KR20050021509A - 유리 섬유 강화 열가소성 플라스틱 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 절단된 유리 섬유와의 직접 혼합에 의한 열가소성 플라스틱(열가소성 물질로도 알려져 있음)의 긴 섬유 강화에 관한 것이다.
Description
본 발명은 절단된 유리 섬유와의 직접 혼합에 의한 열가소성 플라스틱(열가소성 물질로도 알려져 있음)의 긴 섬유 강화에 관한 것이다.
본 발명은 평균 섬유 길이가, 통상적으로 혼합된 동일한 조성의 열가소성 성형 조성물을 사용하여 통상의 사출 성형 방법으로 얻어지는 섬유 길이보다 현저히 더 긴, 유리 섬유 및(또는) 탄소 섬유 강화된 성형품의 제조 방법을 기술한다. 본 방법은 먼저 통상의 절단된 섬유(평균 섬유 길이가 10 mm 미만인 절단된 가닥)가 혼입된 중합체 용융물을 먼저 생성하고, 생성된 용융물을 사출 성형 유닛이나 프레스로 전달한 다음, 사출 성형, 압축 성형 또는 이에 필적하는 방법에 의해 목적하는 형태로 하는 것을 특징으로 한다. 섬유의 혼입 후 용융물이 다시 고화하지 않고, 성형되기 전 다시 용융될 필요가 없다는 것은 중요하다. 또한, 본 방법은 원칙적으로 압출 공정, 예를 들면, 윤곽 압출 및 블로우 성형에 전달될 수 있다. 절단된 형태로 계량되어 첨가될 수 있고 평균 섬유 길이가 25 mm 미만인 다른 섬유상 물질도 강화 물질로 고려된다.
원칙적으로 가능한 한 긴 평균 섬유 길이를 허용하는 열가소성 성형 조성물로부터 섬유 강화된 성형품을 제조하는 방법이 관심을 끌고 있는데, 기계적 성질, 특히 강성도 및 강도가 바람직한 방식으로 영향을 받기 때문이다. 상기 방법은 가능한 한 보편적으로 적용가능해야 하며, 동시에 노동 및 원료비 측면에서 최소한의 소비를 필요로 해야 한다.
긴 유리 섬유로 강화된 성형품의 제조를 위해, 예를 들면, 펄트루젼(pultrusion) 방법에 의해 제조된 긴 섬유로 강화된 과립 또는 펠렛(전형적인 길이는, 예를 들어 12 내지 25 mm임)이 사용된다. 단점은 사출 성형기로 상기 펄트루젼 생성물을 가공할 때 용융 공정 중에 긴 섬유의 절단을 초래하는 높은 기계적 응력이 발생한다는 것이다. 소량의 긴 유리 섬유만이 보유된다. 성형품에 있어서 평균 섬유 길이는 완만한 가공 조건, 예를 들면, 낮은 압축 및 높은 길이/직경 비를 갖는 나사, 낮은 배압, 가능한 한 낮은 사출 속도 및 적당한 비-순환 밸브의 사용에 의해 증가될 수 있다. 평균 유리 섬유 길이의 증가는 도구 모양에 관련된 치수, 예를 들면, 막대 형태의 가능한 한 큰 굴대 시스템 및 용융물 채널에서 급격한 방향 변화의 회피에 의해서도 가능하다.
중요 용융 공정 중에 유리 섬유의 절단 문제를 부분적으로 해결하기 위해, 먼저 열가소성 플라스틱을 이중-나사 압출기에서 용융시키는 소위 직접 혼합 방법이 개발되었다. 이어서, 섬유상 강화 물질이 계량되어 첨가되고, 용융된 플라스틱 매트릭스 내로 혼합된다. 이 방법은 연속적으로(완충제 저장소의 보조 하에) 또는 비연속적으로 수행될 수 있다. 혼합 후, 플라스틱/섬유 혼합물은 플런저 형태의 사출 유닛으로 전달된 다음, 사출 플런저에 의해 성형 도구 내로 사출된다.
추가의 공지된 방법에서, 열가소성 플라스틱이 먼저 이중-나사 압출기에서 용융된 다음, 용융물이 강화 섬유와 함께 제2 이중-나사 장치로 운반된다. 이 장치에서, 두 개의 성분이 혼합된다. 이어서, 혼합물이 압출물 형태로 배출되고, 길이가 절단된 다음, 조종 시스템에 의해 프레스로 공급된다. 길이가 25 mm 이상인 유리 섬유가 강화에 사용되는 이 방법의 특정 양태가 미국 공개특허 제5,165,941호에 기재되어 있다.
긴 유리 섬유로 강화된 성형품의 공지된 제조 방법은, 예를 들면, 어느 경우에서든 혼합 작업 중에 조방(roving)으로부터 풀리는 긴 유리 섬유를 사용할 필요가 있다는 단점을 갖는다. 조방의 조종은 절단된 유리 섬유(6 mm 이하의 섬유 길이)의 중량에 의한 계량에 비해 훨씬 더 복잡하다.
모든 기존 방법의 기초는, 사출 성형에 의해 통상의 가공에 비해 훨씬 더 긴 유리 섬유 길이를 얻기 위해, 연속 섬유 (소위 조방) 또는 적어도 시판 중인 절단된 유리 섬유(길이가 3 내지 6 mm인 소위 절단된 가닥)에 비해 매우 긴 유리 섬유(미국 공개특허 제5,165,941호에 기재된 방법의 경우, 유리 섬유 길이는 25 mm 이상임)를 사용할 필요가 있다는 것이다.
그러나, 놀랍게도, 비교적 짧은 섬유, 소위 절단된 가닥을 사용하는 경우에서도, 적당한 방법의 사용에 의해, 일반적인 사출 성형 방법에 의해 통상의 화합물 가공에서 얻을 수 있는 것 보다 훨씬 더 긴 성형품의 섬유 길이를 얻을 수 있다는 것이 발견되었다. 성공의 유일한 요건은 상응하는 유리 섬유 또는 탄소 섬유가 열가소성 용융물에 완만하게 혼입되고, 용융물이 보다 완만히 (바람직하게는 즉시), 특히 성형 조성물의 중간 고화 및(또는) 결정화 없이 가공되는 것이다.
이중-축 압출기(예를 들면, KWP로부터 입수가능한 소위 ZSK) 또는 혼련기가 혼합 단계에 사용되고, 사출 유닛이 플런저 형태의 사출 성형기인 방법이 특히 바람직하다.
원칙적으로, 유리 섬유 또는 탄소 섬유 또는 유사한 강화 물질을 사용하기에 적당한 임의의 열가소성 물질이 본 발명에 따른 방법에 적합하다. 시판 중인 열가소성 물질, 예를 들면, 폴리아미드, 폴리알킬렌 테레프탈레이트, 시판 중인 열가소성 물질의 혼합물, 또는 시판 중인 열가소성 물질과 충격 완화 혼합 파트너와의 혼합물이 특히 적합하다. 또한, 본 발명의 방법은 고 성능 열가소성 물질, 예를 들면, 폴리페닐렌 술피드에도 적합하다.
열가소성 성형 조성물은 통상적으로 사용되는 첨가제, 예를 들면, 가공 보조제(윤활제 및 이형제), 엘라스토머 변형제, 난연제, 핵화제(반결정질 중합체의 경우), 착색제, 카본 블랙, 전도성 첨가제, 대전 방지제, 가소제, 부가의 충전제 및 강화 물질, 특히 무기 충전제를 포함할 수 있다.
물론 상기 물질의 첨가는 본 발명에 따라 첨가된 섬유에 대한 손상이 가능한한 미미하게 유지되는 방식으로 수행되어야 한다.
본 발명의 범위 내의 섬유상 강화 물질은 특히 유리 섬유, 탄소 섬유, 강철 섬유, 금속화된 유리 섬유, 천연 섬유 및 중합체 섬유인 것으로 이해되며, 단 이들은 평균 섬유 길이가 바람직하게는 2 내지 25 mm, 특히 바람직하게는 3.5 내지 6 mm인 섬유 다발 형태로 사용되며, 당해 성형 조성물과 상용성이고, (중합체 섬유의 경우) 적당한 가공 온도에서 성형 조성물이나 용융물에 용해하지 않는다.
가장 바람직한 방법 양태에서, 길이가 3 내지 6 mm인 절단된 유리 섬유, 소위 절단된 가닥이 사용된다.
특히 바람직한 열가소성 물질은 폴리아미드, 특히 폴리아미드 6 및 폴리아미드 66, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 및 이들과 폴리카보네이트 및(또는) 고무와의 혼합물이다.
폴리아미드의 제조를 위한 매우 많은 방법이 알려져 있으며, 이들 방법에서는, 목적하는 최종 생성물에 따라, 상이한 단량체 구조 유닛, 목적하는 분자량을 달성하기 위한 상이한 사슬 조절제, 또는 이후의 목적하는 후처리를 위해 반응성 기를 갖는 단량체를 사용할 수 있다.
기술적으로 관련된 폴리아미드의 제조 방법들은 바람직하게는 용융물 상태에서 다중축합을 거쳐 일어난다. 여기서, 락탐의 가수분해 중합도 다중축합으로 이해되어야 한다.
바람직한 폴리아미드는 디아민 및 디카르복실산 및(또는) 5개 이상의 고리 원을 갖는 락탐 또는 상응하는 아미노산으로부터 제조될 수 있는 반결정질 폴리아미드이다.
지방족 및(또는) 방향족 디카르복실산, 예를 들면, 아디프산, 2,2,4- 및 2,4,4-트리메틸아디프산, 아젤라산, 세바스산, 이소프탈산, 테레프탈산, 지방족 및(또는) 방향족 디아민, 예를 들면, 헥사메틸렌디아민, 1,9-노난디아민, 2,2,4- 및 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디아민, 디아미노-디시클로헥실메탄 이성질체, 디아미노디시클로헥실프로판, 비스-아미노메틸-시클로헥산, 페닐렌디아민, 크실렌디아민, 아미노카르복실산, 예를 들면, 아미노카프론산 또는 상응하는 락탐이 출발 물질로 고려된다. 복수의 상기 언급된 단량체로 구성된 코폴리아미드가 포함된다.
카프로락탐의 사용이 특히 바람직하고, ε-카프로락탐이 가장 바람직하다.
PA6, PA66 및 기타 지방족 및(또는) 방향족 폴리아미드 또는 코폴리아미드를 기재로 하는 대부분의 화합물이 특히 적합하며, 이들 화합물에서는, 중합체 사슬에서 폴리아미드기 당 3 내지 11 개의 메틸렌기가 존재한다.
사용되는 폴리아미드는 다른 폴리아미드 및(또는) 부가의 중합체와 혼합하여 사용될 수도 있다.
폴리아미드 성형 조성물은 내화제, 예를 들면, 인 화합물, 유기 할로겐 화합물, 질소 화합물 및(또는) 마그네슘 수산화물, 안정화제, 가공 보조제, 예를 들면, 윤활제, 핵화제, 충격 완화제(예를 들면, 고무 또는 폴리올레핀) 등을 더 포함할 수 있다.
실시예 1
본 발명에 따른 PA6GF30(30 중량%의 유리 섬유 강화 폴리아미드 6 함유) 성형품의 제조. 본 발명에 따른 성형 조성물의 제조를 위해, PA6(Durethan(등록상표) B31 SK H2.0 900050; 독일 레베르쿠센 소재 바이엘 AG의 시판품)을 이중-플런저 사출 시스템에 견결된 이중-나사 압출기의 취입 영역에 계량해 넣었다. 절단된 유리 섬유 CS 7928(독일 레베르쿠센 소재 바이엘 AG의 시판품)을 중량에 의한 계량 유닛에 의해 용융된 성형 조성물에 연속적으로 첨가하였다. 혼합 후, 플라스틱/섬유 혼합물을 플런저 형태의 사출 유닛으로 옮긴 다음, 사출 플런저에 의해 사출 성형 도구(성형 중량 약 700 g; 벽 두께 약 3 mm) 내로 사출하였다. 이중-플런저 사출 시스템은 이중-나사 압출기의 연속적 작동을 보증하였다. 이중-플런저 사출 시스템의 경우, 사출 중에 혼합된 조성물이 플런저 형태의 비활성 사출 유닛으로 전달되었다.
실시예 2 (실시예 1에 대한 비교예)
통상의 사출 성형 재료를 사용한 PA6GF30 성형품의 제조. 상응하는 성형품의 제조를 위해, PA6GF30(Durethan(등록상표) BKV30 H2.0 900050; 바이엘 AG의 시판품)을, 실시예 1에 기재된 사출 성형 도구의 보조 하에, 일반적인 사출 성형 방법에 의해 표준 조건 하에서 사출 성형기로 성형품으로 가공하였다.
실시예 3
본 발명에 따른 PA66GF30 성형품의 제조. 본 발명에 따른 성형 조성물의 제조를 위해, 흑색으로 염색된 열안정화된 PA66(Durethan(등록상표) A 30 S H2.0 900050; 바이엘 AG의 시판품)을 실시예 1에 기재된 장치의 취입 영역에 계량해 넣었다. 절단된 유리 섬유 CS 7928(바이엘 AG의 시판품)을 중량에 의한 계량 유닛에 의해 용융된 성형 조성물에 연속적으로 첨가하였다. 혼합 후, 플라스틱/섬유 혼합물을 플런저 형태의 사출 유닛으로 옮긴 다음, 실시예 1에 기재된 사출 성형 도구의 보조 하에, 성형품으로 가공하였다.
실시예 4 (실시예 3에 대한 제1 비교예)
통상의 사출 성형 재료를 사용한 PA66GF30 성형품의 제조. 상응하는 성형품의 제조를 위해, PA66GF30(Durethan(등록상표) AKV30 H2.0 900050; 바이엘 AG의 시판품)을, 실시예 1에 기재된 사출 성형 도구의 보조 하에, 일반적인 사출 성형 방법에 의해 표준 조건 하에서 사출 성형기로 성형품으로 가공하였다.
실시예 5 (실시예 3에 대한 제2 비교예)
본 발명에 따른 것이 아닌, 연속 유리 섬유(11 ㎛의 섬유 직경 및 폴리아미드에 적당한 섬유 크기를 가짐)를 사용한 PA66GF30 성형품의 제조. 성형 조성물의 제조를 위해, PA66(Durethan(등록상표) A 30 S H2.0 900050; 바이엘 AG의 시판품)을 실시예 1에 기재된 장치의 이중-나사 압출기의 취입 영역에 계량해 넣었다. 이중-나사 압출기에서 나사의 회전 이동에 의해 연속 유리 섬유가 첨가되었다. 섬유가 이미 용융된 성형 조성물에 혼입되었다. 유리 섬유 농도는 계량하여 첨가되는 열가소성 물질의 양, 나사 속도, 소위 섬유의 텍스 수(텍스 수는 섬유 가닥으로 묶인 개별 섬유의 수의 척도임) 또는 사용된 소위 조방(섬유 다발을 감은 것)의 수에 의해 변할 수 있다.
연속 섬유의 계량은, 중량에 의한 무게 측정에 의해 쉽게 가능한 절단된 유리 섬유의 계량보다 조종 측면에서 보다 많은 수고를 요구하였다. 혼합 후, 플라스틱/섬유 혼합물을 플런저 형태의 사출 유닛으로 옮긴 다음, 실시예 1에 기재된 사출 성형 도구의 보조 하에, 성형품으로 가공하였다.
가장자리 길이 55 x 55 x 3 mm3의 정사각형 시트 및 가장자리 길이 80 x 10 x 3 mm3의 평평한 막대를 성형품으로부터 절취하여, 기계적 성질 및 유리 섬유 길이 분포에 대해 시험하였다. 결과를 표 1에 요약하였다.
본 발명에 따른 실시예를 비교예와 비교한 결과, 강도, 모듈러스, 이축 관통 시험에서의 탄성 에너지 및 유리 섬유 길이가 비교 시험의 경우보다 훨씬 더 높은 값을 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2(실시예 1에 대한 비교예) | 실시예 3 | 실시예 4(실시예 3에 대한 비교예) | 실시예 5(실시예 3에 대한 비교예) | |
| 3.5% 외측 섬유 스트레인에서 휨 응력 [Mpa] | 200 | 171 | 208 | 172 | 179 |
| 굴곡 강도 [Mpa] | 220 | 195 | 246 | 202 | 228 |
| 휨 모듈러스 [Mpa] | 6590 | 5520 | 6320 | 5470 | 5910 |
| 유리 섬유 길이 분포의 평균 값 [㎛] | 약 420 | 약 270 | 약 490 | 약 270 | 약 830 |
상기 표는 휨 응력, 굴곡 강도 및 휨 모듈러스의 중요한 기계적 성질이 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 및 실시예 3에 따른 성형품의 경우에 훨씬 더 높은 값을 갖는다는 것을 보여준다. 본 발명에 따른 실시예 3의 경우에서 유리 섬유 길이 분포의 평균 값이 동일한 유리 섬유 농도를 갖는 기성 화합물(실시예 4)을 가공할 때 얻어질 수 있는 평균 값보다 현저하게 더 높다. 연속 유리 섬유를 사용하여 제조된 화합물의 유리 섬유 길이(실시예 5)가 실시예 3에서보다 크지만, 실시예 3에서 더 우수한 기계적 특성치가 얻어졌다.
Claims (10)
- 길이가 2 내지 25 mm인 섬유 다발을 혼합 유닛에서 열가소성 용융물에 균질하게 분포한 다음, 용융물을 직접, 즉, 중간 냉각, 고화 및 재용융 없이, 사출 성형 또는 압축 성형에 의해 일정한 형태로 하고, 그 형태로 고화하는 것을 특징으로 하는, 평균 섬유 길이가 400 ㎛ 이상인, 섬유 강화 열가소성 성형 조성물의 성형품의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 섬유 다발이, 평균 직경이 9 내지 17 ㎛인 유리 섬유를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 섬유가, 평균 직경이 6 내지 17 ㎛인 탄소 섬유를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 열가소성 용융물이 주로 폴리아미드를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 열가소성 용융물이 주로 폴리아미드 6 또는 폴리아미드 66을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 열가소성 용융물이 주로 열가소성 폴리에스테르를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 열가소성 용융물이 주로 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 열가소성 용융물이 주로 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 열가소성 용융물이 주로 폴리프로필렌을 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득되는 성형품.
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