KR20040032565A - 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법 - Google Patents
엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20040032565A KR20040032565A KR1020020061763A KR20020061763A KR20040032565A KR 20040032565 A KR20040032565 A KR 20040032565A KR 1020020061763 A KR1020020061763 A KR 1020020061763A KR 20020061763 A KR20020061763 A KR 20020061763A KR 20040032565 A KR20040032565 A KR 20040032565A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sample
- engine oil
- unburned carbon
- measuring
- amount
- Prior art date
Links
- 239000010705 motor oil Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000004071 soot Substances 0.000 title abstract description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 77
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 16
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 11
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 11
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 72
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 7
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- -1 wear Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
- G01N33/2835—Specific substances contained in the oils or fuels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pathology (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
본 발명은 엔진 오일 내에 혼입된 미연소 탄소(soot)의 함량을 측정하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에 관한 것이다.
일반적으로 엔진 오일을 장시간 사용하게 되면, 엔진 오일 내에 연료의 미연소 탄소 성분, 즉 수트(soot)가 다량 함유되어짐은 잘 알려진 사실이다.
이와 같이 엔진 오일 내에 미연소 탄소가 다량 함유된 경우에는 엔진의 마모, 동점도 상승 등이 유발되는 바, 적정의 교환 주기 내에서 엔진 오일을 교환해주어야 한다.
따라서, 최근에는 미연소 탄소의 함량에 따른 엔진의 마모량, 동점도 상승 등과 같은 특성 변화가 적은 엔진 오일을 개발하여 교환 주기를 연장하고자 하는 시도가 진행중에 있으나, 이를 위해서는 미연소 탄소의 함량에 따른 엔진 오일의 특성 변화를 정확히 판단하는 것이 전제된다.
또한, 미연소 탄소의 함량에 따른 엔진 오일의 특성 변화를 정확히 판단하기 위해서는 엔진 오일 내에 혼입된 미연소 탄소의 함량을 정확히 측정하는 것이 선행되어야 함은 자명하다.
이를 위하여, 엔진 오일 내에 혼입되어 있는 미연소 탄소의 함량을 측정하는 방법으로서, "오일 시료 내 수트 양의 광학적 결정방법(OPTICAL DETERMINATION OF AMOUNT OF SOOT IN OIL SAMPLE)"이 1992년 3월 5일 특허 출원된 미국 특허번호 5,309,213호(1994년 5월 3일)에 의해 공지된 바 있다.
그러나, 상기의 공지된 방법은 광 파장을 이용한 분석방법으로서, 수트의 함량이 저농도일 때는 시료에 빛의 투과가 용이하여 비교적 정확한 분석이 가능하나, 과도한 수트가 함유되어 있을수록, 즉 수트의 함량이 고농도일수록 시료의 빛 투과성이 떨어져 정확한 측정이 불가능하고, 이에 고농도에서의 시험 결과 재현성이 좋지 못하다는 문제점을 가지고 있었다.
따라서, 수트 함량의 농도에 관계 없이 항상 정확한 측정이 가능하면서 시험 결과의 재현성이 우수한 새로운 수트 함량 측정방법이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 엔진 오일 내 혼입된 미연소 탄소의 함량을 측정하는 방법에 있어서,
채취된 엔진 오일 시료를 시료 팬에 채운 후 채취량을 측정하여 TGA 분석기에 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 시료 내 미연소 탄소를 완전 제거한 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량과, 시료 채취량을 이용하여 엔진 오일 시료 내 미연소 탄소의 함량을 산출하는 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 시료의 승온속도를 10 ∼ 30℃/min의 범위에서 승온시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 TGA 분석기의 시료 팬에 채워지는 시료의 채취량을 30 ∼ 80㎎의 범위에서 채취하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 질소가스는 순도 99.99% 이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 엔진 오일 시료 내에서 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시키기 위하여, 질소 분위기 하에 시료를 600℃까지 가열하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 순수 엔진 오일 성분이 완전 증발된 상태의 엔진 오일 시료 내에서 탄소를 완전 제거하기 위하여, 질소 분위기 하에 가열된 시료를 450℃로 냉각 후 산소 분위기 하에서 650℃까지 가열하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 열중량 분석법(TGA:ThermoGravimetric Analysis, 이하 TGA로 칭함)을 이용하여 엔진 오일 내에 혼입되어 있는 미연소 탄소(soot)의 함량을 측정하는 방법으로서, 미연소 탄소가 포함된 엔진 오일 시료를 주어진 온도 조건으로 가열하여 온도 변화에 따른 시료의 중량 변화를 측정함으로써 시료 내 미연소 탄소의 함량을 측정하는 방법이다.
본 발명은, 열중량 분석기(TGA:ThermoGravimetric Analyzer, 이하 TGA 분석기라 칭함)의 일정한 승온속도조건 하에, 질소가스 분위기에서 엔진 오일 성분이 증발하는 온도 구간과, 미연소 탄소가 산소와 결합하여 열분해되는 온도 구간과, 금속 및 기타 무기물질이 잔류하는 온도 구간이 서로 다른점에 착안하여, 미연소 탄소가 열분해되는 온도 구간에서의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일에 함유된 미연소 탄소의 함량을 산출하는 방법이다.
본 발명의 방법에서 이용되는 TGA 분석기는 이후 제시되는 승온속도 또는 감온속도 범위에서 온도를 일정하게 상승 또는 감온시킬 수 있어야 하고, 실시간으로 중량 감량을 측정할 수 있는 동시에 이 중량 감량을 정량적으로 계수할 수 있어야 하며, 시험 중 분위기 가스를 변환시킬 수 있는 것이어야 한다.
본 발명에 따른 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법을 단계별로 구체화하여 설명하면 다음과 같다.
제 1 단계로서, 미연소 탄소가 포함된 엔진 오일을 30 ∼ 80㎎의 범위 내에서 채취하여 중량을 계량할 수 있는 시료 팬에 올리고, 이때의 중량을 기록한다.
이하, 이때의 중량을 시료 충 중량이라 칭하기로 한다.
여기서, 채취되는 시료의 양을 상기 범위에 비해 작게 하면 분석 정밀도가 떨어질 수 있고, 상기 범위에 비해 크게 하면 이후 제시되는 바의 승온속도에서 시료 내외부간 미소한 온도차 발생으로 시료 내외부간 증발 또는 열분해 상태의 차가 발생, 이에 분석 오차가 발생할 수 있으므로 바람직하지 않다.
제 2 단계로서, 시료가 채워진 시료 팬을 TGA 분석기에 장착하고, 분위기 가스를 질소로 하여 10 ∼ 30℃/min의 승온속도로 온도 600℃까지 일정 승온속도 하에서 승온시키고, 이때까지 증발감량을 중량으로 기록한다.
이하, 이때의 증발감량을 엔진 오일 증발감량이라 칭하기로 한다.
본 단계는 엔진 오일 시료를 질소가스 분위기 하에서 순수 엔진 오일 성분이 완전 증발되어지는 온도까지 일정 승온속도로 승온시켜 시료 내 엔진 오일 성분을 완전히 제거하는 단계이다.
여기서, 순수 엔진 오일 성분은 질소 분위기 하의 600℃로 가열될 때 시료 내 다른 성분의 변화 없이 완전히 증발되는 바, 상기 엔진 오일 증발감량은 엔진 오일 내 순수한 엔진 오일 성분의 중량이 된다.
즉, 질소 분위기 하에서 시료를 600℃까지 가열하게 되면 순수한 엔진 오일 성분만이 완전히 증발되는 바, 이에 본 단계에서의 시료 중량 감량은 순수한 엔진 오일 성분의 중량이 되는 것이다.
본 단계를 수행함에 있어서, 질소가스의 순도는 99.99% 이상인 것으로 하여야 하며, 질소가스의 순도를 99.99% 보다 낮게 할 경우, 불순물로 혼입된 가스 내 성분이 시료 성분과 화학반응하여 중량 감량이 변화될 수 있기 때문에, 정확한 엔진 오일 증발감량을 얻을 수 없게 된다.
또한, 시료의 승온속도를 10℃/min 미만으로 할 경우 시험 시간이 지나치게 길어지는 문제가 있고, 30℃/min 보다 빠르게 할 경우 시료 팬의 국부적인 가열로 인해 일부 시료의 돌비(突沸) 현상이 발생하여 시험 결과의 재현성이 저하되는 문제가 있어, 바람직하지 않다.
제 3 단계로서, 상기 제 2 단계를 거친 시료의 온도를 450℃까지 10 ∼ 30℃/min의 감온속도로 냉각시킨다.
제 4 단계로서, 상기 시료가 450℃가 되면 분위기 가스를 산소로 바꾼 후, 이 산소 분위기 하에서 상기 제 2 단계와 동일한 승온속도, 즉 10 ∼ 30℃/min의 승온속도로 온도 650℃까지 일정 승온속도 하에 승온시키고, 이 450 ∼ 650℃의 온도상승 구간에서 발생한 증발감량을 중량으로 기록한다.
이하, 이때의 증발감량을 미연소 탄소량이라 칭하기로 한다.
본 단계는 제 3 단계까지 거친 시료를 산소가스 분위기 하에서 미연소 탄소가 완전 연소, 열분해되어지는 온도까지 일정 승온속도로 승온시켜 시료 내 미연소 탄소 성분을 완전히 제거하는 단계이다.
여기서, 미연소 탄소 성분은 산소 분위기 하의 650℃로 가열될 때 완전히 연소되는 바, 상기 미연소 탄소량은 엔진 오일 내 포함되어 있던 미연소 탄소의 중량이 된다.
즉, 산소 분위기 하에서 시료를 650℃까지 가열하게 되면 미연소 탄소가 완전히 연소되는 바, 이에 본 단계에서의 시료 중량 감량은 순수한 미연소 탄소의 중량이 되는 것이다.
본 단계를 거친 시료에는, 순수한 엔진 오일 성분 및 미연소 탄소가 제거되어, 650℃ 이상의 온도에서 잔존 가능한 마모분 등의 금속이나 기타 무기물질들만이 남아 있게 된다.
본 단계를 수행함에 있어서, 90% 이상의 순도를 갖는 산소를 사용하는 것이바람직하며, 시료의 승온속도를 10 ∼ 30℃/min로 한정한 이유는 상기 제 2 단계에서 설명한 바와 같다.
이후, 제 5 단계는 제 1 단계에서 기록해둔 시료 총 중량과 제 4 단계를 통해 얻은 미연소 탄소량을 이용하여 미연소 탄소의 함량을 중량 백분율(중량%)로 산출하는 단계이다.
여기서, 상기 미연소 탄소의 함량을 산출하는 식은 다음과 같다.
- 미연소 탄소의 함량(중량%) = (미연소 탄소량/시료 총 중량)×100
다음의 표 1은 분위기 가스, 승온상태에 따라서 엔진 오일 내 각 성분의 상태를 요약하여 나타낸 것이다.
이와 같이 하여, 본 발명은 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 측정하는 방법으로서, TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출하게 되는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법이다.
이러한 본 발명의 측정방법에 따르면, 이후 설명되는 실시예 및 비교예에서 평가된 바와 같이, 종래의 광학적 방법에 비해 매우 정확한 측정값을 얻을 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세하게 설명하는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 열중량 분석법을 이용한 측정방법에 의거하여 기준시료 내 탄소의 함량을 측정하였다.
기준시료로는 정확한 탄소 함량을 알고 있는 엔진 오일 시료가 사용되었는 바, 0.00 중량%, 5.00 중량%, 10.00 중량% 및 20.00 중량%의 탄소가 각각 함유된 4종류의 엔진 오일 시료가 사용되었다.
또한, 본 실시예에서는 TGA 분석기로서 TA Instrument사(社)의 TGA 2950(모델명)이 이용되었으며, 이 TGA 분석기는 10 ∼ 30℃/min의 범위 내에서 승온속도 조절이 가능하다.
또한, 측정과정에서, 상기 제 1 단계의 시료 총 중량은 55mg이었고, 상기 제 2 단계의 분위기 가스로는 순도 99.99% 이상의 질소가스가 사용되었으며, 상기 제 4 단계의 분위기 가스로는 순도 90% 이상의 산소가스가 사용되었다.
또한, 측정과정에서, 상기 제 2, 3, 4 단계의 시료의 승온속도 및 감온속도는 모두 20℃/min로 설정하였다.
또한, 최종의 결과값을 얻기 위하여, 각 기준시료마다 탄소 함량을 총 3회 반복 측정한 후, 편차가 5% 이내일 때 평균하여 최종의 탄소 함량(중량%)을 산출하였는 바, 그 측정 결과를 다음의 표 2에 나타내었다.
비교예
기존의 광학적 측정방법에 의거하여 기준시료 내 탄소의 함량을 측정하였다.
기준시료로는 정확한 탄소 함량을 알고 있는 엔진 오일 시료가 사용되었는 바, 실시예와 동일하게, 0.00 중량%, 5.00 중량%, 10.00 중량% 및 20.00 중량%의 탄소가 각각 함유된 4종류의 엔진 오일 시료가 사용되었으며, FT-IR을 측정한 결과치로서 각 기준시료의 측정된 탄소 함량(중량%)을 다음의 표 2에 함께 나타내었다.
상기 표 2는 실시예와 비교예에서의 각 측정결과를 비교하여 나타낸 것으로서, 종래의 방법에 따르면 탄소 함량이 저농도일 때는 시료에 빛 투과가 용이하여비교적 정확한 측정이 가능하나, 고농도일수록 측정 정확도가 떨어짐을 알 수 있었다.
이에 반해, 본 발명의 실시예에서는 탄소 함량이 그 농도와 상관 없이 매우 정확하게 측정됨을 알 수 있었다.
이상에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명에 따른 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에서는, TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있다는 장점이 있다.
궁극적으로, 본 발명은 엔진 오일 교환 주기를 연장시키는데 필수적인 엔진 오일 물성 변화와 미연소 탄소 함량과의 상관 관계를 보다 정확히 규명하는데 큰 도움이 된다.
Claims (6)
- 엔진 오일 내 혼입된 미연소 탄소의 함량을 측정하는 방법에 있어서,채취된 엔진 오일 시료를 시료 팬에 채운 후 채취량을 측정하여 TGA 분석기에 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 시료 내 미연소 탄소를 완전 제거한 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량과, 시료 채취량을 이용하여 엔진 오일 시료 내 미연소 탄소의 함량을 산출하는 것을 특징으로 하는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 시료의 승온속도를 10 ∼ 30℃/min의 범위에서 승온시키는 것을 특징으로 하는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 TGA 분석기의 시료 팬에 채워지는 시료의 채취량을 30 ∼ 80㎎의 범위에서 채취하는 것을 특징으로 하는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 질소가스는 순도 99.99% 이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 엔진 오일 시료 내에서 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시키기 위하여, 질소 분위기 하에 시료를 600℃까지 가열하는 것을 특징으로 하는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 순수 엔진 오일 성분이 완전 증발된 상태의 엔진 오일 시료 내에서 탄소를 완전 제거하기 위하여, 질소 분위기 하에 가열된 시료를 450℃로 냉각 후 산소 분위기 하에서 650℃까지 가열하는 것을 특징으로 하는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2002-0061763A KR100527971B1 (ko) | 2002-10-10 | 2002-10-10 | 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2002-0061763A KR100527971B1 (ko) | 2002-10-10 | 2002-10-10 | 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20040032565A true KR20040032565A (ko) | 2004-04-17 |
| KR100527971B1 KR100527971B1 (ko) | 2005-11-09 |
Family
ID=37332449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR10-2002-0061763A KR100527971B1 (ko) | 2002-10-10 | 2002-10-10 | 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100527971B1 (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101246502B1 (ko) * | 2011-09-28 | 2013-03-25 | 현대제철 주식회사 | 배합원료에 함유된 프리-카본의 함량 측정 방법 |
| KR101435257B1 (ko) * | 2012-06-28 | 2014-08-28 | 현대제철 주식회사 | 시료 내 유리 탄소 함량 분석 방법 |
| KR20160022601A (ko) * | 2014-08-20 | 2016-03-02 | 주식회사 엘지화학 | 촉매의 탄소 침적량 분석 방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62123344A (ja) * | 1985-11-22 | 1987-06-04 | Bridgestone Corp | 熱分析装置 |
| JPH0721473B2 (ja) * | 1987-02-04 | 1995-03-08 | いすゞ自動車株式会社 | スモ−ク検出装置 |
| JP3872657B2 (ja) * | 2000-03-29 | 2007-01-24 | 株式会社堀場製作所 | エンジン排ガス中の粒子状物質の分析方法および装置 |
| KR100444687B1 (ko) * | 2002-07-25 | 2004-08-18 | 현대자동차주식회사 | 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법 |
| KR100469870B1 (ko) * | 2002-08-02 | 2005-02-02 | 한국과학기술연구원 | 디젤 엔진오일 수트 함량 실시간 측정장치 |
-
2002
- 2002-10-10 KR KR10-2002-0061763A patent/KR100527971B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101246502B1 (ko) * | 2011-09-28 | 2013-03-25 | 현대제철 주식회사 | 배합원료에 함유된 프리-카본의 함량 측정 방법 |
| KR101435257B1 (ko) * | 2012-06-28 | 2014-08-28 | 현대제철 주식회사 | 시료 내 유리 탄소 함량 분석 방법 |
| KR20160022601A (ko) * | 2014-08-20 | 2016-03-02 | 주식회사 엘지화학 | 촉매의 탄소 침적량 분석 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100527971B1 (ko) | 2005-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107271312B (zh) | 一种基于热分析技术测定烟丝中梗丝含量的方法 | |
| Panteliadis et al. | ECOC comparison exercise with identical thermal protocols after temperature offset correction–instrument diagnostics by in-depth evaluation of operational parameters | |
| Bredin et al. | Thermogravimetric analysis of carbon black and engine soot—Towards a more robust oil analysis method | |
| US20090136784A1 (en) | Magnetic recording disk and method for manufacture thereof | |
| Thompson et al. | A method for the formation of pyrolytic graphite coatings and enhancement by calcium addition techniques for graphite rod flameless atomic absorption s | |
| CN107101961A (zh) | 一种原子吸收光谱法测定沥青中微量金属元素含量的方法 | |
| US5207507A (en) | Method for continuous thermogravimetric analysis of coal | |
| KR100527971B1 (ko) | 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법 | |
| CN105043924A (zh) | 一种烟草快速工业分析方法 | |
| CN212206992U (zh) | Ocec分析装置 | |
| CN106547935B (zh) | 一种冶金焦炭气孔特征参数预测模型的建立方法 | |
| Liu et al. | Metrological traceable calibration of organic carbon and elemental carbon based on laboratory-generated reference materials | |
| Wallen et al. | Measured elemental carbon by thermo-optical transmittance analysis in water-soluble extracts from diesel exhaust, woodsmoke, and ambient particulate samples | |
| KR100444687B1 (ko) | 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법 | |
| CN107102096B (zh) | 氧化石墨烯灰分含量检测方法 | |
| Keller et al. | A novel measurement system for unattended, in situ characterization of carbonaceous aerosols | |
| CN113138180B (zh) | 一种石油产品凝点的荧光检测方法 | |
| CN206114410U (zh) | 一种石油产品防爆碳化装置 | |
| JPH08129007A (ja) | 硫黄分析方法 | |
| CN114136836A (zh) | 一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法 | |
| He et al. | Investigation of soot formation in laminar diesel diffusion flame by two-color laser induced incandescence | |
| Wang et al. | Optimization of temperature protocol for carbonaceous aerosol thermal-optical analysis using the TLLP approach | |
| CN116879106A (zh) | 一种火电厂燃煤沾污特性的预测方法及系统 | |
| Panteliadis et al. | ECOC comparison exercise with identical thermal protocols after temperature offsets correction | |
| Zhi et al. | Effects of temperature parameters on thermal-optical analysis of organic and elemental carbon in aerosol |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20081103 Year of fee payment: 4 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |