상기 본 발명의 목적은 자몽 종자, 고삼, 님나무 열매로부터 추출된 추출물 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 의해 달성된다.
본 발명을 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다. 자몽 종자, 고삼, 님나무 열매를 완전건조한 후 건조중량에 대하여 추출 용매로서 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 벤젠, 클로로포름, 글리세린, 에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 용매를 1-20배 부피량을 가한다. 추출 방법으로는 냉각 콘덴서가 장치되어 용매가 증발되는 것을 방지한 상태에서 50-95℃, 4-20시간 가열하여 추출하거나 5-37℃에서 1-15일간 침적시켜 유효성분을 추출하는 방법을 사용할 수 있다. 이렇게 추출한 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치를 이용하여 증발되어 나오는 용매를 회수하면서 완전히 감압 농축한 후 그 건조중량으로서 0.001-10%, 바람직하게는 0.001-5%의 양으로 화장료에 첨가하는 것이다. 다시 말하면 유연화장수(스킨), 영양화장수(로숀), 영양크림, 맛사지 크림, 엣센스, 팩, 유화형 화운데이션 등에 첨가하는 것이다. 아래의 실시예 및 실험예는 본 발명의 내용을 설명하나, 본 발명의 내용이 여기에 한정되지는 않는다.
실시예 1.
완전 건조시킨 자몽종자 0.5kg, 고삼 0.5kg과 님나무 열매 0.5kg를 물 20kg에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 5시간 끓여서 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5-15℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 60℃로 감압 농축하여 105g(건조중량)을 얻었다.
실시예 2.
자몽종자 0.5kg, 고삼 0.5kg과 님나무 열매 0.5kg을 완전 건조시킨 다음 50% 에탄올 20kg에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 5시간 끓여서 추출한 후 400메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5-15℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 60℃로 감압 농축하여 102g(건조중량)을 얻었다.
실시예 3.
자몽종자 0.5kg, 고삼 0.5kg과 님나무 열매 0.5kg을 깨끗한 물로 씻어서 건조시킨 다음 80% 에탄올 10ℓ에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 5시간 끓여서 추출한 후 400메쉬 여과포로 여과하고, 5-15℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 60℃로 감압 농축하여 98g(건조중량)을 얻었다.
실시예 4.
자몽종자 0.5kg, 고삼 0.5kg과 님나무 열매 0.5kg을 깨끗한 물로 씻어서 건조시킨 다음 에탄올 20ℓ에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 5시간 끓여서 추출한 후 400메쉬 여과포로 여과하고, 5-15℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 2번 여과지로 여과한다. 이 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 70℃로 감압 농축하여 122g(건조중량)을 얻었다.
실시예 5.
자몽종자 0.5kg, 고삼 0.5kg과 님나무 열매 0.5kg을 깨끗한 물로 씻어서 건조시킨 다음 에탄올 20ℓ에 넣고 15-37℃에서 7일간 추출한 후 400메쉬 여과포로 여과하고, 5-15℃에서 7일간 방치하여 숙성치킨 후 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 70℃로 감압 농축하여 118g(건조중량)을 얻었다.
실시예 6-20.
하기 표 1의 용매를 사용하고, 실시예 5와 동일한 방법으로 추출하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
표 1. 실시예 6-21의 실험결과
추출용매 최종 추출물의 건조중량
(단위 : g )
실시예 6 50% 에탄올 100
실시예 7 80% 에탄올 134
실시예 8 메탄올 125
실시예 9 50% 메탄올 105
실시예 10 80% 메탄올 135
실시예 11 n-프로판올 120
실시예 12 이소프로판 101
실시예 13 n-부탄올 121
실시예 14 함수글리세 76
실시예 15 함수프로필렌글리콜 86
실시예 16 함수 부틸렌글리콜 99
실시예 17 벤젠 54
실시예 18 클로로포름 42
실시예 19 헥산 92
실시예 20 아세톤 88
실시예 21 정제수 111
실험예 1.
상기 실시예 1-21에서 얻어진 추출물 1-21의 자몽종자, 고삼과 님나무 열매 혼합추출물에 대하여 항균효과를 다음과 같이 측정하였다.
각각의 균주를 1일 동안 배양 후 페트리 접시(petridish)에 200㎕를 도말하고, 50% 1, 3-부틸렌 글리콜 수용액 9㎖에 각 추출물 1g을 녹인 후, 그 혼합용액 30㎕를 취하여 하기의 균주가 존재하는 페이퍼 디스크(paper disc)에 점적(點適)하여 다음과 같은 조건으로 배양하였다.(표 2)
표 2. 본 발명에 따른 천연 추출물의 항균효과를 측정하기 위한 균주들의 배양조건
번호
|
균주(Strains) |
배지(Medium) |
시간, 온도 |
유형 |
1 |
칸디다 알비칸(Candida albicans,ATCC 10259) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 37℃ |
호기 |
2 |
대장균(Escherichia coli,ATCC 25922) |
트립티카제 콩 한천(Tripticase soy agar) |
48hrs, 37℃ |
호기 |
3 |
스트렙토코커스 아우레어스(Staphylococcus aureusATCC 29737) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 37℃ |
호기 |
4 |
바실러스 섭틸리스(Bacillus subtilisATCC 6633) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 37℃ |
호기 |
5 |
스트렙토코커스 뮤탄스(streptococcus mutansATCC 25175) |
뇌와 심장침출물(brain heart infusion) |
24시간, 37℃ |
호기 |
6 |
스테필로코커스 에피더미디스(staphylococcus epidermidisATCC 12228) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 27℃ |
호기 |
7 |
여드름균(Propionibacterium acneATCC 6919) |
강화된 방추형 한천배지 (Reinforced clostridial agar medium) |
72시간, 37℃ |
혐기 |
결과는 페이퍼 디스크(paper disc) 주변에 나타나는 청정구역(clear Zone)의 직경을 측정한 결과를 표 3에 나타내었다. 대조구로는 상기 실시예에 따라 건조중량으로 1.5kg씩의 자몽종자, 고삼과 님나무 열매를 각각 추출하여 제조한 추출물을 사용하였다. 각각을 실시예의 번호 뒤에 -1, -2, -3으로 기재하였다. 결과는 하기 표 4, 5, 및 6에 기재하였다.
표 3. 자몽종자, 고삼과 님나무 열매 혼합추출물의 항균효과
(청정구역의 직경단위: mm)
번호 |
시료 |
사용균주(표1의 번호) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
1 |
실시예 1 |
21 |
32 |
24 |
24 |
28 |
21 |
25 |
2 |
실시예 2 |
19 |
21 |
24 |
22 |
29 |
21 |
25 |
3 |
실시예 3 |
19 |
23 |
23 |
22 |
25 |
22 |
26 |
4 |
실시예 4 |
18 |
28 |
23 |
22 |
25 |
22 |
26 |
5 |
실시예 5 |
19 |
25 |
25 |
23 |
22 |
22 |
26 |
6 |
실시예 6 |
21 |
28 |
29 |
23 |
21 |
29 |
28 |
7 |
실시예 7 |
22 |
26 |
28 |
23 |
21 |
28 |
28 |
8 |
실시예 8 |
21 |
25 |
24 |
25 |
21 |
28 |
29 |
9 |
실시예 9 |
21 |
21 |
21 |
28 |
25 |
27 |
26 |
10 |
실시예 10 |
22 |
22 |
25 |
21 |
26 |
27 |
26 |
11 |
실시예 11 |
21 |
23 |
25 |
25 |
28 |
25 |
22 |
12 |
실시예 12 |
18 |
24 |
26 |
26 |
28 |
26 |
25 |
13 |
실시예 13 |
16 |
24 |
26 |
26 |
29 |
24 |
23 |
14 |
실시예 14 |
16 |
25 |
24 |
25 |
25 |
25 |
24 |
15 |
실시예 15 |
15 |
25 |
24 |
23 |
26 |
28 |
24 |
16 |
실시예 16 |
16 |
26 |
23 |
24 |
24 |
28 |
24 |
17 |
실시예 17 |
18 |
26 |
25 |
21 |
21 |
28 |
25 |
18 |
실시예 18 |
19 |
28 |
23 |
22 |
21 |
21 |
25 |
19 |
실시예 19 |
21 |
24 |
26 |
21 |
26 |
25 |
22 |
20 |
실시예 20 |
18 |
21 |
28 |
21 |
26 |
29 |
21 |
21 |
실시예 21 |
31 |
21 |
28 |
25 |
28 |
29 |
22 |
표 4. 자몽종자 추출물의 항균효과
(청정구역의 직경단위: mm)
번호 |
시료 |
사용균주(표1의 번호) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
1 |
실시예 1-1 |
18 |
17 |
18 |
15 |
16 |
15 |
18 |
2 |
실시예 2-1 |
15 |
15 |
18 |
15 |
15 |
16 |
15 |
3 |
실시예 3-1 |
16 |
15 |
15 |
12 |
16 |
16 |
16 |
4 |
실시예 4-1 |
16 |
15 |
15 |
16 |
17 |
15 |
18 |
5 |
실시예 5-1 |
18 |
16 |
16 |
16 |
18 |
18 |
18 |
6 |
실시예 6-1 |
19 |
16 |
16 |
16 |
15 |
15 |
18 |
7 |
실시예 7-1 |
18 |
15 |
16 |
15 |
18 |
16 |
15 |
8 |
실시예 8-1 |
13 |
17 |
18 |
15 |
19 |
16 |
15 |
9 |
실시예 9-1 |
15 |
17 |
17 |
18 |
19 |
16 |
16 |
10 |
실시예 10-1 |
11 |
18 |
17 |
18 |
16 |
18 |
16 |
11 |
실시예 11-1 |
11 |
19 |
18 |
18 |
16 |
18 |
15 |
12 |
실시예 12-1 |
16 |
15 |
18 |
15 |
15 |
18 |
13 |
13 |
실시예 13-1 |
16 |
15 |
17 |
15 |
14 |
15 |
15 |
14 |
실시예 14-1 |
15 |
16 |
17 |
16 |
11 |
16 |
15 |
15 |
실시예 15-1 |
18 |
13 |
14 |
18 |
13 |
16 |
15 |
16 |
실시예 16-1 |
12 |
15 |
14 |
15 |
12 |
18 |
16 |
17 |
실시예 17-1 |
13 |
18 |
14 |
18 |
12 |
18 |
18 |
18 |
실시예 18-1 |
18 |
18 |
15 |
18 |
12 |
15 |
18 |
19 |
실시예 19-1 |
19 |
15 |
12 |
15 |
13 |
15 |
19 |
20 |
실시예 20-1 |
15 |
15 |
13 |
16 |
15 |
16 |
19 |
21 |
실시예 21-1 |
18 |
15 |
13 |
14 |
16 |
16 |
15 |
표 5. 고삼추출물의 항균효과
(청정구역의 직경단위: mm)
번호 |
시료 |
사용균주(표1의 번호) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
1 |
실시예 1-2 |
12 |
12 |
15 |
11 |
12 |
11 |
15 |
2 |
실시예 2-2 |
13 |
13 |
16 |
12 |
12 |
15 |
12 |
3 |
실시예 3-2 |
15 |
12 |
13 |
12 |
12 |
15 |
12 |
4 |
실시예 4-2 |
12 |
15 |
12 |
13 |
13 |
12 |
13 |
5 |
실시예 5-2 |
13 |
15 |
13 |
15 |
13 |
13 |
12 |
6 |
실시예 6-2 |
15 |
15 |
12 |
15 |
15 |
12 |
12 |
7 |
실시예 7-2 |
11 |
13 |
15 |
15 |
15 |
12 |
12 |
8 |
실시예 8-2 |
12 |
13 |
15 |
12 |
16 |
13 |
15 |
9 |
실시예 9-2 |
13 |
12 |
15 |
13 |
15 |
12 |
15 |
10 |
실시예 10-2 |
15 |
12 |
12 |
13 |
15 |
12 |
15 |
11 |
실시예 11-2 |
12 |
15 |
13 |
13 |
12 |
13 |
13 |
12 |
실시예 12-2 |
13 |
15 |
12 |
13 |
11 |
16 |
13 |
13 |
실시예 13-2 |
15 |
16 |
15 |
12 |
11 |
16 |
13 |
14 |
실시예 14-2 |
13 |
15 |
12 |
11 |
11 |
12 |
12 |
15 |
실시예 15-2 |
11 |
15 |
15 |
12 |
12 |
15 |
13 |
16 |
실시예 16-2 |
12 |
12 |
11 |
13 |
12 |
14 |
12 |
17 |
실시예 17-2 |
13 |
13 |
13 |
13 |
12 |
12 |
15 |
18 |
실시예 18-2 |
15 |
12 |
13 |
15 |
12 |
11 |
12 |
19 |
실시예 19-2 |
16 |
13 |
13 |
16 |
13 |
12 |
12 |
20 |
실시예 20-2 |
16 |
15 |
15 |
16 |
12 |
13 |
12 |
21 |
실시예 21-2 |
18 |
15 |
12 |
16 |
12 |
13 |
15 |
표 6. 님나무 열매 추출물의 항균효과
(청정구역의 직경단위: mm)
번호 |
시료 |
사용균주(표1의 번호) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
1 |
실시예 1-3 |
18 |
15 |
18 |
15 |
15 |
15 |
12 |
2 |
실시예 2-3 |
16 |
15 |
16 |
15 |
15 |
12 |
15 |
3 |
실시예 3-3 |
18 |
15 |
15 |
15 |
12 |
13 |
15 |
4 |
실시예 4-3 |
18 |
18 |
18 |
16 |
15 |
12 |
16 |
5 |
실시예 5-3 |
15 |
18 |
15 |
18 |
18 |
12 |
15 |
6 |
실시예 6-3 |
14 |
15 |
16 |
18 |
15 |
13 |
15 |
7 |
실시예 7-3 |
15 |
16 |
18 |
15 |
13 |
13 |
18 |
8 |
실시예 8-3 |
16 |
18 |
14 |
16 |
12 |
12 |
15 |
9 |
실시예 9-3 |
18 |
13 |
15 |
16 |
15 |
12 |
18 |
10 |
실시예 10-3 |
18 |
12 |
14 |
14 |
15 |
15 |
15 |
11 |
실시예 11-3 |
18 |
15 |
15 |
12 |
15 |
12 |
16 |
12 |
실시예 12-3 |
15 |
18 |
15 |
13 |
16 |
12 |
15 |
13 |
실시예 13-3 |
17 |
15 |
14 |
13 |
14 |
13 |
16 |
14 |
실시예 14-3 |
18 |
15 |
16 |
15 |
13 |
12 |
14 |
15 |
실시예 15-3 |
18 |
15 |
16 |
12 |
13 |
12 |
14 |
16 |
실시예 16-3 |
19 |
14 |
18 |
12 |
12 |
13 |
14 |
17 |
실시예 17-3 |
15 |
16 |
15 |
12 |
12 |
15 |
13 |
18 |
실시예 18-3 |
15 |
16 |
14 |
13 |
15 |
12 |
17 |
19 |
실시예 19-3 |
14 |
13 |
15 |
15 |
15 |
12 |
15 |
20 |
실시예 20-3 |
12 |
13 |
14 |
15 |
12 |
15 |
17 |
21 |
실시예 21-3 |
18 |
13 |
15 |
13 |
13 |
16 |
14 |
상기 실시예에서 제조된 원료를 사용하여 아래 처방예와 같은 방법으로 제조하였다.
처방예 1.
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물을 함유한 화장료중 화장수(스킨로션)의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 자몽 종자와 고삼 혼합 추출물은 실시예 2의 것이다.
표 7. 본 발명에 따른 화장수(스킨로션)의 처방예
번호 |
원 료 |
제형예 1(%) |
비교제형예 1(%) |
1 |
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물(실시예 2) |
10.0 |
- |
2 |
글리세린 |
3.0 |
3.0 |
3 |
부틸렌 글리콜 |
2.0 |
2.0 |
4 |
프로필렌 글리콜 |
2.0 |
2.0 |
5 |
폴리옥시에칠렌(60)경화 피마자유 |
1.00 |
1.0 |
6 |
에탄올 |
10.0 |
10.0 |
7 |
트리에탄올아민 |
0.1 |
0.1 |
8 |
방부제 |
미량 |
미량 |
9 |
색소 |
미량 |
미량 |
10 |
향료 |
미량 |
미량 |
11 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
〈제조방법〉
제형예 1: 원료물질 11번에 원료물질 2, 3, 4, 8번을 순서대로 투입하여 교반하여 용해시킨 후 원료물질 5번을 60℃정도 가열하여 용해시킨 후 원료물질 10번을 투입 교반하여 원료물질 11번에 투입한다. 마지막으로 원료물질 1, 6, 7, 9번을 투입하여 충분히 교반한 뒤 마이크로플루다이져를 통과시킨 후 숙성시킨다.
비교제형예 1: 원료물질 11번에 원료물질 2, 3, 4, 8번을 순서대로 투입하여 교반하여 용해시킨 후 원료물질 5번을 60℃정도 가열하여 용해시킨 후 원료물질 10번을 투입 교반하여 원료물질 11번에 투입한다. 마지막으로 원료물질 6, 7, 9번을 투입하여 충분히 교반한 뒤 마이크로플루다이져를 통과시킨 후 숙성시킨다.
처방예 2.
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물을 함유한 화장료중 영양로숀의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물은 실시예 2의 것이다.
표 8. 본 발명에 따른 영양로션의 처방예
번호 |
원 료 |
제형예 2(%) |
비교제형예 2(%) |
1 |
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물(실시예 2) |
10.0 |
- |
2 |
시토 스테롤 |
1.70 |
1.70 |
3 |
폴리글리세릴 2-올레이트 |
1.50 |
1.50 |
4 |
세라마이드 |
0.7 |
0.7 |
5 |
세테아레스-4 |
1.2 |
1.2 |
6 |
콜레스테롤 |
1.5 |
1.5 |
7 |
디세틸포스페이트 |
0.4 |
0.4 |
8 |
농글리세린 |
5.0 |
5.0 |
9 |
선플라우어오일 |
10.0 |
10.0 |
10 |
카르복시비닐폴리머 |
0.2 |
0.2 |
11 |
산탄검 |
0.3 |
0.3 |
12 |
방부제 |
미량 |
미량 |
13 |
향료 |
미량 |
미량 |
14 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
〈제조방법〉
제형예 2 : 원료물질 2, 3, 4, 5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 1, 7, 8및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10, 11, 12, 13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
비교제형예 2 : 원료물질 2, 3, 4, 5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 7, 8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10, 11, 12, 13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
처방예 3
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물을 함유한 화장료중 영양크림의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물은 실시예 2의 것이다.
표 9. 본 발명에 따른 영양크림의 처방예
번호 |
원 료 |
제형예 3(%) |
비교제형예 3(%) |
1 |
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물(실시예 2) |
10.0 |
- |
2 |
시토 스테롤 |
4.0 |
4.0 |
3 |
폴리글리세릴 2-올레이트 |
3.0 |
3.0 |
4 |
세라마이드 |
0.7 |
0.7 |
5 |
세테아레스-4 |
2.0 |
2.0 |
6 |
콜레스테롤 |
3.0 |
3.0 |
7 |
디세틸포스페이트 |
0.4 |
0.4 |
8 |
농글리세린 |
5.0 |
5.0 |
9 |
선플라우어오일 |
22.0 |
22.0 |
10 |
카르복시비닐폴리머 |
0.5 |
0.5 |
11 |
트리에탄올아민 |
0.5 |
0.5 |
12 |
방부제 |
미량 |
미량 |
13 |
향료 |
미량 |
미량 |
14 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
<제조방법〉
제형예 3 : 원료물질 2, 3, 4, 5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 1, 7, 8및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10, 11, 12, 13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
비교제형예 3 : 원료물질 2, 3, 4, 5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 7, 8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10, 11, 12, 13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
처방예 4.
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물을 함유한 화장료 중 맛사지 크림의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물은 실시예 2의 것이다.
표 10. 본 발명에 따른 맛사지 크림의 처방예
번호 |
원 료 |
제형예 4(%) |
비교제형예 4(%) |
1 |
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물(실시예 2) |
10.0 |
- |
2 |
밀납 |
10.0 |
10.0 |
3 |
폴리솔베이트 60 |
1.5 |
1.5 |
4 |
솔비탄세스퀴올레이트 |
0.8 |
0.8 |
5 |
유동파라핀 |
40.0 |
40.0 |
6 |
스쿠알란 |
5.0 |
5.0 |
7 |
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 |
4.0 |
4.0 |
8 |
카르복시 비닐폴리머 |
0.2 |
0.2 |
9 |
글리세린 |
5.0 |
5.0 |
10 |
부틸렌글리콜 |
3.0 |
3.0 |
11 |
프로필렌글리콜 |
3.0 |
3.0 |
12 |
트리에탄올아민 |
0.2 |
0.2 |
13 |
방부제 |
미량 |
미량 |
14 |
색소 |
미량 |
미량 |
15 |
향료 |
미량 |
미량 |
16 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
〈제조방법〉
제형예 4 : 원료물질 8, 9, 10, 11, 13, 16을 혼합 교반하면서 80-85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 원료물질 2, 3, 4, 5, 6, 7, 12를 80-85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 원료물질 14번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 원료물질 15번을 투입하고 35℃까지 냉각되면 원료물질 1번을 투입한다. 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.
비교제형예 4 : 원료물질 8, 9, 10, 11, 13, 16를 혼합교반하면서 80-85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 원료물질 2, 3, 4, 5, 6, 7, 12를 80-85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 원료물질 14번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 원료물질 15번을 투입하고 35℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.
처방예 5.
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물을 함유한 화장료중 영양 엣센스의 처방예는 다음과 같다. 여기에서 자몽 종자와 고삼 혼합 추출물은 실시예 2의 것이다.
표 11. 본 발명에 따른 영양 엣센스의 처방예
번호 |
원 료 |
제형예 5(%) |
비교제형예 5(%) |
1 |
자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물(실시예 2) |
10.0 |
- |
2 |
시토 스테롤 |
1.70 |
1.70 |
3 |
폴리글리세릴 2-올레이트 |
1.50 |
1.50 |
4 |
세라마이드 |
0.7 |
0.7 |
5 |
세테아레스-4 |
1.2 |
1.2 |
6 |
콜레스테롤 |
1.5 |
1.5 |
7 |
디세틸포스페이트 |
0.4 |
0.4 |
8 |
농글리세린 |
5.0 |
5.0 |
9 |
선플라우어오일 |
15.0 |
15.0 |
10 |
카르복시비닐폴리머 |
0.2 |
0.2 |
11 |
산탄검 |
0.2 |
0.2 |
12 |
방부제 |
미량 |
미량 |
13 |
향료 |
미량 |
미량 |
14 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
〈제조방법〉
제형예 5 : 원료물질 2, 3, 4, 5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 1, 7, 8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10, 11, 12, 13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
비교제형예 5 : 원료물질 2, 3, 4, 5 및 6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 7, 8및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어 원료물질 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다. 그리고 원료물질 10, 11, 12, 13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
시험예 1.
상기 처방예 1-5에서의 제형예 1-5와 비교 제형예 1-5에 대하여 항균효과를 다음과 같이 측정하였다.
각각의 균주를 1일 동안 배양 후 페트리 접시(petridish)에 200㎕를 도말하고, 50% 1, 3-부틸렌 글리콜 수용액 2㎖에 각 추출물 1g을 녹인 후, 그 혼합용액 30㎕를 취하여 하기의 각 균주들이 존재하는 페이퍼 디스크(paper disc)에 점적(點適)하여 다음과 같은 조건으로 배양하였다.(표 12)
표 12. 본 발명에 따른 천연 추출물의 항균효과를 측정하기 위한 균주들의 배양조건
번호
|
균주(Strains) |
배지(Medium) |
시간, 온도 |
유형 |
1 |
칸디다 알비칸(Candida albicans,ATCC 10259) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 37℃ |
호기 |
2 |
대장균(Escherichia coli,ATCC 25922) |
트립티카제 콩 한천(Tripticase soy agar) |
48시간, 37℃ |
호기 |
3 |
스트렙토코커스 아우레어스(Staphylococcus aureusATCC 29737) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 37℃ |
호기 |
4 |
바실러스 섭틸리스(Bacillus subtilisATCC 6633) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 37℃ |
호기 |
5 |
스트렙토코커스 뮤탄스(streptococcus mutansATCC 25175) |
뇌와 심장침출물(brain heart infusion) |
24시간, 37℃ |
호기 |
6 |
스테필로코커스 에피더미디스(staphylococcus epidermidisATCC 12228) |
보통한천(Nutrient agar) |
48시간, 27℃ |
호기 |
7 |
여드름균(Propionibacterium acneATCC 6919) |
강화된 방추형 한천배지 (Reinforced clostridial agar medium) |
72시간, 37℃ |
혐기 |
결과는 페이퍼 디스크(paper disc) 주변에 나타나는 청정구역(clear Zone)의 직경을 측정한 결과를 표 13에 나타내었다.
표 13. 자몽 종자, 고삼과 님나무 열매 혼합 추출물을 이용한 처방예에 대한 실험 결과
(청정구역 직경단위: mm)
번호 |
시료 |
사용균주(표1의 번호) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
1 |
처방예 1의 제형예 1 |
12 |
13 |
17 |
15 |
12 |
14 |
20 |
2 |
처방예 1의 비교 제형예 2 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
3 |
처방예 2 의 제형예 2 |
14 |
12 |
15 |
17 |
18 |
19 |
15 |
4 |
처방예 2 의 비교 제형예 2 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
5 |
처방예 3의 제형예 3 |
18 |
15 |
16 |
18 |
15 |
14 |
13 |
6 |
처방예 3 의 비교 제형예 3 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
7 |
처방예 4의 제형예 4 |
14 |
14 |
15 |
16 |
15 |
16 |
18 |
8 |
처방예 4의 비교 제형예 4 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
9 |
처방예 5의 제형예 5 |
18 |
15 |
16 |
15 |
15 |
14 |
15 |
10 |
처방예 5 의 비교 제형예 5 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |