CN110646459B - 一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，涉及含能材料分析技术领域。通过考察含能材料在热分解过程中的气体产物与混合含能材料在热分解过程中形成的气体产物的气体量的变化，分析多种含能材料混合后受热分解产生的气体产物的变化，通过不完全燃烧气体、完全燃烧气体和不完全分解气体的含量判断含能材料混合后是否有利于组分的完全分解，利用在线气体分解数据，判断含能材料混合后是否影响每种组份的分解速率；通过比较单独组分与混合组分热分解气体区别，判断炸药混合后是否有利于所含炸药能量释放，最终建立一种基于气体产物评价含能材料相容性的评价方法。

Description

一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法
技术领域
本发明涉及含能材料分析技术领域，具体涉及一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法。
背景技术
近年，含能材料分子结构正在从传统CHON向高氮、全氮转变，出现了一系列具有实际应用潜力的四唑类含能材料，如TKX-50，由两个四唑环组成，并突破了传统硝致爆基团的限制，研究和评价这些含能材料与传统含能材料、粘结剂的相容性是配方设计与筛选的必要内容，同时对于推动这类含能材料的实际应用具有重要意义。
传统的含能材料相容性试验主要依据国军标772A中规定的方法，如真空安定性测试法、100℃加热法、TG-DSC法和微热量热法等。这些方法主要依据目标材料混合后在加热条件下的释气总量(根据气压进行换算)、质量、热量的变化为指标进行相容性评价。然而，这些方法在评价材料相容性时，只能给出材料在贮存条件下是否相容，无法判定其在能量释放过程中是否相容，这限制对于两种或多种含能材料混合是否更有利于能量释放的认识。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，本专利通过考察含能材料在升温速率的气体产物，考察混合含能材料在热分解过程中形成N2、NO、N2O、H2O、CO、CO2、CxNy和H2等气体量的变化，分析多种含能材料混合后受热分解产生的气体产物的变化，通过不完燃烧气体如CO、NO，完全燃烧气体N2、N2O、H2O、CO2、不完全分解气体CxNy的含量判断含能材料混合后是否有利于组分的完全分解，通过考察混合含能爆轰气体与分解气体的区别，建立基于分解气体评价四唑类含能材料相容性的评价方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，通过考察含能材料在热分解过程中的气体产物与混合含能材料在热分解过程中形成的气体产物的气体量的变化，分析多种含能材料混合后受热分解产生的气体产物的变化，通过不完全燃烧气体、完全燃烧气体和不完全分解气体的含量判断含能材料混合后是否有利于组分的完全分解，利用在线气体分解数据，判断含能材料混合后是否影响每种组份的分解速率；通过比较单独组分与混合组分热分解气体区别，判断炸药混合后是否有利于所含炸药能量释放，最终建立一种基于气体产物评价含能材料相容性的评价方法。
本发明是这样实现的：
一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，包括以下步骤：
步骤1：称取等质量的四唑类含能材料A、含能材料B以及含能材料A和含能材料B的混合物C；
步骤2：分别对含能材料A、含能材料B以及混合物C加热进行热分解，分别对含能材料A、含能材料B以及混合物C在热分解下产生的气体进行分类，具体分为最终产物气体和中间产物气体；
步骤3：将在热分解条件下产生的最终产物气体和中间产物气体分别采用气体组分分析仪进行在线分析；
步骤4：基于气体产物的相容性评价标准，具体数值如下：ΔV≥0,ΔVCxNy<0,相容性好；ΔV<0,ΔVCxNy≥0,相容性差，ΔV为含能材料混合后与混合前热分解气体的最终产物气体和中间产物气体体积的差值，即混合物C热分解产生的气体的体积与含能材料A热分解产生的气体和含能材料B热分解产生的气体的和的差值；ΔVCxNy为含能材料混合后与混合前热分解气体的中间产物气体体积的差值。
进一步的技术方案是，在所述步骤1中，四唑类含能材料包括TKX-50或ABTOX或HMX。
进一步的技术方案是，在所述步骤2中，所述最终产物气体包括N2、H2、CO2、H2O；所述中间产物气体包括NO、N2O、CO、CxNy。
进一步的技术方案是，所述CO2、N2O、CxNy采用19091P-QO4LTM色谱柱进行分离，N2、NO、CO和H2主要采用CP-Molsieve
Figure BDA0002233068660000021
等色谱柱进行分离。
进一步的技术方案是，在所述步骤2中，热分解具体为利用可密封的气体罐进行，将含能材料置于Al2O3样品池内，再将样品池放入气体罐中，抽真空，确保真空度≤0.01Kpa，然后对气体罐升温加热。
进一步的技术方案是，所述升温加热分为缓慢升温和快速升温两种模式，缓慢升温是将气体罐放入可进行温控加热的加热台中，加热台的升温速率为1-20℃/min；快速升温是将样品罐置入伍德合金浴中，伍德合金浴的温度范围在300-420℃之间。
进一步的技术方案是，在所述步骤3中，气体组分分析仪为TG/DSC-MS或TG/DSC-GC-MS进行分析。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明公开了一种基于气体的四唑类含能材料相容性评价方法，该方法主要通过考察分解气体总量及未完全分解气体量的变化，评价四唑含能材料之间或与其它材料在能量释放过程中是否相容，更有利于能量释放的认识。在测试过程中，考察混合含能在热分解过程中形成N2、NO、N2O、H2O、CO、CO2、CxNy和H2等气体量的变化，分析多种含能材料混合后受热分解产生的气体产物的变化，通过不完全分解气体CxNy的量及其它气体的总量，判断炸药混合后是否有利于组分的完全分解；利用在线气体分解数据，判断含能材料混合后是否影响每种组份的分解速率；通过比较单独组分与混合组分热分解气体区别，判断炸药混合后是否有利于所含炸药能量释放，最终建立一种基于气体产物评价含能材料相容性的评价方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
检测仪器：
TG/DSC-GC-MS：TG/DSC(热重/示差扫描量热仪)的操作条件为：以氦气作为载气，流速为
Figure BDA0002233068660000033
升温速率为
Figure BDA0002233068660000034
GC(气相色谱仪)的操作条件为：采用双色谱柱分离系统，以氩气为载气，利用19091P-QO4LTM色谱柱分离CO2,N2O and NO，利用CP-Molsieve
Figure BDA0002233068660000031
色谱柱分离N2,H2,CO。MS(质谱)的条件为：采用扫描模式，分子量范围为
Figure BDA0002233068660000032
本发明公开了一种基于气体的四唑类含能材料相容性评价方法，该方法主要通过考察分解气体总量及未完全分解气体量的变化，评价四唑含能材料之间或与其它材料在能量释放过程中是否相容，更有利于能量释放的认识。在测试过程中，考察混合含能在热分解过程中形成N2、NO、N2O、H2O、CO、CO2、CxNy和H2等气体量的变化，分析多种含能材料混合后受热分解产生的气体产物的变化，通过不完全分解气体CxNy的量及其它气体的总量，判断炸药混合后是否有利于组分的完全分解；利用在线气体分解数据，判断含能材料混合后是否影响每种组份的分解速率；通过比较单独组分与混合组分热分解气体区别，判断炸药混合后是否有利于所含炸药能量释放，最终建立一种基于气体产物评价含能材料相容性的评价方法。
实施例1：TKX-50与HMX的相容性测试
称取1.2mg TKX-50，1.2mg HMX，1.2mg TKX-50+1.2mg HMX样品各三份，置入TG/DSC-MS设备中进行测试，设备载气为He，流速为30mL/min，升温速率分别为2℃/min、5℃/min、10℃/min和20℃/min。在各个升温速率下TKX-50的释气组份有N2、NO、N2O、NH3、CO2、CO、H2O和C2N2；HMX的释气组份有N2、NO、N2O、NH3、CO2、CO和H2O；TKX-50/HMX混合物的释气组份有N2、NO、N2O、NH3、CO2、CO、H2O和C2N2。与单一组份的气体产物相比，混合后两者的气体释放种类未发生明显变化。同时，通过测试三种样品在2℃/min和600℃/min升温速率下分解后的气体产物组分,发现TKX-50和HMX混合后分解时，气体产物中C2N2消失，但释气总量增加50mL/g。综合分析TKX-50、HMX、TKX-50/HMX混合物的气体产物，发现与单一组份相比，TKX-50/HMX混合后分解时，气体组份未发生变化，释放气体量增加，但C2N2消失，即ΔV>0,ΔVCxNy<0,说明TKX-50与HMX的相容性较好。
实施例2：ABTOX与HMX的相容性测
称取1mg ABTOX，1mg HMX，1mg ABTOX+1mg HMX样品各三份，置入TG-DSC-MS设备中进行测试，设备载气为He，流速为30ml/min内，升温速率分别为2、5、10、20℃/min。在不同升温速率下ABTOX的释气组份有N2、NO、N2O、NH3、CO2、CO、H2O和C2N2；HMX的释气组份有N2、NO、N2O、NH3、CO2、CO和H2O；ABTOX/HMX混合物的释气组份有N2、NO、N2O、NH3、CO2、CO、H2O和C2N2。混合后两者的气体释放种类未发生明显变化。通过测试三种样品在2℃/min和600℃/min升温速率下分解后的气体产物组分,发现TKX-50和HMX混合后分解时，气体产物中C2N2大幅较少，减少量为65mL/g,减少幅度为85％，但释气总量增加110mL/g，增加幅度为120％。综合分析ABTOX、HMX、ABTOX/HMX混合物的气体产物，发现与单一组份相比，ABTOX/HMX混合后分解时，气体组份未发生变化，释放气体量增加，但C2N2大幅减少，即ΔV>0,ΔVCxNy<0,说明ABTOX与HMX的相容性较好。
实施例3：TKX-50与含氟数值F2314的相容性测试
称取2mg TKX-50，2mg F2314，2mg TKX-50+2mg F2314样品各三份，置入TG/DSC-MS设备中进行测试，设备载气为He，流速为30mL/min，升温速率分别为2℃/min、5℃/min、10℃/min和20℃/min。在各个升温速率下TKX-50的释气组份有N2、NO、N2O、NH3、CO2、CO、H2O和C2N2；F2314的释气组份有CO2、CO和HF；TKX-50/F2314混合物的释气组份有N2、NO、N2O、CO2、CO、HF、H2O和C2N2。与单一组份的气体产物相比，混合后两者分解释放的气体中NH3消失，气体释放种类发生略微变化。同时，通过测试三种样品在2℃/min和600℃/min升温速率下分解后的气体产物组分,发现TKX-50和F2314混合后分解时，在低升温速率下，总释气体量减少50mL/min,减小幅度10％，C2N2的量增加80mL/mg，增加幅度30％；在高升温速率下，总释气体量减少80mL/min,减小幅度为25％，C2N2的增加量为30mL/mg,增加幅度为18％。综合分析TKX-50、F2314、TKX-50/F2314混合物的气体产物，发现与单一组份相比，TKX-50/F2314混合后分解时，气体组份发生微小变化，释放气体量减少，C2N2含量增加消失，即ΔV<0,ΔVCxNy>0,说明TKX-50与F2314的相容性差。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (7)

1.一种基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，其特征在于，通过考察含能材料在热分解过程中的气体产物与混合含能材料在热分解过程中形成的气体产物的气体量的变化，分析多种含能材料混合后受热分解产生的气体产物的变化，通过不完全燃烧气体、完全燃烧气体和不完全分解气体的含量判断含能材料混合后是否有利于组分的完全分解，利用在线气体分解数据，判断含能材料混合后是否影响每种组份的分解速率；通过比较单独组分与混合组分热分解气体区别，判断含能材料混合后是否有利于含能材料能量释放，最终建立一种基于气体产物评价含能材料相容性的评价方法；包括以下步骤：
步骤1：称取等质量的四唑类含能材料A、含能材料B以及含能材料A和含能材料B的混合物C；
步骤2：分别对含能材料A、含能材料B以及混合物C加热进行热分解，分别对含能材料A、含能材料B以及混合物C在热分解下产生的气体进行分类，具体分为最终产物气体和中间产物气体；
步骤3：将在热分解条件下产生的最终产物气体和中间产物气体分别采用气体组分分析仪进行在线分析；
步骤4：基于气体产物的相容性评价标准，具体数值如下：ΔV≥0,ΔVCxNy<0,相容性好；ΔV<0,ΔVCxNy≥0,相容性差，ΔV为含能材料混合后与混合前热分解气体的最终产物气体和中间产物气体体积的差值，即混合物C热分解产生的气体的体积与含能材料A热分解产生的气体和含能材料B热分解产生的气体的和的差值；ΔVCxNy为含能材料混合后与混合前热分解气体的中间产物气体体积的差值。
2.根据权利要求1所述的基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，其特征在于，在所述步骤1中，四唑类含能材料包括TKX-50或ABTOX或HMX。
3.根据权利要求1所述的基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述最终产物气体包括N2、H2、CO2、H2O；所述中间产物气体包括NO、N2O、CO、CxNy。
4.根据权利要求3所述的基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，其特征在于，所述CO2、N2O、CxNy采用19091P-QO4LTM色谱柱进行分离，N2、NO、CO和H2主要采用CP-Molsieve
Figure FDA0003287798470000011
色谱柱进行分离。
5.根据权利要求1所述的基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，其特征在于，在所述步骤2中，热分解具体为利用可密封的气体罐进行，将含能材料置于Al2O3样品池内，再将样品池放入气体罐中，抽真空，确保真空度≤0.01Kpa，然后对气体罐升温加热。
6.根据权利要求5所述的基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，其特征在于，所述升温加热分为缓慢升温和快速升温两种模式，缓慢升温是将气体罐放入可进行温控加热的加热台中，加热台的升温速率为1-20℃/min；快速升温是将样品罐置入伍德合金浴中，伍德合金浴的温度范围在300-420℃之间。
7.根据权利要求1所述的基于气体产物的四唑类含能材料的相容性评价方法，其特征在于，在所述步骤3中，气体组分分析仪为TG/DSC-MS或TG/DSC-GC-MS进行分析。
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