KR20030067700A - 박편형 압축성형물 - Google Patents

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타테시 키무라
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Abstract

무기 흡수제와 접착제를 토대로 두께가 700μm미만인 박판형 압축성형체(웨이퍼)는 무기 흡수제, 접착제, 물과 경우에 따라서는 압축보조재로 된 혼합물을 최소한 70 MPa의 압력에 의한 압착으로 얻어질 수 있으며 혼합물에서 건조 흡수제와 건조 접착제의 중량 비는 약 4 내지 0,7범위 내에 들어 있으며 혼합물의 수분은 160℃에서 결정되고 약 8 및 20%범위내이고 얻어진 녹색 압축성형체의 소성은 최소한 약 500℃의 온도에서 수분의 포괄적인 제거에 이를 때까지 이루어진다.

Description

박편형 압축성형물{LAMELLAR PRESSED BODY}
압축성형물 특히 빌릿(billet)의 제조는 제올라이트(zeolite:불석)와 접착제를 토대로 이미 공지되어 있다. 이와 같은 것으로 JP-A-15 5216에 의한 제올라이트-빌릿은 제올라이트, 접착제 및 윤활제의 혼합과 당해 혼합물의 압출에 의하여 제조된다. 모든 방향에 따라 동일한 신축을 하는 빌릿이 명백히 존재한다.
JP-A-56063818에는 가스흡수제로서 사용하기 위한 제올라이트-빌릿의 제조가 공지되어 있으며 분말형으로 105 내지 110℃에서 건조한 제올라이트를 8.1중량% 벤토나이트분말과 혼합하고 4% 의 묽은 요소로 반죽한다. 당해 혼합물은 빌릿으로 하여 건조하고 510℃에서 소성(굽는 것)한다. 압축강도의 증가는 요소함유량에 의하여 제한을 받는다.
JP-A-55 16 5144에는 분말형상의 냉동기의 제올라이트분말을 벤토나이트와 물로 반죽하고 당해 혼합물을 압출하여 직경이 0,8 내지 10mm인 둥근 입상을 성형하는 것이 공지되어 있다.
JP-A-55 10 4913에서는 나트륨형태의 제올라이트를 25%중량의 점토와 혼합, 물로 반죽하여 650℃에서 소성 하여 염화칼슘-용액에 담가 세정하여 110℃에서 건조시켜서 400℃에서 활성화시킨다. 당해 빌릿은 건조제로 사용된다.
JP-A-4 603 2572에서는 제올라이트-빌릿의 강도를 증가시키기 위하여 제올라이트분말을 카올린(고령토)과 나트륨(또는 NH4-)-히드록시에틸셀루로스와 혼합, 성형, 건조시켜서 650℃에서 소성 한다.
JP-A-21 44 121에서는 제올라이트분말 또는 제올라이트입자의 압출에 의한 탈취제를 염화칼슘 또는 벤토나이트 및 물과 혼합 압출한 다음 당해 혼합물을 빌릿화하고 당해 빌릿을 소성 한다.
JP-A-63 218 234에서는 건조제는 미소기공입자(예, 석고, 시멘트, 세라믹분말)과 CaCl2, LiCl, 벤토나이트, 제올라이트, PVA 또는 기타 수용성 중합체와 무기 또는 유기첨가제와의 혼합물을 압출하여 제조한다. 당해 혼합물은 빌릿화한 다음 경화시킨다.
JP-A-60 132 643에 의하면 건조제로서의 제올라이트-빌릿은 20% 세피올라이트를 접착제로 하여 제조한다. 당해 혼합물을 물로 반죽하여 빌릿화하고 150℃에서 건조하여 550℃에서 소성 한다. 당해 빌릿은 벤토나이트-빌릿에 비하여 건조효과가 개선되었다.
공간이 협소한 상태와 기계적인 응력하의 사용을 위하여서는 선행기술에 의하여 제조된 빌릿은 두껍과 과중하기며 질량과 표면에 관하여 유해가스와 증기에대한 흡수력이 과소하여 부적합하다. 선행기술에 의한 방법과 혼합은 특히 연소 후에 부서지는 취성의 압축성형체로 된다.
전기발광장치는 건조제가 존재할 때에 한하여 장시간에 걸쳐 문제없이 작용한다는 것은 공지되어 있다. 이것은 예컨대 습도에 대하여 전극 특히 음극 의 감도에 기인한다(음극은 Ca합금 또는 Mg-합금으로 되어 있다). 따라서 이러한 장치는 가급적이면 보호가스를 사용하여 현저히 건조시킨다.
EP 500 382 A2에는 전기발광장치에 있어서 습기흡수제의 사용이 명시되어 있다. 분말 또는 작은 구상형의 건조제는 흑색 실리콘수지상도포제로 코팅한다. 유리한 실시형에 따라 건조제를 투과성 주머니(sac)에 채운다.
US-A-5,882,761에서는 동시에 전기발광장치의 건조제가 명시되어 있다. 유리한 건조제로는 BaO를 사용한다.
상기 참조에 공지된 흡수제는 수증기만을 흡수 가능하다는 단점을 가지고 있다. 음극에 대한 공격은 물 외에 건조용 에폭시 수지의 경화 시에 발생하는 다른 가스에 의해서도 발생할 수 있다(암모니아, 액상 아민). 그밖에도 산소발생도 발광부품의 고장을 초래한다(음극의 산화).
본 발명은 무기 흡수제와 접착제를 토대로 기계적 강도가 크고 취성이 작으며 유기 가스 또는 증기를 효과적으로 흡수하는 두께가 700μm미만의 박편형 압축성형물(wafer: 웨이퍼)에 관한 것이다.
본 발명은 무기 흡수제와 무기 접착제를 토대로 두께가 아주 근소한(700μm 미만) 박판형 합축성형체(웨이퍼)를 제조하기 위한 과제를 기본으로 하고 있는데 두께가 근소함에도 불구하고 강도가 크며 이에 따라 특히 공간이 협소하고 진동을 받을 수 있는 전기부품에 내장시킬 수가 있다(예, 자동차 및 이동전화의전기계기).
본 과제는 발명에 따라서 무기 흡수제와 접착제를 토대로 박판형 압축성형제(웨이퍼)의 제공으로 해결되는데 이것은 최소한 70MPa의 압축으로 최소의 무기 흡수제 최소의 접착제 및 경우에 따라서는 물과 압축보조제로 구성 또는 포함하는 혼합물의 압착에 의하여 얻을 수 있는 두께가 700μm미만이며 혼합물에서 건조 흡수제와 건조 접착제의 비율은 약 4 내지 0,7범위내이고 혼합물의 수분함유량은 160℃에서 정해지며 약 8 내지 20%범위 내에 들어 있으며 총물함유량의 현저한 제거에 이를 때까지 최소한 약 500℃정도의 온도에서 얻은 녹색 압축성형체를 소성 한다.
본 발명에 따른 압축성형체(웨이퍼)는 양이 적은 경우에도 강도가 크며 취성이 작고 흡수속도가 빠르며 흡수능력이 크다. 이것은 열팽창이 작고 마모가 전혀 없으며 제조 시에 색소를 첨가하여 채색이 가능하다.
본 발명에 따른 웨이퍼(wafer)는 자동화라인에서 단위 시간당 다량 생산이 가능하다. 이것은 취급이 용이하며 예컨대 소위 "픽업기"("pick and place" machine)에 의하여 저장용기에 넣을 수 있다.
본 발명에 따른 웨이퍼는 수증기 외에도 기타 가스(암모니아, 아민, 산소)도 흡수한다. 이것은 흡수능력이 크기 때문에 이것을 사용한 전기장치는 완전히 밀폐할 필요가 없다. 즉 장치내의 수증기확산율은 영보다 클 수 있다. 그밖에도 장치의 건조를 위한 적당한 재료(예 에폭시수지)의 선택은 이러한 재료가 그의 최종 최저 수증기투과에 도달해야만 할 때까지의 임계시간이 웨이퍼의 사용으로 연장이 가능하므로 간이화된다.
특히 무기 흡수제는 천연 또는 인조 제올라이트를 가지고 있다. 그러나 또한 무결정 규산 또는 수산화알루미늄 및 2가지 또는 여러 가지의 흡수제로 구성된 혼합물과 같은 흡수제의 사용도 가능하다.
접착제로서는 원칙적으로 이러한 분야의 각 종사자에게 적합하다고 보는 접착제의 사용이 가능하다. 특히 접착제로서는 스멕틱(smectic)점토 특히 벤토나이트를 사용한다. 또한 예컨대 산화알루미늄수산화물(유사 베마이트)과 같은 유기접착제의 사용도 가능하다. 한편 탄수화물 기나 또는 단백질기의 유도 접착제의 사용도 가능한데 예컨대 전분, 셀룰로스 유도체(CMC 또는 CEC와 같은), 카제인 또는 PVA, PVP 또는 폴리페놀과 같은 합성중합체 또는 타닌함유 접착제(quebracho)이다. 또한 다양한 접착제의 혼합물도 사용 가능하다.
제올라이트에 벤토나이트의 첨가에 의하여 의외로 제올라이트의 흡수력이 저하되지 않는다. 사실상 상승효과를 결정할 수 있다. 즉 혼합물의 수증기흡수는 순수한 계산상의 기대 이상으로 소성 후에 순수 제올라이트에 비하여 가일층 적게 감소된다.
웨이퍼의 두께는 특히 약 400μm정도 특히 약 200 내지 400μm이다.
본 발명의 요지는 또한 특히 상기 정의된 압축성형체의 제조방법으로 최소한 한가지의 무기흡수제 최소한 한가지의 접착제 및 경우에 따라서는 물과 압축보조재로 구성 또는 함유하는 혼합물을 최소한 약 70MPa로 압착하며 혼합물에서 건조 흡수제와 건조 접착제의 중량 비는 약 4 내지 0,7범위내이며 혼합물의 수분은 160℃에서 정해지고 약 8 내지 20%범위내이며 얻어진 녹색 압축성형체는 최소한 약 500℃정도의 온도에서 전 수분의 포괄적인 제거에 도달할 때까지 소성한다.
본 방법에 의하여 특히 유리한 압축성형체는 물리화학적 성질이 아주 양호하게 유지되는 것으로 판명되었다. 특히 유리한 압축성형체는 초기 혼합에서 건조 흡수제대 접착제의 혼합비율이 약 1,5 내지 범위에서 발생한다.
혼합물의 소요 수분은 성분(흡수제, 접착제)의 수분 및/또는 물의 추가첨가에 의하여 조정이 가능하다.
흡수제로 유리하게 사용되는 제올라이트 A는 분말형으로 얻을 수 있으며 수분은 약 10내지 22%이다. 접착제로서 유리하게 사용된 벤토나이트는 분말로서 수분은 약 10 내지 20%로 유지 가능하다.
사용된 벤토나이트는 건조상태에 대하여 특히 >80%의 몬모릴로나이트(montmorillionite)함유량을 가지고 있다. 압축보조재로서는 특히 칼슘스테아르산염, 마그네슘스테아르산염 또는 알루미늄스테아르산염과 같은 2가 금속이나 또는 3가 금속의 지방산 염을 사용한다.
압축성형체로 혼합물의 압착 시에 최대 결과는 혼합물이 >250μm 특히 >200μm 및 그 중에서도 특히 >150μm의 입자 중에서 큰 부분을 포함하지 않으며 즉 약 15%정도 특히 약 8%정도 유리하게는 0%정도로 입자의 대부분 즉 최소한 50% 특히 최소한 60%는 약 45μm보다 큰 것으로 판명되었다.
유리한 방법의 조치는 소요 혼합비의 제올라이트분말과 벤토아니트분말을 물과 혼합하며 당해 혼합물을 입상화 가능하다는 데 있다. 특히 이를 위하여 집중믹서를 사용한다. 추가할 물의 양은 제올라이트와 벤토나이트의 비율 및 각 사용 벤토나이트의 콜로이드특성에 달려 있으며 종사자가 용이하게 정규적으로 결정 가능하다. 입상 화에 따라서 혼합은 수분을 약 8 내지 20%로 조정 또는 건조하며 160℃에서 수분을 결정한다. 이어서 혼합물은 상기 사양에 따라서 입자 크기가 <250μm 특히 <200μm 특히 유리한 것은 <150μm로 미세화 시킨다.
의외로 녹색 압축성형체로 혼합물의 압착 시에 최선의 결과를 얻을 수 있는 것으로 판명되었으며 이 경우에 혼합물의 입자는 최소한 대부분이 예컨대 비산 건조에 의하여 얻을 수 있는 바와 같은 포괄적인 구상의 특성을 가지고 있다. 특히 유리한 방법의 조치는 제올라이트와 벤토나이트분말을 예컨대 Ultra-Turrax교반기와 같은 고전단교반기를 사용하여 물을 펌핑 가능한 현탁액으로 반죽하여 이를 재래식 방법으로 비산 건조시키는 데 있다. 비산건조과정의 당해 조정에 의하여 혼합물의 수분을 약 8 내지 20%범위내의 유리한 값으로 조정이 가능하다(수분은 160℃에서 정한다). 입자의 크기 분포의 조정은 상기 정의 한 바와 같이 혼합물은 대부분의 입자가 >250μm 및 특히 >200μm 및 특히 유리 >150μm을 점유하지 않도록 하며 입자의 대부분이 약 45μm보다 크도록 하며 동시에 비산 건조과정과 경우에 따라서 연이어 선행기술에 공지되어 있는 탈 응집, 선별 및 정선과 같은 그러한 선행기술에 공지되어 있는 과정을 행할 수 있다.
혼합물로부터 압축성형체의 성형은 최소한의 약 70MPa의 압축을 사용하여 이루어진다. 유리한 압축압력은 약 100 내지 1300 MPa이다. 혼합물의 압착은 시판중인 자동압축기에서 할 수 있으며 그의 종류는 당업자에게 공지되어 있다.
압축성형체의 지장이 없는 생산을 보장하기 위하여 성형 체에 잔재가 없고 용이하게 금형에서 탈거되는 것이 중요하다. 이것은 당해 표면 보완 금형(예컨대 TiN보완강 또는 WC-보완강철), 혼합물의 수분에 대한 정확한 조정 및 압축 공정 장소에서의 온도와 공기습도의 관리에 의하여 보장이 가능하다.
혼합물의 수분이 낮은 경우에는 비교적 절대 공기 습도를 높게 예컨대 약 25 내지 35℃에서 60 내지 80%의 상대 습도로 조절하는 것이 유리하다. 혼합물의 수분이 많으면 비교적 낮은 절대공기습도 예컨대 약 20 내지 30℃에서 상대 습도가 30 내지 50%가 보다 유리하다. 기타 유리한 가능성은 예컨대 압축기 사이클의 설정 수 예컨대 각각 또는 각 제2 사이클 후에 프레스 금형에 마그네슘스테아른산염이나 또는 칼슘스테아른산염과 같은 "분리제"를 도포 하는 것이다. 이에 의하여 금형에 성형의 부착을 효과적으로 피할 수가 있다.
압축성형체는 중량정수에 도달하고 수분이 포괄적으로 제거될 때까지 약 500 내지 900℃에서 특히 약 650℃에서 소성 된다.
압축성형체에 압력을 사용함으로서 압축성형체의 소성 시에 부풀림과 굴곡의 발생은 소성 과정중에 포괄적으로 억제 가능하다.
유리한 실시 예에 따라서 소성 중에 압축성형체에 대한 압력의 사용은 특수구조의 컨베어소성장치를 사용하여 실현된다. 원칙적으로 소성 중에 압축성형체에 대한 가압은 사용압력에 의하여 한편으로 소성 중에 압축성형체의 부풀음이 충분히 억제되며 또 한편으로는 당해 압력은 압축성형체의 손상을 초래하지 않는 한 각각 임의의 방법으로 실행한다. 일반적으로 압력은 10 내지 30.000Pa범위 특히 100 내지 5,000Pa범위 내에서 사용한다. 기타 유리한 가능성에 의하면 예컨대 내식 강이나 세라믹으로 구성되는 튜브 내에 일정한 수량의 압축성형체를 퇴적시킨다. 유리하게도 이러한 튜브는 소성 중에 물의 유출을 허용하는 구멍을 가지고 있다. 따라서 신속하고도 균일한 건조가 가능하다. 튜브내의 전 퇴적물은 그럼에도 이러한 과정 중에 압축성형체의 파손, 접착 또는 소결을 초래하지 않는 소성 중에 압축성형체의 부풀음을 충분히 억제할 수 있는 압축을 받는다. 일반적으로 이러한 압력은 약 10 내지 30.000Pa의 범위 특히 100 내지 5.000Pa범위이다. 본 발명에 따른 압력을 받는 소성 웨이퍼는 평탄하며 부풀음이나 만곡이 전혀 없거나 최소를 나타내며 이것은 전기발광장치의 사용을 전제로 한다.
기타의 유리한 실시예에 의하면 물의 급속한 또는 불 균일한 유출에 의한 압축성형체내의 틈새와 균열의 조성을 억제하기 위하여 소성온도를 단계적으로 도달 또는 증가 시킨다.
압축성형체는 또한 진공 하에서도 소성 냉각됨으로서 산소와 같은 영구가스도 흡수할 수 있다.
또한 압축성형체를 채색하는 색소 예컨대 Fe3O4를 포함할 수 있다.
본 발명의 요지는 또한 계기장치 특히 유기발광다이오드(LED)와 같은 전기발광장치 부품 같은 전기 장치 또는 부품에 부착으로서 상기 정의된 압축성형체를 사용하는 것이다. 이것들은 한편으로 또한 습도에 민감한 액정-계기장치(LCD)에도 사용 가능하다.
본 장치 또는 부품은 제조중의 무기가스 또는 유기 가스나 또는 증기 또는 사용 중에 그의 기능에 손상이 갈 수 있으며 그의 종류에 의하여 흡입제의 아주 근소한 공간을 제공 할 수 있다.
본 전기장치나 부품(예컨대 차량 및 이동전화의 계기장치)은 자주 큰 진동을 받게 됨으로 압축성형체가 파손이나 또는 바스러지지 않도록 하는 것이 중요하다. 그의 강도에 의하여 압축성형체가 가스투과 포일(foil)로 커바할 필요가 없으며 따라서 전기 부품의 제작이 간편하게 된다.
BaO에 대하여 전기 부품의 체적감소와 비용절감이 된다. 따라서 웨이퍼는 질량에 관하여 전기부품내의 필요한 온도범위와 습도범위에서 흡수능력이 크며 수증기의 속도가 크다. 이밖에도 BaO를 사용할 경우에 수화작용 반응 때에 물질의 체적증가가 100% 발생하도록 고려해야 한다. 따라서 부품 내에 건조제의 팽창을 위한 추가 체적을 감안하고 BaO와 발광층간에 팽창함에 따라 떨어지는 건조제와 층간의 접촉을 억제하는 수증기 투과 포일(foil)을 설치하여야 한다. 이에 반하여 웨이퍼가 수증기 수용 시에 체적변화가 없고 기계적으로 안정화됨으로 부품 내에 추가 팽창체적의 마련 및 보호 포일의 설치를 생략할 수 있다.
BaO는 추가로 그 자체와 그의 수화제품은 염기성으로 격렬하게 반응한다는 단점을 가지고 있으며 그밖에도 습기를 흡수할 경우에는 국부적으로 대단히 격렬하게 가열되며 유기 결합 제와 직접 접촉 시에는 자기발화의 경향이 있다. 이것은 상기 보호 포일을 아주 고가인 예컨대 불소중합체의 중합체 선택을 제한하며 이에 따라 부품의 비용을 증대시킨다. 그밖에도 인체에 유해한 화학약품으로서 전기 부품의 단일부품의 분해, 재사용 및 폐기물처리를 심히 곤란하게 함으로 BaO의 사용 시에는 폐기물처리문제가 발생한다.
본 발명에 따른 압축성형체는 한편으로 또한 기타 예컨대 약품포장의 경우에 여기에서는 건조제의 수용을 위한 제한된 체적만이 존재함으로 이의 용도로 사용된다.
압축성형체는 임의 형상으로 존재할 수 있다. 예컨대 원형, 정방형, 삼각형 또는 사각형이 될 수 있으며 또는 구멍 및/또는 개구를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 압축성형체는 탈진 및 내마모성이다. 이들은 범용 자동프레스에서 단위 시간에 다량 생산할 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예로 설명한다:
실시예 1(비교)
75,2kg 제올라이트 4A (수분 20%), 23,8kg 벤토나이트(수분 12%) 및 1kg 칼슘스테아른산염을 집중믹서로 2분단 혼합한다. 그 다음 점도가 현저히 증가할 때까지 물을 첨가하며 추가 4분간 혼합한다. 당해 혼합물을 110℃에서 수분이 12%에 이르도록 건조하고 최종 입상 화하여(스토크스 입자제조기) 선별한다(250μm). 입자크기가 <250μm인 물질의 0,22g를 69 MPa의 압력으로 원형의 웨이퍼르 압축한다. 녹색 웨이퍼를 650℃에서 3시간 소성하고 습기 제거 하에 냉각시켜서 기밀 포장한다. 웨이퍼의 두께는 소성 시에 약 15 내지 25% 감소한다.
제품특성:
두께:300±50μm
습도(소성후):<1%
생산시 불량률:>90%
낙하시험*100% 파손, 웨이퍼가 가장자리에서 부서져
떨어진다.
*압축강도의 척도로서 소위 낙하시험을 사용하며 100개의 소성 압축성형체(직경이 27mm인 원판)를 1m높이에서 평면 측에 아래로 낙하시킨다. 파손 시험 체의 백분율을 구한다.
실시예 2(비교)
57kg 제올라이트 4A(수분 20%), 42kg 벤토나이트(수분 12%) 및 1kg 칼슘스테아른산염을 집중믹서에서 2분간 혼합시킨다. 그 다음 점도가 현저히 증가할 때까지 물은 첨가하고 추가 4분간 혼합한다. 당해 혼합물을 110℃에서 수분이 12%이 되도록 건조하고 이어서 입상 화하여(스토크스 입자제조기) 선별한다 (250μm). 입자크기가 <250μm인 물질의 0,22g를 69 MPa의 압력으로 웨이퍼로 가입한다. 녹색 웨이퍼를 650℃에서 3시간동안 소성하고 습기제거하에 냉각하고 기밀 포장한다.
제품특성:
두께:300±50μm
습도(소성 후에)<1%
생산시의 불량률75%
낙하시험:80% 파손
실시예 3
57kg 제올라이트 4A(수분 20%), 42kg 벤토나이트(수분 12%) 및 1kg 칼슘스네아른산염을 집중믹서에서 2분간 혼합한다. 그 다음 점도가 현저히 증가 시까지에 물을 첨가한 다음 추가 4분간 혼합한다. 당해 혼합물을 110℃에서 수분을 12%로 건조하고 연이어서 입상 화하며(스토크스 입자제조기) 250μm-체로 선별한다. 입자크기가 <250μm인 물질의 0,22g를 72 MPa의 압력을 가하여 웨이퍼로 압축한다. 녹색 웨이퍼를 실시 예 2에 따라서 재처리한다:
제품특성:
두께:300 ± 50μm
습도(소성 후에):<1%
생산시의 불량률:<50%
낙하시험:60% 파손
실시예 4
57kg 제올라이트 4A(수분 20%), 42kg 벤토나이트(수분 12%) 및 1kg 칼슘스테아른산염을 집중믹서에서 혼합한다. 그 다음 점도가 현저히 증가할 때까지 물을 첨가하고 추가 4분간 혼합한다. 당해 혼합물을 110℃에서 수분이 12%되도록 건조한 다음 연이어 입상 화하고(스토크스 입자제조기) 250μm체로 선별한다. 입자크기가 <250 μm인 물질의 0,22g를 웨이퍼로 압축한다. 원형 웨이퍼를 650℃에서 3시간동안 소성하고 습기 제거 하에 냉각 포장한다.
제품특성:
두께:300±50 μm
습도(소성 후에):< 1%
생산시의 불량률< 25%
낙하시험:15% 파손
흡수능력*1시간후:5,4 중량%
5시간후:7,2 중량%
24시간후:13,0 중량%
*수증기에 대한 흡수능력으로서 10%의 공기습도의 대기상태에서 25℃에서 결정한다.
실시예 5
실시예 4의 제조방법은 녹색 웨이퍼의 소성을 진공상태에서 행하는 차이를 두고 되풀이한다. 소성 웨이퍼는 일반적으로 실시 예 4의 웨이퍼와 동일한 제품 특성을 가지나 약 5ml/g의 산소의 흡수능력을 나태내었다(건조 산소분위기에서 결정).
실시예 6
56,5kg 제올라이트 4A(수분 20%), 41,5kg 벤토나이트(수분 12%), 1kg칼슘스테아른산 및 1kg 케브라초(Quebracho)(케브라초 나무의 적갈색 목재)를 집중믹서에서 혼합한다. 그 다음 점도가 현저히 증가할 때까지 물을 첨가하고 추가 4분간 혼합한다. 당해 혼합물을 110℃에서 수분이 12%될 때까지 건조한 다음 이어서 입상 화(스토크스 입자제조기) 선별한다(250μm). 입자크기가 <250μm인 물질의 0,22g를 200 MPa의 가압에 의하여 웨이퍼로 압축한다. 녹색 웨이퍼를 650℃에서 습기 제거 하에 3시간 소성, 냉각 포장한다.
제품특성:
두께:300±50μm
습도(소성 후에):<1%
생산불량률;<35%
낙하시험:10% 파손
실시예 7
실시 예 4와 같은 제조방법은 압착 시에 사용압력은 1200MPa로 하는 차이점으로 되풀이하였다. 낙하시험결과의 파손율은 10%이었다. 불량률은 <10%의 경우이다.
실시예 8
실시예의 제조방법은 54kg 제올라이트 4A, 40kg 벤토나이트 5kg Fe3O4및 1kg 칼슘스테아른산염이 사용된 차이를 두고 되풀이하였다. 얻어진 웨이퍼는 색이 흑색채색으로 LED-디스프레이에서 콘트라스트면(계조면)으로 사용 가능하다.
실시예 9
110,5kg 제올라이트 4A(수분 20%), 76,0kg 벤토나이트(수분 12%) 및 1,9kg칼슘스테아른산염을 펌핑이 가능한 현탁액이 발생하도록 물을 첨가하고 고 전단 교반기(Ultra-Turrax-교반기)를 사용하여 반죽한다. 현탁액은 수분이 9,2%인 분말(160℃에서 건조에 의하여 결정)의 수분 및 0% > 150μm 및 30%< 45μm인 입자크기분포를 가진 분말이 발생하도록 비산건조방식으로 건조된다. 이 물질 0,17g를 190 MPa의 압력을 가함으로서 직경이 20mm인 웨이퍼로 압축하며 압축 금형의 주위틈새의 수증기 분압은 약 30 mbar이다. 녹색 웨이퍼는 압력사용하에 650℃에서 3시간동안 소성 한다. 그밖에도 각 300개의 녹색 웨이퍼를 내식강 관통 튜브(높이 120mm, 내경 22mm)로 퇴적시켜서 당해 퇴적물은 2550Pa의 압력을 가한다. 소성 후에 습기 제거 하에 냉각 포장한다.
제품특성:
두께:300±50μm
수직 팽창:< 350μm
(두께+만곡)
습도:< 1%
(소성 후에)
생산불량률:< 5%
낙하시험:< 1%
실시예 10
110,5kg 제올라이트 4A(수분 20%), 76, 5kg 벤토나이트(수분 12%) 및 1,9kg 칼슘스테아린산염을 펌핑이 가능한 현탁액이 발생하도록 고전단 교반기(Ultra-Turrax-교반기)를 사용하여 반죽한다. 당해 현탁액은 수분이 12,6%이고(160℃에서 건조에 의하여 결정) 입자크기가 0 %> 150μm 및 26% <45 μm인 입자크기분포의 분말이 발생하는 방법으로 비산 건조시킨다. 당해 물질의 0,17g를 120 MPa의 압력을 가하여 직경이 20mm인 웨이퍼로 압착하며 압축 금형 주변틈새의 수증기 분압은 약 17 mbar이다. 녹색 웨이퍼는 압력을 사용하여 650℃에서 3시간동안 소성 한다. 그밖에 내식강제 관통공 튜브(높이 120mm, 내경 22mm)내에 각 300개의 녹색 웨이퍼를 퇴적하고 퇴적물에 2550 Pa의 압력을 가한다. 소성 후에 습기제거하에 건조 포장한다.
제품특성:
두꼐:300 ± 50μm
수직팽창:< 350 μm
(두꼐 + 만곡)
습도:< 1%
(소성 후에)
생산불량률:< 5%
낙하시험:< 1%
실시예 11
110,5kg 제올라이트 4A(수분 20%), 76,0kg 벤토나이트(수분 12%) 및 1,9kg 칼슘스테아린산염을 펌핑이 가능한 현탁액이 발생하도록 고 전단 교반기(Ultra-Turrax-교반기)를 사용하여 물로 반죽한다. 당해 현탁액은 수분이 15,5%(160℃에서건조에 의하여 결정)이고 입자크기분포가 4% > 150μm 및 8% <45%인 분말이 발생하도록 비산 건조시킨다. 이러한 물질의 0,17g에 195 MPa의 압력으로 가압하여 직경이 20mm인 웨이퍼로 압축하며 압축 금형 주변틈새의 수증기분압은 약 12 mbar이며 압축 금형은 정기적으로 마그네슘스테아른산염으로 스프레이 한다. 녹색 웨이퍼는 가압하에 650℃에서 3시간동안 소성 한다. 그밖에 내식강의 관통공튜브(높이 120mm, 내경 22mm)내에서 각각 300개의 녹색웨이퍼를 퇴적시키며 당해 퇴적물은 2550 Pa로 가압한다. 소성 후에 습도제거하에 냉각 포장한다.
제품특성:
두께:300 ± 50 μm
수직팽창:< 350 μm
(두께 + 만곡)
습도:< 1%
(소성후)
생산불량률:< 5%
낙하시험:< 1%
실시예 12
57kg 제올라이트 4A(수분 20%), 42kg 아타펄자이트(attapulgite)와 카오린(kaolin)의 50/50 혼합물(수분 12%) 및 1kg 칼슘스테아린산염을 집약믹서에서 2분간 혼합한다. 그 다음 점도가 상당히 증가할 때까지 물을 첨가하고 추가로 4분간 혼합한다. 당해 혼합은 수분이 12 %될 때까지 건조시키고 연이어 입상 화시켜서 150 μm 체로 선별한다. 입자크기가 < 150 μm인 당해 물질의 0,17g를 200 MPa의 가압에 의하여 웨이퍼로 압축한다. 녹색 웨이퍼는 650℃에서 3시간동안 소성하고 습도제거하에 냉각 포장한다.
제품특성:
두께:300 ± 50 μm
습도:< 1%
(소성후)
생산불량률:25%
낙하시험:70% 파손
실시예 13
도 1에 도시한 바와 같이 유기 전기발광부품(1)(정방형, 면적 12,9 cm2)은 실시 예 4에 의한 웨이퍼(원형, 직경 27mm)를 사용하여 제작된 것이다. 부품의 후벽에 웨이퍼(2)의 고정후 이것을 접착제(4)에 의하여 부품의 유리베이스(5)에 고정하고 가급적이면 접착제로 봉인한다. 이어서 부품의 발광부(6)(양극, 발광층(8) 및 음극(9)으로 구성)의 현미경사진(배율 50배로 확대)을 촬영한다. 이 사진은 음극(9)의 공격을 시사하는 하등의 흑점(비발광)을 나타내지 않는다.
부품은 85℃의 온도에서 500시간 및 상대공기습도 85%에 노출시킨다. 이어서 부품(1)의 발광부(6)의 현미경사진을 새로이 촬영한다. 양 사진을 비교하면 음극(9)에 대한 공격을 시사하는 여하한 흑점이 발생하지 않았음을 나타내지 않고있다.
실시예 14 (비교)
실시예 9와 같이 유기전기발광부품(1)은 BaO를 사용하여 제조한다. BaO의 카버로서는 물 투과성 테프론 포일을 사용하며 이것은 얇은 이중 접착 밴드에 의하여 부품의 후벽(3)에 고정된다. BaO의 량은 BaO, 테프론포일 및 이중접착밴드의 총 질량이 정확하게 실시 예 9에 사용된 웨이퍼에 해당하도록 조정이 된다. 이어서 실시 예 9에서 명시된 바와 같이 85℃에서 500시간 85%의 공기습도하에 저장 전후의 발광부품의 확대 사진을 촬영하였다. 양 사진을 대비한 결과에 의하면 음극(9)에 대한 공격을 시사하는 흑점의 명백히 인식 가능한 성장이 있음을 알 수 있다.

Claims (21)

  1. 박판형 압축성형체(웨이퍼)는 무기 흡수제(흡수제들) 및 접착제(들)로 구성 또는 이들을 함유하는 혼합물을 최소한 70 MPa의 압력으로 압착함으로서 얻을 수 있는 두께가 700μm 미만의 최소한 한가지 무기 흡수제와 최소한 한가지 접착제를 함유하며 혼합물에서 건조 흡수제(흡수제들) 및 건조 접착제(접착제들)의 중량 비는 약 4 내지 0,7범위 내에 있으며 혼합물의 수분은 160℃에서 약 8 내지 20%범위내이며 얻어진 녹색 압축성형체의 소성은 최소한 약 500℃정도로 수분의 포괄적인 제거에 이를 때까지 행하는 박판형 압축성형체(웨이퍼).
  2. 제1항에 있어서 물 및/또는 압축보조재의 혼합물은 2가 또는 3가 금속의 지방산 염과 같이 첨가되는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서 소성은 중량 일정 시까지 또는 < 2 중량%의 잔여습도에 이르기까지 소성온도에 의하여 결정 실시되는 것을 특징으로 하는 압축성형체
  4. 제1 내지 3항중의 어느 한 항에 있어서 무기 흡수제는 천연 제올라이트 또는 인조 제올라이트를 의미 하는 것을 특징으로 하는 압축성형체
  5. 제1 내지 4항중의 어느 한 항에 있어서 접촉제는 스멕틱점토(smectic clay)특히 벤토나이트를 의미하는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  6. 제1 내지 5항중의 어느 한 항에 있어서 웨이퍼의 두께는 약 200내지 400μm인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  7. 제1 내지 6항중의 어느 한 항에 있어서 혼합물에서 건조 흡수제 대 건조 접착제의 중량 비는 약 1,5 내지 1범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  8. 제1 내지 7항중의 어느 한 항에 있어서 압력은 약 100 내지 1300 MPa인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  9. 제1 내지 8항중의 어느 한 항에 있어서 압축보조재로서 2가 또는 3가 금속의 지방산 염을 사용하는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  10. 제1 내지 9항중의 어느 한 항에 있어서 탄닌 함유 접착제 특히 케브라초(quebracho)에 의하여 압착되는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  11. 제1 내지 10항중의 어느 한 항에 있어서 혼합물은 입자가 > 250μm이며 유리한 것으로 > 200μm 특히 유리한 것으로는 > 150μm인 입자에서 특히 15%보다 많지 않고 특히 유리한 것으로 8%보다 많지 않으며 특히 0% 보다 많지 않은 보다 큰부분을 포함하지 않고 있는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  12. 제1 내지 11항중의 어느 한 항에 있어서 혼합물에서 입자의 대부분 즉 최소한 약 50% 특히 최소한 약 60%가 약 45μm보다 크지 않은 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  13. 제1 내지 12항중의 어느 한 항에 있어서 혼합물은 주로 구상 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  14. 제1 내지 13항중의 어느 한 항에 있어서 일반적으로 입자의 50%이상 특히 75%이상 특히 80%이상 특히 98%가 구상인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  15. 제1 내지 14항중의 어느 한 항에 있어서 혼합물은 비산 건조에 의하여 얻는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  16. 제1 내지 15항중의 어느 한 항에 있어서 이는 진공 하에 소성 하는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  17. 제1 내지 16항중의 어느 한 항에 있어서 소성은 압축성형체에 가압하에 이루어지는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  18. 제17항에 있어서 압축성형체의 소성은 관통 튜브내의 압력 하에 이루어지는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  19. 박판형 압축성형체(웨이퍼)의 제조방법에 있어서 혼합물은 무기흡수제(흡수제들) 및 접착제(접착제들)로 구성되거나 포함하며 최소한 70 MPa의 압력으로 압착하며 혼합물에서 건조 흡수제(흡수제들) 와 건조 접착제(접착제들)의 비율은 약 4 및 0,7범위내이며 혼합물의 수분은 160℃에서 결정되며 약 8 내지 20% 범위이며 얻어진 녹색 압축성형체의 소성은 최소한 약 500℃의 온도에서 수분의 포괄적인 제거 하에 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제19항에 있어서 제2 내지 18항중의 어느 한 항에 부여된 한가지 또는 복수개의 부품은 거기에 부여된 조건하에 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제1 내지 18항중의 어느 한 항에 있어서 압축성형체의 사용에 있어서 계기장치 특히 전기발광체 부품의 계기장치와 같은 전기장치의 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 사용.
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