KR100444687B1 - 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법에 관한 것으로서, TGA(Thermal Gravimetric Analysis) 시험장비를 통한 연료의 90% 증류온도를 이용하는 방식으로 엔진오일 내에 포함된 연료혼입량(wt%)을 손쉽고 정확하게 측정하는 방법을 제공함으로써, 엔진오일 내의 연료혼입량 측정시 소량의 시료만 있어도 측정이 가능할 뿐만 아니라 측정결과의 재현성이 우수하고, 또 시험대상 시료에 제한을 받지 않고 측정할 수 있으며, 궁극적으로 이러한 효율적인 시험의 수행에 따른 엔진 점화계통, 피스톤 및 실린더 부분의 고장을 조기에 발견할 수 있어 효과적이다.
Description
본 발명은 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 TGA(Thermal Gravimetric Analysis) 시험장비를 이용하여 연료가 포함된 엔진오일 시료를 일정속도로 승온시키면서 시료의 증발에 따른 시료의 무게변화를 측정함으로써, 시험대상 시료의 제한을 받지 않을 뿐만 아니라 우수한 실험결과의 재현성을 얻을 수 있도록 한 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법에 관한 것이다.
일반적으로 차량의 주행거리가 늘어나게 되면 엔진오일 내에 연료가 혼입되면서 엔진오일으로서의 제역할을 충분히 수행하지 못하는 경우가 발생한다.
즉, 엔진오일에 연료가 과도하게 혼입되면 점도가 매우 낮아지면서 윤활작용이나 냉각작용 등의 기능이 저하되는 문제가 발생한다.
이에 따라, 차량의 주행거리가 일정치를 넘어서게 되면 엔진오일 내의 연료 혼입량을 측정하여 규정치 이상으로 연료 혼입량이 증가한 경우에는 엔진오일을 교환하는 등의 조치를 취해야 한다.
엔진오일 내의 연료혼입량을 측정하는 방법으로는 ASTM D 322-97, ASTM D 3525-93, ASTM D 3524-90 등과 같은 방법이 있으나, 이러한 방법은 시험결과의 재현성이 좋지 않거나, 시험대상 시료의 제한이 따르는 단점이 있다.
참고로, ASTM은 American Standard Test Method의 약자이다.
아래의 표 1에서는 기존의 각 시험방법에 대한 장단점을 나타낸다.
따라서, 엔진오일에 포함된 디젤연료 및 가솔린연료를 간단한 방법으로 정확히 측정하기 위한 방법이나 수단에 대한 필요성이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명은 이와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로서, TGA(ThermalGravimetric Analysis) 시험장비를 통한 연료의 90% 증류온도를 이용하는 방식으로 엔진오일 내에 포함된 연료혼입량(wt%)을 손쉽고 정확하게 측정하는 방법을 제공함으로써, 엔진오일 내의 연료혼입량 측정시 소량의 시료만 있어도 측정이 가능할 뿐만 아니라 측정결과의 재현성이 우수하고, 또 시험대상 시료에 제한을 받지 않고 측정할 수 있으며, 궁극적으로 이러한 효율적인 시험의 수행에 따른 엔진 점화계통, 피스톤 및 실린더 부분의 고장을 조기에 발견할 수 있도록 하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 연료와 엔진오일의 혼합비율이 각각 0ml:100ml, 5ml:95ml, 10ml:90ml, 15ml:85ml인 4가지의 기준시료를 준비하는 단계와, 4가지의 각 기준시료를 질소분위기 하에서 일정한 승온조건으로 일정시간 각각 가열하고 각 연료와 엔진오일의 증발감량(무게감량)을 구하는 단계와, 각각의 증발감량을 이용하여 연료혼입량과 증발감량을 X축과 Y축으로 하는 그래프상에 기준시료의 검정선을 구하는 단계와, 측정하고자 하는 연료와 엔진오일의 혼합물을 일정량 채취하여 위의 가열조건과 동일한 조건으로 가열하여 증발감량을 구한 후 이때의 증발감량으로 기준시료의 검정선상에 대입하여 원하는 연료혼입량을 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 승온조건은 0∼7분 동안은 20℃/min이고 7∼17분 동안은 가솔린연료의 경우 180℃ 디젤연료의 경우 290℃의 항온을 유지하는 조건인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 연료와 엔진오일의 증발감량을 구하는 단계에서는 4가지의 각 기준시료마다 증발감량을 3회 반복 측정하고 3개 결과값의 편차가 5% 이상일 때에는 2회 더 측정하여 최대값과 최소값을 버린 뒤 중간값 3개를 다시 평균하여 그 결과값으로 증발감량을 구하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 연료와 엔진오일의 증발감량을 구하는 단계에서 사용하는 시험장비는 TGA 시험장비를 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 측정하고자 하는 연료와 엔진오일의 혼합물에 대한 연료혼입량을 구하는 단계에서는 증발감량을 기준시료의 검정선으로부터 얻어지는 기준시료의 검정식에 대입하여 원하는 연료혼입량을 구하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법에서 기준시료의 검량선, 검량식 및 데이터 상관계수를 보여주는 그래프
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 TGA 시험장비를 이용하여 시간에 따른 온도상승을 일정하게 유지할 때, 엔진오일과 연료의 증발감량(무게감량)이 서로 다르게 나타나는 특성을 통해 엔진오일에 혼합된 연료량을 측정하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 사용된 TGA 시험장비는 일정시간에 따른 온도를 일정하게 승온시킬 수 있는 수단, 실시간 무게감량을 측정할 수 있는 수단, 실시간으로 측정된 무게감량을 정량적으로 계수할 수 있는 수단 등을 포함한다.
엔진오일과 연료가 혼합된 시료의 무게감량의 결과로부터 엔진오일 내에 포함된 연료량을 산출하는 방법으로는 엔진오일에 측정하고자 하는 연료와 동일한 연료를 0%, 5%, 10%, 15%를 첨가하여 제조한 기준시료를 우선적으로 TGA에 의한 무게감량을 측정한 다음, 통계적 분석방법에 의한 연료함량에 따른 특정온도에서의 무게감량을 검정선으로 작성하고, 측정하고자 하는 시료를 TGA 증발감량 결과를 검정선과 비교하여 엔진오일 내에 포함된 연료혼입량을 측정하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법에 대한 일 예를 설명하면 다음과 같다.
1) 시험장비는 TGA 2950을 사용한다.
2) 승온조건
초기의 0∼7분 동안은 분당 10∼30℃가 적당하며, 바람직하게는 분당 20℃씩 승온시키는 것이 좋다.
이때의 승온시간은 유지하고자 하는 항온온도에 의해서 결정된다.
후기의 7∼17분 동안은 항온으로 유지한다.
항온 유지온도는 시료의 90% 증류성상 온도보다 5℃ 정도 높은 온도가 적당하다.
예를 들면, 가솔린연료의 경우에는 가솔린의 90% 증류성상 온도인 약 175℃ 보다 5℃ 높은 180℃가 바람직하고, 디젤연료의 경우에는 290℃가 적당하다.
3) 분위기 가스는 가솔린이 산화되면서 폭발하는 위험 때문에 순도 99.99% 이상의 질소가스를 사용한다.
4) 기준시료는 엔진오일에 가솔린 0%, 5%, 10%, 15% 함유한 연료를 사용한다.
이때의 기준시료는 4가지 정도만 사용하여도 정확한 검정선을 얻을 수 있다.
5) 기준시료 제조용 연료는 90% 증류성상 온도가 175℃인 가솔린 연료를 사용한다.
기준시료 제조용 연료는 측정하고자 하는 엔진오일 내의 포함된 연료와 동일한 종류를 선택해야 하며, 반드시 90% 증류성상 온도를 파악하여야 한다.
따라서, 위와 같은 측정에 필요한 시험조건을 이용하여 엔진오일 내의 연료혼입량을 측정하기 위한 측정방법을 살펴보면 다음과 같다.
1) 기준시료 제조
기준시료는 -2∼0℃로 유지된 저온챔버에 연료를 최소한 2시간 이상 보관한 것을 0.01ml까지 부피를 계량할 수 있는 계량기구를 사용하여 0ml, 5ml, 10ml, 15ml를 각각 채취하고, 이것을 별도로 채취한 각각의 엔진오일 100ml, 95ml, 90ml, 85ml에 혼합한 다음, 젓게로 분당 300회의 속도로 1분간 교반한 후, 즉시 밀봉한다.
즉, 4개의 시료를 준비한다.
이때, 기준시료 제조용 연료의 증류성상 온도를 모르면 증류성상 시험을 통하여 90% 증류성상 온도를 파악해야 한다.
2) 기준시료의 TGA에 의한 무게감량 측정
상기 시험조건에 따라 무게감량을 3회 반복 측정하고 그 결과를 기록한다.
이때, 1개의 시료에 대한 3개의 결과값(1개의 시료를 3개 준비하여 각각을 측정한 결과값)의 편차가 5% 이상일 때에는 2회 더 측정하여 최대값과 최소값을 버린 뒤 중간값 3개를 다시 평균하여 그 결과값으로 한다.
3) 기준시료의 검정선 작성
통계 및 그래프화가 용이한 전자계산기 또는 상용 프로그램을 이용하여 기준시료의 검정선을 작성한다.
이때, 데이터 상관계수(R2)가 0.98 이하일 경우 위의 기준시료 제조와 기준시료에 대한 무게감량 과정을 다시 수행한다.
위의 데이터 상관계수 R2는 4가지 시료에 대한 무게감량값을 그래프선상에 표시하였을 때 4개의 값이 일직선상에서 어느 정도 벗어나는 지를 알 수 있는 척도로 사용하게 되며, R2가 0.98 이상인 경우에는 일직선으로 판정하여 기준시료의 검정선으로 신뢰할 수 있게 된다.
4) 측정하고자 하는 시료의 무게감량 분석
연료가 포함된 엔진오일을 일정량, 예를 들면 20∼80mg 정도 채취하고, 이것을 위의 2)항에서 실시한 동일한 조건으로 시험하여 무게감량을 3회 실시한다.
5) 계산의 결과
위의 4)항에서 측정한 결과를 기준시료의 검정선 또는 검정식에 대입하면 시료 중에 포함되어 있는 연료량을 구할 수 있다.
예를 들면, 도 1에 도시한 바와 같이, 위의 4)항에서 측정한 결과값, 즉 증발감량값(무게감량값)이 13.49라면 이때의 시료가 갖는 연료혼입량은 10.986%가 된다.
이러한 결과는 검정선을 이용하여 구한 직선식 Y = 0.8189X + 4. 4983에 대입하여도 동일한 결과값을 얻을 수 있다.
여기서, X는 연료혼입량이고, Y는 증발감량이다.
본 발명에 따른 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법에 대한 여러 실시예와 비교예를 표 2와 표 3으로 정리하면 다음과 같다.
상기 실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2, 3, 4에서 제조한 기준시료의 측정값을 이용하여 검정선 또는 검정식을 통해 엔진오일 중에 이미 연료함량을 알고 있는 시료로서 측정한 결과를 표 4에 나타내었다.
이상의 결과로부터 실시예 1 내지 실시예 4는 비교예 1 내지 비교예 4와 대비할 때 매우 정확도가 높음을 알 수 있다.
특히, 디젤연료 혼입량을 측정한 실시예 2, 4와 비교예 2, 4를 비교하여 보면 기존의 방법은 엔진오일 내에 포함된 디젤연료의 측정이 불가한 수준이었으나, 본 발명의 방법으로 측정한 실시예 2, 4와 같이 정확도가 매우 양호한 수준으로 나타났다.
이상에서와 같이 본 발명은 TGA(Thermal Gravimetric Analysis) 시험장비를 이용하여 연료가 포함된 엔진오일 시료를 일정속도로 승온시키면서 시료의 증발에 따른 시료의 무게변화를 측정하는 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법을 제공함으로써, 엔진오일 내에 포함된 가솔린 및 디젤연료의 종류에 관계없이 95%의 우수한 정확도로 엔진오일에 포함된 연료를 검출할 수 있는 장점이 있다.
Claims (5)
- 연료와 엔진오일의 혼합비율이 각각 0ml:100ml, 5ml:95ml, 10ml:90ml, 15ml:85ml인 4가지의 기준시료를 준비하는 단계;4가지의 각 기준시료를 질소분위기 하에서 일정한 승온조건으로 일정시간 각각 가열하고 각 연료와 엔진오일의 증발감량을 구하는 단계;각각의 증발감량을 이용하여 연료혼입량과 증발감량을 X축과 Y축으로 하는 그래프상에 기준시료의 검정선을 구하는 단계;측정하고자 하는 연료와 엔진오일의 혼합물을 일정량 채취하여 위의 가열조건과 동일한 조건으로 가열하여 증발감량을 구한 후 이때의 증발감량으로 기준시료의 검정선상에 대입하여 원하는 연료혼입량을 구하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 승온조건은 0∼7분 동안은 20℃/min이고 7∼17분 동안은 가솔린연료의 경우 180℃ 디젤연료의 경우 290℃의 항온을 유지하는 조건인 것을 특징으로 하는 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 연료와 엔진오일의 증발감량을 구하는 단계에서는 4가지의 각 기준시료마다 증발감량을 3회 반복 측정하고 3개 결과값의 편차가 5% 이상일 때에는 2회 더 측정하여 최대값과 최소값을 버린 뒤 중간값 3개를 다시 평균하여 그 결과값으로 증발감량을 구하는 것을 특징으로 하는 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 연료와 엔진오일의 증발감량을 구하는 단계에서 사용하는 시험장비는 TGA 시험장비를 사용하는 것을 특징으로 하는 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 측정하고자 하는 연료와 엔진오일의 혼합물에 대한 연료혼입량을 구하는 단계에서는 증발감량을 기준시료의 검정선으로부터 얻어지는 기준시료의 검정식에 대입하여 원하는 연료혼입량을 구하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 엔진오일 내의 연료혼입량 측정방법.
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| KR20040010925A (ko) | 2004-02-05 |
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