KR20040009100A - 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법 - Google Patents

포토레지스트 스트리퍼의 재생방법 Download PDF

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KR20040009100A
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Abstract

본 발명은 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 액정표시장치 또는 반도체 제조공정에서 게이트 공정 후 버려지던 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 증류공정을 이용하여 회수하는 단계를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법에 관한 것이다.
본 발명의 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법은 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 재생하여 사용함으로써 효과적인 자원 재활용을 할 수 있고, 환경 친화적인 이미지를 창출할 수 있으며, 폐기물 재활용으로 가격을 떨어뜨려 원가절감의 경제성을 동시에 꾀할 수 있다.

Description

포토레지스트 스트리퍼의 재생방법{PHOTORESIST STRIPPER RECYCLING METHOD}
본 발명은 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 액정표시장치 또는 반도체 제조공정에서 게이트 공정 후 버려지던 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 증류공정을 이용하여 회수하는 단계를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법에 관한 것이다.
세계적으로 반도체 및 LCD 업계가 급부상되면서 각 국가별로 대단위 공장을 지속적으로 건설하고 있으며, 물량 또한 기하급수적으로 증가하고 있다. 이에 따라 반도체 및 LCD 제조 라인에서 사용되어지는 각종 소재(원부자재)의 사용량도 비례하여 기하급수적으로 증가하고 있다.
이러한 소재는 유ㆍ무기 시약류, 가스류, 타겟(Target)류 등으로 제품생산에 필수적인 요소이나, 인체 및 환경적으로 매우 유해하여 각 국가별로 절감 계획을 수립 및 추진하지 않으면 안되는 실정이다.
종래 에천트/스트리퍼(Etchant/Stripper) 등의 유ㆍ무기 시약류, NF3/SiH4등의 가스류, 및 Al/Cr/ITO 등의 타겟(Target)류에 대한 소재 사용비는 막대한 비용을 지불하면서 사용되고 있다. 이러한 비용은 원가경쟁력 저하는 물론이며, 국가적으로 환경친화기업 이미지를 실추시켜 세계 M/S에 타격을 줄 수 있다.
따라서 사용량 절감을 위한 소재 재생(Recycle) 기술 개발은 필수적인 과제이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 원가절감은 물론, 소재사용량 절감으로 환경친화적인 효과를 얻을 수 있는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
a) 별도의 폐액 수거용기가 부착된 장치로부터 이송관을 통해 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 수거하는 단계;
b) 상기 수거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 증류하여 수분을 제거하는 단계;
c) 상기 수분이 제거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 순차적으로 증류하여 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 성분들을 각각 별도의 탱크에 회수하는 단계; 및
d) 상기에서 회수된 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 성분들을 원액과 같은 조성으로 혼합하는 단계
를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
a) 별도의 폐액 수거용기가 부착된 장치로부터 이송관을 통해 포토레지스트 폐액을 수거하는 단계;
b) 상기 수거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 증류하여 수분을 제거하는 단계;
c) 상기 수분이 제거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 구성하는 성분 중 끓는점이 가장 높은 성분의 끓는점 이상으로 온도를 급격히 상승시켜 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 한번에 회수하는 단계; 및
d) 상기에서 회수된 포토레지스트 스트리퍼의 함량을 분석하고 원액과 같은 조성이 되도록 부족한 성분은 추가로 첨가하여 함량을 조정하는 단계
를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 액정표시장치 또는 반도체 소자의 제조공정에서 사용되고 난 후 폐기되던 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 재생하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 포토레지스트 스트리퍼 폐액의 재생방법은 별도의 저장탱크가 연결되고 증류탑이 설치된 재생장치를 이용하여 실시할 수 있다.
이러한 본 발명의 포토레지스트 스트리퍼 폐액은 재생방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명은 액정표시소자 또는 반도체 소자의 제조공정의 게이트 공정 후 얻어진 스트리퍼 폐액을 재생 시스템으로 이동시키기 위해, 폐액을 수거하는 단계를 실시한다. 상기 폐액의 수거는 게이트 공정 후 별도의 폐액 수거용기가 부착된 장치로부터 이송관을 통해 저장 탱크 또는 드럼으로 이송을 실시하는 것이 바람직하다. 상기 포토레지스트 스트리퍼 폐액은 알칸올아민 및 기타 유기용매와 함께 레지스트 수지 및 소량의 수분을 포함하고 있다. 따라서, 본 발명은 수분, 불순물 및 포토레지스트 수지를 제거하는 것이다.
상기 포토레지스트 스트리퍼 폐액의 조성은 알칸올아민 및 기타 유기용매를 포함할 수 있으며, 예를 들면 유기아민 화합물 1 내지 50 중량%, 프로톤성 글리콜 에테르 화합물 40 내지 70 중량%, 및 비프로톤성 다극성 화합물 40 내지 70 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 유기아민 화합물은 모노에탄올아민 등을 사용할 수 있으며, 프로톤성 글리콜 에테르 화합물은 카비톨 등을 사용할 수 있고, 비프로톤성 다극성 화합물로는 디메틸설폭사이드 등을 사용할 수 있다.
이후, 본 발명은 수분, 불순물 및 포토레지스트 수지를 제거하고 스트리퍼만을 얻기 위해, 증류공정을 실시한다.
본 발명은 먼저 1차적인 증류를 통해 포토레지스트 스트리퍼 폐액에 포함된 수분을 제거한다. 상기 수분함량은 적어도 3% 미만이 되도록 제거하는 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 1% 미만이 되도록 제거하는 것이 좋다.
이후, 본 발명은 상기 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 용매성분들의 끓는점 이상으로 순차적으로 연속 증류하여 상기 성분들을 하나씩 순서대로 회수할 수 있다. 이러한 경우 증류탑을 통해 끓는점이 다른 용매성분들은 증류탑에 설치된 이송관을 통해 각 용매의 저장탱크로 이송된다.
본 발명에서는 상기 증류공정을 실시함으로써 수분과 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 성분들은 회수되고 포토레지스트만 잔류하게 되며, 이는 별도의 이송라인을 통해 폐기한다.
본 발명에 따르면 상기 유기아민 화합물은 170 내지 175 ℃의 조건에서 증류하고, 프로톤성 글리콜 에테르 화합물은 163 내지 168 ℃의 조건에서 증류하며, 비프로톤성 다극성 화합물은 202 내지 207 ℃의 조건에서 증류하여 폐액 중 90% 이상의 재생율로 포토레지스트 스트리퍼를 얻을 수 있다.
그 다음으로, 본 발명은 상기에서 회수된 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 각 성분들을 원액과 같은 조성으로 혼합하는 단계를 실시한다. 본 발명은 회수된 스트리퍼 구성 성분들을 함량분석 및 함량조정을 통해 원액과 같은 조성으로 혼합하여 다시 액정표시소자 등의 게이트 공정에 재사용할 수 있다. 이때, 혼합시간은 3 내지 5시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 증류공정에 있어서, 상기 수분이 제거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 구성하는 성분 중 끓는점이 가장 높은 성분의 끓는점 이상으로 온도를 급격히 상승시켜 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 조성물을 한번에 모두 회수할 수 있다.
이렇게 회수된 포토레지스트 스트리퍼 조성물의 함량을 분석하고, 상기 원액과 같은 조성이 되도록 부족한 성분은 추가로 첨가한다.
마지막으로, 본 발명은 상기에서 얻은 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 여과하여 잔류하는 금속 불순물 등을 제거하고 저장탱크 또는 드럼으로 이동시켜 액정표시소자나 반도체 소자 등의 제조공정에 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것으로서 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 4
별도의 폐액 수거용기가 부착된 장치로부터 이송관을 통해 수분과 포토레지스트와 함께 모노이소프로판올아민(이하, "용매 A"라 함), N-메틸피롤리돈(이하, "용매 B"라 함), 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(이하, "용매 C"라 함), 디메틸 설폭사이드(이하, "용매 D"라 함), 및 모노에탄올아민(이하, "용매 E"라 함)을 포함하는 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 저장 탱크로 수거하였다. 이후, 수거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 증류탑에서 증류하여 수분을 1% 미만으로 제거하고, 상기 용매의 끓는점 이상으로 온도를 급격히 상승시켜 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 용매성분들을 동시에 별도의 탱크로 회수하였다. 그런 다음, 상기 포토레지스트 스트리퍼를 분석하여 원액과 같은 조성이 되도록 부족한 부분을 첨가하여 혼합하였고, 이를 여과하여 불순물을 제거하여 저장탱크로 이동시켜 재생된 포토레지스트 스트리퍼액을 얻었다. 포토레지스트 스트리퍼 폐액의 함량분석 결과를 하기 표 1a에 나타내었고, 재생된 후의 포토레지스트 스트리퍼의 함량분석결과를 하기 표 1b에 나타내었다.
구 분 SPEC 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
라인 - L3 L4 L3 L4 L3 L4 L3 L4
용매 A (%) 9∼11 4.5 2.7 4.6 2.2 4.9 3.4 4.8 2.4
용매 B (%) 14∼18 16.3 15 16.3 11.4 16.2 15.2 16.2 15
용매 C (%) 44∼48 41.7 36.5 41.3 36.5 41.6 37 41.7 35.8
용매 D (%) 21∼25 28.8 35.3 28.5 39.2 28 34.8 27.4 36.4
용매 E (%) 3∼7 6.2 7.9 6.2 8.6 6.1 7.8 5.8 8.2
불순물 (%) <1 0.3 0.4 0.5 0.2 0.6 0.1 0.1 0.1
수분 (%) <1 2.3 2.2 2.6 1.9 2.6 1.8 4.1 2.2
구 분 SPEC 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 원제품
색(APHA) ＜50 ＜25 ＜25 ＜25 ＜25 ＜25
비중 - 1.070 1.070 1.070 1.070 1.070
점도(cP) - 4.647 4.665 4.647 4.647 4.647
수분(%) ＜1 0.30 0.60 0.20 0.50 0.50
염화물(ppm) ＜5 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
인산염(ppm) ＜2 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Ag(ppb) ＜30 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Al(ppb) ＜30 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
asAs(ppb) ＜100 ＜100 ＜100 ＜100 ＜100 ＜100
Ba(ppb) ＜50 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
B(ppb) ＜50 ＜2 ＜2 ＜2 ＜2 ＜2
Ca(ppb) ＜30 0.9 1.0 1.0 1.1 1.1
Cd(ppb) ＜50 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Co(ppb) ＜30 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Cr(ppb) ＜30 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Cu(ppb) ＜30 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
Ga(ppb) ＜50 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Ge(ppb) ＜10 ＜5 ＜5 ＜5 ＜5 ＜5
Au(ppb) ＜50 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
Fe(ppb) ＜100 5 5 5 5 5
K(ppb) ＜50 ＜4 ＜4 ＜4 ＜4 ＜4
Li(ppb) ＜50 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
Mg(ppb) ＜30 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
Mn(ppb) ＜30 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Na(ppb) ＜100 5 7 6 3 3
Ni(ppb) ＜30 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Pb(ppb) ＜30 ＜3 ＜3 ＜3 ＜3 ＜3
Si(ppb) ＜30 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1 ＜1
Sn(ppb) ＜30 ＜2 ＜2 ＜2 ＜2 ＜2
Sr(ppb) ＜30 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
Zn(ppb) ＜50 ＜1 ＜1 ＜1 5 5
상기 표 1b에서 보면, 본 발명의 실시예 1 내지 4의 경우 재생된 후의 조성에 있어서 원제품과 동등한 수준을 나타냄을 알 수 있다.
실험예 1
상기 실시예 1에서 재생된 포토레지스트 스트리퍼를 실제 양산 라인(L3)에 1 주일간 적용하였다(24 톤 물량). 그리고, 게이트 전극과 게이트선을 형성한 후, 게이트 배선의 불량을 검사하기 위하여 자동 광학 검사(Automatic Optical Inspection : 이하 "AOI")를 실시하고, 전기적 다이 분류(electrical die sorting;이하 "EDS") 검사, G/T, F/T 단계에서 원액의 스트리퍼 사용시와 비교 분석하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
분석항목 검사 자료 분석 결과분석
분석자료 유의차 분석 분석 자료 판정
AOI ACI AOI검사 2 시료-T AOI 평균 차이 없음
리뷰(Review) 특이불량 없음
EDS 수율 2-분율(Proportions) 수율 차이 없음
이물발생율 이물 R/J 발생율 차이 없음
G/T R/J 점유율 분석 - 디펙트(Defect)별 R/J점유율 차 스트립공정 상관성 불량R/J점유율 차이 없음
F/T R/J 점유율 분석 - 디펙트(Defect)별 R/J점유율 차 Strip공정 상관성 불량R/J점유율 차이 없음
상기 표 2에서 보면, 본 발명의 재생된 스트리퍼와 원액의 스트리퍼를 비교한 결과 EDS 단계의 이물발생율과 EDS 수율간의 유의차가 없었다. 또한, G/T 및 F/T 단계에서 특이불량이 없었고 R/J점유율 변화 불량발생이 없었다. 또한, 적용기간중 스트립 설비의 이상발생이 없었다.
실험예 2
원액(적용전 1주)과 상기 실시예 1에서 재생된 스트리퍼(적용 1주간)를 14" 및 17" LCD 소자에 적용하여 AOI(Minitab 분석 기구(tool)를 이용: 시료-T), EDS(Minitab분석 tool : 2 Proportions)의 분석을 실시하여 그 결과를 하기 표 3a 내지 4b에 나타내었다.
소자 단계 X3F XMF
원액 재생스트리퍼 원액 재생스트리퍼
14" GATE /P-value 8.07 7.30 8.72 8.18
0.569 0.090
S/D /P-value 25.18 25.12 10.70 8.61
0.988 0.256
Pass /P-value 5.19 5.52 3.59 3.25
0.719 0.787
ITO /P-value 9.37 9.66 10.05 8.17
0.849 0.517
소자 단계 E4
원액 재생 스트리퍼
17" GATE /P-value 16.39 15.00
0.119
Act /P-value 16.02 16.85
0.381
S/D /P-value 14.76 16.33
0.090
Pass /P-value 3.08 3.64
0.320
Data /P-value 11.09 11.76
0.475
상기 표 3a 및 3b의 결과에서 보면, 원액과 재생 스트리퍼의 AOI에서 유의차가 없었다.
소자 단계 수율 이물발생율
원액 재생 스트리퍼 원액 재생스트리퍼
14" GATE /P-value 98.85% 98.86% 0.07% 0.08%
0.858 0.524
S/D /P-value 98.84% 98.89% 0.08% 0.06%
0.459 0.413
Pass /P-value 98.82% 98.90% 0.08% 0.06%
0.202 0.095
ITO /P-value 98.28% 98.89% 0.08% 0.06%
0.257 0.303
소자 단계 수율 이물발생율
원액 재생 스트리퍼 원액 재생스트리퍼
17" GATE /P-value 97.26% 97.07% 0.21% 0.29%
0.264 0.101
S/D /P-value 97.24% 97.14% 0.19% 0.30%
0.548 0.028
Pass /P-value 97.34% 97.15% 0.19% 0.27%
0.024 0.256
ITO /P-value 97.60% 97.08% 0.23% 0.25%
0.001 0.702
또한, 상기 표 4a 및 4b의 결과에서 보면, 원액과 재생 스트리퍼의 EDS에서 유의차가 없었다.
또한 재생 스트리퍼에 대한 G/T 및 F/T 분석을 하여 불량발생율이 높은 불량의 적용기간, 월간, 전월 불량발생율 비교한 결과 모두 스트립 상관성 불량이 없었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법은포토레지스트 스트리퍼 폐액을 재생하여 사용함으로써 효과적인 자원 재활용을 할 수 있고, 환경 친화적인 이미지를 창출할 수 있으며, 폐기물 재활용으로 가격을 떨어뜨려 원가절감의 경제성을 동시에 꾀할 수 있다.

Claims (6)

  1. a) 별도의 폐액 수거용기가 부착된 장치로부터 이송관을 통해 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 수거하는 단계;
    b) 상기 수거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 증류하여 수분을 제거하는 단계;
    c) 상기 수분이 제거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 순차적으로 증류하여 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 성분들을 각각 별도의 탱크에 회수하는 단계; 및
    d) 상기에서 회수된 포토레지스트 스트리퍼를 구성하는 성분들을 원액과 같은 조성으로 혼합하는 단계를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 b)단계의 수분을 제거하는 단계는 수분의 함량이 적어도 3% 미만이 되도록 실시하는 것을 특징으로 하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 포토레지스트 스트리퍼 폐액은 유기아민 화합물 1 내지 50 중량%, 프로톤성 글리콜 에테르 화합물 40 내지 70 중량% 및 비프로톤성 다극성 화합물 40 내지 70 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법.
  4. a) 별도의 폐액 수거용기가 부착된 장치로부터 이송관을 통해 포토레지스트 폐액을 수거하는 단계;
    b) 상기 수거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 증류하여 수분을 제거하는 단계;
    c) 상기 수분이 제거된 포토레지스트 스트리퍼 폐액을 구성하는 성분 중 끓는점이 가장 높은 성분의 끓는점 이상으로 온도를 급격히 상승시켜 포토레지스트 스트리퍼 조성물을 한번에 회수하는 단계; 및
    d) 상기에서 회수된 포토레지스트 스트리퍼의 함량을 분석하고 원액과 같은 조성이 되도록 부족한 성분은 추가로 첨가하여 함량을 조정하는 단계를 포함하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 b)단계의 수분을 제거하는 단계는 수분의 함량이 적어도 3% 미만이 되도록 실시하는 것을 특징으로 하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 포토레지스트 스트리퍼 폐액은 유기아민 화합물 1 내지 50 중량%, 프로톤성 글리콜 에테르 화합물 40 내지 70 중량% 및 비프로톤성 다극성 화합물 40 내지 70 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 포토레지스트 스트리퍼의 재생방법.
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