KR20050057839A - 태양전지용 Ｓｉ 웨이퍼의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 태양전지용 기판을 분말 야금법에 의하여 압착 소결하여 구성함으로써, 태양전지용 기판의 제조비용을 저렴하게 하고, 기판의 공급을 안정적으로 하는데 목적이 있다.
상기 목적 달성을 위하여 본 발명의 태양전지용 기판의 제조방법은 폴리비닐부틸알, 장뇌, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜, 파라핀 중 어느 하나의 유기물질을 결합제로 하여 Si 분말과 혼합한 후 분말 야금법으로 소정의 압력을 가하여 성형하는 단계,상기 성형체를 수소가 포함된 분위기에서 소정시간 가열하여 소결하는 단계를 거쳐 이루어진다.
Description
본 발명은 다결정 Si 웨이퍼를 이용하는 태양전지의 기판에 관한 것이고, 특히, 실리콘 원료의 적용 범위가 넓고, 저렴한 코스트로 제조할 수 있는 태양전지용 다결정 Si 웨이퍼의 제조방법에 관한 것이다.
근래에는 환경파괴, 지구 온난화, 석유 고갈 등의 문제 때문에 화력 발전, 원자력 발전에 대체되는 에너지 개발이 급증하고 있다.
태양 에너지의 활용은 상기 문제 해결에 가장 적합할 것이라는 것은 이전부터 알고 있었지만 그 발전 코스트가 높기 때문에 보급에 장애 요인이 되어 왔다.
특히, 발전 모듈의 높은 코스트를 야기하는 그 근본 원인은 Si 웨이퍼의 제조 가격 때문이다.
발전 효율의 관점에서는 고순도 실리콘을 이용한 단결정 Si 웨이퍼의 적용이 가장 우수하지만 코스트의 관점에서는 다결정 Si 웨이퍼가 보다 현실적이다.
현재 다결정 Si 웨이퍼를 이용하는 태양광 발전장치의 수요가 확대되고 있는 추세이지만 이 경우에도 다결정 Si 웨이퍼의 가격과 공급의 안정이 문제점으로 부각되고 있고, 종래의 발전 시스템을 대폭 치환할 수 있는 상황에는 이르지 못하고 있다.
공유결합으로 이루어진 Si은 소결이 어려워 용해를 거치지 않는 분말 야금법으로는 고밀도 소결체를 얻을 수 없다는 선입관 때문에 태양전지용 다결정 Si 웨이퍼는 주로 반도체 디바이스 제조공정에서 발생한 실리콘 웨이퍼의 잔존물을 용해하여 잉곳(ingot)을 만들고, 그것을 절단, 연마하여 태양전지용 Si 웨이퍼로 공급하고 있다.
그러나, 상기 잉곳과정을 거쳐 제조되는 Si 웨이퍼는 잉곳 후 연마 절단하는 과정을 거쳐야 되고, 그 연마 절단과정에서 발생하는 높은 제조 코스트가 큰 문제점이다. 또, 원료를 주로 반도체 디바이스 공정에서 발생한 Si 웨이퍼의 잔존물에 의존하기 때문에 원료 발생량은 반도체 디바이스의 생산량 추이에 의하여 결정되므로 반대로 태양전지 수요가 있어도 반도체 디바이스 생산량이 적으면 수요에 용이하게 대응할 수 없는 문제점이 발생한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로써, 현재의 다결정 Si 웨이퍼의 제조방법에 기인하는 높은 코스트 및 다결정 Si 웨이퍼의 공급량의 불안정을 동시에 해결하는 새로운 태양전지용 고밀도 Si 웨이퍼의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적 달성을 위하여 본 발명은 Si 분말을 용해하는 과정을 거치지 않고, 분말 야금법에 의하여 Si 웨이퍼를 제조한다.
Si 웨이퍼를 분말 야금법에 의하여 제조하는 경우 공유결합으로 이루어진 Si의 소결이 어려워 고밀도 소결체를 얻을 수 없는 종래의 문제점은 Si 원료 분말의 입도조정 및 절절한 바인더(결합제)의 첨가, 소결공정 등의 제반 요건을 조절하여 해결한다.
본 발명의 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법은 Si 원료 분말을 분쇄하여 0.5㎛∼7.2㎛의 입경을 갖는 Si 분말로 만들고, 그 분말에 폴리비닐부틸알(PVB: poly vinyl buthyral), 장뇌(camphor), 폴리에틸렌글리콜(PEG: polyethylene glycol), 폴리비닐알콜(PVA: poly vinyl alcohol), 파라핀(paraffin) 등의 유기 바인더(결합제)를 넣어 혼합 건조하는 과정을 거친다. 상기 건조된 혼합물은 1∼3ton/㎠의 압력을 가하여 금형 성형하고, 비산화 분위기(수소 분위기) 내에서 1300∼1400℃로 1∼10시간정도 소결하여 태양전지용 실리콘 웨이퍼로 제조된다.
상기와 같이 Si 분말의 입경과, 그 Si 분말 내에 불순물로 첨가되는 PVB 등의 유기 결합제의 양을 적절히 컨트롤함으로써 Si 웨이퍼의 반도체 특성 열화를 억제할 수 있고, 태양전지용 기판에 효율적으로 이용할 수 있는 고밀도 실리콘 웨이퍼를 얻는다.
본 발명은 분쇄, 결합제 혼합, 성형, 소결을 과정을 거쳐 이루어지는 분말 야금 공정에 있어서, 고밀도 소결체를 얻기 위한 조건 중 특히, 태양전지용 Si 웨이퍼의 특성을 확보하기에 적합한 결합제에 주목한다.
태양전지의 성능에 영향을 미치는 인자를 여러 가지로 검토한 결과, 무기 결합제는 소결체의 순도를 열화시켜 반도체 특성을 저하시키는 것을 발견하였다.
반면에, 유기 결합제 중에서 특정한 화합물 및 분자량의 범위를 특정하는 것에 의하여 고밀도 실리콘 웨이퍼를 제조하는 성형 공정의 컨트롤이 가능하고, 또, 실리콘 웨이퍼의 반도체 특성 열화를 억제하는 것이 가능하다는 것을 발견하였다.
즉, 폴리비닐부틸알(PVB: poly vinyl buthyral), 장뇌(camphor), 폴리비닐알콜(PVA: poly vinyl alcohol), 폴리에틸렌글리콜(PEG: polyethylene glycol), 파라핀(paraffin) 중 선택되는 적어도 1종류 또는, 그 혼합물을 분말 실리콘 재료의 결합제로 이용하는 것이 본 발명의 제1의 조건이 된다.
또, 각 화합물을 이용한 성형체의 강도, 소결체에 포함되는 불순물, 소결체를 이용한 태양전지 셀의 광전기 변환 효율의 측정결과에 의하여 태양전지용 Si 웨이퍼에 적합한 각 화합물의 분자량을 도출할 수 있다.
또, 본 발명의 태양전지용 실리콘 웨이퍼는 절단가공을 실시할 필요가 없고, 그대로 기계연마 또는 화학처리에 의한 표면 청정화를 하는 것만으로 태양전지용 웨이퍼로 이용할 수 있다.
또, Si 웨이퍼 표면을 일부 용해하여 대결정화 및 고순도화함으로써 광전기 효율을 더한 층 향상시킬 수 있다.
또, Si의 적용원료 분말은 반도체 디바이스 공정으로부터 발생한 실리콘 분말이나 잔존물이어도 상관 없지만, Si 정련공정의 Si 화합물 분해과정에서 부산물로 발생하는 Si 분말을 적용함으로써 원료의 안정적 확보 및 고효율화를 꾀할 수 있다.
또, 소결체 밀도는 높을수록 그 특성 및 효율이 높아지지만 소결 조건과의 균형상 상대밀도(소결체 밀도의 이론밀도에 대한 비율)가 90% 이상이 되도록 하는 것이 바람직하다.
그리고, 그 밀도는 분말 입도를 7.2㎛이하로 하는 것과 수소분위기 혹은 10∼100vol% 수소를 포함하는 불활성 분위기에서 1300∼1400℃로 1∼10시간 동안 소결하여 얻는다.
또, 상기 결합제 중 PVB는 중합도가 1000∼2000인 것을 이용하고, 파라핀은 45∼80℃의 융점을 갖도록 분자량이 조성된 것을 이용한다.
또, 아래 실시예에서는 소결체에 직접 태양전지의 Si 웨이퍼를 구성한 실험예를 기술하였지만, 더 나은 효율 개선을 위하여 일부를 용해함으로써 결정립 및 불순물 분포를 제어하는 방법으로 소결체를 적용하는 것도 유효하다.
이하, 실시예에서 본 발명의 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법을 구체적으로 설명한다.
실시예1
에탄올을 분산매로 하고 Si 분말을 볼밀 분쇄하여 평균입경 8㎛(일본 島津製作所의 레이저 회절-산란식 입도분포 측정기로 측정)의 Si 분말을 제조하였다.
에탄올을 용제로 상기 미세 Si 분말에 중합도 2000의 폴리비닐부틸알을 0.2∼15wt% 첨가하여 혼합하고 건조한 후, 1ton/㎠의 압력을 가하여 70mm x 70mm x 2mm의 성형체의 각 시료를 제조하였다.
이어서, 상기 각각의 성형체를 10∼100vol% 수소를 포함하는 불활성 분위기에서 1360℃로 5시간 동안 소결하였다.
상기 소결 과정에 의하여 성형체는 약 56mm x 56mm x 1.6mm 정도로 수축되었고, 그 소결체의 표면을 그라인딩 처리하여 약 56mm x 56mm x 1.mm의 Si 웨이퍼 소결체의 시료를 각각 제조하였다.
상기 소결체의 밀도는 실리콘의 이론밀도(眞密度)를 2.3g/cc로 하고, 그 이론 밀도로 소결체의 실측 밀도를 나누어 백분율로 환산하여 측정하였다.
또, 소결체의 굴곡 강도는 소결체를 30mm x 3mm x 1mm으로 절단하여 가공한 후 스판(span)길이가 20mm로 설정된 측정기에 올려놓고 그 중앙부를 눌러(3점 굴곡강도 시험) 강도를 측정하였다.
또, 상기 소결체의 탄소 함유량과 성형성 및 광전기 변환률(이하 PV특성 이라 한다)등을 측정하여 그 결과를 표1에 나타냈다.
| 결합제함유량 wt% | 0.2 | 0.4 | 0.7 | 1.2 | 2.0 | 4.0 | 10 | 12 | 15 |
| 성형성 | 불가 | 가능 | 가능 | 가능 | 가능 | 가능 | 가능 | 가능 | 가능 |
| 소결체 밀도 % | 91 | 94 | 95 | 93 | 96 | 93 | 93 | 94 | |
| 굴곡강도 MPa | 100 | 120 | 200 | 250 | 230 | 270 | 220 | 230 | 200 |
| 탄소함유량 ppm | 30 | 40 | 40 | 50 | 30 | 50 | 70 | 100 | 150 |
| PV특성 % | 8 | 7.5 | 7.7 | 6.5 | 7.3 | 6.8 | 5.2 | 3.0 | 1.0 |
표1에서 결합제 량이 0.2wt%의 경우에는 성형체의 강도가 부족하여 성형체 시료를 제조할 수 없었다. 또, 0.4wt%의 경우에는 성형은 가능하였으나 성형체의 컨트롤이 매우 어려웠다.
결합제 량이 0.7wt% 이상에서는 성형체의 형성 컨트롤에 문제가 없었다.
따라서 결합제 량은 적어도 분말에 대하여 0.5wt% 이상 필요하다는 것을 알 수 있다.
또, 소결체 강도는 측정결과 충분한 강도의 레벨을 나타냈으나, 소결체에 포함되는 탄소량은 결합제 량의 증가와 함께 증가하는 것을 알 수 있다.
또, 소결체에 대한 PV특성은 탄소 함유량이 100ppm 이상이 되면 현저히 저하되는 것을 알 수 있다.
따라서, 상기 시료의 측정 결과에 의하면 결합제 량이 0.5∼10wt%가 적절함을 알 수 있다.
실시예2
에탄올을 분산매로 하고 Si 분말을 볼밀 분쇄하여 평균 입경 8㎛의 Si 분말을 제조한 후, 유기 결합제로 PVB, 파라핀을 선택하고, 무기 결합제를 벤토나이트, 규산소다, 아르긴산소다를 선택하여 각각 Si 웨이퍼 소결체를 제조한 후 그 소결체의 특성을 측정하였다.
상기 시료로 선택된 각각의 결합제는 Si 분말에 3wt% 첨가하여 실시예 1과 같은 방법으로 Si 웨이퍼 소결체를 제조한 후, 그 소결체 밀도 및 PV특성을 측정하여 표2에 나타냈다.
상기 Si 웨이퍼 소결 과정에서 각각의 결합제를 Si 분말에 혼합할 때 PVB는 알코올을 용제로 하여 혼합하였고, 규산소다, 아르긴산소다, 벤토나이트는 물을 용제로 하여 혼합하고, 파라핀은 가열용해 하여 혼합하였다.
| 결합제 | PVB | 파라핀 | 벤토나이트 | 규산소다 | 아르긴산소다 |
| 소결체 밀도 % | 84 | 95 | 91 | 93 | 94 |
| PV특성 % | 8.1 | 7.6 | 0 | 0 | 0 |
상기 표2의 결과에서 알 수 있는 것처럼 금속 원소가 포함되어 있는 무기 결합제를 이용하는 경우 PV특성이 0이 되어 Si 웨이퍼로 기능할 수 없는 것을 확인하였다. 상기 원인은 금속 원소가 소결체 내에 잔존하여 PV 특성을 열화 시키는 것으로 추정된다.
따라서, 본 실시예의 실험 결과 분말 야금법에서 Si 웨이퍼의 결합제로는 적어도 산소, 수소, 탄소를 주성분으로 하는 유기화합물을 이용하는 것이 바람직하다는 것을 알 수 있다.
실시예3
에탄올을 분산매로 하고 Si 분말을 볼밀 분쇄하여 평균 입경 8㎛(일본 島津製作所의 레이저 회절-산란식 입도분포 측정기로 측정)의 Si 분말을 제조하였다.
상기 분말에 유기화합물인 PVB, PVA, 장뇌(camphor), PEG, 가역성의 유기화합물인 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌을 결합제의 시료로 선정하여 Si 웨이퍼 소결체를 제조한 후, 그 소결체의 취급성 및 밀도를 등을 측정 비교하였다.
상기 각각의 결합제의 첨가량은 각각 2.0wt%로 하고, 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 Si 웨이퍼의 소결체를 제조하였다.
각각의 결합제를 Si 분말에 혼합하는 과정에서 PVB, PEG, 장뇌는 알코올을 용제로 하여 혼합하고, PVA는 물을 용제로 이용하여 혼합하고, 파라핀, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌은 가열 용해하여 혼합하였다.
상기와 같은 방법으로 제조된 Si 웨이퍼를 서로 대비하여 측정한 결과 결합제의 종류에 따라서 소결체의 강도(핸들링 성)가 달라지는 것을 확인하였고, 그 결과를 표3에 나타냈다.
소결체의 강도는 성형체의 사이즈가 작아 측정이 곤란하였기 때문에 70mm x 70mm x 2mm 사이즈로 성형된 성형체를 소결용 보드로 이동시킬 때 이동작업의 취급성(성형 강도가 약할 경우 취급시 쉽게 부서진다)으로 판단하였다.
| 결합제 | PVB | PVA | PEG | 장뇌 | 파라핀 | 폴리에틸렌 | 폴리프로필렌 | 폴리스티렌 |
| 핸들링성 | 양호 | 양호 | 양호 | 보통 | 양호 | 불량 | 불량 | 불량 |
| 소결밀도% | 93 | 94 | 92 | 95 | 94 | 91 | 92 | 93 |
상기 표3에서 알 수 있는 것처럼 결합제 중 PVB, PVA, PEG,파라핀은 취급성이 매우 양호 하였고, 장뇌의 경우에는 보통의 취급성을 나타냈다.
그러나, 열가역성이 있는 유기 결합제인 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌의 경우에는 성형체의 강도가 너무 약하여 그 취급성이 현저히 불량하였다.
취급성을 높이기 위하여 상기 열가역성이 있는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 결합제의 첨가량을 5wt%로 증가시켜 Si 웨이퍼의 소결체를 제조한 후 그 특성을 비교한 결과 표 4에 나타낸 것처럼 핸들링성은 향상되었으나 성형체 내의 탄소 함유량이 증가하여 PV특성이 열화되어 실용성이 어려운 것으로 확인되었다.
| 결합제 | 폴리에틸렌 | 폴리프로필렌 | 폴리스틸렌 |
| 성형체 핸들링성 | 불량 | 보통 | 보통 |
| 탄소량 ppm | 100 | 150 | 200 |
| PV특성 | 4.3 | 1.0 | 0 |
따라서, 유기화합물 중에서도 열가소성을 갖는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌의 경우에는 결합제로 부적합하다는 것을 알 수 있다.
실시예 4
본 실시예는 PVB의 중합도 차이에 따른 성형체의 핸들링성의 변화를 실험한 것으로써, 실시예 1과 동일한 방법으로 Si 웨이퍼의 소결체를 제조하고, 다만, 결합제로 첨가되는 PVB의 중합도를 다르게 하여 성형체의 핸들링성 및 성형체성상(性形體性狀)의 상태를 실험하였다.
실험 결과는 표5에 나타내는 것처럼 PVB의 중합도가 낮은 경우에는 성형체가 약하여 핸들링성이 떨어지고, 반대로 중합도가 2400으로 높은 경우에는 성형체가 너무 강하여 소결과정에서 균열이 발생하거나 깨지기 때문에 실용화가 어렵다는 것을 알았다.
| PVB중합도 | 300 | 500 | 800 | 1450 | 2000 | 2400 |
| 핸들링성 | 불량 | 보통 | 양호 | 양호 | 보통 | 불량 |
| 성형체성상 | 미경화 | 미경화 | 미경화 | 경화 | 경화 | 경화 |
따라서, PVB를 결합제로 이용하는 경우에 중합도가 1400내지 2000정도로 유지되도록 하는 것이 바람직하다.
실시예 5
본 실시예는 PVA의 경화도 차이에 따른 성형체의 핸들링성의 변화를 실험한 것으로써, 실시예 1과 동일한 방법으로 Si 웨이퍼의 소결체를 제조하고, 다만, 결합제로 첨가되는 PVA의 경화도를 다르게 하여 성형체의 핸들링성 및 성형체성상(性形體性狀)의 상태를 실험하였다.
실험 결과는 표6에 나타내는 것처럼 PVA의 경화도가 90이하인 경우에는 경우에는 성형체가 약하여 핸들링성이 떨어지고, 반대로 경화도가 90이상인 경우 핸들링하기에 충분한 강도를 갖는 것을 확인하였다.
| PVA경화도 | 87-89 | 90.5-92.5 | 94.5-95.5 | 98-99 |
| 성형체핸들링성 | 불량 | 보통 | 양호 | 양호 |
실시예 6
본 실시예는 실시예 2와 동일한 제조과정을 적용하고, 분자량의 대소에 따라 융점이 변하는 파라핀을 결합제로 사용하였을 때 파라핀의 분자량 즉, 파라핀의 융점을 파라메타로 하여 성형체의 핸들링성 및 소결체의 탄소량 변화를 실험하였다.
실험 결과는 표7에 나타내는 바와 같이 융점이 50∼76℃인 분자량을 갖는 파라핀을 이용하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
| 파라핀 융점 ℃ | 47 | 56 | 61 | 70 | 76 | 81 |
| 핸들링성 | 불량 | 보통 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 소결체 탄소량 ppm | 45 | 50 | 45 | 55 | 70 | 120 |
본 발명은 폴리비닐부틸알(PVB: poly vinyl buthyral), 장뇌(camphor), 폴리비닐알콜(PVA: poly vinyl alcohol), 폴리에틸렌글리콜(PEG: polyethylene glycol), 파라핀(paraffin) 중 선택되는 적어도 1종류 또는, 그 혼합물을 분말 실리콘 재료의 결합제로 이용하여 분말 야금법에 의하여 태양전지용 Si 웨이퍼를 제조함으로써, 태양전지용 실리콘 웨이퍼의 제조 원가를 줄이고, 실리콘 재료의 공급을 용이하게 할 수 있는 효과를 얻는다.
Claims (7)
- 유기물질을 결합제로 하여 Si 분말과 혼합한 후 소정의 압력을 가하여 성형하는 단계,상기 성형체를 수소가 포함된 분위기에서 소정시간 가열하여 소결하는 단계를 거쳐 이루어지는 것을 특징으로 하는 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 유기물질은 폴리비닐부틸알, 장뇌, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜, 파라핀 중 선택되는 적어도 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 성형 단계에서 가해지는 압력은 1∼3ton/㎠이고, 상기 성형체는 10∼100vol% 수소를 포함하는 불활성 분위기에서 1300∼1400℃로 1∼10시간 동안 소결하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 결합제는 Si 분말에 0.2∼15wt% 혼합되는 것을 특징으로 하는 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 폴리비닐부틸알은 중합도가 1000∼2000인 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 폴리비닐알콜은 경화도가 90이상인 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 파라핀은 45∼80℃의 융점을 갖도록 분자량이 조성된 것을 특징으로 하는 태양전지용 Si 웨이퍼의 제조방법.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020030090044A KR20050057839A (ko) | 2003-12-11 | 2003-12-11 | 태양전지용 Ｓｉ 웨이퍼의 제조방법 |
| PCT/KR2003/002725 WO2004055909A1 (en) | 2002-12-13 | 2003-12-12 | Silicon wafer for solar cell and the same manufacturing method |
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