KR20030096370A - 녹방지제로서의 카복시산과 아민을 첨가 조합으로함유하는 윤활유 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 윤활유 기재 오일 다량과, 하기를 함유하는 첨가제 조합을 소량 함유하는 윤활유 조성물을 제공한다: (i) 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제; (ii) (A) 일반식 (1)의 알킬아민 및 (B) 일반식 (2)의 N-알킬폴리알킬렌디아민을 포함하는 군으로부터 선택되는 하나 이상 타입의 아민;
(R1)nNH3-n(1)
(식 중, R1은 12-30개의 탄소 원자를 가지는 포화 또는 불포화 알킬기이며, n은 1 또는 2의 정수임)
R2NH(CH2)mNH2(2)
(식 중, R2은 12-30개의 탄소 원자를 가지는 포화 또는 불포화 알킬기이며, m은 2 내지 5 의 정수임).

Description

녹방지제로서의 카복시산과 아민을 첨가 조합으로 함유하는 윤활유 조성물{LUBRICATING OIL COMPOSITION COMPRISING AN ADDITIVE COMBINATION OF A CARBOXYLIC ACID AND AN AMINE AS ANTI-RUST AGENT}
녹방지제는, 물 또는 해수가 혼합될 때 기계 부품이 녹스는 것을 방지하기 위해 윤활유에 가한다. 일반적으로, 녹방지제는 금속 표면에 강하게 흡착되어 금속 표면에 녹 방지 막을 형성하여, 금속과 물의 직접 접촉을 막음으로써 녹의 형성을 억제한다.
한편, 장비의 마모면은 보다 강한 조건에 노출되는데, 이는 증가된 작동 속도, 증가된 부하 및 근세에 일어난 효율의 증가의 결과로, 마모면의 스코칭 (scorching)이 윤활유 막의 파열의 결과로써 발생한다.
결과적으로, 금속 표면과 반응하여 마모면에서 윤활 특성을 유지하는 극한 압력 첨가제를 적당한 량으로, 마모면의 늘어붙음을 방지하기 위해 극한 조건하에서 사용되는 윤활유에 가한다.
그러나, 녹방지제를 복합하면, 마모면에서의 금속 표면과 극한 압력 첨가제 간의 반응이 방해되어 그 결과, 극한 압력 첨가제의 효과가 많이 손상되는 것으로 알려져 있다.
따라서, 금속을 함유하지 않으며, 윤활유의 윤활 성능 및 녹방지 성능 관점에서, 극한 윤활 조건에서도 우수한 압력 성능을 유지하고, 동시에 우수한 녹방지 특성을 가지는 무회 (ashless) 윤활유 조성물의 제공이 바람직하다.
이제, 녹방지제의 첨가량을, 특정 알킬아민과 녹방지제를 조합함에 의해 상당히 감소시킬 수 있고, 그 결과 녹방지제에 의한 극한 압력 성능의 감소를 최소 수준으로 억제할 수 있음을 놀랍게도 발견하였다.
본 발명은, 물과 해수가 혼합되는 극한 조작 환경에서도 우수한 녹방지 특성을 가지는 윤활유 조성물에 관한 것으로, 이는 또한 다양한 타입의 기계에서 윤활 특성 및 부식 방지 특성 면에서 우수한 특성을 나타내는 것이다.
본 발명은, 윤활유 기재 오일 다량과 하기를 함유하는 첨가제 조합을 소량 함유하는 윤활유 조성물을 제공한다:     
(i) 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제;
(ii) (A) 일반식 (1)의 알킬아민 및 (B) 일반식 (2)의 N-알킬폴리알킬렌디아민을 포함하는 군으로부터 선택되는 하나 이상 타입의 아민;
(R1)nNH3-n(1)
(식 중, R1은 12-30개의 탄소 원자를 가지는 포화 또는 불포화 알킬기이며, n은 1 또는 2의 정수임)
R2NH(CH2)mNH2(2)
(식 중, R2은 12-30개의 탄소 원자를 가지는 포화 또는 불포화 알킬기이며, m은 2 내지 5 의 정수임).
본 발명에서 '다량'이라는 용어는, 윤활유 조성물 총중량에 대해 50 중량% 이상임을 의미한다.
상기 조성물은 일반적으로, 윤활유 기재 오일 100 중량부당 0.001 내지 0.5 중량부의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제 및, 0.001 내지 0.2 중량부의 아민 한 타입 이상을 함유한다.
바람직하게, 상기 조성물은, 윤활유 기재 오일 100 중량부당 0.001 내지 0.05 중량부의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제를 함유한다. 보다 바람직하게, 상기 조성물은, 윤활유 기재 오일 100 중량부당 0.005 내지 0.05 중량부의 녹방지제를 함유한다.
바람직하게, 상기 조성물은, 윤활유 기재 오일 100 중량부당 0.001 내지 0.05 중량부의 아민 한 타입 이상을 함유한다.
본 발명의 추가의 구현예에서, 윤활유 조성물은 극한 압력 첨가제로서 하기 일반식 (3)의 β-디티오포스포릴프로피온산을 함유한다:
S=P(O-R3)2SCH2CH(R4)COOH (3)
(식 중, R3은 탄소 원자 3-8 개를 가지는 분지 알킬기이고, R4는 수소 원자또는 1-4 개의 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분지 알킬기로부터 선택되는 기임).
상기한 일반식 (3)의 극한 압력 첨가제는, 윤활유 기재 오일 100 중량부당 바람직하게는 0.001 내지 0.5 중량부, 보다 바람직하게는 0.001 내지 0.02 중량부 범위의 양으로 존재한다.    
본 발명의 추가의 구현예에서, 윤활유 조성물은 극한 압력 첨가제로서 하기 일반식 (4)의 트리아릴 포스포로티오에이트를 함유한다:
S=P(O-Ph-R5)3(4)
(식 중, Ph는 페닐기이고, R5는 수소 원자 또는 1-9 개의 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분지 알킬기임).
상기한 일반식 (4)의 극한 압력 첨가제는, 윤활유 기재 오일 100 중량부당 바람직하게는 0.05 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량부 범위의 양으로 존재한다.    
본 발명의 다른 구현예에서, 윤활유 조성물은 극한 압력 첨가제로서 하기 일반식 (5)의 산성 포스페이트 에스테르를 함유한다:
O=P(OR6)3-r(OH)r(5)
(식 중, R6는 3-13 개의 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분지 알킬기이고, r은 1 또는 2의 정수임).
상기한 일반식 (5)의 극한 압력 첨가제는, 윤활유 기재 오일 100부당 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량부, 보다 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량부 범위의 양으로 존재한다.    
본 발명의 윤활유 조성물은, 극한 압력 첨가제로서 일반식 (3) 내지 (5)의 화합물 하나 이상을 임의로 함유 가능하다.
본 발명의 윤활유 조성물이 구성되는 윤활유 기재 오일은, 특정 제한에 걸리지는 않으나, 페트롤륨 기재 오일 및/또는 합성 탄화수소 기재 오일을 함유하는 것이다.
윤활유 기재 오일의 연쇄 (kinematic) 점성도는 2 내지 680 mm2/s (40℃), 바람직하게는 5 내지 320 mm2/s (40℃), 그리고 가장 바람직하게는 8 내지 220 mm2/s (40℃)이다; 총 황 함량은 중량%로 0 내지 1 중량% 이고, 바람직하게는 0 내지 0.3 중량%이다; 총 질소 함량은 중량 ppm으로 0 내지 100 ppm이고, 바람직하게는 0 내지 30 ppm이다; 아닐린 점은 80 내지 130℃이고, 바람직하게는 100 내지 125℃가 바람직하다.
본 발명에서 사용 가능한 페트롤륨 기재 윤활유 기재 오일은, 일례로, 개별 용액 정제된 기재 오일, 수소화 정제된 기재 오일 또는 고수소화되고 크래킹된 기재 오일, 또는 이들 오일의 혼합물일 수 있다. 고수소화되고 크래킹된 기재 오일은, 직쇄 파라핀을 분지쇄 파라핀으로 촉매 존재하에서 수소화 크래킹 (접촉 크래킹)함에 의한 이성질화에 의해 원료 물질을 크래킹하고 용매 탈왁싱함에 의해 수득한 130 이상 (일반적으로 145 내지 155)의 점성도 지수를 가지는 윤활유 기재 오일 또는, 천연 개스 (메탄과 같은)의 개스화 과정 (부분 산화)에 의해 수득한 일산화탄소 및 수소를 이용한 피셔-트롭쉬 중합에 의해 수득한 중 (重) 직쇄 파라핀을 이용하고, 이를 상기와 동일한 방법으로 촉매 크래킹 및 이성질화시킨, 130 이상 (일반적으로 145 내지 155)의 점성도 지수를 가지는 윤활유 기재 오일이다.
나아가, 본 발명에서 사용 가능한 합성 탄화수소 기재 기재 오일은, 3-15개, 바람직하게는 4-12개의 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분지쇄 올레핀성 탄화수소로부터 선택된 단량체의 균일중합 또는 공중합에 의해 수득한 올레핀 올리고머를 포함한다.
본 발명에서, 페트롤륨 기재 윤활유 기재 오일 및 합성 탄화수소 기재 기재 오일은 단독 또는 혼합물 형태로 사용된다.
본 발명에서 사용 가능한 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제는, 녹방지제 분자 내에 카복시산 또는 카복시산 에스테르기를 함유하며, 이들은 윤활유에서 널리 일반적으로 사용된다.
상기한 녹방지제는, 일례로, 8-30 개의 탄소원자를 가지는 모노카복시산, 알킬 또는 알케닐 석시네이트 또는 이들의 부분 에스테르, 12-30 개의 탄소 원자를 가지는 히드록시 지방산 및 이들의 유도체, 8-24 개의 탄소 원자를 가지는 사르코신 및 그들의 유도체, 아미노산 및 그들의 유도체, 나프텐산 및 그의 유도체, 라놀린 지방산, 머캅토 지방산 및 파라핀 옥사이드를 포함한다.
특히 바람직한 녹방지제는 하기와 같다.
모노카복시산 (C8 - C30)의 예
카프릴산, 펠라곤산, 데칸산, 운데칸산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라킨산, 베헨산, 세로트산, 몬탄산, 멜리스산, 올레산, 도코산산, 에루스산, 에이코센산, 소고기 수지 (獸脂) 지방산, 대두 지방산, 코코넛유 지방산, 리놀산, 리놀레산, 톨유 지방산, 12-히드록시스테아르산, 라우릴사르코신산, 미리스틸사르코신산, 팔미틸사르코신산, 스테아릴사르코신산, 올레일사르코신산, 알킬화된 (C8 - C20) 페녹시아세트산, 라놀린 지방산 및, C8 - C24 머캅토 지방산.
다중염기성 카복시산의 예
알케닐 (C20 - C100) 석신산 (CAS No. 27859-58-1로 표시된 것) 및 그 유도체, 이량체 산, N-아실-N-알킬옥시알킬 아스파트산 에스테르 (US-A-5,275,749)로, 하기식에 나타난 구조식을 가진 것 및 CAS No. 68906-34-3의 화합물.
(식 중, R7및 R8각각은, 수소 또는 C1 내지 C30 알킬기, C1 내지 C30 아실기 및 알킬옥시드기로부터 선택된 기이고, R9내지 R13는 각각 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C30 알킬기로부터 선택된 기를 나타냄).
상기한 일반식 (1)의 알킬아민은 하기를 포함한다: 라우릴아민, 코코넛아민, n-트리데실아민, 미리스틸아민, n-펜타데실아민, 팔미틸아민, n-헵타데실아민, 스테아릴아민, n-노나데실아민, n-에이코실아민, n-헨에이코실아민, n-도코실아민, n-트리코실아민, n-펜타코실아민, 올레일아민, 소고기 수지 아민, 수소화 소고기 수지 아민 및 대두 아민과 같은 일차 아민. 이차 아민의 예는, 디라우릴아민, 디코코넛아민, 디-n-트리데실아민, 디미리스틸아민, 디-n-펜타데실아민, 디팔미틸아민, 디-n-펜타데실아민, 디스테아릴아민, 디-n-노나데실아민, 디-n-에이코실아민, 디-n-헨에이코실아민, 디-n-도코실아민, 디-n-트리코실아민, 디-n-펜타코실아민, 디올레일아민, 디-소고기 수지 아민, 디수소화 소고기 수지 아민 및 디 대두 아민을 포함한다.
일반식 (2)로 표시되는 상기한 N-알킬폴리알킬렌디아민은 하기를 포함한다: 라우릴에틸렌디아민, 코코넛 에틸렌디아민, n-트리데실에틸렌디아민, 미리스틸에틸렌디아민, n-펜타데실에틸렌디아민, 팔미틸에틸렌디아민, n-헵타데실에틸렌디아민, 스테아릴에틸렌디아민, n-노나데실에틸렌디아민, n-에이코실에틸렌디아민, n-헨에이코실에틸렌디아민, n-도코실에틸렌디아민, n-트리코실에틸렌디아민, n-펜타코실에틸렌디아민, 올레일에틸렌디아민, 소고기 수지 에틸렌디아민, 수소화 소고기 수지 에틸렌디아민 및 대두 에틸렌디아민과 같은 에틸렌디아민; 라우릴프로필렌디아민, 코코넛 프로필렌디아민, n-트리데실프로필렌디아민, 미리스틸프로필렌디아민, n-펜타데실프로필렌디아민, 팔미틸프로필렌디아민, n-헵타데실프로필렌디아민, 스테아릴프로필렌디아민, n-노나데실프로필렌디아민, n-에이코실프로필렌디아민, n-헨에이코실프로필렌디아민, n-도코실프로필렌디아민, n-트리코실프로필렌디아민, n-펜타코실프로필렌디아민, 올레일프로필렌디아민, 소고기 수지 프로필렌디아민,수소화 소고기 수지 프로필렌디아민 및 대두 프로필렌디아민과 같은 프로필렌디아민; 라우릴부틸렌디아민, 코코넛 부틸렌디아민, n-트리데실부틸렌디아민, 미리스틸부틸렌디아민, n-펜타데실부틸렌디아민, 스테아릴부틸렌디아민, n-에이코실부틸렌디아민, n-헨에이코실부틸렌디아민, n-도코실부틸렌디아민, n-트리코실부틸렌디아민, n-펜타코실부틸렌디아민, 올레일부틸렌디아민, 소고기 수지 부틸렌디아민, 수소화 소고기 수지 부틸렌디아민 및 대두 부틸렌디아민과 같은 부틸렌디아민; 라우릴펜틸렌디아민, 코코넛 펜틸렌디아민, 미리스틸펜틸렌디아민, 팔미틸펜틸렌디아민, 스테아릴펜틸렌디아민, 올레일펜틸렌디아민, 소고기 수지 펜틸렌디아민, 수소화 소고기 수지 펜틸렌디아민 및 대두 펜틸렌디아민과 같은 펜틸렌디아민.
상기한 성분 이외에, 일반적으로 사용되는 각종 타입의 보충 첨가제의 적당량을, 필요시, 본 발명의 윤활유 조성물의 추가 성능 개선을 위해 조성물 내에 가할 수 있다. 본 발명의 윤활유 조성물에 첨가 가능한 보충 첨가제는, 항산화제, 금속 비활성화제, 극한 압력 첨가제, 거품형성 억제제, 점성도 지수 증가제, 유동점 감소제, 세정 및 분산제, 녹방지제 및 항에멀젼화제와 같은 공지의 윤활유 첨가제를 포함한다.
아민 기재 항산화제의 예는 하기를 포함한다; p,p'-디옥틸디페닐아민 (Seiko Kagaku Co. 제조, 상품기호 'Nonflex OD-3'), p,p'-디-α-메틸벤질디페닐아민 및 N-p-부틸페닐-N-p'-옥틸페닐아민과 같은 디알킬디페닐아민; 모노-t-부틸디페닐아민, 및 모노옥틸디페닐아민과 같은 모노알킬디페닐아민; 디(2,4-디에틸페닐)아민 및 디(2-에틸-4-노닐페닐)아민과 같은 비스(디알킬페닐)아민; 옥틸페닐-1-나프틸아민 및 N-t-도데실페닐-1-나프틸아민과 같은 알킬페닐-1-나프틸아민; 1-나프틸아민, 페닐-1-나프틸아민, 페닐-2-나프틸아민, N-헥실페닐-2-나프틸아민 및 N-옥틸페닐-2-나프틸아민과 같은 아릴나프틸아민; N,N'-디이소프로필-p페닐렌디아민 및 N,N'-디페닐-p-페닐렌디아민과 같은 페닐렌디아민 및, 페노티아진 (Hodogaya Kagaku Co. 제조, Phenothiazine) 및 3,7-디옥틸페노티아진과 같은 페노티아진.
황 기재 항산화제는 하기를 포함한다: 디도데실설파이드 및 디옥타데실설파이드과 같은 디알킬설파이드; 디도데실 티오디프로피오네이트, 디옥타데실 티오디프로피오네이트, 디미리스틸 티오디프로피오네이트 및 도데실옥타데실 티오디프로피오네이트과 같은 티오디프로피온산 에스테르 및 2-머캅토벤즈이미다졸.
페놀 기재 항산화제는 하기를 포함한다: 2-t-부틸페놀, 2-t-부틸-4-메틸페놀, 2-t-부틸-5-메틸페놀, 2,4-디-t-부틸페놀, 2,4-디메틸-6-t-부틸페놀, 2-t-부틸-4-메톡시페놀, 3-t-부틸-4-메톡시페놀, 2,5-디-t-부틸히드로퀴논 (Kawaguchi Kagaku Co. 제조, 상품기호 'Antage DBH'), 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 및 2,6-디-t-부틸-4-에틸페놀과 같은 2,6-디-t-부틸페놀 및 2,6-디-t-부틸-4-알킬페놀; 2,6-디-t-부틸-4-메톡시페놀 및 2,6-디-t-부틸-4-에톡시페놀과 같은 2,6-디-t-부틸-4-알콕시페놀, 3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질머캅토옥틸 아세테이트, n-옥틸-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 (Yoshitomi Seiyaku Co. 제조, 상품기호 'Yonox SS'), n-도데실-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 및 2'-에틸헥실-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트와 같은 알킬-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트; 2,6-디-t-부틸-α-디메틸아미노-p-크레졸, 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-t-부틸페놀) (Kawaguchi Kagaku Co. 제조, 상품 기호 'Antage W-400') 및 2,2'-메틸렌비스(4-에틸-6-t-부틸페놀) (Kawaguchi Kagaku Co. 제조. 상품 기호 'Antage W-500')과 같은, 2,2'-메틸렌비스(4-알킬-6-t-부틸페놀) 화합물; 4,4'-부틸리덴비스(3-메틸-6-t-부틸페놀) (Kawaguchi Kagaku Co. 제조, 상품 기호 'Antage W-300'), 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀) (Laporte Performance Chemicals 제조, 상품 기호 'Ionox 220AH'), 4,4'-비스(2,6-디-t부틸페놀), 2,2-(디-p-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A), 2,2-비스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로판, 4,4'-시클로헥실리덴비스(2,6-디-t-부틸페놀), 헥사메틸렌 글리콜 비스[3,(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 (Ciba Speciality Chemicals Co. 제조, 상품 기호 'Irganox L109'), 트리에틸렌 글리콜 비스[3-(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오네이트 (Yoshitomi Seiyaku Co. 제조, 상품 기호 'Tominox 917'), 2,2'-티오[디에틸-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 (Ciba Speciality Chemicals Co. 제조, 상품 기호 'Irganox L11S'), 3,9-비스{1,1-디메틸-2-[3(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오닐옥시]에틸}2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]운데칸 (Sumitomo Kagaku Co. 제조, 상품 기호 'Sumilizer GA80') 및 4,4'-티오비스(3-메틸-6-부틸페놀) (Kawaguchi Kagaku Co. 제조, 상품 기호 'Antage RC'), 2,2'-티오비스(4,6-디-t-부틸레조르시놀)과 같은 비스페놀; 테트라키스[메틸렌-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄 (Ciba Speciality Chemicals Co. 제조, 상품 기호 'Irganox L101'), 1,1,3-트리스(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄 (Yoshitomi Seiyaku Co. 제조, 상품 기호 'Yoshinox 930'), 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠 (Ciba Speciality Chemicals 상품 기호 'Irganox 1330'), 비스[3,3'-비스(4'-히드록시-3'-t-부틸페닐)부티르산] 글리콜 에스테르, 2-(3',5'-디-t-부틸-4-히드록시페닐)-메틸-4-(2",4"-디-t-부틸-3"-히드록시페닐)메틸-6-t-부틸페놀 및 2,6-비스(2'-히드록시-3'-t-부틸-5'-메틸벤질)-4-메틸페놀과 같은 폴리페놀; 및 p-t-부틸페놀 및 포름알데히드의 축합물 및 p-t-부틸페놀 및 아세트알데히드의 축합물과 같은 페놀/알데히드 축합물.
인 기재 항산화제의 예는, 트리페닐포스파이트 및 트리크레실 포스파이트와 같은 트리아릴 포스파이트, 트리옥타데실 포스파이트 및 트리데실 포스파이트와 같은 트리알킬 포스파이트와 트리도데실 트리티오포스파이트를 포함한다.
이들 항산화제는 개별적으로 또는 혼합물 형태로 사용되며, 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.01 내지 2.0 중량부 범위의 양으로 사용된다.
본 발명의 윤활유 기재 오일에 사용 가능한 금속 비활성화제는 하기를 포함한다: 벤조트리아졸 및, 4-메틸벤조트리아졸 및 4-에틸벤조트리아졸과 같은 4-알킬벤조트리아졸; 5-메틸벤조트리아졸, 5-에틸벤조트리아졸과 같은 5-알킬벤조트리아졸; 1-디옥틸아미노메틸-2,3-벤조트리아졸과 같은 1-알킬벤조트리아졸; 1-알킬톨루트리아졸로써 일례로 1-디옥틸아미노메틸-2,3-톨루트리아졸과 같은 벤조트리아졸 유도체; 2-(알킬디티오)-벤즈이미다졸로써, 일례로 2-(옥틸디티오)-벤즈이미다졸, 2-(데실디티오)벤즈이미다졸 및 2-(도데실디티오)벤즈이미다졸과 같은 벤즈이미다졸 및 벤즈이미다졸 유도체; 2-(옥틸디티오)-톨루이미다졸, 2-(데실디티오)-톨루이미다졸 및 2-(도데실디티오)-톨루이미다졸과 같은 2-(알킬디티오)-톨루이미다졸; 4-알킬인다졸, 5-알킬인다졸과 같은 톨루이미다졸의 인다졸 및 인다졸 유도체; 벤조티아졸, 머캅토벤조티아졸 유도체 (Chiyoda Kagaku, Co. 제조, 상품 기호 'Thiolite B-3100') 및 2-(헥실디티오)벤조티아졸 및 2-(옥틸디티오)벤조티아졸과 같은 2-(알킬디티오)벤조티아졸; 2-(벤질디티오)톨루티아졸 및 2-(옥틸디티오)톨루티아졸과 같은 2-(알킬디티오)톨루티아졸, 2-(N,N-디에틸디티오카바밀)벤조티아졸, 2-(N,N-디부틸디티오카바밀)벤조트리아졸 및 2-N,N-디헥실디티오카바밀)벤조트리아졸과 같은 2-(N,N-디알킬디티오카바밀)벤조티아졸; 2-(N,N-디에틸디티오카바밀)톨루티아졸, 2-(N,N-디부틸디티오카바밀)톨루티아졸, 2-(N,N-디헥실디티오카바밀)톨루티아졸과 같은 2-(N,N-디알킬디티오카바밀)톨루티아졸의 벤조티아졸 유도체; 2-(옥틸디티오)벤즈옥사졸, 2-(데실디티오)벤즈옥사졸 및 2-(도데실디티오)벤즈옥사졸과 같은 2-(알킬디티오)벤즈옥사졸; 2-(옥틸디티오)톨루옥사졸, 2-(데실디티오)톨루옥사졸, 2-(도데실디티오)톨루옥사졸과 같은 2-(알킬디티오)톨루옥사졸의 벤즈옥사졸 유도체; 2,5-비스(헵틸디티오)-1,3,4-티아디아졸, 2,5-비스-(노닐디티오)-1,3,4-티아디아졸, 2,5-비스(도데실디티오)-1,3,4-티아디아졸 및 2,5-비스(옥타데실디티오)-1,3,4-티아디아졸과 같은 2,5-비스(알킬디티오)-1,3,4-티아디아졸; 2,5-비스(N,N-디에틸디티오카바밀)-1,3,4-티아디아졸, 2,5-비스(N,N-디부틸디티오카바밀)-1,3,4-티아디아졸 및 2,5-비스(N,N-디옥틸디티오카바밀)-1,3,4-티아디아졸과 같은 2,5-비스(N,N-디알킬디티오카바밀)-1,3,4-티아디아졸; 2-N,N-디부틸디티오카바밀-5-머캅토-1,3,4-티아디아졸 및 2-N,N-디옥틸디티오카바밀-5-머캅토-1,3,4-티아디아졸과 같은 2-N,N-디알킬디티오카바밀-5-머캅토-1,3,4-티아디아졸의 티아디아졸 유도체 및, 1-디옥틸아미노메틸-2,4-트리아졸과 같은 1-알킬-2,4-트리아졸의 트리아졸 유도체.
이들 금속 비활성화제는, 개별적으로 또는 혼합물 형태로 사용되며, 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.01 내지 0.5 중량부 범위의 양으로 사용된다.
 거품형성 방지제로 사용 가능한 물질은, 일례로, 디메틸폴리실록산, 디에틸실리케이트와 같은 유기 실리케이트, 플루오로실리콘 및 폴리(알킬렌 아크릴레이트)와 같은 비-실리콘 기재 거품형성 방지제를 포함한다. 이들을 개별적으로 또는 혼합물 형태로 사용되며, 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.0001 내지 0.1 중량부의 양으로 첨가 및 사용된다.
사용 가능한 점성도 지수 증가제는, 일례로 폴리메타크릴레이트 및 에틸렌/프로필렌 공중합체, 기타 스티렌/디엔 공중합체와 같은 올레핀 공중합체와 같은 비분산성 타입 점성도 지수 증가제, 및 질소 함유 단량체가 그러한 물질과 공중합된 분산성 타입 점성도 지수 증가제를 포함한다. 이들 물질은 개별적으로 또는 혼합물 형태로 사용되며, 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.05 내지 20 중량부 범위의 양으로 사용된다.
 유동점 감소제의 예는, 폴리메타크릴레이트 기재 중합체를 포함한다. 이들은 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.01 내지 5 중량부 범위의 양으로 첨가 및 사용된다.
사용 가능한 세정 및 분산제의 예는, 중성 및 염기성 알칼리 토금속 설포네이트, 알칼리 토금속 페네이트 및 알칼리 토금속 살리실레이트 알케닐석신이미드 및 알케닐석신이미드 에스테르 및 이들의 보로하이드라이드와 같은 금속 기재 세제와, 황 화합물로 개질된 무회 분산제를 포함한다. 
이들은 개별적으로 또는 혼합물 형태로 사용되며, 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.01 내지 1 중량부의 양으로 첨가 및 사용된다.
극한 압력 첨가제의 예는, 하기를 포함한다: 디알킬 설파이드, 디벤질 설파이드, 디알킬 폴리설파이드, 디벤질 디설파이드, 알킬 머캅탄, 디벤조티오펜 및 2,2'-디티오비스(벤조티아졸)과 같은 황 기재 극한 압력 첨가제; 트리알킬 포스페이트, 트리아릴 포스페이트, 트리알킬 포스포네이트, 트리알킬 포스파이트, 트리아릴 포스파이트, 및 디알킬하이드로진 포스파이트와 같은 인 기재 극한 압력 첨가제 및 아연 디알킬디티오포스페이트, 디알킬티오인산, 트리알킬 티오포스페이트 에스테르, 산성 티오포스페이트 에스테르 및 트리알킬 트리티오포스페이트과 같은 인 및 황 기재 극한 압력 첨가제. 이들 극한 압력 첨가제는 개별적으로 또는 혼합물 형태로 사용되며, 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.1 내지 2 중량부 범위의 양으로 사용된다.
윤활유 첨가제로 일반적으로 사용되는 공지의 거품형성 방지제 또한 사용 가능하다. 이들은 개별적으로 또는 혼합물 형태로 사용되며, 편리하게는 기재 오일 100 중량부에 대해 0.0005 내지 0.5 중량부 범위의 양으로 첨가 및 사용된다.
항에멀젼화제의 예는, 일례로 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐 에테르 및 폴리옥시에틸렌 알킬나프틸 에테르인 폴리알킬렌 글리콜 기재 비이온성 계면활성제를 포함한다.
본 발명의 윤활유 조성물은 유압 오일 조성물, 컴프레서 오일 조성물, 터빈 오일 조성물, 베어링 오일 조성물 및/또는 기어 오일 조성물로 유용하다.
본 발명을 이제 하기의 실시예를 통해 기재하는데, 이는 본 발명의 범위를 어떤 의미에서든 한정하는 것은 아니다.
표 1 에서 기재된 바와 같은 다양한 농도의, 극한 압력 첨가제, 카복시산 기재 및 카복시산 에스테르 기재 녹방지제 및 아민을, 기재 오일로써, 40℃에서 연쇄 점성도 31 mm2/s, 점성도 지수 107, 5ppm 미만의 황 함량, 1ppm 미만의 질소 함량 및 112℃ 의 아닐린 점을 가지는 수소화 정제 기재 오일 내에 복합시켜 샘플 오일을 제조하였다.
본 발명의 효과를, 녹방지제 성능 및 극한 압력 성능으로 측정하였다.
실시예 및 비교 실시예에서 성능 평가를 위해 사용한 테스트 방법을 하기에 기재하였다.
녹방지 테스트
샘플 오일의 녹방지 성능 평가를 위해, ASTM D665에 따라 인공 해수 존재 하에서 24시간 동안 60℃ 의 온도에서 녹방지 테스트를 실시하였다. 테스트 후 스틸 시험편 상에 녹이 형성되는지의 여부를 측정하였다.
FZG 기어 휠 테스트 (FZG Gear Wheel Test)
기어 휠 장치 내에서 샘플 오일의 윤활 성능 평가를 위해, ISO/WD14635-1에 따라 A 테스트 기어 휠을 사용하였고, 기어를 초기 오일 온도 90℃ 및 모터 속도 1450 rpm의 각 부하 단계에서 15분간 작동시켰다. 단계 내에서 부하가 증가됨에 따라 테스트 기어의 이 표면 (tooth surface) 상에서 발생하는 스코칭이 일어나는 부하 단계가 관측되었다.
실시예 1 내지 9 및 비교 실시예 1 내지 9
조성물 및 테스트 결과는 표 1 내지 3 에 포함되어 있다.
비고:
1. Lubrizol Co 제조의 상표 기호 'Lubrizol 8S9'.
2. Ciba Speciality Chemicals Co. 제조의 상표 기호 'Sarcosil 0'.
3. Ciba Speciality Chemicals Co 제조의 상표 기호 'Irgacore NPA'.
4. Colonial Chemical Co. 제조의 상표 기호 'Korakoa 93'.'
5. CAS No. 68906-34-3, 27136-73-8.
6. King Industries Co. 제조의 상표 기호 'K-CORR 100'.
US-A-5,275,749에 기재된 녹방지제.
비교 실시예 1은, 극한 압력 첨가제만이 복합된 것이다. 상기한 실시예가 기어 휠 테스테에서 우수한 극한 압력 성능을 나타내었으나, 녹방지제 및 아민이 첨가되지 않음에 따라 녹방지 테스트에서는 녹이 형성되었다.
반면, 비교 실시예 3 내지 8에서는 최소량의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제가 첨가된 것으로, 녹방지 테스트에서 녹이 형성되지 않았다. 그러나, 녹방지제의 첨가에 의해, FZG 기어 휠 테스트에서는 내구적인 부하 면에 있어서 현저한 감소가 관측되었다.
또한, 비교 실시예 2 내지 9 에서는 최소량의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제 없이 아민만이 첨가되었다. 충분한 정도의 녹방지 효과가 수득되지 않았다.
본 발명에 따른 실시예 1 내지 9 에서는, 필요한 최소량의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제의 양이, 본 발명의 필수 성분인 아민 및 최소량의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제 간의 시너지 효과에 의해 현격히 감소하였고, 녹방지에 의해 야기되는 극한 압력 성능 상의 감소 또한 크게 개선되었다.
본 발명의 윤활유 조성물은, 환경 및 안전 관점 모두에서 유해한 금속을 실질적으로 또는 완전히 가지지 않는 것으로서, 증가된 속도, 고압 및 보다 컴팩트한 성질에 부합하는 우수한 극한 압력 성능, 및 현대 산업 기계의 내구 조건 개선을 유지한 채로도 우수한 녹방지 성능을 가진다.
나아가, 첨가하는 녹방지제의 양은 본 발명의 방법에 의해 감소될 수 있으며, 우수한 성능을 가지는 윤활유 조성물을 보다 저가에 공급할 수 있다.
 본 발명의 윤활유 조성물은 녹방지 성능 및 극한 압력 성능 모두가 요구되는 윤활유 조성물로 유용하며, 이는 유압 작용 오일, 기어 휠 오일, 컴프레서 오일, 터빈 오일 및 베어링 오일로 사용 가능하다.

Claims (10)

  1. 윤활유 기재 오일 다량과, 하기를 함유하는 첨가제 조합을 소량 함유하는 윤활유 조성물에 있어서,:
    (i) 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제;
    (ii) (A) 일반식 (1)의 알킬아민 및 (B) 일반식 (2)의 N-알킬폴리알킬렌디아민을 포함하는 군으로부터 선택되는 하나 이상 타입의 아민;
    (R1)nNH3-n(1)
    (식 중, R1은 12-30개의 탄소 원자를 가지는 포화 또는 불포화 알킬기이며, n은 1 또는 2의 정수임)
    R2NH(CH2)mNH2(2)
    (식 중, R2은 12-30개의 탄소 원자를 가지는 포화 또는 불포화 알킬기이며, m은 2 내지 5 의 정수임).
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물이 윤활유 기재 오일 100 중량부당 0.001 내지 0.5 중량부의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제 및, 0.001 내지 0.2 중량부의 아민 한 타입 이상을 함유하는 윤활유 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 조성물이 윤활유 기재 오일 100 중량부당 0.001 내지 0.05 중량부의 카복시산 기재 또는 카복시산 에스테르 기재 녹방지제를 함유하는 윤활유 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 윤활유 기재 오일 100 중량부당 0.001 내지 0.05 중량부의 아민 한 타입 이상을 함유하는 윤활유 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 극한 압력 첨가제로서 하기 일반식 (3)의 β-디티오포스포릴프로피온산을 추가로 함유하는 윤활유 조성물:
    S=P(-O-R3)2SCH2CH(R4)COOH (3)
    (식 중, R3은 탄소 원자 3-8개를 가지는 분지 알킬기이고, R4는 수소 원자 또는 1-4개의 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분지 알킬기로부터 선택되는 기임).
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 극한 압력 첨가제로서 하기 일반식 (4)의 트리아릴 포스포로티오에이트를 추가로 함유하는 윤활유 조성물:
    S=P(O-Ph-R5)3(4)
    (식 중, Ph는 페닐기이고, R5는 수소 원자 또는 1-9개의 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분지 알킬기임).
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 극한 압력 첨가제로서 하기 일반식 (5)의 산성 포스페이트 에스테르를 추가로 함유하는 윤활유 조성물:
    O=P(OR6)3-r(OH)r(5)
    (식 중, R6는 3-13개의 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분지 알킬기이고, r은 1 또는 2의 정수임).
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 윤활유 기재 오일이 페트롤륨 기재 오일 및/또는 합성 탄화수소 기재 오일인 윤활유 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 윤활유 기재 오일의 연쇄 (kinematic) 점성도는 2 내지 680 mm2/s (40℃), 총 황 함량은 0 내지 1 중량% 이고, 총 질소 함량은 0 내지 100 ppm이고, 아닐린 점은 80 내지 130℃인 윤활유 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 유압 오일 조성물, 컴프레서 오일 조성물, 터빈 오일 조성물, 베어링 오일 조성물 및/또는 기어 오일 조성물로 사용되는 윤활유 조성물.
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