KR20050013579A - 침강 탄산칼슘 제조방법 및 이로부터 제조된 산물 - Google Patents

침강 탄산칼슘 제조방법 및 이로부터 제조된 산물

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KR20050013579A
KR20050013579A KR10-2004-7020477A KR20047020477A KR20050013579A KR 20050013579 A KR20050013579 A KR 20050013579A KR 20047020477 A KR20047020477 A KR 20047020477A KR 20050013579 A KR20050013579 A KR 20050013579A
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Abstract

본 발명은 수산화칼슘을 준비하는 단계; 및 이산화탄소 기체를 이용한 상기 수산화칼슘의 탄화처리 및 세분처리를, 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 약 90중량%이고 고형물 농도가 적어도 약 90중량%인 탄산칼슘의 생산에 충분한 시간 동안 수행하는 단계를 포함하는, 침강 탄산칼슘의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 수산화칼슘을 준비하는 단계; 이러한 수산화칼슘을 탄산칼슘으로 적어도 부분적으로 전환시키기에 충분한 시간 동안 이산화탄소 기체를 이용하여 수산화칼슘을 탄화처리하는 단계; 적어도 부분적으로 전환된 수산화칼슘을 세분처리하는 단계; 및 상기 수산화칼슘을 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 약 90중량%이고 고형물 농도가 적어도 약 90중량%인 탄산칼슘으로 실질적으로 전환시키기에 충분한 시간 동안 탄화처리 및 세분처리를 연속 반복하는 단계를 포함하는, 침강 탄산칼슘의 제조방법을 제공한다.

Description

침강 탄산칼슘 제조방법 및 이로부터 제조된 산물{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PRECIPITATED CALCIUM CARBONATES AND PRODUCT PRODUCED THEREBY}
침강 탄산칼슘(이하, PCC로 약칭함)은 일련의 제어적 화학 반응을 통해 제조된다. 일반적으로, PCC는 먼저 통상 생석회로 불리는 석회(CaO)를 소화한 뒤, 물과 혼합하여 수성 수산화칼슘 슬러리("석회유(milk of lime)")를 만들어 제조한다. 이러한 슬러리는 그 다음 이산화탄소 기체와 반응하여 탄산칼슘을 침강시킨다. 이와같은 침강 탄산칼슘(PCC)의 아라고나이트 형태는 전술한 바와 같은 기체-슬러리 공정에 따라 PCC를 제조할 때 세장형 침상체로 결정화하여 직각비등축면체(orthorhombohedral) 형이지만, 그 산물은 PCC를 약 10중량% 내지 약 30중량% 함유하는 저농도의 슬러리로서, 고농도의 PCC를 얻기 위해서는 당해기술분야에 공지된 기계적, 열적 및/또는 기타 다른 건조 수단을 통해 탈수가 반드시 필요하다. 이에 반해, 본 발명에서 기술하는 방법으로 생산한 침강 탄산칼슘(PCC)은 고형물 함량이 적어도 약 90중량%이어서, 10 내지 30중량%의 침강 탄산칼슘을 생산하는 방법 보다 용기도 보다 작은 것을 사용할 수 있고 에너지도 더 적게 소요된다.
즉, 기체-슬러리 공정에 의해 생산된 상태의 PCC의 고형물 농도를 증가시키기 위해서는, 고농도 PCC 제조방법은 시간, 장비 및 인건비 외에도 상당한 자본과 에너지를 필요로 한다.
국제 특허 출원 WO 00/34182는 석회로부터 칼슘 이온을 추출하기 위해 폴리하이드록시 화합물의 수용액을 이용하여 불용성 불순물을 함유하는 석회, 구체적으로 탄화석회를 처리함으로써, 물만을 사용한 경우 보다 용액 내 석회의 용해도를 높이는 방법을 교시한다. 불용성 불순물을 제거한 후, 남은 정제된 칼슘 이온 용액은 칼슘 함유 산물의 제조에 사용할 수 있다.
미국 특허 3,150,926은 과량의 물을 첨가한, 산화물 형태 또는 수화물 형태인 석회의 기계적 유동층을 탄화처리하여 탄산칼슘을 제조하는 방법을 교시한다. 여기서, 과량의 물은 발열성 수화 및 탄화 단계 동안의 과열 및 후속되는 응집화 또는 용융을 방지하기 위해 온도를 충분히 낮추는데 필요하다. 수화 동안의 온도는125℉ 내지 220℉ 범위로 유지되는 것이 바람직하다. 석회암을 하소하여 제조한 석회 등을 출발물질로 사용하는 경우에는 수화 이전에 각종 파쇄, 미분쇄 및 선별 단계를 수행한다.
유럽 특허 0912238은 액체 반응 혼합물로부터 침강을 통해 무기 및 유기 분말을 생산하는 방법을 교시한다. 이러한 방법은 반응 혼합물과 실질적으로 비혼화성인 분리용 유체의 별도의 용량으로 분리되는 별도 용량의 반응 혼합물로 이루어진 분리된 반응류를 튜브형 반응기를 따라 통과시키는 것을 포함한다. 이 방법은 특히 옥살산염, 황화물 및 혼합 황화물의 제조에 유용하다. 또한, 침강 음이온 생성을 위해 가열되는 우레아 존재하의 수성 또는 알코올성 매질에서 침강 또는 공침강을 통한 산화물, 혼합 산화물, 탄산염, 혼합 탄산염, 수산화물 및 하이드록시탄산염의 합성에도 이용가능하다.
본 발명은 일반적으로 침강 탄산칼슘(PCC)의 제조방법 및 이 방법을 사용하여 생산한 산물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명의 방법은 석회 또는 수산화칼슘을 출발물질로 하고 여기에 물을 충분히 첨가함으로써, 여과 또는 건조 단계없이 물의 최대량이 약 10중량%인 침강 탄산칼슘(PCC) 산물을 생산할 수 있는 고농도(본 명세서에 기재된 "고형물 함량이 많은(high-solids)"을 의미함)의 침강 탄산칼슘을 생산하는 방법이다.
이와 같은 본 발명의 방법에 따라 생산된 탄산칼슘 입자는 코팅지용 안료 같은 종이용 충전제로서, 페인트용 안료로서, 중합체의 강화제(impact modifier)로서 특히 유용하며, 식품 산업, 영양 산업, 화장품 산업 및 의약 산업의 특정 용도에 이용될 수 있다.
발명의 개요
본 발명은 수산화칼슘을 준비하는 단계 및 이 수산화칼슘을 이산화탄소 기체로 탄화처리하는 단계, 및 미반응 수산화칼슘을 노출시키는 분쇄 작용인 세분처리하여, 수산화칼슘이 이산화탄소 기체류와의 접촉 반응을 통해 수산화칼슘 원료의 적어도 약 90중량%가 탄산칼슘으로 전환되고 고형물 농도가 적어도 약 90중량%인 탄산칼슘을 생성하는 단계를 포함하는, 침강 탄산칼슘의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 수산화칼슘을 준비하는 단계, 이 수산화칼슘을 이산화탄소기체와 반응시켜 수산화칼슘/탄산칼슘 혼합물을 생성시키는 단계, 이 혼합물을 세분하는 단계 및 이어서 수산화칼슘을 이산화탄소 기체와 반응시키고 얻어지는 수산화칼슘/탄산칼슘 혼합물을, 이 혼합물이 고형물 농도가 적어도 약 90중량%이며, 적어도 약 90중량%의 탄산칼슘으로 실질적으로 전환될 때까지 세분처리하는 것을 연속 반복하는 단계를 포함하는, 침강 탄산칼슘의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명은 적어도 약 90중량%의 침강 탄산칼슘(PCC) 제조방법을 제공한다. 이 방법에 의해 생산된 상태의 산물의 일반적인 수분 범위는 여과 또는 건조 단계의 사용 없이 약 3중량% 내지 약 10중량% 범위인 것이 바람직하다. 이 방법은 구입하거나 석회로 만든 수산화칼슘을 이산화탄소 기체와 반응시켜 여과 또는 건조를 필요로 함이 없이 고형물 농도가 적어도 약 90중량%인 침강 탄산칼슘(PCC)을 직접 합성하는 것을 필요로 한다. 보다 상세하게는, 본 발명의 방법에 따르면, 수화된 석회 원료는 이산화탄소 기체류와 반응하고, 이와 동시에 또는 교대로 세분처리하여 적어도 약 90중량%의 침강 탄산칼슘(PCC)을 생산한다. 수화된 석회는 석회를 물과 반응시켜 만든 수산화칼슘이다. 수화된 석회는 시판 석회로부터 제조하거나 또는 원료 물질로서 구입할 수 있다. 본 발명의 방법은 산물의 총 중량을 기준으로 하여 고형물 농도가 적어도 약 90중량%인 고농도 PCC를 생산한다.
소화처리
본 명세서에서 기술되는 소화처리(slaking)는 석회를 물과 반응시켜 수산화칼슘을 생산하고(하거나), 수산화칼슘을 조정하여 수분 농도가 최대 약 10중량%가되도록 하는 것을 의미한다. 수화된 석회의 고형물 농도는 바람직하게는 약 90중량% 이상이고, 가장 바람직하게는 약 90중량% 내지 약 92중량% 범위인 것이다. 이와 같이 수화된 석회 원료의 고형물 농도로 인해, 탄화에 충분한 물을 제공하면서 세분처리를 통해 침강 탄산칼슘이 궁극적으로 적어도 약 90중량%인 산물을 제공하기 위해 최고 600℉(315℃)의 소화 온도로의 처리가 요구된다.
이러한 소화처리는 약 600℉(315℃) 이하의 온도에서 약 92중량%의 소화처리 고형물이 생산되도록 수행되는 것이 가장 바람직하다. 소화처리는 고형물 함량이 많은 수화된 석회로의 전환이 실질적으로 완료될 때까지 지속되어, 바람직하게는 고형물 함량이 약 90중량% 내지 약 97중량%인 수산화칼슘으로 적어도 90%의 전환이 이루어졌을 때 종결되는 것이 바람직하고, 가장 바람직한 것은 고형물이 약 92중량%인 것이 좋다. 예를 들어, 약 75파운드의 석회와 약 50파운드의 물을 혼합할 때, 소화처리는 일반적으로 약 30분 내지 약 60분 동안 수행하면 고형물이 약 90 내지 약 97중량%인 약 95 내지 100파운드의 수화된 석회가 얻어진다.
탄화 및 세분처리
수화된 석회에 함유된 수산화칼슘은 그 다음 이산화탄소 기체와 반응시켜 탄화처리하면 침강 탄산칼슘이 된다. PCC를 생산하기 위한 종래의 슬러리법과 달리, 본 발명에 따른 탄화 단계는 이산화탄소 기체를 냉각시킬 필요가 전혀 없다. 탄화처리용 이산화탄소 기체의 성질은 특별하게 중요하지 않아서, 순수 이산화탄소 기체 또는 액상 이산화탄소를 사용할 수 있지만 습식 세척용 기체에서와 같은 질소 또는 공기 중의 이산화탄소 표준 혼합물이면 충분하다. 수화 석회의 탄화처리는 탄산칼슘으로의 전환율, 즉 수산화칼슘에서 침강 탄산칼슘(PCC)으로의 전환율이 적어도 약 90중량%가 될 때까지 지속한다. 바람직하게는, 혼합물의 고형물 함량이 약 90 내지 약 97중량%가 유지되도록 탄화처리 동안 물을 첨가하는 것이 좋다. 가장 바람직하게는, 탄화처리 동안 수산화칼슘/탄산칼슘 혼합물의 고형물 농도가 약 90중량% 내지 약 92중량%가 유지되도록 물을 첨가하는 것이 좋다.
본 발명에 따르면, 탄화처리 단계와 동시에 또는 탄화처리와 교대로 실시되는 세분처리는 탄화처리 반응 동안 미반응 수산화칼슘을 노출시켜 탄산칼슘이 고도의 전환율로 수득되도록 수행된다. 본 명세서에 사용된 "세분처리"란 용어는 처리되는 물질의 수산화칼슘 성분을 분산, 균열, 파쇄, 분열 또는 다른 방식으로 노출시키는 모든 과정을 의미하는 것으로서, 이를 수행하는 임의의 분쇄(milling), 연마(grinding) 또는 미분쇄(pulverizing) 단계를 포함하며, 이에 국한되는 것은 아니다.
세분처리를 탄화처리와 교대로 수행하고자 하는 경우에, 탄화처리 반응은 일반적으로 수산화칼슘에서 탄산칼슘으로의 전환율을 90% 이상 달성하기 위해 가압 용기, 예컨대 1 평방인치 당 40 파운드로 가압되는 파이프에서 이산화탄소 기체를 이용하여 수행할 수 있다. 그 결과 얻어지는 탄산칼슘/수화된 석회 혼합물은 후속으로 가압 파이프로부터 분리하여, 소규모 배취(batch)인 경우에는 막자사발과 막자를 사용하거나 커피 분쇄기를 사용하거나 또는 이와 유사한 다른 장치를 사용한 상기 혼합물의 수동 분쇄를 통해 분쇄한다. 이 혼합물을 다시 가압 파이프에 주입하고, 탄화처리한 뒤, 분리하여 상기와 같이 분쇄하며, 이것을 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 약 90중량%가 될 때까지 반복한다. 이와 같이 일련의 단계로 수행되는 반복적 탄화처리 및 세분처리 방법은 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 약 90중량%가 되게 할 수 있음을 확인하였다.
세분처리는 또한 탄화처리와 동시에 수행될 수도 있다. 이러한 동시 반응을 수행하는데 유용한 세분처리 장치는 반응 동안 분쇄/진탕에 필요한 다양한 직경과 중량의 세분처리 매질이 사용되는 텀블러 또는 볼밀일 수 있다. 연속적인 배취 반응을 수행하는데 유용한 다른 장치는 이산화탄소 기체 공급기가 개장되어 있고 두 세분처리 매질을 모두 이용하며, 바람직하게는 처리 동안 혼합기 벽에 대한 물질의 응결을 방지하기 위한 회전식 벗김 날을 구비하는 혼합기로서, 이에 의해 세분처리가 보다 철저하게 수행된다. 사용되는 세분처리 장치와 무관하게, 필요한 세분처리 정도는 탄화처리 동안 탄산칼슘으로 전환시키기 위한 미반응 수화 석회 원료의 내부를 반복 노출시키는데 필요한 정도이다. 이와 같이 미반응 수화 석회 원료를 노출시켜 전환시키기 위한 세분처리 정도는 매질 주입량, 작업 시간, 이산화탄소 기체 농도, 이산화탄소 기체 속도 또는 이러한 인자들의 임의의 조합을 변화시켜 조정할 수 있다. 이러한 동시적 탄화처리 및 세분처리를 이용하여 수행된 PCC 전환은 이하에 보다 상세히 설명되는 바와 같은 고농도 침강 탄산칼슘 산물로의 사실상 완전한 전환이다.
생산된 상태의 침강 탄산칼슘은 충전제, 무수 코팅 용도 및 플라스틱 생산 첨가제로서 사용될 수 있다. 또한, 생산된 상태의 고농도 침강 탄산칼슘은 충전 및 코팅 용도로 사용되기 위해 포장되어 최종 사용자에게 전달될 수도 있다. 또는, 생산된 상태의 침강 탄산칼슘에 남아있는 불활성물질, 예컨대 마그네슘 및 실리카 함유 화합물을 제거함으로써 페인트, 플라스틱 및 보건용 제품에 유용한 고순도 PCC를 생산하기 위해 추가의 마무리 단계를 수행할 수도 있다.
구체적 실례와 표
다음에 제시하는 비제한적 실시예는 여기에 제시된 바와 같은 본 발명의 특정 구체예를 보다 상세하게 교시하고 설명하기 위한 것이다. 이러한 실시예는 단지 예시하기 위한 목적뿐이며, 본 발명을 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다. 예를 들어, 고강도 매질 분쇄기와 농축 이산화탄소 기체원의 병합과 같은 약간의 변화 및 변형은 본 명세서에서 구체적으로 언급되지 않은 공정 변수들과 성분들에 대해서도 수행될 수 있음은 자명한 것이다. 하지만, 이러한 변화 또는 변형이 본 발명의 방법이나 최종 산물을 실질적으로 변화시키거나 영향을 미치지 않는 범위 이내이어야만, 이러한 변화가 하기 청구의 범위에서 한정되는 본 발명의 취지 및 범위에 포함된다는 것은 자명한 것이다.
출발 원료 물질 및 소화처리 공정
본 발명에 따라 침강 탄산칼슘을 생산하는데 사용한 출발 원료 물질로는, 시중에서 입수용이한 석회 공급원을 소화처리하여 수득한 수산화칼슘을 주성분으로 함유하는 수화된 석회(수화물 1 및 2) 및 시중에서 입수용이한 수화된 석회(수화물 3 및 4)를 사용하였고, 그 화학적 조성물은 하기 표 1에 제시한 바와 같다.
표 1
출발 원료 물질
상기에 언급한 미시시피 석회와 수화물 물질은 미시시피 라임 컴패니(미국 미주리주 세인트 제느비브 소재)에서 입수용이하며, 상기에 언급한 비치빌 석회 물질은 카뮤즈 그룹 노스 아메리카, 비치빌 플랜트(캐나다 온타리오 인거솔 소재)에서 입수용이하다. 상기 표 1에서 수화물 1 및 2로 각각 표시된 수화물은 미시시피와 비치빌의 시판용 석회를 소화처리하여 제조했다. 화학적 조성이 표 1에 기술한 바와 같은 미시시피와 비치빌 석회는 석회 1파운드당 물 약 0.7파운드의 중량비로사용하여 물로 소화처리했다. 보다 상세하게는, 수화물 1을 제조하기 위해 석회 75파운드를 68℉(20℃)에서 물 53.1파운드의 첨가하에 32분 동안 소화처리하여 발열성 소화 반응의 반응 온도가 약 600℉(316℃) 이하까지 이르게 하였다. 이와 같은 승온은 수산화칼슘 분해가 일어나기 전인 약 600℉(316℃) 이하로 유지시킨 뒤, 반응 완료 시에는 200℉(93℃) 이하로 온도를 낮추었다. 이러한 소화 공정의 온도 프로필은 하기 표 2에 제시한 바와 같다:
표 2
소화 온도 프로필
수화 반응 시간 소화기 온도℉(℃)
0 68℉(20℃)
3 212℉(100℃)
16 476℉(247℃)
32 122℉(50℃)
비치빌 시판용 석회를 출발 원료로 사용하여 전술한 소화 공정을 반복하여 상기 표 1에 기술한 바와 같은 특성을 지닌 수화물 2를 제조했다.
실시예 세트 1 교번적 탄화처리 및 세분처리
본 실험 동안 고압의 이산화탄소 기체의 효과를 조사하기 위하여 수산화칼슘을 밀봉 파이프에 주입하고 고압의 이산화탄소 기체를 이용하여 파이프의 압력을 40파운드/in2로 상승시켰다. 파이프의 내용물을 약 5분 동안 반응시킨 뒤, 용기를 감압시키고, 파이프의 내용물을 분석했다.
그 결과, 약 10중량%가 침강 탄산칼슘(PCC)으로 전환되었음을 확인했다. 이어서, 이 혼합물을 막자사발과 막자 및/또는 커피 분쇄기를 사용하여 수동 분쇄하고 이산화탄소 기체에 의해 40파운드/in2로 재가압된 파이프에 재주입하여 추가로 5분 동안 반응시켰다. 이 혼합물을 파이프에서 꺼내어 재분석한 결과, 추가로 약 10중량%가 침강 탄산칼슘(PCC)으로 전환된 것으로 관찰되었다. 이러한 사실은 세분처리가 수산화칼슘/PCC 혼합물의 전환을 지속시키는데 중요한 인자임을 시사했다. 표 3은 이러한 방법을 통해 최소한 약 96.6중량%를 초과하는 침강 탄산칼슘(PCC)으로의 혼합물 전환이 이루어졌음을 입증하는 여러 실시예를 예시한 것이다.
표 3
가압 파이프 구성
시료 번호 1 2 3
수화물 원료 수화물 1 수화물 1 수화물 1
고형물 % 91.9% 92.2% 92.4%
주입량 50g 150g 100g
진행 조건
이산화탄소 기체 농도(부피%) 40 파운드/in2에서 100% 40 파운드/in2에서 100% 40 파운드/in2에서 100%
진행 횟수 x 탄화시간(분)/진행 10x5분 17x5분 16x5분
세분처리 장치 막자사발과 막자 막자사발과 막자 커피 분쇄기
진행 결과
전환율(%) 98.5% 99.0% 96.6%
고형물(%) 94.5% 93.0% 97.6%
표 3의 데이터는 고형물 함량이 높은(고농도), 즉 90중량% 이상, 가장 바람직하게는 약 90중량% 내지 92중량% 사이의 고형물을 보유한 수화된 석회 원료에 대하여 탄화처리에 이어서 세분처리를 사용하는 경우에 수득되는 탄산칼슘으로의 높은 전환율을 입증하는 것이다. 보다 상세하게는, 고형물이 91.9%인 수화된 석회 원료를 사용하여 생산한 시료 1은 탄산칼슘으로의 전환율이 98.5%였다. 고형물이 92.2%인 수화된 석회 원료를 사용하여 생산한 시료 2는 탄산칼슘으로의 전환율이99.0%였다. 고형물이 92.4%인 수화된 석회 원료를 사용하여 생산한 시료 3은 고형물이 97.6중량%인 탄산칼슘으로의 전환율이 96.6%였다. 표 3은 적어도 96.6중량%의 침강 탄산칼슘(PCC)으로의 수산화칼슘의 전환율이 고농도 원료를 수반하는 탄화처리와 함께 수산화칼슘 원료를 세분처리함으로써 달성될 수 있음을 보여주는 것이다.
실시예 세트 2
동시적 탄화처리 및 세분처리
직경이 약 14인치인 종판과 볼트식 플랜지-링을 장착한 길이 12인치, 직경 12인치 파이프를 사용하여 텀블러를 제조했다. 이 파이프 내에, 폭이 1/4 인치이고 동등하게 이격된 4개의 내부 배플을 길이방향으로 장착했다. 종판에는 이산화탄소 기체 원료 공급용 유입구와 증기 제거용 배출구를 배치했다. 이와 같은 텀블러에 미시시피 시판용 석회로 만든 수화된 석회(즉, 전술한 수화물 1) 300g과 여러 직경과 부하량의 세분처리용 매질을 주입하였으며, 단 비교예(시료 4)에는 매질을 주입하지 않았다.
이러한 텀블러를 실험실용의 트윈로울 수평 롤러에 배치하여 텀블러를 1분 당 25회의 회전수로 회전시켰는데, 이 회전수는 이 텀블러 장치에서 초과시 세분처리용 매질이 회전하지 않고 텀블러 벽에 부착하게 되는 임계 속도에 가까운 속도이다. 회전 동안 텀블러에는 14.5 부피%의 이산화탄소 기체가 1분 당 3.46ft3의 속도로 공급되어 세분처리와 동시에 탄화처리 반응이 수행됨으로써 수산화칼슘이 PCC로전환하게 되고, 이 공정의 변수와 성질은 하기 표 4에 정리했다.
시중에서 입수용이한 수화된 석회의 유용성을 평가하기 위해, 화학적 조성이 상기 표 1에 기술된 바와 같은 버티컬/코덱스 칼슘 수화물(즉, 전술한 수화물 4)을 수화된 석회 원료로서 사용하고 하기 표 4에 기술된 바와 같은 공정 변수에 따라 비교 시료 12와 시료 13을 전술한 텀블러에서 제조했다.
표 4
텀블러를 이용한 세분처리 결과 데이터
표 4의 결과를 통해, 고형물이 적어도 약 91중량%인 수화된 석회 원료에 대하여 탄화처리와 동시에 세분처리를 사용한 경우 탄산칼슘으로의 높은 전환율이 달성된다는 것을 알 수 있었다. 보다 상세하게는, 고형물이 약 94.7% 내지 약 94.8%인 수화물 원료와 함께 이산화탄소를 사용하여 생산한 시료 5 내지 8은 약 95.0%내지 약 97.3%가 고형물 함량이 약 90중량%인 탄산칼슘으로 전환되었다. 이러한 결과는 세분 매질없이 고형물 함량이 94.8중량%인 수화물 원료를 사용하여 수득한 비교 시료 4에 의한 전환율 45.7%와 비교되는 것이었다.
또한, 다양한 크기와 주입량의 매질을 이용하여 14.5부피% 농도의 이산화탄소 기체를 3.46ft3/분씩 제공하면서 1분당 8회 및 25회 회전시켜 생산한 시료 9 내지 11은 매질 주입량 및 텀블러 속도의 증가가 전환율이 보다 높은 PCC 생산에 유리한 효과가 있음을 입증하였다. 보다 상세하게는, 고형물이 91.7중량%인 수화물 원료를 사용하여 시작했을 때, 텀블러 속도가 1분당 8회인 경우에는 PCC 전환율이 약 91.4%(시료 10)인 반면, 동량의 매질을 사용하여 텀블러 속도를 1분당 25회로 증가시킨 경우에 전환율이 약 94.1%(시료 9)로 증가되었다. 또한, 25회/분의 텀블러 속도 하에 매질의 주입량을 더 증가시킨 경우에는 전환율이 약 96.9%(시료 11)였다. 이러한 3가지 시료 9 내지 11은 모두 고형물이 약 91%인 PCC를 생산했다.
또한, 표 4의 데이터는 시중에서 입수용이한 수화된 석회도, 이 석회에 바람직하게는 약 8중량% 내지 약 10중량%에 달하는 양의 물이 제공된다면 본 발명의 방법에 원료로서 사용할 수 있음을 입증하고 있다. 구체적으로, 고형물 함량이 약 99.4중량%인 수화된 석회 원료를 사용하여 생산된 비교 시료 12는 전환율이 약 14.4중량%인데 반해, 고형물 함량이 이 보다 적은 약 93.4중량%인 수화된 석회를 사용하여 생산한 시료 13은 전환율이 약 85.1%였다.
실시예 세트 3
동시적 탄화처리 및 세분처리
스토우 코포레이션(Stow Co., 미국 뉴욕 빙햄톤 소재)에서 제작한 시판급 막자사발 혼합기를, 이 혼합기의 용기 내부에 탄화처리 동안의 먼지 제어와 온도 유지를 목적으로 수분을 분무하기 위한 수분 분무 노즐을 구비한 수분 공급관과 이산화탄소 기체 공급관을 장착하여 개장시켰다. 이 혼합기에 수화된 석회 원료와 매질을 주입하고 이 단위를 반응 종결을 위해 진탕처리 및 기체주입시켰다. 막자사발 혼합기 내벽에 혼합물의 응결 방지를 도모하기 위해, 이 혼합기 내부에 고무로 말단처리되거나 스테인레스 철제로 된 고정상 와이퍼를 장착하여 막자사발 혼합기 용기의 회전 동안 계속해서 벽을 긁어낼 뿐만 아니라 반응 단계 중에 필요한 세분처리를 위해 매질이 상승되도록 하였다.
보다 상세하게는, 막자사발 혼합기에 수화된 석회 16파운드 및 24파운드와, 1/4인치 직경의 세분 매질 15파운드, 25파운드 및 50파운드를 주입시켰다. 물은 반응 동안 고형물 농도를 최적으로 유지시키면서 탄화처리시 발생되는 열을 제거할 수 있는 속도로 제공했다. 비교예(비교 시료 14)는 세분 매질 없이 수화된 석회 원료 32파운드를 사용하여 진행시켰다. 이산화탄소 기체를 약 17.0 내지 약 17.8%의 농도와 약 14.2ft3/분의 유속으로 실온에서 혼합기에 약 75분에서 약 120분 사이의 다양한 시간 동안 공급한 결과, 소화물에서 PCC로의 전환율이 최고 약 97.6%까지 높게 나타났다.
시료 14 내지 17, 20 및 21은 미시시피 시판 석회로 만든 수화된 석회(즉, 전술한 수화물 1)를 사용하여 생산한 것인 반면, 시료 18은 비취빌 시판 석회로 만든 수화된 석회(즉, 전술한 수화물 2)를 사용하여 생산한 것이고 시료 19는 미시시피 사에서 시판하는 수화된 석회(즉, 전술한 수화물 3)를 사용하여 생산한 것이며, 여기에 사용된 공정의 변수와 성질은 다음 표 5에 기술한 바와 같다. 또한, 시료 14 내지 17 및 20은 고무로 말단 처리된 와이퍼를 사용하여 제조한 것인 반면, 시료 18, 19 및 21은 스테인레스 철제 와이퍼를 사용하여 제조한 것이다.
표 5
막자사발 혼합기를 사용한 세분처리 데이터
표 5의 결과는 고형물 함량이 높은, 즉 90중량% 이상인 수화된 석회 원료를 비롯하여 일정 범위의 고형물 함량을 지닌 수화된 석회 원료에 대하여 탄화처리와 동시에 세분처리를 사용했을 때 침강 탄산칼슘으로의 전환율이 약 98% 정도로 높게 수득된다는 것을 입증하고 있다. 보다 상세하게는, 이산화탄소 기체를 일정한 속도(14.2ft3/분)하에 비교적 일정한 농도(17.0 부피% 내지 17.7부피%)로 제공하면서 일정한 회전 속도 하에 매질의 첨가량을 증가시키면서 생산한 시료 15 내지 21은 또한 매질 주입량의 증가가 전환율이 보다 높은 PCC 생산에 유리한 효과가 있음을 입증하였다. 특히, 매질 첨가량을 25파운드와 50파운드로 증가시킨 시료 18 내지 21은 매질을 사용하지 않고 최저 전환율이 약 88%인 비교 시료 14에 비해 더 높은 PCC 전환율(96.3% 내지 97.7%)을 나타냈다.
직경이 1/4 인치인 매질 첨가량이 15파운드인 매질 주입 시, 시료 15 및 17은 120분간 반응을 진행시킨 후 최종 고형물 농도가 더 낮은 경우에 전환율은 증가된 것으로 보여주었다. 매질 첨가량이 25파운드인 경우인 시료 18 및 19도 고형물 함량이 보다 낮게 유지될 때 전환율이 증가한다는 것을 보여주었다. 또한, 시료 15 내지 17의 배취 보다 1.5배 큰 배취를 이용하고 매질 첨가량도 3배 이상 증가시켜(50파운드, 1/4" 직경) 제조한 시료 20 및 21은 120분에 비해 짧은 90분의 기체주입 시간에서 전환 생산성이 증가한다는 것을 보여주었다. 더욱이, 매질 사용량은 보다 많고(많거나) 최종 산물의 수분 함량은 보다 적은 시료 17 내지 21은 모두 매질이 사용되지 않거나 적게 사용된 경우인 시료 14 내지 16에 비해 높은 전환율을 보여주었다.
즉, 본 발명에 따른 방법은 탈수 또는 건조를 최소한으로 필요로 하는 반응 단계를 통해 고형물이 적어도 90중량%인 고농도의 PCC를 생산하는 바, 대형 필터 및 건조기의 사용이 필요치 않은 방법이며, 수산화칼슘에 이산화탄소 기체를 첨가하는 동안 충분히 세분처리하거나 또는 수산화칼슘에 이산화탄소 기체를 첨가한 뒤 세분처리하고 기체를 재주입하여 이 사이클을 반복하면 침강 탄산칼슘이 약 100중량%인 탄산칼슘으로의 전환율을 수득할 수 있음을 입증한다. 또한, 본 발명의 방법은 기체-슬러리 공정에서 일반적으로 수행되는 충분한 건조 단계를 일소시켜 PCC 생산방법을 간단하게 하여, 충전제, 코팅급의 슬러리 용도, 무수 코팅 용도, 플라스틱 제조 첨가제 용으로 사용하기 위한 저가 PCC를 제공함은 물론 최소의 추가 마무리 단계를 통해 페인트, 플라스틱 및 보건용 제품용으로 PCC를 생산하는 데에도 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 방법으로 제조한 재료를 고농도 PCC 또는 추가 변형된 PCC 제품 생산의 출발 원료로 사용하면 소규모의 후처리 장비를 사용할 수 있고 저장 및 수송에 필요한 장비를 줄일 수 있다.
또한, 슬러리를 이용하는 종래의 PCC 생산방법과 달리, 본 발명의 방법은 작업상의 또 다른 유의적 장점이 있는데, 특히 냉각 없이 이산화탄소 기체 공급을 수행할 수 있는 점, 물 소비를 줄일 수 있는 점, 이 공정에 기체를 전달하기 위해 저에너지 압축기를 사용할 수 있다는 점이 바람직하다. 또한, 발명의 방법은 습윤 폐기물 및 이와 관련된 처리 비용을 줄이는 한편 소화처리에 일반적으로 사용되는 다량의 물을 필요로 하지 않는다.
이상, 본 발명의 구체예 및 적용예를 예시하여 설명하였지만, 본 발명은 여기에 기술된 개념에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형과 다른 구체예가 가능하다는 것을 당업자라면 충분히 이해할 것이다. 예를 들어, 상기에 제시한 구체예는 특정 기체 접촉 및 세분처리 장치에 대해서만 설명하였지만, 당업자라면 유사한 장치를 사용하여 본 발명의 방법에 따라 높은 소화 전환율을 달성하기 위해 미반응 원료를 탄화처리 동안 동시에 또는 교대로 노출시킬 수 있을 것이다. 이와 관련하여 유용하게 사용할 수 있는 기체 접촉 장치에는 탄화처리와 세분처리가 동시에 수행될 수 있도록 기체 공급 장치를 장착한 각종 시판용 분쇄기를 포함할 수 있다. 이와 관련하여 사용할 수 있는 세분 장치에는 공기 분급분쇄기(ACM), 해머 분쇄기, 제트 분쇄기, 핀 분쇄기, 디스크 분쇄기, 진탕 볼 분쇄기, 샌드 분쇄기 또는 당해 기술분야에 공지된 기타 다른 분쇄기가 포함된다.
또한, 기체 공급기가 장착되어 있는 배합기, 콘베이어, 건조기 및 기타 다른 용기 등과 같은 기타 재료 취급 장치도 본 발명에 따른 방법을 수행하는데 유용한 기체 접촉기로서 사용될 수 있다. 이와 관련하여 사용할 수 있는 배합기에는 단일 원추형, 이중원추형, "V"원추형 및 연속 배합기와 시멘트 혼합기가 있다. 이와 관련하여 사용할 수 있는 콘베이어에는 나선형 또는 홈이 있는 축 형태일 수 있는 단일나사식 또는 다중나사식 콘베이어가 있다. 이와 관련하여 사용할 수 있는 건조기에는 분무 건조기, 순간 건조기, 회전 건조기, 터널 건조기 및 트레이 건조기가 있다. 이와 관련하여 사용할 수 있는 용기에는 단면 형태가 원통형, 다각형, 난형 및 구형인 것이 있다. 이러한 재료 취급 장치는 별도의 세분 장치와 함께 사용하는 경우에 이미 상세히 설명한 바와 같이 교대로 수행되는 탄화처리 단계를 수행하는데 사용될 수 있다. 이러한 재료 취급 장치에 세분 매질을 첨가하면 탄화처리와 세분처리가 동시에 수행될 수 있다. 또한, 추가의 내부 진탕기(예, 교반 블레이드, 임펠러 및 내장 배플)는 배합기, 건조 및 탄화처리 반응을 물리적으로 더욱 향상시킬 것으로 추정되는 용기에 이용할 수도 있다.
또한, 전술한 실시예는 특정 수화 석회 원료를 사용한 소규모 배취 공정을 예시하여 설명하였지만, 당업자는 이러한 공정이 다른 석회 또는 수화된 석회 공급원의 원료를 사용하면서 대량 배취로 또는 연속 반응으로 수행될 수 있음을 잘 알 고 있을 것이다. 또한, 바람직한 최종 산물의 특징을 얻기 위하여 건조, 분급, 분쇄, 표면 처리 등의 하류 마무리 단계를 추가로 이용할 수도 있을 것이다.
이에, 첨부되는 청구의 범위는 본 발명의 진정한 취지와 범위에 속하는 전술한 모든 변형과 구체예를 포함하고 있다.

Claims (20)

  1. (a) 수산화칼슘을 준비하는 단계; 및
    (b) 이산화탄소 기체를 이용한 상기 수산화칼슘의 탄화처리 및 세분처리를, 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 약 90중량%이고 고형물 농도가 적어도 약 90중량%인 탄산칼슘의 생산에 충분한 시간 동안 수행하는 단계를 포함하는, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 준비한 수산화칼슘은 고형물이 적어도 약 90중량%이고 물이 약 10중량% 이하의 양으로 존재하는 것인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 준비한 수산화칼슘은 고형물 함량이 약 92중량%인 것이 특징인 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계 (a)에서 준비한 수산화칼슘은
    i) 산화칼슘과 반응하여 물이 실질적으로 존재하지 않는 수산화칼슘을 형성시키기에 충분한 양의 물과 산화칼슘을 혼합하는 단계; 및
    ii) 이 혼합물을 승온에서, 산화칼슘의 수화를 통해 고형물이 적어도 약 90중량%이고 물이 약 10중량% 이하의 양으로 존재하는 수산화칼슘을 형성하기에 충분한 시간 동안 유지시키는 단계를 포함하는 공정을 통해 생산되는 것인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 혼합물을 승온에서 유지시키는 단계가 산화칼슘의 수화를 통해 수산화칼슘으로의 전환율이 적어도 약 95중량%인 수산화칼슘을 형성하기에 충분한 시간 동안 약 600℉ 이하의 온도에서 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 혼합물을 승온에서 유지시키는 단계가 산화칼슘의 수화를 통해 수산화칼슘으로의 전환율이 적어도 약 98중량%인 수산화칼슘을 형성하기에 충분한 시간 동안 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 탄화처리 및 세분처리 단계가 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 95중량%가 될 때까지 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 탄화처리 및 세분처리 단계가 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 97중량%가 될 때까지 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  9. (a) 수산화칼슘을 준비하는 단계;
    (b) 수산화칼슘을 탄산칼슘으로 적어도 부분적으로 전환시키기에 충분한 시간 동안 이산화탄소 기체를 이용하여 수산화칼슘을 탄화처리하는 단계;
    (c) 적어도 부분적으로 전환된 수산화칼슘을 세분처리하는 단계; 및
    (d) 상기 수산화칼슘을 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 약 90중량%이고 고형물 농도가 적어도 약 90중량%인 탄산칼슘으로 실질적으로 전환시키기에 충분한 시간 동안 탄화처리 및 세분처리를 연속 반복하는 단계를 포함하는, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 준비한 수산화칼슘은 고형물이 적어도 약 90중량%이고 물이 약 10중량% 이하의 양으로 존재하는 것인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 준비한 수산화칼슘은 고형물 함량이 약 92중량%인 것이 특징인 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 단계 (a)에서 준비한 수산화칼슘은
    i) 산화칼슘과 반응하여 물이 실질적으로 존재하지 않는 수산화칼슘을 형성시키기에 충분한 양의 물과 산화칼슘을 혼합하는 단계; 및
    ii) 이 혼합물을 승온에서, 산화칼슘의 수화를 통해 고형물이 적어도 약 90중량%이고 물이 약 10중량% 이하의 양으로 존재하는 수산화칼슘을 형성하기에 충분한 시간 동안 유지시키는 단계를 포함하는 공정을 통해 생산되는 것인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 혼합물을 승온에서 유지시키는 단계가 산화칼슘의 수화를 통해 수산화칼슘으로의 전환율이 적어도 약 95중량%인 수산화칼슘을 형성하기에 충분한 시간 동안 약 600℉ 이하의 온도에서 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 혼합물을 승온에서 유지시키는 단계가 산화칼슘의 수화를 통해 수산화칼슘으로의 전환율이 적어도 약 98중량%인 수산화칼슘을 형성하기에 충분한 시간 동안 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  15. 제9항에 있어서, 탄화처리 및 세분처리 단계가 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 95중량%가 될 때까지 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서, 탄화처리 및 세분처리 단계가 탄산칼슘으로의 전환율이 적어도 97중량%가 될 때까지 수행되는 것이 특징인, 침강 탄산칼슘의 제조방법.
  17. 제1항의 방법으로 제조된 탄산칼슘 산물.
  18. 제4항의 방법으로 제조된 탄산칼슘 산물.
  19. 제9항의 방법으로 제조된 탄산칼슘 산물.
  20. 제12항의 방법으로 제조된 탄산칼슘 산물.
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