KR20040045974A - 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장제조방법 - Google Patents

전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자빔에 의해 국부적으로 열을 인가하여 수직 정렬 성장된 단일 탄소 나노튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법은 Si 웨이퍼 또는 유리기판 위에 촉매물질인 나노 입자 혼합용액을 도포하는 단계(10); 상기 혼합용액의 나노 입자물질이 기판에 접착되도록 열처리하는 단계(20); 상기 열처리된 기판을 전자빔 발생장치의 챔버에 넣는 단계(30); 상기 챔버를 메탄과 수소의 혼합기체 분위기로 만들어 주는 단계; 및 탄소 나노튜브가 성장할 위치를 찾은 다음, 원하는 탄소 나노튜브의 성장 길이만큼의 시간동안 전자빔을 조사하여 단일 탄소 나노튜브를 성장시키는 단계(40)를 포함하여 이루어짐에 기술적 특징이 있다.
따라서, 본 발명의 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법은 촉매물질에 열을 인가할 때 전자빔을 이용함으로써 기판 전체가 아니라 탄소 나노튜브가 성장될 곳에 국부적으로 열반응이 일어나기 때문에 열이 약한 소재에도 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있고 원하는 특정 위치에만 단일 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있다는 장점이 있다.

Description

전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법{Method for the growth of vertically aligned single carbon nanotube by electron beam}
본 발명은 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 Si 웨이퍼나 유리와 같은 기판에 촉매물질을 도포하고, 전자빔을 조사하여 원하는 위치에 탄소 나노튜브를 수직 정렬 성장시키는 기술에 관한 것이다.
종래에는 탄소 나노튜브를 수직 성장시키기 위하여 CH4, C2H2와 같은 탄화수소기체를 사용하여 900℃이상의 고온에서 기판 위에 탄소 나노튜브를 형성하는 것으로서, 성장온도가 높다는 단점이 있었다. 미국 등록특허 제6,350,488호에서는 열 화학기상증착(Thermal CVD, CVD:Chemical Vapor Deposition)에 의한 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장에 대한 연구를 개시하고 있고, Science 282(1998) 1105에서는 촉매금속을 기판위에 증착시킨 후 암모니아와 수소기체로 식각시켜 나노 입자를 형성하고, 여기에 열을 인가한 후 CH4, C2H2, C2H6,CO 등의 반응가스를 공급하면서 양전극에 고주파 전원을 인가하여 글로우 방전을 일으킴으로써 탄소 나노튜브를 합성하는 연구에 대한 것이다.
그러나, 상기와 같은 종래의 탄소 나노튜브를 성장시키는 기술은 기판 전체에 열을 인가하여 촉매물질을 반응시켜야 하기 때문에, 열에 약한 기판 소재의 물리적, 화학적 변형이 일어나게 되고, 또한 열이 기판전체에 인가되기 때문에 온도의 균일성이 떨어져서 균일한 크기의 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 없다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 제반 단점과 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄소 나노튜브를 성장시킬 때 기판 전체에 열을 인가하지 않고 전자빔에 의해 국부적으로 열을 인가함으로써 원하는 위치에 원하는 성장길이 만큼의단일 탄소 나노튜브를 수직 정렬되도록 성장시킬 수 있는 방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 의해 수직 정렬 성장된 단일 탄소 나노튜브의 개념도이다.
도 2는 본 발명에 의한 탄소 나노튜브의 제조방법을 나타낸 플로우 차트이다.
((도면의 주요부분에 대한 부호의 설명))
1. 기판 2. 촉매물질
3. 탄소 나노튜브 4. 전자빔
본 발명의 상기 목적은 Si 웨이퍼나 유리와 같은 기판(1)에 촉매물질(2)이 도포되고 여기에 국부적으로 전자빔(4)을 조사하여 성장되는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브(3)의 수직 정렬 성장 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명의 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법은 Si 웨이퍼 또는 유리기판 위에 촉매물질인 나노 입자 혼합용액을 도포하는 단계(10); 상기 혼합용액의 나노 입자물질이 기판에 접착되도록 열처리하는 단계(20); 상기 열처리된 기판을 전자빔 발생장치의 챔버에 넣는 단계(30); 상기 챔버를 메탄과 수소의 혼합기체 분위기로 만들어 주는 단계; 및 탄소 나노튜브가 성장할 위치를 결정하여 원하는 탄소 나노튜브의 성장 길이만큼의 시간동안 전자빔을 조사하여 단일 탄소 나노튜브를 성장시키는 단계(40)를 포함하여 이루어진 제조방법으로서, 촉매물질에 열을 인가할 때 전자빔을 이용함으로써 기판 전체가 아니라 탄소 나노튜브가 성장될 곳에 국부적으로 열반응이 일어나기 때문에 열이 약한 소재에도 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있고 원하는 특정 위치에만 단일 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있는 제조방법이다.
본 발명의 상기 목적과 기술적 구성 및 그에 따른 작용효과에 관한 자세한 사항은 본 발명의 명세서에 첨부된 도면을 참조한 이하 상세한 설명에 의해 보다명확하게 이해될 것이다.
먼저, 도 1은 본 발명에 의해 수직 정렬 성장된 단일 탄소 나노튜브의 개념도이다. 즉, Si 웨이퍼나 유리와 같은 기판(1)에 나노 입자의 촉매물질이 도포, 접착되어 있고, 여기에 전자빔(4)의 조사에 의하여 성장시키고자 하는 위치에 단일 탄소 나노튜브(3)가 수직 정렬 성장되어 있다.
다음, 도2는 본 발명에 의한 탄소 나노튜브의 제조방법을 나타낸 플로우 차트이다.
Si 웨이퍼 또는 유리기판 위에 촉매물질인 나노 입자 혼합용액을 도포하는 단계(10); 상기 혼합용액의 나노 입자물질이 기판에 접착되도록 열처리하는 단계(20); 상기 열처리된 기판을 전자빔 발생장치의 챔버에 넣는 단계(30); 상기 챔버를 메탄과 수소의 혼합기체 분위기로 만들어 주는 단계; 및 단일 탄소 나노튜브가 성장할 위치에 전자빔을 조사하여 단일 탄소 나노튜브를 성장시키는 단계(40)를 포함하는 본 발명의 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법을 나타내고 있다.
즉, 단일 탄소나노튜브를 성장시키고자 하는 기판 위에 탄소 나노튜브의 성장 촉매제인 나노 입자 혼합용액을 도포(10)하고, 탄소 나노튜브가 성장될 수 있도록 이 나노 입자의 혼합용액이 기판에 접착(20)되어 열처리 해주어야 하는데, 이 때의 상기 Si 웨이퍼 또는 유리기판 위에 도포되는 촉매물질인 나노 입자의 혼합 용액은 메탄올 15ml에 나노 사이즈의 알루미나(Alumina) 20mg과 Fe(NO3)3·9H2O20mg 및 MoO(acac)22mg으로 이루어져 있으며, 이러한 물질들을 혼합한 후 다시 초음파 처리하여 균질한 혼합 용액을 만들어 준다. 이 때 나노 입자 혼합용액이 혼합되는 시간은 바람직하게는 23∼25시간이며, 이 혼합된 용액을 다시 1시간 동안 초음파 처리한다.
또한 상기 촉매물질인 혼합용액의 나노 입자물질이 기판에 접착되도록 열처리하는 단계(20)는 상기 기판에 도포된 나노 입자의 혼합 용액이 상온에서 용매 증발되도록 상온에서 기판을 방치하는 단계와 상기 용매증발된 기판을 열처리하는 단계로 다시 나뉘어 진다. 이때 용매증발된 나노 입자를 기판에 접착시키기 위한 열처리는 160℃∼180℃에서 3∼7분 동안 행해진다.
이와 같이 탄소 나노튜브가 성장될 수 있도록 촉매물질을 도포하고 열처리를 통하여 기판에 촉매물질이 접착되면, 이 기판을 전자빔 발생장치의 챔버에 넣고(30) 챔버를 메탄과 수소의 혼합기체 분위기로 만들어 준다. 이 때의 혼합기체는 99.999%의 고순도의 메탄 기체를 포함하는 것으로 한다.
최종적으로, 상기와 같이 준비된 기판에 전자빔을 조사하여 수직 정렬 성장되는 탄소 나노튜브를 얻게 되는데(40), 이 때 단일 탄소 나노튜브의 성장 길이는 전자빔의 강도 및 조사하는 시간에 따라 조절된다.
따라서, 본 발명의 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법은 기판 위에 탄소 나노튜브를 형성하기 위하여 촉매물질에 열을 인가할때 전자빔을 이용함으로써 기판 전체가 아닌 국부적인 열반응을 일으켜 탄소 나노튜브를 수직 정렬 성장시키기 때문에 열이 약한 소재에도 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있고 원하는 특정 위치에만 단일 탄소 나노튜브를 성장시킬 수 있다는 장점이 있다.

Claims (7)

  1. Si 웨이퍼 또는 유리기판 위에 촉매물질인 나노 입자 혼합용액을 도포하는 단계(10);
    상기 혼합용액의 나노 입자물질이 기판에 접착되도록 열처리하는 단계(20);
    상기 열처리된 기판을 전자빔 발생장치의 챔버에 넣는 단계(30);
    상기 챔버를 메탄과 수소의 혼합기체 분위기로 만들어 주는 단계; 및
    단일 탄소 나노튜브가 성장할 위치에 전자빔을 조사하여 단일 탄소 나노튜브를 성장시키는 단계(40)
    를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 Si 웨이퍼 또는 유리기판 위에 도포되는 촉매물질인 나노 입자의 혼합 용액은
    메탄올 15ml에 나노 사이즈의 알루미나(Alumina) 20mg과 Fe(NO3)3·9H2O 20mg 및 MoO(acac)22mg이 소정의 시간동안 혼합된 균질한 혼합 용액임을 특징으로 하는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 Si 웨이퍼 또는 유리기판 위에 도포되는 촉매물질인 나노 입자의 혼합 용액은
    24시간 내외로 혼합되는 단계와;
    상기 혼합된 용액이 1시간 동안 초음파 처리되는 단계를 포함하여 제조됨을 특징으로 하는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 촉매물질인 혼합용액의 나노 입자물질이 기판에 접착되도록 열처리하는 단계(20)는,
    상기 기판에 도포된 나노 입자의 혼합 용액이 상온에서 용매 증발되도록 기판을 상온에서 방치하는 단계;
    상기 용매증발된 기판을 열처리하는 단계
    를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 용매증발된 기판을 열처리하는 단계에서는 상기 기판이 160℃∼180℃에서 5분 내외로 열처리되는 것을 특징으로 하는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합기체는 99.999%의 고순도의 메탄 기체를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 단일 탄소 나노튜브가 성장할 위치에 전자빔을 조사하여 단일 탄소 나노튜브를 성장시키는 단계(40)에서의 단일 탄소 나노튜브의 성장 길이는 전자빔의 강도 및 조사하는 시간에 따라 조절됨을 특징으로 하는 전자빔을 이용한 단일 탄소 나노튜브의 수직 정렬 성장 제조방법.
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