KR20040001572A - 열가소성 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물 - Google Patents

열가소성 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내가수분해 특성 및 전기 절연 특성이 우수하여 고온 다습한 조건 및 고전압 하에서도 재료의 강성과 절연파괴 전압 등의 물성 저하가 거의 없는 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 PBT 수지 조성물은 PBT 수지에 비스페놀-A계 폴리카보네이트계 화합물을 주난연제, 삼산화안티몬을 보조난연제로 사용하고, 폴리카보디이미드(polycarbodiimide)를 내가수분해제(anti-hydrolysis agent)로 사용하며, 재료의 강도 및 치수안정성을 부여하기 위해 유리섬유를 사용하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이 제조된 PBT 수지 조성물은 내가수분해 특성 및 전기 절연 특성이 우수하여 전기·전자 용도의 커넥터, FTP(고압 발생 코일, Fly Back Transformer) 케이스, 코일 보빈, 포커스 팩, 소켓 및 퓨즈 케이스 등의 부품에 사용될 수 있다.

Description

열가소성 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물{Thermoplastic polybutylene terephthalate resinous compositions}
본 발명은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 내가수분해 특성 및 전기 절연 특성이 우수하여 고온 다습한 조건 및 고전압 하에서도 재료의 강성과 절연파괴 전압 등의 물성 저하가 거의 없는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 폴리부틸렌 테레프탈레이트(이하, PBT라 칭함) 수지는 내열성, 내약품성, 전기적 특성, 기계적 강도 및 성형 가공성 등이 우수하여 자동차, 전기, 전자 부품 등으로 널리 사용되고 있다. 그러나, 고온에서는 에스테르 결합이 수분에 의해 가수분해되어 형성된 말단의 카르복실기 및 하이드록실기가 매우 빠르게 가수분해를 촉진한다. 이로 인해, 수지의 분자량이 감소하여 기계적 물성인 강도, 인성, 충격성 등이 급격히 하락하고, 절연파괴 전압 등의 전기적 특성도 저하된다.
따라서, 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 PBT에 특수한 첨가제를 사용하여 말단기를 감소시키거나, 타 수지와 블랜드 하는 방법 등을 일반적으로 사용하고 있다.
대한민국 특허공보 94-6470에서는 에폭시 화합물과 모노옥사졸린을 첨가하여가수분해를 억제하였으나, 내열습성 테스트에서 강도의 저하가 크다.
일본 특개소 51-91958호에는 PBT와 α-올레핀 초산 비닐공중합체에 에폭시기 1~2개를 도입하여 혼련 제조함으로써 내열성을 향상하였으나, 내가수분해 특성의 향상이 적고, 성형시 사출불량의 문제점이 있다.
일본 특공소 61-39973호에 옥사졸린 유도체를 사용하는 방법도 내가수분해 특성의 향상이 적다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기 종래 기술의 단점을 보완하고, 고온 다습한 조건 및 고전압 하에서도 기계적·전기적 특성의 저하가 적은 내가수분해 특성 및 전기 절연 특성이 우수한 PBT수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 PBT 수지 조성물은 PBT 수지에 비스페놀-A계 폴리카보네이트계 화합물을 주난연제로, 삼산화안티몬을 보조난연제로 사용하고, 폴리카보디이미드(polycarbodiimide)를 내가수분해제(anti-hydrolysis agent)로 사용하고, 그리고 재료의 강도 및 치수안정성을 부여하기 위해 유리섬유를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 PBT 베이스 수지는 용융온도가 215 ~ 235℃ 이고, 0.80 ~ 1.0 (dℓ/g)의 고유점도(IV)를 가진 하기 화학식 1로 표시되는 중합체 바람직하며, 전체 PBT 수지 조성물 100 중량% 중에 40 ~ 80 중량%의함량으로 사용되는 것이 바람직하다. PBT 수지의 함량이 40 중량% 미만일 경우에는 가공상의 어려움이 발생하며, 80 중량%를 초과하는 경우에는 난연제, 내가수분해제 및 유리섬유의 함량이 충분치 못하여 원하는 물성을 얻을 수 없다.
비스페놀-A계 폴리카보네이트계 난연제는 하기 화학식 2로 표시되며, 약 20 중량% 이상의 브롬 함량을 갖는 화합물이 바람직하다. 이러한 화합물은 전체 PBT 수지 조성물 100 중량% 중에 10 ~ 20 중량%를 첨가하는 것이 바람직하다. 난연제가 10 중량% 미만일 경우에는 난연효과를 기대하기 어려우며, 20 중량%를 초과할 경우에는 분해가 되거나 성형 제품의 불량을 유발하기 쉽다.
상기 화학식 중, X는 브롬원자를 나타내고, i및 j는 각각 1~4의 정수를 나타내며, n은 2 ~ 30 범위의 평균 중합도를 나타낸다.
또한, Y와 Z는 말단기를 나타낸다.
상기 구조에서 Y는 아래의 구조이며,
Z의 구조 또한 아래와 같다.
보조난연제로는 안티몬계 보조난연제를 전체 PBT 조성물 중에 2 ~ 5 중량% 사용하며, 이 중 삼산화안티몬 또는 오산화 안티몬이 바람직하다.
내가수분해제로 효과적인 화합물로는 에스테르 결합의 가수분해를 억제하거나 늦출 수 있는 페놀계 안정화제가 있다. 여기에는 입체장애 페놀, 티오비스페놀, 알킬리덴비스페놀, 알킬페놀, 히드록시벤조일 화합물, 아실아미노 페놀 및 프로피온산 히드록시페닐 등이 포함된다.
또 다른 바람직한 내가수분해제 화합물로는 가수분해에 의해 파단된 결합을 복원할 수 있는 것을 들 수 있다. 이와 같은 기능을 하는 화합물로는 모노 또는 폴리카보디이미드 및 옥사졸린 등이 있다. 상기의 내가수분해제들 중 폴리카보디이미드 및 옥사졸린 화합물이 페놀계 화합물보다 효과적이다. 또한, 내열습성 테스트 이후의 강도 저하가 큰 옥사졸린 화합물보다는 폴리카보디이미드 화합물이 그 성능면에서 우수하다.
본 발명에서는 하기 화학식 3으로 나타낼 수 있는 방향족 폴리카보디이미드를 사용하였으며, 전체 PBT 수지 조성물 100 중량% 중에 0.5~3.0 중량%를 혼합하는 것이 바람직하다.
여기서 n은 2 ~ 20의 정수이며 R은 수소원자, 알킬기 또는 아릴기이다.
상기 화학식 3과 같은 화합물의 구체적인 예로는 폴리토릴카보디이미드, 폴리-4,4'-디페닐메탄카보디이미드, 폴리파라페닐렌카보디이미드, 폴리메타페닐렌카보디이미드 및 폴리-3,3'-디메틸-4,4'-디페닐메탄카보디이미드 등을 들 수 있다.
이러한 카보디이미드 화합물은 PBT가 가수분해되어 말단에 형성된 히드록실기 또는 카르복실기와 작용하여 화학식 4 및 화학식 5와 같은 메커니즘으로 가수분해의 전파를 방지한다.
또한, 본 발명에서는 재료의 강도 및 치수안정성을 부여하기 위해 유리섬유를 사용하는데, 전체 PBT 수지 조성물 100 중량% 중에 10 ~ 40 중량%를 혼합하는 것이 바람직하다. 유리섬유가 10 중량% 미만일 경우에는 충분한 강도 상승을 거두기 어렵고, 40 중량%를 초과하면 오히려 물성이 저하될 수 있으며 가공상의 문제점을 야기할 수도 있다.
본 발명에서는 위와 같은 필수 성분 이외에도 적하방지제, 열안정제, 윤활제 및 블랙마스터배치 등의 통상적인 첨가제를 0.1 ~ 5 중량% 첨가할 수 있다.
이와 같이 제조된 PBT 수지 조성물은 내가수분해 특성 및 전기 절연 특성이 우수하여 전기·전자 용도의 커넥터, FTP(고압 발생 코일, Fly Back Transformer) 케이스, 코일 보빈, 포커스 팩, 소켓 및 퓨즈 케이스 등의 부품에 사용이 가능하다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 본 발명이 다음의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
고유점도가 0.85 (dℓ/g)인 PBT 수지 53.7 중량%에 유리섬유 30 중량%, 브롬화 비스페놀-A 폴리카보네이트계 난연제 10 중량%, 보조난연제인 삼산화안티몬을 3중량% 및 내가수분해제인 폴리카보디이미드를 1 중량% 첨가하였다. 여기에 적하 방지제로 테프론 0.5 중량%, 열안정제로 인산아연(zinc phosphate)을 0.6 중량%, 윤활제로 펜타에리쓰리톨계 에스테르 화합물 0.2 중량% 및 카본블랙을 50 중량% 함유한 폴리에틸렌 마스터배치 1 중량%를 혼합하였다.
상기 조성물을 헨셀믹서로 잘 혼합하여 균일하게 분산시킨 다음, L/D=40, Φ=25mm인 이축압출기에서 240 내지 260℃의 온도에서 압출하여 펠렛 형태로 제조하였다. 이를 실린더 온도 250 내지 270℃, 몰드 온도 60 ~ 70℃에서 시편을 사출 성형하였다. 시편에 대해 내열습성 테스트 이전 및 이후의 기계적·전기적 물성을 측정하였다.
상기와 같이 성형된 시편의 물성 측정 및 내열습성 테스트 조건은 다음과 같은 방법으로 하였다.
- 인장강도 및 신율 : ASTM D638
- 충격강도 : ASTM D256 (1/4인치 두께, 상온, 노치 아이조드)
- 열변형온도(HDT) : ASTM D648 (18.6 kgf/cm·cm의 하중 사용)
- 내열습성 : 가압이 가능한 PCT(Pressure Cook Test) 장비에 증류수를 넣고 가열하여 121℃,
2 기압 조건으로 만든 뒤 습도 100%RH를 유지하면서 100시간 동안 처리
- 절연파괴전압 : 재료가 고전압에 견디는 정도로서 전기적인 최대 강도를 의미하며, 재료의 파손이 일어나는 전압을 측정 (ASTM D149),
- 내아크성 : 오염되지 않은 상태의 재료가 고전압의 아크에 견딜 수 있는능력을 의미하며, 도전로가 형성되어 아크가 사라질 때까지의 소요시간(sec)을 측정 (ASTM D495),
- 내트래킹성(CTI, Comparative Tracking Index) : 오염된 상태에서 재료가 얼마나 높은 전압에 견딜 수 있는 정도를 나타내며 이 값이 큰 재료일수록 오염된 환경하에서 우수한 절연특성을 가진다. 상대적인 트래킹 저항성에 대한 지수로 전해질 용액(0.1% NH4Cl 수용액)을 30초당 한 방울씩 떨어뜨려 50방울 적하시 트래킹을 일으키는 전압을 측정 (ASTM D2863).
실시예 2
내가수분해제인 폴리카보디이미드 화합물을 0.5 중량%로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
내가수분해제인 폴리카보디이미드를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 2
내가수분해제로 폴리카보디이미드 대신 비스옥사졸린 화합물 1중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 3
내가수분해제로 폴리카보디이미드 대신 비스페놀-A계 에폭시 화합물 1중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1 ~ 3의 물성 측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
물성항목(단위) 내열습성 테스트 이전 내열습성 테스트 이후
실시예 비교예 실시예 비교예
1 2 1 2 3 1 2 1 2 3
인장강도(kg/㎠) 1,350 1,380 1,350 1,320 1,300 1,230 1,250 910 1,130 1,090
파단 신율(%) 3.2 3.0 3.4 3.3 3.9 2.9 2.7 1.9 2.3 2.1
Izod 충격강도(㎏·㎝/㎝) 9 9 8 8 7 8 8 5 7 6
HDT (℃) 212 210 205 208 204 206 205 194 198 196
절연파괴 강도(Kv/mm) 22 21 18 20 20 19 17 12 15 14
내아크성(sec) 65 62 58 60 58 62 60 48 52 50
내트래킹성(volts) 600 600 550 550 550 550 500 300 400 350
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 내가수분해제로 폴리카보디이미드 화합물을 사용한 경우, 사용하지 않은 경우 및 다른 내가수분해제를 사용한 경우보다 내열습성 테스트 후의 기계적·전기적 물성의 저하가 뚜렷이 적다는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 PBT 수지 조성물은 고온 다습한 조건 및 고전압 하에서도 기계적·전기적 특성의 저하가 적다. 이와 같은 PBT 수지 조성물은 내가수분해 특성 및 전기 절연 특성이 매우 우수하여 전기·전자 용도의 커넥터, FTP(고압 발생 코일, Fly Back Transformer) 케이스, 코일 보빈, 포커스 팩, 소켓 및 퓨즈 케이스 등의 부품에 적용이 가능하다.

Claims (3)

  1. 폴리부틸렌 테레프탈레이트 베이스 수지 40 ~ 80 중량%, 비스페놀-A계 폴리카보네이트계 난연제 10 ~ 20중량%, 안티몬계 보조난연제 2 ~ 5 중량%, 폴리카보디이미드 내가수분해제 0.5 ~ 3.0 중량%, 유리섬유 10 ~ 40 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리카보디이미드 화합물은 폴리토릴카보디이미드, 폴리-4,4'-디페닐메탄카보디이미드, 폴리파라페닐렌카보디이미드, 폴리메타페닐렌카보디이미드 및 폴리-3,3'-디메틸-4,4'-디페닐메탄카보디이미드 중 하나임을 특징으로 하는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 적하방지제, 열안정제, 윤활제 및 블랙마스터배치를 더 포함하는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 조성물.
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