CN101851098B - 半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，包括如下步骤：按通式LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n，其中0.4＜m＜2.0，0.8＜n＜2.0选取α-Si3N4、AlN、α-Al2O3和Li2CO3原料混合，球磨干燥，研磨，过100目筛；在烧结压力不小于20MPa和N2气保护下，于放电等离子烧结炉中，升温至950～1050℃保温1～3min，然后升至1600～1850℃烧结0～20min，随炉冷却；切割、研磨、抛光至镜面即得。其采用放电等离子烧结方法，工艺简单，升温速度快，烧结温度低，时间短，能耗低；制得的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料红外透光性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料快速制备方法及其产品，属于半透明陶瓷材料制备领域。
背景技术
自从1962年Coble博士发明半透明氧化铝陶瓷(US3026210)以来，人们已经制备了一系列氧化物透明或半透明陶瓷材料，如MgO、Y2O3(CN1562886)、YAG(CN1562880)等，并在照明技术、光学、高温技术、无线电技术等领域得到了广泛的应用。然而随着科学技术的发展，由于氧化物透明陶瓷材料的机械性能、耐热冲击能力差以及热导率较低，越来越难以满足实际应用的需要。
近年来，氮化物陶瓷材料因其优良的综合性能而引起重视，并成功制备出了半透明AlN陶瓷(日本窑业协会志，Vol.93，No.9，1985，pp517-522；_JP1199036A)。与AlN等氮化物陶瓷相比，α-SiAlON陶瓷具有更为优异的力学性能和抗氧化性，其硬度可达22GPa。α-SiAlON是α-Si3N4的固溶体，与Si3N4陶瓷不同的是，所添加的稳定剂在高温下能形成瞬时液相促进致密化，并随着保温时间延长液相逐步进入晶格中起到净化晶界的作用。长期以来α-SiAlON一直作为结构陶瓷来研究和使用，直到最近α-SiAlON的透光性才逐渐得到重视。其中由Nd3+[J.Eur.Ceram.Soc.，19，2349-57(1997)]、Lu3+[J.Am.Ceram.Soc.，2004874714～716]、Gd3+[J.Am.Ceram.Soc.，87[4]730-32(2004)]、Yb3+[Mater.Lett.，62，4535-38(2008)]、Y3+[Mater.Lett.，58，1985-88(2004)]等离子稳定的半透明α-SiAlON陶瓷材料都有研究报道。然而，一方面，由于稀土氧化物的高熔点使得这些α-SiAlON的烧结温度较高(一般超过1800℃)；另一方面，由于大多稀土离子的外层电子在特定波长的入射光激发下产生跃迁，从而导致α-SiAlON在红外波段的选择吸收，进而影响其光学透过性能。实际上，碱和碱土金属氧化物也常用作稳定剂来制备α-SiAlON陶瓷。最近，我们课题组采用放电等离子烧结制备出一种掺Mg2+的SiAlON陶瓷[J.Am.Ceram.Soc.，90[5]1647-49(2007)]，其尽管避免了红外波段吸收，但是烧结温度仍然较高。到目前为止，由Li稳定的α-SiAlON的透光性国内外还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法。该制备方法工艺简单，升温速度快，烧结温度低，时间短，能耗低，制得的陶瓷材料为完全致密单相半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料，具有优异的红外透光性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)按通式LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n，其中0.4＜m＜2.0，0.8＜n＜2.0的化学计量比选取α-Si3N4、AlN、α-Al2O3和Li2CO3原料，备用；
(2)将α-Si3N4、AlN、α-Al2O3和Li2CO3混合，得到混合物，然后以无水乙醇为分散介质，以Si3N4球为球磨介质，球磨至少24小时，得浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料旋转蒸发干燥，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，研磨，过100目筛，得到筛下物；
(4)将步骤(3)过筛后的筛下物放入放电等离子烧结炉中，在烧结压力不小于20Mpa和N2气保护下，以100～500℃/min的升温速率升温至950～1050℃保温1～3min，然后以100～500℃/min的升温速率升温至1600～1850℃烧结0～20min，随炉冷却，得到烧结体；
(5)将步骤(4)得到的烧结体切割、研磨、抛光至镜面，得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料。
按上述方案，所述α-Si3N4的含氧量≤1.6wt％，平均粒径≤0.2μm。
按上述方案，所述AlN的含氧量≤1.0wt％，平均粒径≤0.8μm。
按上述方案，所述α-Al2O3的纯度为＞99.5％，平均粒径≤500nm。
按上述方案，所述Li2CO3的纯度为＞99.5％，平均粒径≤200nm。
按上述方案，所述步骤(2)中的混合物中包括添加剂AlN，添加剂AlN的重量为步骤(1)中的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3和Li2CO3原料重量和的0.2％～2wt％。
按上述方案，所述的旋转蒸发温度为50～70℃。
按上述方案，所述N2保护下的N2压力为0.01～0.1Mpa。
半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料，它是根据上述半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法制备得到的。
本发明的原理是：通过Si3N4-AlN-Al2O3-Li2O相图设计单相α-SiAlON的成分点，进行配料，并额外添加为α-Si3N4、AlN、α-Al2O3和Li2CO3重量和0-2wt％的AlN，其有利于减少晶间的玻璃含量。使用放电等离子体烧结即可使Li-α-SiAlON快速致密化，又可有效地避免了Li2O的高温挥发，从而使该陶瓷材料的组分得到有效控制。此外，短时间保温烧结能抑制晶粒的粗化，提高材料的力学性能和光学性能。
本发明的有益结果：1、采用放电等离子烧结方法制备半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料，工艺简单，升温速度快，烧结温度低(低至1600℃)，时间短，能耗低；2、所制备的完全致密单相半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料具有优异的红外透光性能(在红外波段1.0-5.0μm透过率为40～60％)，且不存在吸收峰。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制得的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的XRD谱图。
图2为本发明实施例1中所制得的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的扫描照片。
图3为本发明实施例1中所制得的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的直线透过率。
图4为本发明实施例1中所制得的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的效果照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
以α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝1.0，n＝1.5)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4、AlN、α-Al2O3、Li2CO3原料，于塑料瓶中混合，然后以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中60℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，再取出，研磨20min，过100目筛，得筛下物；将过筛后的筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，在N2气保护和烧结压力为20Mpa的条件下，以100℃/min的升温速率升至1000℃，保温1min，然后以100℃/min的升温速率升至1600℃，烧结5min，再随炉自然冷却；将冷却后的烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体LiSi9.5Al2.5O1.5N14.5(见图4)。
将本实施例得到的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料进行XRD测试(见图1)，图1说明：所制备的材料为单相Li-α-SiAlON。
进行SEM测试(见图2)，图2说明：所制备的材料为等轴晶，晶粒大小均匀。
进行直线透过率测试(见图3)，图3说明：所制备的材料在近红外区域有较高的透过率，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为57％。
经测定，陶瓷块体相对密度为99.6％。
实施例2：
以α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝1.2，n＝1.2)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3原料，放入塑料瓶中混合，然后以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中60℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱中真空干燥至少24h，取出，研磨20min，过100目筛，得筛下物；将筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，在N2气保护和烧结压力为20Mpa的条件下，以100℃/min的升温速率升至1000℃，保温1min，然后以100℃/min的升温速率升至1600℃，烧结5min，再随炉自然冷却；烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体Li1.2Si9.6Al2.4O1.2N14.8。
经测定，陶瓷块体为单相Li-α-SiAlON，相对密度为99.0％，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为50％。
实施例3：
以α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝0.5，n＝0.9)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3原料，放入塑料瓶中混合，以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中50℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，取出，研磨20min，过100目筛，得筛下物，将筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，在N2气保护和烧结压力为20Mpa的条件下，以100℃/min的升温速率升至950℃，保温1min，然后以100℃/min的升温速率升至1850℃，烧结5min，再随炉自然冷却；冷却后的烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体Li0.5Si10.6Al1..4O0.9N15.1。
经测定，陶瓷块体为单相Li-α-SiAlON，相对密度为98.4％，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为41％。
实施例4：
以α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝1.6，n＝2.0)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3原料，放入塑料瓶中混合，以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中60℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，取出，研磨20min，过100目筛，得筛下物；将筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，在N2气保护和烧结压力为20Mpa的条件下，以400℃/min的升温速率升至1000℃，保温1min，然后以400℃/min的升温速率升至1700℃，烧结5min，再随炉自然冷却；冷却后的烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体Li1.6Si8.4Al3.6O2N14。
经测定，陶瓷块体为单相Li-α-SiAlON，相对密度为99.2％，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为45％。
实施例5：
以α-Si3N4，AlN，α-A12O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝1.0，n＝1.5)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3原料，放入塑料瓶中混合，以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中60℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，取出，用研钵研磨20min，过100目筛，得筛下物；将筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，在N2气保护和烧结压力为20Mpa的条件下，以500℃/min的升温速率升至1000℃，保温1min，然后以500℃/min的升温速率升至1700℃，烧结10min，再随炉自然冷却；冷却后的烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体LiSi9.5Al2.5O1.5N14.5。
经测定，陶瓷块体为单相Li-α-SiAlON，相对密度为99.1％，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为53％。
实施例6：
以α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝1.0，n＝1.0)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3原料，放入塑料瓶中混合，以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中50℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，取出，用研钵研磨20min，过100目筛，得筛下物；将筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，在N2气保护和烧结压力为60Mpa的条件下，以300℃/min的升温速率升至1050℃，保温2min，然后以300℃/min的升温速率升至1700℃，烧结20min，再随炉自然冷却，冷却后的烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体LiSi10Al2ON15。
经测定，陶瓷块体为单相Li-α-SiAlON，相对密度为99.7％，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为62％。
实施例7：
以α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝1.0，n＝1.5)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3原料，再额外添加0.5g的添加剂AlN，放入塑料瓶中混合，以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中60℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，取出，用研钵研磨20min，过100目筛，得筛下物；将筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，在N2气保护和烧结压力为20Mpa的条件下，以100℃/min的升温速率升至1000℃，保温1min，然后以100℃/min的升温速率升至1600℃，烧结5min，再随炉自然冷却；冷却后的烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体。
经测定，陶瓷块体为单相Li-α-SiAlON，相对密度为99.3％，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为58％。
实施例8：
以α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3为原料，根据LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n(m＝0.8，n＝1.4)的化学计量比选取总重量为100g的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3，Li2CO3原料，再额外添加1.5g的添加剂AlN，放入塑料瓶中混合，以Si3N4球为球磨介质，球料比为4∶1，再加入500ml无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；将浆料在旋转蒸发仪中60℃旋转蒸干，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，取出，用研钵研磨20min，过100目筛，得筛下物；将筛下物装入直径为20mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，在N2气保护和烧结压力为20Mpa的条件下，以200℃/min的升温速率升至1000℃，保温3min，然后以200℃/min的升温速率升至1700℃，烧结5min，再随炉自然冷却；冷却后的烧结体经过研磨、抛光后得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷块体。
经测定，陶瓷块体为单相Li-α-SiAlON，相对密度为99.0％，制备出的0.5mm厚的试样在红外波段最大透过率为46％。
上述实施例1-8中，所述N2保护下的N2压力为0.01～0.1Mpa。
Claims (8)
1.半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)按通式LimSi12-m-nAlm+nOnN16-n，其中0.4＜m＜2.0，0.8＜n＜2.0的化学计量比选取α-Si3N4、AlN、α-Al2O3和Li2CO3原料，备用；
(2)将α-Si3N4、AlN、α-Al2O3和Li2CO3混合，得到混合物，然后以无水乙醇为分散介质，以Si3N4球为球磨介质，球磨至少24小时，得浆料；
所述步骤(2)中的混合物中额外包括添加剂AlN，添加剂AlN的重量为步骤(1)中的α-Si3N4，AlN，α-Al2O3和Li2CO3原料重量和的0.2％～2wt％；
(3)将步骤(2)得到的浆料旋转蒸发干燥，然后放入真空干燥箱真空干燥至少24h，研磨，过100目筛，得到筛下物；
(4)将步骤(3)过筛后的筛下物放入放电等离子烧结炉中，在烧结压力不小于20Mpa和N2气保护下，以100～500℃/min的升温速率升温至950～1050℃保温1～3min，然后以100～500℃/min的升温速率升温至1600～1850℃烧结0～20min，随炉冷却，得到烧结体；
(5)将步骤(4)得到的烧结体切割、研磨、抛光至镜面，得到半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于所述α-Si3N4的含氧量≤1.6wt％，平均粒径≤0.2μm。
3.根据权利要求1所述的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于所述AlN的含氧量≤1.0wt％，平均粒径≤0.8μm。
4.根据权利要求1所述的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于所述α-Al2O3的纯度为＞99.5％，平均粒径≤500nm。
5.根据权利要求1所述的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于所述Li2CO3的纯度为＞99.5％，平均粒径≤200nm。
6.根据权利要求1所述的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于所述的旋转蒸发温度为50～70℃。
7.根据权利要求1所述的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法，其特征在于所述N2保护下的N2压力为0.01～0.1Mpa。
8.半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料，其特征在于它是根据权利要求1所述的半透明Li-α-SiAlON陶瓷材料的快速制备方法制备得到的。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130206 Termination date: 20130518 |