KR20050049177A - 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리에스테르수지 10 내지 70 중량부; (B) 폴리카보네이트수지 10 내지 60 중량부; (C) 스티렌계 고무질 공중합체 5 내지 50 중량부; 및 (D) 분지형 스티렌계 공중합체 5 내지 40 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물 {Polyester Thermoplastic Resin Composition}
발명의 분야
본 발명은 우수한 내충격성, 내열성 및 블로우(blow) 성형성을 갖는 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 폴리에스테르수지, 폴리카보네이트수지, 스티렌계 고무질 공중합체 및 분지형(branch) 스티렌계 공중합체로 이루어진 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리에스테르수지는 기계적 강도, 전기적 특성 및 내약품성을 가지고 있어 자동차, 전기·전자 부품 등에 널리 사용되고 있다. 그러나 폴리에스테르수지는 Tg(유리전이온도)가 40∼60℃로 상온 및 저온에서의 내충격성이 낮은 문제점이 있어, 내충격성을 요하는 분야에 대한 적용을 위해 고무와의 얼로이(alloy)가 많이 연구되었다.
미국특허 제4393153호, 제4180494호, 제4906202호, 제4034013호 등의 특허에서는 에틸렌-프로필렌 공중합체(EPR), 에틸렌-프로필렌-디엔 공중합체(EPDM), 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 공중합체(MBS) 등을 부가하여 내충격성을 향상시키는 방법이 제시되었고, 유럽특허 제33393호 및 제180417호에서는 관능기를 도입하여 상용성을 증가시키거나, 폴리에스테르수지 말단기를 가교시키는 방법 등이 제안되었다. 그러나 이러한 방법들은 폴리에스테르수지의 내충격성을 향상시킬 수 있으나, 블로우 성형성이 저하되는 단점이 있다.
한편 폴리카보네이트수지는 우수한 내충격성 및 내열성을 가지고 있으나 블로우 성형성이 나쁜 단점을 가지고 있으므로, 종래에는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS)과의 얼로이(alloy)를 통해 이를 극복하였다. 폴리카보네이트/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(PC/ABS) 얼로이 수지는 폴리카보네이트의 내충격성과 내열성이 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌의 가공성과 조화를 이루어 전기/전자 및 자동차 용도로 널리 사용되고 있다.
이에 대하여, 본 발명자들은 상기 폴리에스테르수지의 문제점을 극복하기 위하여 폴리에스테르수지에 폴리카보네이트수지, 스티렌계 고무질 공중합체 및 분지형 스티렌계 공중합체의 조합을 통하여 폴리에스테르수지의 장점인 기계적 강도 및 전기적 특성 등을 유지하면서 내충격성, 내열성 및 블로우 성형성을 크게 향상시켜 판넬 부품, 자동차 스포일러 또는 플라스틱 병 등의 블로우 성형품의 제조에 적합한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 블로우 성형성이 우수한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수지의 내충격성 및 내열성을 향상시키어 블로우 성형품 제조에 사용할 수 있는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 하기 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리에스테르수지 10 내지 70 중량부; (B) 폴리카보네이트수지 10 내지 60 중량부; (C) 스티렌계 고무질 공중합체 5 내지 50 중량부; 및 (D) 분지형 스티렌계 공중합체 5 내지 40 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물의 각 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
(A) 폴리에스테르수지(PEs)
본 발명에 의한 폴리에스테르수지는 디카르본산(dicarbonic acid)과 디올(diol)을 중합시켜 제조된다.
상기 디카르본산은 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌 디카르본산, 디페닐에테르 디카르복실산, 디페닐 디카르복실산, 디페닐설폰 디카르복실산 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 디올 성분으로는 α,ω-디올을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 시크로 헥산 디메틸올, 2,2-비스(4-β하이드록시 페닐-페닐)-프로판, 4,4-비스-(β-하이드록시 에폭시)-디페닐 설폰, 디에틸렌 글리콜 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 폴리에스테르수지는 10 내지 70 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 20 내지 50 중량부를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 폴리에스테르수지의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 기계적 강도가 저하되며, 70 중량부 초과인 경우에는 블로우 성형성이 저하된다.
(B) 폴리카보네이트수지(PC)
본 발명에 의한 폴리카보네이트수지는 하기 일반식으로 표시되는 디페놀류를 포스겐, 할로겐 포르메이트 또는 탄산 디에스테르로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나와 반응시켜 사용한다.
[화학식 1]
상기 식에서, A는 단일 결합, C1-C5의 알킬렌, C2-C5의 알킬리덴, C5-C6의 시클로알킬리덴, -S- 또는 -SO2-를 나타낸다.
상기 화학식 1로 나타낸 디페놀은 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하며, 특히 비스페놀-A 라고도 불리는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 폴리카보네이트는 평균 분자량(Mw)이 10,000 내지 200,000인 것이 바람직하며, 특히 15,000 내지 80,000인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 폴리카보네이트로는 분지쇄를 갖는 것이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 중합에 사용되는 디페놀 전량에 대하여 0.05 내지 2몰%의 트리- 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨가하여 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 폴리카보네이트로는 호모폴리카보네이트 또는 코폴리카보네이트를 사용할 수 있으며, 폴리카보네이트와 코폴리카보네이트의 블랜드 형태로도 사용할 수 있다.
또한 본 발명에 의한 폴리카보네이트는 에스테르 전구체(precursor), 예를 들면 2관능 카르복실산 존재 하에 중합반응시켜 얻어진 방향족 폴리에스테르-카보네이트 수지로 일부 또는 전량 대체하여 사용할 수도 있다.
상기 폴리카보네이트는 10 내지 60 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 20 내지 50 중량부를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 10 중량부 미만인 경우에는 충격보강효과가 미미하다.
(C) 스티렌계 고무질 공중합체
본 발명에서 폴리에스테르수지의 블로우 성형성을 증가시키기 위하여 폴리카보네이트수지와 함께 스티렌계 고무질 공중합체를 사용한다.
본 발명에 의한 스티렌계 고무질 중합체는 스티렌 단량체 단위를 함유한 것으로, 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-에틸렌-스티렌 블록 공중합체, 아크릴산 메틸 부타디엔 스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부틸아크릴레이트-스티렌 공중합체 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 또는 아크릴로니트릴-부틸아크릴레이트-스티렌 공중합체를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
이들은 모두 스티렌 단위를 갖기 때문에 분지형 스티렌계 공중합체(D)와의 상용성이 우수하다. 스티렌계 고무질 공중합체의 함량은 5∼50 중량부이며, 바람직하게는 10∼40 중량부이다.
(D) 분지형(branch) 스티렌계 공중합체
본 발명에서 수지의 블로우 성형성을 더욱 향상시키기 위하여 분지형 스티렌계 공중합체를 첨가한다.
상기 분지형 스티렌계 공중합체는 방향족 비닐 단량체 40 내지 95 중량부와 불포화 니트릴 단량체 5 내지 60 중량부의 공중합체로서, 이관능성 개시제를 이용한 통상의 중합법으로 제조한다.
상기 방향족 비닐 단량체는 스티렌, o-에틸 스티렌, m-에틸 스티렌, p-에틸 스티렌, 알파메틸 스티렌 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 불포화 니트릴 단량체는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 상기 이관능성 개시제는 디비닐벤젠, 트리알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리온, 2,4,6-트리알릴옥시-1,3,5-트리아진, 글리시딜메타크릴레이트 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다
본 발명의 이관능성 개시제의 함량은 0.001 내지 5 중량부가 바람직하다. 이관능성 개시제의 함량이 0.001 중량부 미만인 경우 분지쇄가 생성되지 않으며, 5 중량부 초과인 경우에는 교차결합(crosslinking)이 일어난다.
분지쇄는 GPC(Gel Permeation Chromatography)의 모양으로 판단할 수 있다. 선형 스티렌계 공중합체는 모노모달(monomodal) 형태의 분포를 보여주나, 분지형 스티렌계 공중합체의 경우 바이모달(bimodal) 형태를 보여주며, 분지(branch)된 정도가 증가할수록 바이모달(bimodal)의 형태는 더욱 뚜렷해진다.
분지형 스티렌계 공중합체의 분자량(Mw)은 200,000이상인 것이 바람직하다. 그 미만인 경우 분자간 망 밀도(intermolecular entanglement density)가 낮아 고온 인장특성을 향상시킬 수 없다. 고온 인장특성은 블로우 성형성에 특히 중요하며, 고온 인장특성이 낮을 경우 블로우 성형시 멜트(melt)의 처짐 현상이 발생하게 된다. 고분자량의 분지형 스티렌계 공중합체는 분자간 망 밀도가 높으므로 재료의 고온인장강도를 향상시켜 우수한 블로우 성형성을 발현하게 한다.
분지형 스티렌계 공중합체는 5 내지 40 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 10 내지 30 중량부를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 5 중량부 미만을 사용하였을 경우에는 재료의 고온인장강도가 약해지는 문제가 있다.
상기한 조성(A), (B), (C), (D) 외에도 안정제나 산화방지제, 활제, 항균제, 이형제, 드립방지제(Anti-dripping agent), 안료, 무기첨가제 등을 첨가할 수 있다. 이 때 각각의 함량은 (A), (B), (C), (D) 전체에 대하여 0.1 내지 5.0%가 바람직하다.
다음의 실시예 및 비교 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것이며, 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼2에서 (A) 폴리에스테르수지는 TRE-DE2(Wintech Polymer)를 사용하였고, (B) 폴리카보네이트수지는 Panlite LW-1225(Teijin)을 사용하였고, (C) 스티렌계 고무질은 제일모직의 ABS(Rubber 함량 50%)을 사용하였고, (D) 분지형 스티렌계 공중합체는 제일모직 제품(Mw 320,000)을 사용하였으며, (E) 선형 스티렌계 공중합체는 제일모직 제품(Mw 330,000)을 사용하였다.
실시예 1∼3
표 1에 나타난 조성의 각 구성성분의 조성에 따라 혼합하여 이루어진 수지 조성물을 헨셀 믹서로 3∼10분간 균일하게 혼합시킨 후, 이축 압출기에 투입하고 압출온도 250℃, 250rpm으로 압출하여 펠렛 형태로 제조하였다.
상기 방법에 의하여 제조된 펠렛으로부터 사출성형에 의해(10 oz 사출기에서 사출온도 250℃, 금형온도 80℃) 물성시편을 제작하고 23℃, 상대습도 50%에서 40시간 방치한 후 평가하였다.
비교실시예 1∼2
비교실시예 1∼2는 기재된 바와 같이 각 구성성분의 조성을 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1∼3과 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.
구성성분 실시예 비교실시예
1 2 3 1 2
(A)폴리에스테르수지 30 30 25 40 30
(B)폴리카보네이트수지 30 25 25 30 25
(C)스티렌계 고무질 공중합체 30 25 20 30 25
(D)분지형 스티렌계 공중합체 10 20 30 - -
(E)선형 스티렌계 공중합체 - - - - 20
(단위는 중량부임)
상기의 방법으로 제조된 수지 조성물의 인장강도에 대한 측정은 ASTM D638 평가방법에 따라 진행하였다. 기계적 물성을 평가하기 위하여 ASTM D256 평가방법에 의하여 1/8˝ 아이조드(IZOD) 시편에 노치를 만들어 평가하였다. 내열도는 ISO R306 평가방법에 의하여 연화점을 측정하여 평가하였다.
실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼2에서 제조된 수지의 물성을 표 2에 나타내었다. 실시예 1∼3은 각 구성성분을 본 발명에 의한 범위로 사용한 경우이고, 비교실시예 1∼2는 상기 범위를 벗어나서 사용한 경우이다.
구분 실시예 비교실시예
1 2 3 1 2
(1)인장강도(상온) 440 470 510 430 460
(2)인장강도(170℃) 52 69 81 19 22
(3)기계적 물성 55 46 38 52 46
(4)내열도 111 110 113 120 110
[주](1), (2) ASTM D638 인장강도를 나타냄(kgf/㎠)(3) ASTM D256 아이조드 충격강도를 나타냄(kgfcm/cm)(4) ISO R306 내열도를 나타냄(℃)
상기 표 2의 결과로부터, 분지형 스티렌계 공중합체(D)를 본 발명의 조성범위로 사용된 실시예에서는 비교실시예에 비하여 고온 인장강도가 현저히 증가한 것을 알 수 있다. 또한 선형 스티렌계 공중합체를 첨가한 비교실시예 2는 스티렌계 공중합체를 첨가하지 않은 비교실시예 1에 비하여 고온 인장강도가 약간 증가한 것을 보여준다.
본 발명은 폴리에스테르수지, 폴리카보네이트수지, 스티렌계 고무질 공중합체 및 분지형(branch) 스티렌계 공중합체를 배합하여 제조함으로써, 내충격성, 내열성 및 블로우 성형성이 동시에 우수한 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (3)

  1. (A) 폴리에스테르수지 10 내지 70 중량부;
    (B) 폴리카보네이트수지 10 내지 60 중량부;
    (C) 스티렌계 고무질 공중합체 5 내지 50 중량부; 및
    (D) 분지형 스티렌계 공중합체 5 내지 40 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분지형 스티렌계 공중합체(D)는 방향족 비닐 단량체 40 내지 95 중량부, 불포화 니트릴 단량체 5 내지 60 중량부 및 이관능성 개시제 0.001 내지 5 중량부로 공중합되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 방향족 비닐 단량체는 스티렌, o-에틸 스티렌, m-에틸 스티렌, p-에틸 스티렌, 알파메틸 스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 불포화 니트릴 단량체는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 이관능성 개시제는 디비닐벤젠, 트리알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리온, 2,4,6-트리알릴옥시-1,3,5-트리아진, 글리시딜메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물.
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