KR20030074577A - 멸균된 순수 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법 - Google Patents

멸균된 순수 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 우피(Hide Splits), 돈피 (Pig Skin), 건조된 소뼈(Ossein), 어류 등을 원료로 추출조에 투입하는 공정 ; 상기 원료를 알칼리 처리, 산 처리, 알칼리 및 산 처리를 하는 세 단계의 전처리 공정 ; 추출 반응조에서 추출 후 여과·정제·농축·살균시켜 조 콜라겐 펩타이드를 추출하는 공정; 추출 용액에 단백질 분해효소 처리를 통해 저분자량화 시킨 후 재차 여과 및 살균·건조하는 공정을 포함하는 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법을 제공하는 것이다.

Description

멸균된 순수 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법{Process for preparing sterilized pure water-soluble collagen peptide}
본 발명은 우피, 돈피, 건조된 소뼈, 어류 등의 다양한 원료를 이용하여 천연 콜라겐 펩타이드를 추출, 분리시킨 후, 정제, 여과, 살균 공정을 통해 보다 다양한 특성을 지닌 멸균된 순수 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 우피, 돈피, 건조된 소뼈, 어류에 이르기까지 다양한 원료를 이용하여 알칼리 처리, 산 처리, 알칼리 및 산으로 전처리 공정 후, 추출 반응조에서 추출단계를 거쳐 여과·정제·농축·살균시킨 조 콜라겐 펩타이드를 1차 효소처리 과정을 거쳐 저분자량화 시킨 후, 다시 한 번 정제·여과·살균 공정을 거침으로써 보다 우수하고 순수한 멸균 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법에 관한 것이다.
콜라겐 펩타이드는 프롤린, 옥시 프롤린, 글리신, 글루타민산등으로 구성된 섬유성 단백질의 일종으로 약 1000개의 아미노산이 모여 가늘고 긴 띠의 형상을 지닌 단백질이다. 사람의 몸에서 특히 장기를 감싸는 막, 관절 연골, 눈의 각막, 뼈와 피부 등에 주로 존재하고, 특히 피부 속 진피층의 구성 성분으로 매우 중요한 역할을 하고 있다.
콜라겐 펩타이드는 건강식품, 외과 또는 안과용 치료제 또는 화장품용 첨가제로 사용되고 있으며, 이러한 건강식품, 의학적 용도로 사용하기 위해서는 천연 상태에서 추출된 콜라겐 펩타이드를 완벽하게 멸균시켜야 하는 필요성이 제기된다.
종래의 콜라겐 펩타이드 제조방법은 돈피(Pig Skin)를 전처리 단계에서 산 처리를 행한 다음, 추출단계, 추출물에 효소처리를 하여 수용성 콜라겐 제조 단계 및 정제 단계로 구성되어 있거나, 돈피를 산 처리하지 않고 쵸핑한 다음 효소를 1, 2차에 걸쳐 투입하여 수용성 콜라겐 펩타이드를 제조하였다. 하지만 이 방법은 콜라겐의 순도가 떨어지고 회분이 증가되었다.
따라서 순도의 증가와 회분을 감소시켜 보다 우수하고 순수한 수용성 콜라겐 펩타이드를 제조하여야 하는 문제와 수용성 콜라겐 펩타이드 제조 원료를 돈피만사용함으로써 원료 수급이 원활하지 못하고 또한 돈피에 대해 혐오감을 느끼는 고객이 많은 이유로 인해 돈피를 이용한 수용성 콜라겐 발전에 애로사항이 많아 돈피를 대체할 수 있는 원료 개발이 시급한 문제로 대두되었다.
이에, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 우피(Hide Splits), 돈피 (Pig Skin), 건조된 소뼈(Ossein), 어류를 원료로 하여 원료 수급을 해결하고 나아가 원료처리 기술의 개발과 정제 및 여과공정에 변화를 주어 보다 우수하고 순수한 수용성 콜라겐 펩타이드를 개발함으로써 고객의 요구 조건을 충족하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 목적은 우피(Hide Splits), 돈피 (Pig Skin), 건조된 소뼈(Ossein), 어류 등을 원료로 추출조에 투입하는 공정 ; 상기 원료를 알칼리 처리, 산 처리, 알칼리 및 산 처리를 하는 세 단계의 전처리 공정 ; 추출 반응조에서 추출 후 여과·정제·농축·살균시켜 조 콜라겐 펩타이드를 추출하는 공정; 추출 용액에 단백질 분해효소 처리를 통해 저분자량화 시킨 후 재차 여과 및 살균·건조하는 공정을 포함하는 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법을 제공하는 것이다.
이 때 상기 원료처리 공정에 있어서 알칼리 처리 시간은 24∼48시간이고 pH는 13.0∼13.6이며, 산 처리 시간은 18∼28시간이고 pH는 1.5∼2.0 이다. 또한 효소 처리 공정에 있어서는 상기 콜라겐 펩타이드에 대하여 단백질 분해 효소 0.1∼0.2wt% 만을 투입하여 50 내지 55℃에서 1시간 동안 처리하여 보다 저분자화 된 수용성 콜라겐 펩타이드를 제조한 후 카본 필터 시스템 및 살균 공정을 거쳐 스프레이 드라이어로 분말화 시킨다.
상기 효소 처리 공정에 있어서 단백질 분해 효소는 바실러스 서브틸러스 (Bacillus subtilis)를 사용하였으며, 효소 및 콜라겐에서 나오는 극미세 입자 및 이취를 없애기 위해서 산화제를 쓰지 않고 한 번 더 카본 필터 시스템을 통과시킴으로써 순수한 콜라겐을 제조할 수 있으며 용액의 살균을 위해서 142℃ 이상에서 6∼7초간 살균공정을 거친 후 스프레이 드라이어를 이용하여 고온(175∼200℃), 고압(80∼90bar)으로 분사시켜 용액을 분말로 형성시킨다. 여기서 입자도는 분말 형성과정에서 조절할 수 있다. (50∼150㎛)
또한 상기 효소 처리 공정에 있어서 단백질 분해 효소가 활동하기에 가장 적합한 조건을 만들어 주는 것이 바람직하며, pH는 5.0∼6.5이고 온도는 50∼55℃이다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
따라서 본 발명은 돈피뿐만 아니라 우피(Hide), 건조된 소뼈(Ossein), 어류를 사용하여 원료 수급 문제를 해결하였고 또한 돈피에 대해 혐오감을 느끼는 고객을 위하여 또 다른 수용성 콜라겐 펩타이드를 공급함으로써 수용성 콜라겐 펩타이드의 수요를 증가시킬 수 있었다.
그리고 산 처리 기술 이외도 알칼리 처리, 알칼리 처리와 산 처리 겸한 듀얼소킹(Dual Soaking)을 개발함으로써 다양한 특성을 가진 수용성 콜라겐 펩타이드를 만들 수가 있었으며 여러 번의 정제·여과·살균을 거침으로써 보다 우수하고 순수한 수용성 콜라겐 펩타이드를 만들 수 있었다.
이와 같은 본 발명은 실시예에 의거하여 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
정제수 10L에 수산화나트륨용액(순도 33%)을 443㎖을 넣어서 pH 13.4의 알칼리 수용액을 제조한다. 여기에 수분함량 14%인 건조된 어류 비늘을 교반기를 계속 가동시키면서 1㎏ 투입한 후 교반기를 계속 가동시키면서 36시간 지속시킨다.이러한 알칼리 처리가 종료된 후 알칼리수는 완전히 드레인 시킨 후 10L씩의 정제수로 약 30분씩 6회 세척을 실시하여 pH10.0∼11.0 범위로 조정한다.
알칼리 처리가 끝난 어류비늘 1㎏이 담긴 pH 10이하로 된 10L물에 염산 용액(순도35%) 530㎖을 넣어서 pH1.8로 하여 교반기를 계속 가동시키면서 24시간 지속시킨다. 이러한 산 처리가 종료된 후 산 처리수를 완전히 드레인 시킨 다음 10L씩의 정제수로 약 30분씩 5회 세척을 실시하여 pH 4.5∼5.5 범위로 맞춘다.
원료의 전처리가 완료된 이러한 어류비늘을 50℃ 정제수 3L를 담은 추출용기에 넣는다. 추출용기 내의 용액의 pH는 5.0∼6.5범위를 유지하고, 추출용기 바닥에 설치된 스팀코일로 스팀을 공급하면서 용액을 펌프를 이용 자체 순환시킴으로써 용액의 온도를 55∼60℃로 유지시킨다. 추출시간을 8시간으로 추출된 용액의 젤라틴 농도는 6%정도이며, 195g 상당의 젤라틴을 함유한다.
추출된 용액을 1차 여과를 실시하여 깨끗한 액을 이온교환수지를 통과시켜 미네랄을 제거하며, 이온교환수지를 통과한 용액의 pH는 5.0∼6.5 범위를 유지한다.
이온교환수지를 통과한 용액을 2단계 멤브레인을 통과시켜 6%용액을 12%까지 자연 농축시킨 다음 2차 여과를 실시한다.
2차 여과까지 완료된 용액을 진공 하에서 농축하여 농도 30∼35%로 유지시킨 다음 3차 카본 필터를 실시함으로써 완전히 정제된 용액 조건을 갖추도록 한다.
여과·정제·농축·살균된 추출 용액에 단백질 분해 효소 0.2㎖를 첨가하고 50∼55℃에서 1시간 처리하여 저분자량화 시킨 후 다시 정제·여과·살균을 거친다.
최종적으로 스프레이 드라이어로 분말화 시켜 185g의 수용성 콜라겐 펩타이드를 얻었다. 수득된 수용성 콜라겐 펩타이드의 색상은 매우 엷은 담황색이었고, 회분 함량은 0.8중량%이하였으며, 수분 함량은 5∼8중량%이었다. 점도는 18mPs이하이었다.
(실시예 2)
건조된 소뼈 3.0㎏를 사용하여 실시예 1에서와 같이 처리한 결과 530g의 수용성 콜라겐 펩타이드를 얻었다. 수득된 수용성 콜라겐 펩타이드의 색상은 매우 엷은 담황색이었고, 회분 함량은 1.0중량%이하였으며, 수분 함량은 6∼8중량%이었다. 점도는 25mPs이하이었다.
(실시예 3)
우피(Hide Splits) 5㎏를 사용하여 실시예 1에서와 같이 처리한 결과 592g 의 수용성 콜라겐 펩타이드를 얻었다. 수득된 수용성 콜라겐 펩타이드의 색상은 매우 엷은 담황색이었고, 회분 함량은 1.2중량%이하였으며, 수분 함량은 5∼7중량%이었다. 점도는 23mPs이하이었다.
(실시예 4)
돈피(Pig Skin) 5㎏를 사용하여 실시예 1에서와 같이 처리한 결과 653g의 수용성 콜라겐을 얻었다. 수득된 수용성 콜라겐 펩타이드의 색상은 매우 엷은 담황색이었고, 회분 함량은 0.8중량%이하였으며, 수분 함량은 5∼7중량%이었다. 점도는 20mPs이하이었다.
(비교예)
비교예에 사용된 제조방법은 통상의 콜라겐 펩타이드 제조방법을 통한 것이다. 원료로써 돈피를 사용하였으며, 전처리 공정은 산 처리 또는 쵸핑을 실시하였다. 효소의 투입도 추출 반응조에서 1차 추출후 또는 쵸핑후 투입하였으며 효소의 처리시간은 2∼6시간이었다. 여과, 정제, 살균의 횟수는 통상 1회였다.
비교예의 방법을 통해 얻어진 수용성 콜라겐 펩타이드는 담황색을 띄고 수분함량은 10중량%이하이었고, 회분 함량은 2.5중량% 이하이었다.
실시예와 비교예의 제조방법상의 차이를 표1에 나타내었다.
구분 원료 전처리 효소투입 효소처리시간 정제공정 여과·정제·살균 횟수
비교예 돈피(Pig Skin) 산 처리또는쵸핑 1차 추출액또는쵸핑후 2∼6시간 여과,(정제),농축,살균 여과 1회정제 0회(1회)살균 1회
실시예 · 어류·건조소뼈(Ossein)·돈피(Pig Skin)·우피(Hide Splits) ·알칼리처리 ·산 처리·듀얼소킹(알칼리처리+산 처리) 추출, 여과,정제, 농축,살균후 1시간 여과,정제,살균 여과 4회정제 2회살균 2회
실시예와 비교예를 통해 제조된 제품의 성상의 차이를 표2에 나타내었다.
구분 외관 회분 수분 점도(15%, 40℃) 용해도(10%, 20℃이하)
비교예 담황색 〈2.5 wt% 〈10 wt% - -
실시예 흰색 또는 엷은 담황색 〈1.3 wt% 〈 8 wt% 〈 25mPs 〈 1분
본 발명의 효과는 우피(Hide Splits), 돈피 (Pig Skin), 건조된 소뼈(Ossein),어류 등 다양한 원료를 사용하여 원료 수급 문제를 해결하였고 또한 돈피에 대해 혐오감을 느끼는 고객을 위하여 또 다른 수용성 콜라겐 펩타이드를 제공함으로써 수요의 증가를 가져왔다. 한편, 원료처리 기술 개발로 다양한 특성의 수용성 콜라겐 펩타이드를 제조하였고, 여과·정제·농축·살균된 추출 용액에 한 번의 효소 투입으로 효소 처리시간 단축 및 효소 투입량의 절감을 가져왔으며, 정제·여과·살균의 공정을 다시 거침으로써 회분이 낮고 순도가 높은 순수한 수용성 콜라겐 펩타이드를 제조할 수 있게 되었다.

Claims (5)

  1. 우피(Hide Splits), 돈피 (Pig Skin), 건조된 소뼈(Ossein), 어류 등을 원료로 추출조에 투입하는 공정 ; 상기 원료를 알칼리 처리, 산 처리, 알칼리 및 산 처리를 하는 세 단계의 전처리 공정 ; 추출 반응조에서 추출 후 여과·정제·농축·살균시켜 조 콜라겐 펩타이드를 추출하는 공정; 추출 용액에 단백질 분해효소 처리를 통해 저분자량화 시킨 후 재차 여과 및 살균·건조하는 공정을 포함하는 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서, 상기 원료의 전처리 공정은 알칼리 처리 시간이 24∼48시간이고, pH는 12.6∼13.6이며, 산 처리 시간은 18∼28시간이고 pH는 1.5∼2.5임을 특징으로 하고, 상기 단백질 분해효소는 추출물 중량 대비 0.1∼0.2중량% 투입하여 pH 5.0∼6.5에서 0.5∼1.5시간 처리시킴을 특징으로 하는 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법
  3. 제 2항에 있어서, 상기 단백질 분해 효소는 바실러스 서브틸러스 (Bacillus subtilis)임을 특징으로 하는 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법
  4. 상기 제 1항에 있어서, 상기 여과공정은 펄프로 1, 2차 여과시키고 카본 필터로 3, 4차 여과시켜 효소 및 추출 용액의 이취 제거시킴을 특징으로 하는 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법
  5. 제 1항에 있어서, 상기 살균·건조공정은 살균을 위해 142℃ 이상에서 6∼7초간 살균시킨 후, 스프레이 드라이어를 이용하여 175∼200℃ 고온에서 80∼90bar 고압으로 분사시켜 분말화 입자가 50∼150㎛ 되도록 건조시킴을 특징으로 하는 수용성 콜라겐 펩타이드의 제조방법
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