KR20050068660A - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 대한 것으로, 보다 상세하게는 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 변성실리콘 오일, 및 무기 충전제를 필수성분으로 하여 이루어지는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 난연제로서 포스파젠과 징크보레이트를 첨가하고, 난연조제로서 하이드로탈사이트를 첨가한 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명에 의해 할로겐화 난연제를 사용하지 않고도 우수한 난연성을 달성함과 동시에 성형성 및 신뢰성면에서도 우수한 특성을 나타내는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 {Epoxy Resin Composition for Encapsulating Semiconductor Device}
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 난연제로서 포스파젠과 징크보레이트를 첨가하고, 난연조제로서 하이드로탈사이트를 첨가한 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 봉지재용 에폭시 수지를 제조함에 있어서 난연성이 필요하며 대부분의 반도체업체에서 UL-94 V-0를 난연성으로 요구하고 있다. 이러한 난연성을 확보하기 위해 난연제를 사용하여 반도체 봉지재용 에폭시 수지를 제조하고 있으며, 주로 브롬에폭시와 삼산화안티몬을 반도체 봉지재용 에폭시 수지 제조시 사용하여 난연성을 확보하고 있다. 즉, 반도체 봉지재용 에폭시 수지를 제조시 난연성을 부여하는 난연제로서 브롬이나 염소계의 할로겐계 난연제와 이것과 같이 난연 상승효과가 우수한 삼산화안티몬을 난연보조제로 많이 사용하고 있다. 그러나, 이러한 할로겐계 난연제를 사용하여 난연성을 확보한 반도체 봉지재용 에폭시수지의 경우 소각시나 화재시 다이옥신(dioxin)이나 다이퓨란(difuran)등의 유독성 발암물질이 발생되는 것으로 알려져 있다. 또한 할로겐계 난연제의 경우 연소시 발생하는 HBr 및 HCl 등의 가스로 인해 인체에 유독하며 반도체 칩(chip)이나 와이어(wire) 및 리드 프레임(lead frame)의 부식(corrosion)을 발생시키는 주요한 원인으로 작용하는 점 등의 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 할로겐화 난연제를 사용하지 않고도 우수한 난연성을 달성함과 동시에 성형성 및 신뢰성면에서도 우수한 특성을 나타내는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 변성실리콘 오일, 및 무기 충전제를 필수성분으로 하여 이루어지는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 난연제로서 하기 화학식 1로 표시되는 포스파젠과 하기 화학식 2로 표시되는 징크보레이트를 첨가하고, 난연조제로서 하기 화학식 3으로 표시되는 하이드로탈사이트를 첨가한 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
상기 식에서 R 및 R'는 각각 수소원자 또는 메틸기이고, n은 0 내지 4의 정수이다.
[화학식 2]
[화학식 3]
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 조성물에서 에폭시 수지로는 에폭시 당량이 150~250인 바이페닐 에폭시 수지, 에폭시 당량이 170~230인 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지를 각각 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 전체 조성물 중 상기 에폭시 수지의 함량은 3.5∼15중량%이다.
본 발명의 조성물에 포함되는 경화제로서는 2개 이상의 수산기를 갖고 수산기 당량이 100∼200인 통상의 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 자일록(Xylok) 수지, 디사이클로펜타디엔 수지 등을 각각 단독으로 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 그러나 가격 및 성형성의 관점에서 페놀 노볼락형 수지를 경화제 전체의 50 중량% 이상 사용하는 것이 바람직하다.
에폭시 수지와 경화제의 사용비는 수산기 당량에 대한 에폭시 당량이 0.8∼1.2가 되는 범위로 사용하는 것이 좋으며, 전체조성물 중 경화제의 사용량은 2∼10.5 중량% 범위가 되는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 난연제로서 비할로겐계인 포스파젠과 징크보레이트를 병용하여 사용하고 난연조제로서 하이드로탈사이트를 사용함을 특징으로 한다.
본 발명에서 적용된 포스파젠(phosphazene)은 하기 화학식 1과 같은 구조를 가지는 물질로서, 분자내에 P, N의 이중결합을 특징으로 한다.
상기 식에서 R 및 R'는 각각 수소원자 또는 메틸기이고, n은 0 내지 4의 정수이다.
본 발명에서 적용된 징크보레이트(zinc borate)는 하기 화학식 2과 같은 구조를 가진 물질로서 녹는점이 260℃이고 내열성, 전기특성, 내습성이 우수하며, 고온에서 탈수반응이 일어나면서 흡열현상이 보이며 530J/g의 흡열량에 의해 우수한 난연효과를 나타낸다. 또한 분해된 연소물이 안정적인 탄소층(Char)을 형성하여 기존 할로겐계 난연제보다 뛰어난 난연효과가 나타난다.
전체 조성물 중 상기 포스파젠 및 징크보레이트의 함량은 각각 0.5∼5 중량% 및 0.5∼5중량%이고, 이들의 사용 합계량은 10중량%를 넘지 않도록 한다. 상기 난연제가 상한선을 초과하여 사용되는 경우 유동성이 좋지 않아서 반도체 조립시 성형불량이 발생할 가능성이 많은 문제점이 있고, 하한선 미만으로 사용되는 경우 원하는 난연성 정도를 달성할 수 없다.
본 발명에서는 난연조제로서 하기 화학식 3으로 표시되는 하이드로탈사이트(hydrotalcite)를 혼합하는 것에 의해 더욱 우수한 난연특성을 나타낸다.
상기 하이드로탈사이트는 열안정성, 내식성, 저장안정성이 우수하며, 180℃에서 탈수반응이 일어나 고온에서 연소시 흡열현상이 발생함에 따라 난연효과가 나타나게 된다. 또한 이온추출수 특성상 전기전도도를 낮추는 이온포착체(ion trapper)의 역할을 하기도 한다.
전체 조성물 중 상기 하이드로탈사이트의 함량은 0.05∼0.5중량%이다. 상기 함량이 0.5중량%를 초과하는 경우 유동성이 좋지 않아서 반도체 조립시 성형불량이 발생할 가능성이 많은 문제점이 발생하고, 0.05중량% 미만인 경우 난연제 향상 효과를 가져올 수 없다.
본 발명의 조성물에 포함되는 경화촉진제는 상기 에폭시 수지와 경화제의 경화반응을 촉진하기 위해 필요한 성분으로, 예를 들어 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염 등을 사용할 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다. 전체 조성물 중 상기 경화촉진제의 함량은 0.1∼0.3 중량% 범위이다.
본 발명의 조성물에 포함되는 변성 실리콘 오일로는 내열성이 우수한 실리콘 중합체를 사용하며, 구체적으로는 에폭시 관능기를 갖는 실리콘 오일, 아민 관능기를 갖는 실리콘 오일 및 카르복실 관능기를 갖는 실리콘 오일 등을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용한다. 전체 조성물 중 상기 변성 실리콘 오일의 함량은 0.05∼1.5 중량% 범위이다. 실리콘 오일을 1.5 중량% 초과하여 사용시는 표면 오염이 발생하기 쉽고 레진 블리드가 길어질 우려가 있으며, 0.05 중량% 미만으로 사용시에는 충분한 저탄성률을 얻을 수 없게 된다.
본 발명의 조성물에 포함되는 무기충전제는 평균입도가 0.1∼35㎛인 용융 또는 합성실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 전체 조성물 중 상기 무기충전제의 함량은 73∼90중량% 범위이다. 73 중량% 미만으로 무기충전제를 사용할 경우에는 충분한 강도와 저열팽창화를 실현할 수 없으며, 또한 수분의 침투가 용이해져 신뢰성 특성에 치명적이 된다. 또한, 무기충전제의 충전량이 90중량% 초과인 경우 유동특성의 저하로 인한 성형성이 나빠질 우려가 있다.
또한 본 발명의 조성물에는, 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서, 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제, 카본블랙, 유·무기염료 등의 착색제, 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 커플링제 등이 추가로 첨가될 수 있다.
상기 조성성분을 이용하여 본 발명의 에폭시 수지 조성물을 제조하는 방법으로서 구체적으로 소정의 배합량을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 뒤, 롤밀이나 니이더로 용융혼련하며, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 최종 분말 제품을 얻는 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에서 얻어진 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로서는 바람직하게는 일반적으로 사용되는 저압 트랜스퍼 성형법을 사용할 수 있으나, 그 이외에도 인젝션(Injection) 성형법이나 캐스팅(Casting) 등의 방법으로 성형할 수 있다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명은 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1∼3
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위해 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용, 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하였으며, 믹싱 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련한 뒤, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대로 MPS(Multi Plunger System)성형기를 이용하여 175(℃)에서 60초간 성형시킨 후, 175℃에서 6시간 동안 후경화시켜, MQFP형 반도체 소자를 제작하였다.
이와같이 제조된 반도체 소자를 사용하여 난연성, 신뢰성, 성형성을 시험하고 이를 표 2에 나타내었다. 신뢰성 시험은 열충격 시험에서의 팩키지크랙 발생정도로 나타내었다.
비교예 1, 2
하기 표 1에 나타난 바와 같이 각 성분을 주어진 조성대로 평량하여 실시예와 같은 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였으며, 물성 평가도 동일한 방법으로 행하였다.
구 성 성 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
에폭시수지 12.2 12.6 13.1 14.1 14.1
경화제 6.48 6.08 6.08 7.58 7.58
난연제 포스파젠 5 0.5 2.5 - -
징크보레이트 0.5 5 2.5 - -
하이드로탈사이트 0.5 0.5 0.5 1.5 -
브롬화에폭시수지 1.5 1.5
Sb2O3 - - - 1.5
경화촉진제 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27
실리카 74 74 74 74 74
변성실리콘 오일 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란 0.43 0.43 0.43 0.43 0.43
카본블랙 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27
카르나우바왁스 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
합 계 100 100 100 100 100
*에폭시 수지 (국도화학 社, YDCN-500-7P )
*브롬화에폭시수지 (국도화학 社, YDB-400 )
*경화제 (코오롱유화 社, KPH-2001 )
*경화 촉진제 ( HOKKO 社, TPP )
*변성실리콘오일 ( Dow Corning Toray 社, SF-8421EG )
평 가 항 목 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
스파이럴 플로우(inch) 32 33 31 36 36
Tg(℃) 165 164 165 157 154
전기전도도(㎲/㎝) 20 15 18 30 32
굴곡강도(kgf/mm2at 240℃) 14 13 13 14 13
굴곡탄성율(kgf/mm2at 240℃) 1400 1430 1425 1440 1442
난연성 UL 94 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
성형성 보이드 발생갯수(Visual Inspection) 0 0 0 2 1
총시험한 반도체소자수 3000 3000 3000 3000 3000
신뢰성 내크랙성 평가(열충격시험)크랙발생수 0 0 0 1 2
총시험한 반도체소자수 3000 3000 3000 3000 3000
[물성평가 방법]
1) 스파이럴 플로우(Spiral Flow)
EMMI규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도(175℃), 성형압력 70Kgf/cm2에서 유동길이를 평가하였다.
2) 유리전이온도(Tg)
TMA(Thermomechanical Analyser)로 평가하였다.
3) 전기전도도
경화된 EMC 시험편을 분쇄기에서 약 #400MESH ~ #100MESH의 입자크기로 분쇄하고 분말화한 시료 2g±0.2㎎을 평량하여 추출용 병에 넣어서 증류수 80CC를 넣고 100 ℃ 오븐 내에서 24시간 추출한 다음 추출수의 상등액을 이용하여 전기전도도를 측정하였다.
4)굴곡강도, 굴곡탄성율
경화된 EMC 성형시편(125 X 12.6 X 6.4 mm)을 준비하여 시편 중심부의 넓이와 두꼐를 Micrometer로 0.001mm까지 재어 UTM 시험기에서 측정하였다.
5) 난연성
UL 94 V-0 규격에 준하여 평가하였다.
6) 내크랙성 평가(신뢰성 시험)
프리컨디션(Precondition)후 열충격 환경시험기(Temperature Cycle Test)에서 1,000싸이클 경과후, 비파괴 검사기인 SAT(Scanning Acoustic Tomograph)로 크랙발생유무 평가하였다.
(a) 프리컨디션조건
에폭시 수지조성물로 제조한 SOJ형 반도체 소자를 125(℃)에서 24시간 건조시킨후, 5싸이클의 열충격시험을 거쳐 다시 85℃/85% 상대습도 조건하에서 168시간 동안 방치시킨후 235℃, 10초동안 IR 리플로우를 3회 통과시켜 1차로 프리컨디션 조건하에서의 패케이지 크랙발생 유무를 평가한다. 이 단계에서 크랙이 발생되었을 경우, 다음 단계인 1,000싸이클의 열충격 시험은 진행하지 않는다.
(b) 열충격 시험
앞에서의 프리컨디션 조건을 통과한 반도체 패키지를 -65℃에서 10분, 25℃에서 5분, 150℃에서 10분씩 방치하는 것을 1싸이클로하여 1,000싸이클을 진행한 후, 비파괴검사기인 SAT를 이용하여 내부 및 외부 크랙을 평가한다.
본 발명에 의해 할로겐화 난연제를 사용하지 않고도 우수한 난연성을 달성함과 동시에 성형성 및 신뢰성면에서도 우수한 특성을 나타내는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (4)

  1. 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제, 변성실리콘 오일, 및 무기 충전제를 필수성분으로 하여 이루어지는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 난연제로서 하기 화학식 1로 표시되는 포스파젠과 하기 화학식 2로 표시되는 징크보레이트를 첨가하고, 난연조제로서 하기 화학식 3으로 표시되는 하이드로탈사이트를 첨가한 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
    [화학식 1]
    상기 식에서 R 및 R'는 각각 수소원자 또는 메틸기이고, n은 0 내지 4의 정수이다.
    [화학식 2]
    [화학식 3]
  2. 제 1항에 있어서, 전체 조성물 중 상기 포스파젠의 함량은 0.5∼5중량%이고, 상기 징크보레이트의 함량은 0.5∼5중량%이며, 상기 하이드로탈사이트의 함량은 0.05∼0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 전체 조성물 중 상기 에폭시 수지의 함량은 3.5∼15중량%이고, 상기 경화제의 함량은 2∼10.5중량%이며, 상기 경화촉진제의 함량은 0.1∼0.3중량%이고, 상기 변성 실리콘 오일의 함량은 0.05∼1.5중량%이며, 상기 무기충전제의 함량은 73∼90 중량%인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지로 에폭시 당량이 150~250인 바이페닐 에폭시 수지 또는 에폭시 당량이 170~230인 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지를 단독으로 또는 혼합하여 사용하고,
    상기 경화제로 2개 이상의 수산기를 갖고 수산기 당량이 100∼200인 통상의 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 자일록(Xylok) 수지 또는 디사이클로펜타디엔 수지를 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용하며,
    상기 경화촉진제로 이미다졸류, 유기 포스핀류, 또는 테트라페닐보론염을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용하고,
    상기 변성 실리콘 오일로 에폭시 관능기를 갖는 실리콘 오일, 아민 관능기를 갖는 실리콘 오일 또는 카르복실 관능기를 갖는 실리콘 오일을 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용하며,
    상기 무기충진제로는 평균입도가 0.1∼35㎛인 용융 또는 합성실리카를 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
KR1020030100344A 2003-12-30 2003-12-30 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 KR20050068660A (ko)

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CN114395167A (zh) * 2022-01-19 2022-04-26 湘潭大学 一种碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂及其制备方法

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CN114395167A (zh) * 2022-01-19 2022-04-26 湘潭大学 一种碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂及其制备方法
CN114395167B (zh) * 2022-01-19 2023-05-02 湘潭大学 一种碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂及其制备方法

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