KR20040075593A - 교류 임피던스 측정에 의한 유기전계발광소자의 열화 특성평가 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기전계발광소자를 구동하는 정전압 또는 정전류 바이어스에 소정의 진폭과 주파수를 갖는 교류 신호를 중첩하여 인가하고 그 응답 신호를 주파수의 함수로 측정하여 얻어진 교류 임피던스 특성을 이용하여, 유기전계발광소자의 장시간 구동시 발생하는 열화 특성을 측정하고 소자의 열화도를 평가하는 방법과 장치를 제공한다.

Description

교류 임피던스 측정에 의한 유기전계발광소자의 열화 특성 평가 방법 및 장치{omitted}
본 발명은 유기전계발광소자의 장시간 구동시 소자를 구성하는 재료 및 소자의 구조적 특성 변화에 의하여 휘도와 색도 등 소자의 구동 특성이 시간에 따라 변하는 열화 현상을 소자의 교류 임피던스를 측정하여 분석하는 방법과 이와 관련된 측정 장치에 관한 것이다.
유기전계발광소자에 소정의 직류 전압 또는 전류 바이어스와 함께 소정의 주파수와 진폭을 갖는 교류 전압 또는 전류 신호를 중첩하여 인가하고 전압 및 전류 응답 신호를 측정하여 소자의 임피던스를 구한다. 동일한 상태의 동일 소자의 임피던스 값은 중첩 교류 신호의 주파수에 따라 다르며 그 차이는 소자의 내부 특성에 따라 다르다. 또한 주파수에 따른 소자의 임피던스 특성은 장시간 구동시 소자가 열화됨에 따라 변화한다. 따라서 하나 또는 복수의 교류 주파수에 대해 측정한 단일 또는 복수의 임피던스 데이터로 구성된 임피던스 특성으로부터 소자의 열화 상태를 나타내는 열화특성인자를 계산하는 방법을 미리 정하여 유기전계발광소자의 열화도를 나타내는 척도로 사용할 수 있다. 정전압 바이어스 조건 및 정전류 바이어스 조건에서 교류 임피던스를 측정하여 소자의 열화 특성인자를 구하는 방법을 각각 [도 1]과 [도 2]에 간략히 도시하였다.
본 발명은 유기전계발광소자의 장시간 구동시 발생하는 열화 현상을 정량적으로 계측하고 그 결과로부터 열화 특성을 평가하는 방법과, 이러한 방법을 사용하여 유기전계발광소자 제조시 우수한 특성의 유기전계발광소자를 개발 및 생산하기 위한 시험 장치와 유기전계발광소자 사용시 열화의 정도를 측정하는 장치를 제공함을 목적으로 한다.
유기전계발광소자는 외부로부터 인가된 전위차에 의해 양극과 음극으로 주입된 전자와 정공이 소자 내부로 이동, 유기 발광층에서 재결합하여 빛을 방출하는 자체 발광소자이다. 발광 휘도와 색도와 같은 유기전계발광소자의 발광 특성은 소자를 구성하는 재료의 특성과 소자의 구조에 따라 다르다. 특히 유기전계발광소자의 발광 휘도는 구동 전압 또는 전류에 의해 직접 제어되므로 소자의 구동 전압과 전류 및 발광 휘도와의 관계는 소자의 특성을 규정하는 기본이 되며, 실제로 이 관계를 이용하여 원하는 발광 휘도를 구현하기 위해 특정 전압 또는 전류를 인가하여 소자를 구동한다.
그러나 유기전계발광소자를 장시간 지속적으로 구동하면 구성 요소의 특성이 시간에 따라 변화하여 초기의 발광 특성과는 다른 특성을 나타낸다. 소자의 점진적인 열화는 동작점에서의 휘도를 감소시키거나 목표 휘도에 대한 동작점을 이동시켜 소비전력이 증가되므로 이는 소자의 수명을 결정하는 요인이 된다. 또한 장시간 소자 구동시 발생할 수 있는 내부 단락, 전도층의 손실, 발광층 비활성화 등 구성 요소의 급격한 상태 변화는 제품 불량의 요인이 된다.
이러한 유기전계발광소자의 열화 특성 평가는 일정 구동 조건에서 휘도 또는 색도의 변화를 측정하는 현상 관측 수준에서 이루어졌다. 일정한 전압 또는 전류로 소자를 직류로 구동하는 경우 소자의 내부 특성을 반영하는 동적(dynamic) 특성을관찰할 수 없으므로 실제로 소자의 열화가 어떤 형태로 진행 되었는지 진단할 수 없다. 소자를 구동하는 일정 전압(바이어스 전압) 또는 일정 전류(바이어스 전류)에 소정의 진폭과 주파수를 갖는 교류 신호를 중첩하여 인가하고 그 응답 신호를 주파수의 함수로 분석하게 되면 소자의 동적 특성을 정량적으로 계측할 수 있으므로 열화에 의한 소자 내부의 특성 변화를 진단할 수 있다.
본 발명의 기술적 과제는 유기전계발광소자를 구동하는 정전압 또는 정전류 바이어스에 소정의 진폭과 주파수를 갖는 교류 신호를 중첩 인가하고 그 응답 신호를 주파수의 함수로 측정하여 얻어진 교류 임피던스 스펙트럼을 이용하여, 유기전계발광소자의 장시간 구동시 발생하는 열화 현상을 측정하고 열화 특성을 평가하는 방법과 장치를 제공하는데 있다.
도 1은 정전압 구동시 교류 임피던스를 측정하여 열화 특성을 측정하는 과정을 표시하는 흐름도.
도 2는 정전류 구동시 교류 임피던스를 측정하여 열화 특성을 측정하는 과정을 표시하는 흐름도.
도 3은 직류 바이어스에 중첩된 교류 신호의 형태를 나타내는 그래프
도 4는 유기발광소자의 임피던스 특성을 복소 평면상에 실수축과 허수축으로 나타낸 그래프.
도 5는 유기발광소자의 열화 특성 측정을 위한 임피던스 측정장치의 개략적인 구성도
도 6은 [실시예 1] 에서 보여진 유기발광소자의 열화에 따른 임피던스 특성 곡선의 변화를 나타낸 그래프. (20) 초기 특성, (21) 10 시간후, (22) 20 시간후, (23) 30 시간후, (24) 40시간후.
도 7은 [실시예 2] 에서 보여진 유기발광소자의 열화에 따른 임피던스 특성 곡선의 변화를 나타낸 그래프. (20) 정상 특성, (21) 내부 단락 발생시, (22) 전하 전도층 손실시.
유기전계발광소자의 교류 임피던스를 측정하기 위하여 [도 3]과 같이 정전압 바이어스(Vb) 또는 정전류 바이어스(Ib)에 소정의 진폭과 주파수(f)를 갖는 교류 신호를 중첩하여 인가한다. 이 때 측정된 전압 및 전류 신호는 바이어스에 교류 신호가 중첩된 같은 형태의 신호이나 소정의 교류 성분의 진폭(V0및 I0)과 위상차(Φ)를 갖는다. 소자의 임피던스 값은 복소수로 표시되며 측정된 신호의 교류 성분으로부터 임피던스(Z)를 다음과 같이 구한다.
유기전계발광소자의 임피던스 값은 측정에 사용된 교류 신호의 주파수에 따라 차이가 발생한다. 소정의 주파수 영역의 다른 주파수에 대하여 임피던스를 연속하여 측정하면 소자의 임피던스는 주파수의 함수로 나타낸 임피던스 특성 곡선으로 표시할 수 있으며, 유기전계발광소자는 일반적으로 임피던스의 실수부를 X축으로, 허수부를 Y축으로 하는 좌표계에서 [도 4]와 같은 반원 모양의 랜들(Randle) 곡선을 나타낸다.
유기전계발광소자를 장시간 구동하여 열화가 진행되면 내부 특성 변화에 의하여 임피던스 특성 곡선이 변화된다. [도 4]에서와 같이 랜들 곡선의 X축 교차점을 나타내는 직렬저항성분, 병렬저항성분, 반원의 직경 등 임피던스 곡선의 특징을 규정하는 값을 열화특성인자로 정하여 초기상태의 소자 특성값과의 차이 또는 비율로 열화도를 측정할 수 있다.
유기전계발광소자 구동시 발생하는 열화 요인은 매우 다양하다. 내부 단락, 전도층의 손실, 발광층 비활성화 등 구성 요소의 급격한 상태 변화는 초기 임피던스 특성 곡선에 비해 매우 왜곡된 형태로 나타날 수 있으며, 임피던스 특성인자 분석을 통하여 다양한 열화 현상을 평가할 수 있다.
유기전계발광소자의 열화 특성을 측정하기 위한 장치는 [도 5]에서 나타낸 바와 같이 구성된다. 주 제어부인 디지털 제어부(10)에서 설정된 출력 신호 가운데 정전류 또는 정전압 바이어스는 바이어스 출력부(11)에서, 소정의 진폭과 주파수를 갖는 교류 신호는 교류신호 발생부(12)에서 각기 디지털-아날로그 변환기를 거쳐 입출력단자(14)를 통해 유기전계발광소자에 출력 제어되며, 유기전계발광소자 양단의 전압과 전류의 변화는 신호검출부(13)에서 디지털 신호로 변환되어 디지털 제어부에 제공된다. 측정 신호는 임피던스 연산부(16)에서 복소 임피던스 값으로 연산되어 데이터 저장부(15)에 제공되며 또한 데이터 출력부(17)를 통해 디지털 파일, 프린터 또는 디스플레이 장치에 출력된다. 본 임피던스 측정 장치는 복수의 교류 신호 주파수에 대하여 연속적으로 임피던스를 측정하여 임피던스 특성 곡선을 데이터 저장부(15)에 저장 및 데이터 출력부(17)에 출력할 수 있다. 또한 미리 정의된 열화도 연산 방식에 의하여 임피던스 특성 곡선으로부터 열화도를 산출하여 이를 데이터 저장부(15)에 저장 및 데이터 출력부(16)에 출력할 수 있다.
[실시예 1]
인듐주석산화물(Induium tinoxide) 투명전극에 정공수송층 TDP (N,N' - diphenyl-N,N' -bis(3-methylphenyl)-1,1-biphenyl-4,4' -diamine) , 유기발광층 Alq3(Tris-8-hydroxyqinolinato Aluminum) 및 알루미늄 캐소드로 적층 구성된 유효 발광면적 2 ㎟ 의 유기발광소자를 외부 공기 차단막을 제거한 상태에서 공기중에 방치하였다. 정전압 구동 전압 10V에서 이 유기발광소자의 발광휘도는 초기 120 Cd/㎡ 에서 점차 감소하여 90시간 후 발광 성능을 상실하였다. 이 과정에서 유기발광소자의 양단에 [도 5]와 같이 구성된 임피던스 측정 장치를 연결하여 매 10시간 단위로 5V 정전압 바이어스와 50mV 진폭의 정현파 교류 신호를 인가하여 임피던스를 측정하였다. 이 때 교류 신호의 주파수 범위는 10 Hz에서 1 MHz 이었다. [도 6]은 초기 40시간 동안 측정된 임피던스 특성 곡선을 임피던스 실수부를 X축으로, 허수부를 Y축으로 하는 Nyquist 좌표로 출력한 결과이다. 유기발광소자의 임피던스 특성 곡선은 랜들 곡선 형태를 나타내었으며 공기중에서 열화가 진행됨에 따라 랜들곡선의 반원 직경 및 병렬저항성분이 점차적으로 증가하였다. 랜들 곡선의 반경을 열화특성인자로 정하여 초기 상태의 랜들 직경에 대한 역비를 열화도로 산출하여 [표 1]에 나타내었다.
[실시예 2]
실시예 1에서와 동일한 조건에서 제작된 유기발광소자를 같은 조건에서 공기중에 방치하였을 때 일부 소자는 내부 단락에 의하여, 일부 소자는 전하전도층의 손실에 의하여 발광 특성을 상실하였다. 이러한 소자의 임피던스 특성을 실시예 1에서와 동일한 조건으로 측정하였으며 그 결과를 [도 7]에 표시하였다. 내부 단락이 발생한 소자의 임피던스 특성 곡선은 정상 소자의 특성 곡선에 비해 매우 작은 직경의 랜들 곡선형태로 측정되었으며, 전하전도층이 손실된 소자의 임피던스 특성 곡선은 정상 소자의 특성 곡선과 달리 직선의 형태로 변형되었다.
본 발명은 유기전계발광소자의 장시간 구동시 열화에 의한 소자의 내부 특성 변화를 직접적인 발광휘도의 측정 없이 전기적으로 교류 임피던스 측정에 의해 정량적으로 계측할 수 있는 방법 및 장치를 제공함으로써 유기전계발광소자 제조시 우수한 특성의 유기전계발광소자를 개발 및 생산하기 위한 시험 장치와 유기전계발광소자 사용시 열화의 정도를 측정하는 수단을 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 유기전계발광소자를 구동하는 정전압 또는 정전류 바이어스에 소정의 주파수를 갖는 교류 신호를 중첩하여 인가하고 측정된 전압 및 전류 응답 신호로부터 교류 임피던스를 측정하는 제 1의 과정과,
    단일 또는 복수의 주파수에 대하여 상기의 과정을 수행하여 측정된 단일 또는 복수의 임피던스 데이터로 구성된 임피던스 주파수 특성으로부터 열화 특성인자를 구하고, 소자의 초기상태의 열화특성인자와의 관계로부터 소자의 열화도를 계산하는 제 2의 과정으로 구성된,
    교류 임피던스를 측정하여 유기전계발광소자의 열화도를 평가하는 방법.
  2. 청구항 제 1항에 있어서 교류 신호는,
    중첩 교류 신호가 단일 주파수로 표현되는 정현파 신호임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 열화 특성을 평가하는 방법.
  3. 청구항 제 1항에 있어서 교류 신호는,
    중첩 교류 신호가 단일 주파수 성분을 갖는 복수의 정현파를 균등 중첩한 푸리에 변환 신호임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 열화 특성을 평가하는 방법.
  4. 청구항 제 1항에 있어서 교류 신호의 단일 또는 복수의 주파수는,
    최저 10 Hz에서 최고 1 MHz 범위의 교류 주파수임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 열화 특성을 평가하는 방법.
  5. 청구항 제 1항에 있어서 교류 신호의 단일 또는 복수의 주파수는,
    최저 100 Hz에서 최고 100 KHz 범위의 교류 주파수임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 열화 특성을 평가하는 방법.
  6. 청구항 제 1항에 있어서 열화특성인자는,
    소정의 단일 주파수에 대하여 측정된 임피던스 값임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 열화 특성을 평가하는 방법.
  7. 청구항 제 1항에 있어서 열화특성인자는,
    소정의 다른 복수의 주파수에 대하여 측정된 복수의 임피던스 데이터로부터 구해지는 주파수의 함수로 표현되는 임피던스 특성 함수임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 열화 특성을 평가하는 방법.
  8. 청구항 제 1항에 있어서 열화특성인자는,
    실수축과 허수축으로 구성된 복소 좌표 평면에 표시된 복수의 임피던스 측정 데이터가 나타내는 임피던스 특성 곡선의 기하학적 특징량임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 열화 특성을 평가하는 방법.
  9. 유기전계발광소자에 정전압 또는 정전류 직류 바이어스를 제공하는 바이어스 출력부(11)와,
    구동 바이어스에 중첩될 정전압 또는 정전류 교류 신호를 발생하는 교류 신호 출력부(12)와,
    유기전계발광소자 양단의 전압 및 전류 신호를 검출하여 디지털 신호로 변환하는 신호검출부(13)와,
    유기전계발광소자 양단에 접촉되어 제어 및 측정 신호를 전달하는 입출력단자(14)와,
    측정된 전압 및 전류 신호로부터 복소 임피던스를 구하고, 단일 또는 복수의 임피던스 데이터로부터 열화특성인자 및 열화도를 구하는 임피던스 연산부(16)와,
    연산 결과를 저장하는 데이터 저장부(15)와,
    연산 결과를 디스플레이 장치 또는 인쇄장치에 출력하거나 디지털 데이터로 출력하는 데이터 출력부(17)와,
    상기 각 부를 총괄 제어하는 디지털 제어부(10)으로 구성되어,
    유기전계발광소자를 구동하는 정전압 또는 정전류 직류 바이어스에 소정의 주파수를 갖는 교류 신호를 중첩하여 인가하고 측정된 전압 및 전류 응답 신호로부터 교류 임피던스를 측정하는 제 1의 과정과,
    단일 또는 복수의 주파수에 대하여 상기의 과정을 수행하여 측정된 단일 또는 복수의 임피던스 데이터로 구성된 임피던스 주파수 특성으로부터 열화 특성인자를 구하고, 소자의 초기상태의 열화특성인자와의 관계로부터 소자의 열화도를 계산하는 제 2의 과정을 수행하는,
    교류 임피던스를 측정하여 유기전계발광소자의 열화도를 평가하는 장치.
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