS 로 분석한 결과 정유는 약 65종 이상의 화합물의 혼합체로서 다량 성분은 cineole, tricyclene, α-terpinen-4-ol, trans-1-methyl-4 (1-methylethyl)-2-cyclohexen-1-ol, farnesene 등이었고, α-terpinene, r-terpinene, borneol, azunol 등이 분석되었다.

실시예 3 : 항균활성 검정

실시예1에서 추출한 쑥 정유의 항균활성 검정을 위하여 화농성염증균인 staphylococcus aureus ATCC 29213, 요로감염균인 Pseudomonas aeruginosa ATTCC 27853 및 candida성 질염균인 Candada albicans을 공시 병원균으로 선발하여 서울여자대학교 미생물 연구소에서 분양받아 사용하였다. Todd Hewitt (Difco, TH) Broth에 Staphylococcus aureus ATCC 29213, Pseudomonas aeruginosa ATTCC 27853 및 Candada albicans를 100 ㎕ 씩 분주하고 쑥 정유를 30㎕씩 넣은 후, 37℃ incubator에서 24시간 배양한 후 Spectrophotometer로 600nm에서 O.D.값을 측정하여 항균활성을 검정하였다. 결과를 하기 표 2(쑥 정유의 Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa 및 Candada albicans에 대한 항균활성)에 기재하였다.

^z Antimicrobial activity; -:zero, +: low , ++: medium , +++: high

상기 표 2에서 보여지듯이, 사자발쑥의 정유는 S. aureus와 C. albicans, P. aeruginosa에 모두 항균활성이 컸다. 대조구와 비교하였을때 정유를 넣지 않은 것은 균의 활성이 컸으나, 사자발쑥 정유를 넣었을 때 S. aureus와 C. albicans, P. aeruginosa 균이 자라지 않았다. 일반적으로 쑥의 항균활성은 보고되어 있으나 사자발쑥의 경우 특히 항균활성이 뛰어남을 알 수있었다.

실시예 4: 식품 방부제로서의 효과 시험 I (식품미생물 항균실험)

본 발명의 식품방부제로서의 효과를 시험하기 위해, 식품의 부패에 관여하는 대표적인 미생물인 Bacillus cereus, Campylobacter jejuni, Clostridium perfringens, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, Staphylococcus aureus을 배양한 배지에 사자발쑥 정유 및 워터를 농도별로 첨가한 후 shaking 하고 control로 기준을 잡은 후 spectrophotometer로 600nm에서 O.D.값을 측정하였다. 결과를 하기 표 3(사자발쑥 정유의 항균실험), 4(사자발쑥 워터의 항균실험)에 기재하였다.

바실러스 세레우스(Bacillus cereus)는 Penicillin 내성인 호기성 세균으로서, 구토형 독소를 분비하며, 조리 후 냉각과정동안 수시간 상온에 방치된 고기, 야채, 쌀, 스프 등에서 포자의 발아로 세균이 증식되며, 보통 음식에 10 CFU/g 이하 가량 존재 비병원성 균이지만 10⁶ CFU/g 이상까지 증식시 식중독을 일으킬수 있으며, 심한 경우 심내막염, 패혈증, 화농성질환 등을 야기할 수도 있다.

캄필로박터 제주니(Campylobacter jejuni)는 대표적인 식중독 원인균으로서, - 30℃ 이하에서 생육하지 않으나 4℃에서 Feces, milk, water, urine에서 3∼5주 생존 가능하며, 진공포장육에서 28일간 생존 가능하다. 원인식품으로는 raw milk, cake icing, poultry, eggs, beef, water 등이 있으며, Sporadic bacterial enteritis의 주요 원인균으로 규명되었다. 주요증상은 발열, 복부 경련, 설사(수일 ∼ 1주일 이상), 급성 충수염, 균혈증, 유산 등이다.

클로스트리디움 퍼프린젠스(Clostridium perfringens)는 식중독 주원인균으로서 치사율이 35 ∼ 40%인 Necrotic enteritis(NE)를 유발하며, Doubling Time이 10분 정도여서 식품에 오염되면 빠른 속도로 생육되며, 외부환경 즉, Radiation, Desication, Heat에 내성이 강하며, 주로 불완전하게 열처리된 식품중에 생존하여 질병을 유발한다.

대장균(Escherichia coli)은 통성 혐기성의 그람음성균으로서 배설물을 감염원으로 하여 모든 사람을 대상으로 12시간~3일 발병하여 묽은설사, 복통, 미열, 구역질, 권태 등의 증상을 유발한다. 원인식품으로는 낙농식품, 생쇠고기, 닭 등이 있다.

리스테리아 모노사이토제네스(Listeria monocytogenes)는 내염성이 강하여 10% NaCl에서 성장 가능한 식중독 원인균으로서, 호냉성이므로 식품가공의 어떤 단계에서도 오염 가능하며, 냉장저장도 성장에 저해를 주지않는다. 임산부가 감염되면 자신은 무증세이더라도 태반을 통한 태아감염으로 자연유산, 조산 및, 사산할 수 있으며, 신생아 감염시는 패혈증, 수막염 일으켜 다른 식중독균보다 치명률이 높으며, 일반성인에게는 중앙 신경계 장애를 일으켜 수막염, 수막뇌염 발병그 외 심내막염, 폐렴, 패혈성 관절염, 골수염, 복막염, 간염, 동맥감염 등으로 진행되며, 면역이 약화된 사람이나 신경계 장애자 사이의 치사율은 38∼40%로 높다.

황색포도상구균(Staphylococcus aureus)은 황색색소 생성하는 포도상 구균으로서 통성혐기성이고 7∼10% NaCl 에서도 생육 가능하다. 원인식품으로는 돼지고기, 베이커리, 쇠고기, 칠면조, 닭고기, 달걀 등이다. 식품과의 직접 접촉이나 공기, 먼지 등에 의해 오염되며, 주요 증상은 구토, 구역질, 위경련, 설사, 두통, 근육경련 등을 유발한다.

주) 균활성: -:zero(O.D.값 .150 미만), +:low(O.D.값 .150~ .300), ++:miduim(O.D.값 .300~ .500), +++:high(O.D.값 .500이상)

상기 표 3,4에서 보여지듯이, 본 발명의 쑥 정유 및 쑥워터의 농도가 증가함에 따라 균활성(농도)가 점차 줄어듬으로써 항균활성이 더욱 증가함을 알 수 있었다.

실시예 5: 식품 방부제로서의 효과 시험 II (식품부패방지실험)

본 발명의 식품방부제로서의 효과를 시험하기 위해, 과일 중에서 저장기간이 짧으며, 특히 저장 기간이 길어지면 곰팡이가 많이 생기고 부패가 빠른 유기농 딸기에 실시예1의 쑥 추출물을 농도별로 3차 증류수에 희석하여 스프레이로 분사하고 시간이 지남에 따라 딸기의 부패정도를 육안으로 관찰하였다. 결과를 하기 표 5(사자발쑥 정유의 농도와 저장기간별 부패 정도), 6(사자발쑥 워터의 농도와 저장기간별 부패 정도)에 기재하였고, 5일째 딸기의 사진을 도 4 내지13에 도시하였고, 7일째 딸기의 사진을 도 14 및 15에 도시하였다.

부패정도:-:없음, +:낮음, ++:보통, +++:높음 ++++:아주높음

상기 표 5, 6 및 도 4 내지 15에서 보여지듯이, 본 발명의 쑥 추출물의 농도가 높아질 수록 딸기의 부패정도(곰팡이의 생성)가 대조구에 비하여 현저히 억제되는 것을 관찰할 수 있었다. 따라서, 본 발명의 추출물은 식품의 부패(곰팡이의 생성)을 억제하고 저장기간을 연장하는데 효과가 있음을 할 수 있다.

실시예 6: 화장품 방부제로서의 효과 시험

본 발명의 화장품방부제로서의 효과를 시험하기 위해, 대표적인 화장품인 스킨, 로션, 에센스, 크림의 일반적인 조성에 하기 표 7(화장품 조성내 방부제(사자발쑥 정유 및 워터)의 함량)과 같이 사자발쑥 정유 및 워터의 함량을 첨가하여 샘플을 제조한 후, 각 샘플 20g에 화장품의 부패에 관여하는 박테리아(Bacteria: Staphylococus aureus, Escherichia coli, Pesucomonas aeruginosa 세 균주를 동등비율로 믹싱하여 사용) 1x10⁶ CFU/g 과 곰팡이(Mold: Aspergillus niger, Candida parapsilosis를 동등비율로 믹싱하여 사용)의 1x10⁵ CFU/g를 접종하고 시간이 지남에 따라 시료를 채취하여 연속적인 10배 희석하고 petri dish에 분주한 후 박테리아는 30~37℃에서 48~72시간동안 배양하고 곰팡이는 20~25℃에서 5~7일동안 배양후 균수를 colony counter를 이용하여 측정한 결과를 하기 표 8(화장품내 저장기간별 박테리아(Bacteria) 와 곰팡이(Mold)의 균수)에 기재하였다.

상기 표 8 및 도 16에서 보여지듯이, 화장품의 조성에 본 발명의 사자발쑥 정유 및 워터를 함유한 샘플이 대조군에 비해 박테리아(Bacteria)와 곰팡이(Mold)의 균수가 현저히 감소하였으며, 그 함량이 증가함에 따라 박테리아와 곰팡이의 균수의 감소추세도 커지는 것을 확인할 수 있었다. CTFA기준에 따르면세균은 1주일 후 측정치가 초반 투입농도의 0.1% 이하, 진균은 10% 이하로 나타나야 하며, 그 후 지속적인 감소경향을 나타내어야 하는 바, 본 발명의 화장품 방부제는 상기 기준에 부합함을 알 수 있다.

실시예 7: 목재 방부제로서의 효과 시험

본 발명의 목재 방부제로서의 효과를 시험하기 위해, 빗물에 노출된 통나무조각을 본 발명의 사자발쑥 정유를 물, 셀룰루우즈, 실리케이트, 천연수지와 혼합한 약액에 상압에서 침지한 후 곰팡이를 처리한 후 37℃항온기에 잿빛곰팡이를 배양한 후 1일, 2일, 3일, 4일에 관찰하여 곰팡이의 활성을 육안으로 관찰한 결과를 하기 표 9(목재내 저장기간별 곰팡이 활성)에 기재하였다.

곰팡이 활성: -:없음, +:낮음, ++:보통, +++:높음

상기 표 9에서 보여지듯이, 사자발쑥 정유 및 워터를 주입처리한 통나무에서 곰팡이의 발생정도가 현저히 감소함으로써, 본 발명의 쑥 추출물의 목재방부재로서의 방부, 방균효과를 확인할 수 있다.

실시예 7: 방부활성 식품포장용 필름의 제조 및 효과 시험

실시예1에서 제조된 본 발명의 쑥 정유를 수용성 실리카에 중량비로 1:99로 투여하여 실리카에서 흡착하고, 상기 흡착된 수용성 실리카와 폴리에틸렌을 0.5:99.5의 중량비율로 혼합하여 식품포장용 필름을 합성하였다. 상기 합성된 필름의 표면을 세정, 건조하고, 그 위에 식품 부패에 대표적인 대장균(Escherichia coli), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 유산간균(Lactobacillus), 유산구균(Lactococcus lactis), 검은 곰팡이(black mold), 고초균(Bacillus subtilis)의 균액을 분무한 후 시험편의 생균수를 측정하였다. LDPE 필름을 대조군으로 같이 시험하여 비교하였다. 결과는 하기 표 10(식품포장용 필름에서의 생균수)에 기재하였다.

상기 표 10에서 보여지듯이, 본 발명의 방부활성 식품 포장용 필름에서 대조군(LDPE필름)에 비해 생균 수가 현저히 감소하였다. 따라서, 본 발명의 식품 포장용 필름은 포장된 식품의 미생물에 의한 부패를 억제하게 되어 저장성을 높일 수 있다. 또한, 본 발명의 쑥추출물이이 흡착된 실리카를 121℃에서 5분간을 열처리 한 바 항균력과 내열성에 변화가 없는 식품포장용 필름 항균원료를 얻을수 있게 되고, 또 필름에 투명상태를 유지하며 식품의 포장상태를 육안으로 확인이 용이하여 식품 포장용 필름으로 사용이 용이하게 되었다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 쑥추출물이 기존 화학방부제에 버금가는 우수한 방부 활성를 가짐에도 인체에 해를 주지 않는 안전성을 가지므로 식품 방부제, 화장품 방부제, 의약품 방부제, 목재 방부제, 방부활성 식품 포장재 등에 천연 방부제로서 효과적으로 이용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 쑥추출물에 사용된 사자발쑥의 사진이고,

도 2는 본 발명의 쑥추출물을 추출하는데 사용된 수증기 증류 추출기의 사시도이고,

도 3은 24시간 음건시킨 사자발쑥 정유의 이온 크로마토그램이고,

도 4 내지13은 본 발명의 쑥추출물의 식품방부제로서의 효과를 시험하기 위해 5일째 딸기의 부패정도를 촬영한 사진들이고,

도 14 및 15는 본 발명의 쑥추출물의 식품방부제로서의 효과를 시험하기 위해 7일째 딸기의 부패정도를 촬영한 사진들이다.

Claims

쑥에서 추출된 추출물을 함유하는 천연 방부제.
제 1 항에 있어서, 상기 쑥은 사자발쑥(Artemisia spp.)인 것을 특징으로 하는 천연 방부제.
제 1 항에 있어서, 상기 추출물은 쑥을 수증기 증류 추출법에 의해 추출한 쑥 정유 또는 쑥 워터인 것을 특징으로 하는 천연 방부제.
제3항에서 있어서, 상기 쑥을 짧게 절단하여 추출기에 넣고, 물을 가열하여 증류된 수증기에 의해서 쑥의 활성성분을 추출하고, 추출된 추출액을 모아 오일(oil) 층과 물(water) 층을 분리하여 쑥 정유 또는 쑥 워터를 제조하는 것을 특징으로 하는 천연 방부제.
제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 식품 방부제로 사용되는 것을 특징으로 하는 천연 방부제.
제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 화장품 방부제로 사용되는 것을 특징으로 하는 천연 방부제.
제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 의약품 방부제로 사용되는 것을 특징으로 하는 천연 방부제.
제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 목재 방부제로 사용되는 것을 특징으로 하는 천연 방부제.
제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 따른 천연 방부제를 함유하는 방부 활성 식품 포장재.
제 9 항에 있어서, 상기 식품 포장재는 방부 활성을 갖는 식품 포장용 필름인 것을 특징으로 하는 방부 활성 식품 포장재.