KR20030009642A - 색조 화장료용 표면 처리 복합 분체 및 그 제조방법과이를 포함하는 색조 화장료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기 피복 분체를 메틸 하이드로젠 폴리실록산 및 디메틸 폴리실록산 등의 실리콘계 오일로 1차 표면 처리하여 구조적으로 안정하게 하고, 이를 실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리한 색조 화장료용 무기 복합 분체 및 그 제조방법과 이를 포함하는 색조 화장료에 관한 것으로서,
본 발명에 따른 표면 처리 무기 피복 분체는, 색조 화장료로써 사용 가능한 무기 분체를 실리카로 피복한 다음, 실리콘계 오일을 이용하여 1차 표면 처리하여 구조적으로 안정화시킨 후, 실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리하는 것에 의해 얻어지는 표면 처리 무기 피복 분체로서, 피부 도포시 피부색 보정 효과, 색상 표현력 등의 무기 피복 분체가 가지는 우수한 특징을 유지하면서도, 우수한 발수성, 피부 부착력, 촉촉한 사용감, 장기 지속성(long-lasting)을 나타내는 우수한 안정성을 가지며, 본 발명에 따른 표면 처리 무기 피복 분체를 포함시키는 것에 의해 상기한 바와 같은 우수한 특성을 나타내는 안정한 색조 화장료의 제공을 가능케 한다.
Description
본 발명은 화장료, 특히 색조 화장료에 효과적으로 사용될 수 있는 표면 처리 복합 분체 및 그 제조방법과 이를 포함하는 색조 화장료 조성물에 관한 것이며, 보다 상세하게는, 무기 분체에 실리카를 일정 비율로 피복한 후 이를 구조적으로 안정화시키기 위해 메틸 하이드로젠 폴리실록산 및 디메틸 폴리실록산 등의 실리콘계 오일로 1차 표면 처리한 후, 실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리하는 것에 의해 제조되는, 서로 상용성이 양호한 2가지 실리콘 화합물의 표면처리에 의해 우수한 사용감과 피부 부착력 및 지속성을 가지며 구조적으로 안정한 색조 화장료용 복합 분체 및 이를 함유하는 색조 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 색조 화장료에 사용되는 분체는 양호한 퍼짐성, 피부친화성, 피부감촉, 흡수성, 흡유성 등을 가질 것이 요구되며, 이는 2종 이상의 분체를 혼합 또는 피복함으로써 얻어질 수 있다.
예를 들면, 이산화티탄, 운모티탄, 활석, 운모, 세리사이트 등의 무기계 안료는 부착력, 은폐력 등은 우수한 반면, 사용감과 퍼짐성 등이 부족하므로 이를 실리카로 일정 비율 피복함으로써 요구되는 피복 분체를 얻을 수가 있고, 이들이 가지는 양호한 은폐력 및 광굴절율 차이 등을 이용하여 화장료, 특히 색조 화장료에 요구되는 복합 피복 파우더를 만들 수 있다.
무기 분체의 표면에 실리카를 피복시키는 방법은, 통상적으로 중화적정법과 같은 일반적인 방법이 사용되며, SiO2/Na2O의 몰비가 1∼4의 범위를 갖는 규산소다를 정제수에 용해시킨 후, 무기 분체를 분산시키고 교반하면서 60∼80℃의 온도로 가열한 다음, 염산으로 적정하여 실리카를 젤화시키고, 침전된 생성물을 여과후 세정한 다음, 약 120℃의 건조기 중에서 건조시키는 것에 의하여 실리카 피복 무기 복합 분체를 제조하고 있다.
그러나, 상기한 바와 같은 종래의 피복 분체는 실제로 피부 도포시 피부 및 외부 조건에 있어서의 안정성과, 피부 부착성, 사용감 및, 피부 지속성 등에 있어서 충분하지 못하다는 문제점이 있다.
이러한 단점을 개선하기 위한 종래의 방안으로서는, 실리콘 화합물, 불소 화합물, 금속 비누, 고급 알코올, 지방산, 아미노산의 금속염, 레시틴 등의 표면 처리제를 이용하여 발수 처리하는 방법이 제안되어 있으며, 이 중에서도 실리콘 화합물 또는 아미노산 금속염을 이용한 표면 처리법이 일반적이고, 최근에는 이 두가지방법을 병용하는 표면처리법이 제안되어 있다.
상기한 종래의 방법들은 표면 처리에 따른 장점을 가지나, 반대로 몇 가지 문제점을 가지고 있다.
실리콘 화합물 표면 처리제를 이용하여 발수 처리한 분체는 발수 효과 및 유동성은 우수하지만, 피부에 대한 부착력이 부족하고 밀착감 및 촉촉한 사용감 등이 열등한 문제가 있다.
한편, 지방산, 금속 비누 및, 금속염 등에 의한 표면 처리 피복 분체는 피부에 대한 부착력과 촉촉한 사용감은 양호하지만, 실리콘계 화합물로 표면 처리된 분체에 비해 내수성이 떨어지고 피부 도포시 다소 거친 느낌이 드는 등 전연성이 부족하며, 금속염이 미세 입자 상태로 분체 표면에 흡착되어 있으므로 표면 개질 상태의 안정성이 열등하여 강한 교반 등에 의해 금속염이 분리되기 쉬운 문제점이 있고, 또한 다른 실리콘계 원료와의 병용(倂用)시 색상 표현력이 다소 열등한 문제점이 있다.
또한, 종래 분체 표면을 금속염 처리 후 실리콘계 오일 또는 실리콘 지방산 에스테르를 이용하여 표면 처리하는 방안이 제안되어 있으나, 단일 분체를 이용하는 경우와는 달리 복합 분체가 사용되는 경우, 특히 화장료에 피부색 보정 효과를 위해 은폐력, 굴절율 등을 조절할 목적으로 실리카 피복 무기 분체를 사용하는 경우 많은 문제점이 발생하였다.
구체적으로는, 무기계 실리카로 피복시킨 복합 분체를 N-아실 아미노산 수용성염과 수용성 금속염과의 반응에 의해 얻어지는 아미노산 금속염으로 표면 처리하는 경우, 이러한 표면 처리 공정 자체가 수용성 공정이므로 피부색 보정 효과를 부여할 목적으로 형성시킨 실리카 피복 분체의 실리카 피복층이 공정 수행 중에 분해되어 버리는 문제점이 있으며, 이러한 문제점을 회피하기 위하여 연속 처리를 수행하는 경우에 있어서도 미세 분자 상태로 피복된 실리카 무기 분체 표면에 상기한 금속염이 흡착되어 표면 개질 내구성을 저하시키므로 실리콘계 오일 또는 실리콘 지방산 에스테르의 표면 코팅시 이용되는 믹서의 강한 교반에 의해 단일 분체와는 달리 복합 분체의 실리카 피복층의 동시 분리 문제점을 피할 수가 없는 단점이 있다.
또한, 일반적으로 유효 성분의 1차 표면 처리 후 2차 표면 처리를 하는 경우, 2차 표면 처리는 일반적으로 다른 성분으로 처리하게 되므로 2차 표면 처리 성분량이 너무 많으면 1차 성분의 특성이 충분히 발현되지 못하는 경우가 발생하며, 반대로 너무 작으면 금속 비누, 고급 알코올, 지방산, 아미노산의 금속염, 아실 아미노산의 금속염, 레시틴 등의 경우 내수성이 저하되며, 또한 금속염의 단점인 외부 조건에 의한 분리가 일어날 우려가 있다.
특히 분체의 종류가 복합화되면 될수록, 그리고 표면 처리 성분 등에 있어서의 공통점이 적으면 적을수록 이러한 문제점이 발생할 가능성도 커지게 된다.
따라서, 상기한 바와 같은 문제점을 고려하여 피복 분체가 가지는 장점을 유지하면서도 피부에 대한 매끄러운 전연성과 양호한 밀착감을 갖는 표면 처리 복합 분체가 요청되어 왔다.
본 발명의 첫 번째 목적은 색조 화장료용 복합 분체가 갖는 양호한 퍼짐성, 피부 친화성, 피부 감촉성, 흡수성 및 흡유성을 그대로 유지하면서도 구조적으로 안정화시킴과 동시에, 피부에 대한 매끄러운 사용감, 안정적이고도 강한 내수성,양호한 부착력 및 지속성을 갖는 색조 화장료용 표면 처리 복합 분체를 제공하기 위한 것이다.
보다 구체적으로는, 단일 무기 분체 보다 피부 적용성이 우수한 복합 분체에 대하여, 금속 비누와 염 등의 사용을 배제하면서도 오히려 우수한 피부 부착력 및 사용감을 나타내며, 실리콘계 오일만에 의한 표면 처리시 나타나는 피부 부착력, 밀착감, 사용감 등에 있어서의 효과 저하 문제가 효과적으로 해소되어 있음과 아울러, 내수성 및 유동성이 우수함과 동시에, 피부색 보정 효과 및 그 지속성이 우수한 색조 화장료용 표면 처리 복합 분체를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 두 번째 목적은 상기한 본 발명의 첫 번째 목적에 따른 색조 화장료용 표면 처리 복합 분체의 효과적인 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 세 번째 목적은 상기한 첫 번째 목적에 따른 표면 처리 복합 분체를 포함하는 상기한 바와 같은 특성을 갖는 색조 화장료를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 첫 번째 목적을 달성하기 위한 바람직한 일 양태(樣態)에 의하면, 무기 피복 분체와 실리콘계 오일의 1차 표면 코팅층 및 실리콘 지방산 에스테르의 2차 표면 코팅층으로 구성되는 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체 및 이를 포함하는 화장료가 제공된다.
또한, 본 발명의 두 번째 목적을 달성하기 위한 바람직한 일 양태에 따르면, 선택된 무기 분체를 실리카로 피복한 다음, 건식 표면 처리법에서 피복 무기 분체가 가지는 광학적인 특성을 유지하기 위한 구조적 안정화를 목적으로 중간 매개체로서의 실리콘계 오일을 저속 건식법에 의하여 복합 분체 표면에 1차 코팅하고, 1차 코팅된 분체를 수상 분리법을 이용하여 구조적으로 안정한 표면 처리 무기 피복 분체를 수득한 후, 부족한 사용감 및 지속력을 개선할 목적으로 실리콘 지방산 에스테르를 2차 표면 코팅하는 것으로 구성되는 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 세 번째 목적을 달성하기 위한 바람직한 일 양태에 따르면, 본 발명의 첫 번째 목적에 따른 표면 처리 무기 복합 분체를 화장료의 전중량 기준으로 5∼50중량% 포함하는 색조 화장료가 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 피부 도포시 표면처리제로써 금속염, 금속 비누 등의 사용을 근본적으로 배제하면서도 금속염 및 금속 비누로 피복한 경우와 비교하여 우수한 사용감, 지속성 및, 안정성을 갖는 동시에, 금속염 및 금속 비누로 피복한 경우에 나타낼 수 없었던 우수한 전연성 및 내수성과, 우수한 피부색 보정 효과를 나타내는 표면 처리 복합 분체를 제공한다.
본 발명은 피부색 보정 효과와 은폐력 등을 부여하기 위해 선택된 무기 분체를 지방산이나 금속 비누를 이용하여 표면 처리하지 않고 같은 무기 분체인 실리카를 이용하여 원하는 비율만큼 피복 처리한 후 발수성 및 지속성에 있어서의 부족한 점을 개선하며, 무기 분체들이 가지는 피부색 보정 효과와 은폐력을 유지하면서 구조적인 안정화를 위해 피복 분체를 메틸 하이드로젠 폴리실록산 및 디메틸 폴리실록산 등의 실리콘계 오일로 1차 표면 처리한 후, 부착력과 지속성을 부여하기 위해실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리한다.
상기한 방법에 의해 제조되는 본 발명에 따른 무기 피복 분체는 우수한 안정성을 나타내면서도 충분한 발수성과 유동성을 가지며, 또한 피부 부착력이 우수하고, 장기 지속성(long-lasting)을 나타내므로, 색조 화장료의 주요 성분으로서 유용하다.
본 발명에 따른 색조 화장료용 표면 처리 복합 분체는 표면 처리 성분으로서 실리콘계 오일 화합물로 1차 처리되어 있으므로 표면 처리시 구조적으로 더욱 안정하게 되며 2차 처리되는 실리콘 지방산 에스테르의 장점을 안정적으로 나타내게 되는 장점이 있다.
본 발명에 따른 색조 화장료용 복합 분체는 피부색 보정 효과 및 은폐력 부여를 위한 무기 분체로서 산화티탄, 산화지르코늄, 활석, 백운모, 세리사이트 (sericite:絹雲母) 및 기타 운모류, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 카올린, 황산바륨, 탄산바륨, 보론나이트라이드, 규조토 등의 체질 안료, 산화티탄, 산화아연, 산화지르코늄, 황색산화철, 흑색산화철, 군청, 감청, 산화크롬, 수산화크롬 및 이들의 임의의 혼합물을 들 수 있으나, 이는 예시일 뿐 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 무기 분체에 대한 실리카의 피복량은 무기 분체 100중량부에 대하여 0.01∼100중량부의 비율이며 필요에 따라 조절 가능함은 물론이나, 일반적으로는 0.1~50중량부의 비율이다.
상기한 바와 같은 적어도 1종의 무기 분체에 대한 실리카의 피복에 의해 복합 분체가 제조된다.
상기한 복합 분체에 대한 1차 표면 처리제로서는 실리콘계 오일이 사용되며, 그 대표적인 예로서는 메틸 하이드로젠 폴리실록산, 디메틸 폴리실록산, 디메틸 실록산, 메틸 페닐 폴리실록산, 메틸 페닐 실록산 등의 저점도 실록산, 또는 이들의 혼합물과, 오르가노폴리실록산, 옥타메틸 시클로 테트라 실록산, 데카 메틸 시클로 펜타실록산 등의 고점도 실록산, 또는 이들의 혼합물을 들 수 있으나, 바람직하게는 저점도 폴리실록산이며, 2차 표면 처리제로서는 실리콘 지방산 에스테르를 들 수 있고 상기한 실리콘계 오일에 의한 1차 표면 처리층 위에 다시 표면 처리하여 2차 표면 처리층이 형성된다.
상기한 실리콘 지방산 에스테르로서는 11∼20의 탄소 원자를 갖는 지방산, 그 에스테르, 또는 그 무수물과, 실리콘 폴리머의 히드록실기가 에스테르 결합하여 만들어지는 실란올 지방산 에스테르(silanol fatty ester) 그룹을 갖는 지방산 변성 실리콘 화합물들을 예시할 수 있으며, 그 대표적인 예로서는 디메티코놀 스테아레이트(dimethiconol stearate), 디메티코놀 히드록시스테아레이트(dimethiconol hydroxy stearate)를 들 수가 있다. 이러한 실리콘 지방산 에스테르에 관해서는 이건 출원전 공지된 미국특허 제5,180,843 및 제5,226,923호에 그 물성, 용도, 분자 구조, 제법 등이 상세히 기재되어 있다.
이하, 본 발명에 따른 색조 화장료용 피복 복합 분체의 제조방법에 관하여 설명하기로 한다.
본 발명에서 실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르로 표면 처리된 복합분체를 제조하기 위한 전단계로써, 실리카를 이용하여 마이카, 세리사이트, 활석 등과 같은 전술한 적어도 1종의 무기 분체를 실리카로 피복하여 복합 분체를 제조한다. 실리카 피복 복합 분체의 제조에 있어서는 일반적으로 중화적정법이 이용될 수 있으며, 중화적정법에 대해서는 후술하는 실리카 피복 무기 복합 분체 제조예에서 설명하기로 한다.
본 발명에 있어서의 표면 처리 방법은 종래의 실리콘 화합물 표면 처리제에 이용되는 통상적인 방법이라면 어느 것이나 무방하지만 그 대표적인 방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저 원하는 피부색 보정 효과를 부여하기 위하여 일정 비율로 실리카를 피복한 무기 분체를 헨셀 믹서와 같은 고전단 혼합 분쇄기에 넣고 계속 교반, 혼합하면서 에탄올, 이소프로필 알코올, 아세톤과 같은 용제에 녹인 용액을 스프레이로 분사, 첨가하여 충분히 혼합한 뒤, 메틸 하이드로젠 폴리실록산, 디메틸 폴리실록산, 또는 이들의 혼합물과 같은 실리콘계 오일을 분체 표면에 균일하게 코팅한 다음, 약 80∼200℃의 온도 범위로 열처리하여 코팅을 안정화시킴으로써 1차로 피부색 보정 효과가 우수하며 피복 분체를 구조적으로 안정화시킨 1차 표면 처리 복합 분체를 만들고, 이를 다시 실리콘 지방산 에스테르를 이용하여 같은 방법으로 피부색 보정 효과를 지니며, 지속성 및 피부 부착력이 우수한 2차 표면 처리 복합 분체를 만들 수 있다. 본 발명에 따른 2차 표면 처리 복합 분체의 분체/실리콘계 오일/실리콘 지방산 에스테르의 중량비는 90~99중량%/0.5~5중량%/0.5∼5중량%, 바람직하기로는 94~99중량%/0.5∼3중량%/0.5~3중량%의 범위이다.
일반적으로 분체의 표면 처리법은 습식법과 건식법으로 대별될 수 있으며, 습식법은 안정적으로 표면 처리를 수행할 수 있는 장점은 있으나 공정이 복잡하고 비용이 많이 들며 본질적으로 액체 상태를 이용하므로 발수성을 부여키 위한 표면 처리에는 문제점이 있으며, 건식법은 습식법에 비하여 비용이 덜 들고 공정이 간단하여 효율적이나 분체가 물리력 및 열을 받게 되므로 단일 분체와는 달리 복합 분체인 경우 피복체의 분리 현상 및 분체의 변형이 발생할 우려가 있다.
본 발명은 본질적으로 건식법이 적용된다.
실리콘계 오일에 의한 1차 표면 처리층 및 실리콘 지방산 에스테르에 의한 2차 표면 처리층을 형성시킴으로써 무기 복합 분체가 가지는 피부 보정 효과 이외에 강한 내수성과, 양호한 사용감, 부착력 및, 지속성이 우수한 피복 복합 분체를 제공할 수가 있으며, 이 피복 복합 분체를 통상의 색조 화장료에 포함시킴으로써 상기한 특성이 우수한 색조 화장료을 제조할 수가 있다.
이를 구체적으로 설명하면, 먼저 원하는 피부색 보정 효과를 나타내도록 일정 비율로 실리카를 피복한 무기 분체를 헨셀 믹서와 같은 혼합 분쇄기에 넣고 계속 교반, 혼합하면서 메틸 하이드로젠 폴리실록산 및 디메틸 폴리실록산 등의 실리콘계 오일을 에탄올, 이소프로필 알코올, 아세톤과 같은 용제에 용해시킨 용액을 스프레이로 분사, 첨가하고 저속으로 충분히 혼합하여 분체 표면에 균일하게 코팅한 다음, 약 80∼200℃로 열처리하여 코팅을 구조적으로 안정화시킨다. 이어서, 1차 코팅된 분체를 정제수 중에 넣고 교반기를 이용하여 10분∼5시간 동안 충분히 온화한 조건에서 교반한다. 교반을 정지시킨 후, 상층부의 수층에 존재하는 분체를모으고 이를 60∼90℃ 정도의 온도 범위에서 충분히 건조시켜 용제를 증발 제거함과 아울러, 안정화시킨 후, 이를 다시 실리콘 지방산 에스테르를 이용하여 동일한 방법으로 표면 코팅하는 것에 의해서 피부색 보정 효과, 피부 지속력 및 피부 부착력이 우수한 표면처리 복합 분체를 제조할 수 있다. 본 발명에 따라 실리콘계 오일로 1차 코팅 후, 실리콘 지방산 에스테르로 2차 커팅하는 것에 의해서 피복 무기 분체가 가지는 우수한 피부 색상 보정 효과 외에, 실리콘 화합물의 강한 내수성과, 사용감, 부착력, 지속성이 우수한 색조 화장료용 분체를 얻을 수가 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 제조방법에 의하면, 복합 분체에 구조적인 안정성을 부여하기 위해 실리콘계 오일을 표면 코팅하면서도 건식법에 의한 실리콘 화합물 처리시 발생하는 무기 피복 실리카의 분리 현상을 최대한 억제하기 위하여 온화한 조건에서 저속으로 혼합한 후, 이를 수상 분리법에 의해서 충분히 표면 처리된 분체를 모으고(충분히 코팅된 분체는 소수성을 나타내므로 물에 분산되지 않고 수층의 상부에 모이며, 충분히 코팅되지 않은 분체는 친수성을 가지므로 수중에 분산됨), 최종적으로 분체에 우수한 사용감 및 지속성을 부여하기 위하여 실리콘 지방산 에스테르로 믹서 중에서 온화한 조건하에 표면 처리한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서는, 실리콘계 오일을 이용한 표면 처리시 피복 복합 분체의 분리를 억제하는 것이므로 전자현미경 등을 이용하여 피복 복합 분체가 분리되지 않는 교반 속도 범위를 찾아 내고 이를 유지하면서 충분히 교반 하여 1차 표면 코팅층이 충분히 형성되게 하면서도 복합 분체의 분리를 방지함을 특징으로 한다. 본 발명의 이러한 제조방법에 의해서 안정성 및 순도가 높은 표면처리 복합 분체의 제조가 가능해 진다. 상기한 교반 속도 범위는 교반기의 종류, 용매의 종류, 선택되는 복합 분체의 종류 등에 따라 차이가 있으며, 당업자에 있어서 그 최적 범위의 선택은 용이하게 이루어질 수 있으며, 그 구체적인 범위는 본 발명에 있어 임의적인 것임을 이해하여야만 할 것이다.
이상 본 발명의 표면 처리 복합 무기 분체의 전형적인 제조예를 설명하였으나, 전술한 바와는 달리 실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르를 동시에 무기 복합 분체 표면에 표면 처리할 수도 있으며, 또한 수성(水性) 슬러리 중에 실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르를 부가하여 무기 복합 분체 표면에 부착시킬 수도 있으고, 일반적인 건식법에 의한 표면 처리도 가능함은 물론이며, 이 또한 본 발명의 영역 내이다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 표면 처리 무기 복합 분체는 실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르와 같은 실리콘계 물질로 분체의 표면을 처리한 것으로서, 실리콘계 오일은 무기 복합 분체의 장점을 그대로 유지하면서도 무기 복합 분체를 구조적으로 안정화시키며, 실리콘 지방산 에스테르는 1차 표면 처리된 분체 의 표면에 균일한 막 형태로 코팅되어 피부에 매끄러운 사용감과 안정적이고도 양호한 내수성, 지속성 및, 우수한 피부 부착력을 발현시키므로, 상기한 본 발명에 따른 표면 처리 무기 복합 분체를 5∼50중량% 포함시키는 것에 의하여 상기한 바와 같은 우수한 특성을 갖는 색조 화장료의 구현이 가능하게 된다.
이하, 실시예 등을 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 하나, 이는 본발명을 예증하기 위한 것일 뿐 본 발명을 제한하는 것이 아님을 이해하여야만 할 것이다.
(실시예)
본 발명에 따른 실리카 피복 무기 복합 분체 제조예 1∼3:
정제수 3000ml에 SiO2/Na2O의 몰비가 2.4이고 수분 함량이 50%인 규산소다 171g을 용해시킨 후, 여기에 피복 대상 무기 분체로서, 활석(화장료용 체질 안료인 일본 ASADA제분사의 탈크 JA-46R) 420g을 분산시킴과 동시에 300~400rpm으로 교반하면서 약 80℃로 가온하였다. 여기에 1M 농도의 염산을 pH 7이 될 때까지 첨가하고 응집 현상이 발생되면 이를 여과 세정하여 완전히 건조시켜 원하는 실리카 피복 무기 복합 분체를 얻었으며, 이를 실리카 피복 무기 복합 분체 제조예 1로 하였다.
활석 420g 대신에 세리사이트(화장료용 체질 안료인 일본 SANSHIN광업사의 세리사이트 FSE) 420g을 사용한 것을 제외하고는 동일한 절차를 반복하여 실리카 피복 무기 복합 분체를 얻었으며, 이를 실리카 피복 무기 복합 분체 제조예 2로 하였다.
활석 420g 대신에 운모(화장료용 체질 안료인 일본 산일운모의 마이카 Y-2200) 420g을 사용한 것을 제외하고는 동일한 절차를 반복하여 실리카 피복 무기 복합 분체를 얻었으며, 이를 실리카 피복 무기 복합 분체 제조예 3으로 하였다.
실시예 1: 디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 활석 및 실리카 복합 분체의 제조
제조예 1의 무기 복합 분체 500g을 실험용 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메틸 폴리실록산 7.5g을 에탄올 25ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 피복 처리된 실리카의 분리 감소를 위해 50∼150rpm의 온화한 조건하에 약 1시간 충분히 교반한 다음, 분말을 회수하여 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리한 후, 이를 수상 교반기에 넣고 상기한 바와 같은 온화한 조건하에 약 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 정치시켜 상부의 물에 분산되지 않은 분체를 모아 건조기에서 충분히 건조시킨 후, 동일한 방법으로 디메티코놀 스테아레이트(미국 SilTech社의 SilWax S) 7.5g을 에탄올 25ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음, 피복 복합 분체를 회수하고 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하는 것에 의하여 표면 처리된 실리카 코팅 활석 복합 분체를 제조하였다.
실시예 2 : 디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체의 제조
제조예 2의 무기 복합 분체 500g을 실험용 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메틸 폴리실록산 7.5g을 에탄올 25ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 피복 처리된 실리카의 분리 감소를 위해 50∼150rpm의 온화한 조건하에 약 1시간 충분히 교반한 다음, 분말을 회수하여 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리한 후, 이를 수상 교반기에 넣고 상기한 바와 같은 온화한 조건하에 약 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 정치시켜 상부의 물에 분산되지 않은 분체를 모아 건조기에서 충분히 건조시킨 후, 동일한 방법으로 디메티코놀 스테아레이트(미국 SilTech社의 SilWax S) 7.5g을 에탄올 25ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음, 피복 복합 분체를 회수하고 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하는 것에 의하여 표면 처리된 실리카 코팅 세리사이트 복합 분체를 제조하였다.
실시예 3 : 디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 운모 및 실리카 복합 분체의 제조
제조예 3의 무기 복합 분체 500g을 실험용 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메틸 폴리실록산 7.5g을 에탄올 25ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 피복 처리된 실리카의 분리 감소를 위해 50∼150rpm의 온화한 조건하에 약 1시간 충분히 교반한 다음, 분말을 회수하여 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리한 후, 이를 수상 교반기에 넣고 상기한 바와 같은 온화한 조건하에 약 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 정치시켜 상부의 물에 분산되지 않은 분체를 모아 건조기에서 충분히 건조시킨 후, 동일한 방법으로 디메티코놀 스테아레이트(미국 SilTech社의 SilWax S) 7.5g을 에탄올 25ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음, 피복 복합 분체를 회수하고 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하는 것에 의하여 표면 처리된 실리카 코팅 운모 복합 분체를 제조하였다.
실시예 4 : 일반적인 건식법에 의한 디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 활석 및 실리카 복합 분체의 제조
실리콘계 오일의 1차 표면 처리시 300∼400rpm의 고속 전단 조건을 이용한 것 및 수상 분리법을 사용치 아니한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 절차에 따라디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트표면 처리 활석 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
실시예 5 : 일반적인 건식법에 의한 디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체의 제조
실리콘계 오일의 1차 표면 처리시 300∼400rpm의 고속 전단 조건을 이용한 것 및 수상 분리법을 사용치 아니한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건 및 절차에 따라 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
실시예 6 : 디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 운모 및 실리카 복합 분체의 제조
실리콘계 오일의 1차 표면 처리시 300∼400rpm의 고속 전단 조건을 이용한 것 및 수상 분리법을 사용치 아니한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건 및 절차에 따라 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 운모 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
비교예 1 : 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 활석 및 실리카 복합 분체의 제조
화장료용 체질 안료인 활석(일본 ASADA 제분사의 탈크 JA-46R)을 전술한 제조예 1과 동일한 방법으로 제조한 실리카 피복 활석 분체 500g을 실험용 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메티코놀 스테아레이트(미국 SilTech社의 SilWax S) 15g을 에탄올 50ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분체를 회수하고 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 활석 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
비교예 2 : 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체의 제조
화장료용 체질 안료로서 활석 대신에 세리사이트(일본 산신광업사의 세리사이트 FSE)를 이용한 것을 제외하고는 본질적으로 비교예 1과 동일한 조건 및 절차에 따라 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
비교예 3 : 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 운모 및 실리카 복합 분체의 제조
화장료용 체질 안료로서 활석 대신에 운모(일본 산일운모의 마이카 Y-2200)를 이용한 것을 제외하고는 본질적으로 비교예 1과 동일한 조건 및 절차에 따라 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 운모 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
비교예 4 : 알루미늄 스테아레이트/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 활석 및 실리카 복합 분체의 제조
5리터 용량의 3구 플라스크에 물 2.5리터를 넣고 교반하면서 활석(일본 ASADA 제분사의 탈크 JA-46R)을 전술한 제조예 1과 동일한 방법으로 제조한 실리카 피복 복합 분체 500g을 투입하고 완전히 혼합하여 슬러리 현탁액을 만들고 플라스크를 가열하여 온도를 80℃로 상승시킨 후, 스테아린산 15g을 혼합하였다. 교반을 계속하면서 이 현탁액에 황산알루미늄 20% 수용액 40ml를 5분간에 걸쳐 서서히 부가하였다. 다음에 약 10분간 더 교반을 계속한 후, 가열을 중지하고 약 1시간 동안 정치하였다. 그 후 슬러리를 흡입여과기에서 여과, 탈수하여 여과 케이크를 회수하고 건조기 내에 넣어 120℃에서 하룻밤 동안 건조시킨 후, 실험용 헨셀 믹서에 넣고 교반하면서 디메티코놀 스테아레이트(미국 SilTech社의 SilWax S) 15g을 에탄올 50ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분체를 회수하고 건조기 내에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 알루미늄 스테아레이트/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 활석 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
여기서, 알루미늄 스테아레이트에 의한 금속염 피복은 수용성 공정으로서 실리카 피복 분체가 분리되는 문제점이 있으므로 비교를 위한 목적상 부득이 기존의 일반적인 처리법에 의해서 제조하였다.
비교예 5 : 알루미늄 스테아레이트/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 세리사이트및 실리카 복합 분체의 제조
표면 처리용 분체로 실리카 피복 활석 대신에 실리카 피복 세리사이트(일본 산신광업사의 세리사이트 FSE)를 사용한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일한 방법으로 표면 처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체를 얻었다.
비교예 6 : 알루미늄 스테아레이트/디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 운모 및 실리카 복합 분체의 제조
표면 처리용 분체로 실리카 피복 활석 대신에 실리카 피복 운모(일본 산일운모의 마이카 Y-2200)를 사용한 것 이외에는 비교예 4와 동일한 방법으로 금속염 표면 처리 운모 및 살리카 복합 분체를 얻었다.
비교예 7 : 디메틸 폴리실록산 표면 처리 판상 실리카 및 마이크로 이산화티탄 복합 분체의 제조
통상적인 규산소다의 수용액을 제조한 후, 이를 황산수용액을 이용하여 반응액의 pH를 7~8로 처리하는 상기에 제시된 중화 적정법을 이용하여 제조한 실리카를 건조시킨 다음, 헨셀 믹서를 이용하여 고속 전단 분쇄하여 조대 입자를 만든 후, 이를 임팩트밀을 이용하여 1차로 미분쇄 처리하고, 2차로 에어밀을 이용한 미분쇄처리에 의해 판상 실리카를 제조한 후, 여기에 요소 0.2mol/L, 황산은 0.3mol/L, 황산티타닐 0.007mol/L을 투입한 다음, 이를 수산화티탄으로 피복하고 건조시킨 후, 700℃에서 소성하여 제조한다. 이를 다시 실험용 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메틸 폴리실록산 15g을 에탄올 50ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하는 것에 의하여, 판상 실리카에 마이크로 이산화 티탄이 피복된 복합 분체 표면에 디메틸 폴리실록산 코팅층을 갖는 복합 분체를 제조하였다.
비교예 8 : 디메티코놀 스테아레이트 표면 처리 판상 실리카 및 마이크로 이산화티탄 복합 분체의 제조
비교예 13의 분체를 건식법에 의해서 비교예 4와 같은 방법으로 디메티코놀 스테아레이트로 다시 표면 처리하여 이중 표면 처리된 분체를 제조하였다.
시험예 1 : 표면 처리 복합 분체의 발수성 시험
실시예 1 내지 6과 비교예 1 내지 8에서 제조한 색조 화장료용 표면 처리 복합 분체의 발수성을 다음의 방법에 의해 시험하였다.
시험관에 증류수 20ml를 넣고 그 중에 분체 0.1g을 가하여 격렬하게 30회 흔들어 섞고 30분간 정치한 후의 외관을 관찰하였다. 평가 방법은 완전하게 분체상과 액체상이 분리된 상태를 10으로 하고 분체가 액체 중에 분산되어 불투명한 상태를 1로 하여, 탁도를 지표로 10 단계로 평가하였다. 그 결과를 하기의 표 1에 나타낸다.
실험 방법은 정확성을 기하기 위하여 3회를 실시하여 평균을 구하였다.
| 분체 구성 | 내수성 평가 지수 | |
| 실시예 1 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체-본발명 제법 | 10.00 |
| 실시예 2 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체-본발명 제법 | 10.00 |
| 실시예 3 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카 복합 분체-본발명 제법 | 10.00 |
| 실시예 4 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체-통상의 제법 | 9.67 |
| 실시예 5 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체-통상의 제법 | 9.67 |
| 실시예 6 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카 복합 분체-통상의 제법 | 9.67 |
| 비교예 1 | 디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체 | 9.33 |
| 비교예 2 | 디메티코놀스테아레이트 표면처리 세리사이트 및 실리카복합 분체 | 9.00 |
| 비교예 3 | 디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카 복합 분체 | 9.33 |
| 비교예 4 | 알루미늄스테아레이트/디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체 | 9.00 |
| 비교예 5 | 알루미늄스테아레이트/디메티코놀스테아레이트표면처리 운모 및 실리카 복합 분체 | 9.33 |
| 비교예 6 | 알루미늄스테아레이트/디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카복합 분체 | 9.33 |
| 비교예 7 | 디메틸폴리실록산으로 표면처리한 판상 실리카에 마이크로 이산화티탄 피복 복합 분체 | 9.00 |
| 비교예 8 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트로 표면처리한 판상 실리카에 마이크로 이산화티탄 피복 복합 분체 | 9.33 |
피부 보정 효과를 목적으로 실리카를 일정량 피복한 무기 분체의 경우 피복 실리카의 분리가 일어나지 않도록 유의하여야 할 필요가 있다. 그러나, 금속염 처리는 수용성 공정이므로 결과적으로 상대적으로 낮은 내수성값을 나타냄과 아울러, 피복 분체의 금속염 처리에 의해 피복된 무기 분체가 분리되는 근본적인 문제점을 갖고 있음을 나타내고 있다.
구체적으로는, 상기한 표 1로부터, 실리콘계 오일 코팅 복합 분체를 저속 건식법에 의한 구조적인 안정화 및 수상 분리법에 의한 미표면 처리 분체 제거 공정을 이용한 실시예 1 내지 3의 경우가 통상적인 코팅법에 의한 실시예 4 내지 6의 경우에 비하여 우수한 결과를 나타냄을 알 수 있었으며, 이는 1차 표면 처리 공정 중 실리카의 분리를 억제하고자 저속 전단 처리하고 표면 처리가 불량한 분체는 수상 분리법을 통하여 제거함으로써 기존의 방법을 적용한 경우 보다 본 발명에 따른 안정적인 복합 분체를 얻을 수 있음을 시사하고 있다. 또한, 비교예 1 내지 3의 경우에는 표면 처리시 내수성에 문제점을 나타냈으며, 또한 비교예 4 내지 6은 금속염 처리 공정이 수상 공정이므로 오히려 복합 분체를 실리콘 지방산 에스테르만으로 단일층 처리하는 것과 대략 같은 정도의 피복력만을 나타내는 것으로 확인되었고, 또한 판상 실리카에 미분 이산화티탄으로 표면 처리한 경우에 있어서도 발수성이 떨어짐을 확인할 수 있다.
시험예 2 : 표면 처리 분체의 사용감 및 부착성 시험
전술한 시험예 1에서 사용된 14종의 표면 처리 복합 분체 시료에 대하여 나이 20~35세의 피부에 병이 없는 여성 패널 40명을 대상으로 관능 시험을 실시하여 피부 도포시 사용감과 부착성에 대한 상대 평가를 하였다. 각 패널의 손등 및 팔목 안쪽의 피부에 개질 분체를 충분히 여러 번 도포한 후, 그 때의 느낌과 감촉을 아래에 나타낸 10 단계로 판정하여 그 평가치의 평균값을 구했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
10 : 매우 양호 9~8 : 양호 7~6 : 보통
5~4 : 약간 열등 3~2 : 열등 1 : 매우 열등
| 내 역 | 사용감 | 부착성 | |
| 실시예 1 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체-본발명 제법 | 9.3 | 9.3 |
| 실시예 2 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체-본발명 제법 | 9.6 | 9.6 |
| 실시예 3 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카 복합 분체-본발명 제법 | 9.3 | 9.6 |
| 실시예 4 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체-통상의 제법 | 9.0 | 9.3 |
| 실시예 5 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체-통상의 제법 | 9.3 | 9.3 |
| 실시예 6 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카 복합 분체-통상의 제법 | 9.0 | 9.6 |
| 비교예 1 | 디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체 | 8.3 | 9.0 |
| 비교예 2 | 디메티코놀스테아레이트 표면처리 세리사이트 및 실리카복합 분체 | 8.6 | 8.6 |
| 비교예 3 | 디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카 복합 분체 | 9.0 | 9.0 |
| 비교예 4 | 알루미늄스테아레이트/디메티코놀스테아레이트 표면처리 활석 및 실리카 복합 분체 | 8.3 | 9.0 |
| 비교예 5 | 알루미늄스테아레이트/디메티코놀스테아레이트 표면처리 세리사이트 및 실리카 복합 분체 | 8.6 | 8.6 |
| 비교예 6 | 알루미늄스테아레이트/디메티코놀스테아레이트 표면처리 운모 및 실리카복합 분체 | 8.3 | 9.0 |
| 비교예 7 | 디메틸폴리실록산으로 표면처리한 판상 실리카에 마이크로 이산화티탄 피복 복합 분체 | 7.3 | 6.6 |
| 비교예 8 | 디메틸폴리실록산/디메티코놀스테아레이트로 표면처리한 판상 실리카에 마이크로 이산화티탄 피복 복합 분체 | 8.0 | 8.3 |
일반적으로 무기 피복 분체는 단일 분체와 달리 공정상 불안정한 요인이 발생하여 사용감과 부착성면에서 아미노산 금속염이 가지는 사용감을 나타내지 못하며, 오히려 실리콘계 오일로 단일피복 처리한 경우보다 상대적으로 문제점을 가지는 것으로 알려져 있음에도, 표 2에 나타낸 사용감 및 부착력에 대한 상대 평가 결과는 디메틸 폴리실록산/디메티코놀 스테아레이트로 표면 처리한 경우 우수한 것으로 판명되었으며, 이는 표 1의 실시예 1 내지 6에 나타나있는 바와 같이 안정화된 표면 처리에 의해서 실리콘 지방산 에스테르의 장점을 손상없이 그대로 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
표 2의 사용감 및 부착력에 대한 상대 평가 결과, 실시예 1 내지 3이 가장 우수하며, 이어서 실시예 4 내지 6이 다음으로 우수하였다. 또한 무기 피복 분체는 단일 분체와 달리 공정상 불안정한 요인이 발생하여 사용감과 부착성면에서 외부의 물리적 요인에 의해 영향을 받음을 알 수 있다. 비교예 4 내지 6은 실시예 4 내지 6과 유사한 점은 있지만, 실리콘계 화합물을 이중 표면 처리한 경우에 비하여서는 사용감과 부착성, 특히 사용감 측면에서 떨어짐을 알 수 있다. 이는 피복 분체의 경우 공정의 영향을 받는다는 것을 알 수 있다. 상기한 결과로부터, 실시예 1 내지 6, 특히 실시예 1 내지 3은 발수성 및 분체의 안정성과 더불어 사용감 및 부착성이 모두 우수한 것으로 나타나고 있는데, 이는 표 1에서 보는 바와 같이 안정화 표면처리에 의해서 실리콘 지방산 에스테르가 가지는 장점을 손상없이 그대로 보여주고 있음을 알 수 있다.
한편, 비교예 10의 경우에는, 실리카와 무기 분체를 역으로 표면 처리하여 이를 실리콘계 오일로 표면 처리한 경우로서, 사용감 및 부착력이 부족함을 알 수 있으며, 이는 분체 입자들의 구조적인 차이와 공정중 강한 물리력에 의해 분체 분리가 유발되었기 때문인 것으로 ??어진다. 비교예 14는 비교예 13의 분체에 다시실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리한 경우로서, 사용감과 지속성에서 상대적으로 큰 차이를 나타내고 있다.
이하 제형예 및 비교제형예를 들어 상기한 실시예 및 비교예에서 제조된 실리콘계 오일 및 실리콘 지방산 에스테르 2차 표면 처리 복합 분체를 함유하는 색조 화장료를 제조예를 나타냈으나, 본 발명은 이러한 제형예에 한정되는 것이 아님을 유의할 필요가 있다.
제형예 1 및 비교제형예 1 및 2 :
실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리한 본 발명에 따른 복합 분체를 이용하여 하기한 표 3에 표시한 처방에 따라 투웨이케익을 제조하였다. 얻어진 제형예 1의 투웨이케익은 메틸 하이드로젠 폴리실록산 및 디메틸 폴리실록산 등의 실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르를 이용하여 2차표면 처리한 복합 분체를 사용한 경우이고 비교제형예 1은 실리콘 지방산 에스테르만을 가지고 표면 처리한 비교예 1 내지 3의 복합 분체를 사용한 경우이며, 비교제형예 2는 실리콘 지방산 에스테르 외에 지방산 금속염으로 표면 처리한 비교예 4 내지 6의 복합 분체를 사용한 경우이다
전연성, 부착성, 사용감, 내수성, 피부색 보정 효과, 색상 표현력 및, 지속성을 평가하였다.
무기 피복 분체의 목적인 피부색 보정 효과 및 색상 표현력이 금속염 처리시와 비교해서 지속되는지 아니면 감소되는지를 확인하고 복합적인 표면 처리에 의해 어떤 변화가 있는지를 확인, 평가하였다.
| 성 분 명 | 제형예 1 | 비교제형예 1 | 비교제형예 2 | |
| A | 1. 마그네슘 미리스테이트 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 2. 카올린 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | |
| 3. 산화 아연 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |
| 4. 나이론 분말 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | |
| 5. 실시예 1의 복합 분체 | 20.0 | - | - | |
| 6. 실시예 2의 복합 분체 | 32.6 | - | - | |
| 7. 실시예 3의 복합 분체 | 20.0 | - | - | |
| 5. 비교예 1의 복합 분체 | - | 20.0 | - | |
| 6. 비교예 2의 복합 분체 | - | 32.6 | - | |
| 7. 비교예 3의 복합 분체 | - | 20.0 | - | |
| 5. 비교예 4의 복합 분체 | - | - | 20.0 | |
| 6. 비교예 5의 복합 분체 | - | - | 32.6 | |
| 7. 비교예 6의 복합 분체 | - | - | 20.0 | |
| B | 8. 산화제이철/황색산화철/흑색산화철 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 9. 이산화티탄 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | |
| C | 10. 디메티콘 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| 11. 트리메치롤프로판 트리이소스테아레이트 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
| 12. 향료/방부제 | 0.40 | 0.40 | 0.40 |
<제조 과정>
제형예 1: 1) A,B를 헨셀믹서에 투입하고 일정 속도로 혼합 교반하였다.
2) (A+B)상에 C를 분무하면서 혼합 교반하였다.
3) (A+B)와 C의 혼합교반된 벌크를 아토마이저로 3회 분쇄하였다.
4) 반제품을 체질하여 2일간 밀폐, 보관 숙성한 후 성형(타정)하였다.
비교제형예 1 및 2는, 본 발명에 따른 실시예 1,2,3에서 제조된 실리콘계 오일 및 실리콘 지방산 에스테르를 사용하여 2차 표면 처리한 분체 대신에 비교예 1 내지 3의 실리콘 지방산 에스테르만으로 표면 처리한 분체 및 비교예 4 내지 6의 금속 비누 및 실리콘 지방산 에스테르로 표면 처리한 분체를 사용한 것을 제외하고는, 제형예 1과 동일하게 제조하였다.
시험예 3 : 화장료에 대한 관능 시험예 - 제형예 1 및 비교제형예 1, 2에 의한 투웨이케익에 대한 품평
상기한 제형예 1 및 비교제형예 1, 2에 따라 제조한 투웨이케익 각각에 대하여 전연성, 부착성, 지속성, 발수성, 매끄럽고 촉촉한 사용감, 색상 표현력 및, 피부색 보정 효과의 7개 평가 항목을 25~35세의 여성 50명을 대상으로 비교 품평 앙케이트를 실시하여 선호도를 조사한 결과를 하기의 표 4에 나타낸다.
| 구 분 | 전연성 | 부착성 | 매끄럽고촉촉한 사용감 | 발수성 | 피부색보정효과 | 색상표현력 | 지속성 |
| 제형예 1 | 20 | 22 | 24 | 22 | 20 | 20 | 20 |
| 비교제형예 1 | 16 | 16 | 12 | 20 | 21 | 19 | 18 |
| 비교제형예 2 | 14 | 12 | 14 | 8 | 9 | 11 | 12 |
상기한 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 실리콘 지방산 에스테르 로만 처리한 비교제형예1의 분체를 사용한 경우는 비교제형예 2의 분체를 사용한 경우에 비해서 피부색 보정 효과와 색상 표현력등의 측면에서는 우수한것으로 판명되었으며, 제형예 1의 본 발명에 따른 분체를 사용한 경우는 비교제형과 비교해서 피부색보정 효과와 색상 표현력이외에도 전연성 부착성 사용감 지속성등에서 우수한것으로 확인되었다.
즉, 무기 피복 분체를 종래의 방법에 따라 아미노산 금속염으로 처리시 피부색 보정 효과와 색상 표현력은 감소됨을 알 수 있었다.
이는 본 발명에 따라 무기 피복 분체를 실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리한 분체를 함유한 제형예 1의 경우에는 실리콘계 오일로 중간처리를 하지 않은 분체를 함유시킨 비교제형예 1의 경우와 비교하여 피부색 보정 효과 및 색상 표현력, 발수성 측면에서는 유사하나, 전연성, 부착성, 사용감은 매우 우수한 선호도를 보였다. 이로써 무기 분체를 금속 비누나 염을 사용하지 않고도 피부에 안정한 무기 분체들을 이용하여 원하는 피부 색상 보정을 위해 일정 비율로 피복된 피복 분체를 만들고, 이를 1차 표면 처리하여 구조적으로 안정하게 만든 후, 실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리하여 사용감과 피부 부착력이 우수한 표면 처리 복합 분체를 제조하여 이를 사용한 경우, 다른 비교제형예의 경우와 비교하여 매우 우수한 화장료가 제공됨을 확인할 수 있었다.
또한, 일반적으로 실리콘계 오일만을 처리한 복합 분체를 사용한 트윈케이크를 피부에 도포한 경우는 발수성과 지속성은 우수한 반면, 전연성, 피부부착성 및, 사용감은 저하되는 특징을 나타냈고, 금속 비누만을 처리된 분체를 사용한 트윈케이크를 피부에 도포한 경우는 전자의 경우와는 반대로 전연성, 피부부착성 및, 사용감 등은 비교적 실리콘 오일만을 사용한 경우와 거의 동일하게 나타나는 반면, 발수성과 지속성은 현저히 저하되는 특징을 나타낸다. 하지만, 본 발명에 따른 실리콘계 오일과 실리콘 지방산 에스테르로 2차 표면 처리된 분체를 사용한 트윈케이크를 피부에 도포한 경우에는 일반적으로 단일분체가 아닌 표면처리분체인 경우 실리콘지방산 에스테르만 사용하는 경우와 아미노산금속염을 처리후 이를 실리콘계 에스테르를 처리하는경우에 발생하는 문제점을제거하며 화장료로서 사용하는 경우 요구되는 분체의 색상 표현력과 피부색 보정 효과를 그대로 유지하면서도 기본적인 발수성, 화장의 지속성 이외에, 입자의 전연성, 피부에 대한 부착력이 우수한, 특히 피부에서의 촉촉한 감을 가지는 색조 화장료의 구현이 가능하다.
이상 서술한 바와 같이, 화장료에 있어서 일차적으로 피부에서의 색상 표현력 및 피부색 보정 효과를 위해 무기 분체에 무기계 실리카를 일정량 피복한 후, 금속염 처리 경우에 발생되는 불안정성의 문제 발생 우려 없이, 구조적으로 안정화시키기 위해 메틸 하이드로젠 폴리실록산 및 디메틸 폴리실록산 등의 실리콘계 오일로 표면 처리한 후, 다시 실리콘 지방산 에스테르를 이용하여 표면처리하는 것에 의하여, 그리고 바람직하게는, 저속 건식법 및 수상 분리법을 사용하는 것에 의하여, 다른 금속 비누나 염을 처리하지 않고서도 피부에 대한 양호한 부착성 및 전연성을 나타내며, 색상 표현력도 우수하고, 사용감이 현저히 개선된 색조 화장료를 제공할 수가 있다.
Claims (6)
- 무기 피복 분체와 실리콘계 오일의 1차 표면 코팅층 및 실리콘 지방산 에스테르의 2차 표면 코팅층으로 구성되는 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체.
- 제1항에 있어서, 상기한 1차 표면 코팅층을 구성하는 실리콘계 오일이 메틸 하이드로젠 폴리실록산, 디메틸 폴리실록산, 디메틸 실록산, 메틸 페닐 폴리실록산, 메틸 페닐 실록산, 오르가노폴리실록산, 옥타메틸 시클로 테트라 실록산, 데카 메틸 시클로 펜타실록산, 또는 이들의 혼합물이고, 상기한 2차 표면 코팅층을 구성하는 실리콘 지방산 에스테르가 디메티코놀 스테아레이트, 디메티코놀 히드록시스테아레이트, 또는 이들의 혼합물인 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체.
- 제1항에 있어서, 상기한 무기 피복 분체가, 산화티탄, 산화지르코늄, 활석, 백운모, 세리사이트(sericite:絹雲母) 및 기타 운모류, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 카올린, 황산바륨, 탄산바륨, 보론나이트라이드, 규조토 등의 체질 안료, 산화티탄, 산화아연, 산화지르코늄, 황색산화철, 흑색산화철, 군청, 감청, 산화크롬 및, 수산화크롬으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 무기 분체 100중량부에 대하여 실리카 0.01∼100중량부가 피복되어 구성되는 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체.
- 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 복합 분체/실리콘계 오일/실리콘 지방산 에스테르의 중량비가 90~99중량%/0.5~5중량%/0.5∼5중량%의 범위인 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체.
- 제1항에 따른 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체를 화장료 전중량 기준으로 5∼50중량% 포함하는 파운데이션, 액상파운데이션, 또는 아이섀도우인 색조화장료.
- 무기 분체를 실리카로 피복한 다음, 건식 표면 처리법에서 피복 무기 분체의구조적 안정화를 위하여 실리콘계 오일을 저속 건식법에 의하여 복합 분체 표면에 1차 코팅하고, 1차 코팅된 분체를 수상 분리법을 이용하여 구조적으로 안정한 표면 처리 무기 피복 분체를 수득한 후, 사용감 및 지속력 개선을 위하여 실리콘 지방산 에스테르를 2차 표면 코팅하는 것으로 구성되는 색조 화장료용 표면 처리 무기 복합 분체의 제조방법.
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