KR20030011801A - 분리 가능한 부시-볼트 및(또는) 나사 연결부용융착방지성 코팅 물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 a) 1종 이상의 결합제; b) 1종 이상의 상승된 온도에서 기체를 방출하는 물질; 및 c) 1종 이상의 마찰 계수를 감소시키는 첨가제를 포함하는 코팅 물질에 관한 것이다. 본 발명의 코팅 물질은 부시-볼트 쌍 또는 나사부 쌍의 틈을 이를 밀봉 및 고정하면서 충전한다. 상기 코팅 물질을 사용함으로써, 융착 또는 움직이지 않게 되는 위험없이 부품을 분리할 수 있다.

Description

분리 가능한 부시-볼트 및(또는) 나사 연결부용 융착방지성 코팅 물질 {COATING MATERIALS HAVING ANTI-SEIZING PROPERTIES FOR DETACHABLE BUSH-BOLT AND/OR THREADED CONNECTIONS}
본 발명은 분리 가능한 소켓/핀 연결부 및(또는) 나사 연결부용 융착방지성 코팅 조성물에 관한 것이다.
제품 의무사항 및 제품 안전기준의 증가로 인하여, 모든 종류의 소켓/핀 및 나사 연결부의 잠금 및 밀봉에 대한 요구조건이 전세계적으로 점점 더 엄격해지고 있다. "잠금" 및(또는) "밀봉"의 기능은, 특히 건축용 나사 연결부의 경우에 있어서, 기간이 다양한 라이프 사이클 동안 보장되어야 하기 때문에, 중합체 나사 잠금제 및 나사 밀봉제의 성질이 환경, 노화, 화학물질 및(또는) 온도로 인한 다양한 응력에 적응되어서, 적절하다면 이들의 분리 가능한 상태가 유지되어야만 한다. 중합체 조성물로 잠금 및 밀봉된 분리 가능한 소켓/핀 및 나사부 쌍은, 표준, 제품명세 등에 규정된 바와 같은 일정한 분리 및 우세 토크를 갖도록 요구된다. 특히 기계공학, 육상, 항공 및 해상 운송수단 건조와, 보다 최근에는 건축 분야에서도 상기한 요구조건에 직면된다.
한편, 틈 충전 소켓/핀 및 나사 연결부를 풀고 조일 때 많은 문제점이 계속되었으며 만족스럽게 해결되지 않았다. 이에 대한 원인은, 예를 들면 틈 내 경화중합체 조성물 중에서의 소켓/핀 및(또는) 나사부 쌍의 융착에 있다. 이러한 융착은 또한 "언더-헤드(under-head)" 연결부, 예를 들면 나사 머리에서도 발생된다. 중합체 조성물로 틈이 충전된 경우에 있어서,
-충분한 응집 강도로의 양 및 마찰 연결, 및(또는)
-계면에서의 접착 결합력에 의한 일체 연결이 형성될 때, 다른 부정적인 실행 변수가 야기된다. 그에 따라서, 풀고 조이는 도중에 융착 강도가 변화된다.
부품, 공작물, 장치 등의 융착된 소켓/핀 및(또는) 나사 연결부는 공업적, 상업적 및 기술적 수행 시에, 여러가지 이유로 인하여 재사용될 수 없기 때문에, 이들은 고가의 새로운 부품으로 교체되어야 하고, 이러한 조작으로 인하여 시간이 소비되고 비용이 들게된다. 이들은 매우 다양한 분야, 특히 고가의 물질, 예를 들면 스테인리스 스틸 및 특별한 제조 아이템으로 제조된 나사부 쌍의 경우에 있어서의 수리 및 유지 분야에 대한 특히 주요한 단점들이다. 조립물의 부품이 여러 물질로 구성된다면, 물질 재활용과 관련하여 추가의 단점이 발생된다.
지금까지 기술적, 상업적 및 공업적 사용을 위한 융착방지 성질을 갖는 적합한 제품을 개발하고자 나사 잠금제 및 나사 밀봉제 제조자들에 의해 많은 노력이 행해졌다. 그러한 시도는 다음을 포함한다:
-예를 들면, 나사 연결부를 분리하고 연속적으로 조인 후에 융착 경향이 없는 흑연, 몰리브데늄 디술피드, 폴리올레핀 및 폴리테트라플루오로에틸렌의 분말과 같은, 마찰 계수를 낮추는 첨가제에 의해 계면에서 특정 미끄럼 성질을 만든다. 그러나 충분한 나사 잠금을 보장할 수 없기 때문에, 단지 융착방지제로서의 상기한바와 같은 첨가제는 거부될 수 밖에 없었다.
-미리 잠금 및 밀봉 조성물이 제공된 나사의 표면에 왁스를 코팅하여 윤활성을 향상시키고 유지한다(제 EP 0 480 103 A1 호).
이러한 사실 및 발견에 의해서는, 마찰 감소 물질이 주로 윤활제 및 미끄럼제로서 작용하기 때문에, 이들이 소켓/핀 및 [빈 틈] 나사 연결부용 틈-충전 중합체 조성물 중의 단독의 융착방지 첨가제로서는 부적합하다는 것만이 증명된다.
틈 및(또는) 나사부 쌍을 충전하고 밀봉하는데 사용되는 코팅 조성물 중의 통상적인 결합제는 상기 연결부를 풀고 조일 때 융착을 야기한다. 이에 대한 원인은, 특히 결합제의 중합체 매트릭스에 있는데,
(a) 설치 및 경화 도중에 및(또는)
(b) 장기간 노화에 의한 기능적 응력과 화학 물질, 물 및(또는) 온도에의 노출에 의해, 풀고 조이는 도중에 융착이 발생되거나 촉진되는 정도로 이들이 변경되기 때문이다.
이러한 상황들은 특히 온도 하중이 >250℃, >300℃ 또는 >400℃로 수시간, 수일, 수개월 이상일 때 관찰되거나 발생된다. 고온 및 장기간의 하중으로, 유기 결합제 매트릭스는 분해되고, 틈에서 탄소화되고, 종종 "소결"된다. 정확하게 이들은 풀고 조일 때 융착을 더 촉진하는 "탄소침적 잔류물"이다.
상기 특허 문헌이 분해 가능한 접착제 결합을 만들기 위한 접착제를 기술한다는 것을 사실이다. 그러나, 결합된 연결부 중 경화 접착제 필름의 이러한 임무 및 기능은 소켓/핀 및(또는) 나사부 쌍의 틈 중의 경화 중합체 필름에는 전달될 수없다. 분해 가능한 접착제 결합의 경우에 있어서, 접착을 용이하게 분해하기 위해서는, 계면에서의 접착력 및(또는) 접착제 필름 중의 응집 강도의 약화가 분해에 중요하지만, 경화 틈-충전 조성물의 경우에는 그렇지 않다. 소켓/핀 및(또는) 나사부 쌍을 풀고(풀거나) 조이는 것과 관련된 문제점은 단지 이 과정에서 환형 틈 중의 경화 틈 충전 화합물의 파괴로 시작되는데, 왜냐하면 부품이 서로가 융착되고 움직이지 않게 되며 파괴된 틈-충전 화합물은 또한 일반적으로 높은 마찰계수의 원인이기 때문이다.
특허 출원 제 DE-A 29 48 405 호 및 제 DE-A 30 21 263 호에 기술되어 있는 바와 같은 에폭시 수지 기재 열 경화성 접착제는 상기한 문제점을 경제성 및 취급성의 이유로, 특히 대량 생산의 경우에, 해결하지 못한다. 이것은 아메리칸 시아나미드 Co.(American Cyanamid Co.)의 소위 "sheet adhesive FM 123-5"와 같은 접착제 시트에 주로 도포되는데, 이것은 어떤 경우이든지 단지 냉각(<-5℃)하에서만 운송 및 저장될 수 있다.
제 DE 198 33 847 A 호는 접착제 결합 내부의 기체의 열적 방출에 의한 접착제 결합의 분해를 기술한다. 예를 들면 적층물 중 접착제 결합에 있어서, 융착의 문제는 자연적으로 발생되지 않는다. 제 DE-A-198 33 847 호의 제안으로는 풀고 조일 때 융착을 야기하지 않고, 움직이지 않게 만들지 않으며, 각각의 계면에서 충분한 미끄럼 성질을 갖는 어떠한 틈-충전 중합체도 제조할 수 없다. 게다가 결합된 연결부는, 접착제 필름이 일단 경화되면 힘이 균일하게 제공되고(제공되거나) 전달될 수 있도록 디자인되어야만 한다. 결합된 연결부는, 결합된 조립물 내의 응력 피크가 작게 유지되도록 연결부의 공간내에서 가능한 한 얇고 균질한 접착제 필름이 형성될 수 있는 크기이어야만 한다. 한편 소켓/핀 및 나사부 쌍의 경우에 있어서는, 상이한 틈 공차가 예상되기 때문에, 틈 충전 중합체 조성물에 부여되는 요구조건이 접착제와 비교하여 상이하다. 그러므로 제 DE 198 33 847 A 호의 제안은 소켓/핀 또는 나사 연결부에 대하여는 부적합하다.
본 발명의 목적은 한편으로는 소켓/핀 및(또는) 나사부 쌍의 충전, 밀봉 및(또는) 잠금에 적합하고 다른 한편으로는 이들 쌍을 풀고(풀거나) 조일때 융착되고 움직이지 않게될 수 있는 위험을 감소시키는 코팅 조성물을 제공하는 것을 기초로 한다.
본 발명에 이르러 본 발명의 목적이 소켓/핀 및(또는) 나사부 쌍의 경우에 틈을 충전하는데 적합한 결합제에 추가하여 온도가 상승될 때 기체를 방출하는 융착방지제와 마찰 감소 첨가제를 포함하는 코팅 조성물에 의해 달성된다는 것이 놀랍게도 발견되었다.
그러므로 본 발명은 융착방지성을 가지며,
(a) 1종 이상의 화학적 반응성 및(또는) 비활성(물리적 경화) 결합제,
(b) 1종 이상의 승온에서 기체를 방출하는 물질,
(c) 1종 이상의 마찰 감소제 및
(d) 원한다면, 추가의 통상적인 첨가제를 포함하는, 분리 가능한 소켓/핀 및(또는) 나사부 쌍의 충전, 밀봉 및(또는) 잠금용 코팅 조성물을 제공한다.
성분 a)
결합제 a)는 화학적 반응성 단량체 또는 중합체 및(또는) 물리적 경화 중합체이다. 화학적 반응성 결합제는 냉각, 가열 및(또는) 방사선에 의해; 예를 들면 중부가, 첨가 중합 및(또는) 중축합에 의해 경화되거나 가교결합될 수 있다. 중합체 또는 공중합체가 포함될 때, 이들은 일반적으로 약 300 내지 약 25,000 범위의 비교적 낮은 분자량을 갖는다. 반응성 결합제는, 특히 에틸렌계 불포화기 함유 화합물, 예를 들면 (메트)아크릴산 에스테르, 알릴 에스테르, 불포화 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리이소시아네이트, 폴리우레탄, 폴리술피드, 실리콘 등이다.
반응성 결합제로 각각의 사용 조건하에서 재활성화되고 경화 또는 가교결합되는 1-, 2- 및 다-성분 시스템을 만들 수 있다. 바람직하게는 혐기 조건하에서 경화되는 결합제인데, 예를 들면 에틸렌계 불포화기 함유 단량체 또는 중합체, 에폭시 수지, 이소시아네이트기 함유 폴리우레탄 등이다. 이들 군 중의 일부는 반응성 용융 조성물인데, 이들이 대기 습도에 의해 물리적 및 화학적 모두로 경화되기 때문이다. 이들은 바람직하게는 무용매 형태로 가공된다. 이를 기초로 하여 1종 이상의 반응 성분이 미소캡슐화 형태이고 단지 적용 조건하에서만 미소캡슐이 파괴되며 경화반응이 개시되는 반응성 "1 K 시스템"(1성분 시스템)을 만들수도 있다. 미소캡슐화 시스템은 본 발명의 코팅 조성물로 나사를 전처리하는데 유리하게 적합하다.
물리적 경화 시스템의 경우에는, 중합체는 이미 그의 중합체 말단 상태이고 그의 용액, 분산액 및(또는) 용융물로부터 가공된다. 수용액 및 분산액이 바람직하다. 물리적 경화 결합제는 특히, 일반적으로 5000 내지 500,000 범위의 비교적고분자량을 이미 갖는 열가소성 중합체를 포함한다. 이들의 예를 들면 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 비닐 중합체, 폴리우레탄, 폴리비닐 할로겐, 폴리카르보네이트 및 이의 공중합체이다. 이들 중합체는 공중합 형태에 히드록실, 카르복실 또는 아미노기와 같은 작용기를 갖는 단위를 함유할 수 있다. 작용기는 극성을 상승시켜서 결합제와 나사 물질간의 접착력을 강화한다. 작용기를 함유하는 적합한 단위의 예는 (메트)아크릴산, 히드록시에틸 (메트)아크릴레이트 또는 아미노에틸 (메트)아크릴레이트이다. 비활성 결합제는 또한 비반응성 용융 물질을 포함한다. 바람직하게는 이의 융점 및 연화점 범위가 기체 방출 물질의 분해온도보다 적어도 10℃ 낮은 것들이다.
또한 적합하게는 고온 내성 코팅 조성물에 바람직하게 사용되는 무기 결합제이다. 이러한 종류의 결합제는 특히 수경 물질, 예컨대 모든 종류의 세멘트, 석회, 석고, 물유리, 특히 20:5 내지 40:15 중량부 범위의 SiO2:M2O(M=Na, K, Li)의 중량비를 갖는 나트륨 및(또는) 칼륨 물유리이다. 사용될 수 있는 기타 무기 결합제는 나트륨 실리케이트 및 알루미늄 옥사이드를 기재로 하는 제 EP-A-246 564 호에 기술되어 있는 결합제이다.
간략한 설명을 위하여, 하기에는 일반적으로 "경화"가 언급된다. 이것은 물리적 경화, 예컨대 용매, 물 등의 증발, 용융 조성물의 냉각과 화학적 반응성 주쇄 결합제의 경우의 화학적 경화, 가교결합 등을 모두 의미한다.
성분 b)
융착 또는 움직이지 않게 되는 위험 없이 나사부 쌍을 풀고(풀거나) 조일 수 있도록 하는 기포 구조 또는 다공성 구조가 성분 b)에 의해 중합체 조성물내에 형성될 수 있다.
성분 b)는 실온에서는 고체이며 온도가 상승될 때, 적어도 분해 생성물 및(또는) 절단 생성물이 기체이도록 분해를 거치고(거치거나) 전환 반응이 개시되고(개시되거나) 초기 연소가 시작됨에 의해 기체를 자연적으로 방출하는 저분자량, 무기, 유기금속 또는 유기 물질을 포함한다. 기체 산출량은 바람직하게는>50ml/g, 특히>70ml/g, 특히 바람직하게는>90ml/g이어야 한다. 성분 b)가 기체를 방출하는 온도는 일반적으로>50℃, 특히 >80℃, 바람직하게는>100℃이다. 기체 방출에 의해 경화 코팅 조성물 중에 기포 구조 또는 다공성 구조가 형성되며, 이것은 부품의 분리를 돕고 조일 때 융착 및 움직이지 않게 되는 것을 방해 또는 방지한다.
승온에서 기체를 방출하는 물질은 코팅 조성물의 도포 및 경화 시의 조건과 코팅 조성물로 처리된 부품이 적용되는 작동 조건에 따라서 선택된다. 대부분의 경우에 있어서, 코팅 조성물의 도포 및 경화 시의 조건 및 부품의 작동 조건하에서는 실질적으로 기체를 방출하지 않는 대신에 도포 및 경화와 작동 상태의 온도 보다 높은 온도에서만 기체를 방출하도록 물질이 선택된다. 이 온도는 코팅 조성물의 도포 및 경화 도중 또는 부품의 작동 도중에 물질이 노출되는 최고 온도보다 바람직하게는 적어도 20℃, 특히 적어도 50℃ 높다.
예를 들면 작동 조건하에서 매우 고온(250 내지 1000℃)에 노출되는 충전된 틈과 같은 다수의 특별한 경우에 있어서는, 경화 도중 및(또는) 작동 조건의 달성되고 가능한 한 빨리 기체 방출 물질의 적어도 일부 양이 파괴되는 것이 이로운 것으로 놀랍게도 발견되었다. 단지 부분적으로만 존재하는 다공성 구조도 풀고 조이는 것을 촉진하며-장시간 온도 노출 후에도-융착과 움직이지 않게 되는 것을 완화한다.
온도가 상승될 때 기체를 방출하는 물질은 단일 물질의 형태로 또는 물질 혼합물의 형태로 사용될 수 있다. 물질 혼합물의 경우에 있어서, 개개의 성분은 비활성일 수 있고 혼합될때만 기체 형성 반응을 개시할 수 있다. 이 경우에 있어서, 하나의 성분이 바람직하게 미소캡슐화되는데, 미소캡슐의 입자 크기는 <100㎛, 특히 <50㎛이다.
나사 연결부 틈 내에서 고도로 균질한 기포가 형성되는 것이 바람직한데, 이것이 분해 과정을 돕기 때문이다. 이것은 특히 코팅 조성물의 경화에 의해 양의 연결뿐만아니라 틈내 계면에서의 접착 결합력에 의한 일체 연결이 형성되는 경우이다. 균질한 기포 형성을 위하여, 성분 b)는 코팅 조성물 중에 매우 균일하게 분포된다.
성분 b)의 양은 물질 및 도포에 따르는데, 분해 시에 방출되는 기체의 부피에 의해서도 결정된다. 이 양은 한편으로는 충분히 경화된 코팅 조성물 중에 기포 구조 또는 다공성 구조를 형성하기에 충분한 양이어야만 한다. 다른 한편으로는, 이 양은 코팅 조성물의 잠금 및 밀봉 성질이 부정적으로 영향받도록 높아서는 안된다. 일반적으로, 성분 b)의 양은 결합제 및, 존재한다면 충전제로 구성된 고체 분획을 기준으로 하여 0.5중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 1중량% 내지 25중량%의범위이다. 일정 부분은 무기 기체 방출 물질인데-그 결과 보다 높은 비중이 야기된다. 이 경우에 있어서, 첨가량은 고체 분획을 기준으로 하여 100중량%까지가 사용될 수 있다.
성분 b)는 특히 기포 물질 공업에 공지되어 있는 발포제를 포함한다. 본 발명에 따르면, 사용되는 성분 b)는 기체로서, 필수적으로 질소, 이산화탄소 및(또는) 일산화탄소를 방출하는 것들이다. 유용한 성분 b)의 예는 다음과 같다:
(1) 아조 화합물, 예컨대 아조디카르복사미드, 아조비스이소부티로니트릴 또는 1,1'-아조비스포름아미드. 아조디카르복사미드의 분해온도(205-215℃)는 소위 키커(kicker)에 의해 155℃로 낮아질 수 있다. 사용될 수 있는 키커는 금속 화합물, 예컨대 아연 옥사이드, 아연 스테아레이트, Ba-Zn 및 K-Zn 시스템 또는 유기 화합물, 예를 들면 산, 염기 또는 우레아이다.
(2) 히드라진 유도체, 예컨대 4,4'-옥시비스(벤젠술포히드라지드), 디페닐 술폰 3,3'-디술포히드라지드, 디페닐렌 옥사이드 4,4'-디술포히드라지드, 트리히드라지노트리아진 또는 p-톨릴렌술포닐 세미카르바지드.
(3) 니트로소 화합물, 예컨대 N,N'-디니트로소디메틸테레프탈아미드.
(4) 테트라졸, 예컨대 5-페닐테트라졸.
(5) 카르복실산 및 카르복실산 유도체, 예컨대 말론산, a-케토카르복실[sic]산, β-케토카르복실산, α,α,α-트리할로카르복실[sic]산, 글리세리데카르복실산, β,γ-불포화 카르복실산, β-히드록시카르복실산, β-락톤 또는 카르복실산 무수물, 예컨대 이사토산 무수물.
(6) 유기 퍼옥소 화합물, 예컨대 퍼옥시카르복실산, 예를 들면 퍼옥시아세트산 또는 퍼옥시벤조산 및 그의 알칼리 금속염 및 암모늄 염. 퍼옥소 화합물은 바람직하게는 미소캡슐화 형태로 사용된다.
(7) 무기 카르보네이트 및 수소 카르보네이트, 특히 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 카르보네이트, 예컨대 나트륨 카르보네이트, 칼슘 카르보네이트 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 수소 카르보네이트, 예컨대 나트륨 수소 카르보네이트, 칼슘 수소 카르보네이트, 및 또한 암모늄 카르보네이트 및 암모늄 수소 카르보네이트. 무기 카르보네이트 및 수소 카르보네이트를 사용할 때, 상기 유기 화합물의 경우 보다 높은 온도가 기체 방출을 위해 필요하다. 이들 온도는 일반적으로 >400℃, 바람직하게는 >500℃, 특히 >600℃이다.
(8) 무기 퍼옥소산 및 그의 염, 예컨대 알칼리 금속 퍼옥소카르보네이트 및 알칼리 금속 퍼옥소술페이트.
(9) 폭발 물질, 예컨대 글리세롤, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 펜타에리트리톨 및 에틸렌디아민의 니트레이트, 니트로셀룰로스, 트리니트로톨루엔, 피크르산, 테트릴, 헥소겐, 옥토겐, 니트로소구아니딘, 암모늄 퍼클로레이트 및 메틸아민 니트레이트. 특히 바람직하게는 폭발 물질은 미소캡슐화 형태로 사용된다. 특히 바람직한 폭발 물질은 헥소겐(헥사히드로-1,2,3-트리니트로-1,3,5-트리아진), 피크르산(2,4,6-트리니트로페놀) 및 테트릴(N-메틸-N-2,4,6-테트라니트로아닐린)이다. 사용될 수 있는 다른 폭발 물질은 문헌[Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A10, p. 143 ff., 1987]에 기술되어 있다.
(10) 가열시 팽창하며, 일반적으로 미소구의 형태로 존재하는 물질, 예를 들면 상표명 "Expancel(등록상표) Microspheres"로 구입할 수 있는 상업적 제품. 이들 미소구는 폴리비닐리덴 클로라이드 쉘을 기재로 하며 코어 단량체 아크릴로니트릴, (메트)아크릴레이트 및 이소부텐을 팽창제로서 함유한다. 이들 물질의 팽창은 특히 가열의 정도에 의해 결정된다. 팽창 물질은 성분 b)로서 단독으로 또는 다른 성분 b)에 첨가하여 사용된다.
바람직한 성분 b)는 상기 (1), (2), (5), (6), (7) 및 (9)에 언급된 화합물이다.
성분 b)의 기체 방출이 발생되는 온도는 해당 물질에 따라서 광범위하게 변화될 수 있다. 또한, 온도는 금속 산화물, 예를 들면 아연 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 알루미늄 옥사이드 등의 첨가에 의해 변화될 수 있다. 이러한 방법으로 분해온도를 원하는대로 조정할 수 있다. 본 발명에 따라서 사용될 수 있는 몇몇 성분 b)에 있어서, 분해온도 범위 및 기체 산출량은 하기 표 1에 기재된 바와 같다. 하기 표는 적절한 성분 b)의 선택에 의해 필요에 따라서 분해온도를 조정할 수 있다는 것을 보여준다.
<온도가 상승될 때 기체를 방출하는 화합물의 분해 온도 범위 및 기체 산출량>
많은 경우에 있어서, 성분 b)를 미소캡슐화 형태로 사용하는 것이 이롭다. 이는 특히 유기 퍼옥소 화합물, 유기[sic] 퍼옥소산 및 폭발 물질의 경우에 적용된다.
성분 c)
마찰 감소 첨가제는 분리 후 부품 및 결합제 입자의 계면에서의 미끄럼을 개선한다. 마찰 감소 첨가제는 일반적으로 고체 입자의 형태이다. 성분 b)의 입자도 또한 마찰 감소 첨가제로 코팅되어 있을 수도 있다. 바람직한 마찰 감소 첨가제는 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌; 플루오르화 폴리올레핀, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌; 흑연; 및 금속 술피드, 예컨대 몰리브데늄 디술피드이다.
마찰 감소 첨가제의 양은 적용 토크 및 예정된 분리 및(또는) 우세 토크에 의해 대부분 결정된다. 이들은 일반적으로 결합제 및 존재한다면, 충전제를 포함하는 고체 분획을 기준으로 하여 1 내지 200중량%, 바람직하게는 2 내지 150중량%, 특히 5 내지 120중량%이다. 놀랍게도, 성분 b) 및 c)의 사용에 의해서 각각 분리 또는 조일 때 소켓/핀 부품 또는 나사부가 융착 또는 움직이지 않게 되는 것을 피할 수 있고, 성분 c)의 존재에도 불구하고 소켓/핀 및(또는) 나사 연결부의 강도가 손상되지 않는다는 것이 발견되었다.
성분 d)
본 발명의 코팅 조성물은 성분 a)-c)에 추가하여, 성분 d)로서 다른 통상적인 첨가제를 포함할 수 있다. 이의 예는 용매, 예컨대 글리콜, 에스테르, 히드로카본, 습윤제, 계면활성제, 평준화제, 충전제(BaSO4, CaSO4, 카올린, 실리케이트, 알루미늄 옥사이드, 아연 옥사이드, 아연 포스페이트, 칼슘 포스페이트), 딕소트로피제, 레올로지 변형제 등이다.
본 발명의 코팅 조성물은 유기 용매, 예를 들면 상기 용매 중 하나 중에, 유탁액, 분산액 또는 용액 형태의 수성 시스템으로서, 또는 무용매 형태, 예를 들면 용융 조성물의 형태로 존재할 수 있다. 특히 바람직하게는 무용매 코팅 조성물인데, 이 경우에는 단량체 반응성 결합제가 성분 a)로서 이롭게 사용된다. 대안으로 비활성 중합체를 결합제로서 포함하는 수성 코팅 조성물이 이롭게 사용될 수 있다.
융착방지성을 갖는 본 발명의 코팅 조성물은 소켓/핀 및 나사부 쌍의 조립물 부분을 전처리하거나 도포하는데 모두 적합하다. 대량 생산 제품의 경우에 있어서 전처리는 가장 합리적이고 가장 안전한 방식인데, 이에 의해 표준화된 품질의 전처리 부품[sic]만이 조립 구역에서 가공되는 것이 보장되기 때문이다.
본 발명의 코팅 조성물의 도포는 잠금되고(잠금되거나) 밀봉되는 부품의 도포에 의해 수행된다. 이것은 통상적인 방법, 예를 들면 분무 방법, 침지 방법, 브러싱 방법 등에 의해 수행된다. 용매 또는 물을 함유하는 코팅 조성물의 경우에 있어서, 차후의 건조 단계가 수행될 수 있다.
적어도 일부의 부품에 본 발명의 코팅 조성물이 제공된 소켓 및 핀 또는 나사부가 연결된 후에, 상기한 바와 같이 결합제의 경화에 의해 소켓 핀 또는 나사의 틈에서 잠금 또는 밀봉이 형성된다. 잠금 또는 밀봉이 느슨해지면, 융착방지 성질이 활성화된다. 이것은 소켓/핀 또는 나사부가 분리되기 전에 또는 분리된 후에 수행될 수 있다. 이러한 목적을 위해, 부품이 성분 b)의 분해온도(성분 b)가 기체를 방출하는 온도)와 동일한 온도에 노출되거나 또는 그 이상의 온도에 놓여진다.이것은 통상적인 방법으로 가열에 의해 수행될 수 있다. 이러한 목적을 위해서는 코팅 조성물에 전기전도성 및(또는) 열전도성 물질을 균질하게 제공하는 것이 바람직하다. 이러한 종류의 물질은 금속 또는 기타 전기전도성 또는 열전도성 물질로 제조된 섬유, 입자, 마이크로비드, 중공 마이크로바디 및(또는) 와이어의 형태로 존재할 수 있다. 사용될 수 있는 물질의 예는 얇고, 작은 금속 박편, 금속 와이어, 흑연 섬유 또는 기타 탄소 섬유, 전도성 물질로 코팅된 무기 물질 또는 중합체, 예를 들면 은 코팅 실리케이트로 제조된 마이크로비드 및 중공 마이크로바디이다. 성분 b)의 분해에 의해 발생된 기체 형성의 결과, 틈 충전, 경화 코팅 조성물의 응집 강도와, 적절하다면 접착 강도가 약화된다. 그 결과, 분리시에 부품이 융착 또는 움직이지 않게 되는 위험이 없어져서, 부품이 문제없이 분리되고 재사용될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예 1 내지 13을 참고로 하여 설명된다(표 2). 그러나, 이들 실시예로 제한되는 것은 아니다.
코팅 조성물의 제조
a) 수성 분산액 및(또는) 물유리를 기재로 하는 물리적 경화 조성물.
중합체 분산액 및 물유리는 상이한 고체 함량으로 존재했다(20 내지 70중량%). 각 경우에 있어서 필요한 양을 분산기가 있는 플레인터리(planetary) 혼합기의 혼합 용기에 충전하고 필요한 pH를 적절하게 조절했다. 충전제 및 레올로지제를 물 중에서 슬러리화하고 페이스트화한 다음에 분산액 및(또는) 물유리에일부분씩 첨가하고 완전하게 혼합했다. 보존제 및 기타 첨가제를 바람직하게는 소위 마스터배치에 의해 혼입했다. 기체 방출 물질 및 마찰 감소 첨가제의 첨가는 바람직하게는 마지막에 수행되었다. 이들 물질이 완전하게 혼합되자마자, 조성물을 분산기를 사용하여 균질하게 분산하고, 이어서 최종 성질, 예컨대 점도, pH를 필요한대로 조정했다.
b) 용융 조성물
용융 조성물용 원료 물질을 가열 용융 배합기(Z-암 혼련기) 중에서 배치식으로 또는 가열 1- 또는 2-축 압출기 중에서 연속적으로 제조할 수 있었다. 결합제는 기체 방출 물질의 분해온도에 따라서 선택되었다. 결합제의 융점 또는 연화점 범위는 각각의 경우에 있어서, 이의 활성을 유지하기 위해, 기체 방출 물질의 분해온도보다 약 20 내지 25℃가 낮았다.
결합제의 원료 물질 과립은 가열된 용융 배합기에 충전되고 30분내에 가열되고 용융되었다. 이어서, 일부분씩, 각각의 양의 충전제를 용융물로 혼입한 다음, 이를 혼련하여 균질한 조성물을 수득했다. 최종적으로, 기체 방출 및 마찰 감소 첨가제는 신속하고 균질하게 혼입되었다.
최종 용융 조성물을 작은 단위 형태로 3개의 상이한 가공 단계에 의해 전환시킬 수 있었다:
-냉각 욕에서의 냉각에 의해 스트랜드를 제조하고, 이를 다시 스틱으로 절단하거나 절단 장치에 의해 과립화했다.
-칩, 드랍, 펄 등을 통상적인 장치에 의해 제조한 다음 이를 냉각 벨트에 보냈다.
-냉각 금형으로 부어서 스틱을 제조했다(립스틱의 제조와 유사).
c) 화학적 반응성 조성물
화학적 반응성 조성물은 1-, 2- 및 다-성분 시스템을 포함하는데, 1- 및 2-성분 시스템이 우세하게 사용되었다. 2-성분 시스템(에폭시드, 폴리우레탄)의 경우에 있어서, 2-성분은 각각 혼합되었다. 1-성분 시스템의 경우에 있어서, 제품은 소위 수분 경화 제품 또는 하나의 반응성 성분이 미소캡슐화된 제품이었다.
제조용으로, 분산기를 포함하는 플레인터리 혼합기를 사용할 수 있었다. 먼저, 결합제 또는 공-반응물, 예를 들면 경화제가 도입되고 충전제가 균질하게 혼입되었다. 기체 방출 물질 및 마찰 감소 첨가제를 함께 또는 별개로 두 성분내로 혼입할 수 있었는데, 단 이들은 저장시에 반응 성분에 대하여 비활성을 유지해야 했다.
예를 들면 폴리우레탄을 기재로 하는 것들과 같은 수분 경화 반응성 용융 조성물이 용융 조성물과 유사하게 제조될 수 있었다.
미소캡슐화 성분을 함유하는 조성물의 경우에 있어서, 혼합 도중 발생되는 전단력에 의해 캡슐 벽이 손상되는 것을 피하기 위해 혼입을 마지막에 수행하는 것이 중요했다.
코팅 조성물의 도포
나사부 쌍을 실시예 1 내지 13의 조성물로 처리했다.
시험 부품의 선택:
-스테인리스 스틸 볼트, M 10x35, A2-70, DIN 933
-스테인리스 스틸 너트, M 10, A2-70, DIN 934
-스틸 볼트, M 10x35, 8.8(담금질 및 연신된 흑철) DIN 933
-스틸 너트, M 10(담금질 및 연신된 흑철) DIN 934
도포 전에, 모든 시험 부품을 지방족 탄화수소로 세척하고 이어서 24시간 동안 저장했다[sic].
세척된 시험 볼트의 나사 회전부를 코팅하기 위하여, 이들을 수평 회전 자기 블록에 개별적으로 장착하고 조성물을 적어도 6개의 나사 회전부에 부었다. 조성물의 균질한 분포 후에, 시험 볼트를 제거하고 23℃에서 24시간 동안 저장했다. 물 및 용매를 함유하는 조성물을 동시에 건조시킬 수 있었다.
용융 조성물(실시예 7 및 9)로 코팅하기 위해서, 제조된 스틱을 수동 열 용융 접착체 건에 삽입하고 140℃(실시예 7) 및 180℃(실시예 9)의 가공 온도로 가열했다. 열풍 모발 건조기를 사용하여 코팅되는 시험 볼트를 약 60 내지 70℃로 예열했다.
화학적 반응 조성물의 경우에 있어서, 균질한 혼합물은 동등한 비율의 반응성분으로부터 제조하고 시험 부품을 이들 혼합물로 포트 라이프내에 처리했다. 포트 라이프 도중에, 실시예 10 내지 12의 조성물의 반응 온도는 60℃ 미만으로 유지되었다.
실시예 13은 5중량%의 미소캡슐화 헥소겐(첨가제 G10) 및 마찰 감소 첨가제 R1 및 R2가 첨가된, 미소캡슐화 아크릴레이트 및 퍼옥사이드를 포함하는 아크릴레이트 기재 나사잠금 및 나사 밀봉 조성물에 관한 것이다.
각각의 조성물을 10개의 시험 볼트를 처리하는데 사용했으며 코팅 후에 23℃에서 24시간 동안 저장했다.
시험 나사를 돌리고 나사 연결부를 조이는 것은 코팅된 외부 나사로의 일정한 회전 스피드로 수행했다. 토크 렌치를 사용하여, 역나사를 예정된 조임 토크(LMt)에 다다를 때까지 조였다. 조성물을 경화시키기 위하여 시험 부품을 23℃에서 24시간 동안 더 저장했다. 동시에, 비교용으로, 유사한 갯수의 시험 부품을 실시예 1 내지 13과 동일하나 기체 방출 또는 마찰 감소 첨가제를 함유하지 않는 조성물로 처리했다.
시험 효율성을 위해, 시험 부품을 시험 전에 온도에 노출시켰는데-당업계에 공지된 바와 같이-이것은 열 응력으로 지칭된다. 측정된 분리 및 우세 토크의 결과를 표 3에 요약했다. 시험 결과는 각 경우에 10개의 시험 부품의 산술 평균값이다.
실시예 1 내지 13의 분리 및 우세 토크는 볼트 시험 벤치(캄파니 샤츠(Schatz)의 모델 No.5413-4102)에서 측정했다. 이의 측정시 회전 속도는 다음과 같다:
-분리 토크(LMb): 5rpm
-우세 토크(LMf): 20rpm
-나사풀기: 50rpm.
1)사용된 원료 물질:
물리적 경화 결합제:
PVC(폴리비닐 클로라이드): Vinnol-Dispersion 50, 와커-쉬미(Wacker-Chemie) 제품
아크릴레이트 및 CP: Acronal(등록상표)85D, 바스프 AG(BASF AG) 제품
폴리우레탄: Dispercoll(등록상표) U54, 바이엘 AG(Bayer AG) 제품
에틸렌-비닐 아세테이트-CP: Vinnapas(등록상표)-Dispersion EP1, 와커-쉬미 제품
물유리: 나트륨 물유리 37/40 Be, 헨켈 KgaA(Henkel KgaA) 제품
용융 조성물:
폴리아미드 및 CP: PEBAX(등록상표), 엘프 아토켐(Elf-Atochem) 제품
에틸렌-비닐 아세테이트-CP: ELVAX(등록상표), 듀퐁(Dupont, 미국 델라웨어주 윌밍톤) 제품
화학적 반응 결합제:
에폭시드: Epikote/Epicure(등록상표)-쉘 케미칼(Shell Chemical)의 시스템
폴리우레탄: Desmodur/Desmophen(등록상표), 바이엘 AG 제품.
실리콘: Silopren(등록상표), GE/바이엘 GmbH 제품
아크릴레이트 및 CP: PRECOTE(등록상표), 미소캡슐화 에폭시 아크릴레이트 CP, 옴니테크닉 미크로베르캅셀룽스 GmbH(Omnitechnik Mikroverkapselungs GmbH)제품
충전제/레올로지 첨가제: 알루미늄 옥사이드
기체-방출 첨가제(G1 내지 G13):
G1=아조디카르복사미드
G2=변형된 아조디카르복사미드
POROFOR(등록상표), 바이엘 AG 제품
G3=4,4'옥시비스(벤젠술포히드라지드)
제조사: 유니로얄 케미칼(Uniroyal Chemical, 미국)
G4=디페닐렌 옥사이드-4,4'디술포히드라지드
제조사: 바이엘 AG
G5=페닐테트라졸
제조사: 스테판 케미칼 Co.(Stepan Chemical Co., 미국)
G6=이사토산 무수물
제조사: 바이엘 AG
G7=말론산
제조사: 페인케미칼리엔(Feinchemikalien)
G8=옥살아세트산
제조사:페인케미칼리엔
G9=테트릴
G10=헥소겐
G11=옥토겐
G12=엑스판셀
제조사: 아크조 노벨(Akzo Nobel)
G13=칼슘 카르보네이트
제조사: 오미야 GmbH (Omya GmbH)
마찰 감소 첨가제(윤활제):
R1=폴리에틸렌 분말(PE 왁스)
Ceridust(등록상표), 클래리언트(Clariant) 제품
R2=폴리테트라플루오로에틸렌 분말(PTFE)
Teflon 분말, 듀퐁 제품
R3=흑연
분말 흑연, 크로프물 AG(Kropfmuhle AG) 제품
R4=몰리브데늄 이술피드[sic]
제조사: 다우 코팅(Dow Corning)
CP=공중합체
<열 응력 후 분리 및 우세 토크 (DIN 267, 부 27)>
나사부 쌍:
1)스테인리스 스틸/스테인리스 스틸
-시험 볼트: M 10x35, A2-70, DIN 933
-시험 너트: M 10, A2-70, DIN 934
2)스틸/스틸
-시험 볼트, M 10x35, 8.8(담금질 및 연신된 흑철) DIN 933
-시험 너트, M 10, 10(담금질 및 연신된 흑철) DIN 934
본 발명의 코팅 조성물을 사용할 때 성분 b) 및 c)가 없는 코팅 조성물을 사요할 때보다, 나사부의 분리 및 우세 토크와 또한 융착 또는 움직이지 않게 되는 위험이 상당히 감소된다는 것이 명백하다.

Claims (15)

  1. a) 1종 이상의 화학적 반응성 및(또는) 비활성 결합제,
    b) 1종 이상의 승온에서 기체를 방출하는 물질,
    c) 1종 이상의 마찰 감소 첨가제를 포함하는 코팅 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 성분 b)의 기체 산출량이>50ml/g인 코팅 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 성분 b)가 아조 화합물, 히드라진 유도체, 테트라졸, 벤즈옥사진, 카르복실산 및 이의 유도체, 퍼옥소 화합물, 과산 및 이의 염, 무기 카르보네이트 및 수소 카르보네이트, 폭발 물질과 알칼리 금속 아지드 및 암모늄 아지드로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 성분 b)가 헥사히드로-1,2,3-트리니트로-1,3,4-트리아진, N-메틸-N-2,4,6-테트라니트로아닐린 및 2,4,6-트리니트로페놀로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 성분 b)가 미소캡슐화 형태인 코팅 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 마찰 감소 첨가제가 흑연, 금속 술피드, 폴리올레핀및 플루오르화 폴리올레핀으로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 마찰 감소 첨가제가 폴리에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 흑연 및 몰리브데늄 디술피드로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 성분 a)가 반응성 단량체 또는 300 내지 25,000 범위의 평균 분자량을 갖는 반응성 중합체 또는 공중합체로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 성분 a)가 (메트)아크릴 수지, 에폭시 수지 및 이소시아네이트기 함유 폴리우레탄으로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 성분 a)가 비활성 열가소성 중합체 및 공중합체로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 성분 a)가 폴리올레핀, 폴리아미드 포화 폴리에스테르, 폴리(메트)아크릴레이트 및 이의 공중합체로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 결합제가 무기 결합제인 코팅 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 무기 결합제가 물유리, 세멘트, 석회 및 석고로부터 선택되는 것인 코팅 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서, 전기전도성 또는 열전도성 물질을 섬유, 입자, 마이크로비드, 중공 마이크로바디 및(또는) 와이어의 형태로 포함하는 코팅 조성물.
  15. 소켓/핀 또는 나사 연결부 또는 상기 소켓/핀 또는 나사 연결부를 포함하는 공작물을 적어도 부분적으로 성분 b)가 기체를 방출하는 온도에 노출시키고, 충분히 경화된 코팅 조성물의 응집 강도와, 적절하다면 접착 강도를 감소시키기에 충분한 시간 동안 그 온도를 유지하고, 나사부를 푸는 것을 포함하는, 제1항의 경화 코팅 조성물로 밀봉 또는 잠금된 소켓/핀 연결부 또는 나사 연결부의 분리 방법.
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