KR100910747B1 - 항균, 항여드름, 피부진정, 보습 및 피지 조절 활성이 우수한 생약 혼합 추출물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 발효콩, 마치현 및 버드나무를 혼합하여 초음파 추출하여 초음파 혼합 추출물을 제조하는 단계, 오레가노, 편백, 육계 및 황금을 혼합하여 초임계 추출하여 초임계 혼합 추출물을 제조하는 단계, 상기 초음파 혼합 추출물과 초임계 혼합 추출물을 혼합하여 생약 혼합 추출물을 제조하는 단계로 이루어진 항균, 항여드름, 피부진정, 보습, 피지 조절 활성을 갖는 생약 혼합 추출물의 제조 방법 및 이로부터 제조된 생약 혼합 추출물에 관한 것으로, 본 발명에 따른 생약 혼합 추출물은 발효콩, 마치현 및 버드나무 추출물의 제조에 초음파 추출법을 사용하고, 오레가노, 편백, 육계 및 황금 추출물의 제조에는 초임계 추출법을 사용함으로써 항균활성 및 항여드름균 활성이 우수할 뿐만 아니라 피부자극 완화 효과, 보습 효과 및 피지 조절 효과가 우수하다.
발효콩, 마치현, 버드나무, 오레가노, 편백, 육계, 황금, 초음파 추출, 초임계 추출

Description

항균, 항여드름, 피부진정, 보습 및 피지 조절 활성이 우수한 생약 혼합 추출물{Herb medicine mixture extracts having antifungal, antiacne, skin calming, moisturizing and sebum controlling activities}
본 발명은 항균, 항여드름, 피부진정, 보습, 피지 조절 활성이 우수한 생약 혼합 추출물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 발효콩, 마치현 및 버드나무를 혼합하여 초음파 추출하여 초음파 혼합 추출물을 제조하는 단계, 오레가노, 편백, 육계 및 황금을 혼합하여 초임계 추출하여 초임계 혼합 추출물을 제조하는 단계, 상기 초음파 혼합 추출물과 초임계 혼합 추출물을 혼합하여 생약 혼합 추출물을 제조하는 단계로 이루어진 항균, 항여드름, 피부진정, 보습, 피지 조절 활성을 갖는 생약 혼합 추출물의 제조 방법 및 이로부터 제조된 생약 혼합 추출물에 관한 것이다.
마치현(Portulaca oleracea L)은 쇠비름, 오행초 라고도 부르는데, 이는 다섯 가지 색깔, 즉 음양오행설에서 말하는 다섯 가지 기운을 다 갖추었기 때문이다. 잎은 푸르고 줄기는 붉으며, 꽃은 노랗고, 뿌리는 희고, 씨앗은 까맣다. 마치현의 효능으로는 항염증, 항균, 자극완화와 같은 피부를 안정시키는 것에 있다. 세균성 질병에 효과적 이며, 항염증능이 뛰어나 전통적으로 피부연고 원료로 많이 사용되어졌다. 지혈에 효과적이며 이뇨작용을 유도, 신진대사를 활발하게 한다. 피부 자극과 알러지 반응을 진정 시켜주는 효과가 매우 우수하며 뛰어난 보습력을 지니고 있다. 이러한 마치현의 효능을 이용한 기술로는 대한민국 등록특허 제10-0828911호 “마치현 추출물을 함유하는 화장료 조성물 ”, 대한민국 특허출원 제10-2000-0049981호 “마치현 추출물을 함유하는 화장료 조성물”, 대한민국 특허출원 제10-2000-0025345호 “항염, 항자극 효과가 있는 마치현 추출물을 함유하는 화장료 조성물”, 대한민국 특허출원 제10-2003-0042021호 “약쑥, 마치현 및 녹차 식물의 혼합 원료로부터 분리된 항염/항자극성 항문 세정 조성물” 등이 있다.
버드나무(Salix koreensis Andersson )는 버들 또는 뚝버들이라고도 하며, 껍질에는 탄닌질 3~10%, 플라본, 아스코르부산, 배당체 살리신 C13 H18 O7(녹는점 201.5°C, 물에 풀리고 알코올에 약간 풀리며 에테르에는 풀리지 않는다)이 있다.살리신은 식물의 부위와 종류에 따라 없거나 5%까지 들어 있다.살리신은 효소에 의하여 살리게닌과 포도당으로 분해된다. 버드나무는 아스피린의 주요작용 성분과 비슷한 성분(Salicyl)을 가지고 있어서 열을 내리게 하고 염증과 통증을 완화하는 작용을 한다. 그러므로 감기 몸살과 같이 열을 동반하는 가벼운 증상에 그리고 급만성 류마티즘 및 가벼운 증상의 두통과 염증으로 인한 통증을 완화하는 데 좋은 효과가 있다. 효능이 가장 좋을 때인 2월과 3월 사이에 수확한 버드나무껍질을 이용한다. 이러한 버드나무의 효능을 이용한 기술로는 대한민국 특허출원 제10- 2008-7000798호 “버드나무 추출물, 그 용도, 및 그것을 함유하는 제제”, 대한민국 특허출원 제10-2001-0081882호 “버드나무 추출물을 함유하는 비듬 방지용 모발 화장료조성물” 등이 있다.
오레가노(Origanum vulgare)는 오레가노는 남유럽과 서아시아가 원산지이며 꿀풀과의 다년초로 꽃은 보라에서 홍색의 꽃이 피고 생명력이 강한 품종으로 향과 맛이 뛰어나다. 꽃박하라고도 하며, 톡쏘는 박하 같은 향기가 특징이다. 높이는 30∼60㎝, 잎은 길이 1.5㎝ 정도이고 좋은 향기와 쓴맛이 있으며 상쾌함을 준다. 별명이 '와일드마조람(Wild marjoram)'인 오레가노는 그 이름처럼 병충해와 추위에 잘 견디며 야생화의 강인함이 단연 돋보이는 허브로 유럽과 서남아시아가 원산지이다. 꿀풀과의 다년초이며 마조람의 여러 종 가운데 생명력이 강한 품종으로 스위트마조람과는 같은 속이지만 그 향과 맛은 더욱 뛰어나다. 오레가노는 줄기가 30∼90센티미터 뿌리가 수평으로 퍼지는 성질이 있어 줄기도 지면을 기는 것처럼 자라난다. 꽃은 지름 4㎜의 입술모양으로 보랏빛이 도는 담홍색이며 7∼10월에 줄기 끝에서 수상꽃차례를 이루어 핀다. 수많은 재배종의 마조람 가운에 유일하게 약초로 사용이 가능하다. 고대부터 관상용 허브로 이용되었는데 줄기와 잎, 꽃은 요리나 목욕제, 포푸리, 염색, 장식품 등에 다양하게 쓰인다.꽃이 피는 시기에 수확하여 건조시켜 보존하는데 잎을 말린 것을 향신료로 쓴다. 독특한 향과 맵고 쌉쌀한 맛은 토마토와 잘 어울리므로 토마토를 이용한 이탈리아 요리, 특히 피자에는 빼놓을 수 없는 향신료이다. 고대 그리스에서부터 약초로 이용된 오레가노의 침출액은 강장, 이뇨, 건위, 식욕 증진, 진정, 살균 작용이 있어 차를 끓여 마시거나 포푸리, 목욕 제 등으로 사용한다. 자극적인 오레가노 차는 특히 남성들이 좋아하는데 오한을 없애고 소화를 도와 식욕을 증진시키며 배 멀미에도 효과가 있다.또 살균과 해독 작용이 있어 뱀이나 전갈 등에 물렸을 때 해독제로도 유명하고 집안에 개미가 침입하는 것을 방지할 수도 있다. 잎에서 얻는 향료 성분에도 강장 작용이 있는데 대부분은 약용보다 식품 향료로 쓰인다. 오일을 수건에 묻혀 흡입하면 신경성 두통이나 불면증 치료에 도움을 준다.또한 드라이플라워로도 이용하며, 건조한 잎과 꽃을 주머니에 넣어 류머티즘 환자의 더운 찜질에 사용하면 효과가 있다. 이러한 오레가노의 효능을 이용한 기술로는 대한민국 특허출원 제10-2003-0041938호 “식물병원성 진균으로부터 작물을 보호하기 위한 오레가노추출물”, 대한민국 특허출원 제10-2008-0027185호 “오레가노 발효유지 조성물” 등이 있다.
편백(Chamaecyparis obtusa)은 일본 원산인 상록 교목이다. 재질이 좋으므로 한국에서는 남부 지방의 조림수종으로 재배한다. 높이 40m, 지름 2m에 달하며, 가지는 수평으로 퍼져서 원뿔형의 수관을 하고 있다. 가지는 수평이고, 햇가지는 처지며 수피는 적갈색 세로로 찢어진다. 잎은 마름모꼴의 비늘잎, 끝이 둔하고 두꺼우며, 녹색이다. 윗면에는 줄이 1개 뒷면에 흰색 점이 있다. 꽃은 암수한그루이며 열매는 구과(毬果)로 둥글고 지름 10∼12mm이며 홍갈색이고 8개 내외의 실편으로 구성된다. 씨는 비늘잎 안에 있고, 삼가형이며, 길이 3mm의 날개가 있다. 염색체 수는 n=11이다. 위장 출혈로 인한 토혈(吐血)과 복통을 그치게 하고, 미약하지만 임질에 이뇨 작용을 보이며, 호흡기 질환으로 인한 기침에 활용되고, 날기름 안에 있는 테르펜은 칠감원료로 쓰며 합성캄파 원료로 쓰이며, 활성 산소 소거능이 우수 하여 피부노화를 예방하고, 강력한 항균 효과와 항바이러스 효과를 가지고 있어 각종 피부 트러블에 효과가 우수하며, 탈모에 효과가 있고, 머리를 검게 하는 효능이 있다. 이러한 편백의 효능을 이용한 기술로는 대한민국 등록특허 제10-0472861호 “혈압완화 효능을 갖는 편백 정유의 가열촉진 시스템에 의한 추출법”, 대한민국 등록특허 제10-0548501호 “무독성 편백정유의 항미생물.탈취제로의 이용방법”, 대한민국 특허출원 제10-2007-0105121호 “편백 오일를 함유한 비듬균 예방 또는 치료용 조성물”, 대한민국 특허출원 제10-2007-0104049호 “편백 오일를 함유한 여드름 피부용 화장료 조성물”, 대한민국 특허출원 제10-2006-0034732호 “편백 추출물을 함유하는 피부 상태 개선용 화장료 조성물” 등이 있다.
육계(Cinnamomum loureirii Nees)는 중국 원산이다. 높이 약 8m이다. 작은가지는 녹색이며 털이 없다. 잎은 어긋나고 달걀 모양 긴 타원형이며 길이 약 10cm이다. 끝은 뾰족하고 가장자리가 밋밋하며 밑부분에 뚜렷한 3개의 맥이 있다. 꽃은 6월에 피고 연한 노란빛을 띤 녹색이며 새가지 끝 잎겨드랑이에 산형꽃차례로 달린다. 꽃받침은 통 모양이며 윗부분이 6개로 갈라진다. 수술은 3개씩 4줄로 늘어서고 가장 안쪽 줄은 꽃밥이 없다. 암술은 1개이고 열매는 핵과(核果)이며 검게 익는다. 껍질에 계피알데히드가 들어 있어 향기가 난다.육계: 녹나무과의 늘푸른큰키나무 육계나무 Cinnamomum loureirii Nees의 나무 껍질이다. 계수나무 Cercidiphyllum japonicum Sieb. et Zucc.의 나무 껍질은 약용하지 않는다. 얇은 나무 껍질을 계피(桂皮), 어린가지를 계지(桂枝)라 한다. Cassia 는 Cinnamomum 의 마른 나무껍질을 가진 상록수이다. Cassia 나무의 어린 새싹은 자르고 1년에 2번 나무껍질을 벗 긴다. 새순은 그루터기로부터 자란다. 얇은 나무껍질은 손상을 최소화하기 위해서 대롱모양으로 만다. Chinese cassia quill은 길이가 평균30cm이고 두께는 0.6mm이다. 외피는 연한 회갈색에서 어두운 붉은 갈색으로 다양하다. 향미는 Chinese cassia 와 비슷하다. Batavia cassia quills는 더 부드럽고, 더 가지런하다. 그리고 연한 붉은 갈색을 띠며, 향기가 좋으며, 달고 자극적인 맛을 가졌다. 육계에는 휘발성 정유 성분이 1~2%함유되어 있으며, 주성분은 cinnamic aldehyde가 75~90%이다. 그 밖에도 점액질, tannine등이 함유되어 있다. 계피의 정유 중에는 phellandrene, eugenol, methyleugenol이 함유되어 있다. 이러한 육계의 효능을 이용한 기술로는 대한민국 특허출원 제10-1999-0057303호 “육계추출물을 함유하는 화장료 조성물”, 대한민국 특허출원 제10-2003-0003141호 “수크라아제와 말타아제 및 글루코아밀라아제에 대한 육계추출물의 저해활성 및 이를 이용한 혈당 조절용 조성물”, 대한민국 특허출원 제10-2007-0021276호 “광곽향, 해바라기, 육계 추출액을 함유하는 모발 성장촉진용 조성물”, 대한민국 등록특허 제10-0646594호 “항불안 활성을 갖는 육계 추출물을 함유하는 조성물” 등이 있다.
황금(Scutellaria baicalensis)은 꿀풀과에 속하며, 동아시아대륙 중국 북부지방 원산으로, 우리나라 각처의 산지에 나고, 지리적으로는 동시베리아, 몽고, 중국, 만주에 분포한다. 약용식물로 들여와 각처의 약초농가에서 재배하는 귀화식물이며 흔히 밭에 재배한다. 뿌리가름 또는 씨로 번식한다. 생약(生藥)에서 황금은 뿌리를 말린 것으로, 봄 또는 가을에 뿌리를 캐서 겉껍질과 썩은속을 긁어 버리고 물에 씻어 햇볕에 말려 약재로 사용한다. 뿌리가 노란색이어서 황금이라 한다. 다 년초, 높이 60cm 안팎, 전체에 거칠은 털이 있으며, 원줄기는 밀생하고 경질로 네모지고 한군데에서 여러대가 나오며, 가지가 많이 갈라진다. 잎은 대생(對生)하며 거의 잎자루가 없고 양끝이 좁고 피침형이며 가장자리가 밋밋하고 밑부분의 잎은 길이4.5cm, 폭 8mm 이지만 위로 올라갈수록 작아진다. 잎자루는 길이 2mm 정도이다. 꽃은 7-8월에 피고 자주색이며 원줄기끝과 가지끝에 달리고 화서(花序)에 잎이 있으며 각 엽액(葉腋)에 꽃이 1개씩 달린다. 꽃받침은 종형(鐘形)이며 가장자리가 밋밋하고 2개로 갈라지며 뒤쪽에 돌기(突起)가 있고 꽃이 진 다음 젖혀지며 화통(花筒)은 길이 2.5cm 정도로서 밑부분이 굽고 윗부분이 2개로 갈라지며 뒤의 열편은 투구 모양이고 겉에 잔털이 있으며 측열편(側裂片)과 거의 합쳐지고 첫째 열편은 퍼지며 자주색이다. 열매는 10월에 성숙되고 분과(分果)는 둥글며 꽃받침 안에 들어 있다. 맛이 쓰고 차며 폐의 화를 고치고, 씨는 대장을 맑게 해주며, 습열에도 쓸 수 있다. 이러한 황금의 효능을 이용한 기술로는 대한민국 특허출원 제10-2000-0061653호 “항균효과가 우수한 황금 추출물, 그의 제조방법 및 그를포함하는 약학적 조성물”, 대한민국 특허출원 제10-2001-0002113호 “황금 추출물을 함유하는 화장료 조성물 ”, 대한민국 특허출원 제10-2002-0040184호 “황금추출물을 함유하는 신경세포 보호 및 재생용 조성물”, 대한민국 등록특허 제10-0772335호 “황금, 황련, 감초, 오가피추출물을 안정화한 니오좀을함유하는 화장료 조성물” 등이 있다.
한편, 동, 식물로부터 유효성분을 추출하는 통상적인 방법은 물이나 메탄올, 에탄올, 헥산 등의 유기용매를 이용하는 것인데 유기용매에 의한 추출 방식은 적용 이 용이한 반면 적절한 용매의 선택, 유기용매의 잔존, 용매제거의 어려움, 환경오염, 추출 수율이 낮고, 또한 통상적으로 약 24~48시간의 장시간의 추출시간을 필요로 하는 등의 문제점을 내포하고 있다. 그러나 상업적 이용을 위해서는 용매에 대한 안정성과 추출시간을 단축하고 환경적 오염 및 추출하고자 하는 성분을 최대한 습득하고 활성을 가져야 하나 현재까지 이에 대한 뚜렷한 방법이 없었다.
이러한 유기용매 추출방법의 대안으로서 초임계 유체 추출기술(Supercritical Fluid Extraction Technology)은 임계온도 및 임계 압력 이상의 유체를 사용하는 기술로 임계온도 및 압력이란 기체상에서 액체상으로 상전이가 이루어지는 온도 및 압력점으로, 온도· 압력· 부피를 변화시키며 기체의 액화, 액체의 기화 등의 변화가 일어날 때, 어느 점부터는 변화가 일어나지 않게 되는 상태의 온도 및 압력을 말한다. 예를 들면 암모니아는 132℃, 이산화탄소는 31℃, 산소는 -119℃가 임계온도로 알려져 있으며, 이보다 높은 온도에서 압력을 아무리 크게 해도 기체는 액화하지 않는다.
초임계 추출법은 상기와 같은 이유로 의약품, 식품가공 및 석유화학물질 정제 등의 추출, 정제관련 분야에서 기존의 공정을 대체할 수 있는 새로운 환경 친화적 청정기술로 주목받고 있다(C. D. Bevan and P. S. Marshall., Nat. Prod. Rep. 11, 451-576, 1994; W. K. Modey, D. A. Mullholl et al., Phytochem. Anal. 7, 1-15, 1996).
초기 초임계 유체 기술이 천연물 추출 정제에 주로 적용된 분야는 향신료, 화장품, 지방 등과 같이 비극성 물질, 저가의 식품이나 향료 성분에 국한되었으나 최근 들어 이 기술에 관련된 여러 현상학적 특성 및 부가적 기술의 발전으로 극성, 소량, 고가의 천연의약품 추출 정제에 응용되기에 이르렀다.
이와 관련하여 대한민국 특허출원 제10-2007-57108호 “초임계 유체 추출에 의한 항진균 추출물”에 항진균성 식물을 파쇄하는 전처리 단계; 단계 1에서 파쇄된 분말을 초임계 유체 추출기에 충진하는 단계; 단계 2에서 원료 분말이 충진된 추출기에 열교환기를 통하여 초임계 유체를 투입하여 추출물을 추출하는 단계; 감압분리기에서 초임계 유체와 추출물 혼합물을 감압밸브를 경유하여 감압시켜 분리하는 단계; 및 단계 4에서 분리된 초임계 유체는 저장조를 순환한 후 외부에서 보충되는 초임계 유체와 함께 펌프에 의해 감압하여 재순환시키고, 분리된 추출물은 수거하는 단계에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 항진균성 추출물의 초임계 추출방법이 개사된 바 있다.
또한 초음파 추출 방법은 분쇄, 혼합 및 추출 공정 등에서 빠른 반응 시간에 좋은 효율을 얻기 위하여 적용된 방법으로, 기존의 전통 추출 방법인 열수 추출 방법 보다 추출 효율이 높고, 에너지 소비가 적으며 열로 인한 많은 유용성분의 파괴와 손실, 단백질의 변이를 방지하는 한편, 열에 대해 안정한 장점을 가지고 있다. 이러한 초음파 추출 방법은 또한 추출 공정의 효율을 높이고 허브나 천연 한방원료에 적용시 많은 생리 활성 물질을 안전하게 그리고 효과적으로 얻을 수 있는 장점을 가지고 있으며, 초음파 추출 방법에서 초음파는 소리(음파)이면서 인간의 귀로는 들을 수 없는 높은 진동수의 소리를 말하며, 여기서 저온이라 함은 60 ℃ 이하를 나타내며, 식물 혼합물은 일반적으로 고온 또는 극저온 수준의 추출 온도를 회 피 설계하여 불필요한 성분의 선택적 제거 및 유효 성분의 선택적 강화를 목적으로 하였으며, 용매의 부적절한 선택성에 따른 단점을 초음파 추출 방법으로 극복하였다.
또한 초음파 추출 방법은 식물 추출물의 제조 시 추출하고자 하는 원료에 따라 초음파 에너지 변화의 세기를 조절할 수 있는 특징을 가진다. 그리하여 원료에 따라 추출 효율이 매우 높으며 약리 활성을 나타내는 유효 성분의 변성 및 파괴 가능성을 최소화시키며, 생산 속도가 기존의 전통적 열수 추출 방법보다 빠르므로 추출시간을 단축시키며, 이로 인하여 저비용 저에너지 사용이라는 특징을 갖는다고 확인되었다.
또한 초음파 추출방법에 의해 추출된 추출물은 추출물이 열수 추출방법 및 용매 추출방법에 의해 추출된 추출물과 비교 시 탁월한 자외선 흡수 효과를 가지며, 비흡광도가 크고, 화장료용의 각종 기제 및 첨가제, 유기용제 등에 대한 용해성, 친화성 및 안정성이 좋으며, 각종 스트레스로부터 피부를 보호하여 피부를 촉촉하고 깨끗하게 가꾸어주는 효과가 우수한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에서는 항균, 항여드름, 피부진정, 보습 및 피지 조절 활성이 우수한 생약 재료를 탐색하여 상기와 같은 발효콩, 마치현, 버드나무, 오레가노, 편백, 육계, 황금을 선별하고, 선별된 생약재에 초음파 추출 방법 및 초임계 추출 방법을 적용하여 생약 혼합 추출물을 제조하고, 이들이 종래 추출 방법으로 제조된 추출물 보다 우수한 활성이 있음을 확인 하고 본 발명에 이르게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 항균, 항여드름, 피부진정, 보습 및 피지 조절 활성이 우수한 생약 혼합 추출물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 항균, 항여드름, 피부진정, 보습 및 피지 조절 활성이 우수한 생약 혼합 추출물의 보다 효과적인 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 발효콩, 마치현, 버드나무, 오레가노, 편백, 육계, 황금의 생약 혼합 추출물을 제조함에 있어, 발효콩, 마치현 및 버드나무에는 초음파 추출 방법을 적용하고, 오레가노, 편백, 육계, 황금에는 초임계 추출 방법을 적용하여 각 추출물을 혼합하여 생약 혼합 추출물을 제조하고, 이들의 항균활성 및 항여드름균 활성이 우수할 뿐만 아니라 피부자극 완화 효과, 보습 효과 및 피지 조절 효과를 확인함으로써 달성되었다.
본 발명은 발효콩, 마치현 및 버드나무를 혼합하여 초음파 추출하여 초음파 혼합 추출물을 제조하는 단계, 오레가노, 편백, 육계 및 황금을 혼합하여 초임계 추출하여 초임계 혼합 추출물을 제조하는 단계, 상기 초음파 혼합 추출물과 초임계 혼합 추출물을 혼합하여 생약 혼합 추출물을 제조하는 단계로 이루어진 항균, 항여드름, 피부진정, 보습, 피지 조절 활성을 갖는 생약 혼합 추출물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, “초음파 혼합 추출물” 또는 “초음파 추출물”이라 함은 건조 분쇄한 발효콩, 마치현 및 버드나무를 혼합하여, 이를 초음파 추출 방법을 이용하여 추출하여 제조된 추출물을 의미한다.
본 발명에 있어서, “초음파 추출”이라 함은 시료에 추출 용매로서 증류수, 에탄올, 메탄올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 프로판올, 함수 부틸렌글리콜, 함수 프로필렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 용매를 10배 내지 20배 부피량으로 가한 후, 1시간 내지 10시간, 바람직하게는 1시간 내지 4시간의 초음파 추출 방법을 사용하여 수행되는 추출 방법을 의미한다.
본 발명에 있어서, “초임계 혼합 추출물” 또는 “초임계 추출물”이라 함은 건조 분쇄한 오레가노, 편백, 육계 및 황금을 혼합하여, 이를 초임계 추출 방법을 이용하여 추출하여 제조된 추출물을 의미한다.
본 발명에 있어서, “초임계 추출”이라 함은 건조하여 파쇄한 시료와 보조용매로 에탄올(99.5%) 500~700 mL를 초임계 유체 추출 반응기(Natex, Autstria)에 넣고 반응기 내의 온도가 65℃, 압력이 450 bar, S/F 비(supercritical fluid ㎏/Feed ㎏) 35가 되는 조건하에서 추출하는 방법을 의미한다.
본 발명에 있어서, “생약 혼합 추출물” 또는 “생약 추출물”이라 함은 상기 초음파 혼합 추출물과 초임계 혼합 추출물을 혼합하여 제조된 추출물을 의미한다.
또한 본 발명은 상기의 방법으로 제조된 발효콩, 마치현, 버드나무, 오레가노, 편백, 육계 및 황금 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항균, 항여드름, 피부진정, 보습, 피지 조절 활성을 갖는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, “유효성분”이라 함은 내재된 약리작용에 의해 그 의약품의 효능·효과를 직접 또는 간접적으로 발현한다고 기대되는 물질 또는 물질군(약리학적 활성성분 등이 밝혀지지 않은 생약 등을 포함한다)으로서 주성분을 포함하는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 기초화장용 또는 메이크업용 제품류인 화장수류, 에센스류, 크림류, 로션류, 팩류, 파운데이션류, 메이크업베이스류 등의 제형으로 제조되어 이용될 수 있다. 액상, 크림상, 페이스트상, 고체상 등 다양한 성상으로 적용이 가능하며, 통상적인 화장료 제조법으로 제조될 수 있다.
본 발명에 있어서, 발효콩, 마치현 및 버드나무의 추출물은, 우선 발효콩, 마치현 및 버드나무를 혼합하고, 여기에 추출 용매로서 증류수, 에탄올, 메탄올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 프로판올, 함수 부틸렌글리콜, 함수 프로필렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 용매를 10배 내지 20배 부피량으로 가한다. 이어서, 추출 방법으로, 냉각 콘덴서를 장착하여 용매가 증발되는 것을 막아준 상태에서 50 내지 100℃에서 4시간 내지 20시간 가열하여 추출하거나, 5 내지 40℃에서 1일 내지 20일간 침적하여 유효성분을 추출하는 방법 또는 1시간 내지 10시간, 바람직하게는 1시간 내지 4시간의 초음파 추출 방법을 사용할 수 있 다.
이때 일반적인 열수 내지 용매 추출 방법에 있어서 초음파 추출 방법을 1회성의 장기간 연속식 내지 2회 이상의 간헐적으로 적용하여 유효성분의 추출 효율을 극대화시키는 것이 바람직하다.
또한, 오레가노, 편백, 육계 및 황금의 혼합 추출물은, 오레가노, 편백, 육계 및 황금을 건조하여 파쇄한 시료와 보조용매로 에탄올(99.5%) 500~700 mL를 초임계 유체 추출 반응기(Natex, Autstria)에 넣고 반응기 내의 온도가 65℃, 압력이 450 bar, S/F 비(supercritical fluid ㎏/Feed ㎏) 35가 되는 조건하에서 추출한다.
상기에서 제조한 발효콩, 마치현 및 버드나무의 초음파 혼합 추출물과 오레가노, 편백, 육계 및 황금의 초임계 혼합 추출물을 1 : 1의 혼합 비율로 혼합하여 혼합 추출물을 제조한다.
이렇게 제조된 본 발명에 따른 혼합 추출물을 건조 중량으로서 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%의 양을 화장료 제조 시 첨가한다.
상기와 같은 본 발명에 따른 혼합 추출물은 발효콩, 마치현 및 버드나무 추출물의 제조에 초음파 추출법을 사용하고, 오레가노, 편백, 육계 및 황금 추출물의 제조에는 초임계 추출법을 사용함으로써 항균활성 및 항여드름균 활성이 우수할 뿐만 아니라 피부자극 완화 효과, 보습 효과 및 피지 조절 효과 또한 우수하여, 본 발명의 혼합 추출물은 화장품 산업상 매우 유용한 발명이다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시형태를 실시예를 참고로 보다 구체적으로 설명한다. 하지만 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 발효콩, 마치현, 버드나무, 오레가노, 편백, 육계 및 황금 혼합 추출물의 제조
실시예 1-1 : 발효콩, 마치현 및 버드나무의 초음파 추출
발효콩 25 g, 마치현 25g 및 버드나무 25g을 혼합하고, 여기에 10배량의 증류수를 가한 후, 냉각 콘덴서를 장착하여 용매가 증발되는 것을 막아준 상태에서 1시간 내지 4시간 동안 초음파 추출 방법을 사용하여 발효콩, 마치현 및 버드나무의 초음파 혼합 추출물을 제조하였다.
실시예 1-2 : 오레가노, 편백, 육계 및 황금의 초임계 추출
건조하여 파쇄한 오레가노 250g, 편백 250g, 육계 250g 및 황금 250g을 혼합한 시료와 보조용매로 에탄올(99.5%) 600 mL를 초임계 유체 추출 반응기(Natex, Autstria)에 넣고 반응기 내의 온도가 65℃, 압력이 450 bar, S/F 비(supercritical fluid ㎏/Feed ㎏) 35가 되는 조건하에서 추출하여 오레가노, 편백, 육계 및 황금의 초임계 혼합 추출물을 제조하였다.
실시예 1-3 : 본 발명에 따른 혼합 추출물 제조
상기 실시예 1-1에서 제조한 발효콩, 마치현 및 버드나무의 초음파 혼합 추출물과 실시예 1-2에서 제조한 오레가노, 편백, 육계 및 황금의 초임계 혼합 추출물을 1 : 1의 혼합 비율로 혼합한다.
상기에서 제조한 본 발명에 따른 혼합 추출물을 건조 중량으로서 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%의 양을 화장료 제조 시 첨가할 수 있다.
실시예 2 : 발효콩, 마치현 및 버드나무, 오레가노, 편백, 육계, 황금의 열수 추출
발효콩 , 마치현 및 버드나무, 오레가노, 편백, 육계, 황금 각각 25g 을 혼합하고, 여기에 10배량의 증류수를 가한 후, 냉각 콘덴서를 장착하여 용매가 증발되는 것을 막아준 상태에서 50 내지 100℃에서 4시간 내지 20시간 가열하여 추출하여 열수 추출물을 제조하고, 이를 하기 실험예에서 대조구로 사용하였다.
실험예 1 : 디스크 확산법(Disc-diffusion method)에 의한 항균활성 측정
상기 실시예에서 제조한 본 발명에 따른 혼합 추출물의 항균활성을 확인하기 위하여 디스크 확산법을 이용하였다.
전 배양된 주요 유해 세균을 디스크 확산법 측정용 평판배지에 100 uL씩 분주하여 도말하였다. 멸균된 페이퍼 디스크를 주요 유해 세균이 도말된 평판배지에 붙인 후, 추출물을 디메틸설폭사이드(DMSO)에 용해시켜 멸균된 페이퍼 디스크에 1mg/disc의 농도로 시료를 점적한 후 배지 위에 올려놓았다. 이 평판배지를 각 균주에 따른 적정온도에서 24시간동안 배양한 후 생육 저지환(Clean Zone)의 크기를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<표 1>
균주 단위 : mm
열수 추출 혼합 추출
Bacillus subtilis 12 15
Bacillus cereus 9 11
Staphylococcus aureus 11 13
Listeria monocytogenes 10 12
Escherichia coli 9 10
Salmonella enteritidis - -
Salmonella typhimurium - 13
Vibrio paragaemolyticus 10 12.2
Candida albicans 8 10
실험예 2 : 디스크 확산법(Disc-diffusion method)에 의한 항여드름균 활성 측정
상기 실시예에서 제조한 본 발명에 따른 혼합 추출물에 대한 항여드름력을 확인하기 위하여 디스크 확산법을 이용하였다. 전 배양된 Propionibacterium acnes 를 디스크 확산법 측정용 평판배지에 200 uL씩 분주하여 도말하였다. 멸균된 페이퍼 디스크를 여드름균이 도말된 평판배지에 붙인 후, 추출물을 디메틸설폭사이드(DMSO)에 용해시켜 멸균된 페이퍼 디스크에 1mg/disc의 농도로 시료를 점적한 후 배지 위에 올려놓았다. 이 평판배지를 37℃에서 24시간동안 배양한 후 생육 저지환(Clean Zone)의 크기를 측정하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 대조군에서는 생육저지환이 검출되지 않았으나, 본 발명에 따른 혼합 추출물의 경우 23.36 mm의 생육저지환이 나타나 항여드름력이 우수함을 알 수 있다.
실험예 3 : 피부자극 완화 시험
본 발명에 따른 추출물의 항염 및 피부자극완화 효과를 평가하기 위하여 세포 실험을 통한 베타-헥소사미니다제 분비 양의 억제 효과 확인하였다. RBL-2H3 세포를 10% 우태아혈청(FBS)를 함유한 DMEM(Dulbecco' modified Eagle medium)에 현탁시킨 후 24 웰 플레이트의 각 웰 당 2 x 1,000,000 세포가 들어가도록 처리한 다음, 각 웰에 100ng/mL의 마우스 모노클로날 IgE로 감작시킨 후 5% CO2 배양기에서 24 시간동안 배양하였다. 세포를 웰 당 타이로드 완충액(Tyrode buffer) 500uL를 사용하여 헹구어내고, 타이로드 완충액 160 uL를 첨가한 후, 37℃, 5% CO2 배양기에서 15분 동안 배양하였다. 농도별로 혼합 추출물을 처리한 후 37℃, 5% CO2 배양기에서 15분간 배양하고, 한 시간 동안 DNP-BSA 100ng/mL로 처리하였다. 10분간 빙조에 두어 반응을 정지시키고 원심분리하였다. 상층액에 기질로서 1mM p-nitrophenyl-N-acetyl-β-D-glucosaminide 50uL로 처리 후 37℃, 5% CO2 배양기에서 한 시간 동안 배양한 후 1M 탄산나트륨 완충액를 넣어 반응을 정지시킨다. ELISA 판독기를 사용하여 405nm에서 흡광도를 측정하였다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 혼합 추출물의 마스트세포(mast cell) 탈과립 억제효과를 평가한 결과, 농도의 증가에 따라 베타-헥소사미니다제의 방출양이 감소하여 그 억제 효과가 우수하여 피부자극완화 효과가 있음을 확인하였다.
실험예 4 : 데시게이터를 이용한 보습력 측정
본 발명에 따른 혼합 추출물 5 mL를 플레이트에 넣은 후 완전건조 된 CaCl2를 흡습제로 하여 35℃ 데시케이터에서 무게를 측정하였다. 무게는 총 144시간 동안 측정하였다. 화장품 배합의 보습성분으로서 일반적으로 사용되는 1,3-부틸렌 글리콜(BG)과 혼합추출물을 비교하여 실험결과를 나타내었다. 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, BG에 비해 본 발명에 따른 혼합 추출물의 보습력이 시간 경과에 따라 유의적으로 높은 것을 알 수 있다.
제조예 1 : 본 발명 추출물을 함유한 에센스 제조
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 성분 2, 3, 4, 5 및 6을 일정한 온도에서 균질화한 비이온계 양친매성 지질과 성분 1, 7, 8 및 15를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루이다이져를 통과하고, 이어서 성분 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루이다이져에 재차 통과시켰다. 그리고 성분 10, 11, 12, 13, 14을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
<표 2>
번호 원 료 함량(중량%)
1 혼합추출물 5.0
2 시토 스테롤 1.5
3 씨12-20애씨드피이지-8에스텔 1.5
4 세라마이드 0.4
5 세테스-4 1.1
6 콜레스테롤 1.4
7 디세틸포스페이트 0.5
8 부틸렌글리콜 5.0
9 썬플라워씨드오일 12.0
10 사이클로메치콘 0.3
11 카르복시비닐폴리머 0.2
12 산탄검 0.1
13 방부제 미량
14 항료 잔량
15 정제수 to 100
실험예 5 : 본 발명 혼합 추출물을 함유한 에센스의 피지조절 효과
성인남녀 10명을 대상으로 피험자의 이마 양쪽에 추출물이 첨가되지 않은 에센스 시료를 대조군으로하여 각각 도포한 후, 6 시간동안 항온항습실 (222℃, 505℃)에서 대기하면서 피지량을 추적 관찰하였다. 피지량 측정기(Sebumeter)를 이용하여, 시료사용 전, 시료 사용 2시간, 6시간 후 이마의 피지량 (ug/㎠)을 측정하였다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 대조군에 비해 본 발명 혼합 추출물을 함유한 에센스로 처리한 경우 시간 경과에 따라 피지량이 유의적으로 감소했음을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 혼합 추출물의 디스크 확산법(Disc-diffusion method)에 의한 항여드름균 활성 측정 결과를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 혼합 추출물의 피부자극 완화 시험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 혼합 추출물의 데시게이터를 이용한 보습력 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명 혼합 추출물을 함유한 에센스의 피지조절 효과를 나타낸 그래프이다.

Claims (3)

  1. 건조 분쇄된 발효콩, 마치현 및 버드나무를 혼합하여 초음파 추출하여 초음파 혼합 추출물을 제조하는 단계;
    건조 분쇄된 오레가노, 편백, 육계 및 황금을 혼합하여 초임계 추출하여 초임계 혼합 추출물을 제조하는 단계, 및
    상기 초음파 혼합 추출물과 초임계 혼합 추출물을 혼합하여 생약 혼합 추출물을 제조하는 단계
    로 이루어진 항균, 항여드름, 피부진정, 보습, 피지 조절 활성을 갖는 생약 혼합 추출물의 제조 방법.
  2. 제1항에 따른 방법으로 제조된, 발효콩, 마치현, 버드나무, 오레가노, 편백, 육계 및 황금의 생약 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항균, 항여드름, 피부진정, 보습, 피지 조절 활성을 갖는 화장료 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 화장수류, 에센스류, 크림류, 로션류, 팩류, 파운데이션류, 메이크업베이스류 중 선택된 어느 하나의 제형으로 액상, 크림상, 페이스트상, 고체상 중 선택된 어느 하나의 성상을 갖는 것을 특징으로 하 는 화장료 조성물.
KR1020090045957A 2009-05-26 2009-05-26 항균, 항여드름, 피부진정, 보습 및 피지 조절 활성이 우수한 생약 혼합 추출물 KR100910747B1 (ko)

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