KR100317598B1 - 라플라스 변환 임피던스 측정방법 및 측정장치 - Google Patents
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Abstract
개시된 임피던스 측정장치 및 측정방법은 전기적 회로, 선형 소자, 비선형 소자, 커패시터, 1차 전지, 2차 전지 및 연료 전지 등의 각종 전기 화학소자에 대한 양질의 광역 임피던스 스펙트럼을 이론적으로 가능한 최소 시간으로 측정한다.
측정할 대상물인 전기 화학소자; 전기 화학소자에 정전압, 정전류 또는 정부하를 인가하고 전압 및 전류를 검출하는 갈바노스탯/포텐셔스탯; 검출한 전압 및 전류의 잡음을 제거하고 바이어스 전압 및 전류를 제거하는 전압/전류 출력부; 출력한 전압 및 전류를 디지털 신호로 변환하는 2채널의 아날로그/디지털 변환기; 및 아날로그/디지털 변환기의 출력 전압 및 전류를 라플라스 변환 매개함수로 근사하고 임피던스 스펙트럼을 발생시켜 연산 및 결과를 저장하는 제어 수단을 구비하여, 대상물의 응답신호를 검출하고, 해석적인 라플라스 변환이 존재하는 매개함수에 선형 또는 비선형 근사하여 매개함수의 특성인자를 구하며, 얻어진 매개함수로부터 라플라스 변역에서의 매개함수 및 라플라스 변환 함수와의 상관관계를 이용하여 측정계의 라플라스 변역에서의 임피던스 특성함수를 계산하며, 라플라스 변역 임피던스 특성함수의 특성인자를 이용하여 주파수 영역의 임피던스 특성함수를 계산하고 특성인자의 표준 편차와 상관관계로부터 주파수 영역 임피던스 함수의 측정 오차를 계산하며, 계산한 주파수 영역 임피던스 함수를 소정의 형태로 표시하고 저장한다.
Description
본 발명은 각종 전기적 회로, 선형 소자, 비선형 소자, 커패시터, 1차 전지, 2차 전지 및 연료 전지와 같은 각종 전기 화학소자 등에 대하여 이론적으로 가능한 최소 시간으로 양질의 광역 임피던스 스펙트럼을 측정하는 라플라스 변환 임피던스 측정방법 및 측정장치에 관한 것이다.
전기적 또는 전기 화학적 장치의 임피던스 스펙트럼 측정 기술은 전자회로의 특성 진단, 재료의 평가, 부식 방지, 전지의 특성 평가, 품질 관리 및 용량 예측 등에 다양하게 적용될 수 있는 유용한 기술이다.
종래의 임피던스 스펙트럼 측정 방법으로는 일정 주파수의 주기적 여기 신호를 인가하고, 주파수 응답 분석기(Frequency response analyzer)와 같은 위상 감지장치로 스펙트럼을 측정하는 것이 널리 사용되고 있다.
미국특허 US 4,196,475 및 US 3,634,760은 단일 주파수에서의 응답 특성에 대한 상세한 분석 방법을 제시하고 있다.
그러나 상기 미국특허 US 4,196,475 및 US 3,634,760의 측정방법은 신호 발생기 및 위상 감지기 등과 같은 고가의 장치를 사용해야 되고, 또한 과도특성 효과를 제거하기 위하여 최소한 2주기의 신호를 필요로 함은 물론 복수의 주파수에 대한 스펙트럼이 필요한 경우에 순차적으로 측정을 진행하므로 측정에 소요되는 시간이 길어지는 문제점이 있다.
복수 중첩 정현파를 여기신호로 하여 응답신호를 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transform : 이하, 'FFT'라고 약칭함)하는 측정 방법(G. S. Popkirov and R. N. schindler, Rev. Sci. Instrum. 63, 5336 (1992) 참조)을 이용할 경우에는 위상 감지기를 사용하지 않고, 복수 주파수에 대한 스펙트럼 측정에 소요되는 시간이 주파수 응답 분석기를 사용하는 방법에 비하여 짧다.
또한 상기 FFT 방법은 입력 및 출력 파워 스펙트럼을 비교하여 측정계의 선형성을 검사함으로써 양질의 임피던스 스펙트럼을 얻을 수 있는 장점이 있다.
그러나 FFT 방법은 측정하고자 하는 주파수 영역에 대한 최저 주파수 주기의 2배 이상의 측정시간이 소요되고, 복잡한 형태의 신호 발생기와 대용량의 기억장치를 필요로 하는 문제점이 있다.
인가되는 섭동 신호가 비간섭성 주파수들의 중첩으로 이루어지기 때문에 최저 주파수의 홀수배의 주파수에서의 임피던스를 얻게 된다. 그러므로 저주파수 영역에서 임피던스 데이터의 분해능에 문제를 가지고 있다.
미국특허 US 5,633,801은 복수 중첩 정현파 대신에 펄스 전류를 사용하는 방법을 제시하고 있는데, 이 경우에는 반복측정과 평균법으로도 제거되지 않고, 측정 오차를 발생시키는 주파수 에일리어싱(aliasing) 및 과도 효과 등으로 잡음이 매우 심하여 측정 결과의 신뢰성을 판정하거나 신뢰구간을 설정하기 어려운 문제점이 있다.(W. J Thompson and J. R. Macdonald, Proc. Natl. Acad. Sci. USA,90, 6904 (1993) 참조)
주파수 영역에서 양질의 측정 결과를 얻기 위하여 펄스 신호를 분석할 경우에 이산 라플라스 변환(Discrete Laplace transform)을 이용하는 미국특허 US 5,794,008의 경우에는 장시간의 연산과 대용량 기억장치가 필요하다.
상기 미국특허 US 5,794,008은, 측정 신호의 분석 과정에서 각 측정점에 관한 연산을 필요로 하고, 측정점의 개수는 최고 주파수와 최저 주파수의 비의 2배로 결정되므로 8 디케이드(decade) 측정구간의 경우에 1 MB 메모리에 대하여 1백만 회의 연산이 요구된다.
또한 펄스 FFT 경우와 같이 측정의 정확성을 판단하기 어렵고, 측정계가 비선형적인 경우에 측정 결과로부터 임피던스 스펙트럼은 얻을 수 있으나 이에 대한 물리적인 의미를 부여하기는 어려운 문제점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은 각종 전기적 회로, 선형 소자, 비선형 소자, 커패시터, 1차 전지, 2차 전지 및 연료 전지 등과 같은 각종 전기 화학소자 등을 측정의 대상으로 하는 계로부터 양질의 광역 임피던스 스펙트럼을 이론적으로 가능한 최소 시간으로 측정할 수 있는 라플라스 변환 임피던스 측정방법 및 측정장치를 제공하는데 있다.
특히 본 발명은 높은 측정 정확도를 나타내면서 측정 속도가 빠르고, 측정 장치가 간단한 라플라스 변환 임피던스 측정장치를 제시한다.
본 발명은 펄스 응답 신호의 과도 특성에 적합한 라플라스 변환 매개 함수를 이용하는 분석 방법에 관한 것으로 측정할 경우에 연산에 필요한 메모리 크기가 작고, 측정계의 선형성의 평가가 가능하며, 측정의 질과 측정계의 선형성을 분석함에 있어서 주파수 영역 측정값에 신뢰구간을 설정하는 등의 표준적 통계 수단을 이용할 수 있다는 점에서 다른 기술과 구별된다.
도 1은 본 발명에 따른 라플라스 변환 임피던스 측정장치의 구성을 보인 블록도,
도 2는 본 발명에 따른 라플라스 변환 임피던스 측정방법을 보인 신호 흐름도,
도 3은 정 저항 방법으로 측정한 전압을 라플라스 변환하여 얻은 임피던스 스펙트럼을 보인 도면,
도 4는 펄스전류 방법으로 측정한 더미 셀(a)의 응답신호를 라플라스 변환하여 얻은 임피던스와 고속 푸리에 변환 방법으로 측정한 임피던스 스펙트럼을 비교하여 보인 그래프(b),
도 5는 다른 충전 상태에서 전류차폐 방법으로 측정한 하프 셀(Half cell)의 응답신호를 라플라스 변환하여 얻은 임피던스 스펙트럼을 보인 도면,
도 6a 내지 도 6c는 전류차폐 방법으로 측정한 만 충전 상태의 알카라인 망간 1차 전지의 응답신호를 라플라스 변환하여 얻은 임피던스 스펙트럼과 에러 분석을 한 결과를 보인 그래프,
도 7은 전류차폐 방법으로 측정한 만 충전 상태의 리튬 2차 전지의 응답신호를 라플라스 변환하여 얻은 임피던스 스펙트럼을 보인 도면이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
10 : 전기 화학소자 20 : 갈바노스탯/포텐셔스탯
30 : 전압/전류 출력부 40 : 아날로그/디지털 변환기
50 : 제어수단 310, 320 : 제 1 및 제 2 필터
330 : 디지털/아날로그 변환기 340, 350 : 제 1 및 제 2 감산기
360, 370 : 제 1 및 제 2 증폭기 510 : 중앙 처리 장치
520 : 특성 임피던스 측정 수단 530 : 입력/출력장치
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 라플라스 변환 임피던스 측정장치를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 라플라스 변환 임피던스 측정장치를 보인 도면이다.
이에 도시된 바와 같이 본 발명은 라플라스 변환 임피던스를 측정할 전기적 회로, 선형 소자, 비선형 소자, 커패시터, 1차 전지, 2차 전지 및 연료 전지 등의 전기 화학소자(10)와, 정전압원, 정전류원 또는 저항기와 같은 정부하 기기를 내장하여 상기 전기 화학소자(10)에 정전압, 정전류 또는 정부하를 인가하고 정전압, 정전류 또는 정부하의 인가에 따른 상기 전기 화학소자(10)의 전압 및 전류 변화를 검출하는 갈바노스탯/포텐셔스탯(20)과, 상기 갈바노스탯/포텐셔스탯(20)이 검출한전압 및 전류의 잡음을 제거하고 바이어스 전압 및 전류를 제거하여 출력하는 전압/전류 출력부(30)와, 상기 전압/전류 출력부(30)가 출력하는 전압 및 전류를 원하는 표본 추출 속도로 디지털 신호로 변환하는 2채널의 아날로그/디지털 변환기(40)와, 상기 아날로그/디지털 변환기(40)가 출력하는 디지털 전압 및 전류를 라플라스 변환 매개함수로 근사하고 임피던스 스펙트럼을 발생시켜 연산 및 결과를 저장하는 제어 수단(50)으로 구성된다.
상기 전압/전류 출력부(30)는, 상기 갈바노스탯/포텐셔스탯(20)이 검출한 전압 및 전류를 각기 필터링하여 잡음을 제거하는 제 1 및 제 2 필터(310, 320)와, 상기 제어수단(50)이 출력하는 디지털 바이어스 전압 및 전류를 아날로그 바이어스 전압 및 전류로 변환하는 디지털/아날로그 변환기(330)와, 상기 제 1 및 제 2 필터(310, 320)에서 출력되는 전압 및 전류에서 상기 디지털/아날로그 변환기(330)가 출력하는 바이어스 전압 및 전류를 각기 감산하는 제 1 및 제 2 감산기(340, 350)와, 상기 제 1 및 제 2 감산기(340, 350)의 출력신호를 증폭하여 상기 아날로그/디지털 변환기(40)로 입력시키는 제 1 및 제 2 증폭기(360, 370)로 구성된다.
상기 제어수단(50)은, 상기 전기 화학소자(10)의 라플라스 변환 임피던스 측정 동작을 제어하는 중앙 처리장치(510)와, 상기 중앙 처리 장치(510)의 제어에 따라 상기 아날로그/디지털 변환기(40)의 출력신호로 상기 전기 화학소자(10)의 특성 임피던스를 측정하는 특성 임피던스 측정 수단(520)과, 상기 아날로그/디지털 변환기(40)의 출력신호를 입력하고 상기 전압/전류 출력부(30)의 디지털/아날로그 변환기(330)로 디지털 바이어스 전압 및 전류를 출력하는 입력/출력 장치(530)로 구성된다.
이러한 구성을 가지는 본 발명의 라플라스 변환 임피던스 측정장치는 측정하고자 하는 대상물 즉, 갈바노스탯/포텐셔스탯(20)이, 펄스 전류방법(current pulse method) 또는 펄스 전압방법(voltage pulse method)으로 전기 화학 소자(10)에 정전류 또는 정전압 등의 여기 신호를 인가하거나, 전기 화학 소자(10)에 인가된 여기 신호를 전류 차폐 방법(current interrupt method)으로 제거하거나, 정저항 방법(constant load method)으로 전기 화학 소자(10)에 정부하를 연결하고 응답 신호 즉, 전압 및 전류의 변화를 검출한다.
그리고 검출한 전압 및 전류의 응답 신호의 고주파 성분을 차단하기 위하여 전압/전류 출력부(30)가 저역 필터링하고, 바이어스를 제거한다.
즉, 갈바노스탯/포텐셔스탯(20)이 검출한 전압 및 전류를 제 1 및 제 2 필터(310, 320)에서 저역 필터링하여 고주파 성분을 제거하고, 제 1 및 제 2 필터(310, 320)의 출력신호에서, 제어수단(50)의 중앙 처리 장치(510)의 제어에 따라 입력/출력 장치(530)를 통해 출력되어 디지털/아날로그 변환기(330)에서 아날로그 신호로 변환된 전압 및 전류 바이어스를 각기 감산하여 바이어스를 제거한 후 제 1 및 제 2 증폭기(340, 350)에서 각기 증폭하여 출력한다.
상기 전압/전류 출력부(30)에서 출력되는 전압 및 전류를 아날로그/디지털 변환기(40)에서 원하는 표본 추출속도로 디지털 신호로 변환하고, 이 디지털 신호를 제어 수단(50)이 입력/출력 장치(530)를 통해 입력한 후, 특성 임피던스 측정 수단(520)에서 디지털 변환된 여기 신호 및 응답 신호를 라플라스 변역으로 해석변환 가능한 매개함수에 근사하고, 최적 근사를 통해 얻어진 매개인자 값을 사용하여 주파수 영역의 임피던스 함수를 구한다.
즉, 본 발명은 시간 영역에서의 여기 신호에 대하여 측정된 응답 특성을 라플라스 변환 매개 함수(carrier function)에 근사하고, 그 매개인자를 사용하여 소정의 주파수 영역의 임피던스 스펙트럼을 제공한다.
도 2는 본 발명의 라플라스 변환 임피던스 측정방법을 보인 신호 흐름도이다.
이에 도시된 바와 같이 먼저 하드웨어를 초기화하고, 측정방법을 선택한다.
선택한 측정방법이 펄스 전류방법 또는 펄스 전압방법일 경우에 제어변수를 입력 및 세팅하고, 전기 화학소자(10)에 정전류 또는 정전압을 여기 신호로 인가하며, 인가한 여기신호에 따른 전기 화학소자(10)의 전압 V(t) 및 전류 I(t)의 변화를 입력하여 V(s) 및 I(s)로 라플라스 변환하고, 라플라스 변환한 V(s) 및 I(s)로 임피던스 Z(s)＝V(s)/I(s)를 계산하며, 계산한 임피던스 Z(s)의 에러 함수를 계산한 후 저장 및 출력한다.
선택한 측정방법이 전류 차폐방법일 경우에는 제어변수를 입력 및 세팅하고, 전기 화학소자(10)의 입력신호를 차단한 후 전기 화학소자(10)의 전압 V(t) 및 전류 I(t)의 변화를 입력하여 V(s) 및 I(s)로 라플라스 변환하고, V(t＜0)에서 Cser을 계산하며, 라플라스 변환한 V(s) 및 I(s)와 Cser로 임피던스 Z(s)＝V(s)/I(s) ＋ 1/sCser를 계산하며, 계산한 임피던스 Z(s)의 에러 함수를 계산한 후 저장 및 출력한다.
선택한 측정방법이 정저항 방법일 경우에는 제어변수를 입력 및 세팅하고, 스위치를 온하여 전기 화학소자(10)에 정저항 R을 연결한 후 전기 화학소자(10)의 전압 V(t) 및 전류 I(t)의 변화를 입력하여 입력한 전류 I(t)를 I(s)로 라플라스 변환하고, 라플라스 변환한 I(s)와 정저항 R로 임피던스 Z(s)＝Eo/sI(s) － R(여기서, Eo＝V(t＝0)임)을 계산하며, 계산한 임피던스 Z(s)의 에러 함수를 계산한 후 저장 및 출력한다.
이러한 본 발명의 라플라스 변환 임피던스 측정장치 및 측정방법을 보다 상세히 설명한다.
측정계에 전류, 전압 또는 부하 등의 여기 신호를 인가함에 있어서 측정계가 다른 과정을 통하여 이미 여기된 적이 있다면 측정계가 안정화되도록 최소 여기 신호를 인가하고자 하는 시간 이상 기다린다.
정전압 및 정전류 여기 신호를 조절하기 위한 신호의 상승 시간(rise time)은 표본 추출 간격(ts)의 1/2보다 작아야 하며, 표본 추출 간격은 다음의 수학식 1과 같이 신뢰할 수 있는 최대 주파수 fmax와 관계가 있다.
인가된 여기 신호의 크기는 측정계의 선형성을 유지하는 범위 내에서 결정되어야 한다.
예를 들면 전지와 같은 전기 화학적 계에서 인가되는 전류와 시간의 곱은 전지의 전체 용량의 1/10 이내(보통 1/20)로 충분히 작아야 한다.
일반적으로 저주파수 영역에서 신뢰구간이 넓은 경우에는 여기 신호의 크기를 줄여야 하는 반면에 응답 신호는 적정 신호 대 잡음비를 얻을 수 있도록 충분히 커야 한다.
신뢰할 수 있는 최소주파수 fmin에 대하여 여기 신호의 인가 시간은 1/2fmin으로 주어진다.
2차 전지와 같이 여기 신호의 인가에 의하여 충전도(state of charge)와 같은 내부 특성이 변하는 경우 임피던스 측정 이후의 원상태로 복원시킬 필요가 있을 경우에는 측정할 경우와 반대의 여기 신호를 인가할 수 있다.
예를 들면, 임피던스 측정에 일정 전류의 여기 신호가 사용된 경우에 부호가 반대인 전류를 같은 시간동안 인가하여 전지의 상태를 복원할 수 있으며, 이때 응답 신호의 측정은 필요하지 않다.
정부하 임피던스 측정 방법은 내부적으로 전기에너지를 축적할 수 있는 충전된 콘덴서 및 전지 등 축전장치에 적용될 수 있다.
정부하로 사용되는 저항기는 측정되는 전압의 최대 변화를 고려하여 선정되어야 한다.
이 경우에는 원상태로의 복원을 목적으로 하는 여기신호를 인가할 수 없으나, 측정 중에 발생하는 방전량의 크기가 작으므로 전지의 시험과 관련된 목적으로 사용할 수 있다.
신호의 여기에 사용되는 장치가 실제적으로 원하는 여기 신호와 이상적으로동일한 신호를 인가하는 것은 아니므로 인가된 여기 신호를 측정할 필요가 있다.
예를 들면, 정전압 조절장치인 포탠셔스탯과 정전류 조절장치인 갈바노스탯은 일반적으로 유한한 상승 시간을 갖는데, 이를 사용하여 스텝(step)형 펄스 신호를 여기하는 경우에 실제로 인가된 신호는 이상적인 스텝 펄스보다는 펄스와 램프(ramp)가 혼합된 형태이다.
실제로 인가된 여기 신호를 측정함으로써 이러한 문제는 보정될 수 있으나, 신호 여기 순간의 진동이나 긴 상승 시간은 고주파 영역의 측정 결과의 품질에 영향을 주게 된다.
신호 여기 순간의 진동이나 긴 상승 시간 같은 문제를 피하기 위하여 전류 차폐 방법을 사용할 수 있다.
이 방법은 전류를 인가한 후 일정 시간 이후 전류를 제거하고 응답 신호를 측정하는 것이다.
응답 신호를 측정할 경우에 에이리어싱 효과를 제거하기 위하여 저역 통과 필터가 사용된다.
표본 추출 간격은 상기한 수학식 1과 같이 측정하고자 하는 최대 주파수 fmax로부터 선택되고, 측정 데이터의 개수는 최소 주파수 fmin에서 최대주파수 fmax에 이르는 구간의 임피던스 스펙트럼 전체에 대한 측정 데이터를 기억시키기 위하여 fmax/fmin 만큼 필요하다.
예를 들면, 16 비트 데이터가 추출되는 경우 1 mHz에서 1 kHz의 측정을 위하여 필요한 기억소자의 용량은 2 M 바이트이고, 이러한 많은 양의 데이터 정보를램(RAM)에 저장하게 될 경우 측정 장치의 제조 비용이 증가한다.
본 발명의 라플라스 변환 임피던스 측정방법을 사용할 경우에 측정 결과의 질에 관계없이 측정 데이터를 로그 시간 간격으로 추출하는 것이 가능하다.
로그 시간 간격을 사용하여 측정 데이터의 개수를 최소화 할 경우에 1 mHz에서 1 kHz의 주파수 범위에 대하여 20개로 가능하다.
그러나 측정 시 잡음에 의한 영향을 줄이기 위하여 일반적으로 1000개의 측정 데이터로 충분하며, 로그 시간 간격 측정 방법을 사용하는 디지털/아날로그 변환기에 필요한 기억소자의 용량은 약 2 K 바이트 정도이다.
본 발명의 라플라스 변환 임피던스 측정 방법에서 전류/전압 펄스 및 정부하 여기 신호에 대한 시간 영역의 응답 신호의 근사에는 다음의 수학식 2와 같은 매개 함수(carrier function)를 사용한다.
이러한 매개 함수의 선택은 임펄스 여기 시간에 대하여 일정한 임의 선형회로의 응답이 수학식 2의 형태로 표현될 수 있다는 전기공학 이론의 정리에 근거한 것이며, 1/τi는 회로의 각 제로(zero)에 해당되는 값이다.
임의의 여기 신호는 복수의 임펄스의 합으로 나타낼 수 있으므로 이 정리는 한정된 임펄스 인가 시간에 대하여 임의의 여기 신호에까지 일반화될 수 있다.
특정 신호를 근사하기 위해서는 상기 제로 값들을 1/ts에서 2 fmin까지 로그함수로 분포된 값으로 고정하는 것이 유용하다.
제로들의 개수는 원하는 정밀도에 따라 결정되는데, 예를 들면, 근사 수행을 할 경우에 오차의 최소제곱의 크기가 오차 허용범위 범위에 들 때까지 제로들의 개수를 자동적으로 증가시키는 방법을 사용할 수도 있다.
일정한 제로 값들을 사용하면, 상기 수학식 2의 특성 인자 ki의 값들을 선형 회귀 또는 행렬을 이용하여 계산할 수 있는데, 이 계산 방법은 다른 근사 방법에 비하여 연산이 빠르고 초기 수치 조건을 사용하지 않아도 되는 장점이 있다.
제로 값이 없는 매개함수는 이상적인 펄스에 해당되고, 제로 값들이 추가되면서 이상적인 펄스에서 벗어나는 형태가 된다.
수학식 2의 매개함수에 대한 라플라스 변환은 복소 매개변수 s에 대하여 다음의 수학식 3과 같이 주어진다. 여기서, V(s)는 전압 신호 매개함수이고 I(s)는 전류신호 매개함수이다.
측정계에 대한 라플라스 임피던스는 라플라스 변역에서 특정 여기 신호와 응답 신호의 관계로부터 다음의 수학식 4 내지 수학식 6과 같이 결정된다.
상기 수학식 5에서 Cser은 인가된 신호가 차폐되기 직전의 응답신호의 시간에 대한 기울기로부터 계산되어지는 값이다.
상기 수학식 6에서 Eo은 측정계의 측정전의 개방회로 전압(open circuit voltage)이고, R은 측정계에 연결된 정저항의 값이다.
상기 수학식 6의 정 저항 측정 방법의 경우에는 초기의 상태가 라플라스 변역에서 이상적인 전위 펄스인 Eo/s에 해당되므로 여기 신호에 관한 정보를 필요로 하지 않으며, 실제 측정 장치는 저항기를 연결하는 이외에 여기 신호를 인가하는 기능이 필요 없고, 전류 신호를 측정하기 위한 단일 채널 입력장치로 구성된다.
정전압, 정전류 또는 정부하에 대한 각 임피던스 함수를 상기 수학식 3 내지 수학식 6을 이용하여 계산한 결과에 대하여 매개변수 s를 2πfi로 (fmin≤ f ≤fmax) 치환하면, 각 주파수에 대한 측정계의 임피던스 값을 얻을 수 있다.
특성 인자들의 표준편차와 시간영역에서 선형회귀에 대한 상관관계를 이용하면, 주파수 영역에서의 각 계산 결과에 대한 편차를 계산할 수 있고, 이를 이용하여 다음의 수학식 7로부터 통계적인 측정의 오차를 산출할 수 있다.
여기서 D(s)는 수학식 3 내지 수학식 6의 임피던스 값들을 s에 대해 미분한 값들로 구성된 열 벡터(column vector)이고, C는 측정된 실험 데이터의 선형 근사로부터 계산되어지는 공분산 행렬(covariance matrix) 이다.공분산행렬을 얻는 방법을 설명하면, 먼저 피팅의 상대 표준편차는 하기 식 8에 의해 구할 수 있다. 상기 수학식 8에서 E는 실제 측정한 실험값들의 벡터이고, Efit는 선형최소 제곱으로 계산된 값들이 벡터를 나타낸다. 또한 N은 실제 실험의 측정횟수를 나타내고, M은 실제 실험에서 얻은 측정값을 피팅할 때 사용되는 수식의 지수부로 표시되는 시간상수(time constant)의 개수를 나타낸다.상기 수학식 8에 구해진 상대 표준편차 함수 err을 사용하여 피팅의 설계행렬(design matrix)은 하기 수학식 9에 의해 구할 수 있다. 여기서 j=0,1,2.....N(N은 실제 실험의 측정횟수)이고, i=0,1,2.....M(M은 실제실험에서 얻은 측정값을 피팅할 때 사용되는 수식의 지수부로 표시되는 시간 상수(time constant)이다. 또한 τ는 시간상수들의 벡터를 나타내고, T 는 실제측정 실험에서 측정횟수마다 서로 다른 시간의 벡터를 나타낸다.이렇게 구해진 설계행렬을 사용하여 상기 수학식 7에 포함되어 있는 공분산 행렬C를 하기 수학식 10에 의해 구할 수 있다. 설계행렬 자신과 설계행렬의 전치행렬(transposed matrix)의 곱해진 행렬(MTM)을 얻는다. 이렇게 곱하여 얻어진 행렬의 역행렬(inverse matrix)이 바로 공분산 행렬 C가 된다.실시 예 1
동일한 양질의 데이터를 주는 주파수 주사법, 푸리에 변환 임피던스 측정 방법 및 라플라스 변환 임피던스 측정방법에서의 측정시간을 표 1에 비교하였다. 측정 주파수의 조건은 1 mHz에서 1 kHz이다.
라플라스 변환 임피던스 측정은 펄스 전류 방법을 사용하였고, 그 장치는 다음과 같다. 갈바노스탯/포텐셔스탯(20)에서 정의된 펄스전류를 측정계인 전기 화학 소자(10)에 인가하고, 측정계의 응답 신호 즉, 단자 전압 및 전류는 전압/전류 출력부(30)를 통해 2채널 16 비트 아날로그/디지털 변환기(40)에서 디지털 값으로 추출한다.
추출한 응답신호는 제어수단(50)으로 전송되어 라플라스 변환 알고리듬에 따라 복소 임피던스를 계산한다.
고속 푸리에 변환법에서는 최소 주파수의 홀수배 주파수의 정현파들로 중첩된 입력 전류 신호를 16비트 디지털/아날로그 변환기 및 갈바노스탯을 통해 전지에인가하고, 2채널 16비트 아날로그/디지털 변환기로 측정계의 전압 및 전류를 측정하며, 디지털 이산 푸리에 변환 알고리듬을 사용하여 복소 임피던스를 계산하는 과정을 수행하였다.
| 측정 방법 | 주파수 주사법 | 푸리에 변환법 | 라플라스 변환법 |
| 측정 소요 시간 | 1시간 40분 | 33분 | 17분 |
상기 표 1로부터 명백히 라플라스 변환법이 고속 푸리에 변환법보다 최소한 2배 이상 빠르게 측정할 수 있음을 알 수 있다.
실시 예 2
더미 셀을 1V까지 충전시킨 후 정저항 10 Ω에 연결하고 1000초 동안 전압의 변화를 시간의 함수로 측정하였다.
전지의 전압 응답신호를 저역 통과 필터 및 차동 증폭기를 통과시킨 후 16비트 아날로그/디지털 변환기를 통해 1kHz의 속도로 표본 추출하였다.
여기서, 더미 셀은 10Ω 저항 및 10F 축전기가 병렬로 연결된 RC 탱크(tank)와, 1Ω 저항 및 1F 축전기가 병렬로 연결된 RC 탱크를 직렬로 연결하여 구성하였다.
라플라스 변환 알고리듬에 따라 얻어진 전압 데이터를 변환하여 복소 임피던스 스펙트럼을 얻었다.
도 3은 이와 같이 정저항 방법으로 얻어진 복소 임피던스 스펙트럼을 보여준다. 이 스펙트럼은 더미 셀의 회로 구성 요소로부터 계산되는 임피던스 스펙트럼과 정확하게 일치함을 알 수 있다.
실시 예 3(비교 예)
라플라스 변환 방법에 의하여 얻은 임피던스 스펙트럼을 고속푸리에 변환에 의해 얻은 임피던스 스펙트럼과 비교하였다.
도 4a에 보이는 회로와 같이 구성된 더미 셀에 0.6 mA로 10초 동안 펄스전류를 인가하고 차폐하면서 10초 동안 10 kHz의 샘플링 속도로 전압 및 전류의 변화를 필터와 증폭기를 통해 16 비트 아날로그/디지털 변환기를 이용하여 측정하였다.
이렇게 얻어진 전류 및 전압의 데이터는 상기한 수학식 3에 따라 전류 및 전압의 매개변수 ki값들을 선형근사로 얻고, 상기한 수학식 4에 따라 임피던스 함수를 계산하였다. 측정된 응답신호를 수치해석 알고리듬에 따라 라플라스 변환하여 임피던스 스펙트럼을 얻었다.
임피던스 스펙트럼의 주파수 범위는 0.1 Hz ~ 5 kHz이다.
고속 푸리에 변환 임피던스 측정 방법에 의한 특성 임피던스의 측정은 다음과 같은 과정 및 장치에 의해 이루어졌다.
최소주파수 0.1 Hz의 홀수배 주파수의 정현파들로 중첩된 입력 전류신호를 디지털/아날로그 변환기 및 갈바노스탯을 통해 전지에 인가하고, 아날로그/디지털 변환기로 측정된 전류 및 전압신호를 제어 수단으로 전송하여 고속 이산푸리에 변환 알고리듬을 사용 및 복소 임피던스를 계산하였다.
고속 푸리에 변환법에 의해 얻어진 임피던스는 0.1 Hz ~ 18 kHz 이다. 측정시간은 20초이다.
도 4b에서 이들 임피던스 측정 데이터를 비교하였다. 두 임피던스 스펙트럼이 잘 일치함을 알 수 있다.
삽입된 그래프에서 보이는 것처럼 고주파수 영역에서의 두 임피던스 스펙트럼은 완전히 일치한다. 그러나 비간섭성 주파수들로 구성된 섭동 신호를 인가하는 푸리에 변환법에 의해 측정된 임피던스 스펙트럼은 저주파수 영역에서 분해능이 좋지 않음을 알 수 있다. 이에 비하여 라플라스 변환으로부터 얻은 임피던스는 고주파수와 저주파수 모든 영역에서 분해능을 원하는 만큼 높일 수 있는 장점을 가지고 있다.
실시 예 4
LiCoO2활물질을 작업전극으로 하는 하프 셀(half cell)을 구성하여 전류 차폐 방법으로 임피던스를 측정하였다. 하프 셀은 샌드위치 타입의 3 전극법으로 구성하였고 기준전극과 대전극으로는 리튬 금속을, 전해액은 LiPF6in EC/DMC(1:1)를 사용하였다.
완전 충전된 상태에서 전체 용량의 20%씩 방전하면서 임피던스를 측정하였다. 16분 40초 동안 0.203mA의 전류로 방전하고, 1000초 동안 전류를 끊어 응답신호를 측정하는 전류 차폐 방법으로 반복 측정하였으며, 500 Hz의 샘플링 주파수를 사용하였다. 얻어진 전압 및 전류의 응답신호는 라플라스 변환되어 도 5에 리튬 이온의 삽입 정도(방전 정도)에 따라 도시하였다.
실시 예 5
알카라인(Alkaline) 1차 전지 (제조원 : Duracell사, 제품 모델명 : MN1500)의 임피던스 스펙트럼을 라플라스 변환 측정 방법에 의해 측정하였다. 2시간동안 28.5mA의 전류를 인가하여 전지를 방전하고, 인가된 전류를 제거하는 전류 차폐 방법을 사용하였다.
응답신호는 100Hz의 샘플링 주파수로 1 시간 동안 측정하였으며, 측정된 전압과 전류의 응답신호는 시간의 로그 값에 대해 등간격으로 1,500개씩을 취하였다.
이렇게 처리된 응답신호를 라플라스 변환 알고리듬에 따라 변환하여 임피던스 스펙트럼을 얻었다.
응답신호를 해석적인 라플라스 변환이 존재하는 매개 함수에 선형 또는 비선형 근사하여 매개함수의 특성 인자를 계산하고 근사 결과로 얻어진 매개 함수로부터 라플라스 변역에서의 매개함수와 그 라플라스 변환 함수와의 상관관계를 이용하여 측정계의 라플라스 변역에서의 임피던스 특성함수를 계산하였다. 도 6a는 이렇게 얻어진 임피던스 스펙트럼을 보여준다.
측정된 임피던스의 주파수 범위는 1.8mHz ~ 314.2Hz 이다.
계산된 라플라스 변역 임피던스 함수의 특성인자의 표준 편차와 상관관계로부터 주파수 영역 임피던스 함수의 측정 오차를 계산하였다. 도 6b 및 도 6c에 임피던스의 실수부분과 허수 부분에 대해 각각 95％ 신뢰도 구간에서의 측정 오차를 계산하여 주파수의 함수로 나타내었다.
고주파수에서 오차가 커지는 것을 알 수 있으나 그 크기가 1 Ω을 넘지 않는 매우 정확한 결과임을 보여 주고 있다. 이렇게 에러 분석을 통하여 측정 결과의 오류를 검증할 수 있음은 라플라스 변환 측정 방법의 장점이다.
실시 예 6
상온에서 10시간율 정전류 조건으로 만충전된 규격표시용량 1300mAh급 리튬 이온 전지(제조사 : Matsushita사)에 펄스전류를 인가했다 제거하는 전류 차폐 방법을 사용하여 라플라스 변환 임피던스 측정을 수행하였다.
16분 40초 동안 130mA의 전류를 인가하여 방전한 후 인가된 전류를 제거하고, 1000초 동안 응답신호를 측정하였다. 응답신호는 500Hz의 주파수로 표본 추출 하였다. 전류 및 전압에 대해 각각 500,000개씩인 데이터는 로그 공간에서 등간격으로 2,000개의 데이터로 추출되었다.
이 과정은 또한 아날로그/디지털 변환기에서 데이터를 로그 시간 간격으로 추출함으로써 8k 바이트의 기억장치를 사용하는 것이 가능하다. 응답 전압 및 전류 신호를 라플라스 변환 알고리듬에 따라 변환하여 임피던스 스펙트럼을 얻었다.
도 7은 이렇게 측정된 임피던스 스펙트럼을 보여준다. 임피던스 스펙트럼의 주파수 범위는 6.5mHz ~ 1.57kHz 이다.
이제까지 본 발명의 내용을 상세하게 설명하기 위하여 특정한 경우와 방법을 중심으로 기술하였으나, 본 발명이 제시하는 개념적 범주 내에서 다른 방법이 적용될 수 있다.
예를 들면, 임피던스 스펙트럼을 얻기 위한 여기 신호 및 응답 신호의 측정은 로그 시간 간격 추출 장치 대신 일반적인 아날로그/디지털 변환기가 사용될 수있다.
신호 처리 과정에서 저역 통과 필터가 반드시 사용되는 것은 아니다.
고감도 광역 아날로그 디지털 변환기를 사용할 경우 바이어스 신호의 제거 및 신호 증폭기를 사용하지 않아도 되며, 측정계의 선형성이 유지되는 범위 내에서 바이어스 신호가 아주 작거나 응답신호의 크기가 매우 큰 경우도 가능하다.
본 발명은 라플라스 변환 과정에서 비교적 연산이 간단한 정전류, 정전압을 인가하는 경우(펄스 전류 방법, 펄스 전압 방법), 인가한 신호를 제거할 때 응답신호를 측정하는 경우(전류 차폐 방법) 및 정부하의 여기 신호를 인가하는 경우(정저항 방법)를 중심으로 상세하게 기술되었으나, 실제로는 다른 여기 신호를 적용할 수도 있다.
라플라스 변역으로 해석적으로 변환 가능한 어떠한 함수도 라플라스 변환 매개함수로 사용될 수 있다.
로그 시간 간격을 갖는 고정된 제로들이 아닌 가변 제로들의 비선형 근사를 이용하여 매개 함수의 인자를 계산하는 것도 가능하며, 특별한 경우에는 다른 간격의 제로들이 편리할 수도 있다.
또한 서로 다른 주파수에서의 개별적인 임피던스 값 보다 측정계의 전달함수(transfer functions)가 유용하게 쓰이는 경우에는 라플라스 변역에서 얻어진 임피던스 함수를 전달함수로 직접 사용하는 것도 가능하다.
Claims (9)
- 임피던스를 측정할 대상물의 응답신호를 검출하는 제 1 과정;상기 제 1 과정에서 검출한 응답신호를 해석적인 라플라스 변환이 존재하는 매개 함수에 선형 또는 비선형 근사하여 매개함수의 특성 인자를 구하는 제 2 과정;상기 제 2 과정에서 근사 결과로 얻어진 매개 함수로부터 라플라스 변역에서의 매개함수 및 그 라플라스 변환 함수와의 상관관계를 이용하여 측정계의 라플라스 변역에서의 임피던스 특성함수를 계산하는 제 3 과정;상기 제 3 과정에서 계산된 라플라스 변역 임피던스 특성함수의 특성인자를 이용하여 주파수 영역의 임피던스 특성함수를 계산하고 특성인자의 표준 편차와 상관관계로부터 주파수 영역 임피던스 함수의 측정 오차를 계산하는 제 4 과정; 및상기 제 4 과정에서 계산된 주파수 영역 임피던스 함수를 정해진 양식의 형태로 표시하고 저장하는 제 5 과정으로 이루어짐을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 과정은;상기 측정할 대상물에 펄스 전압 또는 펄스 전류를 인가하고 인가한 펄스 전압 또는 펄스 전류에 따른 전압 및 전류를 응답신호로 검출하는 것을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 과정은;상기 측정할 대상물에 펄스 전압 또는 펄스 전류를 인가한 후 차단하고 차단시의 전압 및 전류를 응답신호로 검출하는 것을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정방법.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 측정할 대상물은;전기적 회로, 선형 소자, 비선형 소자, 커패시터, 1차 전지, 2차 전지 또는 연료 전지인 것을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 과정은;측정할 대상물에 정저항을 연결하여 전압 및 전류를 응답신호로 검출하는 것을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 측정할 대상물은;1차 전지, 2차 전지 또는 연료 전지인 것을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정방법.
- 라플라스 변환 임피던스를 측정할 전기 화학소자;정전압원, 정전류원 또는 저항기 등의 정부하 기기를 내장하여 상기 전기 화학소자에 정전압, 정전류 또는 정부하를 인가하고 정전압, 정전류 또는 정부하의 인가에 따른 상기 전기 화학소자의 전압 및 전류를 검출하는 갈바노스탯/포텐셔스탯;상기 갈바노스탯/포텐셔스탯이 검출한 전압 및 전류의 잡음을 제거하고 바이어스 전압 및 전류를 제거하여 출력하는 전압/전류 출력부;상기 전압/전류 출력부가 출력하는 전압 및 전류를 디지털 신호로 변환하는 2채널의 아날로그/디지털 변환기; 및상기 아날로그/디지털 변환기 출력하는 디지털 전압 및 전류를 라플라스 변환 매개함수로 근사하여 임피던스 스펙트럼을 발생시켜 연산 및 결과를 저장하는 제어 수단으로 구성됨을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정장치.
- 제 7 항에 있어서, 상기 전압/전류 출력부는;상기 갈바노스탯/포텐셔스탯이 검출한 전압 및 전류를 각기 필터링하여 잡음을 제거하는 제 1 및 제 2 필터;상기 제어수단이 출력하는 디지털 바이어스 전압 및 전류를 아날로그 바이어스 전압 및 전류로 변환하는 디지털/아날로그 변환기;상기 제 1 및 제 2 필터에서 출력되는 전압 및 전류에서 상기 디지털/아날로그 변환기가 출력하는 바이어스 전압 및 전류를 각기 감산하는 제 1 및 제 2 감산기; 및상기 제 1 및 제 2 감산기의 출력신호를 증폭하여 상기 아날로그/디지털 변환기로 입력시키는 제 1 및 제 2 증폭기로 구성됨을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정장치.
- 제 7 항에 있어서, 상기 제어수단은;상기 전기 화학소자의 라플라스 변환 임피던스 측정 동작을 제어하는 중앙 처리장치;상기 중앙 처리 장치의 제어에 따라 상기 아날로그/디지털 변환기의 출력신호로 상기 전기 화학소자의 특성 임피던스를 측정하는 특성 임피던스 측정 수단; 및상기 아날로그/디지털 변환기의 출력신호를 입력하고 상기 전압/전류 출력부의 디지털/아날로그 변환기로 디지털 바이어스 전압 및 전류를 출력하는 입력/출력 장치로 구성됨을 특징으로 하는 라플라스 변환 임피던스 측정장치.
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