KR20040089882A - 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 도전성 기판과, 그 상부에 순차적으로 형성된 감광층 및 보호층을 갖는 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체에 있어서, 상기 보호층이 알콜 가용성 폴리아미드 수지 및 전자 수송 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 현상용 정대전형 전자사진 감광체를 제공한다.
Description
본 발명은 액체 현상용 정대전형 전자사진 감광체에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 액체 현상제에 대한 내성이 우수하고 양호한 화상 특성을 구현할 수 있는 액체 현상용 정대전형 전자사진 감광체에 관한 것이다.
전자사진 방식 방법에 있어서, 액체 현상제를 사용하는 소위 습식 현상법은미국 특허 제2,907,674호, 제3,337,340호에 개시되어 있는 것과 같이 오래전부터 알려진 기술로서, 액체 현상제의 주성분인 석유계 용매에 대한 악취나 인화에 대한 대책이 필요하기 때문에 널리 보급되지 않고, 분체 현상제를 사용하는 일반적인 건식 현상법이 대표적인 전자 사진 방식으로 인식되어 왔다. 그러나, 액체 현상법 이용시 서브 미크론 크기의 입경을 갖는 토너를 이용하는 것이 가능해지면서 고해상도의 화상을 얻을 수 있다는 잇점으로 인하여 근년 재평가되고 있다.
액체 현상시, 전자 사진 감광체로서 종래에는 주로 아몰포스 셀레늄과 같은 무기 감광체를 사용하였고, 특별한 문제점은 없었다.
그런데, 최근 전자 사진 감광체로서 유기 감광체를 사용하면서 다음과 같은 문제점이 발생되었다.
만약 유기 감광체의 표면층으로서, 폴리카보네이트계 수지, 아크릴계 수지 등과 같은 결합제와, 저분자 화합물인 전하 수송 물질을 포함하는 전하 수송층이 형성된 경우, 상기 전하 수송층 형성 물질들은 액체 현상제의 지방족 탄화수소계 용매에 대한 용해성을 갖고 있다. 따라서 액체 현상제를 유기 감광체와 직접적으로 접촉시키면 유기 감광체가 용매의 침식을 받아서 크랙의 발생이나 감도 저하를 일으키거나 용출된 감광체 성분이 현상제를 오염시키게 된다.
상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 액체 현상제에 대한 내성이 뛰어난 감광체에 대한 개발이 활발하게 진행되고 있고, 이러한 감광체 개발 방향은 대표적으로 하기 3가지 방식으로 구분가능하다.
1. 감광체 성분(예를 들어, 전하 수송 물질)을 중합시켜서 용출이 일어나지않도록 한다.
2. 내현상이 뛰어난 표면 보호층을 마련하여 용매가 감광층으로 침투되는 것을 방지한다.
3. 결합제의 액체 현상제에 대한 내성을 개선하여 용매가 감광층으로 침투하는 것을 방지한다.
여기서 상기 첫번째 방식에 해당하는 선행기술은 미국 특허 제5,030,532호에 개시되어 있다. 그러나, 이 특허에 개시된 내용에 의하면, 내용제성이 뛰어난 고분자형의 전하 수송 물질은 그 종류가 한정되어 있고, 범용 수지가 사용될 수 없어서 재료 비용이 대단히 높아지는 결점이 있다.
또한 상기 두번째 방식에 해당하는 선행기술은 미국 특허제5,368,967호를 들 수 있다. 그러나, 이 특허에 의하면, 그 제조공정이 복잡하여 감광체 특성을 저하시키기 않기 위해서는 표면 보호층을 얇게 해야 하며, 이로써 내구성이 저하되는 결점이 있다.
상기 세 번째 방식에 해당하는 선행기술은 미국 특허 제5,545,499호를 들 수 있다. 이 특허에 의하면, 결합제 단독으로 감광체의 내용제성을 완전하게 확보하는 것은 사실상 어려워 아직도 실용화된 것이 없다.
한편 액체 현상 방식을 따르는 경우, 화상의 해상도를 보다 높이기 위하여 정대전형의 감광체를 이용하고 있다. 즉 부대전형 감광체에서는 일반적으로 전하 발생층이 감광층의 최하층에 위치하므로 전하가 두꺼운 감광층안으로 이동하여 표면 전하에 도달하는 홀에 확산하여 잠상의 윤곽이 희미해지는 현상을 나타내기 쉽다고 알려져 있지만, 정대전형 감광체에서는 전하 발생이 통상 감광층의 표면에서 행해지기 때문에 종래의 무기 감광체와 같이 샤프한 잠상 형성이 가능하다. 또한 정대전형 감광체를 사용하면 종래의 무기 감광체와 극성이 동일해져 현상제나 많은 관련 부재를 공유할 수 있는 잇점이 있다.
미국 특허 제5,368,967호에서는 결합제인 폴리아미드 수지와, 수산기 함유의 정공 수송 물질을 이용하여 보호층을 형성하고, 정공 수송능을 부여한 부대전형 감광체를 개시하고 있다. 이 감광체는 전하의 축적을 방지해, 전기적 특성의 열화를 막고 있다.
그러나, 상기 보호층은 전자 수송능을 가지지 않기 때문에, 이러한 보호층을 정대전형 감광체에 적용하면, 감광층에서 발생한 음전하가 표면에 있는 양전하와 상쇄되어 이동하지 못하고, 전하가 잔류해 정상적인 감광체 특성을 발휘할 수 없는 문제가 있었다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 액체 현상제에 대한 내구성이 우수하여 양호한 화상 품질을 얻을 수 있는 액체 현상용 정대전형 전자사진 유기 감광체를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 단층형의 감광층을 채용한 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체의 단면을 나타낸 도면이고,
도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따라 적층형의 감광층을 채용한 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체의 단면을 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명>
1... 도전성 지지체 2... 감광층
3... 보호층 4... 전하 수송층
5... 전하 발생층
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 도전성 기판과, 그 상부에 순차적으로 형성된 감광층 및 보호층을 갖는 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체에 있어서,
상기 보호층이 알콜 가용성 폴리아미드 수지 및 전자 수송 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 현상용 정대전형 전자사진 감광체를 제공한다.
상기 전자 수송 물질은 전자 수송성 안료인 것이 바람직하며, 전자 수송성 안료의 평균 직경이 0.01 내지 0.2 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 전자 수송성 안료는 산화티탄, 산화아연, 페릴렌(perylene)계 안료, 페리논(perinone)계 안료, 퀴나크리돈(quinacridone)계 안료, 안잔스론(anthanthrone)계 안료 및 아조(azo) 안료로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이다.
상기 보호층에서 전자 수송 물질의 함량은 알콜 가용성 폴리아미드 수지 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 200 중량부이다.
본 발명의 정대전형 전자사진 유기 감광체는 감광층 상부에 형성된 보호층이 알코올 가용성 폴리아미드 수지와 전자 수송 물질을 포함하고 있다.
상기 전자 수송 물질은 전자사진 유기 감광체에서 통상적으로 이용되는 것이라면 모두 다 사용가능하며, 용액 상태로 이용하는 경우에는 특히 알코올 가용성 폴리아미드 수지에 대한 상용성이 우수한 알코올 가용성의 화합물을 이용하는 것이 바람직하다. 분산해 이용하는 경우에 액체 현상제에 대한 용해성, 분산성 등을 고려하여 특히 전자 수송성 안료를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 물질의 구체적인 예로는 산화 티탄, 산화 아연 등의 미분말이나, 페릴렌(perylene) 안료, 페리논(perinone) 안료, 퀴나크리돈(quinacridone) 안료, 안잔스론 안료, 아조(azo) 안료 등이 있다.
상기 전자 수송성 안료는 보호층의 하부에 형성된 층에 입사광이 투과될 수 있도록, 입사광의 파장 영역에서 흡수가 일어나지 않은 안료를 선택하는 것이 바람직하며, 또 빛의 산란을 피하기 위하여 평균 입경은 0.01 내지 0.2㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 알코올 가용성 폴리아미드 수지는, 전자 사진 감광체의 보호층 형성시 일반적으로 이용하는 폴리우레탄 등의 중합성 수지와 달리, 이를 용해한 용액의 안정성이 양호하며, 이를 이용하여 디핑 방식으로 성막할 수 있어 유기 감광체의 양산면에서 바람직하다. 또한 보호층 형성시 용매로서, 일반적인 감광층 형성 재료에 대한 용해도가 작은 알코올계의 용매를 사용하므로, 디핑법으로 감광층 위에 도보호층을 도포하는 경우, 하층의 감광층 성분이 상기 용매에 의하여 용출될 가능성이 작다. 또한, 폴리아미드 수지는 액체 현상제안에 함유된 지방족 탄화수소계 용매에 대한 내성이 우수이고, 1㎛ 정도의 박막에서도 용매가 하층에 침투되거나 감광층 성분이 용출되는 것을 거의 완전하게 방지할 수 있다는 잇점을 갖고 있다.
폴리아미드 수지는 일반적으로 비교적 저저항이지만, 특히 저습도 환경에서는 저항이 증대하는 경향이 있어, 이를 이용하면 잔류 전위가 증가하거나 감도가 저하되는 문제점이 발생된다. 그러나 본원발명에서는 보호층안에 전자 수송 물질을 함유시켜 상술한 문제점들이 미연에 방지됨으로써 감광층 표면의 보호층에서 전하의 보관 유지와 전하 발생을 동시에 수행하므로, 감광체가 매우 안정된 성능을 지속적으로 유지할 수 있다.
알코올 가용성 폴리아미드로는 모노머의 종류에 따라, 나일론 6, 8, 11, 12, 66, 610, 612 및 이러한 공중합체 및 변성체가 시판되어 있지만, 본 발명에는 어느 것을 이용하여도 무방하다. 이러한 폴리아미드 수지로서는, 예를 들면, 「AMILAN」(Toray), 「DIAMID」, 「VESTAMID」(Daicel-Degussa), 「ULTRAMID」(BASF), 「TORESIN」(Nagase Chemtex) 등의 제품이 있지만, 이들로만 한정되는 것은 아니다. 또한 이소시아네이트 등의 가교제를 사용해 가교 시키는 것도 가능하다.
상기 전자 수송 물질의 함량은 폴리아미드 수지 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 200 중량부를 사용한다. 만약 전자 수송 물질의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 전자의 이동도가 나빠져, 잔류 전위가 증가하거나 감도가 열화 하거나 하고, 200 중량부를 초과하면 보호층의 기계적 강도가 약해져 바람직하지 못하다.
도 1 및 2에는 본 발명에 의한 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체의 구체적 실시예가 나타나 있다.
도 1을 참조하면, 전자사진 감광체는 도전성 지지체 (1)위에 단층형의 감광층(2)이 형성되어 있고, 상기 감광층(2) 상부에는 보호층(3)이 형성되어 있다. 이 때 감광층(2)은 전하 발생 물질과 전하 수송 물질과 결합제를 함유하고 있다.
도 2의 감광체는 도전성 지지체(1) 위에 정공 수송성의 전하 수송층(4)과, 전하 발생층(5)이 순차적으로 적층된 2층 구조의 감광층(2)이 형성되어 있고, 상기 감광층(2) 상부에는 보호층(3)이 형성되어 있다.
도전성 지지체(1)로는, 금속, 플라스틱 등으로부터 되는 드럼 또는 벨트 형상을 가지는 것을 이용한다.
상기 감광층(2) 형성시 이용되는 전하 발생 물질로는 프탈로시아닌계 안료, 아조(azo)계 안료, 퀴논(quinone)계 안료, 페릴렌(perylene)계 안료, 인디고(indigo)계 안료, 비스벤조이미다졸(bisbenzoimidazole)계 안료, 퀴나크리돈(quinacridone)계 안료, 아즈레늄(azulenium)계 염료, 스쿼아릴륨(squarylium)계 염료, 피릴륨(pyrylium)계 염료, 트리아릴메탄(triarylmethane)계 염료, 시아닌(cyanine)계 염료 등의 유기 재료 및, 무정형 실리콘, 무정형 셀렌, 삼방정 셀렌, 텔루륨, 셀렌-텔루륨 합금, 황화카드뮴, 황화안티몬, 황화아연 등의 무기 재료가 있다. 본 발명에서는 전하 발생 물질로서 상술한 재료들을 단독으로 사용하는 것도 가능하지만 2종류 이상을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
적층형의 감광체의 경우는 상기 전하 발생 물질을 결합제와 함께 용매에 분산해 도포하여 전하 발생층을 형성한다. 상기 도포방법은 특별하게 제한되지는 않으며, 구체적인 예로서, 스핀코팅법, 진공 증착법, 스퍼터링법, CVD법 등을 이용할 수 있다. 상기 전하 발생층의 두께는, 통상, 0.1 ㎛~1 ㎛의 범위내에 설정된다.
단층 감광체의 경우는, 상기 전하 발생 물질을 결합제, 전하 수송 물질등과 함께 용매에 분산하고 이를 도포하여 감광층을 얻을 수 있다.
상기 전하 수송 물질로는, 정공 수송 물질, 전자 수송 물질 또는 그 혼합물을 사용한다.
상기 정공 수송 물질로는, 예를 들어 피렌계, 카르바졸계, 히드라존계, 옥사졸계, 옥사디아졸계, 피라졸린계, 아릴아민계, 아릴메탄계, 벤지딘계, 티아졸계, 스티릴계 등의 질소 함유 고리 화합물 및 축합 다환식 화합물을 예로 들 수 있다. 또한 이러한 치환기를 주쇄 또는 측쇄에 갖는 고분자 화합물과, 폴리실란계 화합물을 이용할 수 있다.
상기 전자 수송 물질로는, 예를 들어 벤조퀴논계, 나프토퀴논계(naphthoquinone), 시아노에틸계, 시아노퀴노디메탄계, 플루오렌계, 크산톤계, 페난트라퀴논계, 무수 프탈산계, 티오피란계, 디페노퀴논계 등의 전자 흡인성 저분자 화합물을 예로 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니며, 전자 수송성의 고분자 화합물과, 전자 수송성을 갖는 안료 등이어도 좋다.
본 발명의 전하 수송 물질은, 상술한 물질들을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 혼합하여 사용가능하다.
단층형의 감광층에서 전하 수송 물질의 함량은 감광층의 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 60 중량부이고, 전하 발생 물질의 함량은 감광층의 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 30 중량부이고, 결합제의 함량은 감광층의 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 30 내지 80 중량부이다. 여기에서 감광층의 고형분은 전하 수송 물질과 전하 발생 물질과 결합제를 합한 것을 말한다.
상기 단층형 감광층에서 전하 수송 물질의 함량이 상기 범위보다 적은 경우, 전하 수송능이 충분치 않아 감도가 부족해, 잔류 전위가 커지는 경향에 있으므로 바람직하지 않고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 감광층안의 결합제의 함유량이 작아지므로, 기계적 강도가 저하하는 경향이 되므로, 바람직하지 않다.
적층형의 감광체의 경우, 전하 수송층이 정공 수송성이라면, 상기 전하 발생 물질을 결합제와 함께 용매에 분산한 조성물을 전하 수송층 위에 도포해 전하 발생층을 형성하는 것으로 정대전형 감광체를 얻을 수 있다. 또 전하 수송층이 전자 수송성이라면, 전하 수송층과 전하 발생층의 적층 순서를 반대로 형성하면 정대전형 감광체를 얻을 수 있다.
단층형 감광체의 경우는, 상기 전하 수송 물질이 전하 발생 물질, 결합제와 함께 분산된 감광층을 이용하므로 감광층 내부에서 전하가 발생되므로 감광층은 정공과 전자의 양자를 수송할 수 있는 것이 바람직하고, 이 때문에 전하 수송 물질은 정공 수송 물질과 전자 수송 물질을 병용하는 것이 바람직하다. 이 때 전자 수송 물질은 정공 수송 물질 1 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부의 범위가 바람직하며, 감광층 특성으로서, 정공 수송능을 중시하는 경우에는 정공 수송 물질의 혼합 비율을 크게 하고, 역의 경우에는 전자 수송 물질의 비율을 크게 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 감광층은 결합제를 포함한다. 감광층이 단층 형태인 경우에는 결합제의 함량은 감광층의 고형분 100 중량부에 대하여 30 내지 80 중량부이다.
감광층이 적층 구조를 갖는 경우에는 전하수송층에서의 결합제의 함량은 전하 수송층의 고형분 100 중량부에 대하여 40 내지 90 중량부이고, 전하 발생층에서의 결합제의 함량은 전하발생층의 고형분 100 중량부에 대하여 10 내지 90 중량부인 것이 바람직하다. 여기에서 전하 수송층의 고형분은 전하 수송 물질과 결합제를 합한 것을 말하고, 전하 발생층의 고형분은 전하 발생 물질과 결합제를 합한 것을 말한다.
상기 결합제는 전기 절연성의 고분자 중합체가 바람직하고, 예를 들면 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 메타크릴수지, 아크릴수지, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리스티렌, 폴리비닐아세테아트, 실리콘 수지, 폴리 염화 비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐아세테이트, 실리콘-알키드 수지, 스티렌-알키드 수지, 폴리-N-비닐카바졸, 페녹시수지,에폭시수지, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐포르말, 폴리술폰, 폴리비닐알콜, 에틸셀룰로오즈, 페놀수지, 폴리아미드, 카르복시-에틸셀룰로오즈, 폴리우레탄 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 이들 고분자 중합체는 단독으로 사용할 수 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 정대전형 전자사진 감광체의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.
감광층이 단층 구조를 갖는 경우에 대하여 먼저 살펴보기로 한다.
전하 발생 물질, 전하 수송 물질, 결합제 및 용매를 혼합하여 감광층 형성용 조성물을 준비한다. 여기에서 상기 용매로는 알콜류, 케톤류, 아미드류, 에테르류, 에스테르류, 술폰류, 방향족류, 지방족 할로겐화 탄화수소류 등을 사용하며, 용매의 함량은 감광층의 고형분(즉, 전하 발생 물질과 전하 수송 물질과 결합제의 총중량) 100 중량부를 기준부를 사용한다. 여기에서 용매의 함량이 상기 범위를 벗어나면 으로 하여 150 내지 2000 중량코팅성면에서 바람직하지 못하다.
상기 알콜류의 예로는 에탄올, 이소프로필 알콜, 메탄올 등을 들 수 있고,상기 케톤류의 예로는 아세톤, 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논 등을 들 수 있고, 상기 아미드류의 예로는 N,N'-디메틸포름아미드, N,N'-디메틸아세트아미드 등을 들 수 있고, 상기 에스테르류의 예로는 에틸 아세테이트, 메틸 아세테이트 등을 들 수 있고, 상기 술폰류의 예로는 디메틸 술폭사이드, 설포란(sulforan) 등을 들 수 있고, 상기 방향족류의 예로는, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 클로로벤젠 등을 들 수 있고, 상기 지방족 할로겐화 탄화수소류의 예로는 클로로포름, 디클로로메탄, 디클로로에탄, 트리클로로에탄 등을 들 수 있다.
이어서, 상기 감광층 형성용 조성물을 도전성 기판상에 도포 및 건조하여 감광층을 형성한다. 여기에서 상기 도포법으로는 침적 도포, 링 도포, 롤도포, 스프레이법 등을 들 수 있지만, 본 발명의 전자 사진 감광체는 어떠한 방법을 사용하여 제조하여도 좋다. 그리고 상기 건조온도는 50 내지 150℃이다. 만약 건조 온도가 상기 온도 범위를 벗어나면 감광층의 물성면에서 바람직하지 못하다.
본 발명의 감광층이 전하 수송층과 전하 발생층이 순차적으로 적층된 구조를 갖는 경우에는 하기 과정에 따라 제조된다.
도전성 지지체 상부에 전하 수송 물질, 결합제 및 용매를 포함하는 전하 수송층 형성용 조성물을 도포 및 건조하여 전하 수송층을 형성한다. 이어서, 상기 전하 수송층 상부에 전하 발생 물질, 결합제 및 용매를 포함하는 전하 발생층 형성용 조성물을 도포 및 건조하여 전하 발생층을 형성한다.
상기 전하 수송층 형성용 조성물에서, 용매의 함량은 전하 수송층의 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 150 내지 2000 중량부이고, 전하 발생층 형성용 조성물에서 용매의 함량은 전하 발생층의 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 400 내지 5000 중량부를 사용한다.
그 후, 상기 과정에 따라 완성된 감광층 상부에 알콜 가용성 폴리아미드 수지, 전자 수송 물질 및 용매를 포함하는 보호층 형성용 조성물을 도포 및 건조하여 보호층을 형성한다.
상기 용매로는 메탄올, 에탄올, 브로파노르, 부탄올 등의 알코올계 용매를 사용하며, 경우에 따라서는 다른 유기 용매나 물을 함께 사용하는 것도 가능하다. 그리고 용매의 함량은 보호층 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 200 내지 5000 중량부인 것이 바람직하다. 여기에서 보호층 고형분은 폴리아미드 수지와 전자 수송 물질을 합한 것을 말한다.
상기 폴리아미드 수지로서, 폴리아미드 수지가 알코올계 용매에 용해된 용액을 사용하는 경우, 폴리아미드 수지의 알콜 용액의 농도는 1~15 중량%인 것이 적절하다.
상기 보호층 형성용 조성물의 도포법은 특별하게 제한되는 것은 아니며, 침적 도포, 링 도포, 롤 도포, 스프레이법 등을 들 수 있다.
상기 감광층 형성용 조성물과 보호층 형성용 조성물의 도포후, 건조 온도는 50 내지 150℃인 것이 바람직하다.
상기 전자 사진 감광체에 있어서, 감광층의 총두께는 5-50㎛인 것이 바람직하며, 보호층의 두께는 1-10㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 전자사진 감광체는, 도전성 지지체와 감광층의 사이에 접착성의향상 또는 지지체로부터의 전하 주입을 저지하는 목적으로 중간층을 더 형성하는 것도 가능하다. 이러한 중간층으로서는 알루미늄의 양극 산화층; 산화티탄, 산화주석 등의 금속 산화물 분말의 수지 분산층; 폴리비닐알콜, 카제인, 에틸셀룰로스, 젤라틴, 페놀수지, 폴리아미드 등의 수지층을 예로 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한 감광층 형성시 결합제와 함께, 가소제, 레벨링제, 분산안정제, 산화방지제, 광열화방지제 등의 첨가제를 병용하는 것도 가능하다.
상기 산화방지제로는 예를 들면 페놀계, 유황계, 인계, 아민계 화합물 등이 있고, 광열화방지제로는 예를 들면 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물, 힌더드 아민계 화합물 등이 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다. 하기 실시예 및 비교예에서 중량부는 편의상 부로 표시하였다.
<실시예 1>
감마형 티타닐 프탈로시아닌 3부와 폴리카보네이트 Z 수지 (미츠비시 가스 화학사제 「IUPILON Z-200」) 2부를 클로로포름 45부를 혼합하고 이를 샌드 밀로 1시간동안 마쇄분산하여 전하 발생 분산액을 준비하였다.
그 후, 화학식 1로 표시되는 정공 수송 물질 30부 및 화학식 2로 나타나는 전자 수송 물질 15부, 상기 폴리카보네이트 Z 수지 55부를 클로로포름 300부에 용해하여 전하 수송 용액을 얻었다.
상기 전하 발생 분산액과 전하 수송 용액을 1：8 중량비로 혼합하고, 이를 호모 믹서로 균일하게 분산해 감광층 형성용 조성물을 얻었다.
이어서, 상기 감광층 형성용 조성물을 직경 30 mm의 알루미늄제 드럼 상부에 링 코트법으로 도포 후, 100℃에서 1시간 건조하여 두께 20 ㎛의 단층 감광층을 형성하였다.
그 후, 알코올 가용성 폴리아미드 수지(Toray 사제 「AMILAN CM-8000」」의 8 중량% 용액(용매, 메탄올：1－부탄올=3：2) 50부에 페릴렌 안료(BASF 사제 「PALIOGEN MAROON L3920」평균 입경 0.1㎛」 2부를 부가하고 이를 샌드 밀로 1시간동안 분산시켜 보호층 형성용 조성물을 만들었다. 이렇게 얻은 보호층 형성용 조성물을 상기 단층 형태의 감광층 위에 링 코트법으로 도포 후, 110℃으로 10분 간 건조하여 4㎛ 두께의 보호층을 형성하여 정대전형 전자 사진 감광체를 완성하였다.
<비교예 1>
감광층 상부에 보호층을 형성하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 전자 사진 감광체를 완성하였다.
<실시예 2>
직경 30 mm의 알루미늄제 드럼 상부에, 폴리카보네이트 수지(데이진카세이 사제 「PANLITE C-1400)) 60부와 화학식 2로 나타나는 정공 수송 물질 40부를 클로로포름 300부에 용해한 용액을 도포하고 이를 100℃으로 1시간 건조해, 두께의 20㎛의 전하 수송층을 형성했다.
폴리비닐부티랄 수지(세키스이화학 사제 「S-LECBH-3」) 3부, 에탄올 200부, 초산에틸 90부를 샌드 밀로 분산하여 전하 발생층 형성용 조성물을 얻었다. 이 조성물을 상기 전하 수송층 상부에 링 코트법으로 도포하고 이를 건조하여 두께 0.4 ㎛의 전하 발생층을 형성하여 적층 형태의 감광층을 얻었다.
그 후, 상기 알코올 가용성 폴리아미드 수지의 8 중량% 용액(용매, 메타놀：1－부탄올=3：2) 50부에 페리논 안료(Clariant 사제 「HOSTAPERM ORANGE BL」평균 입경 0.19 ㎛」 2부를 더해, 샌드 밀로 1시간동안 분산하여 보호층 형성용 조성물을 얻었다. 이렇게 얻은 조성물을 상기 적층형 감광층 위에 링 코트법으로 도포 후, 110℃으로 10분 간 건조해 두께 4 ㎛의 보호층을 형성함으로써 전자사진 감광체를 완성하였다.
<비교예 2>
감광층 상부에 보호층을 형성하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한방법에 따라 실시하여 전자사진 감광체를 완성하였다.
<비교예 3>
보호층 형성용 조성물 제조시 페릴렌 안료가 부가되지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 두께 3㎛의 보호층을 구비하는 전자사진 감광체를 완성하였다.
상기 실시예 1-2 및 비교예 1-3에 따라 얻어진 전자사진 감광체에 있어서, 액체 현상제에 대한 내성 및 정전 특성을 하기 방법에 따라 평가하였다.
<용매 침지 실험>
각 감광체의 액체 현상제에 대한 내구성을 평가 하기 위하여 지방족계 탄화수소를 주성분으로 하는 파라핀계 용매(Exxon Chemical 사제 「Nopar 12」)를 채운 용기(용적 500 ml)에 감광체를 침지해, 실온 환경에서 10일간 방치한 후, 감광체 표면 및 용매의 변화를 관찰했다. 그 결과는 하기 표 1에 나타나 있다.
| 구분 | 감광층의 변화 | 용매의 변화 |
| 실시예 1 | 변화없음 | 변화 없음 |
| 비교예 1 | 전면에 크랙 발생, 탈색 | 암갈색에 착색 |
| 실시예 2 | 변화 없음 | 변화 없음 |
| 비교예 2 | 전면에 크랙 발생 | 노랗게 착색됨 |
| 비교예 3 | 변화 없음 | 변화 없음 |
<정전 특성>
각 감광체의 전자 사진 특성을 드럼 감광체 평가 장치(QEA 사제 「PDT-2000」)를 이용해, 23℃, 습도 50%의 환경으로 측정했다.
측정 조건에 대하여 살펴보면, 단층형 감광체의 경우는 코로나 전압 7.5 kV,대전기와 감광체의 상대속도 100 mm/sec의 조건으로 대전해, 직후에 파장 780 nm의 단색광을 노광 에너지 0~10 mJ/m2의 범위내에서 변화시키면서 조사해, 노광 후의 표면 전위의 값을 기록하여 에너지와 표면 전위간의 상호관계를 측정했다. 여기서 빛을 조사하지 않는 경우의 표면 전위를 V0[V], 10 mJ/m2의 노광 후의 전위를 Vi[V]라고 했다. 또 V0가 1/2에 감쇠하는데 필요한 에너지를 E1/2[mJ/m2]라고 했다.
상기 실시예 1-2 및 비교예 1-3에 따라 얻어진 감광체에 있어서, 각용매 침지 실험 전후의 정전 특성 평가 결과는 하기 표 2에 나타나 있다.
| 시료명 | V0[V] | Vi[V] | E1/2[mJ/m2] | |||
| 침지전 | 침지 후 | 침지전 | 침지 후 | 침지전 | 침지 후 | |
| 실시예１ | 721 | 717 | 48 | 47 | 1.63 | 1.62 |
| 비교예１ | 664 | 637 | 42 | 243 | 1.57 | 8.31 |
| 실시예２ | 748 | 743 | 33 | 31 | 1.55 | 1.55 |
| 비교예２ | 697 | 678 | 28 | 189 | 1.53 | 4.51 |
| 비교예３ | 735 | 726 | 84 | 81 | 1.86 | 1.84 |
상기 표 1 및 2의 결과로부터 알 수 있듯이, 보호층을 구비하지 않은 비교예 1및 2의 감광체는, 초기 특성은 양호하지만, 액체 현상제의 용매에 대한 내성이 불충분하고, 감광층으로부터의 전하 수송 물질이 용출되며 막도 침식의 영향에 의한 크랙이 발생했고 이로 인하여 침지 후의 정전 특성이 크고 열화되었다. 그리고 보호층에 전자 수송 물질이 없는 비교예 3의 감광체는, 용매에 대한 내성은 양호하나, 잔류 전하에 의해 노광 전위가 높고, 감도가 저하되었다.
반면, 상기 실시예 1 및 2에 따라 얻어진 감광체는 초기 특성이 양호할 뿐만아니라, 용매 침지에 의한 침식도 받지 않기 때문에, 정전 특성이 열화되는 현상이 관찰되지 않았다.
본 발명의 전자사진 유기 감광체는 액체 현상제에 대한 내성이 우수하므로 액체 현상제가 직접 그 표면에 접촉하는 현상 방식에 이용하는 경우, 감광체가 침식되지 않으면서 현상제의 오염도 생기지 않기 때문에 안정된 현상 상태를 지속하는 것이 가능하다. 따라서 양호한 화상 품질을 구현할 수 있다.
Claims (7)
- 도전성 기판과, 그 상부에 순차적으로 형성된 감광층 및 보호층을 갖는 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체에 있어서,상기 보호층이 알콜 가용성 폴리아미드 수지 및 전자 수송 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 현상용 정대전형 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 전자 수송 물질이 전자 수송성 안료인 것을 특징으로 하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 전자 수송성 안료의 평균 직경이 0.01 내지 0.2 ㎛인 것을 특징으로 하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 전자 수송성 안료가 산화티탄, 산화아연, 페릴렌계 안료, 페리논계 안료, 퀴나크리돈계 안료, 안잔스론계 안료 및 아조 안료로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 보호층에서 전자 수송 물질의 함량이 알콜 가용성 폴리아미드 수지 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 200 중량부인 것을 특징으로 하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 감광층이 전하 발생 물질, 전하 수송 물질 및 결합제를 포함하는 단층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 감광층이 전하수송층과 전하수송층이 순차적으로 형성된 적층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 전자사진 감광체.
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| KR1020030023714A KR20040089882A (ko) | 2003-04-15 | 2003-04-15 | 액체 현상용 정대전형 전자 사진 감광체 |
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