KR20040042981A - 콜라겐이 함유되는 화장품 원료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 콜라겐이 열변성되는 온도 범위를 높게 할 수 있는 콜라겐이 함유된 화장품 원료가 개시되어 있다. 본 발명은 화장품 제제의 PH 5.5∼7.0의 등전점(等電點)을 갖는 콜라겐 수용액을 상기 등전점에 가까운 pH 로 조정하여 수득한다. 본 발명의 콜라겐을 함유하는 화장품 원료는 수분 함량이 높은 화장품에 그 열변성온도를 높게 유지함으로써, 제조, 보관 및 유통을 포함하는 모든 단계에서 화장품의 품질을 유지할 수 있게 되었다.

Description

콜라겐이 함유되는 화장품 원료{BEAUTY LAW MATERIAL COMPRISING A KOLLAGEN}
본 발명은 화장품 원료에 관한 것으로, 보다 상세히는 고온의 열변성을 할 수 있는 콜라겐이 함유된 화장품용 원료에 관한 것이다.
종래 화장품에는 수용성 콜라겐이 함유되어 보습 기능을 갖도록 하고 있다.이러한 수용성 콜라겐은 산 가용성 롤라겐, 알카리 가용성 콜라겐 및 효소 가용성 콜라겐 등으로 구분된다.
그러나, 이러한 수용성 콜라겐들은 용액의 수분 함량이 높아 투명할 때 용액중 열변성온도가 낮아 원하는 품질의 화장품을 얻을 수 없음에 따라, 피부의 주름개선 효고 및 피부의 수분 유지 효과가 낮은 문제점이 있다. 이를 보다 상세히 설명하면, 산 가용성 콜라겐 및 효소 가용성 콜라겐에 의해 화학적으로 제조된 콜라겐은 화장품의 PH 범위내인 35∼39℃에서 열변성을 겪으며, 알카리 가용성 콜라겐이 혼합된 화장품은 화장품의 PH 범위내인 33∼35℃에서 열변성을 겪기 때문에 필요한 품질의 화장품을 얻을 수 없다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 기술적 과제는 콜라겐이 열변성되는 온도 범위를 높게 할 수 있는 콜라겐이 함유된 화장품 원료를 제공하는데 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하고자 한다.
즉, 본 발명은 특정한 섬유 성장점을 갖는 콜라겐 수용액을 섬유 성장점 가까이의 pH 로 조정하는 화장품 원료를 제공하기 위한 것이다.
본 발의 콜라겐의 생성물은 포유류(예; 돼지, 코끼리)나 조류 기타 물고기 등으로부터 임의의 종류의 불용성 콜라겐 섬유로부터 제조할 수 있다.
본 발명을 위해 수용성 콜라겐을 제조하는 방법으로, 묽은 산을 사용하는 방법, 프로테아제와 같은 효소를 사용하는 방법 그리고 알칼리 수용액 사용하는 방법이 있는 바, 이들은 모두 이미 공지된 기술이다.
이들 방법에 대해 상세히 설명하면, 불용성 콜라겐 섬유의 제조 방법에 따라, 조각을 석회 하여 이를 세척하고, 햄 슬라이서로 약 10 cm 사각으로 절개하여 기계적으로 더 갈아낸다. 아세톤과 같은 유기 용매로 탈지(脫指)하여 완전히 세척함으로써 불용성 콜라겐 섬유를 제조한다.
[산가용성 콜라겐 제조]
앞서 기술바와 같이 제조된 불용성 콜라겐 섬유를 0.5 M 아세트산 10 배 부피에 현탁시키고, 4℃에서 72 시간 교반하거나 흔들면서 추출한다. 잔류물을 원심분리로 제거한다. 염석과 용해 의 주기를 반복하여 정제한 후, 예컨대 투석(透析)또는 등전 침전에 의해 탈염을 수행하여 산 가용성 콜라겐을 수득한다.
[효소 가용성 콜라겐 제조]
앞서 기술한 바와 같이 제조된 불용성 콜라겐 섬유를 증류수에 현탁시켜 2%의 최종 콜라겐 농도를 수득하고, HCI 을 사용해 pH 3 으로 조정한다. 산성 프로테아제를 콜라겐 중량의 100분의 1의 양으로 첨가하고 25℃에서 72 시간 가용화를 수행한다. 효소 반응을 중지시킨 후, 염석과 용해 의 주기를 반복하고, 천, 여과지, 금속망 스크린 등으로 여과하여 정제를 수행한다 이어, 예컨대 투석 또는 등전 침전에 의해 탈염을 수행하여 효소로 가용화된 콜라겐을 수득한다.
[알칼리 가용성 콜라겐 제조]
수산화나트륨과 모노메틸아민을 수중 혼합하여 최종 농도가 각각 3% 및 1.9%(V/W)인 가용화 수용액을 제조한다. 4.5% 의 최종 콜라겐 농도를 갖도록 조절된 불용성 콜라겐 섬유를 가용화 수용액에 현탁시키고 18℃에서 3 주간 가용화를 수행한다. 가용화 반응을 중지시킨 후, 염석과 용해의 주기를 반복하고, 천, 여과지, 금속망 스크린 등으로 여과하여 정제를 수행한다. 이어, 예컨대 투석 또는 등전 침전에 의해 탈염을 수행하여 알칼리로 가용화된 콜라겐을 수득한다.
본 발명의 한 측면에 따른 높은 열변성온도를 갖는 콜라겐 회합 생성물은 먼저, 회합 생성물이 혼입되어 들어갈 화장품의 최종 pH 에 가까운 등전점을 갖는 수용성 콜라겐을 제조하고, 이어 수용성 콜라겐이 상기 pH 를 갖도록 조정함으로써 수득된다. ASC 및 SCE 의 고유 등전점은 pH 8 - 9 이고, SCL 의 고유 등전점은 pH4.5 - 5.0이다. 회합 생성물이 최종 pH 7.0 의 화장품 내에 혼입되려면, ASC 및SCE 는 그 등전점이 산성 쪽으로 이동하도록 화학적으로 개질되는 반면, SCL 은 그 등전점이 알칼리 쪽으로 이동하도록 화학적으로 개질된다. 따라서, 양 유형의 콜라겐은 pH 7.O 근처의 등전점을 갖도록 조정된다.
등전점을 산성 쪽으로 이동시키기 위해서는, 콜라겐 분자 상의 음전하를 증가시키기 위한 화학적 개질의 공지 방법을 사용할 수 있으며, 숙신화를 예로 들 수 있다. 사용 가능한 또 다른 방법은 상기 기재된 알칼리를 사용한 가용화이다.
등전점을 알칼리 쪽으로 이동시키기 위해서는, 콜라겐 분자 상의 양전하를 증가시키기 위한 화학적 개질의 공지 방법을 사용할 수 있으며, 에스테르화 및 아미드화를 예로 들 수 있다. 당업자는 사용되는 수용성 콜라겐 원료의 유형에 따라 화학적 개질의 적당한 방법을 선택하고 원하는 등전점을 갖는 콜라겐을 제조하기 위해 통상적인 간단한 시험을 수행할 수 있다.
원하는 등전점을 갖도록 이렇게 조정된 콜라겐을 화장품에 혼입시, 콜라겐 분자는 등전 침전을 겪어 회합 생성물을 형성하며, 이것은 결국 화장품의 열변성온도를 증가시킨다.
콜라겐은 하기 방법 중의 한가지에 의해 화장품 내에 혼입될 수 있다: 원하는 등전점을 갖는 콜라겐 용액을 콜라겐의 등전점과 같은 pH 를 갖도록 조정된 수용액에 첨가하며, 이 때 콜라겐 분자는 등점 침전을 겪어 회합 생성물을 형성하고, 이를 매질에 균일하게 분산시키고 해당 화장품 내에 혼입시킨다; 다른 방법으로는, 원하는 등전점을 갖는 콜라겐 용액을 그대로 화장품 내에 혼입시키고, 이 때 콜라겐 분자는 등전 침전을 겪어 회합 생성물을 형성하며, 이어 이를 균일하게 분산시킨다. 당업에 공지된 임의의 분산 방법을 사용할 수 있으며, 바람직한 방법은 호모지나이저 등을 사용한 기계적 방법이다.
본 발명의 콜라겐 회합 생성물은 화장용 제제가 수득되는 한 임의의 양으로 화장품 내에 혼입될 수 있다. 콜라겐의 건조 중량에 따른 생성물은 화장품 중량의 0.01 - 0.9%, 바람직하게는 0.1 - 1.3%, 보다 바람직하게는 0.4 - 0.9% 의 양으로 혼입된다.
바람직한 실시예
[원료인 불용성 콜라겐 섬유]
어른 소가죽의 피층을 갈아 탈지(脫指)하고, 충분히 세척하여 원료를 제조하였다.
[효소 가용성 콜라겐 섬유]
콜라겐 원료를 수중 분산시키고, 이를 통해 약 2.0%의 콜라겐 농도를 수득하였다. 분산액은 염산을 사용해 약 2.3 PH 로 조정하고, 프로테아제를 콜라겐 중량의 1% 의 양으로 첨가하여 교반하면서 25℃에서 10 일간 효소 반응을 계속시켰다.
분산액을 수산화나트륨을 사용해 pH 8 - 9 로 조정하여 반응을 중지시켰다.
[특정한 등전점을 갖는 효소로 가용화된 콜라겐의 제조]
알칼리 처리를 수행하였다. 효소로 가용화된 콜라겐의 제조 용액에, 수산화나트륨 및 모노에틸아민을 첨가하였고, 이를 통해 각각 최종 농도 0.34% 및 0.2%(V/W)를 수득하고, 14℃에서 5 일간 알칼리 반응을 계속하였다. 적당한 반응 온도및 시간을 선택함으로써 다른 pH 값에서 등전점을 갖는 콜라겐 제제를 수득할수 있다.
[콜라겐 용액의 정제]
상기와 같이 제조된 콜라겐 용액을 염화나트륨과 함께 염석시켜최종 농도가 4.7%가 되도록 제조하였다. 이때, 생성된 침전물은 다시 원심 분리의 방범으로 회수하였다. 회수된 침전물을 증류수에 분산시켜 콜라겐 농도 약 2% 를 수득하였다. 분산액을 균일한 용액이 수득되도록 HC1 을 사용해 pH 3.0 으로 조정하였다.
천 및 여과지로 여과한 후, 콜라겐이 등전 침전을 겪도록 용액을 수산화나트륨으로 pH 7.0 으로 조정하였다. 침전물을 원심분리로 회수하고, pH 7.0 으로 조정된 증류수로 다시 세척하고, 탈염하였다. 정제된 콜라겐 침전물을 회수하고 하기 실험을 행하였다. 회수된 침전물 내의 콜라겐 또한 분석하여 표 1 및 2 그리고 도 1 에 나타난 결과를 수득하였으며, 여기서 콜라겐(S3) 은 본 발명에 따라 제조된 콜라겐 회합 생성물을 나타낸다. 두 대조군, 효소 가용성 콜라겐(S1) 및 알카리 가용성 콜라겐(S2) 에 대한 결과 또한 나타나 있다.
[표 1]
높은 열변성온도를 갖는 회합 생성물을 형성하는 콜라겐의 분석
따라서, 상기 결과는 본 발명의 SCEL 이 화장품에서 사용하기 위한 적합성 측면에서 종래 유형의 수용성 콜라겐과 동등하다는 것을 입증한다.
실시예 2
높은 열변성온도를 갖는 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 하기 방법에 따라 제조한다.
정제된 콜라겐 침전물 49 g
(건조중량 기준, 콜라겐 10 g)
1.3 N HC1 8 g
1.0 N NaOH 13 g
증류수 920 g
합계 990 g
정제된 콜라겐 침전물 49 g 를 증류수 92 g 에 분산시킨다. 이어, 1.3 N HCl 9 g 을 첨가하여 분산액을 pH 2.3이 되도록 조정하여 균일한 용액을 만들었다. 용액을 0.65 ㎛ 막필터에 통과시켜 불용성 물질을 제거한 후, 1.0 N NaOH 13 g 을 첨가하여 용액을 pH 7.0 으로 조정함으로써 회합 생성물을 형성하였다. 이어, 회합 생성물을 2리터 실린더형 플라스틱 용기에 옮겨 균일하게 분산시켜 콜라겐 회합 생성물의 분산액을 제조하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 콜라겐을 함유하는 화장품 원료는 수분 함량이 높은 화장품에 그 열변성온도를 높게 유지함으로써, 제조, 보관및 유통을 포함하는 모든 단계에서 화장품의 품질을 유지할 수 있게 되었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재돈 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (1)

  1. 화장품 제제의 PH 5.5∼7.0의 등전점(等電點)을 갖는 콜라겐 수용액을 상기 등전점에 가까운 pH 로 조정하여 수득한 콜라겐을 함유하는 화장품 원료.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100828494B1 (ko) * 2007-12-06 2008-05-13 (주)다림티센 피부주름개선용 화장품 에센스 조성물 및 그의 조성방법
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