CN107102096B - 氧化石墨烯灰分含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯灰分含量的检测方法，属于氧化石墨烯分析检测技术领域。本发明所公开的检测方法为称取适量氧化石墨烯粉末，平铺于坩埚底部，滴加浓硫酸至样品完全碳化变黑，在一定温度下加热使黄烟散尽，等黄烟散尽后将样品置于马弗炉中高温灼烧至无黑色斑点，最后进行称量。本方法解决了氧化石墨烯在灼烧灰分过程中出现的爆开溢出坩埚的现象，有利于提高氧化石墨烯灰分检测结果的准确性和稳定性，是值得推广应用的测试氧化石墨烯灰分的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，更具体的说，涉及一种碳化后高温灼烧再进行检测的氧化石墨烯灰分检测方法。
背景技术
氧化石墨烯具有与石墨烯相类似的二维片层结构，并且结构层中含有多种含氧官能团，易于与其他材料复合，因而受到广泛关注。灰分是指物质在氧气或空气气氛环境中，经过高温灼烧，发生一系列物理化学变化，有机成分挥发后的残留物，灰分是衡量物质纯度的一项重要指标。
传统的测试物质灰分的方法是将物质置于坩埚中在氧气或空气气氛环境中进行高温灼烧，这种方法由于测试结果的精度较高，因此还是目前主流的测试物质灰分的方法。但是这种制样方法对氧化石墨烯粉末而言存在比较致命的缺点。加热过程中，使得氧化石墨烯会爆开溢出，不仅会污染高温煅烧设备，而且还会造成灰分数据偏低和稳定性差的问题。
CN105424534A公开了一种快速测定煤炭灰分的装置和方法，包括溶液桶、料桶、称重单元和显示单元；CN105547917A公开了一种煤炭产品灰分自动检测方法用于煤炭产品在线检测。
首先，上述两种方法都是对时效性要求较高，对灰分的精密度要求一般。其次，由于煤炭中含碳量在92％以上，其中无烟煤含碳量在95％以上，以纯碳为主，呈现为黑色或黑褐色，而氧化石墨烯是氧化物，含碳量低，呈现为黄色。因此，在制样工艺中，煤炭直接灼烧即可保证精确度，但应用于氧化石墨烯，精确度为大打折扣；且直接灼烧，氧化石墨烯会发生爆开现象，而煤炭不会。再次，煤炭比氧化石墨烯的密度大、硬度大，因此，上述两种方法的设备很难应用于氧化石墨烯的灰分测定。
现有技术部分所列出的内容仅仅是发明人所掌握的技术内容，并不意味着其可以被用来评价本发明的新颖性和创造性。
发明内容
为了克服上述现有技术的困难中的一个或多个，本发明提供了一种氧化石墨烯灰分检测的方法，包括：脱去氧化石墨烯中的含氧官能团；在第一温度下将脱去含氧官能团后的产物加热至黄烟散尽；在第二温度下将加热后得到的产物进行灼烧至无黑色斑点；和对灼烧后的产物进行灰分检测；其中所述第二温度高于所述第一温度。
根据本发明的一个方面，所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括通过使所述氧化石墨烯发生碳化反应而脱去含氧官能团。
根据本发明的一个方面，所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括使用还原剂脱去所述氧化石墨烯中的含氧官能团，所述还原剂包括水合肼、碘化氢、VC中的一种或多种。优选VC。
根据本发明的一个方面，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:0.1～1:10，优选1:2.5；
根据本发明的一个方面，使用还原剂脱去所述氧化石墨烯中的含氧官能团的具体方法为：往氧化石墨烯中滴加还原剂溶液。
根据本发明的一个方面，，在所述脱去含氧官能团的步骤、所述加热的步骤以及所述灼烧的步骤中，所述氧化石墨烯置于纯度在99.9％以上的石英坩埚中。
根据本发明的一个方面，所述使氧化石墨烯发生碳化反应的步骤包括使用浓硫酸使所述氧化石墨烯发生碳化反应。
根据本发明的一个方面，所述浓硫酸为质量分数≥98％的浓硫酸，所述氧化石墨烯与浓硫酸比例为1g:5ml～1g:25ml，优选的为1g:10ml；优选地，采用向氧化石墨烯中滴加浓硫酸的方法进行碳化反应。
根据本发明的一个方面，所述第一温度为80℃～400℃，加热时间为30min～5h。优选地，所述第一温度为350℃，加热时间为2h。
根据本发明的一个方面，加热至所述第一温度的加热速度小于等于10℃/min
根据本发明的一个方面，所述第二温度为500℃～900℃，加热时间为2-5h。进一步优选地，所述第二温度为750℃，加热时间为3h。
根据本发明的一个方面，从第一温度升温至第二温度的加热速度为5℃/min。
具体地，本发明的优点是：
通过加入浓硫酸将氧化石墨烯进行碳化，脱去其中丰富的含氧官能团，这样就可以避免氧化石墨烯在加热过程中由于含氧官能团引起的迅速热分解。此方法不仅可以避免高温煅烧设备被污染，而且有利于提高灰分检测数据的准确性和稳定性，是值得推广应用的测试氧化石墨烯灰分的检测方法。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是氧化石墨烯在空气气氛中的热稳定性曲线图；
图2是根据本发明一个实施例的氧化石墨烯灰分检测的方法的流程图；
图3是氧化石墨烯经过碳化180℃加热3h后的氧化石墨烯在空气气氛中的热稳定性曲线图；和
图4是采用传统法和本专利法测试氧化石墨烯中灰分含量结果的对比。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
发明人发现，氧化石墨烯在加热过程中爆开并溢出坩埚，是由于其在190℃左右发生了迅速的热分解。
氧化石墨烯的单层结构如下：
氧化石墨烯为层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团，如下所示：
氧化石墨烯粉末含有较丰富的羧基(-COOH)、羟基(-OH)、环氧基(C-O-C)和羰基(-C＝O) 等含氧官能团结构，在加热过程会发生迅速的热分解。如图1所示，氧化石墨烯在空气气氛中的热稳定曲线，在190℃左右发生了突然的转折。从宏观表象上看，加热过程中，氧化石墨烯会发生爆开现象，从而导致高温煅烧设备被污染以及造成灰分数据偏低和稳定性差的问题。这是因为，由于氧化石墨烯碳碳双键多，呈层状结构，层与层之间的间隙大，在氧化石墨烯加热灼烧过程中，层间隙中的-OH等基团发生氧化形成CO2、H2O等气体，使碳碳层之间瞬间膨胀，从而导到氧化石墨烯出现爆开现象。这是氧化石墨烯加热的必然结果，这一问题严重因扰了氧化石墨烯灰分测定的技术发展。
本发明中，通过在测试氧化石墨烯中灰分含量之前，通过高碳化并加热、灼烧的方式脱去氧化石墨烯中的含氧官能团，能够避免在加热灼烧过程中由于含氧官能团的迅速热分解而引起的爆开溢出，从而提高灰分检测数据的准确性和稳定性。
如图2所示，本发明提供一种氧化石墨烯灰分检测的方法100，所述方法100为先碳化后高温灼烧的方式。
首先在步骤101，称取适量氧化石墨烯，平铺于坩埚底部。坩埚例如为石英坩埚，例如纯度≥99.9％的石英坩埚。根据一个优选的实施方式，称取的氧化石墨烯为粉末形式。
在步骤103，脱去所述氧化石墨烯中的含氧官能团。根据本发明的一个实施方式，利用碳化剂，使得氧化石墨烯完全碳化，变黑。所述碳化剂例如为浓硫酸，例如为质量分数≥98％的浓硫酸，往氧化石墨烯中按1g:5ml～1g:25ml慢慢滴加浓硫酸至样品完全变黑。浓硫酸碳化的原理是由于其具有很强的脱水能力，在和氧化石墨烯触时，浓硫酸碳化脱除了氧化石墨烯中的官能团，把氧化石墨烯中的氢原子和氧原子按照2:1的个数比，抽取出来，合成水，从而碳化变黑。例如首先称量0.5g(精确至0.1mg)氧化石墨烯平铺至已经称量至恒重的坩埚内，然后量取5ml浓硫酸，用滴管慢慢滴加至氧化石墨烯物料上。根据本发明的另一个实施方式，也可以通过加入还原剂的方式来脱除氧化石墨烯中的含氧官能团，例如加入水合肼、碘化氢、VC等还原剂中的一种或多种。
在步骤105，将碳化反应的产物在第一温度下加热，至黄烟散尽。根据一个优选的实施例，以≤10℃/min升温速度加热到第一温度，再保温一定时间，所述第一温度为80℃～400℃，加热时间为30min～5h，所述第一温度优选为350℃。
在步骤107，将加热得到的产物置于加热炉例如马弗炉中在第二温度灼烧至无黑色斑点。根据一个优选的实施例，按照5℃/min的加热速度，从第一温度升至第二温度，即升至所述灼烧的温度为500℃～900℃，优选750℃，再保温2-5h，优选3h。
在步骤105和107中，加热速度是对于本发明方法的成败及产品质量都具有至关重要的作用。本发明方法中通过控制加热速度，保证的氧化石墨烯的层间的微弱的结合力不被破坏，进而保证了产品的层结构特点，避免出现“爆开”问题。同时，只有在有氧条件下充分灼烧才可以将C\H\N\S等有机元素转化为二氧化碳、水、分子态氮和氮氧化物等形式跑掉，最后留下一些无机成分则才为灰分(见下图)。
在步骤109，对灼烧后的产物进行灰分检测。
下面通过几个具体的实例来说明根据本发明的氧化石墨烯灰分检测的方法及其效果。
实例1：
根据本发明的一个实施例的检测氧化石墨烯灰分含量的方法，包括以下制备步骤：1、称取0.5080g氧化石墨烯粉末，平铺于高纯石英坩埚底部；2、滴加5ml浓硫酸至氧化石墨烯完全碳化变黑；3、碳化完后，将坩埚放入加热套中,以小于等于10℃/min的速度升温至180℃， 180℃加热3h使黄烟散尽；4、将黄烟散尽后的坩埚置于马弗炉中900℃，以5℃/min的速度升温至900℃，灼烧2h至无黑色斑点。
图3是氧化石墨烯经过碳化180℃加热3h后的氧化石墨烯热稳定性曲线图，从图中我们可以看出，氧化石墨烯经过碳化加热至黄烟散尽后，它在190℃左右由于含氧官能团引起的迅速热分解已经消失，这样就避免氧化石墨烯在190℃迅速热分解爆开而溢出坩埚。
图4给出了采用上述
方法测试得到的氧化石墨烯中灰分含量与采用传统法测试结果的对比，从检测对比结果可以看出，采用本专利方法测试的氧化石墨烯的灰分含量含量和稳定性明显提升，灰分含量的相对偏差由152％降至17％。
其中相对偏差的定义式：n＝5
式中，n——样本的项目数量； S——样本的标准偏差；
——样本的均值； xi——第i个项目的测试值。
实例2：
根据本发明的一种检测氧化石墨烯灰分含量的方法，包括以下制备步骤：1、称取1.0176g 氧化石墨烯粉末，平铺于高纯石英坩埚底部；2、滴加15ml浓硫酸至氧化石墨烯完全碳化变黑；3、碳化完后，将坩埚放入加热套中，以小于等于10℃/min的速度升温至250℃，250℃加热1.5h使黄烟散尽；4、将黄烟散尽后的坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的速度升温至 700℃，700℃灼烧4h至无黑色斑点。
实例3：
根据本发明的一种检测氧化石墨烯灰分含量的方法，包括以下制备步骤：1、称取1.5362g 氧化石墨烯粉末，平铺于高纯石英坩埚底部；2、滴加25ml浓硫酸至氧化石墨烯完全碳化变黑；3、碳化完后，将坩埚放入加热套中，以小于等于10℃/min的速度升温至300℃，300℃加热2h使黄烟散尽；4、将黄烟散尽后的坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的速度升温至800℃， 800℃灼烧3h至无黑色斑点。
实例4：
根据本发明的一种检测氧化石墨烯灰分含量的方法，包括以下制备步骤：1、称取0.8023g 氧化石墨烯粉末，平铺于高纯石英坩埚底部；2、滴加10ml浓硫酸至氧化石墨烯完全碳化变黑；3、碳化完后，将坩埚放入加热套中，以小于等于10℃/min的速度升温至200℃，200℃下加热3h使黄烟散尽；4、将黄烟散尽后的坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的速度升温至 600℃，600℃灼烧5h至无黑色斑点。
实例5：
根据本发明的一种检测氧化石墨烯灰分含量的方法，包括以下制备步骤：1、称取2.0234g 氧化石墨烯粉末，平铺于高纯石英坩埚底部；2、滴加30ml浓硫酸至氧化石墨烯完全碳化变黑；3、碳化完后，将坩埚放入加热套中，以小于等于10℃/min的速度升温至400℃，400℃加热5h使黄烟散尽；4、将黄烟散尽后的坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的速度升温至900℃， 900℃灼烧5h至无黑色斑点。
实例6：
根据本发明的一种检测氧化石墨烯灰分含量的方法，包括以下制备步骤：1、称取1.0412g 氧化石墨烯粉末，平铺于高纯石英坩埚底部；2、滴加15ml浓硫酸至氧化石墨烯完全碳化变黑；3、碳化完后，将坩埚放入加热套中，以小于等于10℃/min的速度升温至400℃，400℃加热30min使黄烟散尽；4、将黄烟散尽后的坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的速度升温至 900℃，800℃灼烧2h至无黑色斑点。
实例7：
根据本发明的一种检测氧化石墨烯灰分含量的方法，包括以下制备步骤：1、称取0.8023g 氧化石墨烯粉末，平铺于高纯石英坩埚底部；2、滴加10ml浓硫酸至氧化石墨烯完全碳化变黑；3、碳化完后，将坩埚放入加热套中以小于等于10℃/min的速度升温至350℃，350℃加热2h使黄烟散尽；4、将黄烟散尽后的坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的速度升温至750℃， 750℃灼烧3h至无黑色斑点。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种氧化石墨烯灰分检测的方法，包括：
脱去氧化石墨烯中的含氧官能团；
在第一温度下将脱去含氧官能团后的产物加热至黄烟散尽；
在第二温度下将加热后得到的产物进行灼烧至无黑色斑点；和
对灼烧后的产物进行灰分检测，
其中所述第二温度高于所述第一温度；
所述第一温度为80℃～400℃，加热时间为30min～5h；加热至所述第一温度的加热速度小于等于10℃/min；
所述第二温度为500℃～900℃，加热时间为2-5h；从第一温度升温至第二温度的加热速度为5℃/min。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括通过使所述氧化石墨烯发生碳化反应而脱去含氧官能团。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括使用还原剂脱去所述氧化石墨烯中的含氧官能团，所述还原剂包括水合肼、碘化氢、VC中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述还原剂采用VC。
5.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:0.1～1:10。
6.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2.5。
7.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤的具体方法为：往氧化石墨烯中滴加还原剂溶液。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，在所述脱去含氧官能团的步骤、所述加热的步骤以及所述灼烧的步骤中，所述氧化石墨烯置于纯度在99.9％以上的石英坩埚中。
9.根据权利要求2所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述使氧化石墨烯发生碳化反应的步骤包括使用浓硫酸使所述氧化石墨烯发生碳化反应。
10.根据权利要求9所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述浓硫酸为质量分数≥98％的浓硫酸，所述氧化石墨烯与浓硫酸比例为1g:5ml～1g:25ml。
11.根据权利要求10所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与浓硫酸比例为1g:10ml。
12.根据权利要求9所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，采用向氧化石墨烯中滴加浓硫酸的方法进行碳化反应。
13.根据权利要求1所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述第一温度为350℃，加热时间为2h。
14.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化石墨烯灰分检测的方法，其特征在于，所述第二温度为750℃，加热时间为3h。
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