KR20030076042A - 클레이 분산 고분자 나노복합재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 클레이(clay) 분산 고분자 나노복합재의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 단량체와 함께 소량의 공단량체(comonomer)를 사용하여 클레이 분산 수중 중합법으로 고분자 나노복합재를 제조함으로써, 응집제를 사용하지 않고서도 고분자 에멀젼을 쉽게 응집시킬 수 있고 또한 클레이가 구성의 최소단위인 실리케이트 판상 구조까지 박리되어 열적, 기계적 물성이 향상된 나노복합재를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 클레이 분산 고분자 나노복합재의 신규한 제조방법에 관한 것이다.
보다 상세하게는, 본 발명에서는 클레이 및 단량체와 함께 소량의 공단량체를 사용하여 수중 중합법으로 고분자 나노복합재를 제조함으로써, 응집제를 사용하지 않고서도 고분자 에멀젼을 쉽게 응집시킬 수 있고 또한 클레이가 구성의 최소단위인 실리케이트 판상 구조까지 박리되어 열적, 기계적 물성이 향상된 나노복합재를 얻을 수 있다.
유기/무기 나노복합재 제조 기술은 실리케이트 층상 구조의 점토 광물을 나노스케일의 판상 기본 단위로 박리하여 고분자 수지에 분산시킴으로써, 범용성 고분자의 낮은 기계적 물성의 한계를 극복하고 공업용 플라스틱 수준으로까지 그 물성을 향상시키고자 개발된 것이다.
박리형 나노복합재료에 관한 국제적인 경향은 주로 고분자수지의 내충격성, 인성 및 투명성을 손상시키지 않고 강도와 강성도, 가스와 액체의 투과 억제능, 방염성, 내마모성, 고온안정성을 향상시킨 열가소성수지, 탄성중합체(elastomer), 코팅제, 선진복합재료의 개발에 초점이 맞추어져 있다.
그러나, 클레이의 기본단위인 판상 실리케이트는 강력한 반데르발스 인력으로 인하여 고분자 수지에 박리 분산시키기가 매우 힘들다. 그러나 저분자량의 유기화제(intercalant)를 실리케이트 층상 구조 사이에 삽입시킨 후 고분자 수지의 침투를 용이하게 하여 줌으로써 클레이를 분산시킨다.
현재까지 클레이를 분산시키는 기술로는 컴파운딩법, 중합법, 용액법 등이 개발되어져 왔다.
용액법은 유기화 클레이를 고분자 용액에 침지시켜 용매가 클레이의 층간을 침투하여 클레이 시트를 분산시키고 건조과정 중에 고분자 수지에 클레이가 분산되도록 하는 방법이며, 중합법은 유기화 클레이 시트 층간에 단량체를 삽입시키고 층간중합을 거쳐 클레이 시트를 분산시키는 기술이다. 그러나 중합법은 주로 양이온 중합이 가능한 경우에만 이용될 수 있기 때문에 제한적이라 할 수 있다.
이에 대해 컴파운딩법은 용융상태의 고분자쇄를 클레이 실리케이트 층 사이에 삽입시키고 이를 기계적 혼합에 의하여 클레이 시트를 분산시키는 기술이다. 한편, 컴파운딩법에 의한 고분자 나노복합재 제조에 있어서는, 클레이를 그의 기본단위인 실리케이트 판상 구조까지 완전 박리시키는 것이 용이하지 않아, 복합재 내에는 수 내지 수십 개의 실리케이트 판상 단위가 덩어리진 나노스케일의 블락이 분산된 구조를 보이는 문제점이 있다[M.B. Ko, S. Lim, J. Kim, C.R. Choe, M.S. Lee, M.G. Ha, Korea Polymer Journal,7, 310 (1999); M.B. Ko, M. Park, J. Kim, C.R. Choe, ibid,8, 95 (2000); M.B. Ko, J. Kim, C.R. Choe, ibid,8, 120 (2000)]. 또한, 열가소성 고분자의 경우 컴파운딩법에 의하여 나노복합재를 제조하기 위해서는, 유기화 클레이와 친화력을 갖는 융화제(compatiblizer)를 개발해야 하는 어려움이 있다.
상기와 같은 컴파운딩법의 난점을 극복하기 위해서, 소디움-몰모릴로나이트 (Na-Montmorillonite)가 물에서 쉽게 팽윤되고 결국에는 완전 박리가 이루어지는 점을 이용하여, 리 교수 등은 클레이가 분산된 물 속에서 유화중합한 고분자 에멀젼을 응집제 또는 비용매(non-solvent)를 이용하여 응집시켜 나노복합재를 제조하는 연구를 해왔고[J.W. Kim, M.H. Noh, H.J. Choi, D.C. Lee, M.S. Jhon, Polymer 41,1229 (2000)], 브리튼 교수는 수중에서 고분자를 유화중합하여 클레이가 분산된 물과 혼합하는 방법으로 클레이 분산 나노복합재료를 제조하는 방법에 대해서 연구하여 왔다[W.J. Brittain, Macromolecules,34, 3255 (2001)].
그러나 상기와 같은 방법으로 고분자 에멀젼을 응집시킬 경우 응집제가 클레이 판상 사이에 들어가 실리케이트 판상 단위가 덩어리진 나노스케일의 블락이 분산된 구조를 보이는 문제점이 있고(M.B. Ko and J.Y. Jho, Polymer Bulletin,46(4), 315 (2001)), 또한 중합시 사용한 유화제를 제거해야 하는 단점이 있다.
본 발명에서는 응집제의 사용 없이 이루어지고, 클레이가 구성의 최소 단위인 실리케이트 판상 구조까지 박리되어 분산된 고분자 나노복합재를 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조한 나노복합재의 투과전자현미경 사진이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 클레이가 분산된 수중 중합법을 이용하여 클레이 분산 고분자 나노복합재를 제조하는 방법에 있어서, 단량체와 함께 소량의 공단량체를 첨가함으로써 클레이가 실리케이트 판상 구조로 박리되어 분산된 고분자 나노복합재를 수득하는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제공한다.
이 때 상기 공단량체는 수용액상에 분산된 클레이와 친화성을 띄는 작용기를 포함한다.
또한, 본 발명은 입자상 고분자 수지에 이종의 단량체를 담지시킨 후 클레이가 분산된 수용액상에서 소량의 공단량체를 첨가하여 중합을 수행하는 것을 특징으로 하는 클레이 분산 나노복합재 블랜드의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 클레이 분산 고분자 나노복합재 제조방법은, 단량체와 함께소량의 공단량체를 클레이가 분산된 수용액상에 첨가하여 중합을 수행함으로써 클레이가 실리케이트 판상 구조로 박리되어 분산된 고분자 나노복합재를 수득한다.
이 때 소량의 공단량체는 총단량체 대비 0.1 내지 10 중량%로 첨가된다.
공단량체는 클레이와 친화성을 띄는 작용기를 포함하는 것을 사용하는데, 바람직하게는 암모니움기, 트리메틸암모니움기, 히드록시기, 아미노기 및 글리시딜기로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 작용기를 포함한다.
더욱 바람직하게는 아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드, 비닐벤질 트리메틸암모니움 클로라이드, 히드록시프로필 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 메타아크릴오일아미노프로필 트리메틸암모니움 클로라이드, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 공단량체를 이용한다.
본래 클레이는 전체적으로 약하게 음전하를 띄고 있으며, 그 표면에 SiO기가 존재하여, 상기 공단량체와는 이온 결합이나 수소 결합에 의하여 친화성을 띄게 된다.
본 발명에서는 특징적으로 클레이와 친화성을 띄는 작용기를 포함하는 공단량체를 소량 사용함으로써, 응집제를 사용할 필요가 없으며 응집제의 사용시에 응집제가 클레이 판상 사이에 들어가 실리케이트 판상 단위가 덩어리진 나노스케일의 블락이 형성되어 분산되는 것을 피할 수 있다. 즉, 응집제를 사용하지 않고서도 고분자 에멀젼을 쉽게 응집시킬 수 있고, 클레이가 구성의 최소단위인 실리케이트 판상 구조까지 박리되어 열적, 기계적 물성이 향상된 나노복합재를 얻을 수 있다.
또한 상기 단량체로는 물에 녹을 수 있는 모든 종류의 단량체가 이용될 수 있다. 스티렌, 아크릴로니트릴, 탄소수 1 내지 4인 알킬아크릴레이트, 비닐아세테이트, 비닐클로라이드, 비닐이소시아네이트, 부틸메타아크릴레이트, 에톡시에틸아크릴레이트 및 메톡시에틸아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 단량체를 이용하는 것이 바람직하다.
단량체로 두 종류 이상의 단량체를 동시에 사용하는 것이 가능한데, 이러한 경우에는 클레이 분산 공중합체 나노복합재를 수득할 수 있다.
상기 클레이로는 물에 의하여 팽윤이 가능한 클레이가 바람직하고, 몬모릴로나이트를 사용하는 것은 더욱 바람직하며, 소디움-몬모릴로나이트를 사용하는 것이 가장 바람직하다. 클레이는 종류에 따라 약간의 상위가 있으나, 물에 대해 1 내지 4 중량%로 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 클레이를 사용함으로써 유화제를 사용해야 하는 부담을 해결한다. 즉 유화제의 사용 없이도 수용액상에 분산된 클레이가 단량체를 작게 드랍(drop)시키는 기능을 수행하여 단량체가 쉽게 분산된다.
구체적으로, 본 발명에서는 소디움-몬모릴로나이트가 분산된 수용액에 단량체와 소량의 공단량체 및 중합개시제를 첨가하고 50 내지 80 에서 적정한 시간동안 중합을 수행한 다음, 얻어진 중합체를 분리함으로써 클레이 분산 고분자 나노복합체를 수득한다.
이 때 상기 중합개시제는 포타슘 퍼설페이트와 같이 물에 가용인 종류와 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥사이드 및 디큐밀퍼옥사이드 등과 같이 단량체에 가용인 종류를 선택적으로 혹은 둘 다 이용할 수 있다.
상기 중합은 교반하면서 수행하는 것이 바람직하고, 중합체의 분리는 여과하여 건조하거나 원심분리하는 방법 모두 이용가능하다.
또한 본 발명에서는 입자상 고분자 수지에 이종의 단량체를 담지시킨 후 클레이가 분산된 수용액상에서 소량의 공단량체를 첨가하여 중합을 수행하는 것을 특징으로 하는 클레이 분산 나노복합재 블랜드의 제조 방법을 제공한다. 이 때 고분자 수지 및 단량체, 공단량체, 중합개시제, 클레이 등은 상기한 경우와 동일하다.
구체적으로, 입자상 고분자 수지에 이종의 단량체를 첨가하고 적정 시간 동안 교반하여 담지시킨 다음 여기에 소량의 공단량체, 중합개시제 및 소디움-몬모릴로나이트 그리고 물을 첨가하여 중합을 수행함으로써 클레이 분산 나노복합재 블랜드를 제조한다.
본 발명에 의하여 제조된 클레이 분산 고분자 나노복합재는 다시 이와 혼화성이 있는 동종 또는 이종의 적당량의 고분자 수지와 혼합 압출하여 새로운 클레이 분산 고분자 나노복합재를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것으로 본 발명의 정신 또는 범주가 이에 제한되는 것은 아니다.
<제조예 1>
아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리스티렌 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 20g, 포타슘 퍼설페이트 1.0g, 아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드 2g 및 스티렌 단량체 198g을 증류수 1kg에 녹인 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리스티렌 나노복합재 101g을 제조하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1에서 얻은 나노복합재를 순수한 폴리스티렌과 혼합 후 이축압출기를 사용하여 210 에서 압출시켜 클레이 함량이 5 중량%인 나노복합재를 제조하였고 이의 열적, 기계적 물성을 측정하였다(표 1 참조).
| 굴곡탄성률(GPa) | 굴곡강도(MPa) | 파단신율(%) | Izod충격강도(kJ/m2) | 열변형온도(oC) | |
| 나노복합재 | 4.58±.04 | 85.28±.86 | 1.86±.09 | 1.36±.23 | 87.4 |
| 폴리스티렌 | 2.94±.08 | 87.42±.92 | 2.97±.15 | 1.47±.12 | 84.6 |
나노복합재 내의 클레이 분산상태는 투과전자현미경(TEM) 사진으로부터 완전박리가 이루어져 있음을 확인할 수 있었다(도 1 참조).
<제조예 2 내지 4>
아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g 및 하기 표 2에 표시한 중량의 아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드와 부틸아크릴레이트를 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재를 제조하였다.
| 아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드/부틸아크릴레이트 | 0.5g/99.5g | 1.0g/99.0g | 1.5g/98.5g |
| 수율 | 89.7g | 98.7g | 98.5g |
<제조예 5 내지 6>
히드록시프로필 아크릴레이트를 이용한 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g 및 하기 표 3에 표시한 중량의 히드록시프로필 아크릴레이트와 부틸아크릴레이트를을 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재를 제조하였다.
| 히드록시프로필 아크릴레이트/부틸아크릴레이트 | 3g/97g | 6/94g |
| 수율 | 89g | 98.7g |
<제조예 7>
글리시딜 메타크릴레이트를 이용한 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g, 글리시딜 메타크릴레이트 3g 및 부틸아크릴레이트 97g을 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재를 제조하였다. 제조된 나노복합재의 수율은 85.7g 이었다.
<제조예 8 내지 11>
메타아크릴오일아미노프로필 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g 및 하기 표 4에 표시한 중량의 메타아크릴오일아미노프로필 트리메틸암모니움 클로라이드 및 부틸아크릴레이트를 증류수 500g에 녹인 후 60 oC에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재를 제조하였다.
| 메타아크릴오일아미노프로필 트리메틸암모니움 클로라이드/부틸아클릴레이트 | 1g/99g | 2g/98g | 3g/97g | 4g/96g | 5g/95g |
| 수율 | 81.9g | 84.7g | 86.5g | 84.1g | 80.3g |
<제조예 12 내지 14>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g 및 하기 표 5에 표시한 중량의 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드와 부틸아클릴레이트를 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재를 제조하였다.
| 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드/부틸아클릴레이트 | 1g/99g | 2g/98g | 3g/97g |
| 수율 | 87g | 90g | 100g |
<제조예 15>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리메틸메타아클릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모닐로나이트 10g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g 및 메틸메타아클릴레이트 99g을 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 30분 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리메틸메타아클릴레이트 나노복합재를 제조하였다. 수율은 45g이었다.
<제조예 16>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리비닐아세테이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 포타슘 퍼설페이트 2g, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g 및 비닐아세테이트 99g을 증류수 500g에 녹인 후 60 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리비닐아세테이트 나노복합재를 제조하였다. 수율은 37g이었다.
<제조예 17>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리메틸메타아클릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 아조비스이소부티로니트릴 0.5g, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g 및 메틸메타아클릴레이트 99g을 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 30분 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리메틸메타아클릴레이트 나노복합재를 제조하였다. 수율은 93g이었다.
<제조예 18>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리아크릴로니트릴 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 아조비스이소부티로니트릴 0.5g, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g 및 아크릴로니트릴 99g을 증류수 500g에 녹인 후 60 에서 2시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리아크릴로니트릴 나노복합재를 제조하였다. 수율은 109g이었다.
<제조예 19>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 아조비스이소부티로니트릴 0.5g, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g 및 부틸아크릴레이트 99g을 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 10시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리부틸아크릴레이트 나노복합재를 제조하였다. 수율은 103g이었다.
<제조예 20>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리스티렌 나노복합재 제조
소디움-몬모릴로나이트 10g, 아조비스이소부티로니트릴 0.5g, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g 및 스티렌 99g을 증류수 500g에 녹인 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리스티렌 나노복합재를 제조하였다. 수율은 75g이었다.
<제조예 21>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 폴리부틸아클릴레이트/폴리프로필렌 나노복합재 제조
입자상 폴리프로필렌(입자경 0.1-10mm) 50g, 부틸아크릴레이트 200g, 아조비스이소부티로니트릴 0.5g을 상온의 반응기안에서 2시간 교반하여 준 후, 이에 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g 및 소디움-몬모릴로나이트 10g 그리고 증류수 500g을 첨가한 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진 중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 폴리부틸아클릴레이트/폴리프로필렌 나노복합재를 제조하였다. 수율은 248g이었다.
<제조예 21>
메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드를 이용한 클레이 분산 내충격폴리스티렌 나노복합재 제조
입자상 폴리부타디엔(입자경 0.1-10mm) 50g, 스티렌 200g 및 아조비스이소부티로니트릴 0.5g을 상온의 반응기안에서 2시간 교반하여 준 후, 이에 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드 1g, 포타슘 퍼설페이트 0.5g 및 소디움-몬모릴로나이트 10g 그리고 증류수 500g을 첨가한 후 75 에서 3시간 중합하여 얻어진중합체를 여과한 후 건조하여 클레이 분산 내충격폴리스티렌 나노복합재를 제조하였다. 수율은 178g이었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 클레이 분산 나노복합재는 본래의 수지에 비하여 탄성계수 30 내지 70%, 강도 5 내지 10%의 기계적 물성의 향상과 열변형온도 5 내지 50 이상의 개선 및 고분자 수지의 난연성 증대 등의 효과를 실현할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 클레이 분산 나노복합재는 자동차의 내 외장용 재료로서의 폴리부틸아크릴레이트 수지, 가전제품의 하우징용 ABS 수지 및 각종 PVC 제품을 대체가능하고, 나아가 국내 열가소성 중합탄성체, SAN, ABS 수지 및 각종 PVC 수지 생산업체의 수출 경쟁력이 크게 향상될 수 있다.
Claims (19)
- 클레이가 분산된 수중 중합법을 이용하여 클레이 분산 고분자 나노복합재를 제조하는 방법에 있어서,단량체와 함께 소량의 공단량체를 첨가함으로써 클레이가 실리케이트 판상 구조로 박리되어 분산된 고분자 나노복합재를 수득하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1 항에 있어서, 상기 공단량체는 클레이와 친화성을 띄는 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1 항 또는 제2 항에 있어서, 상기 공단량체는 암모니움기, 트리메틸암모니움기, 히드록시기, 아미노기 및 글리시딜기로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1 항에 있어서, 상기 공단량체는 아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드, 비닐벤질 트리메틸암모니움 클로라이드, 히드록시프로필 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 메타아크릴오일아미노프로필 트리메틸암모니움 클로라이드, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1 항에 있어서, 상기 공단량체는 단량체 대비 0.1 내지 10 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1 항에 있어서, 상기 단량체로 두 종류 이상의 단량체를 동시에 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1 항에 있어서, 상기 단량체로 스티렌, 아크릴로니트릴, 탄소수 1 내지 4인 알킬아크릴레이트, 비닐아세테이트, 비닐클로라이드, 비닐이소시아네이트, 부틸메타아크릴레이트, 에톡시에틸아크릴레이트 및 메톡시에틸아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1 항에 있어서, 상기 클레이로 물에 의하여 팽윤이 가능한 몬모릴로나이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제8 항에 있어서, 상기 클레이는 물 대비 1 내지 4 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1 항에 있어서, 중합개시제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제10 항에 있어서, 상기 중합개시제는 포타슘 퍼설페이트와 같이 물에 가용인 종류와 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥사이드 및 디큐밀퍼옥사이드 등과 같이 단량체에 가용인 종류를 선택적으로 혹은 둘다 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 입자상 고분자 수지에 이종의 단량체를 담지시킨 후 클레이가 분산된 수용액상에서 소량의 공단량체를 첨가하여 중합을 수행하는 것을 특징으로 하는 클레이 분산 나노복합재 블랜드의 제조방법.
- 제12 항에 있어서, 상기 공단량체는 클레이에 친화성을 띄는 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12 항 또는 제13 항에 있어서, 상기 공단량체는 암모니움기, 트리메틸암모니움기, 히드록시기, 아미노기 및 글리시딜기로 구성된 군에서 선택된 하나 이상의 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12 항에 있어서, 상기 공단량체는 아미노 에틸 메타크릴레이트 하이드로클로라이드, 비닐벤질 트리메틸암모니움 클로라이드, 히드록시프로필 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 메타아크릴오일아미노프로필 트리메틸암모니움 클로라이드, 메타아크릴오일옥실 트리메틸암모니움 클로라이드로 이루어진 군에서 선택된하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12 항에 있어서, 상기 공단량체는 단량체 대비 0.1 내지 10 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제12 항에 있어서, 상기 클레이로 물에 의하여 팽윤이 가능한 몬모릴로나이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제17 항에 있어서, 클레이는 물 대비 1 내지 4 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 클레이 분산 고분자 나노복합재에 있어서,클레이가 분산된 수용액상에 단량체와 함께 소량의 공단량체를 첨가하여 중합을 수행함으로써 수득된 클레이가 실리케이트 판상 구조로 박리되어 분산된 고분자 나노복합재.
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|---|---|---|---|
| KR1020020015685A KR20030076042A (ko) | 2002-03-22 | 2002-03-22 | 클레이 분산 고분자 나노복합재의 제조 방법 |
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| KR1020020015685A KR20030076042A (ko) | 2002-03-22 | 2002-03-22 | 클레이 분산 고분자 나노복합재의 제조 방법 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101114347B1 (ko) * | 2007-11-21 | 2012-03-14 | 주식회사 엘지화학 | 나노복합체, 상기를 포함하는 고분자 조성물 및 그의 제조방법 |
| KR20150137737A (ko) | 2014-05-30 | 2015-12-09 | 주식회사 엘지화학 | 염화비닐계 나노 복합재 수지 조성물 및 그 제조방법 |
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