KR20050092737A - 내염제 용도에 유용한 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내염제인 실리콘 고무를 제조하기 위해 사용되는 유기폴리실록산-기제 조성물, 및 그러한 고무의 용도에 관한 것이다. 더 상세하게, 내염제 고무는 코팅물, 예를 들어 선상 갑판 코팅물, 방화벽 건축물 및 방화담요 용도에 유용하다. 이 물질은 세라믹 중공 구와 함께 사용되는 수지 강화된 실리콘 중합체이고 내염성 시험에서 양호한 성능을 나타낸다.

Description

내염제 용도에 유용한 실리콘 조성물{A SILICONE COMPOSITION USEFUL IN FLAME RETARDANT APPLICATIONS}
본 발명은 내염제인 실리콘 고무를 제조하기 위해 사용되는 유기폴리실록산-기제 조성물, 및 그러한 고무의 용도에 관한 것이다. 더 상세하게, 본 발명은 코팅물, 예를 들어 선상 갑판 코팅물, 방화벽 건축물 및 방화담요 용도에 유용한 내염제 고무에 관한 것이다.
본 발명의 물질은 세라믹 중공(hollow) 구와 함께 사용되는 수지 강화된 실리콘 중합체이고 연소 시험에서 양호한 성능을 나타낸다.
고무는 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 유기폴리실록산 수지, 특정 입자 크기를 갖는 중공 세라믹 구, 충진제, 및 가교 반응을 위한 촉매의 존재하에 액체 유기수소실록산 형태의 가교제를 포함하는 조성물을 경화함으로써 제조된다. 경화 전에, 이들 물질은 붓고 주조하기가 용이하여 자가-평탄화가 가능한 액체 실리콘 고무인 특성을 갖는다. 선택적으로, 부착 프로모터는 경화 전에 첨가되어 목적 기질에 부착하는 것을 가능하게 한다.
1980년 9월 18일자로 마인(Mine) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,269,753 호는 비닐기를 함유한 실록산, SiH기를 함유한 실록산, 예컨대 ZnO, Al2O3 또는 운모와 같은 세라믹 형성 충진제, 및 백금 촉매의 혼합물로 구성되어 있는 내염성 코팅물에 관한 것이다. 조성물의 일부로서 중공 구는 개시되거나 제안되지 않았다. 또한, 이 조성물은 수지 강화에 관한 것이 아니다.
또한, 1980년 9월 18일자로 마인(Mine) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,396,757 호는 비닐 함유 실록산 중합체, 세라믹 형성 충진제, 및 경화제로서 유기퍼옥사이드를 포함하는 내염성 코팅 조성물에 관한 것이다. 이 물질은 불포화된 화합물 외에도 백금 촉매화된 규소 하이드라이드를 통해 경화하지 못하고, 수지 강화에 관한 것이 아니며, 조성물중 중공 유리 구에 관한 것이 아니다.
1981년 8월 25일자로 다로가(Daroga) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,286,013 호는 중공 유리 미소구체를 함유하는 경화 가능한 다이유기폴리실록산 검 코팅물로 구성되어 있는 방화 시트에 관한 것이다.
휘챈(Hluchan) 등에게 허여된 영국 특허 제 GB9223636 호는 실리콘 수지, 충진제, 세라믹 내염제, 연기 억제제 및 팽창성 화합물로 구성된 밀봉제 조성물을 개시한다. 이 물질은 벽, 지붕 및 천장중의 침투 및 틈, 예컨대 파이프 주변 등을 밀봉하는데 사용된다. 열에 노출되면, 팽창성 화합물이 물질을 밀봉 화합물로 전환시킨다.
1998년 5월 6일자로 슈로에더(Schroeder) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,861,451 호는 다이유기실록산 중합체, 선형의 아미녹시-작용성 실록산, 환형 아미녹시-작용성 실록산, 물, 계면활성제, 알루미늄 트라이하이드레이트, 훈증 티타늄 다이옥사이드, 아연 보레이트, 마그네슘 옥사이드로 구성된 가교제, 또는 틈을 통해 나올 수 있는 연기의 양을 감소시키는 구조적 건물 구성요소에서 틈을 밀봉하기 위해 사용되는 세라믹 충진제로 구성된, 탈수시 엘라스토머를 형성하는 수성 실리콘 에멀젼에 관한 것이다.
상기 언급된 선행 기술중 어느 것도 내염제로 유용한 중공 세라믹 구를 함유하는 수지 강화된 액체 규소 물질에 관한 것은 아니다.
본 발명은 실리콘 고무 내염제 물질로 경화하는데 유용한 실리콘 조성물에 관한 것이다. 더 자세하게, 본 발명은 (A) 평균 분자량이 9,300 내지 12,600이고 비닐기 함량이 0.35 내지 0.60중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 0.50 내지 4.50중량%를 포함하는 실리콘 조성물을 포함한다. 성분 (B)는 평균 분자량이 27,000 내지 36,800이고 비닐기 함량이 0.18 내지 0.25중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및 (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체, (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및 (iii) SiO4/2 단위체로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 55:45 내지 65:35 혼합물 2.00 내지 10.00중량%이다. 성분 (C)는 평균 분자량이 48,000 내지 65,000이고 비닐기 함량이 0.075 내지 0.10중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및 (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체, (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및 (iii) SiO4/2 단위체로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 60:40 내지 70:30 혼합물 약 14.00 내지 55.00중량%이다. 성분 (D)는 비닐기 함량이 8.0 내지 14.0중량%인 실란올 말단 차단된 메틸비닐/다이메틸 폴리실록산 공중합체 0 내지 0.45중량%이며, 성분 (E)는 결합된 성분 (A), (B), (C) 및 (D)에 존재하는 비닐기당 규소-결합된 수소원자 1 내지 3개를 제공하기에 충분한 양의 액체 유기수소실록산 형태(이때, 유기수소실록산은 분자당 규소-결합된 수소원자를 평균 3개 이상 가지고 메틸수소실록시, 다이메틸실록시, 다이메틸수소실록시, 트라이메틸실록시 및 SiO4/2 단위체로 구성된 군에서 선택된 단위체로 필수적으로 구성된다)의 가교제 1.00 내지 4.00중량%이며, 성분 (F)는 평균 입자 크기가 5 내지 500μ이고 벌크 밀도가 0.35g/㎤ 내지 0.45g/㎤인 중공 세라믹 구 1.50 내지 35.0중량%이다.
성분 (G)는 (i) 석영, (ii) 활석, (iii) 운모, (iv) 금속 옥사이드, (v) 칼슘 옥사이드, (vi) 칼슘 카보네이트, (vii) 알루미나, (viii) 제올라이트, (ix) 알루미늄 트라이하이드레이트, (x) 규회석, (xi) 납석 및 (xii) (i) 내지 (xi)의 혼합물로 구성된 군에서 선택되고 평균 메쉬 크기가 270 이상인 입자 90% 이상을 갖는 충진제 8.0 내지 45.00중량%이다. 바람직한 것은 석영 및 마그네슘 옥사이드이다.
마지막으로, 성분 (H)는 촉매 0.05 내지 0.40중량%이다.
성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 중량%는 조성물중 성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 총 중량을 기준으로 한 것이다.
성분을 자세히 보면, 본 발명의 비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산은 당업자에게 잘 공지된 물질이다. 이들은 다양한 분자량 및 비닐기 함량으로 시판되고 있다. 25℃에서 측정된 이들 물질의 점도는 약 100cps 내지 약 75,000cps이고, 하기 화학식 I로 표시될 수 있다:
상기 식에서,
R은 메틸 또는 페닐이고;
R기의 95% 이상이 메틸이다. 바람직하게는 R기의 100%가 메틸이다.
성분의 범주중에, 성분(A)는 0.5 내지 약 4.5중량%로 사용되고, 성분의 모든 %는 조성물중 성분 (A) 내지 (H)의 총 중량을 기준으로 한 것이다. 이 성분의 바람직한 범위는 약 0.9 내지 약 4.0중량%이다. 본 발명에서 유용한 본 물질은 평균 분자량이 9,300 내지 12,600이고, 가장 바람직한 분자량은 9,800 내지 약 11,500이다. 이 성분중 비닐기 함량은 0.35 내지 약 0.60이고, 이 물질의 바람직한 비닐기 함량은 약 4 내지 약 5중량%이다.
또 하나의 성분 (B)는 2.0 내지 10.00중량%로 사용된다. 이 성분의 비수지성 성분의 평균 분자량은 27,000 내지 36,800이고, 비닐기 함량은 0.18 내지 약 0.25중량%, 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.22중량%이다.
본 발명의 성분 (C)는 비닐-함유 폴리다이메틸 실록산 및 비닐화된 수지성 중합체의 혼합물이다. 혼합 범위는 60:40 내지 70:30, 바람직하게는 62:38 내지 65:35, 가장 바람직하게는 67:33이다.
비닐-함유 폴리다이메틸실록산은 액체이고 다이메틸비닐 말단 차단된 것이다. 이들의 평균 분자량은 48,000 내지 65,000, 바람직하게는 52,000 내지 약 58,000, 가장 바람직하게는 약 54,000 내지 약 57,000이다. 중합체의 점도는 약 35,000 내지 약 45,000이다. 비닐기 함량은 약 0.05 내지 약 1.5중량%, 본 발명에서 바람직하게는 약 0.9 내지 약 1.2중량%이다.
수지성 화합물은 R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체, R2 3SiO0.5 단위체 및 SiO4/2 단위체가 존재하는 것이다. SiO4/2 단위체에 대한 R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체 및 R2 3SiO0.5 단위체의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다.
상기 언급한 단위체를 함유하는 수지성 공중합체는 다우트(Daudt) 및 타일러(Tyler)에게 허여된 미국 특허 제 2,676,182 호에 기재된 바와 같이 제조될 수 있고, 그러한 수지 및 그의 제조에 관한 교시내용 전체가 본원에 참고로 혼입되었다.
성분 (D)는 비닐기를 8.0 내지 14.0중량%로 함유하는 실란올 말단 차단된 메틸비닐/다이메틸 폴리실록산 공중합체 0 내지 0.45중량%이다. 본 발명에 바람직한 비닐기 중량%는 약 10중량% 내지 약 12중량%이다. 이 성분은 각 분자 말단에 오직 하나의 실란올을 가진 실란올 말단 차단된 성분, 즉 다이올 말단 차단된 실록산 중합체인 것이 바람직하다. 또한 본 발명의 범위 내에서 바람직한 것은 성분 (D)를 약 0.5 내지 약 0.35중량%로 사용하는 것이다.
본 발명의 성분 (E)는 비닐 함유 물질을 위한 가교제이고, 약 1.00 내지 약 4.00중량%의 양의 액체 유기수소실록산 형태로 사용된다. 조성물중 결합된 성분 (A), (B), (C) 및 (D)에 존재하는 비닐기당 규소-결합된 수소원자 1 내지 3개를 제공하기에 충분한 양이 필요하다. 이 물질은 또한 메틸수소실록시, 다이메틸실록시, 다이메틸수소실록시, 트라이메틸실록시 및 SiO4/2 단위체로 구성된 군에서 선택된 단위체를 소량으로 가질 수 있다. 사용된 물질의 양은 SiH/비닐 비를 약 1.60 내지 6.0으로 제공하는 데 필요한 양이다. 그러한 물질은 또한 유기수소실록산의 환형 형태, 예컨대 메틸수소 환형 삼량체, 사량체, 오량체 및 그러한 환형체의 혼합물로 존재할 수 있다. 이 성분의 물질은 또한 당분야에서 공지된 유기수소실록산 수지 물질일 수 있다. 이 물질은 SiH/비닐의 비가 충족되는 한 사용될 수 있다. 그러한 물질은 예를 들어 1999년 11월 23일자로 로이젤(Loiselle)에게 허여된 미국 특허 제 5,989,719 호에서 찾을 수 있고, 본원에서 성분 (C)로 나타낸 것이며, 본 물질 및 그의 제조를 설명하기 위해 본원에 참고로 혼입되었다.
성분 (F)는 본 발명에 유용한 중공 세라믹 구이다. 이 물질은 평균 입자 크기가 80 내지 160마이크론이고 벌크 밀도가 0.35g/㎤ 내지 0.45g/㎤이다. 본원에서 바람직한 중공 구는 5 내지 500마이크론 입자 크기의 표준 등급이며, 평균 입자 크기가 120마이크론이다. 벌크 밀도는 바람직하게는 0.40g/㎤이고 이들 물질은 SiO2로서 실리카 58 내지 65중량%, Al2O3로서 알루미나 28 내지 33중량% 및 Fe2O3로서 철 옥사이드 1중량% 미만의 조성물이다.
성분 (G)는 석영 및 마그네슘 옥사이드로 구성된 군에서 선택된 평균 메쉬 크기 150 이상의 입자 90% 이상을 갖는 충진제이다.
성분 (H)는 촉매이다. 본원에서 유용한 촉매는, 예컨대 규소 결합된 비닐기에 존재하는 것과 같이 규소 결합된 수소원자와 올레핀 이중결합 사이의 반응을 촉매하는 임의의 공지된 촉매이다. 본 발명에 바람직한 것은 백금 촉매이다. 특히 적합한 백금 함유 촉매의 부류는 클로로플라틴산 및 특정 불포화된 유기규소 화합물로부터 제조되고 윌링(Willing)에 의해 미국 특허 제 3,419,593 호에 기술된 착물이고, 상기 특허는 본원에 참고로 혼입되어 이들 착물 및 그의 제조를 나타낸다. 이러한 부류의 바람직한 촉매는 클로로플라틴산 및 대칭-다이비닐테트라메틸다이실록산의 반응 생성물이다.
선택적으로, 약 3/8인치 이하, 가장 바람직하게는 1/4인치 이하의 길이를 갖는 섬유를 의미하는 단섬유가 본 발명의 조성물에 첨가될 수 있다. 그러한 섬유는 예를 들어 탄소 섬유, 유리 섬유, 엘라스토나이트(elastonite) 섬유 등일 수 있다.
또한, 다양한 기질에의 부착을 촉진하기 위해 본 발명의 조성물에 부착 프로모터를 첨가할 수 있음을 주목해야 한다. 가장 유용한 것은 테트라알콕시 실란, 알킬트라이메톡시 실란 및 유기작용성 실란이고, 본 목적을 위한 바람직한 물질은 유기작용성 실란이다. 유기작용성 실란 및 테트라 및 알킬트라이메톡시 실란의 혼합물이 사용될 수 있음을 주목해야 한다. 통상적으로 사용되는 것은 탄소원자수 1 내지 4의 알킬트라이알콕시실란이다. 본원의 부착 프로모터는 사용된 경화제, 즉 사용된 촉매의 양을 기준으로 5 내지 25중량%로 사용된다. 바람직한 양은 약 14 내지 23중량%, 가장 바람직하게는 약 15 내지 약 18중량%이다.
성분의 혼합 순서는 중요하지 않으나, 성분들이 모두 함께 혼합될 때 경화 반응이 시작되므로 경화 전에 조성물을 적용할 준비를 하여야 하는 것에 유의한다. 경화 반응은 보통 실온에서 느리기 때문에, 성분들은 전체 반응 시간에 걸쳐 사용될 수 있다. 적용 후, 경화 속도를 촉진하기 위해 가열할 수 있다.
본 발명의 조성물에서 충진제가 사용될 수 있다. 그러한 충진제중 하나는 CaCO3이다. CaCO3는 부착 프로모터로서 알콕시 실란이 사용될 때 부착을 촉진하고, 알콕시 실란을 사용할 때 실온에서 가장 유용하다.
다음의 제형화된 물질의 예는 본 발명의 범위 내에 속한다. 하기 실시예에서 사용된 세라믹 중공 구는 피큐 코포레이션(PQ Corporation, 미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)로부터 수득된 것이다. 분쇄된 실리카는 실 실리카 인코포레이티드(Sil Silica Inc., 캐나다 알버타 에드몬튼 소재)로부터 수득된 실(Sil) 325이고, 이는 메쉬 (ASTM E-11)상에서 가중되어 유지된 전형적인 평균%로 표현되는 하기 조성을 갖는다: 140 메쉬에서 0.2, 200 메쉬에서 1.4, 270 메쉬에서 4.1, 325 메쉬에서 4.8, 및 325 메쉬 초과에서 89.3. 중공 구는 5 내지 500마이크론의 입자 크기를 갖는 표준 등급으로 평균 입자 크기가 120마이크론이다. 벌크 밀도는 0.40g/㎤이고, SiO2로서 실리카 58 내지 65중량%, Al2O3로서 알루미나 28 내지 33중량%, Fe2O3로서 철 옥사이드 1중량% 미만인 조성을 갖는다.
내염성 시험은 실시예에서 달리 지시되지 않는 한, 손으로 하는 프로판 발염 방사 장치(torch)를 사용하여 수행된다.
시료를 각각 철판상에 약 1mm 두께로 코팅하고, 판은 시험을 위해 수직으로 맞춘다. 활발히 불타는 발염 방사 장치는 불꽃의 소진 없이 가장 높은 불꽃으로 옮겨진 후, 코팅물에 가까이 옮겨지나 시험동안 소진되도록 가까이 하지는 않는다. 불꽃이 총 3분동안 코팅물을 향하도록 한 후 제거한다. 불꽃을 제거한 후 즉시 관찰한다.
실시예 1
하기를 결합하고 혼합한다. 모든 것을 중량%로 표현한다. 분쇄된 석영 16.05%; 세라믹 미소구체 17.65%; TiO2 3.75%; 점도가 약 40,000cps이고 분자량이 약 56,600이고 비닐기 함량이 0.09중량%인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 67.4부, 및 비닐기 함량이 약 1.80중량%인 비닐-함유 메틸폴리실록산 수지 32.6부의 혼합물 46.43%(이때, 수지/중합체 혼합물은 총 비닐기 함량이 약 0.55중량%이고 점도가 약 50,000cps이다); 근사 점도가 2,000cps이고 비닐기 함량이 약 0.21중량%인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및 비닐기 함량이 1.80중량%인 메틸 폴리실록산 수지의 혼합물 8.40%(이때, 혼합비는 약 63/37이다); 점도가 약 400cps이고 비닐기 함량이 0.5중량%이고 분자량이 약 11,000인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 3.60%; 비닐기 함량이 약 12중량%인 메틸 비닐 함유 폴리다이메틸실록산 공중합체 다이올 (실란올 말단 차단된) 단쇄 중합체 0.34%; 백금 촉매 0.30%(이때, 총 조성물중 백금 함량은 약 15ppm이다); 및 (CH3)3(CH3HSiO)5{(CH3)2SiO}3Si(CH3)3의 평균 구조로 구성된 실리콘 하이드라이드 공중합체 3.48%. 이 물질을 실온에서 연질 고체 물질로 경화한다.
실시예 2
하기를 결합하고 혼합한다. 모든 것을 중량%로 표현한다. 분쇄된 석영 12.32%; 세라믹 미소구체 13.55%; 이메리스 마블 인코포레이티드(Imerys Marble, Inc., 미국 조지아주 로즈웰 소재)로부터 수득되고 감마-스퍼스(Gama-Sperse) CS-11로서 시판되고 스테아레이트로 처리된 칼슘 카보네이트 20.93%; TiO2 2.87%; 점도가 약 40,000cps이고 분자량이 약 56,600이고 비닐기 함량이 0.09중량%인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 67.4부, 및 비닐기 함량이 약 1.80중량%인 비닐-함유 메틸폴리실록산 수지 32.6부의 혼합물 35.62%(이때, 수지/중합체 혼합물은 총 비닐기 함량이 약 0.55중량%이고 점도가 약 50,000cps이다); 근사 점도가 약 2,000cps이고 비닐기 함량이 약 0.21중량%인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및 비닐기 함량이 1.80중량%인 메틸 폴리실록산 수지의 혼합물 6.45%(이때, 혼합비는 약 63/37이다); 점도가 약 400cps이고 비닐기 함량이 0.5중량%이고 분자량이 약 11,000인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 1.84%; 점도가 약 400cps이고 분자량이 약 11,000인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 2.78%; 에틸렌 글라이콜 및 테트라에틸오르쏘실리케이트의 반응 생성물을 기초로 하여 (CH3CH2O)3SiOCH2CH2OSi(OCH2CH3)3를 제공하는 알콕시 실란인 부착 프로모터 2.09%; 피셔 사이언티픽(Fisher Scientific, 미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)으로부터 수득된 TBT 티타늄 0.21%; 비닐기 함량이 약 12중량%인 메틸 비닐 함유 폴리다이메틸실록산 공중합체 다이올 (실란올 말단 차단된) 단쇄 중합체 0.27%; 백금 12.0ppm을 제공하는 백금 촉매 0.24% 및 (CH3)3(CH3HSiO)5{(CH3)2SiO}3Si(CH3)3의 평균 구조로 구성된 실리콘 하이드라이드 공중합체 2.67%. 이 물질을 실온에서 연질 고체로 경화한다.
실시예 3
하기를 결합하고 혼합하여 SiH/Vi의 비를 0.76 내지 1.0으로 제공한다. 모든 것을 중량%로 표현한다. CaCO3 약 21.38%; TiO2 2.94%; 분쇄된 석영 충진제 12.58%; 실시예 2에서 발견된 부착 프로모터 1.65%; 실시예 2에 사용된 것과 동등한 세라믹 미소구체 13.83%; 백금 12.0ppm을 제공하는 백금 촉매 0.24%; 근사 점도가 약 2,000cps이고 비닐기 함량이 약 0.21중량%인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및 비닐기 함량이 1.80중량%인 메틸 폴리실록산 수지의 혼합물 6.59%(이때, 혼합비는 약 63/37이다); 근사 점도가 약 400cps이고 분자량이 약 11,000이고 비닐기 함량이 약 0.5중량%인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 2.82%; 점도가 약 40,000cps이고 분자량이 약 56,600이고 비닐기 함량이 0.09중량%인 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 67.4부, 및 비닐기 함량이 약 1.80중량%인 비닐-함유 메틸폴리실록산 수지 32.6부의 혼합물 36.41%(이때, 수지/중합체 혼합물은 총 비닐기 함량이 약 0.55중량%이고 점도가 약 50,000cps이다); 비닐기 함량이 약 12중량%인 메틸 비닐 폴리다이메틸실록산 공중합체 다이올 (실란올 말단 차단된) 단쇄 중합체 0.26%; 피셔 사이언티픽으로부터 수득된 티타늄(IV) n-부톡사이드 0.21%; 및 (CH3)3(CH3HSiO)5{(CH3)2SiO}3Si(CH3)3의 평균 구조로 구성된 실리콘 하이드라이드 공중합체 1.08%. 이 물질을 실온에서 연질 고체로 경화한다.
실시예 4
상기 실시예 3에 설정된 성분을 하기 표 1의 추가적 제형으로 결합하여 SiH/Vi의 비를 1.91 내지 1.0으로 제공한다:
상기 물질을 실온에서 연질 고체로 경화한다.
실시예 5
본 실시예에서 설정된 성분을 결합하고 코팅물로서 철판상에 경화하거나 유리 표준판으로 시험한 후, 상기한 바와 같이 내염성 시험에 적용한다.
성분들은 상기 실시예 1 내지 4에 기술된 바와 같다. 각각 하기 표 2A 내지 2E에 나타낸 시료 A 내지 E를 제조한다:
시험 전에, 시료 A, B 및 C를 철판상에 가열하에 경화한다. 시료 D를 철 안벽 없는 슬래브에 가열하에 경화한다. 시료 E를 슬래브에 경화한다. 시료 E를 직조된 유리 섬유 양면에, 총 코팅 중량 10온스/스퀘어 야드로 코팅하고 100℃에서 5분동안 경화한다. 시료 E를 15분동안 약 700℃에서 직접 불꽃 접촉된 아세틸렌 발염 방사 장치에 적용하여 연소 시험한다.
시료 A는 연기 생성 정도가 매우 낮았으며, 코팅물이 판에서 분리되지 않았고, 불꽃 원천을 제거하더라도 불꽃 또는 불꽃을 지지하는 것이 없었다.
시료 B는 연기 생성 정도가 매우 낮았으며, 철판에서 떨어지지 않았고, 시료로부터 불꽃 원천을 제거하였을 때 불꽃 또는 불꽃을 지지하는 것이 없었다.
시료 C는 연기 생성 정도가 매우 낮았으며, 철판에서 떨어지지 않았고, 불꽃 원천을 제거하였을 때 불꽃 또는 불꽃을 지지하는 것이 없었다.
시료 D는 연기 생성 정도가 매우 낮았으며, 시료로부터 불꽃 원천을 제거하였을 때 불꽃 또는 불꽃을 지지하지 것이 없었다.
시료 E는 불꽃이 전혀 번지게 하지 않았으며, 연기 생성 정도가 낮았고, 불꽃 원천을 제거하였을 때 불꽃은 어떠한 불꽃 지지체도 갖지 않았다. 숯이 전혀 관찰되지 않았다.
실시예 6
실시예 1에서 사용된 것과 본질적으로 동일한 물질을 사용하여 하기 표 3의 시료를 제조한다:
제조 후에, 시료 1 및 2는 여전히 유동적이고 시료 3 및 4는 펌핑될 수 있다. 불꽃의 끝이 시료에 닿는 프로판 불꽃을 1분동안 연소시킴으로써 각각의 시료에 대해 불꽃 시험을 완료한다. 적용된 불꽃을 제거한 후에 후속 불꽃을 지속한다. 모든 경우에서, 연기 생성 정도가 낮게 관찰되었다. 소진되기 전에, 시료 2 및 4는 5초간 잔류 불꽃을 가지고 시료 1 및 3은 6초간 잔류 불꽃을 가졌다.

Claims (25)

  1. (A) 평균 분자량이 9,300 내지 12,600이고 비닐기 함량이 0.35 내지 0.60중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 0.50 내지 4.50중량%;
    (B) 평균 분자량이 27,000 내지 36,800이고 비닐기 함량이 0.18 내지 0.25중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및
    (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체,
    (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및
    (iii) SiO4/2 단위체
    로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 55:45 내지 65:35 혼합물 2.00 내지 10.00중량%;
    (C) 평균 분자량이 48,000 내지 65,000이고 비닐기 함량이 0.075 내지 0.10중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및
    (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체,
    (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및
    (iii) SiO4/2 단위체
    로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 60:40 내지 70:30 혼합물 14.00 내지 55.00중량%;
    (D) 비닐기 함량이 8.0 내지 14.0중량%인 실란올 말단 차단된 메틸비닐/다이메틸 폴리실록산 공중합체 0 내지 0.55중량%;
    (E) 결합된 성분 (A), (B), (C) 및 (D)에 존재하는 비닐기당 규소-결합된 수소원자 1 내지 3개를 제공하기에 충분한 양의 액체 유기수소실록산 형태(이때, 유기수소실록산은 분자당 규소-결합된 수소원자를 평균 3개 이상 가지고 메틸수소실록시, 다이메틸실록시, 다이메틸수소실록시, 트라이메틸실록시 및 SiO4/2 단위체로 구성된 군에서 선택된 단위체로 필수적으로 구성된다)의 가교제 1.00 내지 4.00중량%;
    (F) 평균 입자 크기가 5 내지 500μ이고 벌크 밀도가 0.35g/㎤ 내지 0.45g/㎤인 중공(hollow) 세라믹 구 1.50 내지 35.0중량%;
    (G) (i) 석영, (ii) 활석, (iii) 운모, (iv) 금속 옥사이드, (v) 칼슘 옥사이드, (vi) 칼슘 카보네이트, (vii) 알루미나, (viii) 제올라이트, (ix) 알루미늄 트라이하이드레이트, (x) 규회석, (xi) 납석 및 (xii) (i) 내지 (xi)의 혼합물로 구성된 군에서 선택되고 평균 메쉬 크기가 270 이상인 입자 90% 이상을 갖는 충진제 8.0 내지 45.00중량%; 및
    (H) 촉매 0.05 내지 0.40중량%(이때, 성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 중량%는 조성물중 성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 총 중량을 기준으로 한 것이다)
    를 포함하는 실리콘 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    촉매가 조성물을 경화하기 위한 백금 촉매인 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    티타늄 다이옥사이드가 추가로 존재하는 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    실란올 말단 차단된 메틸비닐/폴리다이메틸실록산 공중합체가 0.09 내지 0.35중량%로 존재하는 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    CaCO3가 추가로 존재하는 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서,
    마그네슘 옥사이드가 추가로 존재하는 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서,
    부착 프로모터가 추가로 존재하는 조성물.
  8. 제 6 항에 있어서,
    부착 프로모터가 추가로 존재하는 조성물.
  9. 제 7 항에 있어서,
    티타네이트 촉매가 추가로 존재하는 조성물.
  10. 제 8 항에 있어서,
    티타네이트 촉매가 추가로 존재하는 조성물.
  11. 제 7 항에 있어서,
    부착 프로모터가 유기작용성 실란인 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    실란이 감마-글리시드옥시프로필 트라이메톡시실란인 조성물.
  13. 제 7 항에 있어서,
    부착 프로모터가 알킬트라이알콕시 실란인 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서,
    알킬트라이알콕시 실란이 메틸 트라이메톡시 실란인 조성물.
  15. 제 7 항에 있어서,
    부착 프로모터가 메틸트라이메톡시 실란 및 유기작용성 실란의 조합인 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서,
    고체 기질상에 경화된 조성물.
  17. 제 1 항에 있어서,
    고체 기질상의 코팅물로서 경화된 조성물.
  18. (A) 평균 분자량이 9,300 내지 12,600이고 비닐기 함량이 0.35 내지 0.60중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 0.50 내지 4.50중량%;
    (B) 평균 분자량이 27,000 내지 36,800이고 비닐기 함량이 0.18 내지 0.25중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및
    (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체,
    (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및
    (iii) SiO4/2 단위체
    로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 55:45 내지 65:35 혼합물 2.00 내지 10.00중량%;
    (C) 평균 분자량이 48,000 내지 65,000이고 비닐기 함량이 0.075 내지 0.10중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및
    (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체,
    (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및
    (iii) SiO4/2 단위체
    로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 60:40 내지 70:30 혼합물 14.00 내지 55.00중량%;
    (D) 비닐기 함량이 8.0 내지 14.0중량%인 실란올 말단 차단된 메틸비닐/다이메틸 폴리실록산 공중합체 0 내지 0.45중량%;
    (E) 결합된 성분 (A), (B), (C) 및 (D)에 존재하는 비닐기당 규소-결합된 수소원자 1 내지 3개를 제공하기에 충분한 양의 액체 유기수소실록산 형태(이때, 유기수소실록산은 분자당 규소-결합된 수소원자를 평균 3개 이상 가지고 메틸수소실록시, 다이메틸실록시, 다이메틸수소실록시, 트라이메틸실록시 및 SiO4/2 단위체로 구성된 군에서 선택된 단위체로 필수적으로 구성된다)의 가교제 1.00 내지 4.00중량%;
    (F) 평균 입자 크기가 5 내지 500μ이고 벌크 밀도가 0.35g/㎤ 내지 0.45g/㎤인 중공 세라믹 구 1.50 내지 35.0중량%;
    (G) 석영 및 마그네슘 옥사이드로 구성된 군에서 선택되고 평균 메쉬 크기가 270 이상인 입자 90% 이상을 갖는 충진제 8.0 내지 30.00중량%; 및
    (H) 촉매 0.05 내지 0.40중량%(이때, 성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 중량%는 조성물중 성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 총 중량을 기준으로 한 것이다)
    를 초기 성분으로서 포함하는 액체 코팅 물질을 사용하여 경화된 코팅물을 갖는 고체 기질.
  19. 제 18 항에 있어서,
    선상 갑판인 고체 기질.
  20. 제 18 항에 있어서,
    방화벽 건축물인 고체 기질.
  21. 제 18 항에 있어서,
    직조된 섬유유리인 고체 기질.
  22. 제 1 항에 있어서,
    (A) 평균 분자량이 9,300 내지 12,600이고 비닐기 함량이 0.35 내지 0.60중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체 0.50 내지 4.50중량%;
    (B) 평균 분자량이 27,000 내지 36,800이고 비닐기 함량이 0.18 내지 0.25중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및
    (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체,
    (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및
    (iii) SiO4/2 단위체
    로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 55:45 내지 65:35 혼합물 2.00 내지 10.00중량%;
    (C) 평균 분자량이 48,000 내지 65,000이고 비닐기 함량이 0.075 내지 0.10중량%인 액체 다이메틸비닐 말단 차단된 폴리다이메틸실록산 중합체, 및
    (i) R1 2(CH2=CH)SiO0.5 단위체,
    (ii) R2 3SiO0.5 단위체, 및
    (iii) SiO4/2 단위체
    로 필수적으로 구성된 유기폴리실록산 수지(이때, 단위체 (iii)에 대한 단위체 (i) 및 (ii)의 결합체의 몰비는 0.6 내지 1.1이고, 단위체 (i)의 농도는 유기폴리실록산 수지의 중량을 기준으로 0.2 내지 8중량%이고, R1 및 R2는 각각 탄소원자수 1 내지 4의 알킬기 및 페닐기로 구성된 군에서 선택되고, 단 R1 및 R2기의 95% 이상이 메틸기이고, 총 혼합물은 비닐기 함량을 0.40 내지 0.60중량%로 갖는다)의 60:40 내지 70:30 혼합물 14.00 내지 55.00중량%;
    (D) 비닐기 함량이 8.0 내지 14.0중량%인 실란올 말단 차단된 메틸비닐/다이메틸 폴리실록산 공중합체 0 내지 0.45중량%;
    (E) 결합된 성분 (A), (B), (C) 및 (D)에 존재하는 비닐기당 규소-결합된 수소원자 1 내지 3개를 제공하기에 충분한 양의 액체 유기수소실록산 형태(이때, 유기수소실록산은 분자당 규소-결합된 수소원자를 평균 3개 이상 가지고 메틸수소실록시, 다이메틸실록시, 다이메틸수소실록시, 트라이메틸실록시 및 SiO4/2 단위체로 구성된 군에서 선택된 단위체로 필수적으로 구성된다)의 가교제 1.00 내지 4.00중량%;
    (F) 평균 입자 크기가 5 내지 500μ이고 벌크 밀도가 0.35g/㎤ 내지 0.45g/㎤인 중공 세라믹 구 1.50 내지 35.0중량%;
    (G) 석영 및 마그네슘 옥사이드로 구성된 군에서 선택되고 평균 메쉬 크기가 270 이상인 입자 90% 이상을 갖는 충진제 8.0 내지 30.00중량%; 및
    (H) 촉매 0.05 내지 0.40중량%(이때, 성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 중량%는 조성물중 성분 (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G) 및 (H)의 총 중량을 기준으로 한 것이다)
    를 포함하는 실리콘 조성물.
  23. 제 1 항에 있어서,
    충진제 (G)가 마그네슘 옥사이드인 실리콘 조성물.
  24. 제 1 항에 있어서,
    충진제 (G)가 아연 옥사이드인 실리콘 조성물.
  25. 제 1 항에 있어서,
    충진제 (G)가 마그네슘 및 아연 옥사이드의 혼합물인 실리콘 조성물.
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