CN1221711A - 一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法 - Google Patents

一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法 Download PDF

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一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法,主要技术特征是按以下成分和配比配制氮化铝粉浆料,(重量%)聚乙烯醇缩丁醛2.0～5.0%、甘油2.0～8.0%,油酸1.0～3.0%,无水乙醇20～32%、余量为氮化铝和氧化钇混合粉体,氧化钇的用量按以下关系式计算:1/k=2.82×10-3+0.38[O]－5.23×103([Y2O3]3/2[O]5/2)+1.52×1010（[Y2O3]3/2[O]5/2)2。将配制好的氮化铝粉浆料用流延成形机制成坯片,坯片经烧结、冷却而成基片。该方法制备的氮化铝陶瓷基片烧结密度大,热导率高,适宜大规模工业化生产。

Description

一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法
本发明属于一种集成电路基片的制造方法，特别涉及一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法。
目前，随着超大规模集成电路的广泛应用，使得电路的散热成为急待解决的问题。集成电路基片一般采用氧化铝、氧化铍、碳化硅和氮化铝，但氧化铝、氧化铍、碳化硅都存在许多缺点，相比之下氮化铝材料综合性能良好，制造工艺简单，特别是既有良好的热传导特性，又有可靠的电绝缘性能，因此，近年来日益受到国内外研究者和生产厂家的关注。但是由于氮化铝材料不易烧结，如果烧结助剂加入量不适合，就不能达到致密化，热导率也不能得到很大提高；如果采用热压法制造陶瓷基片，其成本昂贵，工艺复杂，不适合于大规模的工业化生产。而流延成型工艺对产品的配方要求较严，对配料成分、纯度、坯体成膜特性都有严格的要求。因此用流延法制造氮化铝陶瓷基片仍未被广泛采用。在CN1130607A专利文件中公开一种用流延法制造氮化铝基片的方法，该方法使用氧化镝(Dy2O3)、氧化硼(B2O3)等作为混合烧结助剂，其特点是可以在较低的温度下烧结。但其制备方法中存在以下缺点：首先是烧结助剂的加入量不确定，样品的热导率不能准确预知；其次，Dy2O3价格昂贵，成本较高；再次，粘结剂的含量较高，易于在烧结后产生过多的灰分，影响致密烧结；另外，在其方法中，还需要对样品进行排胶热处理，工艺复杂，因此不易广泛推广应用。
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处而提供一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法。该方法工艺简单，可在常压下直接烧结；而且选用价格较低的Y2O3作为烧结助剂，并根据氮化铝中的氧含量，可以准确计算出达到最大热导率时的Y2O3加入量；且粘结剂聚乙烯醇缩丁醛的含量较低，有利于陶瓷基片的致密烧结。
本发明的目的可以通过以下措施来实现：
用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的工艺步骤如下：
1、配制氮化铝陶瓷粉体：按照氮化铝原料粉中的氧含量百分比[O]，在氮化铝粉中按比例加入烧结助剂氧化钇(Y2O3)，氧化钇的百分比含量[Y2O3]按以下关系确定：l/k=2.82×10-3+0.38[O]-5.23×103([Y2O3]3/2[O]5/2)
          +1.52×1010([Y2O3]3/2[O]5/2)2式中k为基片的热导率。当热导率k最大时，即为添加氧化钇[Y2O3]的最优含量。此时达到的最大热导率可预知。
2、制浆：在粉体中加入甘油和油酸，再加入无水乙醇，振磨7～10小时，制成混合均匀的浆料；在浆料中加入聚乙烯醇缩丁醛，再振磨3～5小时后，取出，静置10分钟，上述各成分的加入比例如下：聚乙烯醇缩丁醛： 2.0～5.0％  甘油：      2.0～8.0％油酸：           1.0～3.0％  无水乙醇：  20～32％
余量为氮化铝和氧化钇(AlN_Y2O3)混合粉体；
3、制陶瓷坯片：将上述浆料通过流延成形机制成0.2～2mm厚的陶瓷坯带，并附着在钢带上，移动进入烘干通道，经180～220℃的热风烘干30～40分钟，干燥成固体坯带，将坯带裁制成坯片；
4、烧结：将制好的陶瓷坯片放在氮化铝平板上直接送入烧结炉内烧结，其工艺条件是：烧结炉内缓慢升温，升温速度为80℃～100℃/小时，炉内温度在550℃以下时，通入空气，温度在550℃以上时通入1个大气压的氮气，炉内温度升至1600℃～1900℃时保温3小时后断电。
5、冷却：烧结后的基片随炉冷却至室温取出；
在浆料的制备过程中加入的各种添加物的作用分述如下：
1、烧结助剂氧化钇(Y2O3)：由于氮化铝为共价键晶体，纯氮化铝烧结十分困难，烧结密度仅为氮化铝理论密度的80％，热导率仅为最高值的24％。加入氧化钇(Y2O3)可以使氮化铝致密烧结，烧结助剂与粉体表面的氧化铝反应生成铝酸盐等低熔点化合物，在烧结过程中形成晶间液相。随着氧化钇添加量的增大，晶间液相变得越来越充分润湿粉体，最后达到致密烧结。当第二相含量适当，恰使高热导性的氮化铝晶粒处于连通状态时，氮化铝陶瓷具有最高的热导率。
2、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛：它的作用是将瘠性粉料粘结在一起。聚乙烯醇缩丁醛为粉状，必须先配成溶液才能使用。聚乙烯醇缩丁醛有足够的粘着力，较好的延展性和韧性。在烧结过程中可以排除，烧成后残留灰分少。聚乙烯醇缩丁醛的用量选择在2～5％时较为适当，用量少时坯体强度低，易开裂；用量多时易使坯体产生裂纹，表面粗糙。
3、增塑剂甘油：它的作用是插入高分子化合物的链段间，增加它们之间的距离，从而降低高分子化合物粘度，使坯体受力易于产生塑性变形，提高坯体的可塑性。在烧结过程中甘油也可以排除。
4、悬浮剂油酸：它的作用是使粉料和粘结剂之间的内摩擦力减少，使粉料颗粒能很好地分散在溶液中，从而使浆料具有良好的流动性和稳定性。
5、溶剂无水乙醇：是为了溶解增塑剂和悬浮剂等。
本发明采用流延成形工艺制造氮化铝陶瓷基片，虽然未加外力，但氮化铝粉末同粘结剂、增塑剂和溶剂等均匀混合的浆料，靠粉末自身的沉降，随着溶剂的挥发，粉末不停地移动、收缩，通过不同粒度的级配形成密堆结构，得到较大的填充密度。这是获得高热导率的必要条件。采用本发明提出的选料、成分配比及烧结制度，可以用流延成形工艺制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片。
本发明与现有技术相比有如下优点：
1、本发明选用价格较低的氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂，并根据氮化铝中的氧含量，可以准确计算出达到最大热导率时氧化钇(Y2O3)的加入量，且热导率可以准确预知；
2、本发明中粘结剂聚乙烯醇缩丁醛的含量较低，有利于陶瓷基片的致密烧结；
3、工艺简单，成本低：本发明省却了排胶过程，采用直接烧结的工艺；
4、用本发明工艺制造的集成电路氮化铝陶瓷基片烧结后组织致密，热导率高，适合于大规模工业化生产，可满足日益发展的超大规模集成电路的需要。
下面用实施例对本发明作进一步详述：
实施例中所说的重量单位均为Kg，百分比均为重量的百分比。测试方法均为用排水称量法测量体积密度，用激光脉冲法测量热导率。
实施例1
氮化铝陶瓷粉末的平均粒径为2微米，化学分析知含氧量为0.97％，按公式计算得出达到最大热导率需加入的氧化钇含量为7％，制造1Kg的氮化铝陶瓷基片，计算得出各成分的用量为：
氮化铝         0.93    氧化钇   0.07
聚乙烯醇缩丁醛0.061    甘油    0.030
油酸          0.045    无水乙醇0.379
按以下工艺步骤制造氮化铝陶瓷基片：
1、配制氮化铝陶瓷粉体：在0.93Kg的氮化铝粉中加入0.07Kg氧化钇烧结助剂；
2、制浆：在上述粉体中加入0.030Kg甘油和0.045Kg的油酸，再加入0.379Kg无水乙醇后，振磨7小时，制成混合均匀的浆料，在浆料中加入0.061Kg聚乙烯醇缩丁醛，再振磨5小时后，取出，静置10分钟；
3、制陶瓷坯片：将上述浆料通过流延成形机制成1mm厚的陶瓷坯带，将坯带附着在钢带上，移动进入烘干通道，经180℃的热风烘干40分钟，干燥成固体坯带，将坯带裁制成坯片；
4、烧结：将制好的陶瓷坯片放在氮化铝平板上直接送入烧结炉内烧结，其工艺条件是：烧结炉内缓慢升温，升温速度为80℃/小时，炉内温度在550℃以下时，通入空气，温度在550℃以上时通入1个大气压的氮气，炉内温度升至1800℃时保温3小时后断电。
5、冷却：烧结后的基片随炉冷却至室温取出；
取基片用上述所说方法测试结果如下：
密度3.35g/cm3   热导率为165W/m.k
实施例2
氮化铝陶瓷粉末的平均粒径为2微米，化学分析知含氧量为0.80％，按公式计算得出达到最大热导率需加入的氧化钇含量为10％，制造1Kg的氮化铝陶瓷基片，计算得出各成分的用量为：氮化铝         0.90    氧化钇   0.10聚乙烯醇缩丁醛0.048    甘油    0.040油酸          0.032    无水乙醇0.480
按以下工艺步骤制造氮化铝陶瓷基片：
1、配制氮化铝陶瓷粉体：在0.9Kg的氮化铝粉中加入0.1Kg氧化钇烧结助剂；
2、制浆：在上述粉体中加0.040Kg甘油和0.032Kg油酸，再加入0.480Kg的无水乙醇，振磨8小时，制成混合均匀的浆料，在浆料中加入0.048Kg聚乙烯醇缩丁醛，再振磨4小时后，取出，静置10分钟；
3、制陶瓷坯片：然后将上述浆料通过流延成形机制成1mm厚的陶瓷坯带，将坯带附着在钢带上，移动进入烘干通道，经200℃的热风烘干30分钟，干燥成固体坯带，将坯带裁制成坯片；
4、烧结：将制好的陶瓷坯片放在氮化铝平板上直接送入烧结炉内烧结，其工艺条件是：烧结炉内缓慢升温，升温速度为100℃/小时，炉内温度在550℃以下时，通入空气，温度在550℃以上时通入1个大气压的氮气，炉内温度升至1850℃时保温3小时后断电。
5、冷却：烧结后的基片随炉冷却至室温取出；
取基片用上述所说方法测试结果如下：
密度3.33g/cm3      热导率为190W/m.k
实施例3
氮化铝陶瓷粉末的平均粒径为3微米，化学分析知含氧量为1.80％，按公式计算得出达到最大热导率需加入的氧化钇含量为2.5％，制造1Kg的氮化铝陶瓷基片，计算得出各成分的用量为：
氮化铝        0.975    氧化钇  0.025
聚乙烯醇缩丁醛0.032    甘油    0.048
油酸          0.016    无水乙醇0.516
按以下工艺步骤制造氮化铝陶瓷基片：
1、配制氮化铝陶瓷粉体：在0.975Kg的氮化铝粉中加入0.025Kg氧化钇烧结助剂；
2、制浆：在上述粉体中加入0.048Kg甘油和0.016Kg油酸，再加入0.516Kg的无水乙醇溶剂后，振磨10小时，制成混合均匀的浆料，浆料中加入0.032Kg聚乙烯醇缩丁醛，振磨5小时后，取出，静置10分钟；
3、制陶瓷坯片：将上述浆料通过流延成形机制成1mm厚的陶瓷坯带，将坯带附着在钢带上，移动进入烘干通道，经200℃的热风烘干50分钟，干燥成固体坯带，将坯带裁制成坯片；
4、烧结：将制好的陶瓷坯片放在氮化铝平板上直接送入烧结炉内烧结，其工艺条件是：烧结炉内缓慢升温，升温速度为90℃/小时，炉内温度在550℃以下时，通入空气，温度在550℃以上时通入1个大气压的氮气，炉内温度升至1800℃时保温3小时后断电。
5、冷却：烧结后的基片随炉冷却至室温取出；
取基片用上述所说方法测试结果如下：
密度3.34g/cm3    热导率为110W/m.k

Claims (1)

1、一种用流延法制造高热导率集成电路氮化铝陶瓷基片的方法，其工艺步骤如下：
①配制氮化铝陶瓷粉体：在氮化铝粉中按比例加入烧结助剂，搅拌均匀；
②制浆：在粉体中按比例加入增塑剂、悬浮剂、粘结剂和溶剂后，经振磨，制成混合均匀的浆料；
③制造陶瓷坯片：将上述浆料通过流延成形机制成0.2～2mm厚的陶瓷坯带，并附着在钢带上，移动进入烘干通道，经180℃～220℃的热风烘干30～40分钟，干燥成固体坯带，将坯带裁制成坯片；
④烧结：将坯片送入烧结炉内缓慢升温，当达到烧结温度后，保温3小时，断电；
⑤冷却：烧结后的基片随炉冷却至室温取出；
其特征在于：(以下所说的百分比均为重量％)
①配制氮化铝陶瓷粉体时，按照氮化铝原料粉中的氧含量百分比[O]，加入烧结助剂氧化钇(Y2O3)，氧化钇的百分比含量[Y2O3]按以下关系确定：l/k=2.82×10-3+0.38[O]-5.23×103[[Y2O3]3/2[O]5/2)
          +1.52×1010[[Y2O3]3/2[O]5/2)2式中k为基片的热导率，当热导率k最大时，即为添加氧化钇(Y2O3)的最优含量；
②在制浆过程中加入的增塑剂、悬浮剂、粘结剂和溶剂的选择及成分配比如下：
聚乙烯醇缩丁醛：2.0～5.0％       甘油：2.0～8.0％
油酸：1.0～3.0％   无水乙醇：20～32％
余量为氮化铝和氧化钇(AlN_Y2O3)混合粉体；
③烧结方法：将制好的陶瓷坯片放在氮化铝平板上直接送入烧结炉内烧结，其工艺条件是：烧结炉内缓慢升温，升温速度为80℃～100℃/小时，炉内温度在550℃以下时，通入空气，温度在550℃以上时通入1个大气压的氮气，炉内温度升至1600℃～1900℃时保温3小时后断电。
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