KR20030040049A - 전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법 - Google Patents

전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내부식성, 내플라즈마성이 뛰어나며, 열 사이클의 부하에 대한 내구성이 우수한 전극 내장형 서셉터, 및 상기 서셉터를 염가로 제조할 수 있는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법을 제공한다.
산화알루미늄계 소결체제(製)의 서셉터 기체; 상기 서셉터 기체 중에 내장된 내부 전극; 이 내부 전극에 접하도록 설치된 급전용 단자로 이루어지고, 상기 내부 전극이 탄화몰리브덴을 30∼95용량%, 산화알루미늄을 70∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 형성되어 이루어진 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터를 제공한다.

Description

전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법{Susceptor with built-in electrode and manufacturing method therefor}
본 발명은 전극 내장형 서셉터 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 내부식성, 내플라즈마성이 뛰어나며, 승온과 강온의 반복, 즉 열 사이클의 부하에 대한 내구성이 우수한 전극 내장형 서셉터 및 상기 서셉터를 염가로 제조할 수 있는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 관한 것이다.
근년, IC, LSI, VLSI 등 반도체의 제조 공정에 있어서 사용되는 플라즈마 에칭 장치나 플라즈마 CVD 장치 등에 있어서는, 에칭이나 CVD에 의한 성막을 웨이퍼마다 균일하게 실행하기 위해서 반도체 웨이퍼, 액정 기판 글래스, 프린트 기판 등의 판상 시료를 1매씩 처리하는 매엽화가 진행되고 있다. 이 매엽화 과정에 있어서는 판상 시료를 1매씩 처리실 내에 유지하기 위해서 이 판상 시료를 서셉터라고 불리는 시료대(대좌)에 재치(載置)시켜 소정의 처리를 하고 있다.
이 서셉터는 플라즈마 중에서의 사용을 견디고, 또한 고온에서의 사용에 견딜 수 있을 필요가 있으므로, 내플라즈마성, 내열성이 뛰어나며, 열전도율이 클 것이 요구된다. 이와 같은 서셉터로서는 내플라즈마성, 열전도성, 내열성이 우수한 산화알루미늄계 소결체로 이루어진 서셉터가 사용되고 있다.
이와 같은 서셉터에는 고주파 전력을 통전하여 플라즈마를 발생시켜서 플라즈마 처리를 하기 위한 플라즈마 발생용 전극, 전하를 발생시켜서 정전 흡착력으로 판상 시료를 고정하기 위한 정전 척(chuck)용 전극, 통전 발열시켜서 판상 시료를 가열하기 위한 히터 전극 등의 내부 전극을 배설한 것이 있다.
종래에 이와 같은 산화알루미늄계 소결체로 이루어진 전극 내장형 서셉터로서는, 예컨대 도 3에 도시된 바와 같은 구조의 것이 알려져 있다.
도 3에 도시된 전극 내장형 서셉터(5)(내부 전극(2)을 플라즈마 발생용 전극으로 한 경우를 예시)는 판상 시료를 재치하기 위한 재치판(1)과, 이 재치판(1)을 지지하는 지지판(3)과, 상기 재치판(1)과 상기 지지판(3) 사이에 형성된 내부 전극(2)과, 이 내부 전극(2)에 접하도록 상기 지지판(3)에 매설되고 전류를 내부 전극(2) 내에 공급하는 급전용 단자(4)로 이루어진다.
상기 재치판(1)은 절연성 산화알루미늄계 소결체제의 반상체(盤狀體)로 이루어지고, 상기 지지판(3)은 절연성 산화알루미늄계 소결체제의 반상 기체로 이루어지며, 상기 내부 전극(2)은 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈륨, 니오븀 등의 고융점 금속을 포함하도록 되어 있다.
그러나, 이와 같은 산화알루미늄계 소결체를 사용한 전극 내장형 서셉터에 있어서는, 산화알루미늄계 소결체와 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈륨, 니오븀 등의 고융점 금속과의 열팽창 계수의 차이에 기인한 열응력에 의해 열 사이클의 부하(예컨대, 상기 내부 전극(2)이 히터 전극으로 사용될 때의 승온, 강온의 반복이나 상기 내부 전극(2)이 플라즈마 발생 전극으로서 사용될 때의 내부 전극의 이상 발열)를 견디지 못하여, 크랙이 발생하기 쉬우며 내구성이 충분하지 않고, 또한 가격이 비싼 것이 된다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은 내부식성, 내열성 및 내플라즈마성이 뛰어난 것은 물론이거니와 상기 열 사이클의 부하에 대한 내구성도 우수한 전극 내장형 서셉터를 제공함과 동시에, 이와 같은 전극 내장형서셉터를 염가로 얻을 수 있는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명 제1 실시태양의 전극 내장형 서셉터를 도시한 단면도이다.
도 2의 (a), (b) 및 (c)는 본 발명 제1 실시태양의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법을 도시한 과정도이다.
도 3은 종래 전극 내장형 서셉터의 일례를 도시한 단면도이다.
<도면의 주요부호에 대한 설명>
1 : 재치판(載置板) 2 : 내부 전극
3 : 지지판 4 : 급전용 단자
5 : 전극 내장형 서셉터 21 : 제1 기체
22 : 내부 전극 22' : 내부 전극 형성층
23 : 제2 기체 24 : 급전용 단자
25 : 전극 내장형 서셉터 26 : 구멍
27 : 절연재층 100 : 서셉터 기체
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 특수한 조성을 갖는 도전성 재료를 이용해서 내부 전극을 산화알루미늄계 소결체(본 명세서에 서, "산화알루미늄계 소결체"란 산화알루미늄 소결체는 물론이거니와 산화알루미늄에 탄화규소나 실리카 등의 다른 성분을 5O중량% 이하, 바람직하게는 20중량% 이하 포함하는 산화알루미늄 소결체도 지칭하는 것으로 함)로 이루어지는 서셉터 기체 내에 형성함으로써 상기 과제를 효율적으로 해결할 수 있는 것을 지견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명의 청구항 제1항에 관련된 전극 내장형 서셉터는 산화알루미늄계 소결체제의 서셉터 기체와, 이 서셉터 기체중에 내장된 내부 전극과, 이 내부 전극을 접하도록 설치된 급전용 단자로 이루어지고, 상기 내부 전극이 탄화몰리브덴을 30∼95용량%, 산화알루미늄을 70∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 형성되어 이루어진 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 청구항 제2항에 관련된 전극 내장형 서셉터는, 청구항 1항에 기재된 전극 내장형 서섭터로서, 산화알루미늄계 소결체의 제1 기체와, 이 제1 기체와 접합일체화된 산화알루미늄계 소결체제의 제2 기체로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명의 청구항 제3항에 관련된 전극 내장형 서셉터는, 청구항 제1항 또는제2항에 기재된 전극 내장형 서섭터로서, 상기 내부전극의 형성부분 이외의 영역에, 상기 제1 기체와 상기 제2 기체를 구성하는 재료와 동일조성의 또는 주성분이 동일한 재료분말로 이루어진 절연재층을 형성한는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 청구항 제4항에 관련된 전극 내장형 서셉터는, 청구항 제1항 또는 제2항에 기재된 전극 내장형 서섭터로서, 상기 급전용 단자가, 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합소결체, 산화알루미늄-탄화탄탈륨계 복합소결체, 산화알루미늄-텅스텐계 복합소결체, 산화알루미늄-탄화규소계 복합소결체중의 어느 하나로 형성되어 이루어진 것을 특징으로 한다.
청구항 제1항 ~ 제4항의 기재와 같이 구성된 전극 내장형 서셉터에 있어서는 종래의 전극 내장형 서셉터의 경우에 보인 서셉터 기체를 구성하는 재치판과 지지판의 접합면에서의 부식성 가스나 플라즈마의 침입이 없기 때문에 이들 접합 계면이 파괴되는 일이 없다. 또한, 내부 전극이 부식성 가스나 플라즈마에 노출되는 일이 없어서 내부식성, 내플라즈마성이 뛰어나고, 또한 산화알루미늄계 소결체와 내부 전극과의 열팽창 계수의 차이에 기인한 열응력이 완화되어 있기 때문에, 승온과 강온의 반복(즉, 열 사이클 부하)에 의한 크랙 발생이 없고, 내구성이 대폭적으로 개선되어 있다.
본 발명의 전극 내장형 서셉터에 있어서, 바람직하게는 서셉터 기체는 산화알루미늄계 소결체제(製)의 제1 기체와, 이 제1 기체와 접합 일체화된 산화알루미늄계 소결체제의 제2 기체로 구성된다.
본 발명 제5항에 관련된 전극 내장형 서셉터의 제조 방법은 산화알루미늄계소결체제의 제2 기체에, 상기 기체를 관통하도록 하여 구멍을 형성하고, 이 구멍에 급전용 단자를 고정하며, 다음에 이 급전용 단자를 유지하는 제2 기체 위에, 급전용 단자에 접하도록, 탄화몰리브덴을 30∼95용량% 및 산화알루미늄을 7O∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합재(본 명세서에서, "산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합재"란 산화알루미늄과 탄화몰리브덴의 혼합물도 지칭함)를 포함하는 도포재를 도포하여 건조시키고, 이 도포재의 도포면을 개재하여 상기 제2 기체와 산화알루미늄계 소결체제의 제1 기체를 중첩하고, 가압하에서 열처리함으로써 이들을 접합 일체화함과 동시에, 이들 제1 기체와 제2 기체 사이에 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 이루어지는 내부 전극을 형성하는 것을 특징으로 하고 있다.
이와 같이 구성된 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 있어서는, 이미 소결 완료된 재치판과 지지판을 함께 열처리하여 접합 일체화할 수 있기 때문에, 내부식성, 내플라즈마성이 뛰어나고 열부하 사이클의 부하를 견디며, 크랙 발생이 없는 내구성이 우수한 내부전극 내장형 서셉터를 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 고가의 니오븀, 탄탈륨을 사용할 필요가 없기 때문에, 내부전극 내장형 서셉터를 수율 좋게 염가로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제6항에 관련된 전극 내장형 서셉터의 제조 방법은 산화알루미늄계 분말로부터 소결 후에 각각 제1 기체 및 제2 기체가 되는 제1 그린체(green body) 및 제2 그린체를 제작하고, 이 제2 그린체에 구멍을 형성하고, 이 구멍에 제2 그린체를 관통하도록 해서 급전용 단자를 고정하고, 이어서 이 급전용 단자를 유지하는 그린체 위에 탄화몰리브덴을 30∼95용량%, 산화알루미늄을 7O∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합재를 포함하는 도포재를 급전용 단자를 접하도록 도포하여 건조시키고, 그리고서 이 도포재의 도포면을 개재하여 상기 제2 그린체와 제1 그린체를 중첩시키고, 가압하에서 열처리하여 소결함으로써, 접합 일체화한 제1 기체 및 제2 기체를 형성함과 동시에, 제1 및 제2 기체 사이에 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 이루어지는 내부 전극을 형성하는 것을 특징으로 하고 있다.
이와 같이 구성된 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 있어서는, 제1 및 제2 그린체를 접합 일체화함과 동시에 열처리를 할 수 있기 때문에, 내부식성, 내플라즈마성이 뛰어나고 열부하 사이클의 부하를 이겨내며, 크랙 발생이 없는 내구성이 우수한 내부전극 내장형 서셉터를 한 번의 열처리에 의해 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 고가의 니오븀, 탄탈륨을 사용할 필요가 없기 때문에, 전극 내장형 서셉터를 수율 좋게 염가로 제조할 수 있다.
이하, 발명의 실시태양을 들어 본 발명을 상세히 설명한다. 그리고, 이 발명의 실시태양은 특별한 한정이 없는 한 발명 내용을 제한하는 것은 아니다.
"전극 내장형 서셉터"
도 1은 본 발명의 전극 내장형 서셉터의 한 실시태양을 나타낸 것이다. 도 1의 전극 내장형 서셉터(25)는 내부 전극(22)을 플라즈마 발생용 전극으로 한 경우의 전극 내장형 서셉터로서, 판상 시료를 재치하는 재치판(판상시료의 재치면의 평탄도가 10μm 이하가 되도록 연마되어 있음)인 제1 기체(21)와, 지지체로서, 상기제1 기체(21)와 일체화된 제2 기체(23)와, 이 제1 기체(21)와 제2 기체(23) 사이에 형성된 내부 전극(22)과, 이 내부 전극(22)으로 통하여 제2 기체(23) 내부를 관통하도록 설치된 급전용 단자(24)로 이루어져 있다.
그리고, 제1 기체(21)와 제2 기체(23)는 서셉터 기체(100)를 구성하고 있고, 이들을 구성하는 재료와 동일 조성의 또는 주성분이 동일한 절연 재료로 이루어진 절연재층(27)에 의해 접합 일체화되어 있다.
상기 제1 기체(21) 및 제2 기체(23)는 그 중첩면의 형상을 같은 것으로 하고, 동시에 산화알루미늄계 소결체로 이루어지는 것이다.
상기 절연재층(27)은 제1 기체(21)와 제2 기체(23)의 경계부, 즉 내부 전극(22) 형성부 이외의 외국부(外局部) 영역을 접합하기 위해 마련된 것으로서, 제1 기체(21) 및 제2 기체(23)와 동일 혹은 주성분이 동일한 분말 절연 재료로 이루어지는 것이다. 여기서, "주성분이 동일한 재료"란 상기 제1 기체(21)나 상기 제2 기체(23)를 구성하는 산화알루미늄 이외의 재료, 예컨대 탄화규소, 실리카 등의 함유량이 5O중량% 이하, 바람직하게는 2O중량% 이하인 재료를 말한다.
상기 내부 전극(22)은 고주파 전력을 통전하여 플라즈마를 발생시켜서 플라즈마 처리를 하기 위한 플라즈마 발생용 전극, 전하를 발생시켜 정전 흡착력으로 판상 시료를 고정하기 위한 정전 척용 전극, 통전 발열시켜 판상 시료를 가열하기 위한 히터 전극 등으로 사용되는 것으로, 그 용도에 의해 그 형상이나 크기가 적절하게 조정된다.
이 내부 전극(22)은 탄화몰리브덴을 30∼95용량%, 산화알루미늄을70∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 형성되어 있다. 이 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체는 낮은 체적 고유 저항치(약 10-4Ω·cm)를 갖고 있으므로, 큰 전력을 내부 전극(22)에 투입해도 내부 전극(22)이 이상 발열하는 일이 없고, 따라서 큰 전력을 내부 전극(22)에 투입할 수 있다. 또한, 내부 전극(22)을 플라즈마 발생용 전극으로서 사용할 때는 고밀도 플라즈마를 발생시킬 수 있다.
상기 내부 전극에 있어서는, 탄화몰리브덴의 함유량이 3O용량% 미만이면, 충분한 도전성이 얻어지지 않는다. 한편, 상기 내부 전극에서의 탄화몰리브덴의 함유량이 95용량%를 넘으면, 서셉터 기체를 구성하는 산화알루미늄계 소결체와의 확산 반응성이 낮고, 서셉터 기체와 내부 전극이 박리되게 되기 때문에, 서셉터 기체를 구성하는 상기 제1 기체와 제2 기체를 양호하게 접합 일체화할 수 없다. 또한, 산화알루미늄계 소결체와의 열팽창 차이로 기인한 열응력을 충분히 완화할 수 없어서 전극 내장형 서셉터의 내구성이 저하된다.
상기 급전용 단자(24)는 내부 전극(22)에 전류를 공급하기 위해 설치된 것으로서, 그 숫자, 형상, 크기 등은 내부 전극(22)의 형상에 의해 결정된다.
이 급전용 단자(24)는, 예컨대 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 세라믹 분말이나, 산화알루미늄-탄탈륨륨카바이드계 복합 세라믹 분말, 산화알루미늄-텅스텐계 복합 세라믹 분말, 산화알루미늄-탄화규소계 복합 세라믹 분말 등을 가압 소결한 복합 도전성 소결체로 형성되어 있다. 상기 급전용 단자(24)가 이러한 어느 한 복합 도전성 소결체로 형성되면, 승온과 강온의 반복, 즉 열 사이클의 부하에 대한내구성이 우수한 전극 내장형 서셉터가 된다.
"전극 내장형 서셉터의 제조 방법"
이하에, 이와 같은 전극 내장형 서셉터(25)의 제조 방법을 상세히 설명한다.
도 2는 내부 전극(22)을 플라즈마 발생용 전극으로 한 경우의 전극 내장형 서셉터(25)의 제조 공정을 도시한 것이다.
우선, 산화알루미늄계 소결체로부터 판상의 제1 기체(21) 및 제2 기체(23)를 제작한다. 이어서, 제1 기체(23)에 급전용 단자(24)를 장착 유지하기 위한 구멍(26)을 형성한다. 이 구멍(26)의 천설(穿設) 방법은, 특별히 제한되는 것이 아니고, 예컨대 다이아몬드 드릴에 의한 구멍뚫기 가공법, 레이저 가공법, 방전 가공법, 초음파 가공법을 이용해서 천설할 수 있다. 또한, 그 가공 정밀도는 통상의 가공 정밀도로 족하고 수율이 거의 100%로 가공할 수 있다.
그리고, 구멍(26)의 천설 위치는 플라즈마 발생용 전극인 내부 전극(22)의 형상에 의해 결정된다.
이어서, 급전용 단자(24)를 상기 제2 기체(23)의 구멍(26)에 밀착 고정시킬 수 있는 크기, 형상이 되도록 제작한다.
급전용 단자(24)의 제작 방법으로서는 급전용 단자(24)를 복합 도전성 소결체제로 할 경우에는, 도전성 세라믹 분말을 소망하는 형상으로 성형해서 가압 소결하는 방법 등을 들 수 있다. 이 때, 급전용 단자(24)에 사용되는 도전성 세라믹 분말은 서셉터(25) 내부에 형성되는 내부 전극(22)과 같은 것으로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 급전용 단자(24)를 금속제로 할 경우에는 고융점 금속을 이용해서 연삭법, 분말 야금과 같은 종래 공지의 금속 가공법 등에 의해 형성할 수 있다.
이 급전용 단자(24)의 가공 정밀도는 이후의 가압 열처리에서 재소성하여 고정되기 때문에, 일본공업규격(JIS)의 표준 공차 레벨로 클리어런스를 가지고 있어도 무방하다.
다음에, 제작한 급전용 단자(24)를 제2 기체(23)의 구멍(26)에 끼워넣는다.
다음에, 탄화몰리브덴을 30∼95용량%, 산화알루미늄을 70∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합재로 이루어지는 도포재를, 테레피놀 등의 유기 용매에 분산시킨 플라즈마 발생용 전극 형성용 도포재를 급전용 단자(24)가 장착된 제2 기체(23) 표면의 소정 영역에 상기 급전용 단자(24)에 접촉하도록 도포하고 건조시켜서 내부 전극 형성층(22')을 형성한다. 이와 같은 도포액의 도포 방법으로서는 균일한 두께로 도포할 필요가 있기 때문에 스크린 인쇄법 등을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 제2 기체(23) 위의 내부 전극 형성층(22')을 형성한 영역 이외의 영역에 절연성, 내부식성, 내플라즈마성을 향상시키기 위해서 제1 기체(21)나 제2 기체(23)를 구성하는 재료와 동일한 조성의 또는 주성분이 동일한 분말 재료를 포함하는 절연재층(27)을 형성한다.
이 절연재층(27)의 형성은, 예컨대 산화알루미늄 분말을 테레피놀 등의 유기 용매에 분산한 도포재를, 상기 소정 부위에 스크린 인쇄 등으로 도포하고 건조함으로써 실시할 수 있다.
다음에, 내부 전극 형성층(22') 및 절연재층(27)을 형성한 제2 기체(23) 위에 상기 내부 전극 형성층(22') 및 절연재층(27)을 개재하여 제1 기체(21)를 중첩한 후, 이들을 가압 하에서 열처리한다. 이 때의 열처리 조건으로서는, 열처리 분위기는 진공, Ar, He, N2등 불활성 분위기인 것이 바람직하다. 가압력은 0.5MPa∼40MPa가 바람직하고, 또한 열처리 온도는 1500℃∼1850℃가 바람직하다.
이렇게 하여, 제2 기체(23) 위에 형성된 내부 전극 형성층(22')은 소성되어 복합 도전성 소결체제의 내부 전극(22)이 된다. 또한, 상기 제1 기체(21) 및 제2 기체(23)는, 제2 기체(23)와 제1 기체(21) 사이에 유기물이나 금속으로 이루어지는 접합제를 개재시키는 일 없이 가압 하에서의 열처리만으로 상기 절연재층(27)을 개재하여 접합 일체화된다. 또한, 상기 급전용 단자(24)는 가압 하에서의 열처리로 재소성하여 제2 기체(23)의 구멍(26)에 고정된다.
이상의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 의해 얻어지는 전극 내장형 서셉터는, 산화알루미늄계 소결체와 내부 전극의 열팽창 계수 차이에 기인한 열응력이 완화되고, 승온과 강온의 반복, 즉 열 사이클 부하에 견디어, 크랙이 발생하지 않아 내구성이 대폭적으로 개선된다. 또한, 제1 기체(21)와 제2 기체(23)의 접합면에 이들을 구성하는 재료와 동일 조성의 또는 주성분이 동일한 절연성 재료로 이루어지는 절연재층(27)을 설치하고, 이 절연재층(27)에 의해 제1 기체(21)와 제2 기체(23)를 접합 일체화시키고 있기 때문에, 제1 기체(21)와 제2 기체(23)의 접합 계면에서 가스나 플라즈마 등이 내부전극 내장형 서셉터(25) 내부에 침입하지 않으며, 내부 전극(22)이 이들에 노출되는 일이 없다. 따라서, 제1 기체(21)와 제2 기체(23)의 접합 계면이 파괴되는 일이 없고, 또한 내장된 내부 전극(22)이 이상방전이나 파괴 등을 일으키지 않으므로 전극 내장형 서셉터(25)의 내부식성, 내플라즈마성을 향상시킬 수 있다.
또한, 이와 같은 전극 내장형 서셉터(25)의 제조 방법에 의하면, 고가의 니오븀, 탄탈륨 등을 사용할 필요가 없기 때문에, 전극 내장형 서셉터(25)를 수율이 좋고 염가로 제조할 수 있다. 또한, 상기 제1 기체(21)와 상기 제2 기체(23)가 절연재층(27)에 의해 양호하게 접합 일체화되기 때문에, 이러한 형상에 특별한 궁리를 필요로 하지 않아 간단한 판상 형상으로 할 수 있다.
상기 전극 내장형 서셉터의 제조 방법으로서는, 산화알루미늄계 소결체로 제작된 제1 기체(21)와 제2 기체(23)를 사용하고, 이들을 가압 하에서 열처리함으로써 접합 일체화시키는 방법에 대해서 설명해 왔지만, 가압 하의 열처리에 의해 제1 기체(21)와 제2 기체(23)를 내부 전극(22)을 개재하여 접합 일체화하는 방법이라면 어떠한 방법도 가능하며, 반드시 상기한 방법에 한정되는 것이 아니다.
상기 이외에 제조 방법의 일례로서는, 산화알루미늄계 분말을 포함하는 슬러리로부터 소결 후에 제1 및 제2 기체가 되는 판상 그린체를 제작하고, 이러한 그린체를 내부 전극 형성층을 개재하여 중첩시켜서 이를 소결하는 소결과 동시에 접합 일체화되는 전극 내장형 서셉터를 얻는 방법이 있다.
이 제조 방법에 있어서는, 급전용 단자는 이미 소결된 것을 사용해도 되고, 소결 후에 급전용 단자가 되는 그린체를 사용해도 된다. 기타 제조 조건은 기소결체(旣燒結體)를 사용하는 전자의 제조 방법에 준한다.
<실시예>
이하에, 내부 전극을 플라즈마 발생용 전극으로 한 경우의 실시예 및 비교예를 제시하면서 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예 1)
"급전용 단자의 제작"
산화알루미늄 분말(평균 입경 0.2μm) 50용량부, 탄화탄탈륨 분말(평균 입경 0.2μm) 50용량부 및 이소프로필 알코올 100용량부를 혼합하고, 또한 유성형 볼밀을 사용하여 균일하게 분산시켜서 슬러리를 얻었다.
이 슬러리에서 알코올분을 흡인 여과하여 제거하고, 건조시켜서 산화알루미늄-탄화탄탈륨 복합분말을 얻었다.
다음에, 상기 복합 분말을 성형 소결하여 직경 5mm, 길이 5mm의 봉상 산화알루미늄-탄화탄탈륨 복합 도전성 소결체를 얻고, 이것을 급전용 단자로 했다. 소결은 온도 1800℃, 압력10MPa의 조건으로, 핫프레스에 의한 가압 소결을 실시했다. 소결 후 산화알루미늄-탄화탄탈륨 복합 도전성 소결체의 상대 밀도는 98% 이상이었다.
"지지판의 제작"
91중량%의 상기 산화알루미늄 분말과 9중량%의 탄화규소 분말(평균 입경 0.2μm)의 혼합 분말을 성형, 소결하여 직경 230mm, 두께 5mm의 원반상 산화알루미늄계 소결체의 지지판(제2 기체(23)에 상당됨)을 얻었다. 소결시의 조건은 상기 급전용 단자의 제작시와 같게 했다.
이어서, 이 산화알루미늄계 소결체에, 상기 급전용 단자를 장착하여 고정시키기 위한 구멍을 다이아몬드 드릴에 의해 구멍뚫기 가공을 함으로써 천설해서, 산화알루미늄계 소결체제의 지지판을 얻었다.
"재치판의 제작"
상기 산화알루미늄계 소결체제의 지지판 제작 방법에 준하여, 직경 230mm, 두께 5mm의 원반상 산화알루미늄계 소결체(제1 기체(21)에 상당됨)를 얻었다. 이어서, 이 원반상 산화알루미늄계 소결체의 일면(판상 시료의 재치면)을 평탄 도가 1Oμm가 되도록 연마하여 산화알루미늄계 소결체제의 재치판을 얻었다.
"접합 일체화"
상기 지지판에 천설된 구멍에, 상기 급전용 단자를 밀어 넣어 장착 고정했다.
이어서, 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이, 이 급전용 단자가 장착되어 고정된 지지판 위에, 이후 가압 하에서의 열처리 공정에서 플라즈마 발생용 전극이 되도록 복합 도전성 재료(탄화몰리브덴(Mo2C) 분말(평균 입경 0.5μm)을 50용량%, 상기 산화알루미늄 분말을 50용량%)와 테레피놀 등으로 이루어지는 도포재를, 스크린 인쇄법으로 인쇄 도포하고, 건조시켜서 플라즈마 발생용 전극 형성층을 형성했다.
이어서, 지지판 위의 상기 플라즈마 발생용 전극 형성 영역 이외의 영역에, 상기 산화알루미늄 분말이 70중량%, 나머지 부분이 스크린 오일인 도포재를 스크린 인쇄법으로 인쇄 도포하고, 건조시켜서 절연재층을 형성했다.
이어서, 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이, 이 플라즈마 발생용 전극 형성층(인쇄 면) 및 절연재층을 사이에 끼도록, 또한 상기 재치판의 연마면이 상면이 되도록 상기 지지판과 재치판을 중첩하고, 핫프레스로 가압하의 아르곤 분위기 하에서 열처리하여 접합 일체화시켰다. 이 때의 가압·열처리 조건은 온도 1800℃, 압력 10MPa, 열처리 시간 2시간이었다.
그 후, 실온까지 방냉하여 실시예 1의 전극 내장형 서셉터를 얻었다.
(실시예 2)
실시예 1에 준하여, 실시예 2의 전극 내장형 서셉터를 얻었다. 다만, 플라즈마 발생용 전극을 형성하는 도포재 중의 탄화몰리브덴 분말량을 7O용량%로, 산화알루미늄 분말량을 30용량%로 변경했다.
(실시예 3)
실시예 1에 준하여, 실시예 3의 전극 내장형 서셉터를 얻었다. 다만, 급전용 단자를 제작하는 혼합 분말을 상기 산화알루미늄 분말 50용량%, 상기 탄화몰리브덴분말 5O용량%으로 이루어지는 혼합 분말로 변경했다.
(실시예 4)
공지기술을 이용하여, 실시예 1에 준하여, 소결 후에 급전용 단자, 재치판, 지지판이 되는 그린체를 제작했다. 또한, 급전용 단자의 그린체는 지지판용 그린체에 천공된 고정 구멍에 장착하여 고정했다.
이어서 실시예 1에 준하여, 지지판용 그린체 위에 플라즈마 발생용 전극 형성층 및 절연재층을 형성하고, 이들 플라즈마 발생용 전극 형성층 및 절연재층을 개재하여 재치판용 그린체와 지지판용 그린체를 중첩하고, 핫프레스에 의해 가압 소결하여 각 그린체 각각에 상당하는 소결체를 얻음과 동시에 접합 일체화하여, 실시예 4의 전극 내장형 서셉터를 얻었다.
(비교예 1)
실시예 1에 준하여, 비교예 1의 전극 내장형 서셉터를 얻었다. 다만, 플라즈마 발생용 전극을 형성하는 도포재를, 도전성 성분으로서 텅스텐을 포함하고 나머지 부분이 테레피놀 등으로 이루어지는 도포재로 변경했다.
(비교예 2)
실시예 1에 준하여, 비교예 2의 전극 내장형 서셉터를 얻었다. 다만, 플라즈마 발생용 전극을 형성하는 도포재 중의 탄화몰리브덴 분말을 28용량%로, 산화알루미늄 분말을 72용량%로 변경했다.
(비교예 3)
실시예 1에 준하여, 비교예 3의 전극 내장형 서셉터를 얻었다. 다만, 플라즈마 발생용 전극을 형성하는 도포재 중의 탄화몰리브덴 분말을 98용량%로, 산화알루미늄 분말을 2용량%로 변경했다.
"평가"
이와 같이 제작된 실시예 1∼4의 전극 내장형 서셉터의 접합 단면을 SEM 관찰한 결과, 모든 것이 재치판과 지지판과 급전용 단자가 양호하게 접합되어 있었다.
또한, 실시예 1∼4의 전극 내장형 서셉터를 CF4가스와 O2가스의 혼합 가스(0.1torr) 중에 설치하고, 상기 급전용 단자(24)를 통해 상기 플라즈마 발생용 전극에 13.56MHz, 10KW의 고주파 전력을 인가하여 플라즈마를 발생시키고, 이 플라즈마 중에 15시간 노출시키고, 실온까지 방냉한 후, 전극 내장형 서셉터 표면의 성상을 목시 관찰하고, 또한 판상 시료 재치면의 표면 거침의 변화를 측정한 결과, 표면 성상에 변화는 인정되지 않고, 또한 표면 거침 정도도 거의 변화되지 않은(시험 전 Ra= 0.12μm, 시험 후 Ra=0.13μm)것으로부터 내부식성, 내플라즈마성이 매우 양호한 것이 판명되었다.
또한, 상기 플라즈마 중에서의 폭로(즉, 열 사이클 부하)를 10,000회 반복해도 플라즈마 발생용 전극과 급전용 단자의 연결부 근방에 크랙이 발생하지 않고, 아무런 지장이 인정되지 않았다.
한편, 비교예 1의 전극 내장형 서셉터에 대해서, 상기 플라즈마 중에서의 폭로(즉, 열 사이클 부하)를 100회 반복한 결과, 플라즈마 발생용 전극과 급전용 단자의 연결부 근방에 크랙이 생겨 파괴되었다.
또한, 비교예 2의 전극 내장형 서셉터의 접합 단면을 SEM 관찰한 결과, 재치판과 지지판과 급전용 단자는 양호하게 접합되어 있었다. 그러나, 상기 플라즈마 중에서의 폭로(즉, 열 사이클 부하)를 100회 반복했더니 플라즈마 발생용 전극과 급전용 단자의 연결부 근방에 크랙이 생겨 파괴되었다.
또한, 비교예 3의 전극 내장형 서셉터의 접합 단면을 SEM 관찰했더니 재치판이나 지지판과 플라즈마 발생용 전극이 박리되어 있었으며, 재치판과 지지판은 양호하게 접합 일체화되어 있지 않았다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 산화알루미늄계 소결체와 내부 전극의 열팽창 계수의 차이에 기인한 열응력이 완화되어 승온과 강온의 반복(즉, 열 사이클 부하)에 견디며, 크랙이 발생하는 일이 없고 내구성이 대폭적으로 개선되어 있고, 또한 제1 기체와 제2 기체의 접합 면에서의 부식성 가스나 플라즈마의 침입이 없기 때문에 이러한 접합 계면이 파괴되는 일이 없으며, 또한 플라즈마 발생용 전극이 부식성 가스나 플라즈마에 노출되는 일이 없기 때문에 내부식성, 내플라즈마성이 뛰어나다.
또한, 본 발명의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법에 의하면, 고가의 니오븀, 탄탈륨 등을 사용할 필요가 없기 때문에 전극 내장형 서셉터를 염가로 제조할 수 있다.

Claims (7)

  1. 산화알루미늄계 소결체제(燒結體製)의 서셉터 기체(基體)와, 상기 서셉터 기체 중에 내장된 내부 전극과, 이 내부 전극에 접하도록 설치된 급전용 단자로 이루어지고, 상기 내부 전극이 탄화몰리브덴을 30∼95용량%, 산화알루미늄을 7O∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 형성되어 이루어진 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 서셉터 기체가 산화알루미늄계 소결체제의 제1 기체와, 이 제1 기체와 접합 일체화된 산화알루미늄계 소결체제의 제2 기체로 이루어진 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내부 전극의 형성 부분 이외의 영역에, 상기 제1 기체와 상기 제2 기체를 구성하는 재료와 동일 조성의 또는 주성분이 동일한 재료 분말로 이루어진 절연재층을 형성한 전극 내장형 서셉터.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 급전용 단자가 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체, 산화알루미늄-탄화탄탈륨계 복합 소결체, 산화알루미늄-텅스텐계 복합 소결체, 산화알루미늄-탄화규소계 복합 소결체 중 어느 하나로 형성되어 이루어진 전극 내장형 서셉터.
  5. 산화알루미늄계 소결체제의 제2 기체에 구멍을 형성하고, 이 구멍에 제2 기체를 관통하도록 급전용 단자를 고정하며, 이어서 이 급전용 단자를 유지하는 제2 기체 위에, 급전용 단자에 접하도록, 탄화몰리브덴을 30∼95용량% 및 산화알루미늄을 70∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합재를 포함하는 도포재를 도포하고 건조시키고, 이 도포재의 도포면을 개재하여 상기 제2 기체와 산화알루미늄계 소결체제의 제1 기체를 중첩시키고, 가압하에서 열처리하는 것에 의하여, 이들을 접합 일체화함과 동시에, 이들 제1 기체와 제2 기체 사이에 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 이루어진 내부 전극을 형성하는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법.
  6. 산화알루미늄계 분말로부터 소결 후에 각각 제1 기체 및 제2 기체가 되는 제1 그린체 및 제2 그린체를 제작하고, 제2 그린체에 구멍을 형성하고, 이 구멍에 제2 그린체를 관통하도록 급전용 단자를 고정하고, 이어서 이 급전용 단자를 유지하는 그린체 위에, 탄화몰리브덴을 30∼95용량%, 산화알루미늄을 70∼5용량% 포함하는 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합재를 포함하는 도포재를, 급전용 단자에 접하도록 도포하고 건조시키고, 그리고나서 이 도포재의 도포면을 개재하여 상기 제2 그린체와 제1 그린체를 중첩시키고, 가압하에서 열처리하여, 소결하는 것에 의하여, 접합 일체화된 제1 기체 및 제2 기체를 형성함과 동시에, 제1 및 제2 기체 사이에 산화알루미늄-탄화몰리브덴계 복합 소결체로 이루어진 내부 전극을 형성하는것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 내부 전극의 형성 부분 이외의 영역에, 상기 제1 기체 및 상기 제2 기체를 구성하는 재료와 동일 조성의 또는 주성분이 동일한 재료 분말로 이루어진 절연재층을 형성하는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터의 제조 방법.
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