CN101274853B - 一种Sc-α-sialon陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Sc-α-sialon陶瓷材料的制备方法，它涉及一种α-sialon陶瓷材料的制备方法。它解决了现有技术不能获得纯的Sc-α-sialon陶瓷的问题。本发明Sc-α-sialon陶瓷材料的通式为Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n。方法：一、氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪经湿混、烘干后得混合粉末；二、将混合粉末装入模具，然后放入放电等离子烧结炉中保温烧结，即得Sc-α-sialon陶瓷材料。本发明获得了纯的Sc-α-sialon陶瓷材料，所得陶瓷材料具有高达19.7GPa的硬度，且有长棒状α-sialon晶粒的形成使得材料韧性好，达4.4MPm1/2。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-sialon陶瓷材料的制备方法。
背景技术
α-塞隆(sialon)是α-Si3N4的固溶体，具有优良的热、化学稳定性以及抗摩擦磨损性能，是重要的工程应用材料。烧结过程中，它能够吸收液相中的金属阳离子溶入自身的结构中，从而减少材料中的晶间相。
优化烧结助剂是获得难熔晶相并进一步提高氮化硅基陶瓷高温性能的常用方法。研究发现，大尺寸稀土离子稳定的α-sialon陶瓷中，晶间相的含量较高，而且在1300～1550℃使用时，α-sialon相不稳定，容易发生分解形成β-sialon和富含稀土的晶间相。另有研究认为，含有稀土的硅铝氧氮玻璃的物理特性，如场强、粘度、软化温度以及玻璃转化温度等都随着掺杂稀土的离子半径的减小而降低。因此，选择小尺寸的稀土元素作为α-sialon的稳定剂不仅改善材料的高温稳定性，而且能够提高晶间相的软化温度，进一步扩大其高温工程应用前景。
钪离子尺寸很小，只有0.073nm，用氧化钪作氮化硅陶瓷的烧结助剂，晶间相熔点高，所得材料的高温性能优良。但是用氧化钪烧结α-sialon陶瓷，且获得纯的Sc-α-sialon陶瓷的研究还未见报道。由于现有的热压、无压等烧结方法很难获得Sc-α-sialon相，因而限制了氧化钪的应用。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术不能获得纯的Sc-α-sialon陶瓷的问题，而提供一种Sc-α-sialon陶瓷材料的制备方法。
本发明Sc-α-sialon陶瓷材料的通式为Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n，其中0＜m＜5，0＜n＜5。
制备Sc-α-sialon陶瓷材料的方法按以下步骤实现：一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混8～24h，混合后在40～100℃的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为5～100MPa的条件下，以30～200℃/min的升温速率将温度升至1250～1900℃，保温0～10min，即得Sc-α-sialon陶瓷材料；其中步骤一通式中0＜m＜5，0＜n＜5；步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1∶1.5～2.5，混料与无水乙醇的质量比为1∶1～1.5。
本发明获得了纯的Sc-α-sialon陶瓷材料，其工艺简单、成本低、效率高、重复性好、所得陶瓷材料具有高达19.7GPa的硬度，且有长棒状α-sialon晶粒的形成使得材料韧性好，达4.4MPm1/2。
附图说明
图1为具体实施方式七中所得陶瓷材料的X-射线衍射谱图，其中，○为β-sialon相，●为α-sialon相，▲为AlN-多型体；图2为具体实施方式八中所得陶瓷材料的X-射线衍射谱图，其中●为α-sialon相，▲为AlN-多型体；图3为具体实施方式八中所得陶瓷材料的表面形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式Sc-α-sialon陶瓷材料的通式为Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n，其中0＜m＜5，0＜n＜5。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是通式中m＝n＝1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式制备Sc-α-sialon陶瓷材料的方法按以下步骤实现：一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混8～24h，混合后在40～100℃的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为5～100MPa的条件下，以30～200℃/min的升温速率将温度升至1250～1900℃，保温0～10min，即得Sc-α-sialon陶瓷材料；其中步骤一通式中0＜m＜5，0＜n＜5；步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1∶1.5～2.5，混料与无水乙醇的质量比为1∶1～1.5。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中将混 料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混20h，混合后在40℃的条件下烘干。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1∶2，混料与无水乙醇的质量比为1∶1。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中在氮气保护及单向压力为30MPa的条件下，以100℃/min的升温速率将温度升至1900℃，保温5min。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式七：本实施方式制备Sc-α-sialon陶瓷材料的方法按以下步骤实现：一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混20h，混合后在40℃的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为30MPa的条件下，以100℃/min的升温速率将温度升至1700～1900℃，保温0min，即得Sc-α-sialon陶瓷材料；其中步骤一通式中m＝n＝1；步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1∶2，混料与无水乙醇的质量比为1∶1。
本实施方式所得材料，从图1可以看出，即使不保温，在烧结温度升至1800℃时已有大量的Sc-α-sialon相生成；进一步升高烧结温度到1900℃，α-sialon相的含量增加，并成为材料的主晶相；本实施方式中制备的材料的硬度较热压烧结同样组分的材料(完全由β-sialon相构成，硬度为16GPa)得到很大的提高，达到18.6GPa。
具体实施方式八：本实施方式制备Sc-α-sialon陶瓷材料的方法按以下步骤实现：一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混20h，混合后在40℃的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为30MPa的条件下，以100℃/min的升温速率将温度升至1900℃，保温5min，即得Sc-α-sialon陶瓷材料；其中步骤一通式 中m＝n＝1；步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1∶2，混料与无水乙醇的质量比为1∶1。
本实施方式所得Sc-α-sialon陶瓷材料，其形成过程如下：伴随着烧结温度升高，AlN(氮化铝)先溶解到氧化物形成的液相中，形成少量β-sialon和含Sc的AlN-多型体，随着烧结温度升高，氮化硅溶解，大量的β-sialon形成，进一步升高温度，β-sialon相逐渐向α-sialon相转变，且通过高温下增加保温时间，提高材料中的α-sialon相含量；如图2所示，材料在1900℃保温5分钟，成功的获得了以α-sialon相作为单一相的Sc-α-sialon陶瓷；所得陶瓷材料具有高达19.7GPa的硬度，且有长棒状α-sialon晶粒的形成使得材料韧性好，达4.4MPm1/2；由图3可以看到材料的裂纹扩展路径，裂纹沿着具有一定长径比的棒晶发生偏转与棒晶的拔出等，实现了材料的自韧化机制，材料性能好。
Claims (4)
1.一种Sc-α-sialon陶瓷材料的制备方法，其特征在于制备Sc-α-sialon陶瓷材料的方法按以下步骤实现：一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混8～24h，混合后在40～100℃的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为5～100MPa的条件下，以30～200℃/min的升温速率将温度升至1250～1900℃，保温0～10min，即得Sc-α-sialon陶瓷材料；其中步骤一通式中0＜m＜5，0＜n＜5；步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1∶1.5～2.5，混料与无水乙醇的质量比为1∶1～1.5。
2.根据权利要求1所述的Sc-α-sialon陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混20h，混合后在40℃的条件下烘干。
3.根据权利要求1所述的Sc-α-sialon陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1∶2，混料与无水乙醇的质量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的Sc-α-sialon陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中在氮气保护及单向压力为30MPa的条件下，以100℃/min的升温速率将温度升至1900℃，保温5min。
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