KR20030048106A - 내충격성 개질된 폴리카르보네이트 조성물 - Google Patents

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KR20030048106A KR10-2003-7006062A KR20037006062A KR20030048106A KR 20030048106 A KR20030048106 A KR 20030048106A KR 20037006062 A KR20037006062 A KR 20037006062A KR 20030048106 A KR20030048106 A KR 20030048106A
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Abstract

본 발명은 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무, 비닐 단량체에 기초한 (공)중합체, 및 무기 충전제, 특히 유리 섬유를 포함하는 폴리카르보네이트 조성물에 관한 것이다.

Description

내충격성 개질된 폴리카르보네이트 조성물{Impact―Resistant Modified Polycarbonate Compositions}
본 발명은 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무 및 비닐 단량체에 기초한 (공)중합체 뿐만 아니라 무기 충전제, 특히 유리 섬유를 포함한 폴리카르보네이트 조성물에 관한 것이다.
EP-A 663 425는 한정된 구조를 가진 폴리카르보네이트 수지에 2가지의 특정 타입 고무의 첨가에 의한, 특히 저온에서의 충격 강도의 향상을 개시하고 있다. 특정 타입의 고무는 폴리오르가노실록산 및 폴리알킬(메트)아크릴레이트를 포함하는, 그래프트된 고무 복합체로 구성된다. 유리 섬유는 통상적인 첨가제로서 일반적으로 언급된다.
US-A 5,807,914는 EP-A 663 423에서 이미 언급된 특정 고무 복합체를 포함하는 유리 섬유-강화 폴리카르보네이트 혼합물에 대해 기술하고 있는데, 그 혼합물은 1 내지 20중량%의 올리고머 방향족 폴리카르보네이트를 가진 종래 폴리카르보네이트로부터 제조된 폴리카르보네이트 혼합물이 사용되는 특징이 있다. US-A 5,807,914에 따르면, 이 수지 혼합물은 가공성, 표면 구조, 강성도 및 충격 강도가 우수한 특징이 있다.
본 발명의 목적은 노화 안정성, 특히 열노화 성능 및 표면 품질, 뿐만 아니라 열가소성 조성물 및 그로부터 제조된 성형물의 가공성을 향상시키기 위한 것이다.
폴리카르보네이트, 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무 및 비닐 단량체에 기초한 (공)중합체 뿐만 아니라 무기 충전제, 특히 유리 섬유를 포함한 조성물이, 목적한 성질 프로파일을 가진 것으로 밝혀졌다.
따라서 본 발명은
A) 40 ―95, 바람직하게 45 ―90, 특히 55 ―80 중량부의 방향족 폴리카르보네이트 및(또는) 폴리에스테르 카르보네이트,
B) 0 ―45, 바람직하게 5 ―40, 특히 바람직하게 10 ―35, 가장 바람직하게는 15 ―30 중량부의 비닐 단량체에 기초한 (공)중합체,
C) 1 ―25, 바람직하게 2 ―20, 특히 3 ―15 중량부의 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무 및
D) 0.4 ―40, 바람직하게 1 ―30, 특히 바람직하게 3 ―20, 특히 5 ― 18 중량부의 무기 충전제
를 포함하는 것으로, 성분 A부터 D까지의 합이 100인 폴리카르보네이트 조성물에 관한 것이다.
성분 A
본 발명에 따른 적합한 성분 A에 상응하는 방향족 폴리카르보네이트 및(또는) 방향족 폴리에스테르 카르보네이트는 문헌에 공지되어 있고, 또는 문헌에 공지된 방법(방향족 폴리카르보네이트의 제조에 대해, 예를 들어, Schnell,“Chemistry and Physics of Polycarbonates”, Interscience Publishers, 1964, 뿐만 아니라 DE-AS 1 495 626, DE-A 2 232 877, DE-A 2 703 376, DE-A 2 714 544, DE-A 3 000 610, DE-A 3 832 396; 및, 예를 들어 방향족 폴리에스테르 카르보네이트의 제조에 대해 DE-A 3 077 934 참조)으로 제조될 수 있다.
방향족 폴리카르보네이트는, 예를 들어 디페놀의 카르본산 할라이드, 바람직하게는 포스겐과의 및(또는) 방향족 디카르복실산 디할라이드, 바람직하게는 벤젠디카르복실산 디할라이드와의, 계면 방법(interfacial process)에 의한 에스테르 교환 반응에 의해, 선택적으로 연쇄 종결자, 예를 들어 모노페놀 및 선택적으로 삼관능성 또는 고관능성 분지제, 예를 들어 트리페놀 또는 테트라페놀을 사용하여 제조될 수 있다.
방향족 폴리카르보네이트 및(또는) 방향족 폴리에스테르 카르보네이트의 제조에 대한 디페놀은, 바람직하게 하기 화학식 (Ⅰ)에 상응하는 화합물이다:
여기서,
A는 단일 결합, C1-C5-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C5-C6-시클로알킬리덴, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, 선택적으로 이종 원자를 포함한 방향족 고리가 축합될 수있는 C6-C12-아릴렌이거나,
또는 하기 화학식 (Ⅱ) 또는 (Ⅲ)에 상응하는 라디칼이다.
B는 각 경우 C1-C12-알킬, 바람직하게는 메틸, 할로겐, 바람직하게는 염소 및(또는) 브롬이고,
x는 각 경우 서로 독립적으로 0, 1 또는 2이고,
p는 1 또는 0이고,
R5및 R6은 개별적으로 각 X1에 대해 선택될 수 있고, 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C6-알킬, 바람직하게는 수소, 메틸 또는 에틸을 나타내고,
X1은 탄소를 나타내고,
m은 R5및 R6이 하나 이상의 X1원자에서 동시에 알킬인 조건에서, 4 내지 7,바람직하게 4 또는 5의 정수를 나타낸다.
바람직한 디페놀은 히드로퀴논, 레소르시놀, 디히드록시디페놀, 비스(히드록시페닐)-C1-C5-알칸, 비스(히드록시페닐)-C5-C6-시클로알칸, 비스(히드록시페닐)-에테르, 비스(히드록시페닐)-술폭사이드, 비스(히드록시페닐)-케톤, 비스(히드록시페닐)술폰, 및 α,α-비스(히드록시페닐)디이소프로필벤젠, 및 고리에 브롬화 및(또는) 염소화된 그의 유도체들이다.
특히 바람직한 디페놀은 4,4′-디히드록시디페닐, 비스페놀 A, 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸 부탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐) 시클로헥산, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸 시클로헥산, 4,4′-디히드록시디페닐 술파이드, 4,4′-디히드록시디페닐 술폰, 뿐만 아니라 이- 및 사브롬화 또는 염소화된 그의 유도체들, 예를 들어 2,2-비스(3-클로로-4-히드록시페닐) 프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐) 프로판 또는 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐) 프로판이다.
2,2-비스(4-히드록시페닐) 프로판(비스페놀 A)이 특히 바람직하다.
디페놀은 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다.
디페놀은 문헌에 공지되어 있고, 또는 문헌에 공지된 방법에 의해 얻을 수 있다.
열가소성 방향족 폴리카르보네이트의 제조에 적절한 연쇄 종결자는, 예를 들어, 페놀, p-클로로페놀, p-tert.-부틸페놀 또는 2,4,6-트리브로모페놀이며, 또한DE-A 2 842 005에 따른 4-(1,3-테트라메틸부틸) 페놀과 같은 장쇄 알킬 페놀, 알킬 치환기에 총 8개 내지 20개의 탄소 원자를 가진 모노알킬 페놀 또는 디알킬 페놀, 예를 들어 3,5-디-tert.-부틸 페놀, p-이소옥틸 페놀, p-tert.-옥틸 페놀, p-도데실 페놀, 2-(3,5-디메틸헵틸)페놀 및 4-(3,5-디메틸헵틸)페놀이다. 연쇄 종결자의 양은 각 경우에 사용된 디페놀의 몰 총량에 대해, 일반적으로 0.5몰% 내지 10몰%로 사용될 수 있다.
열가소성 방향족 폴리카르보네이트의 평균 중량 평균 분자량(Mw, 예를 들어 초원심 분리 또는 광산란으로 측정됨)은, 10,000 내지 200,000, 바람직하게는 15,000 내지 80,000이다.
열가소성 방향족 폴리카르보네이트는 공지된 방법으로, 특히 바람직하게는 사용된 디페놀의 총량에 대해 0.05 내지 2.0몰%의 삼관능성 또는 고관능성 화합물, 예를 들어 3개 이상의 페놀기를 가진 화합물을 혼입함으로써 분지화될 수 있다.
호모폴리카르보네이트 및 코폴리카르보네이트 모두 적절하다. 또한 본 발명에 따른 성분 A에 상응하는 코폴리카르보네이트의 제조에 대해, 1 내지 25중량%, 바람직하게 2.5 내지 25중량%(사용된 디페놀의 총량에 대해)의 히드록시-아릴옥시기 말단 폴리디오르가노실록산이 사용될 수 있다. 이는 공지(예를 들어 US-A 3 419 634 참조)되어 있고, 또는 문헌에 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 폴리디오르가노실록산을 포함한 코폴리카르보네이트의 제조는, 예를 들어 DE-A 3 334 782에 기술되어 있다.
비스페놀 A 호모폴리카르보네이트와 함께, 바람직한 또는 특히 바람직한 것으로 지명된 것 이외의 디페놀, 특히 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐) 프로판을, 디페놀의 몰 총량에 대해 15몰% 이하로 갖는 비스페놀 A의 코폴리카르보네이트가 바람직한 폴리카르보네이트이다.
방향족 폴리에스테르 카르보네이트의 제조에 대한 방향족 디카르복실산 할라이드는 이소프탈산, 테레프탈산, 디페닐에테르-4,4’-디카르복실산 및 나프탈렌-2,6-디카르복실산의 이산 이염화물이 바람직하다.
1:20 내지 20:1의 비율의 이소프탈산 및 테레프탈산의 이산 이염화물의 혼합물이 특히 바람직하다.
카르본산 할라이드, 바람직하게 포스겐은 폴리에스테르 카르보네이트의 제조에서, 이관능성 산 유도체로서 추가적으로 공동 사용된다.
이미 언급한 모노페놀과 함께, 그의 클로로카르본산 에스테르 및 선택적으로 C1-C22-알킬기 또는 할로겐 원자로 치환될 수 있는 방향족 모노카르복실산의 산 염화물, 뿐만 아니라 지방족 C2-C22-모노카르복실산 클로라이드가, 방향족 폴리에스테르 카르보네이트의 제조에 대한 연쇄 종결자로서 고려된다.
연쇄 종결자의 양은, 페놀성 연쇄 종결자의 경우 디페놀의 몰 수에 대해, 그리고 모노카르복실산 클로라이드 연쇄 종결자의 경우 디카르복실산 디클로라이드의 몰 수에 대해, 각 경우 0.1 내지 10몰%로 한다.
또한 방향족 폴리에스테르 카르보네이트는 혼입된 방향족 히드록시카르복실산을 포함할 수 있다.
방향족 폴리에스테르 카르보네이트는 직쇄이고, 또는 공지된 방법(본 상황에서는 DE-A 2 940 024 및 DE-A 3 007 934 참조)으로 분지화될 수 있다.
분지제로서 다음 물질이 사용될 수 있다: 삼관능성 또는 고관능성 카르복실산 클로라이드, 예를 들면 트리메신산 트리클로라이드, 시아누르산 트리클로라이드, 3,3’,4,4’-벤조페논 테트라카르복실산 테트라클로라이드, 1,4,5,8-나프탈렌 테트라카르복실산 테트라클로라이드 또는 피로멜리트산 테트라클로라이드는, 0.01 내지 1.0몰%(사용된 디카르복실산 디클로라이드에 대해)의 양으로, 또는 삼관능성 또는 고관능성 페놀, 예를 들면 플로로글루신, 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시페닐)-헵트-2-엔, 4,4-디메틸-2,4,6-트리(4-히드록시페닐) 헵탄, 1,3,5-트리(4-히드록시페닐) 벤젠, 1,1,1-트리-(4-히드록시페닐) 에탄, 트리(4-히드록시페닐) 페닐 메탄, 2,2-비스[4,4-비스(4-히드록시페닐)-시클로헥실] 프로판, 2,4-비스(4-히드록시페닐이소프로필) 페놀, 테트라(4-히드록시페닐) 메탄, 2,6-비스-(2-히드록시-5-메틸벤질)-4-메틸 페놀, 2-(4-히드록시페닐)-2-(2,4-디히드록시페닐) 프로판, 테트라(4-[4-히드록시페닐 이소프로필]-페녹시 메탄, 1,4-비스-(4,4’-디히드록시트리페닐) 메틸) 벤젠은, 사용된 디페놀에 대해 0.01 내지 1.0몰%의 양으로 사용된다. 페놀성 분지제는 디페놀과 초기에 도입되며, 산 염화물 분지제는 산 염화물과 함께 도입될 수 있다.
열가소성 방향족 폴리에스테르 카르보네이트의 카르보네이트 구조 유닛 함량은 목적대로 변화될 수 있다. 카르보네이트기 함량은 에스테르기 및 카르보네이트기의 총량에 대해, 바람직하게 100몰% 이하, 특히 80몰% 이하, 특히 바람직하게 50몰% 이하이다. 방향족 폴리에스테르 카르보네이트의 에스테르 및 카르보네이트는 중축합물에 블록 형태로 존재하거나 또는 불규칙적으로 분포될 수 있다.
방향족 폴리카르보네이트 및 폴리에스테르 카르보네이트의 상대 용액 점도(ηrel)는 1.18 내지 1.4, 바람직하게는 1.20 내지 1.32(25℃에서 100ml의 염화메틸렌 용액 중의 폴리카르보네이트 또는 폴리에스테르 카르보네이트 0.5g의 용액에서 측정됨)의 범위이다.
열가소성 방향족 폴리카르보네이트 및 폴리에스테르 카르보네이트는 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다.
성분 B
비닐 (공)중합체 B)로서 다음 물질이 적절하다: 비닐 방향족 화합물, 비닐 시안화물(불포화 니트릴), (메트)아크릴산-(C1-C8)-알킬 에스테르, 불포화 카르복실산 및 불포화 카르복실산의 유도체(무수물 및 이미드)를 포함한 군에서 선택된 1 이상의 단량체로 제조된 중합체.
B.150 내지 99, 바람직하게는 60 내지 80 중량부의 비닐 방향족 화합물 및(또는) 고리에 치환된 비닐 방향족 화합물, 예를 들어 바람직하게 스티렌, α-메틸 스티렌, p-메틸 스티렌, p-클로로스티렌) 및(또는) 메타크릴산-(C1-C8)-알킬 에스테르, 예를 들어 바람직하게 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 및
B.21 내지 50, 바람직하게 20 내지 40 중량부의 비닐 시안화물(불포화 니트릴), 예를 들어 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴 및(또는) (메트)아크릴산-(C1-C8)-알킬 에스테르(예를 들어 바람직하게 메틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트) 및(또는) 불포화 카르복실산(말레산과 같은) 및(또는) 불포화 카르복실산(예를 들어 바람직하게 말레산 무수물 및 N-페닐 말레인이미드)의 유도체(무수물 및 이미드)
의 (공)중합체가 특히 바람직하다.
(공)중합체 B)는 수지상이고, 열가소성이며 고무가 없다.
B.1 스티렌 및 B.2 아크릴로니트릴의 공중합체가 특히 바람직하다.
B)에 따른 (공)중합체는 공지되어 있고, 자유 라디칼 중합 반응, 특히 에멀젼, 현탁액, 용액 또는 벌크 중합 반응에 의해 제조될 수 있다. 성분 C.1에 상응하는 (공)중합체의 분자량 Mw(중량 평균, 광산란 또는 침강으로 측정됨)는, 15,000 내지 200,000이 바람직하다.
성분 C
본 발명에 따른 적절한 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무 C)는, 폴리오르가노실록산 고무 성분 및 폴리알킬 아크릴레이트 또는 폴리알킬 메타크릴레이트 성분을 포함하는 복합 고무 상에, 방향족 알케닐 화합물 및 비닐아미드를 그래프트 중합시킴으로써 제조된다. 복합 고무는 10 내지 90중량%의 폴리오르가노실록산 고무 및 90 내지 10중량%의 폴리알킬 아크릴레이트 고무 또는 폴리알킬 메타크릴레이트 고무를 포함하며, 폴리오르가노실록산 고무 및 폴리알킬 아크릴레이트 고무 또는 폴리알킬 메타크릴레이트 고무가 각 고무 성분이 실질적으로 서로 분리될 수 없을 정도로 상호 침투된 구조를 가지고 있다. 복합 고무는 평균 입자 크기가 0.08 내지 0.6㎛이다. 방향족 화합물 및 비닐 시안화 화합물은 복합 고무 상에 그래프트되어 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무 C)를 형성한다.
실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무는 공지되어 있으며, 예를 들어 EP-A 663,452 및 US-A 5,807,914에 기술되어 있다. 본 발명에 따르면, US-A 5,807,914에 기술된 것이 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무로서 바람직하다. 폴리오르가노실록산 고무 성분은 하기 언급할 오르가노실록산 및 분지제 (Ⅰ)의 에멀젼 중합 반응으로 제조될 수 있다.
오르가노실록산 고무는 단량체 구성 유닛으로서, 예를 들어 바람직하게 디메틸 실록산 또는 고리에 3개 이상, 바람직하게는 3개 내지 6개의 구성 요소를 가진 시클릭 오르가노실록산, 예를 들어 바람직하게 헥사메틸 시클로트리실록산, 옥타메틸 시클로테트라실록산, 데카메틸 시클로펜타실록산, 도데카메틸 시클로헥사실록산, 트리메틸 트리페닐 시클로트리실록산, 테트라메틸 테트라페닐 시클로테트라실록산, 옥타페닐 시클로테트라실록산을 포함한다.
오르가노실록산 단량체는 단독으로 또는 2 이상의 단량체와의 혼합물 형태로 사용될 수 있다. 폴리오르가노실록산 고무는 폴리오르가노실록산 고무 성분의 총 중량에 대해, 바람직하게는 50중량% 이상, 특히 바람직하게는 70중량% 이상의 오르가노실록산을 포함한다.
3 또는 4개, 특히 바람직하게 4개의 관능기를 가진 실란계 분지제가, 분지제 (Ⅰ)로서 바람직하게 사용된다. 예를 들어 바람직하게 하기의 물질을 언급할 수있다:
트리메톡시메틸 실란, 트리에톡시페닐 실란, 테트라메톡시 실란, 테트라에톡시 실란, 테트라-n-프로폭시 실란, 테트라부톡시 실란.
테트라에톡시 실란이 특히 바람직하다.
분지제는 단독으로 또는 2가지 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.
하기 화학식에 상응하는 구조를 형성할 수 있는 그래프트제 (Ⅱ)는 다음 성분의 그래프트화에 적합하다:
CH2=C(R2)-COO-(CH2)p-SiR1 nO(3-n)/2(Ⅱ-1)
CH2=CH-SiR1 nO(3-n)/2(Ⅱ-2) 또는
HS-(CH2)p-SiR1 nO(3-n)/2(Ⅱ-3),
여기서,
R1은 C1-C4-알킬, 바람직하게 메틸, 에틸 또는 프로필, 또는 페닐을 나타내고,
R2는 수소 또는 메틸을 나타내고,
n은 0, 1 또는 2를 나타내고,
p는 1 내지 6의 수를 나타낸다.
아크릴로일 옥시실란 또는 메타크릴로일 옥시실란은, 전술한 구조 (Ⅰ-1)의형성에 특히 적합하며 그래프트화에 매우 효과적이다.
예로서 바람직하게 하기 물질을 언급할 수 있다:
β-메타크릴로일옥시에틸 디메톡시메틸 실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 메톡시디메틸 실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 디메톡시메틸 실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 트리메톡시 실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 에톡시디에틸 실란, θ-메타크릴로일옥시프로필 디에톡시디에틸 실란, δ-메타크릴로일옥시부틸 디에톡시디메틸 실란 또는 그의 혼합물.
그래프트제는 폴리오르가노실록산 고무의 총 중량에 대해, 0 내지 10중량%로 사용되는 것이 바람직하다.
폴리알킬 아크릴레이트 고무 또는 폴리알킬 메타크릴레이트 고무 성분은, 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트, 분지제 (Ⅲ) 및 그래프트제 (Ⅳ)로부터 제조될 수 있다.
바람직한 알킬 아크릴레이트 및 알킬 메타크릴레이트는, 예를 들어 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, n-라우릴 메타크릴레이트 또는 그의 혼합물이다. n-부틸 아크릴레이트가 특히 바람직하다. 바람직한 분지제 (Ⅲ)는, 예를 들어 에틸렌 글리콜, 디메틸 아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,4-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 또는 그의 혼합물이다.
바람직한 그래프트제 (Ⅳ)는, 예를 들어 아릴 메타크릴레이트, 트리아릴 시아누레이트, 트리아릴 이소시아누레이트 또는 그의 혼합물이다. 마찬가지로, 아릴 메타크릴레이트도 분지제로서 사용될 수 있다. 아릴은 바람직하게 페닐을 나타낸다.
분지제 (Ⅲ) 및 그래프트제 (Ⅳ)의 총량은, 폴리알킬 아크릴레이트 고무 또는 폴리메타크릴레이트 고무의 총 중량에 기초해 0.1 내지 20중량%로 한다.
폴리오르가노실록산 고무 성분 및 폴리알킬 아크릴레이트 고무 또는 폴리알킬 메타크릴레이트 고무 성분은, US-A 5 807 914에 기술된 대로 제조된다.
복합 고무의 겔 함량은, 90℃에서 12시간 동안 톨루엔 상에서 가용성 성분의 추출에 의해 측정했을 때, >80중량%이 바람직하다.
복합 고무 상에 그래프트될 수 있는 비닐계 단량체는, 방향족 알케닐 화합물, 예를 들어 바람직하게 스티렌, α-메틸 스티렌 또는 비닐 톨루엔, 및(또는) 비닐 시안화물, 바람직하게는 아크릴로니트릴 및(또는) 메타크릴로니트릴이다.
소량의 메타크릴레이트, 예를 들어 메틸 메타크릴레이트 또는 2-에틸헥실 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트, 예를 들어 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 부틸 아크릴레이트는, 비닐계 단량체에 추가적으로 공동 포함될 수 있다. 스티렌 및 아크릴로니트릴의 조합이 그래프트 단량체로서 가장 특히 바람직하다. 비닐 시안화물 화합물에 대한 방향족 알케닐 화합물의 중량비는, 바람직하게 5:95 내지 95:5, 특히 바람직하게 15:75 내지 75:15, 가장 특히 바람직하게는 20:80 내지 80:20이다.
그래프트된 복합 고무의 제조는, US-A 5 807 914에 마찬가지로 개시되어 있다.
성분 C로 명명된 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무는 상용으로 입수 가능하다. 예를 들어, 미츠비시 레이온 사(Mitsubishi Rayon Co. Ltd.)의 메타블렌SRK 200 및 메타블렌S 2001이 있다.
성분 D
본 발명에서 무기 충전제는, 탄성 계수를 증가시키고 수축률을 감소시키는 물질이다. 이는 특히 그 중에서도 사용될 수 있는 계면-처리된 형태를 포함한 유리 섬유, 유리구, 운모, 규산염, 석영, 탈크, 이산화 티타늄, 규회석이다. 바람직한 강화제는 상용 유리 섬유이다. 일반적으로 8 내지 14㎛의 섬유 직경을 가진 유리 섬유는, 연속 가닥으로서 또는 절단된 가닥 또는 분쇄된 유리 섬유로서 사용될 수 있는데, 여기서 섬유에는 적절한 입자 선별 시스템 및 결합제 또는 실란에 기초한 결합제 시스템이 구비될 수 있다.
성분 E
또한 극미분 무기 분체도 사용될 수 있다.
이는 주기율표의 제1 내지 제5 주족 또는 제1 내지 제8 하위족, 바람직하게 제2 내지 제5 주족 또는 제4 내지 제8 하위족, 특히 바람직하게 제3 내지 제5 주족 또는 제4 내지 제8 하위족에서 1 이상의 금속의 1 이상의 극성 화합물로 구성되며, 산소, 수소, 황, 인, 붕소, 탄소, 질소 또는 규소에서 선택된 1 이상의 원소를 가진 이 금속의 화합물로부터 제조된다.
바람직한 화합물은 예를 들어, 옥사이드, 히드록사이드, 수화된 옥사이드,술페이트, 술파이트, 술파이드, 카르보네이트, 카바이드, 니트레이트, 니트라이트, 니트라이드, 보레이트, 실리케이트, 포스페이트, 히드라이드, 포스파이트 또는 포스포네이트이다.
극미분 무기 분체는, 바람직하게 옥사이드, 포스페이트, 히드록사이드로 구성되는데, 바람직하게 TiO2, SiO2, SnO2, ZnO, ZnS, 보에마이트, ZrO2, Al2O3, 인산 알루미늄, 산화철, 또한 TiN, WC, AlO(OH), Sb2O3, 산화철, Na2SO4, 산화 바나듐, 붕산 아연, 규산염, 예를 들면 규산 Al, 규산 Mg, 1-, 2-, 3-차원 규산염이다. 혼합물 및 혼입 화합물도 마찬가지로 사용될 수 있다.
또한 이런 나노크기 입자는 중합체와의 상용성을 증가시키기 위해, 유기 분자로 표면 개질될 수 있다. 소수성 또는 친수성 계면은 이런 방법으로 형성될 수 있다.
산화 알루미늄 수화물, 예를 들어 보에마이트, 또는 TiO2가 특히 바람직하다.
나노입자의 평균 입자 직경은 200nm 이하인데, 150nm 이하, 특히 1 내지 100nm가 바람직하다.
입자 크기 및 입자 직경은 항상 평균 입자 직경 d50을 나타내고, 문헌[W. Scholtan et al., Kolloid-Z. und Z. Polymere 250 (1972), pp. 782-796]에 기술된 초원심 분리 방법으로 측정된다.
무기 극미분 화합물은 분체, 페이스트, 졸, 분산액 또는 현탁액일 수 있다.분체는 분산액, 졸 또는 현탁액으로부터 침전에 의해 얻을 수 있다.
분체는 열가소성 성형 조성물에 종래 방법, 예를 들어 성형 조성물 및 극미분 무기 분체의 직접 혼련 또는 압출에 의해 혼입될 수 있다. 바람직한 방법은, 예를 들어 단량체 또는 용매 중의 본 발명에 따른 성형 조성물의 1 이상의 성분, 및 예를 들어, 난연 첨가제 마스터 배치의 제조, 또는 열가소성 성분 및 극미분 무기 분체의 공침전, 예를 들어 수성 에멀젼 및 선택적으로 극미분 무기 물질의 분산액, 현탁액, 페이스트 또는 졸 형태의 극미분 무기 분체의 공침전이다.
유리 섬유 또는 유리구가 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물은 윤활제 및 이형제, 예를 들어 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 기핵제, 대전 방지제, 성분 D의 안정제, 여러 가지 충전제 및 강화제 뿐만 아니라 염료 및 안료와 같은 종래 첨가제를 하나 이상 포함할 수 있다.
성분 A 내지 D 및 선택적으로 첨가제를 포함하는 본 발명에 따른 조성물은, 각 성분을 공지된 방법으로 혼합하고, 그것을 200℃ 내지 300℃의 온도에서 종래 장치, 예를 들어 내부 혼합기, 압출기 및 이축 스크류 장치로, 성분 F를 바람직하게는 상기 언급된 응집 혼합물의 형태로 하여 용융-배합 및 용융-압출하여 제조된다.
각 구성 요소는 특히 약 20℃(상온) 및 승온 모두에서, 순차적으로 또는 동시에 혼합될 수 있다.
따라서 본 발명은 또한 성형 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 성형 조성물은, 모든 종류의 성형체 생산에 사용될 수 있다. 성형체는 특히 사출 성형에 의해 제조될 수 있다. 생산될 수 있는 성형체는 예를 들어 다음과 같다: 모든 종류의 하우징 부품, 예를 들어 과즙기, 커피 기계, 믹서기와 같은 가정용 제품 및 모니터, 프린터, 복사기와 같은 사무용 기기, 또는 건설 분야의 커버링 플레이트 및 자동차 부품, 예를 들어 인스트루먼트 패널 서포트 또는 커버. 에어백 커버에 대한 안전 부품이 특히 바람직하다. 이는 전기적 성질이 우수하기 때문에 전기 공학 분야에도 이용될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 성형 조성물은, 하기 성형체 및 성형물의 생산에 사용될 수 있다:
전철의 인테리어 설비, 허브 캡, 작은 변압기를 포함한 전기 제품의 하우징, 정보 보급 및 전달 장비의 하우징, 의료 장비의 하우징 및 케이스, 마사지 설비 및 그에 대한 하우징, 어린이용 장난감 자동차, 평벽 요소, 안전 장치의 하우징, 리어 스포일러, 단열 수송 컨테이너, 작은 동물의 우리 또는 보호를 위한 장비, 화장실 및 목욕실의 설비에 대한 성형물, 팬 벤트의 커버 격자, 온실 및 창고에 대한 성형물, 정원 설비의 하우징.
또 다른 가공 형태로서, 미리 제조된 시트 또는 필름을 열성형하여 성형체를 제조할 수 있다.
따라서 본 발명은 또한 모든 종류, 바람직하게는 상기에 언급한 성형체에 대한 본 발명에 따른 성형 조성물의 용도, 및 본 발명에 따른 성형 조성물로부터 제조된 성형체에 관한 것이다.
성분 A.1
비스페놀 A에 기초한 직쇄 폴리카르보네이트, 용매로서 CH2Cl2중에 0.5g/100ml의 농도로 25℃에서 측정된 상대 용액 점도는 1.272.
성분 A.2
비스페놀 A에 기초한 직쇄 폴리카르보네이트, 용매로서 CH2Cl2중에 0.5g/100ml의 농도로 25℃에서 측정된 상대 용액 점도는 1.202.
성분 B
아크릴로니트릴에 대한 스티렌의 중량비가 72:28이고, 고유 점도가 0.55dl/g(20℃에서 디메틸 포름아미드 상에서 측정함)인, 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체.
성분 C
C.1: 미츠비시 레이온 사의 메타블렌S 2001(메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트 디메틸 실록산 공중합체).
C.2: 미츠비시 레이온 사의 메타블렌SRK 200(메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트 디메틸 실록산 공중합체).
비교 성분 C ＊
에멀젼 중합에 의해 제조된, 가교된 폴리부타디엔 고무 입자(평균 입자 직경 d50=0.28㎛) 60 중량부와 73:27 비율의 스티렌 및 아크릴로니트릴로부터 제조한 공중합체 40 중량부의 그래프트 중합체.
성분 D
D-1: 바이엘 AG, 레버쿠센(Bayer AG, Leverkusen)의 유리 섬유 CS 7942.
첨가제
펜타에리트리톨 테트라스테아레이트, 포스파이트 안정제.
본 발명에 따른 성형 조성물의 제조 및 시험
성분을 3-리터의 내부 혼합기에서 혼합했다. 성형체는 260℃에서 알부르크 (Arbrug) 270 E 사출 성형기 상에서 제조했다.
본 발명에 따른 성형 조성물의 성질은 하기 표 1과 같다:
조성 및 성질
실시예 1(비교) 2 3
성분[중량부]
A1 68 20 20
A2 ― 48 48
B 16 26 26
C1 ― 6 ―
C2 ― ― 6
C ＊ 16 ― ―
D1 11 11 11
D2 ― ― ―
펜타에리트리톨 테트라스테아레이트 0.5 0.5 0.5
안정제 0.12 0.12 0.12
성질:
탄성 계수 MpaISO 527 3590 3890 3850
바이캣 B(Vicat B)DIN 53 460℃ 131 135 135
충격 강도 0h/RTIzod ISO 180―1 U 26 25 25
충격 강도120℃에서 250h 18 24 24
충격 강도120℃에서 750h 11 23 24
충격 강도120℃에서 1250h 9 23 24
전단 점도260℃/1000/s-1ISO 11443 300 200 200
계면 0 ＋ ＋

Claims (11)

  1. A) 40 내지 95중량부(100중량부인 총 조성물에 대해)의 방향족 폴리카르보네이트 및(또는) 폴리에스테르 카르보네이트,
    B) 0 내지 45중량부(100중량부인 총 조성물에 대해)의, 비닐 단량체에 기초한 (공)중합체,
    C) 1 내지 25중량부(100중량부인 총 조성물에 대해)의 실리콘 아크릴레이트 그래프트 고무 및
    D) 0.4 내지 40중량부(100중량부인 총 조성물에 대해)의 무기 충전제
    를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분 C가 폴리오르가노실록산 고무 성분 및 폴리알킬 아크릴레이트 또는 폴리알킬 메타크릴레이트 성분을 포함하는 복합 고무 상에, 방향족 알케닐 화합물 및 비닐 아미드를 그래프트 중합시켜 얻을 수 있는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 비닐 방향족 화합물, 비닐 시안화물, 메타크릴산-(C1-C8)-알킬 에스테르, 불포화 카르복실산 및 불포화 카르복실산의 유도체를 포함하는 군에서 선택된 1 이상의 단량체의 중합체를, 성분 B로서 포함하는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    B.150 내지 99 중량부(100중량부인 B에 대해)의 비닐 방향족 화합물 및(또는) 메타크릴산-(C1-C8)-알킬 에스테르 및
    B.21 내지 50 중량부(100중량부인 B에 대해)의 비닐 시안화물 및(또는) 메타크릴산-(C1-C8)-알킬 에스테르 및(또는) 불포화 카르복실산 및(또는) 불포화 카르복실산의 유도체
    의 (공)중합체를, 성분 B로서 포함하는 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 1 내지 30 중량부의 무기 충전제 D를 포함하는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 유리 섬유, 유리구, 운모, 규산염, 석영, 탈크, 이산화 티타늄, 규회석 또는 그 혼합물에서 선택된 무기 충전제를, 성분 D로서 포함하는 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제를 포함하는 조성물.
  8. 성분 A 내지 D 및 선택적으로 첨가제를 혼합하고 승온에서 배합하는, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 조성물의 제조 방법.
  9. 성형물의 제조에 대한, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 조성물의 용도.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 조성물로부터 얻을 수 있는 성형물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물로부터 얻을 수 있는, 하우징 부품, 건설 분야의 커버링 플레이트, 자동차 분야의 부품 및 에어백 커버의 안전 부품.
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