KR101389231B1 - 깨끗한, 압축된 흡수제 정제 - Google Patents

깨끗한, 압축된 흡수제 정제 Download PDF

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Abstract

압축된 흡수제 정제 형태는 흡수제 및 결합제를 포함한다. 상기 흡수제는 실리카 겔, 분자체, 활성탄 및 점토를 포함하는 군으로부터 선택된다. 결합제는 분말화된 에틸렌 비닐 아세테이트이다.
압축된 흡수제, 흡수제 정제, 결합제, EVA 결합제

Description

깨끗한, 압축된 흡수제 정제{CLEAN, COMPRESSED SORBENT TABLETS}
본 출원은 2006년 11월 16일에 출원된 미국 가출원 제 60/866,172호 및 2007년 4월 16일에 출원된 미국 가출원 제 60/912,090호의 이권을 청구한다.
본 발명은 전체적으로 건조제 정제에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 결합제로서 에틸렌-비닐 아세테이트를 사용하는 개선된 건조제 정제에 관한 것이다.
디스크 드라이브, 미세 전자 소자 등과 같은 곳에 삽입된 임의의 흡수제는, 이들이 대개 위치하는 영역의 제한된 크기 때문에, 그 크기에 비해서 이들의 몸체 내에서 흡수제 용량을 최대화해야 한다. 이는 다수의 통상적인 흡수제 운반 장치, 예를 들어 캐니스터, 캡슐 및 사쉐(sachet)를 배제시키는, 저 프로파일 유형의 흡수제를 요한다. 흡수제의 압축은 흡수제가 차지하는 공간을 작게 유지하면서, 주어진 공간에 최대의 양의 흡수제가 있을 수 있게 하기 때문에, 따라서 가장 합당하다. 단위 부피 당 고 흡수성의 이점은 갖지만, 흡수제의 압축은 그의 고유의 일군의 인자들이 고려되어야 하게 만든다. 무엇보다도 먼저, 압축된 흡수제는 깨끗해야 한다. 이는 그것이 더스팅(dusting) 되거나 쉽게 부서지면 안된다는 것을 의미한다. 유리되거나 그 주변에 느슨하게 결합되어 있는 입자가 미미한 마모 또는 진 동에 의해 이동되어 입자의 미세 먼지를 생성할 때, 더스팅이 발생한다. 그러나, 파쇄성은 압축된 흡수제가, 격렬한 마모에 의해, 진동 또는 교반 중 어느 것에 의해 이동된 입자를 가질 때에 발생한다. 파쇄성은 압축된 흡수제의 초기 질량에서 압축된 흡수제의 최종 질량과 흡수된 수분을 뺀것을 압축된 흡수제의 초기 질량으로 나누고, 그 결과치에 100을 곱한 것에 기초한 퍼센트 손실로 결정된다. 실제 시험은 압축된 흡수제를 파쇄성 시험 장치, 예를 들어 반켈 프라이어빌레이터(Vankel Friabilator)를 통과시킬 필요가 있다. 유사하게 작동하는 어떤 파쇄성 시험 장치라도 마찬가지로 작용하지만, 이러한 유형의 시험 장치는 시험 압축된 흡수제를 포함하는 유닛의 각각의 측면 위에 1개씩 있는, 2개의 회전 드럼을 가진다. 표준 시험은 200 회전을 요한다.
이러한 2개의 조건 때문에, 압축된 흡수제가 위치할 수 있는 일렉트로닉스 같은 부품의 대부분은 작은 입자들이 그들을 둘러싼 환경 내에서 느슨하게 있도록 할 수 없기 때문에, 흡수제는 입자들을 가능한 한 많이 함께 붙잡아 둘 수 있도록 맞춰져야 한다. 다음으로, 정제는 실질적으로 단단해야 하지만, 여전히 약간의 유연성을 갖는다. 이는 성형품이, 이동 중에 그의 형태를 유지하도록 해주지만, 이들이 위치해야 하는 아담한 공간에 끼워 넣어질 때 성형품이 산산조각날 정도로 부서지기 쉽지는 않다. 세 번째로, 성형품들 사이에서 고도의 진동이 있어서는 안 된다. 회로 제조의 정밀한 특성 때문에, 전자 제품은 고도의 치수 공차를 요한다. 이러한 공차 조건은 일렉트로닉스를 둘러싸는 하우징에도 적용된다. 상기 언급한 바와 같이, 대개는 흡수제가 위치할 공간이 거의 없다. 이 공간은 매우 빽빽하고 정밀하기 때문에, 성형품이 동일한 정도의 공차를 가질 수 있어야만 하고, 그렇지 않으면, 그 성형품은 부품 내에서 덜걱거리며 움직일 수 있고, 입자들이 마모되어 버릴 수 있는 위험이 있거나 성형품이 꼭 맞지 않게 되어 거절될 수 있다. 따라서, 성형품이 깨끗하다고 생각될 때에만, 잘 부합되고, 작은 치수 가변성을 가지며, 성형품이 주어진 장치 내 사용되도록 허용될 것이다.
선택된 흡수제 유형, 예를 들어 실리카 겔, 분자체, 활성탄, 점토 또는 이들의 임의의 조합물이 이러한 측면에서 일정 역할을 하는 반면 결합제는 중요한 역할을 한다. 사용되는 대표적인 결합제는 폴리에틸렌 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)이다. 폴리에틸렌은 그 속성이 분지의 정도, 결정화도의 정도 및 평균 분자량에 따라 변하는 다관능성 중합체이다. 이러한 것들이 발생하는 온도는 폴리에틸렌의 유형에 따라 크게 변한다. 보통 상업 등급의 중밀도 및 고밀도 폴리에틸렌의 경우, 녹는점이 통상적으로 120 내지 130℃이다. 평균 상업용 저밀도 폴리에틸렌의 녹는점은 통상적으로 105 내지 115℃이다. 대부분의 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 등급은 결정화도 때문에, 우수한 내화학성을 가지며 상온에서 용해되지 않는다. 폴리에틸렌(가교된 폴리에틸렌은 제외)은 일반적으로 승온에서 방향족 탄화수소 (예를 들어 톨루엔, 크실렌) 또는 염소화 용매 (예를 들어 트리클로로에탄, 트리클로로벤젠) 중에 용해될 수 있다. 그러나 규칙적인 패턴의 쇄 및 접착을 증가시킬 수 있는 측쇄의 낮은 치환 가능성을 갖는 경우, 폴리에틸렌은 이상적인 결합제가 아니다.
PVP는 백색의 흡습성 분말로, 물과 유기 용매 둘 다에서 높은 용해도를 가지 나, 에스테르, 에테르, 탄화수소 및 케톤 중에서는 그렇게 가용성이지 않다. PVP는 두드러지게 물질에 잘 접착되어, 막 형성 및 특수 중합체에 사용된다. 그러나, 이런 높은 용해도는, 접착성 코팅 또는 풀을 만들기에 완벽하지만, 특히 제조의 용이성이 관건일 때 이상적 고체 결합제를 만들지는 않는다.
예를 들어 당업계의 현 기술 수준은 PVP 결합제를 활성탄과 함께 사용한다. 문지르면 압축된 몸체 내 많은 흡수제를 얻을 수 있지만, 문지른 표면 위로 탄소 입자들이 나오게 된다. 보다 비판적으로는, 압축된 흡수제의 공차는 그것이 존재하는 기술에 대한 기준에 부합되지 않는다. 당업계의 현 기술 수준에서, PVP를 사용해 제조된 활성탄 압축된 흡수제는 약 0.020 인치(0.051 cm)의 공차를 갖는다. 표준 미세 전자 소자의 공차는 0.002 인치(0.0051 cm)이고, 보다 더 높은 수준의 공차가 현재 가능하다. 이를 보완하기 위해서, 현재 산업 표준은, 압축된 몸체 내 흡수제의 양을 최대화하려는 시도를 하지 않는데, 이는 성형품의 낮은 치수 공차 때문에 최대화로 인해 높은 치수 공차 공간에 끼워 넣어질 수 없을 정도로 너무 큰 거절된 성형품이 많아지기 때문이다. 그러나, 더 소량의 흡수제를 갖는 것은 낮은 흡수 용량을 갖게 하고, 전체적으로 소량의 물질이 크기 분포의 하한값에서 성형품의 치수 크기를 작게 하여, 이들이 공동(cavity) 내에서 진동할 수 있게 하고, 이것은 미립자 생성을 초래하기 때문에, 물론 또한 바람직하지 않다. 이 문제에 대응하기 위한 시도로서, 이들 조건에 부합하도록 다수의 제조 방법들이 이용되어 왔지만, 여전히 전통적인 결합제 및 흡수제의 조합물을 같이 유지해왔다.
이런 한 방법은 탄소와 용액계 PVP 결합제를 시그마 믹서에서 혼합하여, 결 과 혼합물을 분쇄하고, 응집에 의해 분류할 것을 요한다. 그 후에, 혼합물이 압축되고, 마침내 110℃에서 활성화된다. 이러한 모든 단계는 노동 및 에너지 집약적이며, 결국에는 치수적으로 안정하고, 바람직한 정도의 유연성을 갖는 매우 깨끗한 성형품을 생성하지 못한다.
따라서, 당업계에는 먼지 없이, 높은 치수 안정성을 가지며, 이들의 환경 내에서 일반적으로 발생하는 마모력을 견딜 수 있는 성형품을 생성할 필요가 있다. 또한 당업계에서는 보다 더 효율적인 제조 공정을 가져올, 성형된 흡수체를 생성하는 보다 더 현대식의 시간 효율적 방법이 필요하다.
발명의 요약
본 발명은 개선된 흡수제 정제 및 이러한 흡수제 정제의 제조 방법을 제공함으로써 앞서 언급한 당업계의 요구들을 만족시킨다.
본 발명의 일 측면에서, 압축된 흡수제는 실리카 겔, 분자체, 활성 탄소 및 점토 중 적어도 하나를 포함하는 흡수제 및 에틸렌-비닐 아세테이트를 포함하는 결합제를 포함한다.
본 발명의 다른 측면에서, 압축된 흡수제를 형성하는 방법은 실리카 겔, 분자체, 활성탄 및 점토 중 적어도 하나를 포함하는 흡수제 및 에틸렌-비닐 아세테이트를 포함하는 결합제를 혼합하여 혼합물을 형성하고, 혼합물을 압축하여 압축된 흡수제를 형성하는 것을 포함한다.
바람직하게는, 흡수제는 열을 가하지 않고 압축에 의해 성형된다. 또한, 바람직하게는, 흡수제는 실질상 상온에서 압축된다. 흡수제가 성형 된 후에, 열을 가하여 입자를 활성화 및/또는 경화시킬 수 있다.
본 발명의 이러한 측면, 기타 측면 및 특징은 본 발명이 예시되고 설명되는, 첨부된 도면 및 다음의 상세한 설명을 참고로 하여 이해될 수 있다.
도 1A 및 도 1B는 각각 본 발명에 따른 흡수제 형태 및 통상적인 흡수제 형태의 입자 결합을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된, 다수의 압축된 흡수제의 상면도를 나타낸다.
제안된 신규한 방법은 충분한 양의 에틸렌-비닐 아세테이트-결합제를 사용하여 흡수제와 결합제 및 기타 흡수제 입자를 결합하고, 따라서 일단 압축하면 고체 성형체를 생성하도록 한다. EVA는 주어진 비율의 에틸렌과 비닐 아세테이트의 랜덤 공중합에 의해 생성된 중합체이다. 실제 중합 방법은 생성된 물질의 특징을 알려준다. 벌크의 연속 중합 반응으로 행해진 경우, 결과 생성물은 코팅, 열용융형 접착제 및 기타 유사 제품 용으로 우수한 저 분자량 공중합체가 될 것이다. 용액 중합 반응을 통해 행해진 경우, 결과 중합체는 고 분자량이고, 보다 내구성 있는 용도에서 우수할 것이다. 쇄 내의 비닐 아세테이트의 양은 중합체 자체의 총 결정화도를 결정한다. 그 양이 증가함에 따라, 결정화도가 감소하여 저 밀도 폴리에틸렌과 유사한 제품 또는 보다 연질 고무를 만들게 된다. 공중합체 내 비닐 아세테이트의 양이 증가함에 따라, 폴리에틸렌 내에서만 발견된 결정화도는 약 60%에서 10%로 감소한다. 이것은 저 밀도 폴리에틸렌과 유사한 물질부터 연질 고무에 걸친 제품을 생산한다. 특히 주목할 점은 PE 및 PVP의 측쇄와 비교해 매우 극성인 비닐기 그들 자체이다. 이러한 고도의 극성으로 중합체는 자기 자신 및 주변의 기타 물체에 보다 더 접착되어, 그것이 우수한 열용융형 접착제 및 히트 실 접착제(heat seal adhesive)가 된다. 그러나, 그러한 방식에서는, EVA가 원하는 표면 위에 압출되거나 코팅된다. 본 발명을 위해서는, 미분말로 분쇄되는 보다 단단한 형태가 요구된다. 상세하게는, 분말은 전체적으로 직경 5 미크론 내지 50 미크론, 보다 바람직하게는 약 10 미크론 내지 약 40 미크론, 보다 바람직하게는 약 15 내지 약 25 미크론의, 대체적으로 원통인 입자를 포함한다. 흡수제 입자는 전체적으로 대략 50 메쉬 내지 약 200 메쉬의 직경을 갖는다.
공정의 관점에서, EVA를 사용하면, 추가적인 가공 보조제 또는 스테아레이트와 같은 유동제의 사용 없이 자동화에 적합한, 자유 유동성인 예비-성형된 생성물이 허용된다. 또한, EVA는 PVP에서 처럼 흡수제 및 기타의 원하는 구성 성분에 젖은 형태로 첨가될 필요가 없다. 건조 형태로 첨가함으로써, 시그마 믹서 내에서 혼합되는 동안 발생할 수 있는 응집을 없앤다. 응집이 없으면, 구식 공정 하에서 행하던 분쇄, 체로 고르기(sifting) 및 분류의 추가적인 단계가 필요하지 않다.
대신, EVA를 결합제로서 사용한 성형품은 혼합부터, 다중-스테이션 압축이 자동화 공급기와 함께 사용될 수 있는 압축 단계까지 곧장 행해질 수 있다. 압축은 실질상 상온에서 이루어질 수 있다. 성형품은 10000 내지 50000 psi에서 압축되어, 활성화 전에 그의 형태를 유지하게 되는 성형품을 생성할 것이다. 물론 당업자는 압축의 상한값이 오로지 사용된 압형(tooling)의 유형 및 작동되는 프레스의 최대 등급에 따라서만 결정된다는 것을 알 것이다. 그러나, 16000 내지 37000 psi에서 압축하는 것이 보다 바람직하다.
EVA 및 흡수제를 포함하는 혼합물이 통상적인 PVP의 젖은 혼합물 대신에 건조한 상태에서 혼합되기 때문에, 압축 후의 입자 결합이 다소 상이하다. 이 차이는 도 1A 및 1B에 나타낸다. 상세하게는, 도 1A에 나타낸 바와 같이, 건조한 결합제 입자들은 흡수제 입자의 접점들 사이에만 존재하려 한다. 대조적으로, 도 1B에 나타낸 바와 같이, 젖은 결합제는 각 흡수제 입자를 코팅하려는 경향이 있다. 그 결과, EVA가 결합제로서 사용되면, PVP 공정에 비해 더 많은 흡수제 입자가 대기에 노출된다. 뿐만 아니라, 이는 추가의 물질들을 위한, 흡수제 물질 내 수용을 위한 더 많은 공간을 허용한다. 예를 들어 염 등이 추가의 흡착력을 위해 혼합물에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 발명자들은 K2CO3, Na2CO3, 탄산수소칼륨, 중탄산칼륨, CaCl, LiCl 및 염화나트륨을 포함하는 성형품을 제조하였다. 물론, 다른 염들이 공지되어 있고, 임의의 염이 궁극적으로는 원하는 결과에 따라, 본 발명이 계획하는 성형품에 첨가될 수 있다.
성형품을 압축한 후, 보통 활성화 단계가 뒤따른다. 건조한 결합제를 사용하는 경우의 또 다른 이점은 이 단계와 관련된 활성화 시간 및 온도가 줄어든다는 것이다. 활성화는 모든 또는 대부분의 수분 및 휘발성 물질을 압축된 형태에서 제거하여 생성물의 흡착 속성을 최대화하기 위해 필요하다. 일부 경우, 압축된 흡수제 성형품의 활성화는 압축된 흡수제를 약 100℃ 내지 약 500℃의 온도에서 가열함으로써 행해진다. 젖은 결합제를 사용하는 경우, "미가공(green)" 또는 활성화되지 않은 성형품에 많은 수분이 남아 있다. 유용한 성형품을 얻기 위해 4시간 이상 동안 약 110℃에서 생성물을 활성화하는 것이 요구된다. 그러나, EVA 결합제를 사용하는 경우, 잔여 수분이 존재하지 않기 때문에 이를 흡수제에서 제거할 필요가 없고, 따라서 활성화 시간을 줄이고 온도를 낮출 수 있다. 이상적으로, EVA계 성형품은 약 2시간 동안 90 내지 110℃에서 경화될 수 있다. 물론, 당업자들은 경화 온도가 사용된 흡수제 및 열원에 따라 크게 변할 수 있다는 것을 이해할 것이다. 그러나, 열원 및 흡수제에 관계없이, EVA를 사용해 제조된 압축된 흡수제는 통상의 결합제를 시용하여 제조된 대응하는 성형품들보다 훨씬 빨리 경화될 수 있다.
일부 경우에서는, 성형품을 활성화하지 않는 것이 바람직할 수 있지만, 여전히 일반적으로는 성형품을 "경화"시키는 것이 바람직하다. 성형품을 경화시키는 것은 성형품을 활성화 온도보다 낮은 승온에 노출시키거나, 활성화 온도 이상의 온도까지, 그러나 성형품을 건조하는 데 드는 시간보다 적은 시간 동안 노출시키는 것을 포함한다. 일부 경우에는, 압축된 흡수제 성형품을 형성하는 압축 온도를 초과하는 경화 온도에 압축된 흡수제를 노출시켜 경화시킨다. 상세하게는, 이 성형품은 충분히 가열되어 결합제를 녹이기 시작할 수 있고, 다시 냉각되었을 때, 결합제와 흡수제 입자 사이의 결합이 증가함에 따라 성형품이 강화되게 한다. 예를 들어, 비-활성화된 성형품을 운송하는 것이 바람직한 경우가 있지만, 그 성형품들은 운송 및 취급을 위해 강화되기 위해, 경화 온도까지 가열되어야 한다.
상기 기재된 공정을 사용한 특수 흡수제의 제조, 보다 적절하게는 흡수제와 결합제의 정확한 비율은 원하는 흡착량 및 사용된 흡수제의 유형에 의존한다. 일반적으로, 완전 기능성 성형품은 적어도 1%에서 99%까지의 결합제를 사용하여 제조될 수 있다. 자동화된 시스템에서의 기계적인 공급이, 사용되는 결합제의 최대양을 결정할 수 있음을 주의해야 하지만, 이는 수동으로 공급되는 단일 스테이션 프레스와 더 높은 퍼센트의 결합제를 사용하는 것을 배제하지는 않는다. 물론, 앞서 언급한 바와 같이, 바람직한 효과는 통상적으로 결합제에 비례하여 흡수제의 양을 최대화하여 흡수력을 최대화하는 것이다. 상세하게는, 결합제는 흡수제의 약 5 중량% 내지 약 50 중량%, 약 6 중량% 내지 약 40 중량%, 약 7 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
자동화에 대한 문제가 있지만, EVA에 대한 흡수제의 비는 사용된 흡수제 또는 흡수제 혼합물의 유형 및 원하는 흡수성에 다소 의존한다. 휘발성 물질을 흡수하는데 사용되는 탄소의 경우에는, 116 탄소 86 중량%, EVA 결합제 14 중량%의 비율이 실용적인 성형품을 생성하는 것이 발견되었다. 탄소 88 중량%와, EVA 결합제 12 중량%, 탄소 91 중량%와, EVA 결합제 9 중량% 및 탄소 94 중량%와, EVA 결합제 6 중량%의 비율 또한 실용적인 성형품을 생성하며, 바람직하다. 당업계에 공지된 바와 같이, 활성 탄소는, 예를 들어 목재-기초, 목화-기초 및 석유-기초 탄소를 포함할 수 있고, 이들이 사용될 수 있다.
실리카 겔에 대해, 수분 흡수가 필요할 때, 실리카 겔 91% 및 결합제 9%의 혼합물이 바람직한 혼합물이며, 나아가 실리카 겔 94% 및 EVA 결합제 6%의 비율이 보다 바람직하고, 실리카 겔 97% 및 EVA 결합제 3%의 비율이 훨씬 더 바람직하다.
일부 경우에서, 그들의 고유 속성 (실리카 겔/탄소 혼합물의 경우, 수분 및 휘발성 물질 둘 다로부터의 동시 보호)을 증진하고 최대화기 위해 흡수제들의 혼합물을 갖는 것이 바람직하다. 그러한 예에서는 실리카 겔 84%, 탄소 10% 및 EVA 6%의 혼합물을 갖는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 SG 87%, 탄소 10% 및 EVA 3% 혼합물을 갖는다. 물론 실제 비율은 흡수제가 노출되는 환경에 의존한다. 그 환경이 수분 흡착을 더 많이 필요로 하는 경우, 휘발성 물질의 흡수를 위해 충분한 탄소양을 유지하면서, 실리카 겔의 양을 최대, EVA 결합제의 양을 최소로 할 수 있다. 상황이 반대가 되고, 더 많은 휘발성 물질이 존재하는 경우에는, 필요한 EVA 결합제의 양을 역시 최소화하면서 탄소의 양을 늘리고, 실리카 겔의 양을 줄일 수 있다. 일 특정 실시예에서, 발명자들은 B-겔 81 (중량)%, 116 탄소 10% 및 EVA 결합제 9%를 포함하는, 사용 가능한 흡수제 형태를 제조하였다. EVA를 결합제로서 사용하여 많은 수의 조성 및 조합을 얻을 수 있다.
일단 생성되면, 성형품은 파쇄성에 대한 높은 내성을 갖는다. 다수의 샘플이 EVA 결합제를 사용하여 제조되고, 기타 샘플은 PVP를 사용하여 제조된 탄소/실리카 겔 성형품의 샘플을 취하였다. 평균적으로, EVA 성형품이 초기 질량 11.7을 갖는 반면, PVP 샘플은 11.8의 질량을 가졌다. 이어서 각각의 샘플 세트를 상기에 상세하게 기재한 파쇄성 시험 요법을 통해 가공하였다. 일단 수행한 후, 이어서 샘플을 칭량하였고, PVP 샘플이 5.70%의 파쇄성을 갖는 것이 밝혀졌다. 그러나 EVA는 0.38%의 파쇄성을 가졌다. 이는 EVA 성형품이 마모에 대해 훨씬 더 내구성이 강하며, 따라서 대응되는 PVP 성형품보다 먼지가 덜 하다는 것을 나타낸다.
성형품은 또한 높은 치수 안정성을 보인다. 하나의 세트는 PVP 결합제를 사용하고, 기타 세트는 EVA 결합제를 사용하여 일련의 동일한 성형품을 제조하였다. 샘플 중에서, PVP 결합제 성형품은 길이 0.622 mm, 폭 0.494 mm, 높이 0.579 mm의 최대 차이(최대 관측치와 최소 관측치 사이의 차이)를 가졌다. 그러나 EVA는 길이 0.03 mm, 높이 0.05 mm 및 폭 0.04 mm의 차이를 가졌다. 이는 PVP를 사용할 때보다 EVA 결합제를 사용할 때에 좁은 분포 범위 내의 유사한 성형품들을 얻기 쉽다는 것을 나타낸다. 이는 중요하지 않은 것처럼 보이지만, 특히 측정치가 밀리미터의 1/10 및 1/100인 것을 고려하면, 전자 부품 및 공간이 높은 공치를 가지며, 변동의 실제 범위는 분포 범위를 함께 비교할 때에만 명백하다는 것에 다시 주목하는 것이 중요하다. PVP에 대한 분포의 잠재 범위가 EVA의 분포 범위보다 20배 크다는 것이 길이 측면에서 가장 주목할 만한 것이다. EVA로부터 얻어지는 0.03 mm의 좁은 분포 범위에 비해 이런 넓은 범위는 전자 산업에서 허용되지 않는다. 따라서, 결합제로서 EVA를 사용함으로써, 현재 수준의 당업계보다, 높은 치수 안정성을 갖는 비교적 깨끗한 성형품을 얻을 수 있다.
상대적인 안정성 때문에, 발명자들은 결합제로서 EVA를 사용하여 복잡한 기하 형태를 가진 압축된 흡수제를 제조할 수 있음을 또한 발견하였다. 이는 공간이 매우 제한되고, 흡수제 정제의 최소 표면적이 요구될 때 단지 독특한 형태만이 수용될 수 있는 일부 전자 산업 분야에서 특히 유용하다. 도 2는 상기에 기재된 공정을 이용하여 발명자들에 의해 제조된 일부 예시적 형태를 나타낸다. 나타낸 바와 같이, 형태들은 다른 특징들 중에서도 특히, 계단, 궁형 부분 및 비교적 날카로운 모서리를 포함할 수 있다. 이런 형태는 PVP를 결합제로 사용한 경우에는 얻을 수 없고, 가능하다 하더라도 훨씬 더 부서지기 쉽고, 훨씬 덜 정밀하다.
더욱 쉽고 빠른 제조, 안정성 증가, 파쇄성 개선뿐만 아니라, 발명자들은 또한 EVA를 결합제로서 사용하여 제조된 흡수제 성형품이 더 강하다는 것을 발견하였다. 상세하게는, 이런 성형품들은 활성화 전 및 후에 보여진 것처럼 개선된 파쇄 강도를 갖는다. 예를 들어, 흡수제 성형품의 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 실험 배치(batch)에 있어서, 각 배치는 116 탄소 86 중량% 및 EVA 결합제 14 중량%의 비율로 제조된 10000개의 성형품을 포함하고, 평균 파쇄 강도는 활성화 전에는 각각 13.37 lbs.(59.47 N), 11.67 lbs.(51.91 N) 및 11.58 lbs.(51.51 N), 활성화 후에는 각각 23.59 lbs.(104.9 N), 25.96 lbs.(115.5 N) 및 29.23 lbs.(130.0 N)임이 밝혀졌다. 활성화 전에, 첫 번째 배치의 샘플링에 대한 파쇄 강도는 11.20 lbs.(49.82 N) 내지 14.80 lbs.(65.83 N) 범위이고, 두 번째 배치의 샘플링에 대한 파쇄 강도는 11.10 lbs.(49.37 N) 내지 12.60 lbs.(56.04 N) 범위이며, 세 번째 배치의 샘플링에 대한 파쇄 강도는 11.05 lbs.(51.15 N) 내지 12.10 lbs.(53.82 N)였다. 활성화 후에, 첫 번째 배치의 샘플링에 대한 파쇄 강도는 21.15 lbs.(94.08 N) 내지 26.20 lbs.(116.5 N)이고, 두 번째 배치의 샘플링에 대한 파쇄 강도는 23.55 lbs.(104.8 N) 내지 28.60 lbs.(127.2 N)이며, 세 번째 배치의 샘플링에 대한 파쇄 강도는 28.25 lbs.(125.7 N) 내지 30.25 lbs.(134.6 N)였다.
실리카 겔 91% 및 EVA 결합제 9%의 비율을 갖는 형태도 또한 제조되었다. 형태의 크기 및 가능한 압축 장치에 따라, 이런 형태는 1분 당 약 45 내지 1시간 당 약 50000 성형품으로 제조되었다. 이들 성형품의 활성화 후의 파쇄 강도는 보다 작은 성형품에 대해 약 3.10 lbs.(13.8 N) 내지 크고, 천천히 압축된 성형품에 대해 약 70.25 lbs.(312.5 N)를 보인다. 사용된 EVA 결합제의 양은 제조되는 성형품의 파쇄 강도를 결정할 수 있다. 예를 들어, 바로 전에 기재된 성형품들은 PVP를 결합제로서 사용하여 제조된 동일 형태의 성형품과 유사한 파쇄 강도를 갖는 것이 밝혀졌다. 더 많은 결합제를 포함하는 것은 성형품의 파쇄 강도를 증가시킬 것이다.
발명자들은 또한 탄소 87 중량% (2.5%의 K2CO3 함유) 및 EVA 결합제 13 중량%의 비율, 탄소 85 중량% (2.5%의 K2CO3 함유) 및 EVA 결합제 15 중량%의 비율, 탄소 83 중량% (2.5%의 K2CO3 함유) 및 EVA 결합제 17 중량%의 비율을 갖는 압축된 흡수제 형태를 제조하였다. 또한 이들 흡수제 형태는 다른 결합제를 사용하는 유사한 성형품에 비해 증가된 파쇄 강도를 갖도록 제조되었다. 예를 들어, EVA 결합제를 13 중량%, 15 중량% 및 17 중량% 포함하는 형태에 대한 활성화 전 및 후의 각각의 평균 파쇄 강도는 3.52 lbs.(15.7 N) 및 13.52 lbs.(60.14 N), 4.83 lbs.(21.5 N) 및 17.56 lbs.(78.11 N), 5.58 lbs.(24.82 N) 및 23.14 lbs.(102.9 N)이었다.
EVA 결합제를 사용하여 제조된 성형품은 또한 그들의 통상적인 대응품보다 더 깨끗하게 제조될 수 있다. 일부 전자 분야에서 예를 들어, 추출할 수 있는 이온의 양에 의해 측정되는 깨끗함이 고려 대상이 된다. EVA를 결합제로서 사용하는 것은 사실상 이온의 양에 대한 통제가 없는 통상적인 결합제에 반대되는 것으로서, 결합제 내에 존재하는 이온에 대한 더 많은 통제가 가능하게 한다.
EVA를 결합제로서 사용하는 형태는 또한 실험을 통해 흡착 및 탈착을 유사하게 수행하고, IDEMA 동적 헤드스페이스(headspace) 분석 표준 M11-99에 따라 행해진 동적 헤드스페이스 시험에 대한 약간 더 높은 수치에도 불구하고, 유사한 결과를 제공하는 것이 발견되었다.
상기에 언급한 바와 같이, 압축된 흡수제는 다수의 상이한 분야에 유용하며, 다음은 보청기 건조 장치 용도에, 에틸렌 비닐 아세테이트를 결합제로 사용하는 흡수제 물질에 대한 논의이다. 상세하게는, 수분 존재시 부식, 누전 또는 다른 면으로 무용하게 될 수 있는 보청기로부터 수분을 실질적으로 제거하는 몇몇 장치가 제안되어 왔다. 예를 들어 미국 특허 제 5,640,783호에는 구획을 두 영역으로 구분하는 건조제 성분을 가진, 구분하기 쉬운 구획을 일반적으로 포함하는 보청기 건조 장치가 개시되어 있다. 공기 또는 기타 기체가 그 영역을 통해 순환되고 보청기 내의 수분을 감소시키기 위한 건조제 성분이 두 영역에 포함된다. 또한 히터를 사용하여 장치 내의 공기를 따뜻하게 하는 것도 바람직하다.
보청기 건조 장치와 함께 사용하는 통상적인 블럭(block)은 멀티서브 테크놀로지스(Multisorb Technologies)로부터 얻을 수 있고, 이는 실리카 겔, 116. 탄소 및 7%의 PVP로 구성되어 있다. 통상의 블럭의 제조 공정은 시간이 걸린다. 상세하게는, 본 공정은 3가지 성분을 혼합하고, 25% 내지 30%의 수분을 주입하는 것을 포함한다. 이어서 건조가 필요하다. 전부 합하여 본 방법은 블럭을 생성하기 위해 사용되는 혼합물을 생성하는데 평균 약 6시간까지 소요된다. 뿐만 아니라, 일단 블럭이 형성되면, 일반적으로 230℉(110℃)에서 10시간 이하의 시간 동안 쿡(cook)된다. 따라서, 통상의 건조제 블럭을 생성하고 활성화하는 것은 시간 및 에너지가 소모되는 것이다.
본 발명자들은 결합제로서 PVP를 EVA로 대체함으로써, 상기에 기재된 통상의 건조제 블럭과 유사한 흡착성을 갖지만 더 강하고 제조가 더 쉬운, 신규한 건조제 블럭을 제조할 수 있다는 것을 발견하였다. 보다 상세하게는, 바람직한 실시 태양에 따른 건조제 물질은 에틸렌-비닐 아세테이트 결합제를 충분한 양으로 사용하여 흡수제와 결합제 및 기타 흡수제 입자의 결합을 가능하게 한다.
바람직한 실시 태양에 따른 보청기 건조 장치에서 사용하기에 바람직한 건조제 블럭을 생성하기 위한 제제가 표 1에 나타나 있다.
Figure 112009036125561-pct00001
표 1에 기재된 바와 같이, 각각의 제제는 실리카 겔, 116. 탄소 및 EVA로 구성된다. 사용된 실리카 겔은 50-메쉬, 탄소는 5x200-메쉬였다. 이들 6-파운드 제제를 각각 8 쿼트 V 혼합기 내에서 4분 동안 쉘 속도를 6으로 하고, 증강제 바 속도를 10으로 하여 혼합하였다. 4분 후, 혼합물은 원하는 형태로의 추가 공정에 대 해 준비되었다. EVA 공정은 완전히 건식이기 때문에, 4분은 상기 논의된 바와 같이, 결합제로서 EVA 대신에 PVP를 사용하여 동일한 제제를 제조하는데 필요한 4 내지 6시간 보다 상당히 짧은 시간이다.
본 발명자들은 또한 결합제로서 EVA를 사용하여 표 1의 제제로부터 형성된 블럭이 결합제로서 PVP를 사용하여 제조된 블럭에서와 유사한 흡착율을 갖는다는 것을 발견하였다. 예를 들어 표 2 및 3은 결합제로서 7% PVP를 사용한 통상의 블럭 및 표 1의 제제 2, 3 및 4에 따른 블럭을 습도 95%를 갖는 챔버 내에 둔, 2개의 동일한 시험을 나타낸다. 각각의 블럭은 정해진 시간 간격에 칭량하였고, 측정된 질량의 퍼센트는 측정된 질량과 원래의 질량의 차를 원래의 질량으로 나눈 것을 퍼센트로 표현하여 계산된 것이다. 모든 실시예에서 사용된 블럭은 압축되었고, 대략적으로 높이 0.655 인치(1.664 cm), 폭 1.625 인치(4.128 cm) 및 길이 3.000 인치(7.620 cm)로 측정되었다.
Figure 112009036125561-pct00002
Figure 112009036125561-pct00003
표 2에 나타난 바와 같이, 각각의 제제의 블럭 1에 대하여, 55시간에 걸친 % 픽업(pickup)은 통상의 PVP 블럭의 경우 32.5720%이었고, 8% EVA, 10% EVA 및 12% EVA를 결합제로서 사용한 각각의 블럭의 경우에 각각 29.4478%, 29.0536% 및 28.294%였다. 표 3에 나타난 바와 같이, 각각의 제제의 블럭 2에 대하여, 55시간에 걸친 % 픽업은 통상의 PVP 블럭의 경우 32.6470%이었고, 8% EVA, 10% EVA 및 12% EVA를 결합제로서 사용한 각각의 블럭의 경우에 각각 29.4308%, 29.0615% 및 28.2747%였다. 처음 7시간의 작동 중에는, EVA를 결합제로서 사용한 블럭이 통상의 PVP 블럭보다 더 높은 픽업율을 가졌다. 표 2 및 3의 결과는 그래프 1 및 2에 각각 도식으로 나타나 있다.
Figure 112009036125561-pct00004
Figure 112009036125561-pct00005
표 2 및 3, 그래프 1 및 2에 나타난 시험을 수행한 후, 건조제 블럭을 재활성화를 위해 100℃의 랩 오븐에 두었다. 특정 시간 간격에서의 각 블럭의 질량을 표 4에 나타냈다.
Figure 112009036125561-pct00006
상기한 것에 따르면, 유사한 흡착 특징을 갖는 건조제 블럭은 결합제로서 PVP 또는 EVA 중 어느 것을 사용하여도 제조될 수 있다는 것이 명백하다. 그러나, EVA 결합제를 사용하여 제조된 블럭이 보다 더 쉽고, 빨리 생성된다. 뿐만 아니라, EVA를 사용하여 제조한 블럭이 더 강하다. 표 5는 230℉(110℃) 오븐에서 대략 10시간 동안 활성화된, 현재 시판되는 블럭의 상대적 파쇄 강도를 파운드로 보여준다. 표 6은 ARPAC 48" 히트 터널을 475℉(246.11℃)에서 58초 동안 통과시킨, 표 1의 제제 5를 사용하여 제조된 블럭의 상대적 파쇄 강도를 파운드로 보여준다. 표 7은 ARPAC 48" 히트 터널을 475℉(246.11℃)에서 120초 동안 통과시킨, 표 1의 제제 5를 사용하여 제조된 블럭의 상대적 파쇄 강도를 파운드로 보여준다. 표 6 및 7에서, 7개의 블럭으로 구성된 각각의 그룹은 히트 터널의 폭을 가로질러 균일한 간격을 두었다. 각 그룹의 블럭들은 동일했다. 비교된 정제들은 실질적으로 길이 약 3.000 인치(7.620 cm), 폭 약 1.625 인치(4.128 cm) 및 높이 약 0.655 인치(1.664 cm)의 직사각형 형태였다.
Figure 112009036125561-pct00007
Figure 112009036125561-pct00008
Figure 112009036125561-pct00009
따라서, 7% EVA 블럭의 평균 파쇄 강도는 표 6에서 66.89 파운드(297.5 N), 표 7에서 81.71 파운드(363.5 N)인 반면, 표 5에 나타난 PVP 블럭에 대한 평균 파쇄 강도는 41.42 lbs(184.2 N)이다.
상기 논의는 오직 실리카 겔 및 116. 탄소가 조성의 일부인 경우이나, 분자체, 활성탄, 산화칼슘, 탄산칸륨, 염화나트륨을 포함(이에 제한되지 않음)하는 다양한 다른 흡착제 및 산소-흡수 물질, 에틸렌-흡수 물질 및 흡습제와 같은 흡수제가 상기 언급된 EVA와 함께 사용될 수 있고, 혼합물은 EVA에서와 대략 동일한 비율로 사용될 수 있다.
상기 기재한 실시예에서, EVA는 전체 건조제 물질의 7 중량% 내지 14 중량%를 구성할 수 있다. 표 5-7에 나타낸 바와 같이, 7% EVA를 갖는 건조제는 7% PVP를 갖는 통상의 건조제보다 강하다.
본원에 기재된 바와 같이, 발명자들은 압축된 흡수제에서 결합제로서 EVA를 사용하여 쉽고 빨리 제조되는 개선된 흡수제를 생성할 수 있다는 것을 발견하였다. 뿐만 아니라, EVA는 예를 들어 수분, 산소, 휘발성 물질 등 중 하나 이상을 공간으로부터 제거하기 위해 1개 초과의 흡수제를 결합하는데 사용할 수 있다.
EVA 결합제를 사용하여 제조된 성형품은 또한 코팅될 수 있다. 예를 들어 임의의 공지된, 코팅을 성형품에 적용하여, 추가의 흡수제 성분을 제공할 수 있다. 이런 코팅으로는 테플론, 분말 코팅, 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트, 올레핀 중합체, 올레핀 공중합체 또는 수계 코팅을 들 수 있다.
본 발명의 상기 실시 태양은 대표적인 실시 태양이고, 예시 목적으로 제공된다. 본 실시 태양은 본 발명의 범위를 한정하지 않는다. 변형 및 변경이 상기 상세한 설명으로부터 명백하고, 본 발명의 범위 내에 포함된다. 본 발명은 수반된 청구항의 범위에 의해서만 제한될 수 있다.

Claims (24)

  1. 실리카 겔, 분자체(molecular sieve), 활성탄 및 점토 중 적어도 하나를 포함하는 흡수제 물질, 및 에틸렌-비닐 아세테이트를 포함하는 결합제를 포함하며, 상기 흡수제 물질과 결합제를 압축하는 과정에서 열은 가하지 않고 형성되는 것인 압축된 흡수제 부품; 및 추가로
    상기 흡수제 부품의 압축 후에 압축된 흡수제 부품의 외부에 도포된 코팅을
    포함하는 압축된 흡수제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 압축된 흡수제의 5 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하는 것인 압축된 흡수제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 압축된 흡수제의 6 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재하는 것인 압축된 흡수제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 압축된 흡수제의 7 중량% 내지 30 중량%의 양으로 존재하는 것인 압축된 흡수제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 직경이 5 미크론 내지 50 미크론인 구형인 입자를 포함하고, 상기 흡수제가 직경이 50 메쉬 내지 200 메쉬인 일반적으로 구형인 입자를 포함하는 것인 압축된 흡수제.
  6. 제5항에 있어서, 상기 결합제 입자가 직경이 10 미크론 내지 40 미크론이고, 상기 흡수제 입자가 직경이 50 메쉬 내지 200 메쉬인 압축된 흡수제.
  7. 제6항에 있어서, 상기 결합제 입자가 직경이 15 미크론 내지 25 미크론이고, 상기 흡수제 입자가 직경이 50 메쉬 내지 200 메쉬인 압축된 흡수제.
  8. 제1항에 있어서, 염을 추가로 포함하는 압축된 흡수제.
  9. 제1항에 있어서, 계단식 형태를 포함하는 압축된 흡수제.
  10. 제1항에 있어서, 궁형 형태를 포함하는 압축된 흡수제.
  11. 실리카 겔, 분자체, 활성탄 및 점토 중 적어도 하나를 포함하는 건조제와 에틸렌-비닐 아세테이트를 포함하는 결합제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 열을 가하지 아니하고 압축하여 압축된 흡수제 부품을 형성하는 단계; 및
    상기 압축된 흡수제 부품을 코팅하는 단계
    를 포함하는, 압축된 흡수제의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 혼합물이 상온에서 압축되는 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 압축된 흡수제를 활성화하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 압축된 흡수제의 활성화가 압축된 흡수제를 100℃ 내지 500℃의 온도에서 가열함으로써 행해지는 방법.
  15. 제11항에 있어서, 혼합물이 압축되는 온도보다 높은 경화 온도에 압축된 흡수제를 노출시킴으로써, 압축된 흡수제를 경화시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 경화 온도가 결합제 물질을 연화하여 압축된 흡수제를 포함하는 입자의 접착을 증진하기에 충분한 온도인 방법.
  17. 제11항에 있어서, 상기 코팅이 테플론, 분말 코팅, 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트, 올레핀 중합체, 올레핀 공중합체 및 수계 코팅 중 하나를 포함하는 것인 방법.
  18. 제11항에 있어서, 혼합물에 액체가 없는 건식-공정으로 행하여지는 방법.
  19. 제11항에 있어서, 혼합물에 염을 포함시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
  20. 제11항에 있어서, 10000 psi 내지 50000 psi의 압력으로 상기 혼합물을 압축하여 흡수제 정제를 형성하는 방법.
  21. 제11항에 있어서, 16000 psi 내지 37000 psi의 압력으로 상기 혼합물을 압축하는 방법.
  22. 제1항에 있어서, 상기 흡수제 물질이 목재-기초 탄소, 목화-기초 탄소 및 석유-기초 탄소 중 하나를 포함하는 활성탄인 압축된 흡수제.
  23. 제1항에 있어서, 상기 코팅이 테플론, 분말 코팅, 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트, 올레핀 중합체, 올레핀 공중합체 및 수계 코팅 중 하나를 포함하는 것인 흡수제.
  24. 삭제
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