KR20050050584A - 실리카 및 질화규소의 화학적 기계적 연마용 조성물 및 방법 - Google Patents

실리카 및 질화규소의 화학적 기계적 연마용 조성물 및 방법 Download PDF

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KR20050050584A
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쉬하오펑
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롬 앤드 하스 일렉트로닉 머티리얼스 씨엠피 홀딩스 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 프탈산 및 이의 염 0.001 내지 1중량%, 4급 암모늄 화합물 0.001 내지 1중량%, 카복실산 중합체 0.01 내지 5중량%, 연마재 0.01 내지 5중량% 및 잔여량의 물을 포함하는, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물을 제공한다.

Description

실리카 및 질화규소의 화학적 기계적 연마용 조성물 및 방법{Compositions and methods for chemical mechanical polishing silica and silicon nitride}
본 발명은 반도체 웨이퍼 물질의 화학적 기계적 평탄화(CMP)에 관한 것이며, 보다 특히, 쉘로우 트렌치 아이솔레이션(STI: shallow trench isolation) 공정에서 실리카 및 질화규소를 반도체 웨이퍼로부터 연마하기 위한 CMP 조성물 및 방법에 관한 것이다.
마이크로 전자회로에서 디바이스의 크기가 줄어들고 집적 밀도가 증가함에 따라, 이에 상응하게 고립 구조물의 크기가 축소될 것이 요구되고 있다. 이러한 축소에 의해, 기판 표면을 최소한으로 차지하면서 효과적인 고립을 제공하는 구조물을 재현성있게 형성시킬 수 있다.
STI 기술은 광범위하게 사용되는 반도체 제조 방법으로, 집적 회로에 형성된 각종 능동 부품들을 전기적으로 격리시키기 위한 고립 구조물을 형성시키는 방법이다. 통상의 LOCOS(Local Oxidation of Silicon: 규소의 국부적인 산화) 기술보다 STI 기술을 사용하는 한 가지 주요한 잇점은, 서브마이크론의 집적 수준에서 제조하기 위한 CMOS(Complementary Metal-Oxide Semiconductor: 상보적 금속 산화물 반도체) IC 디바이스에 대한 높은 범용성이다. 또 다른 잇점은, STI 기술이, 고립 구조물을 형성시키기 위한 LOCOS 기술의 특징인 소위 새 부리 침식(bird's beak encroachment) 발생의 방지를 돕는다는 점이다.
STI 기술에서는, 우선, 일반적으로 이방성 식각을 사용하여 기판의 소정의 위치에 다수의 트렌치를 형성시킨다. 그 다음, 실리카를 각각의 이들 트렌치 속에 증착한다. 이어서, CMP를 사용하여 실리카를 질화규소(정지층)까지 연마하여, STI 구조를 형성시킨다. 효과적인 연마를 달성하기 위해, 연마 슬러리는 질화규소에 대한 실리카의 제거율("선택성")을 포함하는 높은 선택성을 제공해야 한다.
키도(Kido) 등의 미국 공개특허공보 제2002/0045350호에는, 산화세륨과 수용성 유기 화합물을 포함하는, 공지된 반도체 디바이스 연마용 연마 조성물이 기재되어 있다. 임의로 당해 조성물은, 명기되지는 않았지만, 점도 조절제, 완충액, 표면 활성제 및 킬레이트화제를 함유할 수 있다. 키도(Kido)의 조성물이 적절한 선택성을 제공하지만, 마이크로 전자회로에서의 여전히 증가하는 집적 밀도에는 개선된 조성물 및 방법이 요구된다.
따라서, 선택성이 향상된 쉘로우 트렌치 아이솔레이션 공정을 위한, 실리카 및 질화규소의 화학적 기계적 연마용 조성물 및 방법이 필요하다.
제1 양태에서, 본 발명은 4급 암모늄 화합물 0.001 내지 1중량%, 프탈산 및 이의 염 0.001 내지 1중량%, 카복실산 중합체 0.01 내지 5중량%, 연마재 0.01 내지 5중량% 및 잔여량의 물을 포함하는, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물을 제공한다.
제2 양태에서, 본 발명은 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드 0.001 내지 1중량%, 암모늄 수소 프탈레이트 0.001 내지 1중량%, 폴리아크릴산 0.01 내지 5중량%, 세리아 0.01 내지 5중량% 및 잔여량의 물을 포함하고, pH가 4 내지 7인, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물을 제공한다.
제3 양태에서, 본 발명은 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소를 4급 암모늄 화합물 0.001 내지 1중량%, 프탈산 및 이의 염 0.001 내지 1중량%, 카복실산 중합체 0.01 내지 5중량%, 연마재 0.01 내지 5중량% 및 잔여량의 물을 포함하는 연마 조성물과 접촉시키는 단계 및 실리카 및 질화규소를 연마 패드로 연마하는 단계를 포함하는, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소를 연마하는 방법을 제공한다.
당해 조성물 및 방법은 질화규소에 대해 실리카를 제거하기 위한 이례적인 선택성을 제공한다. 쉘로우 트렌치 아이솔레이션 공정을 위해 실리카를 질화규소에 비해 선택적으로 연마하기 위해, 당해 조성물은 유리하게는 킬레이트화제 또는 선택성 증강제에 의존한다. 특히, 실리카를 질화규소에 비해 선택적으로 연마하기 위해, 당해 조성물은 본원 명세서의 pH에서 4급 암모늄 화합물을 포함한다.
본 발명의 4급 암모늄 화합물은 다음의 구조를 포함한다.
위의 화학식 1에서,
R1, R2, R3 및 R4는 탄소 쇄 길이가 탄소수 1 내지 15인 유기 화합물이다. 보다 바람직하게는, R1, R2, R3 및 R4는 탄소 쇄 길이가 1 내지 10이다. 가장 바람직하게는, R1, R2, R3 및 R4는 탄소 쇄 길이가 탄소수 1 내지 5이다. R1, R2, R3 및 R4의 유기 화합물은 치환되거나 치환되지 않은 아릴, 알킬, 아르알킬 또는 알크아릴 그룹일 수 있다. 음이온의 예에는, 질산염, 황산염, 할로겐화물(예: 브롬화물, 염화물, 플루오르화물 및 요오드화물), 시트르산염, 인산염, 옥살산염, 말산염, 글루콘산염, 수산화물, 아세테이트, 붕산염, 락트산염, 티오시안산염, 시안산염, 설폰산염, 규산염, 과-할로겐화물(예: 과브롬산염, 과염소산염 및 과요오드산염), 크롬산염 및 위에서 기술한 음이온을 적어도 1개 포함하는 혼합물이 포함된다.
바람직한 4급 암모늄 화합물에는, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필 암모늄 하이드록사이드, 테트라이소프로필 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로프로필 암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라이소부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라3급부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라2급부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라펜틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로펜틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라헥실 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로헥실 암모늄 하이드록사이드 및 이들의 혼합물이 포함된다. 가장 바람직한 4급 암모늄 화합물은 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드이다.
조성물은 유리하게는 4급 암모늄 화합물을 0.001 내지 1중량% 함유하여, 실리카를 질화규소에 비해 선택적으로 제거한다. 유리하게는, 조성물은 4급 암모늄 화합물을 0.01 내지 0.5중량% 함유한다.
4급 암모늄 화합물 이외에, 조성물은 유리하게는 착화제를 0.001 내지 1중량% 함유한다. 유리하게는, 조성물은 착화제를 0.01 내지 0.5중량% 함유한다. 착화제의 예에는 카보닐 화합물(예: 아세틸아세토네이트 등), 단일 카복실레이트(예: 아세테이트, 아릴 카복실레이트 등), 하이드록실 그룹을 1개 이상 함유하는 카복실레이트(예: 글루콜레이트, 락트산염, 글루콘산염, 갈산 및 이의 염 등), 디-카복실레이트, 트리-카복실레이트 및 폴리-카복실레이트[예: 옥살산염, 프탈산염, 시트르산염, 석신산염, 타르타르산염, 말산염, 에데트산염(예: 이나트륨 EDTA), 이의 혼합물 등], 설폰 그룹 및/또는 포스폰 그룹을 1개 이상 함유하는 카복실레이트가 포함된다. 또한, 다른 적합한 착화제에는, 예를 들면, 디-알콜, 트리-알콜 또는 폴리-알콜(예: 에틸렌 글리콜, 피로카테콜, 피로갈롤, 탄닌산 등) 및 인산염-함유 화합물(예: 포스포늄염 및 포스폰산)이 포함된다. 바람직하게는, 착화제는 프탈산 및 이의 염이다. 바람직한 프탈산염에는 암모늄 수소 프탈레이트 및 칼륨 수소 프탈레이트, 및 이의 혼합물이 포함된다.
유리하게는, 신규한 연마 조성물은 카복실산 중합체를 약 0.01 내지 5중량% 함유한다. 바람직하게는, 조성물은 카복실산 중합체를 약 0.05 내지 3중량% 함유한다. 또한, 중합체의 수 평균 분자량은 바람직하게는 약 20,000 내지 1,500,000이다. 또한, 수 평균 분자량이 큰 카복실산 중합체와 수 평균 분자량이 작은 카복실산 중합체의 블렌드를 사용할 수 있다. 이들 카복실산 중합체는 일반적으로 용액 상태이지만 수성 분산액 상태일 수도 있다. 위에서 언급한 중합체의 수 평균 분자량을 GPC(겔 투과 크로마토그래피)로 측정한다.
카복실산 중합체는 불포화 모노카복실산 및 불포화 디카복실산으로부터 형성된다. 통상의 불포화 모노카복실산 단량체는 탄소수가 3 내지 6이며, 아크릴산, 올리고머 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 및 비닐 아세트산이 포함된다. 통상의 불포화 디카복실산은 탄소수가 4 내지 8이고, 이의 무수물이 포함되며, 예를 들면, 말레산, 말레산 무수물, 푸마르산, 글루타르산, 이타콘산, 이타콘산 무수물 및 사이클로헥센 디카복실산이 있다. 또한, 위에서 언급한 산의 수용성 염도 사용할 수 있다.
또한, 공중합체 및 삼원공중합체를 5 내지 75중량% 함유하는 카복실산을 사용할 수 있다. 이러한 중합체는 통상적으로 (메트)아크릴산과 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드의 중합체; (메트)아크릴산 및 스티렌 및 다른 비닐 방향족 단량체의 중합체; 알킬 (메트)아크릴레이트[아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르] 및 모노카복실산 또는 디카복실산(예: 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 이타콘산)의 중합체; 치환체(예: 할로겐, 즉, 염소, 플루오르, 브롬, 니트로, 시아노, 알콕시, 할로알킬, 카복시, 아미노, 아미노 알킬)를 갖는 치환된 비닐 방향족 단량체 및 불포화 모노카복실산 또는 디카복실산 및 알킬 (메트)아크릴레이트의 중합체; 질소 환을 갖는 모노에틸렌성 불포화 단량체(예: 비닐 피리딘, 알킬 비닐 피리딘, 비닐 부티로락탐, 비닐 카프로락탐) 및 불포화 모노카복실산 또는 디카복실산의 중합체; 올레핀(예: 프로필렌, 이소부틸렌 또는 탄소수가 10 내지 20인 장쇄 알킬 올레핀) 및 불포화 모노카복실산 또는 디카복실산의 중합체; 비닐 알콜 에스테르(예: 비닐 아세테이트 및 비닐 스테아레이트) 또는 비닐 할라이드(예: 비닐 플루오라이드, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 플루오라이드) 또는 비닐 니트라이트(예: 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴) 및 불포화 모노카복실산 또는 디카복실산의 중합체; 알킬 그룹 중의 탄소수가 1 내지 24인 알킬 (메트)아크릴레이트 및 불포화 모노카복실산(예: 아크릴산 또는 메타크릴산)의 중합체이다. 이들은 본 발명의 신규한 연마 조성물에 사용할 수 있는 각종 중합체의 일부의 예일 뿐이다. 또한, 생분해성, 광분해성 또는 다른 수단에 의해 분해될 수 있는 중합체를 사용할 수 있다. 이러한 생분해성 조성물의 예에는 폴리(아크릴레이트 코메틸 2-시아노아크릴레이트)의 세그먼트를 함유하는 폴리아크릴산 중합체가 있다.
유리하게는, 연마 조성물은 실리카 제거를 촉진시키기 위한 연마재를 0.01 내지 5중량% 함유한다. 당해 범위 내에서, 연마재가 0.1중량% 이상 존재하는 것이 바람직하다. 또한, 당해 범위 내에서, 연마재가 3중량% 이하 존재하는 것이 바람직하다.
연마재의 평균 입자 크기는 50 내지 200nm이다. 본원 명세서의 목적을 위해, "입자 크기"는 연마재의 평균 입자 크기를 의미한다. 보다 바람직하게는, 평균 입자 크기가 80 내지 150nm인 연마재를 사용하는 것이 바람직하다. 연마재의 크기를 80nm 이하로 감소시키는 경우, 연마 조성물의 평탄화가 향상되는 경향이 있지만, 이와 더불어 제거율이 감소하는 경향이 있다.
연마재의 예에는 무기 산화물, 무기 수산화물, 금속 붕화물, 금속 탄화물, 금속 질화물, 중합체 입자 및 위에서 기술한 연마재를 적어도 1개 포함하는 혼합물이 포함된다. 적합한 무기 산화물에는, 예를 들면, 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(CeO2), 산화망간(MnO2 ) 또는 위에서 기술한 산화물을 적어도 1개 포함하는 배합물이 포함된다. 또한, 필요한 경우, 이들 무기 산화물의 개질된 형태, 예를 들면, 중합체-피복된 무기 산화물 입자 및 무기물 피복된 입자를 사용할 수 있다. 적합한 금속 탄화물, 금속 붕화물 및 금속 질화물에는, 예를 들면, 탄화규소, 질화규소, 질화탄화규소(SiCN), 탄화붕소, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄, 붕화알루미늄, 탄화탄탈, 탄화티탄 또는 위에서 기술한 금속 탄화물, 금속 붕화물 및 금속 질화물을 적어도 1개 포함하는 배합물이 포함된다. 또한, 필요한 경우, 다이아몬드를 연마재로 사용할 수 있다. 또한, 또 다른 연마재에는 중합체 입자 및 피복된 중합체 입자가 포함된다. 바람직한 연마재는 세리아이다.
상기 화합물들은 잔여량의 물을 함유하는 용액의 넓은 pH 범위에 걸쳐 유효성을 제공한다. 당해 용액의 유용한 pH 범위는 적어도 4 내지 7이다. 또한, 용액은 부수적인 불순물을 제한시키기 위해, 유리하게는 잔여량의 탈이온수에 의존한다. 본 발명의 연마액의 pH는 바람직하게는 4.5 내지 6.8이고, 보다 바람직하게는 5 내지 6.5이다. 본 발명의 조성물의 pH를 조절하기 위해 사용하는 산에는, 예를 들면, 질산, 황산, 염산, 인산 등이 있다. 본 발명의 조성물의 pH를 조절하는데 사용하는 염기의 예에는, 예를 들면, 수산화암모늄 및 수산화칼륨이 있다.
따라서, 본 발명은 쉘로우 트렌치 아이솔레이션 공정을 위한, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 조성물을 제공한다. 당해 조성물은 유리하게는, 선택성을 향상시키기 위해 4급 암모늄 화합물을 포함한다. 특히, 본 발명은 4급 암모늄 화합물, 프탈산 및 이의 염, 카복실산 중합체, 연마재 및 잔여량의 물을 포함하고, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물을 제공한다. 당해 조성물은 pH 4 내지 7에서 특히 향상된 선택성을 나타낸다.
실시예
실시예에서, 숫자로 표기한 시험은 본 발명의 실시예를 의미하고 문자로 표기한 시험은 비교 실시예를 의미한다. 실시예의 모든 용액은 세리아 1.8중량%, 폴리아크릴산 0.18중량% 및 암모늄 수소 프탈레이트 0.21중량%를 함유하였다.
실시예 1
당해 실험에서는 반도체 웨이퍼상의 질화규소에 비한 실리카의 선택성을 측정하였다. 특히, 질화규소에 비한 실리카의 선택성에 있어서 4급 암모늄 화합물의 효과를 시험하였다. IC1000™폴리우레탄 연마 패드[로델 인코포레이티드(Rodel, Inc.) 제조]를 사용한 IPEC 472 DE 200mm 연마 장치를 사용하여, 수직 하중 조건 약 5psi, 연마 용액 유속 150cc/min, 정반 속도 52rpm 및 캐리어 속도 50rpm하에서 시료를 평탄화시켰다. 연마 용액의 pH는 실시예 1과 실시예 2에서 각각 6 및 7이었으며, pH는 질산으로 조절하였다. 모든 용액에는 탈이온수가 함유되었다.
시험 연마재(중량%) TMAH(중량%) PAA(중량%) AHP(중량%) pH TEOS(Å/min) SiN(Å/min) 선택성
A 1.8 0.04 0.18 0.21 6 2645 128 21
1 1.8 0.04 0.18 0.21 6 3052 127 24
표 1에 기재한 바와 같이, 4급 암모늄 화합물을 첨가하는 경우 조성물의 선택성이 향상되었다. 특히, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드를 첨가하는 경우 시험 1의 조성물에서 질화규소에 대한 TEOS의 선택성이 21(시험 A)로부터 24로 향상되었다. 적어도, 이러한 적절한 선택성의 증가는 시험 A에 존재하는 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드 0.04중량%에 따른 것이며, 이로 인하여 TEOS의 제거율이 증가됨을 인지해야 한다.
실시예 2
당해 실시예에서, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드의 농도를 0.18중량%로 증기시켰다. 시험 B에는 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드를 함유시키지 않았다. 또한, pH를 7로 증가시켰다. 다른 파라메터는 모두 실시예 1의 파라메터와 동일하였다.
시험 연마재(중량%) TMAH(중량%) PAA(중량%) AHP(중량%) pH TEOS(Å/min) SiN(Å/min) 선택성
B 1.8 ㅡ 0.18 0.21 7 2637 107 25
2 1.8 0.18 0.18 0.21 7 3284 53 62
표 2에 기재한 바와 같이, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드의 농도가 증가하는 경우 선택성이 향상되었다. 특히, 시험 B에서는 선택성이 25인 반면, 시험 2에서는 선택성이 62이었다. 시험 2의 선택성이, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드가 함유되지 않은 시험 B의 선택성에 비해 현저하게 향상되었음을 인지해야 한다(비교 실시예에서 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드가 함유된 실시예 1과 비교할 것). 또한, pH가 6(실시예 1)으로부터 7로 증가하였으며, 이는 선택성의 향상을 보여준다.
따라서, 본 발명은 쉘로우 트렌치 아이솔레이션 공정을 위한, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 조성물을 제공한다. 유리하게는, 당해 조성물은 연마 공정 과정에서 선택성을 향상시키기 위해 4급 암모늄 화합물을 포함한다. 특히, 본 발명은 4급 암모늄 화합물, 프탈산 및 이의 염, 카복실산 중합체, 연마재 및 잔여량의 물을 포함하고, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물을 제공한다 .

Claims (4)

  1. 4급 암모늄 화합물 0.001 내지 1중량%, 프탈산 및 이의 염 0.001 내지 1중량%, 카복실산 중합체 0.01 내지 5중량%, 연마재 0.01 내지 5중량% 및 잔여량의 물을 포함하는, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 4급 암모늄 화합물이 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필 암모늄 하이드록사이드, 테트라이소프로필 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로프로필 암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라이소부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라3급부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라2급부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로부틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라펜틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로펜틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라헥실 암모늄 하이드록사이드, 테트라사이클로헥실 암모늄 하이드록사이드 및 이들의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물.
  3. 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드 0.001 내지 1중량%, 암모늄 수소 프탈레이트 0.001 내지 1중량%, 폴리아크릴산 0.01 내지 5중량%, 세리아 0.01 내지 5중량% 및 잔여량의 물을 포함하고, pH가 4 내지 7인, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마에 유용한 수성 조성물.
  4. 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소를 4급 암모늄 화합물 0.001 내지 1중량%, 프탈산 및 이의 염 0.001 내지 1중량%, 카복실산 중합체 0.01 내지 5중량%, 연마재 0.01 내지 5중량% 및 잔여량의 물을 포함하는 연마 조성물과 접촉시키는 단계 및 실리카 및 질화규소를 연마 패드로 연마하는 단계를 포함하는, 반도체 웨이퍼상의 실리카 및 질화규소의 연마방법.
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